JP2578551B2 - 電解コンデンサ用電極材料およびその製造方法 - Google Patents
電解コンデンサ用電極材料およびその製造方法Info
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Description
着層が形成されたアルミニウム等の電解コンデンサに使
用される電極材料に関するものである。
としては、静電容量を増大させるために、種々の基材例
えばアルミニウムエッチング箔等にチタン等の導電性金
属粒子を蒸着させて表面積を拡大させたものが広く用い
られている。
うな電極材料は製造されてからコンデンサに組み込まれ
るまでの間に静電容量が経時変化するという問題点があ
った。
ニウムエッチング箔にチタンを蒸着した電極材料を大気
中で保管する間に、その電極材料の静電容量が経時的に
変化する様相である。このように静電容量が経時的に変
化すると、電極材料の製造からコンデンサに組み込まれ
るまでの期間によって静電容量がばらつき、電極材料お
よびコンデンサの品質保証が非常に困難であった。
と目的として、静電容量の経時変化が少なく品質の安定
した電解コンデンサ用電極材料およびその製造方法を提
供しようとするものである。
するために種々実験と研究を重ねた結果、静電容量の経
時変化が、基材に形成された導電性金属蒸着層、例えば
チタン蒸着層の表層の酸化が進行して酸化皮膜の膜厚が
経時的に厚くなることに起因していることを知見した。
しかも、酸化皮膜が成長してある程度の膜厚に達すると
それ以降は成長速度が極めて緩やかになるかまたは殆ど
停止することがわかった。
知見にもとづいてなされたものであって、基材の表面に
導電性金属の蒸着層が形成されているとともに、この導
電性金属蒸着層の表層に厚さ20〜100オングストロ
ームの酸化皮膜が形成されていることを特徴とするもの
である。
形成されていると、酸素をはじめとするイオンの導電性
金属蒸着層への侵入を阻止し、酸化皮膜の成長を緩慢に
して静電容量の経時変化を妨げると推測される。しか
し,このような酸化皮膜の厚さが20オングストローム
未満であると、イオンが通過しやすく導電性金属蒸着層
の酸化が速いために、電解コンデンサに組み込まれた時
の静電容量変化率が20%を超えて実用性に乏しい。ま
た、100オングストロームを超えると、静電容量変化
率は低下するが静電容量自体が低下してしまい、電極材
料およびコンデンサとして必要な静電容量を確保するこ
とが困難なためにやはり実用性に乏しい。
ウム箔またはアルミニウム合金箔等、さらにはそれらの
表面をエッチング等により粗面化したものを使用でき、
蒸着層を形成する金属としては、チタン、アルミニウ
ム、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、ケイ素等を使用
できる。また、酸化皮膜は結晶性のものでも良く、ある
いは水和性皮膜等の非晶質のものでも良く、いずれも静
電容量変化の防止効果を発揮できる。また、これらの金
属の酸化皮膜の形成方法は特に限定されるものではな
く、例えば種々の酸化雰囲気での加熱、焼鈍、化成処理
等を挙げることができる。なお,酸化皮膜の膜厚を20
〜100オングストロームにするためには,酸化処理温
度は300℃以下で行う必要がある。300℃を超える
温度では、酸化皮膜の膜厚が100オングストロームを
超えてしまうからである。
の製造方法においては、基材の表面への導電性金属の蒸
着処理中、あるいは蒸着処理直後に前記膜厚の酸化皮膜
を形成するのが、静電容量変化の少ない電極材料を早期
に製作し得る点で好ましい。
基材の表面に形成されている導電性金属蒸着層の表面
は、その導電性金属が酸化されて厚さ20〜100オン
グストロームの酸化皮膜が形成されている。酸素をはじ
めとするイオンはこの酸化皮膜を通過しにくいために、
酸化皮膜が形成されていない時または酸化皮膜が薄い時
に比べて導電性金属蒸着層の表面に到達するイオンが激
減し、酸化皮膜の成長は極めて緩慢となると考えられ
る。その結果、電解コンデンサ用電極材料の静電容量の
変化が妨げられ、安定した品質となる。
着処理中、あるいは蒸着処理直後に前記膜厚の酸化皮膜
を形成することによって、静電容量変化の少ない電極材
料を早期に製作し得る。
る。
材として純度99.8%のコイル状アルミニウムエッチ
ング箔を使用し、この基材を1×10-3Torrの真空チャ
ンバー内で温度30℃に保持した基盤ロールの下部周面
に沿わせて搬送しつつ巻き取りながら、前記基盤ロール
に沿って搬送される基材に対してチタン蒸着を行い、厚
さ2.0μmのチタンの蒸着皮膜を連続的に形成した。
これを基本試料として、実施例1〜5および比較例1で
は次に説明する条件でこの基本試料の蒸着皮膜の表面を
酸化し、チタン酸化皮膜を形成した。なお、比較例2、
3では酸化処理を行わないものとした。
ンバーに露点10℃のArガスを封入し、前記基本試料
を基盤ロール温度30℃、巻き取り速度1m/min で再巻
き取りした。
ンバーに露点10℃のArガスを封入し、基盤ロール温
度100℃、巻き取り速度1m/min で再巻き取りした。
ンバーに露点10℃のArガスに30 vol%のO2 ガス
を加えて封入し、基盤ロール温度30℃、巻き取り速度
1m/min で再巻き取りした。
ンバーに露点10℃のArガスに30 vol%のO2 ガス
を加えて封入し、前記基本試料を基盤ロール温度100
℃、巻き取り速度1m/min で再巻き取りした。
料を真空チャンバーから取出し、続いて加熱炉内で30
0℃まで昇温し、300℃に到達後、露点30℃、O2
濃度30%の雰囲気中で10時間加熱した。
ムアミド1000ml+リン酸56mlの混液に浸漬し、3
0℃、電流密度10 mA/cm2 (直流)、印加電圧7Vの
条件下で20分間化成処理を行った。
基本試料2点を比較例2、3とした。ただし、積極的な
酸化処理を行わなくてもチタン蒸着皮膜の表面には若干
のチタン酸化皮膜が自然的に形成されていた。
処理直後(ただし、比較例2、3についてチタン蒸着直
後)と静電容量劣化処理後とに、静電容量およびチタン
酸化皮膜の膜厚を測定するとともに、静電容量変化率を
求めて静電容量劣化テストとした。これらの測定方法お
よびテスト方法の詳細を次に示すとともに、測定結果を
表1に示す。
ウ酸アンモニウム液中に20mm×50mm角のテストピー
ス2枚を10mm隔てて対向させて浸漬し、LCRメータ
により120Hz時の静電容量を測定した。
厚を測定した。
1000mlのビーカーに90℃に保持したイオン交換水
を満たし、前記テストピース2枚を浸漬して劣化を促進
させた。そして、180分間後にテストピースを引き揚
げて前記の方法により静電容量および膜厚を測定した。
そして、次式により静電容量変化率を求め、劣化率の目
安とした。
(ロ)}/(イ)×100 (イ):酸化処理直後またはチタン蒸着直後の静電容量
(μF/cm2 ) (ロ):劣化処理後の静電容量(μF/cm2 ) なお、浸漬時間を180分としたのは次の理由によるも
のである。
テストピースをチタン蒸着直後に90℃のイオン交換水
に浸漬し、30分毎に引き揚げて静電容量とチタン酸化
皮膜の膜厚を測定した結果である。図1から明らかなよ
うに、浸漬時間180分で膜厚および静電容量も安定し
た値となって、チタン酸化皮膜の成長は極めて緩慢とな
って180分以上浸漬したとしても殆ど変化は見られな
いと考えられる。したがって、静電容量劣化処理におけ
る浸漬時間は180分とした。
膜の膜厚と静電容量との関係に着目すると、少なくとも
厚さ20オングストロームのチタン酸化皮膜があれば、
コンデンサの静電容量変化率として実用的に許容される
±20%を満たしていることがわかる。また、図3を参
照しつつ、膜厚20オングストローム以上のものだけを
取りだし膜厚と静電容量との関係に着目すると、膜厚1
00オングストローム以下の範囲で既存のアルミニウム
エッチング箔の静電容量レベル(300μF/cm2 )を
満たしていることがわかる。図2および図3からチタン
酸化皮膜の膜厚が20〜100オングストロームの範囲
であれば、十分な静電容量を有しかつ静電容量の変化率
も安定し、電極材料としての品質が安定していることが
わかる。
以上の酸化皮膜が形成され本発明の範囲からは逸脱して
いるが、これは化成処理による酸化処理方法が不適当で
あるのではなく、膜厚のみが問題であって、化成処理条
件を変えて膜厚が20〜100オングストロームの範囲
とすれば酸化処理方法としてこのような方法を採用でき
ることは言うまでもない。
時的な静電容量の低下が少なく、安定した製品品質を実
現でき、またコンデンサの品質をも安定させることがで
き、これらの品質保証が容易である。また、酸化皮膜の
膜厚が20〜100オングストロームであるから、静電
容量そのものの値を大きなものに確保しながら、経時的
な容量低下率を少なくすることができる。
を陽極として使用する場合は、酸化皮膜が形成されてい
るために、誘電体を形成する化成処理工程における電解
電気量が少なくて済み生産性を向上できる。さらに、コ
ンデンサとして使用される電圧が低い場合は酸化皮膜を
誘電皮膜として使用できることから、前記化成処理工程
を省略することも可能で、電極材料の製造工程をドライ
プロセス化することができる。このようなドライプロセ
ス化は、排液処理工程の省略により生産性の向上は言う
に及ばず、排液による自然環境破壊の阻止に対しても有
意義である。
に導電性金属を蒸着処理中、あるいは蒸着処理直後に3
00℃以下の温度で酸化処理を実施して前記膜厚の酸化
皮膜を形成しておくことにより、静電容量値が大きくか
つ静電容量変化の少ない電極材料を早期に製作し得、電
極材料の製造時間の短縮を図ることができる。
を示すグラフ図である。
変化率との関係を示すグラフ図である。
の関係を示すグラフ図である。
を示すグラフ図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 基材の表面に導電性金属の蒸着層が形成
されているとともに、この導電性金属蒸着層の表面に厚
さ20〜100オングストロームの酸化皮膜が形成され
ていることを特徴とする電解コンデンサ用電極材料。 - 【請求項2】 基材の表面に導電性金属を蒸着すると同
時にあるいは蒸着直後に、300℃以下の温度で酸化処
理を実施して導電性金属蒸着層の表面に厚さ20〜10
0オングストロームの酸化皮膜を形成することを特徴と
する電解コンデンサ用電極材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4161068A JP2578551B2 (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 電解コンデンサ用電極材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4161068A JP2578551B2 (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 電解コンデンサ用電極材料およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH065472A JPH065472A (ja) | 1994-01-14 |
JP2578551B2 true JP2578551B2 (ja) | 1997-02-05 |
Family
ID=15728012
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4161068A Expired - Lifetime JP2578551B2 (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 電解コンデンサ用電極材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2578551B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007035902A (ja) * | 2005-07-27 | 2007-02-08 | Nichicon Corp | アルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0217623A (ja) * | 1988-07-06 | 1990-01-22 | Elna Co Ltd | 電解コンデンサ用陰極箔の製造方法 |
JP3155750B2 (ja) * | 1990-06-08 | 2001-04-16 | 日本ケミコン株式会社 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法 |
-
1992
- 1992-06-19 JP JP4161068A patent/JP2578551B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH065472A (ja) | 1994-01-14 |
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