JP2571333Y2 - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この考案は、試料にＸ線を照射し
これにより試料から励起されて放出される蛍光Ｘ線を分
光分析する蛍光Ｘ線分析装置に係わり、特にＣ元素の分
析に好適な技術に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】図９は、試料にＸ線を照射しこれにより
試料から励起されて放出される蛍光Ｘ線を分光分析す
る、従来の蛍光Ｘ線分析装置を一部切り欠いて示す正面
図である。

【０００３】同図において符号ａはＸ線管球、ｂは真空
チャンバー、ｃは分光器、ｄはＸ線検出器としてのガス
フロー型比例計数管である。このガスフロー型比例計数
管ｄは、特に試料ｅ中のＢ、Ｃ、Na等の軽元素を分析す
る場合に検出効率を高めるために使用される。ｆは真空
チャンバｂの底部中央に設けられた試料挿入孔、ｇはPb
等でできた試料挿入孔開閉用の真空保持用シャッタ、ｈ
は試料ｅの受け台で、上下動可能に設けられている。

【０００４】試料ｅの分析に際しては、試料ｅが受け台
ｈに載置された状態で、この受け台ｈが図示しないリフ
ト機構によって上昇され、この受け台ｈによって試料挿
入孔ｆが密封状態に閉止された後、真空保持用シャッタ
ｇが開いてＸ線管ａから一次Ｘ線が照射され、試料ｅよ
り励起され放出された蛍光Ｘ線が分光器ｃで分光された
後、検出器ｄで検出される。試料ｅの分析が終了すると
真空保持用シャッタｇが閉じて真空チャンバｂ内を外気
と遮断後、受け台ｈが降下して次の分析に備える。

【０００５】Ｘ線管球ａは試料ｅの交換の都度照射する
ようなことはせず、常時照射している。その理由はＸ線
管球を頻繁に点滅するとその寿命は著しく低下するとと
もにＸ線より発生する一次Ｘ線の安定性を欠くからであ
る。

【０００６】一方、試料ｅの非分析時には、真空チャン
バｂが真空保持用シャッタｇで閉止されるとともに、図
示しない真空ポンプが稼動されて真空チャンバｂ内が真
空状態に保持されているが、上記のように、Ｘ線管ａは
点灯状態にあって一次Ｘ線が発生されているため、この
一次Ｘ線が真空保持用シャッタｇに向けて照射されるこ
とになる。このとき、真空保持用シャッタｇはPb等でで
きているため、真空チャンバｂ外部への一次Ｘ線の漏洩
は防止される。

【０００７】しかし、真空チャンバｂ内は真空ポンプに
よって真空排気している関係上、真空ポンプから蒸散し
た油分が真空保持用シャッタｇの真空チャンバ側の内
面、その他に付着する。そして、この付着した油分にＸ
線管ａからの一次Ｘ線が照射されるため、この油分に含
まれるＣ、Ｓ等の元素の蛍光Ｘ線が発生することにな
る。

【０００８】通常、多元素同時測定方式のものでは、分
光器ｃの分光結晶の角度が各元素の波長に合わせて固定
されているので、上述したように、試料ｅの非分析時に
おいても、油分に含まれるＣ元素の蛍光Ｘ線が発生して
いるような場合には、このＣ元素を分析するためのガス
フロー型比例計数管ｄに対して、長期間にわたって蛍光
Ｘ線が入射し、そのため、ガスフロー型比例計数管ｄの
受光窓を構成するAl蒸着マイラ膜を早期に消耗させて寿
命が短くなる等の不具合が生じていた。

【０００９】そこで、本考案者らはガスフロー型比例計
数管正面に蛍光Ｘ線遮断シャッタを設けた構成の装置を
利用し、試料ｅの非分析時はシャッタを閉じガスフロー
型比例計数管に蛍光Ｘ線が入射しないようにしていた。
例えば、図10は図９Ｂ部の拡大図であるが、分光器ｃと
Ｘ線検出器ｄとの間に蛍光Ｘ線遮断用シャッタ３を備え
たシャッタ取付部４を設けていた。

【００１０】

【考案が解決しようとする課題】しかし、本考案者らが
利用していた装置では、蛍光Ｘ線遮断用シャッタ３を取
り付けたために蒸散油分中のＣの影響はなくなったもの
の、相対Ｘ線強度がシャッタ３を用いないものに比べ１
０〜２０％程度の低下が認められた。この原因はＸ線強
度は距離の２乗に反比例して低下する原理にもとづくも
ので、遮断用シャッタ３およびその取付部４を設けた分
だけ分光器ｃから検出器までのＸ線の照射距離が長くな
ったためである。

【００１１】この考案は、従来技術の以上のような問題
に鑑み創案されたもので、散油分中のＣの影響を排除す
るとともに、蛍光Ｘ線強度の低下を抑止し得る蛍光Ｘ線
分析装置を提供しようとするものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】ガスフロー型比例計数管
正面に蛍光Ｘ線遮断シャッタを設けた構成の装置につい
て、蛍光Ｘ線強度の低下の原因が分光器から検出器まで
のＸ線の照射距離が長くなったことに鑑み、本考案者ら
は、その照射距離を短くする構成を種々検討した。この
結果、その直接の原因が前記遮断用シャッタおよび取付
部によることに着目し、しかも取付部のサイズは遮断用
シャッタの厚みに左右されることから、特に遮断用シャ
ッタの厚みがＸ線強度にどのような影響を与えるか試験
を行なうに至った。

【００１３】図１は前記遮断用シャッタの厚みを８mm
(A)、６mm(B)、シャッタなし(C)の構成についてＣの波
高分布曲線を描いたグラフである。この結果よりも明ら
かなように、シャッタ厚みが８mmの場合(A)はＸ線強度
が弱く波高分布の切れが悪い。一方、シャッタ厚みが６
mmの場合(B)はＸ線強度が約3.5kcpsと感度が良好とな
り、波高分布は正規分布(C)に近づくものとなり、Ｘ線
強度上問題のない程度になっている。

【００１４】また、これらのＣ分析精度（Ｃ：4.5％）
は、８mm(A)：σ＝0.06mm、６mm(B)：σ＝0.05mm、シャ
ッタなし(C)：σ＝0.05mm（ただし、長期使用できず）
であり、シャッタ厚みが６mm以下であればＣが高い精度
で測定できることを知見した。

【００１５】本考案に係る蛍光Ｘ線分析装置は、本考案
者らの以上の知見に基づき創案されたもので、試料から
励起されて放出する蛍光Ｘ線を分光する分光器と、この
分光器で分光して得られる特定波長の蛍光Ｘ線を検出す
るガスフロー型比例計数管とを備え、該ガスフロー型比
例計数管の直前に、ガスフロー型比例計数管の受光窓を
遮る蛍光Ｘ線遮断用シャッタを開閉自在に設けた蛍光Ｘ
線分析装置において、前記蛍光Ｘ線シャッタの厚みを６
mm以下にしたことをその基本的特徴とするものである。

【００１６】

【作用】本考案は上述のように、蛍光Ｘ線遮断用シャッ
タ厚みを６mm以下とし、Ｘ線強度の低下が問題とならな
い限界値を限度としていることから、Ｃ分析精度を低下
させない程度のＸ線強度が得られるものとなる。

【００１７】もちろん、蛍光Ｘ線遮断用シャッタを開閉
自在に設けているので、非分析中にその遮断用シャッタ
を閉じておけば蒸散油分中のＣの影響はない。

【００１８】

【実施例】本考案の具体的実施例を図面に基づき説明す
る。

【００１９】図２は本考案の実施例に係る蛍光Ｘ線分析
装置の要部を示す断面図、図３は図２のＡーＡ矢視図で
ある。図中、１は試料から励起されて放出される蛍光Ｘ
線を分光する分光器、２は分光器１で分光して得られる
特定波長の蛍光Ｘ線を検出するガスフロー型比例係数
管、３は蛍光Ｘ線遮断用シャッタ、４はその遮断用シャ
ッタの取付部を各示し、本実施例では前記分光器１とガ
スフロー型比例計数管２との間に前記蛍光Ｘ線遮断用シ
ャッタ３を備えた取付部４が配置されている。この取付
部４は、端部に固定されるエアシリンダ６と、そのエア
シリンダ６に一体的に連結されるピストン７・連結部材
８・支持棒９と、前記蛍光Ｘ線遮断用シャッタ３を覆う
シャッタ枠10とから構成されている。

【００２０】蛍光Ｘ線遮断用シャッタ３は、エアシリン
ダ６により伸縮自在な支持棒９の端部上側に固定され、
支持棒９の伸縮によりガスフロー型比例計数管２の受光
窓５を開閉する機構となっている。また、この蛍光Ｘ線
遮断用シャッタ３は前記受光窓５に対向する位置に移動
した際、その受光窓５をすべて遮るようなサイズの略半
円形よりなる。したがって、試料非分析時には、エアシ
リンダ６のピストン７を上方に伸長させて蛍光Ｘ線遮断
用シャッタ３を閉じるとこのシャッタ３がガスフロー型
比例計数管２の受光窓５の前面に位置するため、図示し
ない真空保持用シャッタおよび真空チャンバに付着した
油分に起因するＣ元素の蛍光Ｘ線が発生している場合で
もこの蛍光Ｘ線は蛍光Ｘ線遮断用シャッタ３に遮られ
て、ガスフロー型比例計数管２の受光窓５に入射されな
い。一方、試料の分析時にはエアシリンダ６のピストン
７を下方に縮小させ、蛍光Ｘ線遮断用シャッタ３を開く
と、分光器１で分光された蛍光Ｘ線はそのシャッタ３に
遮られることなくガスフロー型比例計数管２の受光窓５
に入射して検出されることになる。そして、Ｘ線遮断用
シャッタ３の厚さは、その取付部４のサイズを可能な限
り小さくするため６mmとした。なお、蛍光Ｘ線遮断用シ
ャッタ３が移動する際のガイドとして、前記シャッタ枠
10には図４に示すように３mmの溝12が設けられており、
蛍光Ｘ線遮断用シャッタ３の両端はこの溝12に係合して
移動するものとなっている。もちろん、これは蛍光Ｘ線
遮断用シャッタ３の振れ止めにもなる。

【００２１】また本実施例では、可能な限り蛍光Ｘ線の
強度を図るため、分光器１に当接される取付板11の厚さ
を２mmに抑え、さらに前記受光窓５の長さを４mmに拡大
した。

【００２２】以上よりなる本実施例の蛍光Ｘ線強度およ
び分析精度について、従来の装置と比較した試験を行な
ったので、その結果を図５および図６に示す。

【００２３】ここで、比較に用いた従来装置は、図７お
よび図８に示すもので、ガスフロー型比例計数管２正面
に蛍光Ｘ線遮断用シャッタ３が配置されているものの、
その厚さは８mm、取付板11の厚さは３mm、受光窓５の長
さは２mmであった。

【００２４】図５はＣ元素に関するガスフロー型比例計
数管２の波高分布曲線を測定した結果を示すグラフであ
り、これより本実施例の方が波高分布曲線が正規分布に
近く、さらにピーク強度も従来装置よりも約1.8倍も強
く、Ｃ元素に対するエネルギー分解能が向上しているこ
とがわかる。

【００２５】図６はＣ元素検量線を求めた結果を示す特
性図である。従来装置がＣ濃度５％で2.3kcpsであるの
に対し、本実施例では3.3kcpsと、本実施例の方が約1.4
2倍になり、Ｘ線強度（kcps/%）が0.46から0.66と、約
0.2kcpsの検出感度の向上が図れた。

【００２６】

【考案の効果】以上説明したように、本考案に係る蛍光
Ｘ線分析装置によれば、散油分中のＣの影響を排除でき
ることはもちろん、従来装置で問題となっていた蛍光Ｘ
線強度の低下を極力抑止できるという優れた効果を有す
るものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案を創案する過程で行なった、Ｃ元素に対
するガスフロー型比例計数管の波高分布曲線を測定した
結果を示すグラフである。

【図２】本考案の実施例に係る蛍光Ｘ線分析装置の要部
を示す断面図である。

【図３】図３のＡーＡ矢視図である。

【図４】本実施例のシャッタガイド部の説明図である。

【図５】本実施例と従来装置とについて、Ｃ元素に対す
るガスフロー型比例計数管の波高分布曲線を測定した結
果を示すグラフである。

【図６】本実施例と従来装置とについて、Ｃ元素に対す
るガスフロー型比例計数管の検量線を測定した結果を示
すグラフである。

【図７】従来の蛍光Ｘ線分析装置の要部を示す断面図で
ある。

【図８】図７のＡーＡ矢視図である。

【図９】一般的な蛍光Ｘ線分析装置を一部切り欠いて示
す正面図である。

【図１０】図９のＢ部拡大図である。

【符号の説明】

１ 分光器 ２ ガスフロー型比例計数管 ３ 蛍光Ｘ線遮断用シャッタ ４ 取付部 ５ 受光窓 ６ エアシリンダ ７ ピストン ８ 連結部材 ９ 支持棒 10 シャッタ枠 11 取付板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)考案者 國澤 ▲たかし▼ 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)考案者 池田 良彦 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)考案者 小川 隆司 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)考案者 中野 恵司 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)考案者 福島 安志 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)考案者 金高 範武 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−34581（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−60704（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

(57)【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料から励起されて放出する蛍光Ｘ線を
   分光する分光器と、この分光器で分光して得られる特定
   波長の蛍光Ｘ線を検出するガスフロー型比例計数管とを
   備え、該ガスフロー型比例計数管の直前に、ガスフロー
   型比例計数管の受光窓を遮る蛍光Ｘ線遮断用シャッタを
   開閉自在に設けた蛍光Ｘ線分析装置において、前記蛍光
   Ｘ線シャッタの厚みを６mm以下にしたことを特徴とする
   蛍光Ｘ線分析装置。