JP2559622Y2 - 試料低温装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、多結晶試料のＸ線回折に使用する試料低温
装置に関するものである。

［従来の技術］ 一般に、前記試料低温装置は、試料を支持する試料板
と、該試料板上の試料を冷却する冷却手段と、前記試料
板の周囲を囲って冷却効果を高めるラジエーションシー
ルドと、該ラジエーションシールドの周囲を囲って内部
を気密に保持する気密ケースとを具備し、前記気密ケー
ス上には前記試料板に支持された試料にＸ線を照射する
ためのＸ線照射窓が装備された構成をなしている。

そして、従来の試料低温装置の場合、前記気密ケース
は、有底筒状のケース本体と、該ケース本体の周壁に形
成された開口部を覆って前記Ｘ線照射窓を提供する窓部
材とを具備した構成とされているが、気密性の確保の観
点から、前記窓部材はケース本体の周壁に気密に固着さ
せ，ケース本体から簡単には着脱できない構成としてい
た。

［考案が解決しようとする課題］ そのため、従来の試料低温装置では、試料を装置内に
出し入れする場合には、前記気密ケースの上部に接続さ
れている冷却手段を取り外すなどの分解作業を行って、
前記気密ケースから試料板を抜き出さなければならず、
試料の出し入れの作業に多大な労力と時間を要するとい
う問題があった。

本考案は、このような問題を解決するべく提案された
もので、試料の出し入れに際して、装置の分解等の手間
の係る作業が不要で、試料の出し入れに必要な労力と時
間とを大幅に節減することのできる試料低温装置を提供
することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 試料を支持する試料板と、該試料板上の試料を冷却す
る冷却手段と、前記試料板の周囲を囲って冷却効果を高
めるラジェーションシールドと、該ラジェーションシー
ルドの周囲を囲って内部を気密に保持する気密ケースと
を具備し、前記気密ケースには前記試料板に支持された
試料にＸ線を照射するためのＸ線照射窓が装備されてお
り、かつ、測定の際には前記試料に照射するＸ線の入射
角を変化させるゴニオメータの回転軸上に固定されて低
温での試料のＸ線回折線の変化の測定に使用される試料
低温装置であって、 前記気密ケース、略筒状をなすとともにその周壁の前
記Ｘ線照射窓を設けるべき位置を開口部としたケース本
体と、前記開口部を開閉可能に覆って前記Ｘ線照射窓を
構成する窓部材とを備えたものであり、 前記ラジェーションシールドは、略筒状をなすととも
にその周壁の前記気密ケースにおけるＸ線照射窓に対応
する位置を開口部としたシールド本体と、前記開口部を
開閉可能に覆う窓部材とを備えたものであり、 前記試料板は、前記冷却手段に固定されるものであっ
て、前記気密ケースのＸ線照射窓及び前記ラジェーショ
ンシールドの窓部材を開けて試料を交換した場合に該試
料の前記ゴニオメータの回転軸に対する位置が常に所定
の位置になるようになっているものであることを特徴と
した構成をなす。

［作用］ 本考案に係る試料低温装置では、気密ケースの開口部
を覆ってＸ線照射窓を構成する窓部材が、前記開口部を
有したケース本体に対して摺動可能に取り付けられた構
成で、窓部材をケース本体上で移動させることによって
前記開口部の開閉が可能で、開口させた開口部から試料
の出し入れを行うことができる。

従って、試料の出し入れのために、装置を分解するよ
うな作業が不要になり、試料の出し入れに必要な労力と
時間とを大幅に節減することが可能になる。しかも、試
料板は、冷却手段に固定されるものであり、この冷却手
段を含む試料低温装置は、ゴニオメータの回転軸上に固
定されるので、気密ケースのＸ線照射窓及びラジェーシ
ョンシールドの窓部材を開けて試料を交換した場合に
も、ゴニオメータの回転軸に対する試料位置が常に所定
の位置に維持される。すなわち、試料の交換のたびに、
試料低温装置全体のゴニオメータに対する取付位置を調
整してゴニオメータの回転軸に対する試料位置を所定の
位置に設定し直す等の繁雑な作業をする必要がない。

これに対して、従来の試料低温装置は、試料交換のた
びに、試料低温装置全体をゴニオメータから取り外す必
要があったので、試料交換のたびに、試料低温装置全体
のゴニオメータに対する取付位置を調整してゴニオメー
タの回転軸に対する試料位置を所定の位置に設定し直す
繁雑な作業が必須であった。

本考案は、従来の試料低温装置における上記した繁雑
な作業を不要にすると同時に、試料の設定位置を正確に
同じ位置にできるために測定の再現性についても著しい
向上を図ることができる。

［実施例］ 第１図は、本考案の一実施例の試料低温装置を示した
ものである。

この試料低温装置は、多結晶試料を低温環境下でＸ線
回折するためのもので、前記試料Ｓを保持する試料板
（試料ホルダー）１と、該試料板１上の試料Ｓを冷却す
る冷却手段２と、前記試料板１の周囲を囲って冷却効果
を高めるラジエーションシールド３と、該ラジエーショ
ンシールド３の周囲を囲って内部を気密に保持する気密
ケース４とを具備している。

前記試料板１は、板材の中央に形成された窪部1aに試
料Ｓを保持するものである。前記冷却手段２は、ピスト
ン型の冷却機５と、該冷却機５の冷熱を伝導して前記試
料板１を冷却する冷熱伝導部材６とで構成されている。

ここに、前記冷却機５は、前記気密ケース４の上部に
ねじ止めされた円筒状のハウジング７の上部に、フラン
ジ部材８を介して取り付けられている。前記ハウジング
７およびフランジ部材８は、前記気密ケース４とを連通
した気密室９を画成しており、ハウジング７の周壁に
は、気密ケース４内を真空環境にするための真空引口7a
が装備されている。

また、前記フランジ部材８の上部には、前記冷却機５
のピストンを往復動させる駆動機構10と、該駆動機構10
を駆動させる原動機（モータ）11とが取り付けられてい
る。

前記冷熱伝導部材６は、熱伝導の良い金属材料で形成
されたもので、前記試料板１を吊持する支持具としても
機能している。そして、この冷熱伝導部材６には、図示
のように、冷却温度をコントロールするためのヒータ12
が装着されている。

前記ラジエーションシールド３は、試料板１の周囲を
囲う有底円筒状のシールド本体13と、該シールド本体13
に外嵌する円筒状の窓部材14とを具備した構成とされて
いる。

ここに、シールド本体13は、その上部のフランジ部13
aが前記冷却機５の外壁に突設されたフランジ5aにねじ
止めされることによって、冷却機５に固定されている。
そして、該シールド本体13の周壁には、前記気密ケース
４のＸ線照射窓に面して開口してＸ線の通過部となる第
１の開口部13bと、該シールド本体13の内外を連通させ
るべく開口して該シールド本体13の内外気圧を平衡させ
る第２の開口部13cとが形成されている。

前記第１の開口部13bは、試料Ｓに照射されるＸ線の
照射範囲を考慮して、周方向に所定の角度だけ周壁を切
除したものであるが、この実施例の場合では、さらに、
試料Ｓを該開口部13bから出し入れするに十分な大きさ
に設定している。

また、前記窓部材14は、シールド本体13に対して摺動
自在に嵌合しており、下端部をシールド本体13の下端に
突設された係止部材13dに当接させた状態にすることに
よって、第１の開口部13bを覆う位置に位置決めされ、
また、図に矢印（イ）で示すように、上方にスライドさ
せれば第１の開口部13bを露呈させることができる。こ
の窓部材14は、シールド効果を高めるために前記第１の
開口部13bを覆うもので、Ｘ線の吸収を少なくするため
に、厚さ寸法が数十μｍのアルミニウム板（箔）で形成
されている。

前記気密ケース４は、前記ラジェーションシールド３
の周囲を囲う有底円筒状をなすとケース本体17と、該ケ
ース本体17に外嵌する円筒状の窓部材18とを備えた構成
とされている。

前記ケース本体17は、Ｘ線照射窓Ｗとなる開口部17a
を周壁に開口させたもので、その底部にねじ止めされた
フランジ部材17bを介して、ゴニオメータ19の傾斜ステ
ージ19aに連結されている。また、ケース本体17の上端
部は、前記ハウジング７の下端部に気密にねじ止めされ
ている。

Ｘ線照射窓Ｗとなる開口部17aは、試料Ｓに照射され
るＸ線の照射範囲を考慮して、周方向に所定の角度だけ
周壁を切除したものであるが、この実施例の場合では、
さらに、試料Ｓを該開口部17aから出し入れするに十分
な大きさに設定している。前記窓部材18は、前記ケース
本体17の円筒部に摺動自在に外嵌する支持枠20と、該支
持枠20に固定されたＸ線透過板21とから構成されてい
る。

ここに、支持枠20は、前記開口部17aと同等もしくは
それ以上の大きさの開口部20aを形成した円筒体で、そ
の下端を前記フランジ部材17bの上端面に当接させるこ
とにより、ケース本体17上に位置決めされる。位置決め
された状態では、開口部20aの位置が、前記開口部17aに
合致している。

前記Ｘ線透過板21は、前記開口部20aを覆って、Ｘ線
の透過は許容するが、気密ケース４内の気密性の低下を
防止するもので、必要強度を得ることから、Be板等で形
成されている。

以上の如き窓部材18は、ケース本体17の外周部との間
にシールリング22を介在させることにより、気密に、か
つ摺動自在にケース本体17に嵌合しており、図に矢印
（ロ）で示すように、上方に移動させることによって、
ケース本体17の開口部17aを全面的に露呈させることが
できる。

なお、前述のゴニオメータ19は、前記傾斜ステージ19
aの下に前後ステージ19bが設けられ、該前後ステージ19
bの下には回転テーブル（θテーブル）19cが設けられ、
この回転テーブル19cを回転自在に支える基台19dの一端
にＸ線ビームＢを通すスリット部材19eが設置された構
成とされている。

さて、以上の如き試料低温装置では、前述したよう
に、気密ケース４の窓部材18がケース本体17に対して摺
動自在にされるとともに、ラジエーションシールド３の
窓部材14がシール本体13に対して摺動自在にされてお
り、これらの窓部材18,14を上下に摺動させることによ
って、Ｘ線を通過させるための開口部17a,13bを容易に
開閉することができ、これらの開口部17a,13bを開いた
状態にすることによって、これらの開口部17a,13bから
試料の出し入れを行うことができる。

したがって、試料の出し入れのために、気密ケース４
とハウジング７との連結を外すような分解作業が不要と
なり、試料の出し入れに必要な労力と時間とを大幅に節
減することが可能となった。

なお、前記実施例では、窓部材18をケース本体17に対
して外嵌させる構造としたが、窓部材18をケース本体17
の内側に嵌合させる構造としても良い。

［考案の効果］ 以上の説明から明らかなように、本考案に係る試料低
温装置では、気密ケースの開口部を覆ってＸ線照射窓を
構成する窓部材が、前記開口部を有したケース本体に対
して摺動可能に取り付けられた構成で、窓部材をケース
本体上で移動させることによって前記開口部の開閉が可
能で、開口させた開口部から試料の出し入れを行うこと
ができる。

従って、試料の出し入れのために、装置を分解するよ
うな作業が不要になり、試料の出し入れに必要な労力と
時間とを大幅に節減することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例の試料低温装置の縦断面図、
第２図は第１図におけるII−II線に沿う断面図である。 Ｓ……試料、１……試料板、２……冷却手段、３……ラ
ジエーションシールド、４……気密ケース、13……シー
ルド本体、13b……開口部、14……窓部材、17……ケー
ス本体、17a……開口部、18……窓部材、Ｗ……Ｘ線照
射窓。

Claims (1)

(57)【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】試料を支持する試料板と、該試料板上の試
   料を冷却する冷却手段と、前記試料板の周囲を囲って冷
   却効果を高めるラジェーションシールドと、該ラジェー
   ションシールドの周囲を囲って内部を気密に保持する気
   密ケースとを具備し、前記気密ケースには前記試料板に
   支持された試料にＸ線を照射するためのＸ線照射窓が装
   備されており、かつ、測定の際には前記試料に照射する
   Ｘ線の入射角を変化させるゴニオメータの回転軸上に固
   定されて低温での試料のＸ線回折線の変化の測定に使用
   される試料低温装置であって、 前記気密ケースは、略筒状をなすとともにその周壁の前
   記Ｘ線照射窓を設けるべき位置を開口部としたケース本
   体と、前記開口部を開閉可能に覆って前記Ｘ線照射窓を
   構成する窓部材とを備えたものであり、 前記ラジェーションシールドは、略筒状をなすとともに
   その周壁の前記気密ケースにおけるＸ線照射窓に対応す
   る位置を開口部としたシールド本体と、前記開口部を開
   閉可能に覆う窓部材とを備えたものであり、 前記試料板は、前記冷却手段に固定されるものであっ
   て、前記気密ケースのＸ線照射窓及び前記ラジェーショ
   ンシールドの窓部材を開けて試料を交換した場合に該試
   料の前記ゴニオメータの回転軸に対する位置が常に所定
   の位置になるようになっているものであることを特徴と
   した試料低温装置。