JP2555644B2 - 白金属金族を担持したモルデナイト及びその製造法 - Google Patents
白金属金族を担持したモルデナイト及びその製造法Info
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
本発明のモルデナイトは、脱ろう触媒、油脂抽出揮発
油製造触媒、水素化精製触媒、CO酸化触媒、炭化水素酸
化触媒及びパラフィン異性化触媒等広範な分野に有効に
利用できる。特にパラフィン異性化触媒として優れた性
能を有している。
油製造触媒、水素化精製触媒、CO酸化触媒、炭化水素酸
化触媒及びパラフィン異性化触媒等広範な分野に有効に
利用できる。特にパラフィン異性化触媒として優れた性
能を有している。
モルデナイト中に存在する交換可能な陽イオンを、水
素イオンによって置換したモルデナイトに、白金族金属
を担持したPt族/H型モルデナイト（米国特許第3,190,93
9号）或いは、アンモニウムイオンによって置換したモ
ルデナイトに、白金族金属を担持後、温度500℃以上で
焼成することにより殆ど全てのアンモニウムイオンを取
り除いたPt族/H型モルデナイト（米国特許第3,842,114
号）等があるが、いずれも酸特性の制御が行われていな
いものであり、反応条件を苛酷にしなければ高い反応性
をえられないものである。
素イオンによって置換したモルデナイトに、白金族金属
を担持したPt族/H型モルデナイト（米国特許第3,190,93
9号）或いは、アンモニウムイオンによって置換したモ
ルデナイトに、白金族金属を担持後、温度500℃以上で
焼成することにより殆ど全てのアンモニウムイオンを取
り除いたPt族/H型モルデナイト（米国特許第3,842,114
号）等があるが、いずれも酸特性の制御が行われていな
いものであり、反応条件を苛酷にしなければ高い反応性
をえられないものである。
本発明者らは、白金族金属担持モルデナイトの改質に
より、従来のモルデナイトでは得られなかった固体酸特
性、即ち触媒性能を有する白金族金属担持モルデナイト
を得ることを目的として鋭意研究を重ねた結果、本発明
に到達した。 即ち、本発明の新規物質は、存在アンモニア量が0.10
〜0.68mol/kg−モルデナイトである白金族金属を担持し
た陽イオンとして水素イオン及びアンモニウムイオンを
含むモルデナイト（以下、陽イオンとして水素イオン及
びアンモニウムイオンを含むモルデナイトを（Ｈ、N
H4）型モルデナイトと略称する）である。 また、本発明の方法は、白金族金属を担持したNH4型
モルデナイトを温度230〜350℃で焼成することを特徴と
するアンモニア量が0.10〜0.68mol/kg−モルデナイトで
ある白金族金属を担持した（Ｈ、NH4）型モルデナイト
の製造方法である。 モルデナイトは、結晶性アルミノケイ酸塩であり、天
然または合成ゼオライトである。これらを酸化物のモル
比で表すと、Ｍ2/nＯ・Al2Ｏ3・（9.5〜20.5）SiO2であ
る。ここでＭは、アルカリ金属，アルカリ土類金属,H,
N,H4，含窒素有機化合物等であり、ｎは、Ｍの価数であ
る。 本発明で使用されるモルデナイトとしては、少なくと
も50％そして好ましくは90％以上の結晶性を有するモル
デナイトであり、天然のもの、合成のもののいずれでも
よい。 本発明に於けるNH4型モルデナイトとは、モルデナイ
ト中に存在する交換可能な陽イオンを、実質上全てアン
モニウムイオンとしたモルデナイトを意味する。 NH4型モルデナイトは、天然または合成モルデナイト
中の陽イオンを、通常の有機または無機のアンモニウム
塩の水溶液で処理する方法により、アンモニウムイオン
と交換し調製される。この時残存陽イオンが、酸特性等
に悪影響を及ぼすことがあるので、実質上全てアンモニ
ウムイオンと交換することが必要である。例えば、Na型
モルデナイトをNH4型へイオン交換するときは、残存Na2
Ｏ≦0.01wt％となるよう処理することが望ましい。残存
Na2Ｏ量が0.01wt％より多い場合には、酸特性に悪影響
を及ぼす。 白金族金属としては、白金、ロジウム、パラジウム、
ルテニウム、オスミウム、およびイリジウム等を用いる
ことができる。特に好ましい金属としては、白金であ
る。この族の金属または金属化合物は、１種以上の前記
金属の化合物の水性溶液による含浸処理、抽出処理、イ
オン交換処理によってNH4型モルデナイト上に担持され
る。その中でイオン交換処理が、NH4型モルデナイトに
前記金属を担持させるのに特に好ましい。イオン交換の
方法としては、前記金属が陽イオンとして存在する化合
物、例えばアンモニア、アルキルアミン、ヒドロキシル
アミンまたはヒドラジン等の金属錯体によるイオン交換
処理が好ましい。 この際の白金族金属の担持量は特に制限はないが、通
常は白金族金属担持モルデナイト全体に対して、0.1〜
3.0wt％の白金族金属、好ましくは白金が担持される。
0.1wt％未満の場合は効果がなく、また3.0wt％より多い
場合は担持量に比べて効果が小さく、非経済的である。 本発明は、このようにして得られた白金族金属担持NH
4型モルデナイトを、アンモニア量を0.10〜0.68mol/kg
−モルデナイトにするために、温度230〜350℃の温度下
で焼成しなければならない。アンモニア量が0.10mol/kg
−モルデナイトより少ないと、反応に不必要な強酸点が
発現し、0.68mol/kg−モルデナイトより多いと、反応に
必要な酸点が発現しない。アンモニア量は、230℃未満
の場合は0.68mol/kg−モルデナイトより多くなり、350
℃より大きい場合は0.10mol/kg−モルデナイトより少な
くなる。 焼成雰囲気としては、酸素、窒素、ヘリウム、アルゴ
ン、空気等を用いることができる。 白金族金属担持NH4型モルデナイトは、焼成する際、
そのまま焼成することもできるが、天然の粘土（例えば
カオリン、ハロサイトおよびモンモリロナイト等）およ
び／あるいは無機酸化物（例えばシリカ、シリカ−アル
ミナ、シリカ−ジルコニア、シリカ−マグネシア、燐酸
アルミニウム等の二元ゲルまたはシリカ−マグネシア−
アルミナ等の三元ゲル；およびアルミナ、チタニア、ジ
ルコニア等）等を用いて造粒したものを焼成することも
できる。 さらに触媒反応に用いる前に、白金族金属を金属型に
還元するため、前記焼成温度を上限温度とした温度下で
還元剤、例えばアンモニア、水素等、好ましくは水素に
より処理して用いることもできる。 以上のようにして、アンモニア量が0.10〜0.68mol/kg
−モルデナイトである白金族金属を担持した（Ｈ、N
H4）型モルデナイトが製造される。
より、従来のモルデナイトでは得られなかった固体酸特
性、即ち触媒性能を有する白金族金属担持モルデナイト
を得ることを目的として鋭意研究を重ねた結果、本発明
に到達した。 即ち、本発明の新規物質は、存在アンモニア量が0.10
〜0.68mol/kg−モルデナイトである白金族金属を担持し
た陽イオンとして水素イオン及びアンモニウムイオンを
含むモルデナイト（以下、陽イオンとして水素イオン及
びアンモニウムイオンを含むモルデナイトを（Ｈ、N
H4）型モルデナイトと略称する）である。 また、本発明の方法は、白金族金属を担持したNH4型
モルデナイトを温度230〜350℃で焼成することを特徴と
するアンモニア量が0.10〜0.68mol/kg−モルデナイトで
ある白金族金属を担持した（Ｈ、NH4）型モルデナイト
の製造方法である。 モルデナイトは、結晶性アルミノケイ酸塩であり、天
然または合成ゼオライトである。これらを酸化物のモル
比で表すと、Ｍ2/nＯ・Al2Ｏ3・（9.5〜20.5）SiO2であ
る。ここでＭは、アルカリ金属，アルカリ土類金属,H,
N,H4，含窒素有機化合物等であり、ｎは、Ｍの価数であ
る。 本発明で使用されるモルデナイトとしては、少なくと
も50％そして好ましくは90％以上の結晶性を有するモル
デナイトであり、天然のもの、合成のもののいずれでも
よい。 本発明に於けるNH4型モルデナイトとは、モルデナイ
ト中に存在する交換可能な陽イオンを、実質上全てアン
モニウムイオンとしたモルデナイトを意味する。 NH4型モルデナイトは、天然または合成モルデナイト
中の陽イオンを、通常の有機または無機のアンモニウム
塩の水溶液で処理する方法により、アンモニウムイオン
と交換し調製される。この時残存陽イオンが、酸特性等
に悪影響を及ぼすことがあるので、実質上全てアンモニ
ウムイオンと交換することが必要である。例えば、Na型
モルデナイトをNH4型へイオン交換するときは、残存Na2
Ｏ≦0.01wt％となるよう処理することが望ましい。残存
Na2Ｏ量が0.01wt％より多い場合には、酸特性に悪影響
を及ぼす。 白金族金属としては、白金、ロジウム、パラジウム、
ルテニウム、オスミウム、およびイリジウム等を用いる
ことができる。特に好ましい金属としては、白金であ
る。この族の金属または金属化合物は、１種以上の前記
金属の化合物の水性溶液による含浸処理、抽出処理、イ
オン交換処理によってNH4型モルデナイト上に担持され
る。その中でイオン交換処理が、NH4型モルデナイトに
前記金属を担持させるのに特に好ましい。イオン交換の
方法としては、前記金属が陽イオンとして存在する化合
物、例えばアンモニア、アルキルアミン、ヒドロキシル
アミンまたはヒドラジン等の金属錯体によるイオン交換
処理が好ましい。 この際の白金族金属の担持量は特に制限はないが、通
常は白金族金属担持モルデナイト全体に対して、0.1〜
3.0wt％の白金族金属、好ましくは白金が担持される。
0.1wt％未満の場合は効果がなく、また3.0wt％より多い
場合は担持量に比べて効果が小さく、非経済的である。 本発明は、このようにして得られた白金族金属担持NH
4型モルデナイトを、アンモニア量を0.10〜0.68mol/kg
−モルデナイトにするために、温度230〜350℃の温度下
で焼成しなければならない。アンモニア量が0.10mol/kg
−モルデナイトより少ないと、反応に不必要な強酸点が
発現し、0.68mol/kg−モルデナイトより多いと、反応に
必要な酸点が発現しない。アンモニア量は、230℃未満
の場合は0.68mol/kg−モルデナイトより多くなり、350
℃より大きい場合は0.10mol/kg−モルデナイトより少な
くなる。 焼成雰囲気としては、酸素、窒素、ヘリウム、アルゴ
ン、空気等を用いることができる。 白金族金属担持NH4型モルデナイトは、焼成する際、
そのまま焼成することもできるが、天然の粘土（例えば
カオリン、ハロサイトおよびモンモリロナイト等）およ
び／あるいは無機酸化物（例えばシリカ、シリカ−アル
ミナ、シリカ−ジルコニア、シリカ−マグネシア、燐酸
アルミニウム等の二元ゲルまたはシリカ−マグネシア−
アルミナ等の三元ゲル；およびアルミナ、チタニア、ジ
ルコニア等）等を用いて造粒したものを焼成することも
できる。 さらに触媒反応に用いる前に、白金族金属を金属型に
還元するため、前記焼成温度を上限温度とした温度下で
還元剤、例えばアンモニア、水素等、好ましくは水素に
より処理して用いることもできる。 以上のようにして、アンモニア量が0.10〜0.68mol/kg
−モルデナイトである白金族金属を担持した（Ｈ、N
H4）型モルデナイトが製造される。
本発明法による白金族金属を担持したモルデナイト組
成物は、触媒反応に於いて、脱ろう触媒、油脂抽出揮発
油製造触媒、水素化精製触媒、CO酸化触媒、炭化水素酸
化触媒及びパラフィン異性化触媒等に有用である。特に
パラフィン異性化触媒として、炭素数４〜７個のパラフ
ィンの水素異性化反応に用いると、反応の転化率及び選
択性に都合よく作用させることができる。その結果、パ
ラフィンの高い異性化率が得られる。 したがって、本発明による白金族金属を担持したモル
デナイト組成物は、触媒として石油精製をはじめとする
石油産業や化学工業に広く有効に利用できる。
成物は、触媒反応に於いて、脱ろう触媒、油脂抽出揮発
油製造触媒、水素化精製触媒、CO酸化触媒、炭化水素酸
化触媒及びパラフィン異性化触媒等に有用である。特に
パラフィン異性化触媒として、炭素数４〜７個のパラフ
ィンの水素異性化反応に用いると、反応の転化率及び選
択性に都合よく作用させることができる。その結果、パ
ラフィンの高い異性化率が得られる。 したがって、本発明による白金族金属を担持したモル
デナイト組成物は、触媒として石油精製をはじめとする
石油産業や化学工業に広く有効に利用できる。
本発明をさらに具体的に説明するために、以下に実施
例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定される
ものではない。 実施例１ 合成Na型モルデナイト30g（SiO2/Al2Ｏ314.9）を、濃
度2.0モル/lの塩化アンモニウム水溶液300mlに分散後、
60℃にて３時間攪拌してアンモニウムイオン交換を行っ
た。この操作を２度繰り返した。その後内容物を、吸引
濾過により分離し、塩化物イオンが検出されなくなるま
で洗浄を繰り返した。得られたNH4型モルデナイトに0.5
wt％（NH4型モルデナイトに対して）の白金（白金試薬:
Pt（NH3）4Cl2）をイオン交換法によりイオン交換し
た。イオン交換後、塩化物イオンが検出されなくなるま
で洗浄を繰り返した後、110℃にて一昼夜熱風乾燥器で
乾燥した。。得られた白金担持NH4型モルデナイトを加
圧成形後、破砕し、ふるい分けして16〜32メツシュの部
分を採取し、300℃にて４時間空気中で焼成した。つづ
いて、石英反応管に充填し、300℃で３時間水素還元を
行った。 調製した白金担持（Ｈ、NH4）型モルデナイト中のア
ンモニア量を測定したところ、0.17mol/kg−モルデナイ
トであった。 実施例２ 実施例１と同様の方法で調製した白金担持NH4型モル
デナイトの16〜32メッシュのものを、350℃にて４時間
空気中で焼成した。つづいて、石英反応管に充填し、30
0℃で３時間水素還元を行った。調製した白金担持
（Ｈ、NH4）型モルデナイト中のアンモニア量を測定し
たところ、0.10mol/kg−モルデナイトであった。 実施例３ 実施例１と同様の方法で調製した白金担持NH4型モル
デナイトの16〜32メッシュのものを、230℃にて４時間
空気中で焼成した。つづいて、石英反応管に充填し、23
0℃で３時間水素還元を行った。調製した白金担持
（Ｈ、NH4）型モルデナイト中のアンモニア量を測定し
たところ、0.68mol/kg−モルデナイトであった。 比較例１ 焼成を500℃２時間とした以外は、実施例１と同様の
方法で白金担持（Ｈ、NH4）型モルデナイトを調製し
た。調製した白金担持（Ｈ、NH4）型モルデナイト中の
アンモニア量を測定したところ、0.030mol/kg−モルデ
ナイトであった。 比較例２ 焼成、水素還元を行わなっかた以外は、実施例１と同
様の方法で行った。白金担持NH4型モルデナイト中のア
ンモニア量を測定したところ、2.7mol/kg−モルデナイ
トであった。 使用例 実施例１と比較例１及び２で調製した白金担持（Ｈ、NH
4）型モルデナイト及び白金担持NH4型モルデナイトを触
媒として、ｎ−ヘキサンの水素化異性化反応を行い触媒
の性能を評価した。結果を表−１に示す。 ｉ−Ｃ5 ｎ−ペンタンの骨格異性体;i−Ｃ6 ｎ−ヘキ
サンの骨格異性体 生成物の選択率及びｎ−Ｃ6転化率は、ｎ−ヘキサン
通油後、４時間後の値を示す。 反応条件 反応温度 250℃ 反応圧 大気圧 水素/n−ヘキサン比 2.5vol/vol 重量空間速度 2hr-1
例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定される
ものではない。 実施例１ 合成Na型モルデナイト30g（SiO2/Al2Ｏ314.9）を、濃
度2.0モル/lの塩化アンモニウム水溶液300mlに分散後、
60℃にて３時間攪拌してアンモニウムイオン交換を行っ
た。この操作を２度繰り返した。その後内容物を、吸引
濾過により分離し、塩化物イオンが検出されなくなるま
で洗浄を繰り返した。得られたNH4型モルデナイトに0.5
wt％（NH4型モルデナイトに対して）の白金（白金試薬:
Pt（NH3）4Cl2）をイオン交換法によりイオン交換し
た。イオン交換後、塩化物イオンが検出されなくなるま
で洗浄を繰り返した後、110℃にて一昼夜熱風乾燥器で
乾燥した。。得られた白金担持NH4型モルデナイトを加
圧成形後、破砕し、ふるい分けして16〜32メツシュの部
分を採取し、300℃にて４時間空気中で焼成した。つづ
いて、石英反応管に充填し、300℃で３時間水素還元を
行った。 調製した白金担持（Ｈ、NH4）型モルデナイト中のア
ンモニア量を測定したところ、0.17mol/kg−モルデナイ
トであった。 実施例２ 実施例１と同様の方法で調製した白金担持NH4型モル
デナイトの16〜32メッシュのものを、350℃にて４時間
空気中で焼成した。つづいて、石英反応管に充填し、30
0℃で３時間水素還元を行った。調製した白金担持
（Ｈ、NH4）型モルデナイト中のアンモニア量を測定し
たところ、0.10mol/kg−モルデナイトであった。 実施例３ 実施例１と同様の方法で調製した白金担持NH4型モル
デナイトの16〜32メッシュのものを、230℃にて４時間
空気中で焼成した。つづいて、石英反応管に充填し、23
0℃で３時間水素還元を行った。調製した白金担持
（Ｈ、NH4）型モルデナイト中のアンモニア量を測定し
たところ、0.68mol/kg−モルデナイトであった。 比較例１ 焼成を500℃２時間とした以外は、実施例１と同様の
方法で白金担持（Ｈ、NH4）型モルデナイトを調製し
た。調製した白金担持（Ｈ、NH4）型モルデナイト中の
アンモニア量を測定したところ、0.030mol/kg−モルデ
ナイトであった。 比較例２ 焼成、水素還元を行わなっかた以外は、実施例１と同
様の方法で行った。白金担持NH4型モルデナイト中のア
ンモニア量を測定したところ、2.7mol/kg−モルデナイ
トであった。 使用例 実施例１と比較例１及び２で調製した白金担持（Ｈ、NH
4）型モルデナイト及び白金担持NH4型モルデナイトを触
媒として、ｎ−ヘキサンの水素化異性化反応を行い触媒
の性能を評価した。結果を表−１に示す。 ｉ−Ｃ5 ｎ−ペンタンの骨格異性体;i−Ｃ6 ｎ−ヘキ
サンの骨格異性体 生成物の選択率及びｎ−Ｃ6転化率は、ｎ−ヘキサン
通油後、４時間後の値を示す。 反応条件 反応温度 250℃ 反応圧 大気圧 水素/n−ヘキサン比 2.5vol/vol 重量空間速度 2hr-1
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｇ 45/64 9547−4Ｈ Ｃ１０Ｇ 45/64 // Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００ Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００
Claims (2)
- 【請求項１】陽イオンとして水素イオン及びアンモニウ
ムイオンを含むモルデナイトであって、そのアンモニウ
ムイオンの量がアンモニアとして0.10〜0.68mol/kg−モ
ルデナイトで、かつ白金族金属を担持したモルデナイ
ト。 - 【請求項２】白金族金属を担持したNH4型モルデナイト
を温度230〜350℃で焼成することを特徴とする陽イオン
として水素イオン及びアンモニウムイオンを含むモルデ
ナイトであって、そのアンモニウムイオンの量がアンモ
ニアとして0.10〜0.68mol/kg−モルデナイトで、かつ白
金族金属を担持したモルデナイトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62264009A JP2555644B2 (ja) | 1987-10-21 | 1987-10-21 | 白金属金族を担持したモルデナイト及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62264009A JP2555644B2 (ja) | 1987-10-21 | 1987-10-21 | 白金属金族を担持したモルデナイト及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01108114A JPH01108114A (ja) | 1989-04-25 |
| JP2555644B2 true JP2555644B2 (ja) | 1996-11-20 |
Family
ID=17397279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62264009A Expired - Lifetime JP2555644B2 (ja) | 1987-10-21 | 1987-10-21 | 白金属金族を担持したモルデナイト及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2555644B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5428018B2 (ja) * | 2007-08-23 | 2014-02-26 | 栃木県 | ゼオライトｘに分散する金属ナノ粒子、金属ナノ粒子分散ゼオライトｘおよび金属ナノ粒子分散ゼオライトｘの製造方法 |
| CN114618571A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-14 | 福州大学 | 一种烷烃异构化催化剂及其制备方法 |
-
1987
- 1987-10-21 JP JP62264009A patent/JP2555644B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01108114A (ja) | 1989-04-25 |
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