JP2552194B2 - 多孔質セラミックス材料の製造方法 - Google Patents

多孔質セラミックス材料の製造方法

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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、各種の排ガス中に浮遊する微細な粒子など
を捕集するために有効な、連続的に気孔径が変化する組
織性状の多孔質セラミックス材料を製造する方法に関す
る。
〔従来の技術〕
例えば内燃機関から排出される排気ガス中に浮遊する
微細粒子を捕集するための多孔質セラミックス材料に
は、捕集効率が高く且つ圧力損失が少ない性能が要求さ
れており、この性能要求に対しては排気ガスが進入する
入口側の組織に比べて出口側の気孔径が小さくなるよう
な特性の材料を配することが効果的であることが確認さ
れている。
従来、この種の傾斜組織を備える多孔質セラミックス
材料を製造する手段としては、粒度の異なるセラミック
ス粉末を積層化して多層構造にする方法(特開昭60−96
585号公報、同63−158205号公報)がある。ところが、
この方法による場合にはセラミックス粉末相互の間隙部
分により気孔が形成されるため一端部(入口側)の気孔
径を大きくするには限度があり、圧力損失の少ない多孔
質構造を形成することは困難である。
また気孔径の大きなセラミックス多孔質体を得る方法
として、ポリウレタンフォームのような有機質発泡体に
セラミックスのスラリーを付着させたのち焼結処理する
方法が知られているが、この方法を利用してセラミック
ススラリーを付着した直後に有機発泡体に付着したスラ
リーを真空吸入して移動させ、同一組織内で気孔径が変
化する傾斜組織を有するセラミックス多孔体を製造する
方法(特開昭62−149317号公報)が提案されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、前記の方法は真空処理を要件としているため
操作が煩雑であり、そのうえ真空吸入法では厚みのある
傾斜組織の多孔質体を形成することは困難である。
本発明は、有機発泡体にセラミックススラリーを含浸
させたのち余剰のスラリーを遠心濾過する公知の除去手
段に着目し、その応用について研究を重ねた結果開発さ
れたもので、その目的は入口側から出口側にかけて介在
する気孔径が連続的に小さくなるような傾斜組織の多孔
質セラミックス材料を簡便なプロセスで製造する方法を
提供するところにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するための本発明による多孔質セラ
ミックス材料の製造方法は、有機質発泡体をセラミック
ススラリーに浸漬したのち、該有機質発泡体の内側を遠
心濾過筒の回転軸から5cm以内の位置にセットし、遠心
濾過筒の半径方向1cm当たりの遠心力勾配を重力加速度
換算値で0.5〜10Gm/sec2の範囲に設定した状態でセラミ
ックススラリーの含浸度合が有機質発泡体の組織内部で
連続的に変化する時点まで遠心濾過処理を施し、乾燥
後、焼結処理することを構成上の特徴とする。
本発明の対象となるセラミックスにはとくに制約はな
く、例えばAl2O3、SiO2などの酸化物系、B4C、SiCなど
の炭化物系、BN、Si3N4のような窒化物系の物質を挙げ
ることができる。これらセラミックスは、好ましくは50
μm以下の微粒子状態で水もしくは適宜な有機溶媒に均
一に懸濁させてスラリーを形成する。
有機質発泡体としては、均質な気孔組織を備える軟質
のポリウレタンフォームが好適に用いられる。
有機質発泡体はセラミックススラリー中に浸漬し、セ
ラミックス成分を組織内部に十分含浸させたのち、遠心
濾過筒にセットする。遠心濾過筒としては、遠心分離器
に設置される容器を濾過材により構成したものが使用さ
れる。含浸処理した有機質発泡体を遠心濾過筒にセット
する場合、該有機質発泡体の内側を遠心濾過筒の回転軸
から5cm以内の位置にセットすることが必要である。こ
のような状態にセットするのは回転時において有機質発
泡体組織内に生じる遠心力の差を最大限に利用するため
である。
遠心濾過の処理は、相対的に回転遠心力の大きな有機
質発泡体の濾過筒に接触する外側面のセラミックススラ
リーから次第に除去され、セラミックススラリーの含浸
度合に濃淡傾斜が生じて有機質発泡体の組織内部で連続
的に変化する時点までおこなわれる。この場合、遠心濾
過筒の半径方向1cm当たりの遠心力勾配、すなわち半径
方向に1cm離れた任意の2点間の遠心力差が重力加速度
換算値として0.5〜10Gm/sec2の範囲に設定される。な
お、好ましくは1〜5Gm/sec2の範囲に設定される。
更に、用いる有機質発泡体の気孔性状、セラミックス
スラリーの粘度等により有機質発泡体中のセラミックス
スラリーの含浸度合を調整することができ、有機質発泡
体として目開き#6〜40のものを用い、セラミックスス
ラリーの粘度を0.1〜1000ポイズの範囲に設定すること
が好ましい。遠心力の勾配は、遠心濾過筒の回転数およ
び有機質発泡体のセット位置に大きく支配されるため、
最適条件を実現するためには上述したように有機質発泡
体の内側を回転軸から5cm以内の位置にセットすること
が必須の要件となる。この場合、半径方向1cm当たりの
遠心力勾配を0.5Gm/sec2を下廻ると遠心力の差が少なく
なって内部組織が均質化し、10Gm/secを上廻ると有機質
発泡体の変形、破壊などの不都合な現象を招く。
遠心濾過処理した有機質発泡体は、乾燥して傾斜組織
をそのまま固定したのち、800℃以上の温度域で熱処理
をおこない、有機質発泡体の成分を焼却除去すると同時
にセラミックス成分を焼結して多孔質セラミックス材料
に転化させる。
〔作 用〕
通常、高速回転による遠心分離操作においては回転軸
に近い側に比べて遠い側の方が遠心力が強くなるため外
側に押しやられる力が大きくなる。したがって、セラミ
ックススラリーを含浸した有機質発泡体の組織から余剰
のスラリー成分を均一に遠心濾過分離するためには、遠
心力に差が生じない状態、すなわち回転軸から出来るだ
け遠い位置に含浸有機質発泡体をセットして遠心濾過処
理を施す方法が採られる。
これに対し本発明の方法においては、セラミックスス
ラリーを浸漬した有機質発泡体が遠心力の小さい回転軸
に近い位置、すなわち有機質発泡体の内側が回転軸から
5cm以内の位置に一定の厚さ幅をもってセットされ、遠
心濾過筒の遠心力勾配を重力加速度換算値で0.5〜10Gm/
sec2の範囲に設定した状態で遠心濾過されるから、回転
軸近傍の含浸スラリーは遠心力の影響を余り受けず、遠
心濾過筒に接触する外側の組織からセラミックススラリ
ーが徐々に遠心濾過されて系外に除去される。そのまま
遠心濾過を継続すると、セラミックススラリーの含浸度
合が有機質発泡体の組織内部で内側から外側にかけて連
続的に漸減する組織に転化する。この作用機構を利用
し、前記時点で遠心濾過処理を終結して引続き乾燥、焼
結処理することにより気孔径が連続的に変化する傾斜組
織の多孔質セラミックス材料を製造することが可能とな
る。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例1 粒径が50μm以下のSiC微粉末を水に均一に分散懸濁
させた粘度20ポイズのセラミックススラリーに縦横100m
m、厚さ50mm、目開き#20の軟質ポリウレタンフォーム
〔ブリヂストン(株)製、“エバーライトスコット#2
0"〕を浸漬し、組織内部に十分含浸させた。ついで、セ
ラミックススラリーを含浸した軟質ポリウレタンフォー
ムを遠心濾過装置の遠心濾過筒の内面が回転軸から3cm
離れた位置(回転軸から濾過外面までの距離8cm)にセ
ットし、回転数400rpmで1分間に亘り遠心濾過処理をお
こなった。このセット条件で、回転時の遠心力は重力加
速度換算で内面は5Gm/sec2、濾過外面は14Gm/sec2とな
り、半径方向1cm当たりの遠心力勾配は1.8Gm/sec2とな
る。
遠心濾過処理を施した軟質ポリウレタンフォームは、
そのままの状態で乾燥して傾斜組織を固定し、引続き加
熱炉に移して2100℃の温度の加熱してポリウレタン成分
を焼却除去するとともにセラミックス成分を焼結した。
上記の工程で得られた多孔質セラミックス材料は、組
織内部の平均気孔径が内側部位で0.7mm、外側部位で1.4
mmの連続的な傾斜組織を備える性状であることがSEM観
察により確認された。
得られた多孔質セラミックス材料を排気量2200ccのデ
ィーゼルエンジンから噴出される排気ガスに気孔径が大
きい外側を対面させて2時間通過させ、浮遊微粒子の捕
集率と圧力損失を測定した。その結果を表1に示した。
実施例2 粒径50μm以下のSiC粉末をを水に均一の分散懸濁し
た粘度5ポイズのセラミックススラリーに、実施例1よ
り発泡度合が小さい目開き#30の軟質ポリウレタンフォ
ーム〔ブリヂストン(株)製、“エバーライトスコット
#30"〕を浸漬して十分に含浸させた。
含浸処理後の軟質ポリウレタンフォームを遠心濾過装
置の遠心濾過筒に内面が回転軸から2cm離れた位置(回
転軸から濾過外面までの距離7cm)にセットし、回転数5
00rpmで1分間遠心濾過をおこなった。この場合の遠心
力は、重力加速度換算で内面が6Gm/sec2、外面が20Gm/s
ec2であり半径方向1cm当たりの遠心力勾配は2.8Gm/sec2
であった。
ついで、軟質ポリウレタンフォームを乾燥したのち、
2100℃の温度で熱処理を施してポリウレタン成分を焼却
除去するとともにセラミックス成分を焼結した。
得られた多孔質セラミックス材料は、組織内部の平均
気孔径が内面部位で0.5mm、外面部位で1.0mmの連続的な
傾斜組織を備えるものであった。
この材料につき実施例1と同一条件によりディーゼル
エンジン排気ガスの浮遊微粒子の捕集率ならびに圧力損
失を測定し、結果を表1に併載した。
比較例1 実施例1と同一の条件によりセラミックススラリーの
浸漬処理をおこなった軟質ポリウレタンフォームを遠心
濾過装置の遠心濾過筒に内面が回転軸から20cm離れた位
置(回転軸から濾過外面までの距離25cm)にセットし、
回転数200rpmで1分間遠心濾過をおこなった。この場合
の遠心力は、重力加速度計算で内面は9Gm/sec2、外面は
11Gm/sec2であり、半径方向1cm当たりの遠心力勾配は0.
4Gm/sec2であった。
遠心濾過後のポリウレタンフォームを実施例1と同様
に乾燥および焼結処理をおこなったところ、平均気孔径
1.4mmの内外均一な気孔組織を有する多孔質セラミック
ス材料が得られた。
この材料につき実施例1と同一条件でディーゼルエン
ジン排気ガスの処理をおこない、測定された浮遊微粒子
の捕集率ならびに圧力損失を表1に併載した。
比較例2 実施例2と同一条件でセラミックススラリーの浸漬処
置をおこなった軟質ポリウレタンフォームを比較例1と
同様にして遠心濾過および焼結処理を施して多孔質セラ
ミックス材料を製造した。この材料は、平均気孔径0.5m
mの内外均一な気孔組織を呈するものであった。
得られた多孔質セラミックス材料につき実施例1と同
一条件でディーゼルエンジン排気ガスの処理をおこな
い、測定された浮遊微粒子の捕集率ならびに圧力損失を
表1に併載した。
表1の結果から、実施例1、2による本発明の傾斜組
織を備える多孔質セラミックス材料は、浮遊微粒子の捕
集率が90%を越え、圧力損失は700mmHgを下廻る特性を
示し、総合的に良好な捕集性能を有することが認められ
る。これに対し、比較例1の材料は圧力損失は小さいが
細かい浮遊微粒子の捕集率が悪く、また比較例2の場合
には捕集率は高いものの圧力損失が著しく増大して実用
性に乏しいことが判る。
〔発明の効果〕
以上のとおり、本発明によれば気孔径が連続的に変化
する傾斜組織を備える特有性状の多孔質セラミックス材
料を効率よく製造することができる。したがって、例え
ば内燃機関等の排ガス中に含まれる浮遊微粒子を捕集す
るための濾過部材などに適用して極めて有用である。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】有機質発泡体をセラミックススラリーに浸
    漬したのち、該有機質発泡体の内側を遠心濾過筒の回転
    軸から5cm以内の位置にセットし、遠心濾過筒の半径方
    向1cm当たりの遠心力勾配を重力加速度換算値で0.5〜10
    Gm/sec2の範囲に設定した状態でセラミックススラリー
    の含浸度合が有機質発泡体の組織内部で連続的に変化す
    る時点まで遠心濾過処理を施し、乾燥後、焼結処理する
    ことを特徴とする多孔質セラミックス材料の製造方法。
  2. 【請求項2】有機質発泡体の目開きを#6〜40とし、セ
    ラミックススラリーの粘度を0.1〜1000ポイズに設定す
    る請求項1記載の多孔質セラミックス材料の製造方法。
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