JP2607782B2 - 加熱型昇温脱離法 - Google Patents
加熱型昇温脱離法Info
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- JP2607782B2 JP2607782B2 JP3262471A JP26247191A JP2607782B2 JP 2607782 B2 JP2607782 B2 JP 2607782B2 JP 3262471 A JP3262471 A JP 3262471A JP 26247191 A JP26247191 A JP 26247191A JP 2607782 B2 JP2607782 B2 JP 2607782B2
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Measuring Fluid Pressure (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、真空装置材料、真空装
置部品などの試料からのガス放出量を測定する加熱型昇
温脱離法に関する。
置部品などの試料からのガス放出量を測定する加熱型昇
温脱離法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、昇温脱離法は、試料が微小素片
である場合でも試験可能なガス放出評価手段として、広
く用いられている。
である場合でも試験可能なガス放出評価手段として、広
く用いられている。
【０００３】ところで、この昇温脱離法においては、試
料を加熱するために、石英製真空容器外に置かれた赤外
線ランプが通常使用されているが、この方法では、試料
である素片以外に石英製真空容器壁からもガスが放出さ
れるため、このガス放出をいかに除去し得るかが問題に
なる。
料を加熱するために、石英製真空容器外に置かれた赤外
線ランプが通常使用されているが、この方法では、試料
である素片以外に石英製真空容器壁からもガスが放出さ
れるため、このガス放出をいかに除去し得るかが問題に
なる。
【０００４】この問題を避けるためには、真空容器内で
試料だけを加熱する方法が有効である。このような加熱
方法として、直接通電法並びに傍熱型加熱法および電子
ビーム加熱法がある。
試料だけを加熱する方法が有効である。このような加熱
方法として、直接通電法並びに傍熱型加熱法および電子
ビーム加熱法がある。
【０００５】直接通電法は試料だけを加熱するという点
では、非常に有効であるが、試料として、50μm 程度の
箔片を使用しなければならないという点で大きな制約が
ある。
では、非常に有効であるが、試料として、50μm 程度の
箔片を使用しなければならないという点で大きな制約が
ある。
【０００６】これに対して、傍熱型加熱法または電子ビ
ーム加熱法は、試料の大きさに制約がなく、また片面表
面処理試料の測定も可能という点で、他の加熱法にない
利点を有している。
ーム加熱法は、試料の大きさに制約がなく、また片面表
面処理試料の測定も可能という点で、他の加熱法にない
利点を有している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の傍熱型
加熱法または電子ビーム加熱法は、試料を加熱するため
のヒータまたはフィラメントといった試料の加熱部を、
試料より高温に維持しなければならず、このため、加熱
部からのガス放出量が試料からのガス放出量に比べて無
視できず、したがって試料からのガス放出量の測定を正
確に行うことができないという問題があった。
加熱法または電子ビーム加熱法は、試料を加熱するため
のヒータまたはフィラメントといった試料の加熱部を、
試料より高温に維持しなければならず、このため、加熱
部からのガス放出量が試料からのガス放出量に比べて無
視できず、したがって試料からのガス放出量の測定を正
確に行うことができないという問題があった。
【０００８】そこで、本発明は上記問題を解消し得る加
熱型昇温脱離法を提供することを目的とする。
熱型昇温脱離法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の加熱型昇温脱離法は、真空中に置かれた試
料を、電気加熱部により加熱して、試料からのガス放出
量を測定する際に、上記電気加熱部への通電をオフ状態
にする方法である。
め、本発明の加熱型昇温脱離法は、真空中に置かれた試
料を、電気加熱部により加熱して、試料からのガス放出
量を測定する際に、上記電気加熱部への通電をオフ状態
にする方法である。
【００１０】
【作用】上記の構成によると、試料を加熱してそのガス
放出量を測定する際に、試料を加熱する電気加熱部をオ
ンからオフ状態にするようにしたので、試料の加熱部か
ら放出されるガス量を除去した状態での、ガス放出量を
測定することができる。
放出量を測定する際に、試料を加熱する電気加熱部をオ
ンからオフ状態にするようにしたので、試料の加熱部か
ら放出されるガス量を除去した状態での、ガス放出量を
測定することができる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図１〜図３に基づ
き説明する。本実施例においては、電気加熱部としてフ
ィラメントを使用したもので、まず本実施例における昇
温脱離法に使用される装置について説明する。
き説明する。本実施例においては、電気加熱部としてフ
ィラメントを使用したもので、まず本実施例における昇
温脱離法に使用される装置について説明する。
【００１２】すなわち、試料Ａを収納する真空容器１に
は真空ポンプ２および放出されたガス量を測定するため
の分圧計３が接続されており、またこの真空容器１内に
は試料Ａを加熱するためのフィラメント（電気加熱部）
４が配置されている。そして、さらにこのフィラメント
４に通電して加熱するための加熱用電源５が具備される
とともに、フィラメント４と試料Ａとの間に高電圧を印
加するための高圧電源６が具備されている。
は真空ポンプ２および放出されたガス量を測定するため
の分圧計３が接続されており、またこの真空容器１内に
は試料Ａを加熱するためのフィラメント（電気加熱部）
４が配置されている。そして、さらにこのフィラメント
４に通電して加熱するための加熱用電源５が具備される
とともに、フィラメント４と試料Ａとの間に高電圧を印
加するための高圧電源６が具備されている。
【００１３】上記構成において、試料Ａのガス放出量を
測定する場合、真空容器１内に試料Ａを配置した後、真
空ポンプ２を作動させて真空容器１内を所定の真空に維
持する。次に、加熱用電源５によりフィラメント４を加
熱するとともに、このフィラメント４から放出される熱
電子を高圧電源６を用いて加速し、試料Ａを加熱する。
そして、この時、フィラメント４の加熱用電源５がオン
からオフにされて、加熱が変調される。
測定する場合、真空容器１内に試料Ａを配置した後、真
空ポンプ２を作動させて真空容器１内を所定の真空に維
持する。次に、加熱用電源５によりフィラメント４を加
熱するとともに、このフィラメント４から放出される熱
電子を高圧電源６を用いて加速し、試料Ａを加熱する。
そして、この時、フィラメント４の加熱用電源５がオン
からオフにされて、加熱が変調される。
【００１４】上述の変調した結果を、図２に基づいて、
具体的に説明する。フィラメント４の温度が約２０００
℃で、試料Ａの温度が４０１℃の時に、フィラメント４
をオフにした時の水素のガス放出量、すなわちガス分圧
強度の変化を示すと、図２のようになる。
具体的に説明する。フィラメント４の温度が約２０００
℃で、試料Ａの温度が４０１℃の時に、フィラメント４
をオフにした時の水素のガス放出量、すなわちガス分圧
強度の変化を示すと、図２のようになる。
【００１５】図２から分かるように、ガス分圧強度は、
フィラメント４の加熱用電源５をオフ（図２中のａ点に
て示す）にした後、０．８秒までは急激に減少するが、
その後は緩やかに減少している。この時の試料Ａの温度
は、フィラメント４の加熱用電源５のオフ直前で４０１
℃、加熱用電源５のオフ後、１０秒後では４００℃であ
った。
フィラメント４の加熱用電源５をオフ（図２中のａ点に
て示す）にした後、０．８秒までは急激に減少するが、
その後は緩やかに減少している。この時の試料Ａの温度
は、フィラメント４の加熱用電源５のオフ直前で４０１
℃、加熱用電源５のオフ後、１０秒後では４００℃であ
った。
【００１６】すなわち、初期におけるガス放出量（ガス
分圧強度）の急激な減少はフィラメント４のガス放出に
対応しており、また０．８秒以降の緩やかなガス放出の
減少は試料Ａからのガス放出に対応していることが分か
る。
分圧強度）の急激な減少はフィラメント４のガス放出に
対応しており、また０．８秒以降の緩やかなガス放出の
減少は試料Ａからのガス放出に対応していることが分か
る。
【００１７】このことは、フィラメント４の加熱用電源
５をオフにすることにより、フィラメント４からのガス
放出と、試料Ａからのガス放出とを分離できることを示
している。
５をオフにすることにより、フィラメント４からのガス
放出と、試料Ａからのガス放出とを分離できることを示
している。
【００１８】また、図３に、フィラメント４からのガス
放出量が多い時と、少ない時について、それぞれ変調を
かけた場合および変調をかけない場合についての、実験
結果を示す。
放出量が多い時と、少ない時について、それぞれ変調を
かけた場合および変調をかけない場合についての、実験
結果を示す。
【００１９】なお、図３中、実線（イ）はフィラメント
からのガス放出量が多い時でしかも変調をかけていない
場合を示しており、波線（ロ）は変調をかけた場合を示
している。また、実線（ハ）はフィラメントからのガス
放出量が少ない時で変調をかけていない場合を示してお
り、波線（ニ）は変調をかけた場合を示している。
からのガス放出量が多い時でしかも変調をかけていない
場合を示しており、波線（ロ）は変調をかけた場合を示
している。また、実線（ハ）はフィラメントからのガス
放出量が少ない時で変調をかけていない場合を示してお
り、波線（ニ）は変調をかけた場合を示している。
【００２０】図３から分かるように、変調をかけていな
い場合を示す実線（イ），（ハ）については、フィラメ
ントからのガス放出量が多い場合と少ない場合とでは、
結果に大きな差があるが、変調をかけた場合を示す破線
（ロ），（ニ）においては、ほぼ同一の結果が得られて
いるのが良く分かる。
い場合を示す実線（イ），（ハ）については、フィラメ
ントからのガス放出量が多い場合と少ない場合とでは、
結果に大きな差があるが、変調をかけた場合を示す破線
（ロ），（ニ）においては、ほぼ同一の結果が得られて
いるのが良く分かる。
【００２１】次に、本発明の他の実施例を、図４に基づ
き説明する。上記実施例においては、試料を加熱するの
に、フィラメントを使用したが、本実施例においては、
ヒータを使用したものである。
き説明する。上記実施例においては、試料を加熱するの
に、フィラメントを使用したが、本実施例においては、
ヒータを使用したものである。
【００２２】すなわち、図４に示すように、真空容器１
内に、試料Ａを加熱するためのヒータ１４を配置すると
ともに、このヒータ１４に通電を行うための加熱用電源
１５を具備したものである。
内に、試料Ａを加熱するためのヒータ１４を配置すると
ともに、このヒータ１４に通電を行うための加熱用電源
１５を具備したものである。
【００２３】この構成によると、真空容器１中に試料Ａ
を配置し、そして加熱用電源１５によりヒータ１４に通
電して加熱し、試料Ａをヒータ１４からの輻射熱により
加熱する。
を配置し、そして加熱用電源１５によりヒータ１４に通
電して加熱し、試料Ａをヒータ１４からの輻射熱により
加熱する。
【００２４】この場合も、ヒータ１４の変調は、加熱用
電源１５をオンからオフにすることにより行われる。勿
論、この場合も、上記実施例と同様の効果を発揮する。
電源１５をオンからオフにすることにより行われる。勿
論、この場合も、上記実施例と同様の効果を発揮する。
【００２５】このように、フィラメントまたはヒータな
どの電気加熱部への通電をオフ状態にすることにより、
ガス分圧計による測定分圧強度値を、電気加熱部から放
出されるガス量を除去したものにすることができ、した
がって試料から放出されるガス量を正確に測定すること
ができる。
どの電気加熱部への通電をオフ状態にすることにより、
ガス分圧計による測定分圧強度値を、電気加熱部から放
出されるガス量を除去したものにすることができ、した
がって試料から放出されるガス量を正確に測定すること
ができる。
【００２６】
【発明の効果】以上のように本発明の加熱型昇温脱離法
によると、試料を加熱する電気加熱部への通電をオフ状
態にするようにしたので、電気加熱部から放出されるガ
ス量を除去した状態での、ガス放出量を測定することが
でき、したがって試料からのガス放出量を正確に測定す
ることができる。
によると、試料を加熱する電気加熱部への通電をオフ状
態にするようにしたので、電気加熱部から放出されるガ
ス量を除去した状態での、ガス放出量を測定することが
でき、したがって試料からのガス放出量を正確に測定す
ることができる。
【図１】本発明の一実施例における加熱型昇温脱離法に
使用される装置の概略構成を示す図である。
使用される装置の概略構成を示す図である。
【図２】同実施例における変調をかけた場合の、経過時
間に伴うガス分圧強度を示すグラフである。
間に伴うガス分圧強度を示すグラフである。
【図３】同実施例における変調をかけた場合と変調をか
けない場合とにおける、経過時間に伴うガス分圧強度を
示すグラフである。
けない場合とにおける、経過時間に伴うガス分圧強度を
示すグラフである。
【図４】本発明の他の実施例における加熱型昇温脱離法
に使用される装置の概略構成を示す図である。
に使用される装置の概略構成を示す図である。
Ａ 試料 １ 真空容器 ２ 真空ポンプ ３ 分圧計 ４ フィラメント ５ 加熱用電源 ６ 高圧電源 １４ ヒータ １５ 加熱用電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 基光 大阪府大阪市此花区西九条５丁目３番28 号 日立造船株式会社内 (72)発明者 北側 彰一 大阪府大阪市此花区西九条５丁目３番28 号 日立造船株式会社内 (56)参考文献 「真空（第33巻・第５号）」（1990) 日本真空協会Ｐ．488−495 「真空（第35巻・第３号）」（1992) 日本真空協会Ｐ．154−157
Claims (1)
- 【請求項１】真空中に置かれた試料を、電気加熱部によ
り加熱して、試料からのガス放出量を測定する際に、上
記電気加熱部への通電をオフ状態にすることを特徴とす
る加熱型昇温脱離法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3262471A JP2607782B2 (ja) | 1991-10-11 | 1991-10-11 | 加熱型昇温脱離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3262471A JP2607782B2 (ja) | 1991-10-11 | 1991-10-11 | 加熱型昇温脱離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0599828A JPH0599828A (ja) | 1993-04-23 |
| JP2607782B2 true JP2607782B2 (ja) | 1997-05-07 |
Family
ID=17376247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3262471A Expired - Fee Related JP2607782B2 (ja) | 1991-10-11 | 1991-10-11 | 加熱型昇温脱離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2607782B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7467892B2 (en) | 2000-08-29 | 2008-12-23 | Imaging Therapeutics, Inc. | Calibration devices and methods of use thereof |
-
1991
- 1991-10-11 JP JP3262471A patent/JP2607782B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 「真空（第３３巻・第５号）」（１９９０）日本真空協会Ｐ．４８８−４９５ |
| 「真空（第３５巻・第３号）」（１９９２）日本真空協会Ｐ．１５４−１５７ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0599828A (ja) | 1993-04-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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