JP2591780B2 - フルオルシロキサン潤滑剤 - Google Patents

フルオルシロキサン潤滑剤

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はフルオルシロキサンに基づく低温潤滑油に関
する。
約−110℃までの低温範囲における工業的冷凍は近年
広く行なわれるようになった。この発達のかなりの部分
は、実験装置、低温制御及び低温における材料の試験室
の分野において行なわれた。上述の温度範囲の冷凍工場
は医薬、化学及び加工技術並びに製鉄及び高生産のため
に設計すべき需要の分野において増々必要とされてき
た。
冷凍工場で用いる潤滑剤は長い間簡単な鉱油又は通常
のナフテン油であったが、これらは多くの点（温度の極
限まで耐えないこと及び粘度が広く変動すること）にお
いて不満足である。
半合成油、全合成アルキル芳香族化合物及びポリ−α
−オレフインは更なる改良をもたらした。鉱油とは非常
に異なる化学基材の合成液体潤滑剤例えばポリ珪酸ブチ
ルエステルはこの発達の産物であった。しかしながらこ
の種の液体潤滑剤はそれを水の存在下にゲル化させうる
加水分解に対してある種の敏感性を有する。
有機ポリシロキサンを潤滑剤として使用することは加
水分解に対する１つの解決策であるが、例えばジメチル
ポリシロキサンはたとえその粘度の温度に対する関係が
低温装置における液体潤滑剤に対していくつかの利点を
与えうるとしても貧弱な潤滑剤であるということが良く
知られている。
フエニル、ハロフエニル又はトリフルオルプロピル基
で置換されたシロキサンは良好な潤滑性を有するが、ジ
メチルポリシロキサンと比べて貧弱な粘度／温度関係を
有する［参照、J.ケム・アンド・エング・データ（Che
m.and Engng.Data）６,155（1961）］。そのようなシ
ロキサンは高温潤滑脂の製造に用いられたけれど、それ
らは定温潤滑剤として使用されなかった。
非常に広い温度範囲にわたって安定な潤滑剤は米国特
許第3,642,626号に開示されている。これらの潤滑剤は
比較的高い重合度の重合フルオルシリコーンであるが、
その低温における高粘度のために低温潤滑剤としての利
点を提供しない。またこの製造は複雑で費用がかかる。
この問題を克服するために、一般式 RFR2SiOSiR2RF ［式中、RFは基CnF2n+1−CH2CH2−（ｎ＝１〜12）を示
す］ の弗素含有シロキサンが独国特許第2,750,980号におい
て提案された。
この油は単独で又は公知の潤滑剤との混合物として使
用することができる。この油を技術的試験に供した場
合、それは低温潤滑剤の製造及び独国特許第1,769,094
号による潤滑脂の製造の双方に対して利点を有すること
がわかった。しかしながらこの低温潤滑剤は、好ましく
はISOVG46による分類の粘度をもつ潤滑油を用いること
が必要とわかっている目的に対して不適当ならしめる低
い初期粘度を有する。これはこれらの油が40℃において
41.4〜50.6mm2/秒の動的粘度を有することを要求されて
いることを意味する。
本発明は一般式 ［式中、Ｔは炭素数１〜12のアルキルを有するアルキル
シロキシを示し、 Ｍは各アルキルの炭素数が１〜12のトリアルキルモノシ
ロキシを示し、 Ｄは各アルキルの炭素数が１〜12のジアルキルシロキシ
を示し、 DFはアルキルの炭素数が１〜12であり且つ式CnF2n+1−C
H2−CH2の弗素化された残基で置換された置換ジアルキ
ルシロキシを示し、 但しｎは２〜10の数であり、 ａは１〜５の数であり、 ｂは３〜７の数であり、 ｃは３〜７の数であり、そして ｄは30〜70の数である］ に相当するフルオルシロキサンに基づく潤滑剤に関す
る。
一般式 に相当する化合物は良好な耐高温性及び温度変化に対す
る粘度の低依存性を有する油であることが発見された。
またそれは低固化温度を有する。このことはその優秀な
潤滑性と共に、それを冷凍コンプレツサーの潤滑油に対
して非常に有用ならしめる。更にこの油は通常冷凍剤へ
の優秀な溶解性を示す。
Ｔが 単位を示し、 Ｍが を示し、 Ｄが を示し、 DFが を示す、 本発明による油の特に好適な具体例は、 ａが好ましくは約３であり、 ｂが好ましくは約５であり、 ｃが好ましくは約５であり、そして ｄが好ましくは約50である、 時に特別な利点を提供する。
これらの化合物はシリコーンの利点のすべて、例えば
耐高温性、粘度の低温度依存性及び生理学的無毒性を有
する分岐したジメチルポリシロキサン油である。−CH2C
H2CnF2n+1（ｎは２〜10の値であってよい）からなるこ
とができるRF基のために、これらの油は冷凍剤（例えば
R12,R13,R502又はR503）に優秀な溶解度を有する。
冷凍剤との混和性のなさは−110℃まで見出せなかっ
た。DIN51,568号のＵ字管における冷時流動抵抗は−80
℃以下である。DIN4303016号による固化点は−92℃であ
る。これはその物質が少量の液体凍結剤と共に凍結剤の
蒸気圧下、−110℃の温度において液体のままで存在す
るのに十分である。
これらの油の潤滑剤は冷凍コンプレツサーに卓越して
適当である。４ボール装置における圧縮強度（DIN51,35
0号）の測定はその油が1800Nの密着（Welding）負荷を
有することを示した。
潤滑剤の性質をアルメン・ウイーランド（Almen Wie
land）試験で試験した時、耐負荷能力の限界における密
着負荷は6500〜8000Nの範囲に入ることがわかり、また
摩擦力は69℃の温度において2000〜3000Nであることが
わかった。
15Nの負荷下におけるライヒヤート（Reichert）摩耗
試験において、摩耗地（land）は12〜14mm2であり、比
耐負荷性は23N/mm2であることがわかった。
粘度指数（ISO2909）は特に興味がある。それは350の
値を有する。含水量（DIN51,777号）は30ppm以下であ
る。他の顕著な利点は、 加水分解、温度及びに劣化に対する耐性、非腐食性、 消泡性 無スラツジ生成、 シーリング材（シリコーン・シールを除く）の非膨潤
性、 である。
上述した油に関して試験した性質の例は、驚くことに
記述した潤滑油が必要とされる目的に対して特に適当で
あることを示す。それは粘度の温度に対する低依存性、
及び非常に低い固化点を優秀な潤滑性と共に有してい
る。冷凍剤に容易に溶解するという低温潤滑剤の適合す
べき必要条件は本発明による潤滑剤によって達成され
る。
本発明による潤滑剤の製造は、公知の方法に従い、フ
ルオルアルケンのSi−Ｈ基含有クロルシランへの簡単な
化学的付加、生成したフルオルアルキル置換シランの分
離、及び適当量のフルオルアルキル置換シランの、適当
な不活性な溶媒、好ましくはトルエン中における必要量
（a,b,c及びｄに対する所望の値に依存）のメチルトリ
クロルシラン、トリメチルモノクロルシラン及びジメチ
ルジクロルシランの混合物での加水分解により行なわれ
る。
この工程に続いて、強い平衡触媒例えば硫酸で平衡化
して、狭い分子量分布を保証する。次いで最終生成物を
（好ましくは水酸化ナトリウムで）中和し、真空下に加
熱し、濾過する。
今や本発明を次の実施例を用いて例示する。
実施例 トリメチルモノクロルシラン1.47kg、ジメチルジクロ
ルシラン17.47kg、メチルトリクロルシラン1.21kg及びC
5F13（CH2）2Si（CH3）Cl2（99％）6.22kgを、激しく攪
拌しながら35℃の温度下に水60に徐々に添加した。こ
の温度を、随時氷水で激しく冷却しながら低温（35℃以
下）に保った。すべての混合物を添加した時、攪拌を1
1/2時間継続し、良好な相分離のためにトルエン６を
添加した。
下相を分離し、溶媒を含むシロキサン相を新しい水で
２回洗浄した。この度毎に15分間攪拌した。次いで50℃
まで加熱することにより、溶媒を留出物として除去し
た。
シロキサン相に濃H2SO425mlを添加し、反応混合物を5
0〜60℃/40ミリバールで縮合させた。反応中に生成する
水を２時間にわたって留去した。
H2SO4を水の添加によって除去し、２回洗浄した。次
いでZnO110gを添加し、混合物を１時間攪拌した。ZnO及
びそれと反応した酸を濾過助剤の助けを借りて加圧下に
濾別した。得られた油を150℃/1ミリバールに加熱し
た。生成物を、それ以上又はそれ以下の粘度のバツチで
40〜50mm2/秒（40℃）の粘度に調節した。
生成物は式 に相当する凡その組成を有した。この屈折率は1.39であ
り、粘度指数は約350であった。他の性質も言及した基
準に一致した。

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】式 TaMbDFcDd ［式中、Ｔは炭素数１〜12のアルキルを有するアルキル
    シロキシを示し、 Ｍは各アルキルの炭素数が１〜12のトリアルキルモノシ
    ロキシを示し、 Ｄは各アルキルの炭素数が１〜12のジアルキルシロキシ
    を示し、 DFはアルキルの炭素数が１〜12であり且つ式CnF2n+1−C
    H2−CH2の弗素化された残基で置換された置換ジアルキ
    ルシロキシを示し、 但しｎは２〜10の数であり、 ａは１〜５の数であり、 ｂは３〜７の数であり、 ｃは３〜７の数であり、そして ｄは30〜70の数である］ に相当するフルオルシロキサン潤滑剤。
  2. 【請求項２】ａが約３であり、 ｂが約５であり、 ｃが約５であり、そして ｄが約50である、 特許請求の範囲第１項記載のフルオルシロキサン潤滑
    剤。
  3. 【請求項３】Ｔがメチルシロキシ残基である特許請求の
    範囲第１項記載のフルオルシロキサン潤滑剤。
  4. 【請求項４】Ｍがトリメチルシロキシ残基である特許請
    求の範囲第１項記載のフルオルシロキサン潤滑剤。
  5. 【請求項５】Ｄがジメチルシロキシ残基である特許請求
    の範囲第１項記載のフルオルシロキサン潤滑剤。
  6. 【請求項６】DFが式 ［式中、ｎは２〜10の数である］ の残基である特許請求の範囲第１項記載のフルオルシロ
    キサン潤滑剤。
  7. 【請求項７】式 TaMbDFcDd ［式中、Ｔはメチルシロキシ残基であり、 Ｍはトリメチルシロキシ残基であり、 Ｄはジメチルシロキシ残基であり、 DFは置換されたジメチルシロキシであり、一つの残基は
    CnF2n+1−CH2CH2で置換されており、但し ｎは２〜10の数であり、 ａは１〜５の数であり、 ｂは３〜７の数であり、 ｃは３〜７の数であり、そして ｄは30〜70の数である］ のフルオルシロキサン潤滑剤。
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