JP2620860B2 - 疲労特性に優れた粉末超合金部品の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は疲労特性の優れたγ′析出型Ni基粉末超合金
部品の製造方法に関するものである。

（従来の技術） ガスタービンや、蒸気タービンのロータディスクや動
翼等の高温機械部品には起動，停止による熱応力や回転
による機械的応力が繰り返されるため優れた高温疲労強
度が要求される。特に近年ではタービンの高効率化，軽
量化が強く求められており、そのためにこれらの部材に
要求される高温疲労特性は益々厳しくなって従来の鋳造
品や鍛造品では殆ど対応できなくなっている。

ところで、一方、粉末冶金分野において熱間静水圧プ
レス（HIP）処理が注目され、その実用化が進められて
いるが、このHIP処理を用いた粉末合金は引張やクリー
プ等の静的強度の面では従来の鋳造品や鍛造品では不可
能であった高強度化を達成したが、上記の機械部品にお
いて最も重要な動的な疲労特性の面では粉末製造のため
のアトマイズ時に形成されるガスポロシティやHIP処理
過程で生じるPPB（初期粉末境界）上の炭・酸化物，外
部、例えばアトマイズ用溶解ルツボのライジング材やタ
ンデイシュ等から混入する非金属介在物などの欠陥のた
めに必ずしも十分な強度と信頼性が得られなかった。

そのため、HIP処理の後、更に恒温鍛造等の熱間加工
を付与して上記欠陥を除去又は小さくすることによって
疲労強度向上を図って来たが、これではコストアップに
なるばかりか、恒温鍛造条件の制約等からおのずから高
強度化にも制限があった。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は上述の如き実状に鑑み、更にその改善を図る
ことを目途とし、特に恒温鍛造等の熱間加工を行うこと
なくHIP処理のみで疲労強度に優れた粉末合金部品を提
供せんとするものである。

即ち、本発明者等は前述の如く実状に対処し、疲労強
度の改善を達成すべく各種のγ′析出型Ni基粉末合金の
疲労特性を支配する材質上の因子について詳細な調査を
行い、その結果、疲労寿命を支配するのはポロシティ,P
PB,非金属介在物のいずれであれ、その寸法であること
を見出し、かつ、これと共にこれらの欠陥寸法とプロセ
ス因子の関係を究明することにより粉末粒度,HIP前処理
条件,HIP処理条件，後熱処理条件の組み合わせにより疲
労特性を最大限に向上することができることを知見する
に至った。

かくて、本発明は上記の知見にもとづき、その組み合
わせ条件を見出すことにより前記恒温鍛造等を付与する
ことなく、HIPのみで疲労特性に優れたγ′析出型Ni基
粉末超合金部品の提供をはかることを目的とするもので
ある。

（問題点を解決するための手段） 即ち、上記目的を達成するための本発明の特徴は下記
の結合よりなる。

（１） 合金粉末材料の成分組成がＣ≦0.3％,Cr≦20
％,Mo≦10％,W≦20％,Co≦20％,Nb＋Ta≦10％,Ti≦10
％,Al≦10％,Fe≦２％,B≦0.2％,Zr≦0.2％,Hf≦２％及
び本質的に残部として40％以上のNiからなること、 （２） 上記の粉末粒度が70μｍ以下であること、 （３） HIPの前処理として行う脱ガスを10^-4torr以上
の真空で、かつ400℃以上の温度下で行い、HIP処理後の
合金中に含まれる酸素濃度を80ppm以下として、その後H
IP処理すること、 （４） HIP処理後、溶体化温度（T_HT）とHIP処理時の
最高温度（T_HIP）が次式を満足する温度で溶体化熱処理
すること。

T_HIp−30（℃）≦T_HT≦T_HIP 以下、更に上記本発明につき詳述する。

本発明者らは上記の成分組成の範囲において、第１表
に示す如き成分組成が種々異なるγ′析出物Ni基合金粉
末を作成した。

そして、これら合金粉末を材料として、粒度を45〜25
0μｍの範囲，脱ガス処理温度を室温〜800℃の範囲で種
々に変化させてHIP処理およびその後の熱処理を施した
試験片を作り、これにもとづいて高温疲労試験を行っ
た。

例えば第１表に示したNi基粉末合金材料1,2（恒温鍛
造材を含む）について弾性範囲内における荷重制限下の
疲労寿命と破壊の起点になった欠陥寸法（欠陥半径ａ）
の関係を調べたところ第１図の結果を得た。図中、疲労
破壊の起点の種類として人工介在物をA,自然介在物をI,
ポロシティをP,初期粉末境界をPPBで示した。又、温度
は635℃で応力比０として600MPa（◇）,800MPa（□）,9
00MPa（△）,1000MPa（○）の各応力について調べた。

なお、限界欠陥半径a_c＝0.035mmであった。

上記第１図の結果より、欠陥の種類がポロシティ,PP
B,非金属介在物の何れであれ、その寸法が同等であれば
疲労寿命が略同じであること、これらの寸法が小さくな
れば寿命が長くなり、弾性応力範囲（100MPa以下）では
欠陥半径ａ≦35μｍであれば必らず耐久限となることが
分かった。

欠陥寸法の減少と共に疲労寿命が向上することは自明
の理であるが、この関係が欠陥の種類に殆ど依存しない
ということ、耐久限を与える限界寸法が存在することの
２つの点は新しい知見であると同時に第１図で示される
定量的関係はかって見出されなかったものである。

以上は弾性疲労の場合であるが、塑性疲労の場合には
例えば第１表の粉末合金材料５を例にとり試験を行った
ところ、第２図の如き結果を得、これに見られるよう
に、やはり欠陥寸法の減少と共に疲労寿命は増大する
が、ａ≦35μｍになると欠陥寸法の影響は殆ど受けなく
なることが分かる。

なお、この試験は温度760度，歪比０で全歪範囲0.7％
（□）,1.0％（△）,1.2％（○）の各場合について実施
した。

更に同じく粉末合金であるが、HIP後、恒温鍛造した
合金材料1,2についても、前述の第１図の中にプロット
されるところであり、鍛造の有無にかかわらず、第１図
の関係が成立するとが理解される。

又、第１表の合金材料7,8は共に鋳造合金であるが、
この場合でも欠陥半径（鋳造ポロシティ半径）と疲労寿
命との間には第３図に示すような関係があり、欠陥半径
（a_c）が35〜40μｍ以下であれば塑性疲労寿命が飽和す
ることが明らかとなった。

図中、○は鋳造合金材料７の場合，△は鋳造合金材料
８の場合で、前者は900℃の温度下，全歪（△ε_ｔ）＝
1.0,後者は650℃，△ε_t1％で実施した。

かくて上記の合金を含め、各種Ni基合金の限界欠陥半
径について第１表にまとめて示すが、何れの合金も限界
欠陥半径（a_c）は35〜40μｍの範囲に入っている。

従って、以上の事実から結局、前記本発明における成
分塑性をもつ合金については、その製造プロセスが粉
末，鋳造，鍛造のいずれかであっても欠陥半径を少なく
とも35μｍ以下、即ち、直径では70μｍ以下にすれば欠
陥半径に依存しない耐久限および疲労寿命が得られるこ
とを知見した。

ところで、粉末合金の場合、外部より混入する非金属
介在物中の寸法を70μｍ以下とするためには70μｍ以下
のメッシュの分級ふるいを用いればよく、このような粉
末を用いれば必然的に粉末の内部にアトマイズ時にトラ
ップされたガスポロシティ寸法も粉末粒度以下になるた
め、疲労特性を劣化させる非金属介在物とガスポロシテ
ィを避けることができるわけである。従って、本発明に
おいては粉末粒度を70μｍ以下とすることが肝要であ
り、前記の如く１つの特徴である。

また、次にアトマイズ後、HIP処理されるまでの間、
粉末が適性な真空中や高純度の不活性ガス中に保存され
ない場合には、初期粉末境界（PPB）に水分やガスが吸
着するために、これを十分に除去しておかなければ、HI
P処理過程でPPB上に酸化物や炭化物が形成され、これが
疲労破壊の起点となる。

非金属介在物や粉末内部に取り込まれたガスポロシテ
ィの場合とは異なり、PPBが疲労の起点となる場合に
は、たとえ用いる原料粉末の粒度を小さくしても、複数
個のPPBが合体して単独の粉末粒度よりも起点が大きく
なる場合があるためPPB破壊の発生防止にはことに注意
する必要がある。

一般に粉末表面に吸着したガスは高真空下で粉末を適
切な高温にすることにより除去されることは従来より指
摘されて来た。

しかしながら、機械的特性、特に疲労特性との関連に
おいて定量的に適性条件を設定できるまでには至ってい
ないのが現状である。

そこで、本発明者らはかかる条件を把握するために意
識的に大気中に曝露して酸素を吸着させた粉末を800℃
以下の種々の温度にて10^-4torrの真空中にて脱ガス処理
を行った後、HIP処理して試験片に作製し、これについ
て酸素含有量と塑性疲労寿命の関係を調べた。

この結果を第４図に示す。

なお、合金粉末材料としては第１表の合金材料１の成
分組成を用い、試験に際し応力範囲1000MPa,応力比０と
した。

同図より酸素含有量を減少すれば疲労寿命を向上する
ことができ、更に80ppm以下にすれば疲労寿命は殆ど酸
素含有量に依存しなくなることが理解される。

また、酸素含有量が80ppm以下の場合にはPPBによる破
壊は生じておらず、PPBとは無関係な欠陥、例えば非金
属介在物等から破壊していた。

即ち、酸素含有量を80ppm以下にすれば疲労負荷条件
下でPPB破壊を防止できることを明らかにしている。

そこで、引き続き合金材料１について酸素含有量の脱
ガス温度との関係を調査したところ、第５図に示すよう
な図表を得た。この結果から結局、酸素含有量を80ppm
以下にするためには脱ガス温度を400℃以上にすればよ
いこが分かった。

従って、本発明においては前述の如く10^-4torr以上の
真空で、かつ400℃以上の温度で脱ガス処理をし、非処
理後の合金中に含有する酸素濃度を80ppm以下とするこ
とを必要とする。

更に本発明は上述の脱ガス前処理の後、HIP処理を行
うが、HIP処理は既知の手段が適用される。しかし、本
発明は該HIP処理の後、引き続き溶体化処理が施され
る。

HIP処理後の溶体化処理温度は従来からHIP処理温度に
比しかなり低めの温度が多く用いられて来た。これは従
来は粗大粉末を用いることが多かったために粉末内部に
ガスポロシティを含んでいたり、あるいは適正な脱ガス
処理が行われていなかったためにHIP処理後に粉末界面
にポアを含んでいたりしたため、HIP処理後の溶体化温
度を高くすると、これらのポアが膨張して寸法が大きく
なり、機械的特性が劣化して了うからである。

しかし、本発明においては粉末粒度が70μｍ以下であ
り、かつ上記の如く脱ガス処理の条件が規定されてお
り、従って、これらの条件を満足させることができれば
HIP処理温度をもっと高くとることができ、これによっ
て、より機械的特性を改善することが可能となる。

そのため、第１表に示す合金材料５を材料として上記
の条件を満たす場合の溶体化処理温度と疲労寿命との関
係について考察した。なお、試験条件は温度760℃，歪
比は０であった。

その結果は第６図に示す通りであり、溶体化処理温度
（T_HT）がHIP処理温度（T_HIP）以下の範囲では疲労寿命
は殆ど変化なく、これを超えれば寿命が低下すること、
また溶体化処理温度（T_HT）がHIP処理温度（T_HIP）−30
℃以上であれば、クリープ重量下の疲労寿命も最も優れ
ていることを見出した。

図中、上部は疲労寿命，下部はクリープ・疲労相互作
用寿命である。

従って、上述の知見により本発明は前述の如くHIP処
理後の溶体化処理温度を規定し、これによって溶体化処
理を行うことも重要な特徴である。

このようにして本発明の各特徴は夫々その根拠を有し
ており、本発明はそれら各要件を結合することによって
構成される。

（実施例） 前記第１表における合金材料５を用いて作成した直径
250mmのガスタービンディスクに下記の通り本発明を適
用したＡディスク，そうでない場合,B,C,Dディスク，本
発明に更に恒温鍛造を適用したＥディスクを作り、これ
らについて760℃，歪比０の試験条件で疲労寿命を比較
した。

Ａディスク；粉末粒度70μm,脱ガス処理温度500℃,HIP
温度1175℃，溶体化処理温度1163℃ Ｂディスク；粉末粒度150μm,その他Ａはディスクと同
一条件 Ｃディスク；脱ガス処理温度25℃，その他はＡディスク
と同一条件 Ｄディスク;HIP温度1194℃，その他はＡディスクと同一
条件 Ｅディスク;Aディスクと条件は同一、但しHIP後、恒温
鍛造した。

その結果は第７図に示す如くで、どの歪範囲（△
ε_ｔ）であっても本発明を適用したＡディスクは本発明
の条件を欠く他のB,C,Dディスクよりも長寿命であり、
しかも従来、最も疲労寿命が長いと云われる恒温鍛造し
たＥディスクに比べても格別、差異は認められなかっ
た。

なお、Ａディスクは実機ガスタービンに組み込まれ、
現在、所要性能を満たしてホットラン継続中である。

（発明の効果） 本発明は以上のように所定の成分組成からなるγ′析
出型Ni基合金粉末についてHIP処理により製品を製造す
るに際し，その粉末粒度,HIP前処理条件,HIP処理条件，
後熱処理条件を特定化し、組み合わせ適用するものであ
り、上述の結果より明らかなようにHIPによるNi基合金
部品の疲労特性を著しく改善することができ、従来恒温
鍛造でしか実現しなかった長寿命化を恒温鍛造等の熱間
加工を行うことなくHIP処理のみにより低コストで達成
することを可能ならしめ、工業的利用性を高め、高温疲
労特性に厳しさが要求されるガスタービンや蒸気タービ
ンのロータディスク等の高温機械部分の高効率化，軽量
化にその有用性が期待される。

【図面の簡単な説明】

第１図は合金材料1,2（恒温鍛造を含む）の場合におけ
る欠陥寸法と弾性疲労寿命との関係を示す図表、第２図
は合金材料５の場合における欠陥寸法と組成疲労寿命と
の関係を示す図表、第３図は合金材料7,8の鋳造合金の
欠陥寸法と塑性疲労寿命との関係を示す図表、第４図は
酸素含有量と疲労寿命の関係を示す図表、第５図は脱ガ
ス処理温度とHIP処理後の酸素含有量の関係を示す図
表、第６図は溶体化処理温度−HIP処理温度と疲労寿命
との関係を示す図表、第７図は合金材料５で作製したタ
ービンディスクに本発明を適用した場合と、そうでない
場合の疲労寿命を比較する図表である。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】成分組成がＣ≦0.3％,Cr≦20％,Mo≦10％,
   W≦20％,Co≦20％,Nb＋Ta≦10％,Ti≦10％,Al≦10％,Fe
   ≦２％,B≦0.2％,Zr≦0.2％,Hf≦２％及び本質的に残部
   として40％以上のNiからなり、粉末粒度が70μｍ以下で
   あるγ′析出型Ni基合金粉末を熱間静水圧プレス（HI
   P）処理に先立ち10^-4torr以上の真空で、かつ400℃以上
   の温度下で脱ガス処理してHIP処理後の合金中に含まれ
   る酸素濃度を80ppm以下となし、しかる後、HIP処理を行
   い、更にその後、HIP処理時の最高温度と、該温度より3
   0℃低い温度との間の温度において溶体化処理を行うこ
   とを特徴とする疲労特性に優れた粉末超合金部品の製造
   方法。