JP2559765B2 - Hydraulic composition - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は０℃以下の低温度においても、良好な強度発
現を示し、早強性にも優れた水硬性組成物に関するもの
である。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a hydraulic composition exhibiting good strength development even at a low temperature of 0 ° C. or lower and having excellent early strength.
従来、セメント組成物として種々のものが提案されて
いるが、０℃以下の低温度では硬化不良または硬化しな
いという欠点があった。そのため、コンクリートが、凍
害に対する抵抗性を確保できる圧縮強度、即ち一般に30
〜50kgf/cm2程度に達するまでの初期養生期間中に凍害
を受けないように、現場で加温養生または保温養生を行
う必要があった。Conventionally, various cement compositions have been proposed, but they have a drawback that they do not cure or do not cure at low temperatures of 0 ° C or lower. Therefore, the concrete has a compressive strength that can secure the resistance to frost damage, that is, 30 in general.
It was necessary to perform on-site heating or heat-retaining curing so as not to suffer from frost damage during the initial curing period until the pressure reached about 50 kgf / cm 2 .
しかしながら、現場において加温養生や保温養生を実
施することは作業の手間や設備の関係で容易なことでは
なく、実施した場合に消費するエネルギーも極めて大き
いため、特別な場合を除いてはほとんど行われていなか
った。However, it is not easy to carry out heating and heat-retaining on-site due to the time and labor involved in the work, and the energy consumed when performing it is extremely large, so it is almost impossible to perform it except in special cases. I wasn't told.
そこで、上記の欠点を解決するため、ポルトランドセ
メントに対して、硝酸塩、亜硝酸塩及び尿素から選ばれ
た１種ないし２種以上を添加した寒中コンクリートの施
工を行っている場合もあるが、温度的には−10℃ないし
は−15℃が限界であり、実用的な強度に達するまでに１
ヵ月近く日数がかかってしまうのが実情であった。（特
公昭58−20896号公報、特開昭58−199760号公報）。Therefore, in order to solve the above-mentioned drawbacks, there are cases where cold land concrete is added to Portland cement with one or more selected from nitrates, nitrites and urea. -10 ℃ or -15 ℃ is the limit, and it is 1 before the practical strength is reached.
The reality is that it takes days for nearly a month. (JP-B-58-20896, JP-A-58-199760).
また、塩化カルシウム系の塩類をポルトランドセメン
トに添加する試みもなされているが、これも上記と同様
に早強性を得ることはできなかった。Attempts have also been made to add calcium chloride-based salts to Portland cement, but this also failed to achieve early strength as in the above case.
本発明者らは、水和物として特定の複塩を生成する水
硬性物質と特定の無機塩を併用することにより、０℃以
下の温度においても凍害を受けることなく、強度発現が
大きく、かつ、早強性が高く、今まで使用不可能であっ
た−20℃の温度領域まで加温養生又は保温養生を行うこ
となく、使用が可能となる知見を得て本発明を完成する
に至った。The present inventors, by using a hydraulic substance that forms a specific double salt as a hydrate and a specific inorganic salt in combination, have a large strength expression without being damaged by frost even at a temperature of 0 ° C. or lower, and The present invention was completed by obtaining the knowledge that it can be used without heating or heat-retaining to a temperature range of −20 ° C., which has a high early strength and is unusable until now, and completed the present invention. .
即ち、本発明は、水硬生物質中に酸化アルミニウム換
算で少なくとも７重量％のアルミニウム分を含み、前記
水硬性物質とアルカリ金属硝酸塩、アルカリ金属亜硝酸
塩、アルカリ土類金属硝酸塩及びアルカリ土類金属亜硝
酸塩から選ばれた１種以上を含有してなる水硬性組成物
があって、初期水和物として、高硫酸塩型複塩及び／又
は低硫酸塩型複塩を生成することを特徴とする水硬性組
成物である。That is, the present invention contains at least 7% by weight of aluminum content in terms of aluminum oxide in the hydraulic material, and the hydraulic material and the alkali metal nitrate, the alkali metal nitrite, the alkaline earth metal nitrate and the alkaline earth metal. A hydraulic composition comprising at least one selected from nitrites, which is characterized by producing a high sulfate type double salt and / or a low sulfate type double salt as an initial hydrate. It is a hydraulic composition.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明において、初期水和物として生成する高硫酸塩
型複塩とは3CaO・Al2O3・3CaX・mH2O又は3CaO・Al2O3・
3CaY2・mH2Oで表わされるものをいい、また低硫酸塩型
複塩とは3CaO・Al2O3・CaX・nH2O又は3CaO・Al2O3・CaY
2・nH2Oで表わされるものをいい、且つＸ、Ｙ、ｍ及び
ｎについて以下の条件を満足するものをいう。In the present invention, initial water height the sulfate double salt generated as A hydrate 3CaO · Al 2 O 3 · 3CaX · mH 2 O or 3CaO · Al 2 O 3 ·
3CaY 2・ mH 2 O, and low-sulfate double salt is 3CaO ・ Al 2 O 3・ CaX ・ nH 2 O or 3CaO ・ Al 2 O 3・ CaY
2 · nH 2 O, and those satisfying the following conditions for X, Y, m and n.
（１） CaXにおけるＸがSO4 2-、SO3 2-、CO3 2-又はCrO4
2-のような２価の陰イオンである。(1) X in CaX is SO 4 2− , SO 3 2− , CO 3 2− or CrO 4
It is a divalent anion such as 2- .
（２） CaY2におけるＹがF-、Cl-、Br-、I-、OH-、NO2
-、NO3 -、ClO3 -、IO3 -又はHCO3 -のような１価の陰イオ
ンである。(2) Y in CaY 2 is F − , Cl − , Br − , I − , OH − , NO 2
-, NO 3 -, ClO 3 -, IO 3 - or HCO 3 - is a monovalent anion such as.
（３） 水分子の数が通常はｍが30〜32、ｎが10〜12で
ある。(3) The number of water molecules is usually 30 to 32 for m and 10 to 12 for n.
次に、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の硝酸塩と
は硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸
カルシウム等の水溶性塩のことをいう。また、アルカリ
金属又はアルカリ土類金属の亜硝酸塩とは亜硝酸リチウ
ム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、亜硝酸カルシ
ウム等の水溶性塩のことをいう（以下硝酸塩等とい
う）。Next, the alkali metal or alkaline earth metal nitrate refers to a water-soluble salt of lithium nitrate, sodium nitrate, potassium nitrate, calcium nitrate or the like. The nitrite of an alkali metal or an alkaline earth metal means a water-soluble salt such as lithium nitrite, sodium nitrite, potassium nitrite, calcium nitrite (hereinafter referred to as nitrate).
本発明における水硬性物質中のアルミニウム分は酸化
アルミニウム換算で少なくとも７重量％あればその目的
を達成するが、酸化アルミニウム換算で７〜16重量％が
好ましく、8.5〜11.5重量％が特に好ましい。The purpose of the present invention is achieved if the aluminum content in the hydraulic material in the present invention is at least 7% by weight in terms of aluminum oxide, but it is preferably 7 to 16% by weight and particularly preferably 8.5 to 11.5% by weight in terms of aluminum oxide.
７重量％未満では、硝酸塩等を添加しても早強性を得
ることはできず、実用的な強度が発現するまでには１ヵ
月近くを要する。また、−20℃の養生では硬化不良とな
る場合もあり好ましくない。If it is less than 7% by weight, early strength cannot be obtained even if a nitrate or the like is added, and it takes about one month until practical strength is exhibited. Further, curing at -20 ° C may result in poor curing, which is not preferable.
例えば、水硬性物質として普通ポルトランドセメント
を使用した場合、酸化アルミニウム量は約５重量％であ
るが、これに硝酸塩等を添加しても早強性は得られな
い。尚、この場合も、初期水和物として3CaO・Al2O3・3
CaSO4・32H2Oが少量であるが生成する。For example, when ordinary Portland cement is used as the hydraulic substance, the amount of aluminum oxide is about 5% by weight, but even if a nitrate or the like is added to this, early hardening cannot be obtained. Even in this case, 3CaO ・ Al 2 O 3・ 3 was used as the initial hydrate.
A small amount of CaSO 4 · 32H 2 O is produced.
水硬性組成物にに、他にポゾラン物質として高炉水砕
スラグ、フライアッシュ、シリカ、火山灰、珪酸白土類
又は珪藻土類等を混入することもできるが、特に高炉水
砕スラグ、フライアッシュ及びシリカが好ましい。The hydraulic composition, in addition to granulated blast furnace slag as a pozzolanic substance, fly ash, silica, volcanic ash, silicate clay or diatomaceous earth can be mixed, especially blast furnace granulated slag, fly ash and silica. preferable.
水硬性物質に対する硝酸塩等の添加量は0.1〜15重量
％が好ましい。The amount of nitrate or the like added to the hydraulic substance is preferably 0.1 to 15% by weight.
硝酸塩等の添加量は、養生温度が低い程、多くなる傾
向にあるが、８〜15重量％の添加量になると、添加量を
増しても圧縮強度は増加しなくなる。The lower the curing temperature, the more the amount of nitrates added tends to increase, but when the amount added is 8 to 15% by weight, the compressive strength does not increase even if the amount added increases.
養生温度に対する使用量の目安は、水硬性物質に対し
て、０℃以上では0.1〜0.5重量％、０〜−５℃では0.5
〜1.5重量％、−５〜−10℃では1.5〜3.0重量％、−10
〜−15℃では3.0〜5.0重量％、−15〜−20℃では5.0〜1
5.0重量％であるが、硝酸塩等の種類により多少異な
る。The standard of the amount used for curing temperature is 0.1-0.5% by weight at 0 ° C or higher and 0.5 at 0--5 ° C for hydraulic substances.
~ 1.5% by weight, 1.5 ~ 3.0% by weight at -5 ~ -10 ° C, -10%
3.0-5.0% by weight at ~ -15 ° C, 5.0-1% at -15 ~ -20 ° C
It is 5.0% by weight, but differs slightly depending on the type of nitrate and the like.
硝酸塩等は水硬性物質と粉体状態で混合して使用する
かまたは混練水に溶解させてから混合して使用すること
ができるが、水の凍結温度を下げるという点で混練水に
溶解させてから使用することが好ましい。Nitrate and the like can be used by mixing with a hydraulic substance in a powder state or dissolved in kneading water and then mixed and used, but dissolved in kneading water in terms of lowering the freezing temperature of water. Is preferably used.
尚、水硬性物質に対して、硝酸塩等を添加しない場合
には、−10℃及び−20℃の養生温度で硬化しないか又は
硬化不良となり、本発明のような低温硬化性を付与でき
ない。If no nitrate or the like is added to the hydraulic substance, it will not cure or will be poorly cured at curing temperatures of -10 ° C and -20 ° C, and the low temperature curability as in the present invention cannot be imparted.
本発明の水硬性組成物は、低温において、流動性が悪
い場合には、高性能減水剤又は高流動化剤を使用して流
動性を上げることが好ましい。When the hydraulic composition of the present invention has poor fluidity at low temperatures, it is preferable to use a high-performance water reducing agent or a superplasticizer to increase fluidity.
高性能減水剤としては、ナフタリンスルホン酸塩ホル
マリン縮合物、例えば、花王（株）商品名「マイティ10
0」、又はメラミンスルホン酸塩ホルマリン縮合物、例
えば、昭和電工（株）商品名「メルメントＦ−10」など
が使用できる。As a high-performance water reducing agent, a naphthalene sulfonate formalin condensate, for example, Kao Corporation product name "Mighty 10
0 ”or a melamine sulfonate formalin condensate, for example, trade name“ Melment F-10 ”of Showa Denko KK can be used.
高流動化剤としてはメラミンスルホン酸塩系化合物、
例えば、ポゾリス物産（株）商品名NP−20などが使用で
きる。Melamine sulfonate compounds as superplasticizers,
For example, Posolis Bussan Co., Ltd. trade name NP-20 can be used.
また、凝結時間が短く、施工に際して必要な時間が得
られない場合には、カルボン酸又はその塩類やアルカリ
金属の炭酸塩等を添加して、凝結時間を長くすることも
できる。In addition, when the setting time is short and the required time is not obtained at the time of construction, a carboxylic acid or a salt thereof, a carbonate of an alkali metal or the like can be added to increase the setting time.
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限
定されるものではない。Examples of the present invention will be shown below, but the present invention is not limited thereto.
実施例１ 早強ポルトランドセメント、ブレーン値7000cm2/gの1
2CaO・7Al2O3組成の非晶質化合物、及び無水石膏を第１
表に示すように配合して水硬性物質とし、その100重量
部に対して、第２表に示す量の硝酸塩等を添加した。Example 1 Early strength Portland cement, 1 with a Blaine value of 7000 cm 2 / g
Amorphous compound of 2CaO · 7Al 2 O 3 composition and anhydrous gypsum 1st
A hydraulic substance was compounded as shown in the table, and the amount of nitrate and the like shown in Table 2 was added to 100 parts by weight of the hydraulic substance.
尚、実験に供した早強ポルトランドセメント中の、ま
た、12CaO・7Al2O3組成の非晶質化合物中の、さらに、
その合計の酸化アルミニウム量を第１表に併記した。Incidentally, in the early-strength Portland cement used in the experiment, and also in the amorphous compound of 12CaO.7Al 2 O 3 composition,
The total amount of aluminum oxide is also shown in Table 1.
水と水硬性物質との比は水／水硬性物質＝40重量％、
水硬性物質と細骨材の比は水硬性物質／細骨材＝50重量
％とし、約５℃の恒温室内でモルタルミキサーを用いて
練り混ぜを行った。The ratio of water to hydraulic substance is water / hydraulic substance = 40% by weight,
The ratio of the hydraulic substance to the fine aggregate was set to 50% by weight of the hydraulic substance / fine aggregate, and the mixture was kneaded using a mortar mixer in a thermostatic chamber at about 5 ° C.
可使時間の調整の必要なものについてはグルコン酸、
クエン酸又は炭酸カリウムを使用して可使時間を長くし
た。Gluconic acid for those requiring adjustment of pot life,
Pot life was extended using citric acid or potassium carbonate.
この混練物をJISR5201「セメントの物理試験方法」に
準じて４×４×16cmの供試体に成型し、０℃、−10℃及
び−20℃の各温度で所定期間養生を行った。 The kneaded material was molded into a 4 × 4 × 16 cm specimen in accordance with JISR5201 “Physical test method for cement”, and cured at 0 ° C., −10 ° C., and −20 ° C. for a predetermined period.
養生が終了した供試体は20℃の恒温室内で約２時間放
置して解凍を行った後、圧縮強度の測定を行った。The cured specimen was left in a constant temperature room at 20 ° C. for about 2 hours to defrost, and then the compressive strength was measured.
尚、比較例として、上記の配合で硝酸塩等を使用しな
い例及び普通ポルトランドセメント100重量部に対して
硝酸塩等又は塩化カルシウムを使用した例を示す。As comparative examples, examples in which nitrates and the like are not used in the above composition and examples in which nitrates or calcium chloride are used for 100 parts by weight of ordinary Portland cement are shown.
また、初期水和物である複塩の同定は、圧縮強度測定
後の供試体の水和反応をメチルアルコールで停止後、Ｘ
線回折と示差熱分析により行った。Further, the identification of the double salt which is the initial hydrate is carried out by terminating the hydration reaction of the specimen after the measurement of the compressive strength with methyl alcohol, and then X
It was performed by line diffraction and differential thermal analysis.
比較例も実施例と同一の条件下で試験を行った。 The comparative example was also tested under the same conditions as the example.
使用した材料は次のとおりである。 The materials used are as follows.
・水硬性物質 早強ポルトランドセメント（電気化学工業社製） 無水石膏（新秋田化成社製） 普通ポルトランドセメント（電気化学工業社製） ・細骨材 姫川砂（乾燥品） ・硝酸塩等 A:硝酸ナトリウム（試薬一級） B:硝酸リチウム（ 〃 ） C:硝酸カルシウム（ 〃 ） D:亜硝酸ナトリウム（ 〃 ） E:亜硝酸カリウム（ 〃 ） F:亜硝酸カルシウム（ 〃 ） ・その他 塩カル：塩化カルシウム（試薬一級） 試験結果を第２表に示した。・ Hydraulic substance Early strength Portland cement (manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) Anhydrous gypsum (made by Shin Akita Kasei Co., Ltd.) Ordinary Portland cement (manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) Sodium (first-grade reagent) B: Lithium nitrate (〃) C: Calcium nitrate (〃) D: Sodium nitrite (〃) E: Potassium nitrite (〃) F: Calcium nitrite (〃) ・ Others Reagent first grade) The test results are shown in Table 2.
実施例２ 早強ポルトランドセメント75重量部、11CaO・7Al2O3
・CaF215重量部、塩化カルシウム８重量部、無水石膏２
重量部の水硬性物質（ブレーン値5200cm2/g）100重量部
（（ｂ）配合）に対して、硫酸塩等は第２表に示すもの
を水硬性物質に対する重量％で添加した。 Example 2 75 parts by weight of early strength Portland cement, 11CaO.7Al 2 O 3
・ CaF 2 15 parts by weight, calcium chloride 8 parts by weight, anhydrous gypsum 2
With respect to 100 parts by weight of the hydraulic substance (Blaine value 5200 cm 2 / g) (part (b) blended), sulfates and the like shown in Table 2 were added in a weight% of the hydraulic substance.
尚、実験に供した早強ポルトランドセメント75重量部
中の酸化アルミニウム量が約3.5重量部、11CaO・7Al2O3
・CaF215重量部中の酸化アルミニウム量が7.6重量部で
あるため、水硬性物質中の酸化アルミニウム量は約11.1
重量部となる。The amount of aluminum oxide in 75 parts by weight of early-strength Portland cement used in the experiment was about 3.5 parts by weight, and 11CaO.7Al 2 O 3
・ Since the amount of aluminum oxide in 15 parts by weight of CaF 2 is 7.6 parts by weight, the amount of aluminum oxide in the hydraulic material is approximately 11.1
Parts by weight.
水と水硬性物質との比は水／水硬性物質＝40重量％、
水硬性物質と細骨材との比は水硬性物質／細骨材＝50重
量％とし、試験方法は実施例１と同様に行なった。ま
た、可使時間の調整、生成した初期水和物である複塩の
同定も実施例１と同様に行った。The ratio of water to hydraulic substance is water / hydraulic substance = 40% by weight,
The ratio of hydraulic substance to fine aggregate was hydraulic substance / fine aggregate = 50% by weight, and the test method was the same as in Example 1. Also, the pot life was adjusted and the double salt that was the initial hydrate formed was identified in the same manner as in Example 1.
試験結果を第３表に示した。 The test results are shown in Table 3.
実施例１の第２表及び実施例２の第３表より、本発明
の実施例は本発明の水硬性物質に硝酸塩等を使用しない
比較例（実施例１の実験No.28〜30、実施例２の実験No.
22〜24）や本発明の水硬性物質のかわりに普通ポルトラ
ンドセメントを使用した比較例（実施例１の実験No.31
〜36）や普通ポルトランドセメントに塩化カルシウムを
添加した比較例（実施例１の実験No.37〜39）に比べて
−10℃及び−20℃の低温で優れた強度発現を示した。 From Table 2 of Example 1 and Table 3 of Example 2, the examples of the present invention are comparative examples in which nitrate or the like is not used as the hydraulic substance of the present invention (Experiment Nos. 28 to 30 of Example 1 Experiment No. 2 of Example 2
22 to 24) and a comparative example using ordinary Portland cement instead of the hydraulic material of the present invention (Experiment No. 31 of Example 1).
~ 36) and a comparative example in which calcium chloride was added to ordinary Portland cement (Experiment No. 37 to 39 of Example 1), excellent strength development was exhibited at a low temperature of -10 ° C and -20 ° C.
また、初期水和物として本発明に記載された複塩3CaO
・Al2O3・3CaSO4・32H2Oまたは3CaO・Al2O3・CaSO4・12
H2Oまたは3CaO・Al2O3・CaCl2・10H2Oを生成した。Also, the double salt 3CaO described in the present invention as the initial hydrate.
・ Al 2 O 3・ 3CaSO 4・ 32H 2 O or 3CaO ・ Al 2 O 3・ CaSO 4・ 12
H 2 O or 3CaO · Al 2 O 3 · CaCl 2 · 10H 2 O was produced.
１） 本発明の水硬性組成物は、普通ポルトランドセメ
ント等と比較して、０℃以下の低温度で優れた強度発現
を示す。1) The hydraulic composition of the present invention exhibits excellent strength development at a low temperature of 0 ° C or lower as compared with ordinary Portland cement and the like.
２） 本発明は、−20℃の低い温度領域においても使用
可能で、加温養生ないし保温養生することなく、強度発
現良好で、早強性の高い水硬性組成物を提供することが
できる。2) The present invention can be used in a low temperature range of −20 ° C., and can provide a hydraulic composition with good strength development and high early strength without heating or heat retention.
Claims (1)
なくとも７重量％のアルミニウム分を含み、前記水硬性
物質とアルカリ金属硝酸塩、アルカリ金属亜硝酸塩、ア
ルカリ土類金属硝酸塩及びアルカリ土類金属亜硝酸塩か
ら選ばれた１種以上を含有してなる水硬性組成物であっ
て、初期水和物として、高硫酸塩型複塩及び／又は低硫
酸塩型複塩を生成することを特徴とする水硬性組成物。1. A hydraulic substance containing at least 7% by weight of aluminum in terms of aluminum oxide, said hydraulic substance and alkali metal nitrates, alkali metal nitrites, alkaline earth metal nitrates and alkaline earth metal nitrites. A hydraulic composition comprising at least one selected from the group consisting of: a high-sulfate-type double salt and / or a low-sulfate-type double salt as an initial hydrate. Hard composition.
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