JP2602436B2 - Method for producing highly dispersible magnesium hydroxide - Google Patents
Method for producing highly dispersible magnesium hydroxideInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明は、高分散性水酸化マグネシウムの製造方法に
関する。さらに詳しくは、結晶粒子が均一によく発達
し、且つ結晶粒子同士が二次凝集を起しにくく、分散性
に優れた水酸化マグネシウムを、工業的規模で経済的に
効率よく製造する方法に関する。Description: FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing highly dispersible magnesium hydroxide. More specifically, the present invention relates to a method for economically and efficiently producing magnesium hydroxide having excellent dispersibility, in which crystal grains are uniformly and well developed, and crystal grains are less likely to cause secondary aggregation.
［発明の背景］ 従来、高分散性の水酸化マグネシウムを得る方法とし
て、酸化マグネシウムを各種イオン性物質の存在下で水
和させる方法が提案されている。BACKGROUND OF THE INVENTION Hitherto, as a method for obtaining highly dispersible magnesium hydroxide, a method has been proposed in which magnesium oxide is hydrated in the presence of various ionic substances.
たとえば、特開昭56−109820号公報には、1400℃以上
の温度で焼成された酸化マグネシウムを好ましくは250
μｍ以下、さらに好ましくは100μｍ以下に粉砕し、酸
あるいはそのマグネシウム塩共存下で水和することによ
り、高分散性の水酸化マグネシウムを製造する方法が開
示されている。For example, JP-A-56-109820 discloses that magnesium oxide calcined at a temperature of 1400 ° C. or more is preferably 250
There is disclosed a method for producing highly dispersible magnesium hydroxide by pulverizing to less than μm, more preferably 100 μm or less and hydrating in the presence of an acid or a magnesium salt thereof.
上記公報に開示された方法によれば、結晶粒子が均一
によく発達し、平均粒子径が１μｍ以下であって粒度分
布の比較的狭い、水酸化マグネシウムを得ることができ
るとされている。このような水酸化マグネシウムは、結
晶粒子同士が二次凝集を起さず、分散性に優れているの
で、合成樹脂用の充填剤として好適に用いることができ
るとされている。According to the method disclosed in the above publication, it is said that crystal hydroxide can be uniformly and well developed, and magnesium hydroxide having an average particle diameter of 1 μm or less and a relatively narrow particle size distribution can be obtained. It is said that such magnesium hydroxide can be suitably used as a filler for synthetic resins because crystal particles do not cause secondary aggregation and have excellent dispersibility.
しかしながら、上記の方法で水酸化マグネシウムの製
造を行なった場合には、上記公報の実施例の記載によれ
ば、水和反応に100℃で14〜17時間を要するとされてい
る。上記の水和反応に要する時間は、目的の水酸化マグ
ネシウムを工業的規模で生産するためには長時間であ
り、生産性が低くなる傾向がある。However, when magnesium hydroxide is produced by the above-mentioned method, according to the description in the examples of the above-mentioned publication, the hydration reaction requires 14 to 17 hours at 100 ° C. The time required for the above hydration reaction is a long time for producing the target magnesium hydroxide on an industrial scale, and the productivity tends to be low.
本発明者は、上記水和反応を工業的規模で効率よく行
なう方法について鋭意研究を行ない、酸化マグネシウム
の粉砕生成物であって、その粉体物性のうち、＜200＞
方向の結晶子径、BET比表面積および平均粒子径が特定
の範囲にある酸化マグネシウム微粉末を使用することに
より、生成する水酸化マグネシウムの優れた特性を損な
うことなく、水和反応に要する時間を短縮できることが
判明した。The present inventor has conducted intensive studies on a method for efficiently performing the above-mentioned hydration reaction on an industrial scale, and is a pulverized product of magnesium oxide, and among powder properties thereof, <200>
By using magnesium oxide fine powder having a specific crystallite diameter, BET specific surface area and average particle diameter in a specific range, the time required for the hydration reaction can be reduced without impairing the excellent properties of the generated magnesium hydroxide. It turns out that it can be shortened.
［発明の目的］ 本発明は、高分散性水酸化マグネシウムを、工業的規
模で経済的に効率よく製造する方法を提供することを目
的とする。[Object of the Invention] An object of the present invention is to provide a method for economically and efficiently producing highly dispersible magnesium hydroxide on an industrial scale.
［発明の要旨］ 本発明は、酸化マグネシウムを粉砕して得られる生成
物であって、＜200＞方向の結晶子径が800〜1500Åの範
囲にあり、BET比表面積が0.7〜2m2/gの範囲にあり、且
つ、平均粒子径が２〜５μｍの範囲にある酸化マグネシ
ウム微粉末を、マグネシウム塩共存下で水和させること
を特徴とする高分散性水酸化マグネシウムの製造方法に
ある。[Summary of the Invention] The present invention is a product obtained by pulverizing magnesium oxide, wherein the crystallite diameter in the <200> direction is in the range of 800 to 1500 ° and the BET specific surface area is 0.7 to 2 m 2 / g. And hydrating magnesium oxide fine powder having an average particle diameter in the range of 2 to 5 μm in the presence of a magnesium salt.
［発明の詳細な記述］ 本発明の方法は、＜200＞方向の結晶子径、BET比表面
積および、平均粒子径が特定の範囲にある酸化マグネシ
ウム微粉末を、マグネシウム塩共存下に水和させること
を特徴とする。[Detailed Description of the Invention] In the method of the present invention, a magnesium oxide fine powder having a crystallite size in the <200> direction, a BET specific surface area and an average particle size in a specific range is hydrated in the presence of a magnesium salt. It is characterized by the following.
本発明の方法に使用する酸化マグネシウム微粉末は、
酸化マグネシウムを粉砕して得られる生成物であって、
＜200＞方向の結晶子径が800〜1500Åの範囲にあり、BE
T比表面積が0.7〜2m2/gの範囲にあり、且つ、平均粒子
径が２〜５μｍの範囲にある微粉末であることが必要で
ある。Magnesium oxide fine powder used in the method of the present invention,
A product obtained by grinding magnesium oxide,
The crystallite diameter in the <200> direction is in the range of 800 to 1500Å, and BE
It is necessary that the fine powder has a T specific surface area of 0.7 to 2 m 2 / g and an average particle size of 2 to 5 μm.
上記の各物性値は互いに関連のある数値であって、こ
の３種の粉体物性値を同時に満足する酸化マグネシウム
微粉末以外の原料では、高分散性水酸化マグネシウムを
工業的規模で効率的に得ることが困難である。The above physical property values are numerical values related to each other, and in the case of raw materials other than the magnesium oxide fine powder that simultaneously satisfies the three kinds of powder physical property values, highly dispersible magnesium hydroxide is efficiently produced on an industrial scale. Difficult to obtain.
本発明者の検討によれば、従来一般的に利用されてい
る方法で製造された酸化マグネシウムを粉砕して得られ
た酸化マグネシウム微粉末においては、＜200＞方向の
結晶子径およびBET比表面積が上記範囲にある場合には
平均粒子径が、＜200＞方向の結晶子径および平均粒子
径が上記範囲にある場合にはBET比表面積が、いずれも
上記範囲よりも大きくなる傾向が強いため、上記酸化マ
グネシウム微粉末を用いて高分散性水酸化マグネシウム
を短時間で得ることは難しいことが判明した。According to the study of the present inventors, in the magnesium oxide fine powder obtained by pulverizing magnesium oxide produced by a conventionally generally used method, the crystallite diameter in the <200> direction and the BET specific surface area When the average particle diameter is in the above range, the BET specific surface area when the crystallite diameter in the <200> direction and the average particle diameter are in the above range, both tend to be larger than the above range. It has been found that it is difficult to obtain a highly dispersible magnesium hydroxide in a short time using the above magnesium oxide fine powder.
BET比表面積の値が上記範囲を上回る場合には、水和
反応の速度が過度に大きくなり、該水和反応において水
酸化マグネシウムの核が多数発生するので、生成する水
酸化マグネシウムの結晶粒子径が小さくなり、不規則凝
集体を形成するので好ましくない。また、平均粒子径が
上記の範囲より大きい場合には、水和反応の速度が低く
なり、目的とする水酸化マグネシウムを製造するために
長時間を要するので好ましくない。When the value of the BET specific surface area exceeds the above range, the rate of the hydration reaction becomes excessively large, and a large number of magnesium hydroxide nuclei are generated in the hydration reaction. Is small and irregular aggregates are formed, which is not preferable. On the other hand, if the average particle size is larger than the above range, the rate of the hydration reaction becomes low, and it takes a long time to produce the desired magnesium hydroxide, which is not preferable.
上記酸化マグネシウム微粉末は、水酸化マグネシウム
を仮焼して得られた酸化マグネシウムを粉砕することに
より製造されることが好ましい。The magnesium oxide fine powder is preferably produced by pulverizing magnesium oxide obtained by calcining magnesium hydroxide.
上記原料水酸化マグネシウムは、従来公知のどのよう
な方法で製造されたものであってもよく、カルシウムイ
オンの含有量が0.1重量％以下の範囲であることが好ま
しい。The raw material magnesium hydroxide may be produced by any conventionally known method, and preferably has a calcium ion content of 0.1% by weight or less.
上記の仮焼は、1150〜1350℃の温度範囲で行なうこと
が好ましい。仮焼温度が1150℃よりも低いときには酸化
マグネシウム結晶の発達が不充分になり、このような酸
化マグネシウムを粉砕して得られる微粉末は、＜200＞
方向の結晶子径が800Åよりも小さくなり、且つ、比表
面積が大きくなる傾向がある。また、仮焼温度が1350℃
よりも高いときには酸化マグネシウム結晶が過度に成長
して強固に焼結し、このような酸化マグネシウムは従来
公知の一般的な粉砕装置、たとえば、振動ボールミルあ
るいはフレットミルなどでは平均粒子径を５μｍよりも
小さく粉砕することが困難になる。特殊な粉砕装置を用
いて、平均粒子径が上記の範囲となるまで粉砕した場合
には、粉砕によるメカノケミカル効果により、たとえば
格子欠陥あるいは格子不整などが惹き起され、粉砕生成
物のBET比表面積が上記の範囲を上回る傾向がある。The above calcination is preferably performed in a temperature range of 1150 to 1350 ° C. When the calcination temperature is lower than 1150 ° C, the development of magnesium oxide crystals becomes insufficient, and the fine powder obtained by pulverizing such magnesium oxide is <200>
The crystallite diameter in the direction tends to be smaller than 800 °, and the specific surface area tends to increase. The calcining temperature is 1350 ℃
If it is higher than this, the magnesium oxide crystals grow excessively and sinter firmly. Such a magnesium oxide has an average particle diameter of more than 5 μm in a conventionally known general pulverizing apparatus such as a vibration ball mill or a fret mill. It becomes difficult to grind small. When crushing is performed using a special crusher until the average particle diameter falls within the above range, for example, lattice defects or lattice irregularities are caused by the mechanochemical effect of the crushing, and the BET specific surface area of the crushed product is reduced. Tends to exceed the above range.
上述の温度範囲で仮焼された酸化マグネシウムを粉砕
することにより、＜200＞方向の結晶子径、BET比表面積
および平均粒子径の３種の粉体物性が、同時に上記の範
囲にある酸化マグネシウム微粉末を効率よく製造するこ
とができる。By pulverizing the magnesium oxide calcined in the above temperature range, the three types of powder physical properties of the crystallite diameter in the <200> direction, the BET specific surface area and the average particle diameter are simultaneously within the above range. Fine powder can be produced efficiently.
上記の粉砕には、従来公知の粉砕装置を使用すること
ができ、たとえば、振動ボールミルまたはフレットミル
を使用することができる。For the above-mentioned pulverization, a conventionally known pulverizer can be used, and for example, a vibration ball mill or a fret mill can be used.
上述のようにして製造される酸化マグネシウム微粉末
において、酸化マグネシウムの純度は、通常98％以上、
さらに99％以上であることが好ましく、不純物の不有量
は、酸イオンが0.1重量％以下、カルシウムイオンが0.1
5重量％以下であることが好ましい。In the magnesium oxide fine powder produced as described above, the purity of magnesium oxide is usually 98% or more,
The content of impurities is preferably not less than 99% by weight, and the content of impurities is 0.1% by weight or less for acid ions and 0.1% for calcium ions.
It is preferably at most 5% by weight.
不純物イオンが、上述の範囲よりも多く含まれている
場合には、硫酸イオンは水和反応時に溶出して規則正し
い結晶成長を阻害し、また、カルシウムイオンは水和反
応に有効なマグネシウム塩の濃度を低下させ水和反応を
阻害する傾向がある。If the impurity ions are contained in an amount larger than the above range, sulfate ions are eluted during the hydration reaction to inhibit regular crystal growth, and calcium ions are concentrated in the magnesium salt effective for the hydration reaction. And tends to inhibit the hydration reaction.
本発明は、上記の酸化マグネシウム微粉末をマグネシ
ウム塩の存在下に水和させ、高分散性水酸化マグネシウ
ムを製造するものである。In the present invention, the above magnesium oxide fine powder is hydrated in the presence of a magnesium salt to produce a highly dispersible magnesium hydroxide.
上記水和反応において、原料の酸化マグネシウム濃度
は、水和反応液に対して100〜300g/の範囲にあること
が好ましい。100g/より低いと生産性が低下し、300g/
より高いと水和反応液（スラリー）の粘性が高く通常
の撹拌機では均一な混合が難しくなることがある。In the hydration reaction, the magnesium oxide concentration of the raw material is preferably in the range of 100 to 300 g / with respect to the hydration reaction solution. If it is lower than 100 g /, the productivity decreases, and 300 g /
If it is higher, the viscosity of the hydration reaction liquid (slurry) is so high that uniform mixing may become difficult with an ordinary stirrer.
上記マグネシウム塩は、本発明の水和反応において、
水和促進剤および結晶形状制御剤として作用する。上記
マグネシウム塩として、塩化マグネシウム、硝酸マグネ
シウムなどの無機マグネシウム塩；あるいは、酢酸マグ
ネシウム、ギ酸マグネシウムおよび、クエン酸マグネシ
ウムなどの有機マグネシウム塩を挙げることができる
が、塩化マグネシウムもしくは酢酸マグネシウムである
ことが特に好ましい。The magnesium salt, in the hydration reaction of the present invention,
Acts as a hydration accelerator and crystal shape control agent. Examples of the magnesium salt include an inorganic magnesium salt such as magnesium chloride and magnesium nitrate; and an organic magnesium salt such as magnesium acetate, magnesium formate and magnesium citrate. Particularly preferred is magnesium chloride or magnesium acetate. preferable.
水和反応液中の上記マグネシウム塩の濃度は、0.02〜
0.3モル／であることが好ましい。マグネシウム塩濃
度が0.02モル／より低いと、水和反応に長時間を要
し、マグネシウム塩による結晶形状制御効果も小さくな
る傾向があり、0.3モル／より高いと、水和反応が急
速に進むので結晶が微細化し、且つ結晶形状が不均一に
なり不規則凝集体を形成する傾向がある。The concentration of the magnesium salt in the hydration reaction solution is 0.02 to
It is preferably 0.3 mol /. If the magnesium salt concentration is lower than 0.02 mol /, the hydration reaction takes a long time and the effect of controlling the crystal shape by the magnesium salt tends to decrease. If the concentration is higher than 0.3 mol /, the hydration reaction proceeds rapidly. There is a tendency for the crystals to become finer and for the crystal shape to become non-uniform and to form irregular aggregates.
上記マグネシウム塩の代わりに、マグネシウムととも
に上記マグネシウム塩を形成する酸、たとえば、塩酸、
硝酸、酢酸、ギ酸および、クエン酸などの無機または有
機の酸を用いてもよく、同様の結果が得られる。Instead of the magnesium salt, an acid that forms the magnesium salt with magnesium, for example, hydrochloric acid,
Inorganic or organic acids such as nitric acid, acetic acid, formic acid and citric acid may be used with similar results.
上記水和反応は、70〜95℃の温度範囲にて行なうこと
が好ましい。反応温度が70℃より低いと、水和反応に長
時間を要し、生成物の水和率が低くなる。また、反応温
度が95℃より高いと、水和反応が急速に進行して結晶が
微細化し、不規則凝集体が多くなる。The hydration reaction is preferably performed in a temperature range of 70 to 95 ° C. When the reaction temperature is lower than 70 ° C., the hydration reaction requires a long time, and the hydration rate of the product is low. On the other hand, when the reaction temperature is higher than 95 ° C., the hydration reaction proceeds rapidly, the crystals become finer, and irregular aggregates increase.
上述の条件下にて水和反応を行なうことにより、１〜
４時間で、目的の水酸化マグネシウムを製造することが
できる。By performing the hydration reaction under the above conditions,
In 4 hours, the desired magnesium hydroxide can be produced.
［発明の効果］ 本発明の方法に従って、＜200＞方向の結晶子径、BET
比表面積および、平均粒子径が特定の範囲に限定された
酸化マグネシウム微粉末を原料に用いて、希薄な濃度の
マグネシウム塩共存下に水和反応を行なうことにより、
その所要時間を従来よりはるかに短縮することができ、
且つ、生成する水酸化マグネシウム粒子の結晶成長を制
御することができるので、高分散性水酸化マグネシウム
を工業的規模で経済的に効率よく製造することができ
る。According to the method of the present invention, the crystallite diameter in the <200> direction, BET
By using a magnesium oxide fine powder having a specific surface area and an average particle diameter limited to a specific range as a raw material, by performing a hydration reaction in the presence of a dilute magnesium salt,
The time required can be significantly reduced than before,
In addition, since the crystal growth of the generated magnesium hydroxide particles can be controlled, highly dispersible magnesium hydroxide can be economically and efficiently produced on an industrial scale.
本発明の方法により製造される水酸化マグネシウム
は、結晶粒子が均一によく発達し且つ結晶粒子同士が二
次凝集を起こしにくいので、分散性に優れており、合成
樹脂用充填剤、特に、ポリオレフィン用難燃剤として、
好適に使用することができる。Magnesium hydroxide produced by the method of the present invention is excellent in dispersibility because crystal particles are uniformly and well developed and crystal particles do not easily undergo secondary agglomeration. As a flame retardant for
It can be suitably used.
以下に、本発明の実施例および比較例を示す。 Hereinafter, Examples and Comparative Examples of the present invention will be described.
［実施例１］ カルシウムイオン含有量が0.095％である水酸化マグ
ネシウムを、1350℃で仮焼して得られた水酸化マグネシ
ウムを、振動ボールミル（中央化工機製CH−20型）にて
充填量30kgで10分間粉砕し、第１表に示す粉体物性およ
び化学組成を有する酸化マグネシウム微粉末を得た。[Example 1] Magnesium hydroxide having a calcium ion content of 0.095% was calcined at 1350 ° C, and the magnesium hydroxide obtained was charged in a vibrating ball mill (CH-20 type manufactured by Chuo Kakoki Co., Ltd.) with a filling amount of 30 kg. For 10 minutes to obtain a fine magnesium oxide powder having the powder physical properties and chemical composition shown in Table 1.
この微粉末1.5kgを、90℃に加熱保持した濃度0.19モ
ル／の塩化マグネシウム水溶液10中に投入し、十分
な撹拌下に３時間反応させた後、45μｍ篩で分級した。1.5 kg of this fine powder was poured into an aqueous solution of magnesium chloride 10 having a concentration of 0.19 mol / which was heated and maintained at 90 ° C., reacted for 3 hours with sufficient stirring, and then classified with a 45 μm sieve.
上記篩下生成物を水洗、濾過、乾燥して得た粉末は、
水和率が99.6％の水酸化マグネシウムで、平均粒子径0.
7μｍ、粒子径分布が１μｍ以下92重量％の六角柱状結
晶であった。また、その収率は95％であった。The powder obtained by washing the above-mentioned sieved product with water, filtering and drying is as follows:
Hydration rate is 99.6% magnesium hydroxide with an average particle size of 0.
It was a hexagonal columnar crystal having a particle diameter distribution of 7 μm and a particle size distribution of 1 μm or less and 92% by weight. The yield was 95%.
得られた水酸化マグネシウムの粉体物性を第２表に示
す。Table 2 shows the powder properties of the obtained magnesium hydroxide.
［実施例２］ 実施例１で使用したものと同じ酸化マグネシウム微粉
末（＜200＞方向の結晶子径:1330Å、BET比表面積:1.2g
/m2、平均粒子径:3.5μｍ）1.0kgを、90℃に加熱保持し
た濃度0.028モル／の酢酸マグネシウム水溶液10中
に投入し、十分な撹拌下に３時間反応させた後、45μｍ
の篩で分級した。Example 2 The same magnesium oxide fine powder as used in Example 1 (crystallite diameter in the <200> direction: 1330 °, BET specific surface area: 1.2 g)
/ m 2 , average particle size: 3.5 μm) was charged into an aqueous magnesium acetate solution 10 having a concentration of 0.028 mol / which was heated and maintained at 90 ° C., and reacted for 3 hours with sufficient stirring.
And classified with a sieve.
篩下生成物を実施例１と同じ後処理をして得た粉末
は、水和率が99.8％の水酸化マグネシウムで、平均粒子
径0.5μｍ、粒子径分布が１μｍ以下89重量％の六角板
状結晶であった。また、その収率は97％であった。The powder obtained by subjecting the sieved product to the same post-treatment as in Example 1 was a magnesium hydroxide having a hydration rate of 99.8%, a hexagonal plate having an average particle size of 0.5 μm and a particle size distribution of 1% or less and 89% by weight. It was a shape-like crystal. The yield was 97%.
得られた水酸化マグネシウムの粉体物性を第２表に示
す。Table 2 shows the powder properties of the obtained magnesium hydroxide.
［実施例３］ 実施例１で使用したものと同じ水酸化マグネシウム
を、1150℃で仮焼して得られた酸化マグネシウムを、実
施例１と同様にして粉砕し、第１表に示す粉体物性およ
び化学組成を有する酸化マグネシウム微粉末を得た。[Example 3] Magnesium oxide obtained by calcining the same magnesium hydroxide used in Example 1 at 1150 ° C was ground in the same manner as in Example 1 to obtain a powder shown in Table 1. A magnesium oxide fine powder having physical properties and a chemical composition was obtained.
この微粉末1.0kgを85℃に加熱保持した濃度0.25モル
／の塩化マグネシウム水溶液10中に投入し、充分な
撹拌下に２時間反応させた後、45μｍの篩で分級した。1.0 kg of this fine powder was poured into an aqueous solution of magnesium chloride having a concentration of 0.25 mol / which was heated and maintained at 85 ° C., reacted for 2 hours with sufficient stirring, and classified with a 45 μm sieve.
篩下生成物を実施例１と同じ後処理をして得た粉末
は、水和率が100％の水酸化マグネシウムで、平均粒子
径0.7μｍ、粒子径分布が１μｍ以下93重量％の円板状
結晶であった。また、その収率は99％であった。A powder obtained by subjecting the sieved product to the same post-treatment as in Example 1 was a magnesium hydroxide having a hydration rate of 100%, a disk having an average particle size of 0.7 μm and a particle size distribution of 1% or less and 93% by weight. It was a shape-like crystal. The yield was 99%.
得られた水酸化マグネシウムの粉体物性を第２表に示
す。Table 2 shows the powder properties of the obtained magnesium hydroxide.
［比較例１］ 実施例１で使用したものと同じ水酸化マグネシウム
を、1700℃で焼成して得られた酸化マグネシウムを、実
施例１と同じ振動ボールミルにて充填量30kgで20分間粉
砕し、第１表に示す粉体物性および化学組成を有する酸
化マグネシウム粉末を得た。[Comparative Example 1] Magnesium oxide obtained by calcining the same magnesium hydroxide used in Example 1 at 1700 ° C was pulverized in the same vibrating ball mill as in Example 1 at a filling amount of 30 kg for 20 minutes. A magnesium oxide powder having the powder properties and chemical composition shown in Table 1 was obtained.
この粉末を原料に用いた以外は、実施例１と同一条件
で水和反応させた後、45μｍ篩で分級した。A hydration reaction was performed under the same conditions as in Example 1 except that this powder was used as a raw material, and then classified using a 45 μm sieve.
篩下生成物を実施例１と同じ後処理をして得た粉末
は、水和率が88.1％の水酸化マグネシウムと酸化マグネ
シウムの混合物であった。得られた生成物の粉体物性を
第２表に示す。The powder obtained by subjecting the sieved product to the same post-treatment as in Example 1 was a mixture of magnesium hydroxide and magnesium oxide having a hydration ratio of 88.1%. Table 2 shows the powder properties of the obtained product.
［比較例２］ 実施例１で使用したものと同じ水酸化マグネシウム
を、1700℃で焼成して得られた酸化マグネシウムを、ジ
ェットミル（セイシン企業製STJ−20型）にて砕料供給
速度3kg/hrで粉砕し、第１表に示す粉体物性および化学
組成を有する酸化マグネシウム微粉末を得た。Comparative Example 2 Magnesium oxide obtained by calcining the same magnesium hydroxide used in Example 1 at 1700 ° C. was fed to a jet mill (STJ-20, manufactured by Seishin Enterprise) at a crushing material supply rate of 3 kg. / hr, to obtain a fine magnesium oxide powder having the powder physical properties and chemical composition shown in Table 1.
この粉末を原料に用いた以外は、実施例１と同一条件
で水和反応させた後、45μｍ篩で分級した。A hydration reaction was performed under the same conditions as in Example 1 except that this powder was used as a raw material, and then classified using a 45 μm sieve.
篩下生成物を実施例１と同じ後処理をして得た粉末
は、水和率が99.6％の水酸化マグネシウムであり、その
収率は88％であった。The powder obtained by subjecting the sieved product to the same post-treatment as in Example 1 was magnesium hydroxide having a hydration ratio of 99.6%, and the yield was 88%.
得られた水酸化マグネシウムの粉体物性を第２表に示
す。Table 2 shows the powder properties of the obtained magnesium hydroxide.
［比較例３］ 実施例１で使用したものと同じ水酸化マグネシウム
を、1000℃で仮焼して得られた酸化マグネシウムを、実
施例１と同様にして破砕し、第１表に示す粉体物性およ
び化学組成を有する酸化マグネシウム微粉末を得た。Comparative Example 3 Magnesium oxide obtained by calcining the same magnesium hydroxide as that used in Example 1 at 1000 ° C. was crushed in the same manner as in Example 1 to obtain a powder shown in Table 1. A magnesium oxide fine powder having physical properties and a chemical composition was obtained.
この粉末を実施例１と同一条件で水和反応させた後、
45μｍ篩で分級した。After hydration reaction of this powder under the same conditions as in Example 1,
Classification was performed using a 45 μm sieve.
篩下生成物を実施例１と同じ後処理をして得た粉末
は、水和率が100％の水酸化マグネシウムであり、その
収率は99％であった。The powder obtained by subjecting the sieved product to the same post-treatment as in Example 1 was magnesium hydroxide having a hydration ratio of 100%, and the yield was 99%.
得られた水酸化マグネシウムの粉体物性を第２表に示
す。Table 2 shows the powder properties of the obtained magnesium hydroxide.
第２表から、本発明の方法により製造された水酸化マ
グネシウムは、結晶が均一に発達しており、二次凝集体
を形成していない高分散性水酸化マグネシウムであるこ
とが明らかである。 From Table 2, it is clear that the magnesium hydroxide produced by the method of the present invention is a highly dispersible magnesium hydroxide in which crystals are uniformly developed and secondary aggregates are not formed.
また、各比較例の方法により製造された水酸化マグネ
シウムは、不規則凝集体を形成しており、分散性が低い
ことが明らかである。Further, it is clear that the magnesium hydroxide produced by the method of each comparative example forms an irregular aggregate and has low dispersibility.
Claims (5)
物であって、＜200＞方向の結晶子径が800〜1500Åの範
囲にあり、BET比表面積が0.7〜2m2/gの範囲にあり、且
つ、平均粒子径が２〜５μｍの範囲にある酸化マグネシ
ウム微粉末を、マグネシウム塩共存下で水和させること
を特徴とする高分散性水酸化マグネシウムの製造方法。1. A product obtained by grinding magnesium oxide, wherein the crystallite size in the <200> direction is in the range of 800 to 1500 ° and the BET specific surface area is in the range of 0.7 to 2 m 2 / g. A method for producing highly dispersible magnesium hydroxide, comprising hydrating magnesium oxide fine powder having an average particle diameter in the range of 2 to 5 μm in the presence of a magnesium salt.
ネシウムを1150〜1350℃の温度範囲で仮焼して得られた
酸化マグネシウムであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の高分散性水酸化マグネシウムの製造方
法。2. The method according to claim 1, wherein the magnesium oxide before pulverization is magnesium oxide obtained by calcining magnesium hydroxide in a temperature range of 1150 to 1350 ° C. Method for producing dispersible magnesium hydroxide.
上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
高分散性水酸化マグネシウムの製造方法。3. The method for producing highly-dispersible magnesium hydroxide according to claim 1, wherein the purity of the magnesium oxide fine powder is 98% or more.
もしくは酢酸マグネシウムであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の高分散性水酸化マグネシウムの
製造方法。4. The method for producing highly dispersible magnesium hydroxide according to claim 1, wherein said magnesium salt is magnesium chloride or magnesium acetate.
が、0.02〜0.3モル／であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の高分散性水酸化マグネシウムの製
造方法。5. The method for producing highly dispersible magnesium hydroxide according to claim 1, wherein the concentration of said magnesium salt in said hydration reaction solution is 0.02 to 0.3 mol /.
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