JP2619888B2 - Manufacturing method of aluminum nitride - Google Patents
Manufacturing method of aluminum nitrideInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化アルミニウムの製造方法に関する。The present invention relates to a method for producing aluminum nitride.
従来、窒化アルミニウムは、例えばAl金属の直接窒
化法、Al化合物の炭素還元窒化法、気相合成法、に
より製造されている。Conventionally, aluminum nitride has been manufactured by, for example, a direct nitriding method of Al metal, a carbon reduction nitriding method of an Al compound, or a gas phase synthesis method.
このうちの気相合成法としては以下のような方法が
知られている。Among these, the following methods are known as a vapor phase synthesis method.
（ａ）有機金属化学気相成長法（MO−CVD）による方法 800〜1300℃の水素雰囲気で、NH3とトリメチルアルミ
ニウム（TMA）とを供給することにより基板上にAlN薄膜
を形成する方法（Jpn.J.Appl.Phys.,20,No.1,pp.17〜23
（1981））。(A) Method by metal organic chemical vapor deposition (MO-CVD) A method of forming an AlN thin film on a substrate by supplying NH 3 and trimethylaluminum (TMA) in a hydrogen atmosphere at 800 to 1300 ° C. Jpn.J.Appl.Phys., 20 , No.1, pp.17-23
(1981)).
（ｂ）ハロゲン化アルミニウムを使用した化学気相成長
法による方法 400〜900℃のH2流通系で、AlBr3とNH3とを供給するこ
とによりAlN薄膜を製造する方法〔J.Electrochem.Soc.,
129,No.5,pp.1045〜1052（1982））。(B) Method by chemical vapor deposition using aluminum halide A method of producing an AlN thin film by supplying AlBr 3 and NH 3 in a H 2 flow system at 400 to 900 ° C. [J. Electrochem. Soc .,
129 , No. 5, pp. 1045-1052 (1982)).
しかしながら、（ａ）の方法では、使用される有機ア
ルミニウム化合物が高価であるばかりでなく、常温での
蒸気圧が低く、これを安価に供給するためには複雑な制
御系が必要となる。However, in the method (a), not only the organoaluminum compound used is expensive, but also the vapor pressure at room temperature is low, and a complicated control system is required to supply the compound at low cost.
また、（ｂ）の方法では、使用されるハロゲン化アル
ミニウムが常温で固体であり、これを安定に供給するた
めには、導入路を含めて複雑な制御系が必要となる。In the method (b), the aluminum halide used is a solid at room temperature, and a complicated control system including an introduction path is required to stably supply the aluminum halide.
本発明は上記問題点を解決するためになされたもので
あり、複雑な制御系を必要とする有機アルミニウム化合
物やハロゲン化アルミニウムを原料として供給すること
なく窒化アルミニウムを製造することができる方法を提
供することを目的とする。The present invention has been made to solve the above problems, and provides a method capable of producing aluminum nitride without supplying an organoaluminum compound or aluminum halide as a raw material which requires a complicated control system. The purpose is to do.
本発明の窒化アルミニウムの製造方法は、加熱したAl
2O3にNH3を含むガスを接触させてガス状Al2O3還元反応
生成物を生成させ、さらに上記ガス状Al2O3還元反応生
成物とNH3を含むガスとを反応させることを特徴とする
ものである。The method for producing aluminum nitride according to the present invention includes heating Al
The 2 O 3 by contacting a gas containing NH 3 to produce a gaseous Al 2 O 3 reduction reaction product, it is further reacted with a gas containing the gaseous Al 2 O 3 reduction reaction product and NH 3 It is characterized by the following.
なお、本発明においては、反応炉内を還元気化室と窒
化室とに区分し、還元気化室にAl2O3を収容して所定温
度に加熱するとともに、窒化室を所定温度に加熱した状
態で、反応炉内にNH3を含むガスを導入し、上記還元気
化室でガス状のAl2O3還元反応生成物を生成させた後、
これを上記窒化室で窒化してAlNを生成させることが望
ましい。また、この場合Al2O3を収容した還元気化室の
温度は1000〜2000℃に、窒化室の温度は500〜1800℃に
することが望ましい。In the present invention, the inside of the reaction furnace is divided into a reduction vaporization chamber and a nitriding chamber, and the reduction vaporization chamber contains Al 2 O 3 and is heated to a predetermined temperature, and the nitriding chamber is heated to a predetermined temperature. Then, a gas containing NH 3 is introduced into the reaction furnace, and a gaseous Al 2 O 3 reduction reaction product is generated in the reduction vaporization chamber.
It is desirable that this is nitrided in the nitriding chamber to generate AlN. In this case, it is desirable that the temperature of the reduction vaporization chamber containing Al 2 O 3 be 1000 to 2000 ° C. and the temperature of the nitriding chamber be 500 to 1800 ° C.
本発明において、原料となるAl2O3は、粉末、粒状、
ブロック状など形状はどのようなものでもよい。また、
結晶状態などの性状も特に限定されない。なお、高純度
なAlNを得るためには、原料のAl2O3もある程度高純度で
あることが好ましい。ただし、原料のAl2O3を1400℃程
度で前加熱することにより、アルカリ金属などの不純物
は除去することができる。In the present invention, the raw material Al 2 O 3 is powder, granular,
Any shape such as a block shape may be used. Also,
Properties such as a crystal state are not particularly limited. In addition, in order to obtain high-purity AlN, it is preferable that the raw material Al 2 O 3 also has high purity to some extent. However, impurities such as alkali metals can be removed by preheating Al 2 O 3 as a raw material at about 1400 ° C.
本発明において、反応ガスとしてはNH3を含むものが
用いられ、NH3ガス単独でもよいし、NH3ガス分圧を制御
する目的でNH3ガスとAr、He、N2、H2などの非酸化性ガ
スとの混合ガスでもよい。なお、混合ガスを用いる場
合、NH3の分解を抑制するために、NH3ガスとN2ガス又は
H2ガスとの混合ガスとすることが望ましい。また、混合
ガスを使用する場合、NH3ガスはモル比で１×10-2以上
含まれていることが望ましい。また、高純度なAlNを得
るためには、これらのガスはある程度高純度であること
が望ましい。In the present invention, as the reaction gas is used to include NH 3, may be the NH 3 gas alone, NH 3 gas and Ar in order to control the NH 3 gas partial pressure, He, such as N 2, H 2 A mixed gas with a non-oxidizing gas may be used. In the case of using a mixed gas, in order to suppress the decomposition of NH 3, NH 3 gas and N 2 gas or
It is desirable to use a mixed gas with H 2 gas. When a mixed gas is used, it is preferable that the NH 3 gas be contained in a molar ratio of 1 × 10 −2 or more. In order to obtain high-purity AlN, it is desirable that these gases have high purity to some extent.
本発明において、反応炉を上述したような構成とした
場合、まず還元気化室においてAl2O3とNH3とが反応して
AlHx又はAlHxOyで表わされるガス状の還元反応生成物が
生成する。次に、窒化室においてガス状の還元反応生成
物とNH3とが反応してAlNが生成する。In the present invention, when the reactor is configured as described above, first, Al 2 O 3 and NH 3 react in the reduction vaporization chamber.
A gaseous reduction reaction product represented by AlHx or AlHxOy is produced. Next, the gaseous reduction reaction product reacts with NH 3 in the nitriding chamber to generate AlN.
本発明において、上述した還元気化室の温度は1000〜
2000℃であることが望ましいとしたのは以下のような理
由による。すなわち、Al2O3のNH3による還元反応の速度
は、温度とともに指数関数的に変化する。このため、反
応温度が1000℃未満では還元反応が遅く、Al2O3還元反
応生成物を供給できなくなる。しかし、反応温度が2000
℃を超えると還元反応が速すぎてAl2O3還元反応生成物
の適切な制御ができなくなる。なお、還元気化室の温度
は1200〜1600℃とすることがより好ましい。また、還元
反応速度は、原料であるAl2O3の表面積や各種性状によ
り変化するが、Al2O3還元反応生成物を安定的に供給す
るにはそれに応じて反応温度を制御すればよい。In the present invention, the temperature of the above-described reduction vaporization chamber is 1000 to
The reason why the temperature is preferably 2000 ° C. is as follows. That is, the rate of the reduction reaction of Al 2 O 3 with NH 3 changes exponentially with temperature. Therefore, when the reaction temperature is lower than 1000 ° C., the reduction reaction is slow, and it is not possible to supply the Al 2 O 3 reduction reaction product. However, when the reaction temperature is 2000
When the temperature exceeds ℃, the reduction reaction is too fast, and the Al 2 O 3 reduction reaction product cannot be appropriately controlled. Note that the temperature of the reduction vaporization chamber is more preferably set to 1200 to 1600 ° C. In addition, the reduction reaction rate varies depending on the surface area and various properties of the raw material Al 2 O 3 , but in order to stably supply the Al 2 O 3 reduction reaction product, the reaction temperature may be controlled accordingly. .
本発明において、上述した窒化室の温度は500〜1800
℃であることが望ましいとしたのは、500℃未満ではAl2
O3還元反応生成物が完全に窒化されず、一方1800℃を超
えると生成したAlNが団粒化し、更に高温になるとAlNが
分解するためである。なお、窒化室の温度は800〜1600
℃とすることがより好ましい。In the present invention, the temperature of the nitriding chamber is 500 to 1800.
° C is desirable because if the temperature is less than 500 ° C, Al 2
This is because the product of the O 3 reduction reaction is not completely nitrided, whereas if the temperature exceeds 1800 ° C., the generated AlN is aggregated, and at a higher temperature, the AlN is decomposed. The temperature of the nitriding chamber is 800-1600
C. is more preferable.
本発明において、窒化室には基板を設置して基板上に
AlN薄膜を堆積させてもよいし、窒化室は何も設置せず
に窒化室にAlN粉末を析出させてもよい。In the present invention, a substrate is set in the nitriding chamber and is placed on the substrate.
An AlN thin film may be deposited, or AlN powder may be deposited in the nitriding chamber without installing any nitriding chamber.
また、反応炉内の圧力は目的とするAlNの形状との関
係で適当に設定されるが、上記のようにAlN粉末を製造
する場合には減圧でもよいし常圧でもよく、AlN薄膜を
製造する場合には減圧とすることが望ましい。In addition, the pressure in the reactor is appropriately set in relation to the shape of the target AlN. However, when manufacturing AlN powder as described above, the pressure may be reduced or normal pressure, and the AlN thin film may be manufactured. If so, it is desirable to reduce the pressure.
更に、還元気化室と窒化室との間に、ケイ素化合物ガ
ス又はホウ素化合物ガスの供給管（非還元性ガスを同時
に供給する場合もある）を設け、これらをAl2O3還元反
応生成物ともに窒化室へ導入すれば、AlN−Si3N4又はAl
N−BNの複合薄膜又は複合粉末を製造することもでき
る。Further, a supply pipe for a silicon compound gas or a boron compound gas (in some cases, a non-reducing gas is supplied at the same time) is provided between the reduction vaporization chamber and the nitriding chamber, and these are supplied together with the Al 2 O 3 reduction reaction product. AlN-Si 3 N 4 or Al
A composite thin film or composite powder of N-BN can also be produced.
このような方法によれば、Al源となるガス（Al2O3還
元反応生成物）の窒化室への導入量は、還元気化室の温
度とNH3を含むガスの流量によって容易に制御すること
ができる。したがって、従来の気相成長法のように有機
アルミニウム化合物やハロゲン化アルミニウムを用いる
必要がなく、複雑な制御系が不要となる。According to such a method, the introduction amount of the gas (Al 2 O 3 reduction reaction product) serving as the Al source into the nitriding chamber is easily controlled by the temperature of the reduction vaporization chamber and the flow rate of the gas containing NH 3. be able to. Therefore, unlike the conventional vapor phase growth method, there is no need to use an organic aluminum compound or aluminum halide, and a complicated control system is not required.
以下、本発明の実施例を説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
実施例１ 第１図はAlN薄膜を形成するために用いられる反応装
置の構成図である。第１図において、反応炉１の外周の
２個所にはヒータ2,3が設置され、これらヒータ2,3によ
って加熱される反応炉１内の領域がそれぞれ還元気化室
４及び窒化室５となっている。還元気化室４にはAl2O36
が収容される。また、窒化室５にはサセプタ７が設置さ
れ、このサセプタ７上に基板８が載せられる。また、反
応炉１には、還元気化室４側に供給管９が接続され、一
方窒化室５側に排気管10が接続され更に図示しないロー
タリーポンプ等に接続されている。この供給管９からNH
3含有ガスが供給される。Example 1 FIG. 1 is a configuration diagram of a reaction apparatus used for forming an AlN thin film. In FIG. 1, heaters 2 and 3 are installed at two locations on the outer periphery of a reaction furnace 1, and regions in the reaction furnace 1 heated by the heaters 2 and 3 become a reduction vaporization chamber 4 and a nitriding chamber 5, respectively. ing. Al 2 O 3 6 in the reduction vaporization chamber 4
Is accommodated. A susceptor 7 is provided in the nitriding chamber 5, and a substrate 8 is placed on the susceptor 7. In the reactor 1, a supply pipe 9 is connected to the reduction vaporization chamber 4 side, an exhaust pipe 10 is connected to the nitriding chamber 5 side, and further connected to a rotary pump (not shown). NH from this supply pipe 9
3 containing gas is supplied.
上記装置を用い、炉内圧力を2.0Torrとし、ヒータ２
及び３に通電して、Al2O36が収容された還元気化室４の
温度を1400℃に、窒化室５の温度を1200℃に設定し、供
給管９からモル比で1:1（いずれも流量は0.30/min）
のNH3−N2混合ガスを供給したところ、基板８上にAlN薄
膜11が形成された。Using the above apparatus, the furnace pressure was set to 2.0 Torr,
And by energizing the 3, Al 2 O 3 6 the temperature of the contained hydride generation chamber 4 to 1400 ° C., and the temperature of the nitriding chamber 5 to 1200 ° C., in a molar ratio from the supply pipe 9 1: 1 ( In each case, the flow rate is 0.30 / min)
When the NH 3 -N 2 mixed gas was supplied, an AlN thin film 11 was formed on the substrate 8.
得られたAlN薄膜は、密度3.2g/cm3、ビッカース硬度
（Hv）1000、酸素量0.6wt％であった。The obtained AlN thin film had a density of 3.2 g / cm 3 , a Vickers hardness (Hv) of 1000, and an oxygen content of 0.6 wt%.
実施例２ 第２図において、第１図と異なるのは、窒化室５に基
板８（及びサセプタ７）を設置していないことである。
この装置を用い、炉内圧力を30.0Torrとし、それぞれ還
元気化室４の温度を1400℃に、窒化室５の温度を1600℃
に設定し、供給管９からモル比で1:1（いずれも流量は
0.45/min）のNH3−N2混合ガスを供給したところ、窒
化室５にAlN粉末12が析出した。Example 2 FIG. 2 is different from FIG. 1 in that the substrate 8 (and the susceptor 7) is not provided in the nitriding chamber 5.
Using this apparatus, the furnace pressure was set to 30.0 Torr, the temperature of the reduction vaporization chamber 4 was set to 1400 ° C., and the temperature of the nitriding chamber 5 was set to 1600 ° C.
And a 1: 1 molar ratio from the supply pipe 9 (both flow rates are
When an NH 3 -N 2 mixed gas of 0.45 / min) was supplied, AlN powder 12 was deposited in the nitriding chamber 5.
実施例３ 第３図において、第１図と異なるのは、還元気化室４
と窒化室５との間に別系統の供給管13が設けられている
ことだけである。この装置を用い、炉内圧力を3.0Torr
とし、それぞれ還元気化室４の温度を1350℃に、窒化室
５の温度を1400℃に設定し、それぞれ供給管９からモル
比で1:1（いずれも流量は0.60/min）のNH3−N2混合ガ
スを、供給管13からモル比で1:1（いずれも流量は0.18
/min）のSiCl4−N2混合ガスを供給したところ、基板
８上にAlN−Si3N4複合薄膜14が形成された。Example 3 FIG. 3 is different from FIG.
The only difference is that a separate supply pipe 13 is provided between the supply pipe 13 and the nitriding chamber 5. Using this equipment, the furnace pressure is 3.0 Torr
The temperature of the reduction vaporization chamber 4 was set to 1350 ° C., the temperature of the nitriding chamber 5 was set to 1400 ° C., and NH 3 − in a molar ratio of 1: 1 (both at a flow rate of 0.60 / min) was supplied from the supply pipe 9. the N 2 gas mixture in a molar ratio from the supply pipe 13 1: 1 (in both flow rate 0.18
/ min) SiCl 4 was supplied -N 2 mixed gas, AlN-Si 3 N 4 composite thin film 14 is formed on the substrate 8.
実施例４ 第４図において、第３図と異なるのは、窒化室５に基
板８（及びサセプタ７）を設置していないことである。
この装置を用い、炉内圧力を30.0Torrとし、それぞれ還
元気化室４の温度を1350℃に、窒化室５の温度を1700℃
に設定し、それぞれ供給管９からモル比で1:1（いずれ
も流量は0.90/min）のNH3−N2混合ガスを、供給管13
からモル比で1:1（いずれも流量は0.18/min）のSiCl4
−N2混合ガスを供給したところ、基板８上にAlN−Si3N4
複合粉末15が析出した。Embodiment 4 FIG. 4 differs from FIG. 3 in that the substrate 8 (and the susceptor 7) is not provided in the nitriding chamber 5.
Using this apparatus, the furnace pressure was set to 30.0 Torr, the temperature of the reduction vaporization chamber 4 was set to 1350 ° C, and the temperature of the nitriding chamber 5 was set to 1700 ° C.
, And an NH 3 —N 2 mixed gas at a molar ratio of 1: 1 (in each case, the flow rate is 0.90 / min) is supplied from the supply pipe 9
In a molar ratio of from 1: 1 SiCl 4 in (both flow rate 0.18 / min)
When the -N 2 mixed gas is supplied, the AlN-Si 3 N 4
Composite powder 15 was deposited.
実施例５ 第５図の装置は、構成的には第３図の装置と全く同一
である。この装置を用い、炉内圧力を3.0Torrとし、そ
れぞれ還元気化室４の温度を1350℃に、窒化室５の温度
を1600℃に設定し、それぞれ供給管９からモル比で1:1
（いずれも流量は0.60/min）のNH3−N2混合ガスを、
供給管13からモル比で1:1（いずれも流量は0.10/mi
n）のBCl3−N2混合ガスを供給したところ、基板８上にA
lN−BN複合薄膜16が形成された。Embodiment 5 The apparatus of FIG. 5 is exactly the same in structure as the apparatus of FIG. Using this apparatus, the pressure in the furnace was set to 3.0 Torr, the temperature of the reduction vaporization chamber 4 was set to 1350 ° C., the temperature of the nitriding chamber 5 was set to 1600 ° C., and the mole ratio was 1: 1 from the supply pipe 9.
The NH 3 -N 2 mixed gas (both flow rate 0.60 / min),
1: 1 molar ratio from the supply pipe 13 (both flow rates are 0.10 / mi
When the BCl 3 -N 2 mixed gas of n) was supplied, A
The 1N-BN composite thin film 16 was formed.
実施例６ 第６図の装置は、構成的には第４図の装置と全く同一
である。この装置を用い、炉内圧力を30.0Torrとし、そ
れぞれ還元気化室４の温度を1350℃に、窒化室５の温度
を1800℃に設定し、それぞれ供給管９からモル比で1:1
（いずれも流量は0.90/min）のNH3−N2混合ガスを、
供給管13からモル比で1:1（いずれも流量は0.10/mi
n）のBCl3−N2混合ガスを供給したところ、基板８畳にA
lN−BN複合粉末17が析出した。Embodiment 6 The apparatus of FIG. 6 is exactly the same as the apparatus of FIG. Using this apparatus, the pressure in the furnace was set to 30.0 Torr, the temperature of the reduction vaporization chamber 4 was set to 1350 ° C., the temperature of the nitriding chamber 5 was set to 1800 ° C., and the mole ratio was 1: 1 from the supply pipe 9.
NH 3 -N 2 mixed gas (the flow rate is 0.90 / min)
1: 1 molar ratio from the supply pipe 13 (both flow rates are 0.10 / mi
When the BCl 3 -N 2 mixed gas of n) was supplied, A
1N-BN composite powder 17 was deposited.
以上詳述したように本発明方法によれば、複雑な制御
系を必要とせず、低コストで窒化アルミニウムを製造す
ることができる。As described above, according to the method of the present invention, aluminum nitride can be manufactured at low cost without requiring a complicated control system.
第１図〜第６図はそれぞれ本発明の実施例１〜実施例６
において用いられた反応装置の構成図である。 １……反応炉、2,3……ヒータ、４……還元気化室、５
……窒化室、６……Al2O3、７……サセプタ、８……基
板、９……供給管、10……排気管、13……供給管。1 to 6 show Embodiments 1 to 6 of the present invention, respectively.
FIG. 2 is a configuration diagram of a reaction apparatus used in the above. 1 ... reactor, 2, 3 ... heater, 4 ... reduction vaporization chamber, 5
...... nitride chamber, 6 ...... Al 2 O 3, 7 ...... susceptor, 8 ...... substrate, 9 ...... supply pipe, 10 ...... exhaust pipe, 13 ...... supply pipe.
Claims (1)
てガス状Al2O3還元反応生成物を生成させ、さらに上記
ガス状Al2O3還元反応生成物とNH3を含むガスとを反応さ
せることを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。1. A to Al 2 O 3 was heated by contacting a gas containing NH 3 to produce a gaseous Al 2 O 3 reduction reaction product, further the gaseous Al 2 O 3 reduction reaction product and NH 3 A method for producing aluminum nitride, comprising reacting with a gas containing:
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|---|---|---|---|
| JP62313428A JP2619888B2 (en) | 1987-12-11 | 1987-12-11 | Manufacturing method of aluminum nitride |
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| JP62313428A JP2619888B2 (en) | 1987-12-11 | 1987-12-11 | Manufacturing method of aluminum nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH01153511A JPH01153511A (en) | 1989-06-15 |
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|---|---|---|---|---|
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1987
- 1987-12-11 JP JP62313428A patent/JP2619888B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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