JP2569107B2 - 表面積計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属箔などのような固体の表面積を、その
固体に対するガスの吸着量を測定して、求めるようにし
た表面積計に関する。

従来の技術 典型的な先行技術では、ハウジング内で試料をガス吸
着させるための冷却手段と、ガスの離脱をさせるための
加熱手段との間で試料を移動させるために、その試料を
紐の一端部に連結し、この紐をハウジング内に設けた突
片に逆Ｕ字状に巻掛け、この紐の他端部に取付けた強磁
性体を、ハウジングの外部片で永久磁石に磁気吸着して
変位している。

発明が解決すべき課題 このような先行技術では、試料を変位させる際に紐が
巻掛けられている前記突片が、たとえばガラス製などで
あるとき、破損し易いという問題がある。

またこの先行技術では、紐が突片に湾曲して巻掛けら
れているので、紐に曲げ応力が作用し、試料の位置決め
を正確に行なうことが困難であり、したがつて高精度で
試料の表面積を測定することが困難である。

本発明の目的は、耐久性が向上され、測定精度を向上
することができるようにした表面積計を提供することで
ある。

課題を解決するための手段 本発明は、下端部に試料を連結する索条と、索条の上
端部に連結された第１磁気部材とを昇降可能に収納する
ハウジングと、 第１磁気部材を磁気吸引して、第１磁気部材と索条と
をハウジング内で昇降するために、ハウジング外部に昇
降可能に設けられる第２磁気部材と、 索条の上昇または下降によって索条に連結された試料
を加熱または冷却するために、ハウジングの外部に上下
に位置をずらして配置される加熱手段および冷却手段
と、 ハウジング内の圧力を検出する圧力検出手段と、 ハウジングを真空源と気体圧源とに切換えて接続する
切換弁とを含むことを特徴とする表面積計である。

また、本発明は、前記圧力検出手段が、キヤパシタン
スマノメータであることを特徴とする。

作 用 本発明に従えば、ハウジング内で紐などの索条の下端
部に試料を連結し、この索条の上端部に強磁性体または
永久磁石片などのような第１磁気部材を連結し、ハウジ
ングの外部では、第１磁気部材に磁気吸着する永久磁石
片または強磁性体などのような第２磁気部材を設け、こ
の第２磁気部材を昇降変位することによって、第１磁気
部材に索条を介して連結されている試料を、加熱手段と
冷却手段との間で移動させることができる。したがつて
索条は前述の先行技術におけるように湾曲して巻掛けら
れてはおらず、ワイヤは直線状に延びたままで配置する
ことが可能である。したがつて、耐久性が向上されると
ともに、ワイヤに曲げ応力が作用することはなく、これ
によつて試料の加熱手段および冷却手段における位置決
めを高精度で行なうことができ、試料の表面積の測定精
度を向上することができる。

またハウジング内の圧力検出のためにキヤパシタンス
マノメータを用いることによつて、作業性が向上すると
ともに、即圧力の測定のリニアリテイを向上し、測定範
囲の拡大を行なうことが可能になる。

実施例 第１図は、本発明の一実施例の断面図である。ハウジ
ング１は、下ハウジング部分２と上ハウジング部分３と
がフランジ接合されて構成され、たとえばガラスなどの
材料から成る。このハウジング１の下ハウジング部分２
内には、表面積が測定されるべき金属箔などの試料４が
索条５の下端に連結されて設けられる。索条５の上端部
は、上ハウジング部分３内で第１磁気部材６に連結され
る。第１磁気部材６はたとえば強磁性体または永久磁石
片などから成る。索条５はハウジング１内で鉛直に延び
る。

下ハウジング部分２の外部には、加熱手段である電気
炉７と、冷却手段であるデユア瓶８とが、上下に位置を
ずらして配置される。電気炉７は、電気ヒータを有し、
仮想線９で示す位置にもたらされた試料４を加熱して試
料４のガス離脱を行なう。デユア瓶８は、液体窒素10を
備え、試料４を冷却し、ガス吸着を行なわせる。下ハウ
ジング部分２には圧力検出手段11が連結される。この圧
力検出手段11は、ハウジング１内の圧力を検出する。下
ハウジング部分２には、管路12から開閉弁13を介して真
空源14に接続され、また開閉弁15を介して気体圧源16に
接続される。

圧力検出手段11は、たとえば第２図に示されるキヤパ
シタンスマノメータであつてもよい。このキヤパシタン
スマノメータは、ケース17の圧力室18がハウジング１内
に連結され、この圧力室18内の圧力に応じて撓んで変位
する変位部材19と、ケース17に固定されている電極20と
の間の電気容量を測定するように構成される。この電気
容量は、変位体19と電極20との間の距離、したがつて圧
力室18の圧力に対応する。このような構成によれば、電
気容量と圧力とのリニアリテイが良好であり、また広範
囲にわたつて圧力の測定を行なうことができ、しかも作
業性が向上するという優れた利点が発揮される。

再び第１図を参照して、ハウジング１の上ハウジング
部分３内の第１磁気部材６に磁気吸着するために、第２
磁気部材21が設けられる。この第２磁気部材21は、永久
磁石片または強磁性体であつて、第１磁気部材６を上ハ
ウジング３の壁体を介して磁気吸引することができる。
第２磁気部材21は、昇降手段22によつて上下に昇降変位
される。昇降手段22は、鉛直に延びる支柱23と、その支
柱23を外囲する筒体24と、この筒体24に螺合するねじ部
材25とを有し、ねじ部材25を締付けて支柱23に筒体24を
固定する。この筒体24には、第２磁気部材21が固定され
る。こうして第２磁気部材21を昇降することによつて、
ハウジング１内の第１磁気部材６が昇降し、これによつ
て試料４を電気炉７とデユア瓶８との間で変位すること
ができる。

試料４の表面積を測定するには、まず試料４を索条５
に連結し、第１磁気部材６を第２磁気部材21によつて第
１図の位置にし、下ハウジング部分２内で試料４を第１
図に示す位置、すなわち加熱炉７で加熱される位置に置
き、試料４を加熱炉７によつて、たとえば100℃に加熱
する。このとき開閉弁15を閉じ開閉弁13を開いて、ハウ
ジング１内を真空にし、試料４に吸着しているガスを充
分離脱する。

次に第２磁気部材21を昇降手段によつて下降し、第１
磁気部材６を２点鎖線で示す位置にし、下ハウジング部
分２内で試料４を参照符９で示す位置、すなわち液体窒
素を入れたデユア瓶８で冷却される位置に置く。これに
よつて試料４は、たとえば−195℃に冷却される。そこ
で開閉弁13を閉じて開閉弁15を開き、ハウジング１内に
気体圧源16からたとえば10^-4〜10^-3mmHgのキセノンを導
入し、試料４にキセノンを吸着させ、圧力検出手段11に
よつて吸着平衡圧を測定する。

試料４によつてガス吸着を行なつた後、開閉弁13,15
を閉じたままとする。

この吸着平行圧の測定の後、試料４を昇降変位手段22
によつて上昇して電気炉７内に吊り上げる。これによつ
て試料４はたとえば100℃に加熱され、キセノンガスの
離脱を行なう。そのため圧力検出手段11によつて検出さ
れるハウジング１内の圧力が上昇する。このような操作
を繰返して、ハウジング１の体積が求めてあれば、試料
４の−195℃〜100℃における吸脱着量が求められる。こ
の吸脱着量に基づいて試料４の単分子吸着量を算出し、
この単分子吸着量に正比例する試料４の表面積を算出す
ることができる。

上述の実施例では、索条５が鉛直で上下に延びてお
り、したがつて索条５に曲げ応力が作用せず、そのため
試料４を電気炉７およびデユア瓶８において正確に位置
決めを行なうことができる。これによつて表面積の測定
精度を向上することができる。また構成が単純であるの
で、耐久性を向上することができる。

電気炉７に代えて他の構成によつて加熱するようにし
てもよい。またデユア瓶８に代えて他の構成を有する冷
却手段が用いられてもよい。

発明の効果 以上のように本発明によれば、耐久性に優れ、しかも
高精度で試料の表面積を測定することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の断面図、第２図は圧力検出
手段11の具体的な構成を示す断面図である。 １……ハウジング、４……試料、６……第１磁気部材、
７……電気炉、８……デユア瓶、13,15……開閉弁、14
……真空源、16……気体圧源、21……第２磁気部材、22
……昇降手段

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】下端部に試料を連結する索条と、索条の上
   端部に連結された第１磁気部材とを昇降可能に収納する
   ハウジングと、 第１磁気部材を磁気吸引して、第１磁気部材と索条とを
   ハウジング内で昇降するために、ハウジング外部に昇降
   可能に設けられる第２磁気部材と、 索条の上昇または下降によって索条に連結された試料を
   加熱または冷却するために、ハウジングの外部に上下に
   位置をずらして配置される加熱手段および冷却手段と、 ハウジング内の圧力を検出する圧力検出手段と、 ハウジングを真空源と気体圧源とに切換えて接続する切
   換弁とを含むことを特徴とする表面積計。
2. 【請求項２】前記圧力検出手段が、キヤパシタンスマノ
   メータであることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の表面積計。