JP2537306B2 - ポリプロピレン系発泡シ―トの製造方法 - Google Patents
ポリプロピレン系発泡シ―トの製造方法Info
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- JP2537306B2 JP2537306B2 JP3019576A JP1957691A JP2537306B2 JP 2537306 B2 JP2537306 B2 JP 2537306B2 JP 3019576 A JP3019576 A JP 3019576A JP 1957691 A JP1957691 A JP 1957691A JP 2537306 B2 JP2537306 B2 JP 2537306B2
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- Japan
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- polypropylene
- foamed sheet
- sheet
- syndiotactic
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Molding Of Porous Articles (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリプロピレン系発泡
シートおよびその製造方法に関する。
シートおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アイソタクティックポリプロピレンを主
原料とした発泡シートは、例えば、食品容器や自動車の
内装材等として広く使用されている。しかしながら、こ
の発泡シートは発泡倍率が大きくならず、そのために断
熱性が不足したり、緩衝性が乏しい等の課題があった。
原料とした発泡シートは、例えば、食品容器や自動車の
内装材等として広く使用されている。しかしながら、こ
の発泡シートは発泡倍率が大きくならず、そのために断
熱性が不足したり、緩衝性が乏しい等の課題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この為、本来ポリプロ
ピレンが有している耐熱性に加え断熱性や緩衝性を兼ね
備えた高発泡倍率のポリプロピレン系発泡シートが要望
されている。
ピレンが有している耐熱性に加え断熱性や緩衝性を兼ね
備えた高発泡倍率のポリプロピレン系発泡シートが要望
されている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前述した
状況下にポリプロピレンの発泡シートについて鋭意研究
した結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本願
発明は熱可塑性樹脂を押出機にて溶融した後に低沸点物
を圧入し、次いで冷却しながら押出機の先端に取り付け
た金型より大気中に放出して得る発泡シートにおいて、
熱可塑性樹脂がシンジオタクチックポリプロピレンを５
０重量％以上含有する発泡シートおよびその製造方法で
ある。
状況下にポリプロピレンの発泡シートについて鋭意研究
した結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本願
発明は熱可塑性樹脂を押出機にて溶融した後に低沸点物
を圧入し、次いで冷却しながら押出機の先端に取り付け
た金型より大気中に放出して得る発泡シートにおいて、
熱可塑性樹脂がシンジオタクチックポリプロピレンを５
０重量％以上含有する発泡シートおよびその製造方法で
ある。
【０００５】シンジオタクチックポリプロピレンは従来
規則性が低くまた分子量も低いものしか得られていなか
ったが、最近ユーエンによってシンジオタクティシティ
が高くまた分子量の大きいポリプロピレンは製造できる
ようになったが、得られたものの物性がまだ充分に知ら
れていないし、加工してどのような特徴が得られるかも
知られていなかった。
規則性が低くまた分子量も低いものしか得られていなか
ったが、最近ユーエンによってシンジオタクティシティ
が高くまた分子量の大きいポリプロピレンは製造できる
ようになったが、得られたものの物性がまだ充分に知ら
れていないし、加工してどのような特徴が得られるかも
知られていなかった。
【０００６】本願発明者は上記の高分子量、高シンジオ
タクティシティのシンジオタクチックポリプロピレンま
たは共重合体の発泡体について検討した結果、従来発泡
シート用原料として使用されていたアイソタクティック
ポリプロピレンに比較して極めて優れた性質の発泡シー
トが得られることを発見し本願発明に到達したものであ
る。本願発明によれば従来のアイソタクティックポリプ
ロピレンと比較して容易に発泡倍率が高い発泡シートが
得られ、耐熱性や断熱性が優れた発泡シートとして極め
て有用である。
タクティシティのシンジオタクチックポリプロピレンま
たは共重合体の発泡体について検討した結果、従来発泡
シート用原料として使用されていたアイソタクティック
ポリプロピレンに比較して極めて優れた性質の発泡シー
トが得られることを発見し本願発明に到達したものであ
る。本願発明によれば従来のアイソタクティックポリプ
ロピレンと比較して容易に発泡倍率が高い発泡シートが
得られ、耐熱性や断熱性が優れた発泡シートとして極め
て有用である。
【０００７】本発明では高分子量、高シンジオタクティ
シティのシンジオタクチックポリプロピレンまたは共重
合体が使用でき、また本発明ではポリプロピレンのホモ
ポリマーの他に、プロピレンと他のα−オレフィンとの
共重合体の使用できる。
シティのシンジオタクチックポリプロピレンまたは共重
合体が使用でき、また本発明ではポリプロピレンのホモ
ポリマーの他に、プロピレンと他のα−オレフィンとの
共重合体の使用できる。
【０００８】本発明の方法で共重合に用いる他のα−オ
レフィンとしてはエチレンの他に炭素数４〜２０程度の
α−オレフィンが利用でき、好ましくは、ブテン−１、
ペンテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１、４−メチ
ルペンテン−１などが例示され、プロピレンに対する重
合の割合としては通常２０ｗｔ％以下、より好ましくは
１０ｗｔ％以下の他のオレフィンを共重合した共重合体
が使用できる。本発明の方法で用いられる高分子量、高
シンジオタクティシティのシンジオタクチックポリプロ
ピレンまたは共重合体はJ.A.EWENの文献(J.Am.Chem.So
c.,1988,110,6255-6256) に記載された非対称な配位子
を有する遷移金属化合物とアルミノキサンよりなる触媒
系が例示できるが、異なる構造の触媒であっても高分子
量、高シンジオタクティシティのシンジオタクチックポ
リプロピレンまたは共重合体を与える触媒系なら使用す
ることができる。
レフィンとしてはエチレンの他に炭素数４〜２０程度の
α−オレフィンが利用でき、好ましくは、ブテン−１、
ペンテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１、４−メチ
ルペンテン−１などが例示され、プロピレンに対する重
合の割合としては通常２０ｗｔ％以下、より好ましくは
１０ｗｔ％以下の他のオレフィンを共重合した共重合体
が使用できる。本発明の方法で用いられる高分子量、高
シンジオタクティシティのシンジオタクチックポリプロ
ピレンまたは共重合体はJ.A.EWENの文献(J.Am.Chem.So
c.,1988,110,6255-6256) に記載された非対称な配位子
を有する遷移金属化合物とアルミノキサンよりなる触媒
系が例示できるが、異なる構造の触媒であっても高分子
量、高シンジオタクティシティのシンジオタクチックポ
リプロピレンまたは共重合体を与える触媒系なら使用す
ることができる。
【０００９】非対称な配位子を有する遷移金属化合物と
しては上記文献に記載されたイソプロピル（シクロペン
タジエニル−１−フルオレニル）ハフニウムジクロリ
ド、あるいはイソプロピル（シクロペンタジエニル−１
−フルオレニル）ジルコニウムジクロイドなどが例示さ
れ、またアルミノキサンとしては、アルキルアルミニウ
ムを少量の水で処理したものであってアルミニウムと酸
素が交互に結合して２〜５０量体、好ましくは５量体以
上となったものであって、各アルミニウムにはアルキル
基が結合していると考えられる。このアルミノキサンは
線状のものあるいは環状のものが存在する。上記遷移金
属化合物に対するアルミノキサンの使用割合としては１
０〜１００００００モル倍、通常５０〜５０００モル倍
である。
しては上記文献に記載されたイソプロピル（シクロペン
タジエニル−１−フルオレニル）ハフニウムジクロリ
ド、あるいはイソプロピル（シクロペンタジエニル−１
−フルオレニル）ジルコニウムジクロイドなどが例示さ
れ、またアルミノキサンとしては、アルキルアルミニウ
ムを少量の水で処理したものであってアルミニウムと酸
素が交互に結合して２〜５０量体、好ましくは５量体以
上となったものであって、各アルミニウムにはアルキル
基が結合していると考えられる。このアルミノキサンは
線状のものあるいは環状のものが存在する。上記遷移金
属化合物に対するアルミノキサンの使用割合としては１
０〜１００００００モル倍、通常５０〜５０００モル倍
である。
【００１０】重合方法については通常アイソタクチック
またはシンジオタクチックポリプロピレンの重合または
共重合する公知の重合方法並びに重合条件であれば特に
制限はなく、不活性媒体を用いる溶媒重合法、或いは実
質的に不活性媒体の存在しない塊状重合法、気相重合法
も利用できる。重合温度としては−１００〜２００℃、
重合圧力としては常圧〜１００ｋｇ／ｃｍ2 で行うのが
一般的である。好ましくは−１００〜１００℃、常圧〜
５０ｋｇ／ｃｍ2 である。
またはシンジオタクチックポリプロピレンの重合または
共重合する公知の重合方法並びに重合条件であれば特に
制限はなく、不活性媒体を用いる溶媒重合法、或いは実
質的に不活性媒体の存在しない塊状重合法、気相重合法
も利用できる。重合温度としては−１００〜２００℃、
重合圧力としては常圧〜１００ｋｇ／ｃｍ2 で行うのが
一般的である。好ましくは−１００〜１００℃、常圧〜
５０ｋｇ／ｃｍ2 である。
【００１１】本発明に使用されるシンジオタクチックポ
リプロピレンまたは共重合体の好ましい分子量として
は、１３５℃のテトラリン溶液で測定した極限粘度とし
て０．１〜１０．０程度であるのが一般的である。シン
ジオタクチック構造の程度としてはプロピレン単独重合
体ではシンジオタクチックペンタッド分率として０．６
以上好ましくは０．７以上である。また他のα−オレフ
ィンとの共重合体では１，２，４−トリクロロベンゼン
溶液で測定した１３Ｃ−ＮＭＲで約２０．２ｐｐｍに観
測されるピーク強度がプロピレン単位の全メチル基に帰
属されるピーク強度の０．３以上、好ましくは０．５以
上である。０．３より小さいと物性が不良であり好まし
くない。
リプロピレンまたは共重合体の好ましい分子量として
は、１３５℃のテトラリン溶液で測定した極限粘度とし
て０．１〜１０．０程度であるのが一般的である。シン
ジオタクチック構造の程度としてはプロピレン単独重合
体ではシンジオタクチックペンタッド分率として０．６
以上好ましくは０．７以上である。また他のα−オレフ
ィンとの共重合体では１，２，４−トリクロロベンゼン
溶液で測定した１３Ｃ−ＮＭＲで約２０．２ｐｐｍに観
測されるピーク強度がプロピレン単位の全メチル基に帰
属されるピーク強度の０．３以上、好ましくは０．５以
上である。０．３より小さいと物性が不良であり好まし
くない。
【００１２】発泡押出に際し、他のポリオレフィンを目
的に応じ含有しても何ら差支えない。混合して用いられ
る他のポリオレフィンとは、アイソタックチックポリプ
ロピレンあるいはアイソタックチック構造のプロピレン
と他のα−オレフィンとの共重合体、あるいはα−オレ
フィンの共重合体としては市場で入手できるポリプロピ
レン、あるいはポリエチレン、ポリブテンあるいはさら
にはその共重合体等が例示でき、また場合によってはエ
チレン−プロピレンゴム等の様な物も利用できこれらの
添加によってえられた発泡体の耐衝撃性などの物性や加
工性を改良することもできる。
的に応じ含有しても何ら差支えない。混合して用いられ
る他のポリオレフィンとは、アイソタックチックポリプ
ロピレンあるいはアイソタックチック構造のプロピレン
と他のα−オレフィンとの共重合体、あるいはα−オレ
フィンの共重合体としては市場で入手できるポリプロピ
レン、あるいはポリエチレン、ポリブテンあるいはさら
にはその共重合体等が例示でき、また場合によってはエ
チレン−プロピレンゴム等の様な物も利用できこれらの
添加によってえられた発泡体の耐衝撃性などの物性や加
工性を改良することもできる。
【００１３】本発明の方法で発泡シートを製造する方法
については通常の熱可塑性樹脂、特にポリプロピレン発
泡シートの製造に使用する方法を用いることができ、例
えば特開昭５５−２７３２０、特開昭５５−４５７１
４、特開昭６３−２８８７３１などに開示された方法な
どが使用できる。
については通常の熱可塑性樹脂、特にポリプロピレン発
泡シートの製造に使用する方法を用いることができ、例
えば特開昭５５−２７３２０、特開昭５５−４５７１
４、特開昭６３−２８８７３１などに開示された方法な
どが使用できる。
【００１４】本発明でいう発泡シートを得るには、低沸
点物を混合するが、その低沸点物は、熱可塑性樹脂の発
泡剤として一般に用いられているものでよく例えば、プ
ロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等の炭化水素化合
物、フロン−２２、フロン−１２３、フロン−１３４、
フロン１２、フロン１１、フロン１１４、メチルクロラ
イド、メチレンクロライド等のハロゲン化炭化水素化合
物、石油エーテルや炭酸ガス、窒素ガスなどが代表的で
ある。
点物を混合するが、その低沸点物は、熱可塑性樹脂の発
泡剤として一般に用いられているものでよく例えば、プ
ロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等の炭化水素化合
物、フロン−２２、フロン−１２３、フロン−１３４、
フロン１２、フロン１１、フロン１１４、メチルクロラ
イド、メチレンクロライド等のハロゲン化炭化水素化合
物、石油エーテルや炭酸ガス、窒素ガスなどが代表的で
ある。
【００１５】この低沸点物の注入量は、目的とする発泡
シートの厚みと見掛け密度により選択されるが、樹脂１
００ｇに対し０．０１〜０．１ｍｏｌであり、好ましく
は０．０２〜０．０８ｍｏｌである。低沸点物の注入量
が０．０１ｍｏｌ未満では、押出したシートが裂け易
い。また注入量が０．１ｍｏｌを越えると押出機先端に
取り付けた金型の環状スリットより樹脂を放出した際、
シートに穴が多発しシート巾方向で品質差が大きくな
る。
シートの厚みと見掛け密度により選択されるが、樹脂１
００ｇに対し０．０１〜０．１ｍｏｌであり、好ましく
は０．０２〜０．０８ｍｏｌである。低沸点物の注入量
が０．０１ｍｏｌ未満では、押出したシートが裂け易
い。また注入量が０．１ｍｏｌを越えると押出機先端に
取り付けた金型の環状スリットより樹脂を放出した際、
シートに穴が多発しシート巾方向で品質差が大きくな
る。
【００１６】発泡倍率は用途により異なり目的に合わせ
て調節すればよいが、通常は２〜１０倍である。また、
本発明では、セルの調整剤としてタルク、シリカゲルや
炭酸カルシウム等の無機物や化学発泡剤を少量添加する
ことは何ら差支えない。
て調節すればよいが、通常は２〜１０倍である。また、
本発明では、セルの調整剤としてタルク、シリカゲルや
炭酸カルシウム等の無機物や化学発泡剤を少量添加する
ことは何ら差支えない。
【００１７】本発明の発泡シートの製造方法について、
て、タンデム型の通常の発泡押出設備を使用した例で示
す、ホッパーよりシンジオタクチック構造のポリプロピ
レンとタルクを供給し、１５０〜２２０℃に加熱された
押出機で混合したところに低沸点物を圧入し樹脂と低沸
点物を均一に混合する。連続して二段目の押出機に供給
し１００〜１６０℃まで冷却し、押出機先端に取り付け
た金型の環状スリットから大気中に放出する。発泡シー
トの内外表面を冷却しながら引き続きサイジングドラム
に沿って引取ることにより発泡シートを得る。
て、タンデム型の通常の発泡押出設備を使用した例で示
す、ホッパーよりシンジオタクチック構造のポリプロピ
レンとタルクを供給し、１５０〜２２０℃に加熱された
押出機で混合したところに低沸点物を圧入し樹脂と低沸
点物を均一に混合する。連続して二段目の押出機に供給
し１００〜１６０℃まで冷却し、押出機先端に取り付け
た金型の環状スリットから大気中に放出する。発泡シー
トの内外表面を冷却しながら引き続きサイジングドラム
に沿って引取ることにより発泡シートを得る。
【００１８】
【実施例】以下、実施例で説明する。 実施例１ 常法に従って合成したイソプロピルシクロペンタジエニ
ル−１−フルオレンをリチウム化し、四塩化ジルコニウ
ムと反応し再結晶することで得たイソプロピル（シクロ
ペンタジエニル−１−フルオレニル）ジルコニウムジク
ロリド２ｇと東ソー・アクゾ（株）製メチルアルミノキ
サン（重合度１６．１）６００ｇを用い、内容積２００
０ｌの重合釜で重合圧力３ｋｇ／ｃｍ2 、２０℃で２時
間重合し、ついでメタノールとアセトン酢酸メチルで脱
灰処理し塩酸水溶液で洗浄し、ついで濾過して６１ｋｇ
のシンジオタクティックポリプロピレンを得た。このポ
リプロピレンは13Ｃ−ＮＭＲによればシンジオタクチッ
クペンタッド分率は０．９２８であり、１３５℃テトラ
リン溶液で測定した極限粘度（以下〔η〕と略記）は
１．３８、１，２，４−トリクロロベンゼンで測定した
重量平均分子量と数平均分子量との比（以下ＭＷ／ＭＮ
と略記）は２．１であり、示差走査型熱量計で測定した
融点は１４９℃であった。
ル−１−フルオレンをリチウム化し、四塩化ジルコニウ
ムと反応し再結晶することで得たイソプロピル（シクロ
ペンタジエニル−１−フルオレニル）ジルコニウムジク
ロリド２ｇと東ソー・アクゾ（株）製メチルアルミノキ
サン（重合度１６．１）６００ｇを用い、内容積２００
０ｌの重合釜で重合圧力３ｋｇ／ｃｍ2 、２０℃で２時
間重合し、ついでメタノールとアセトン酢酸メチルで脱
灰処理し塩酸水溶液で洗浄し、ついで濾過して６１ｋｇ
のシンジオタクティックポリプロピレンを得た。このポ
リプロピレンは13Ｃ−ＮＭＲによればシンジオタクチッ
クペンタッド分率は０．９２８であり、１３５℃テトラ
リン溶液で測定した極限粘度（以下〔η〕と略記）は
１．３８、１，２，４−トリクロロベンゼンで測定した
重量平均分子量と数平均分子量との比（以下ＭＷ／ＭＮ
と略記）は２．１であり、示差走査型熱量計で測定した
融点は１４９℃であった。
【００１９】このポリプロピレン１００重量部と気泡調
整剤としてタルク（日本タルク製）１．０重量部を添加
し、１８０℃の温度で溶融混練した後フロン−２２を樹
脂１００ｇに対し０．０５５ｍｏｌの割合で圧入した。
この混合物を二段目の押出機で１２５℃に冷却してダイ
スの環状スリットより大気中に放出して発泡シートを得
た。得られた発泡シートの厚みは０．５ｍｍ、見掛け密
度は０．２２ｇ／ｃｃであった。
整剤としてタルク（日本タルク製）１．０重量部を添加
し、１８０℃の温度で溶融混練した後フロン−２２を樹
脂１００ｇに対し０．０５５ｍｏｌの割合で圧入した。
この混合物を二段目の押出機で１２５℃に冷却してダイ
スの環状スリットより大気中に放出して発泡シートを得
た。得られた発泡シートの厚みは０．５ｍｍ、見掛け密
度は０．２２ｇ／ｃｃであった。
【００２０】実施例２ 実施例１においてポリプロピレンのシンジオタクチック
ペンタッド分率を０．６５と変えた以外は、同様にして
発泡押出した。得られた発泡シートの厚みは０．５ｍ
ｍ、見掛け密度は０．３５ｇ／ｃｃであった。
ペンタッド分率を０．６５と変えた以外は、同様にして
発泡押出した。得られた発泡シートの厚みは０．５ｍ
ｍ、見掛け密度は０．３５ｇ／ｃｃであった。
【００２１】実施例３ 実施例１の方法において使用した樹脂をシンジオタクテ
ィックポリプロピレン６０重量部、低密度ポリエチレン
（三井石油化学社製 ミラソン１１）２５重量部、高密
度ポリエチレン（三井石油化学社製ハイゼックス３３０
０Ｆ）１５重量部に代えた以外は実施例１と同様にして
発泡押出した。得られた発泡シートの厚みは０．５ｍ
ｍ、見掛け密度は０．１５ｇ／ｃｃであった。
ィックポリプロピレン６０重量部、低密度ポリエチレン
（三井石油化学社製 ミラソン１１）２５重量部、高密
度ポリエチレン（三井石油化学社製ハイゼックス３３０
０Ｆ）１５重量部に代えた以外は実施例１と同様にして
発泡押出した。得られた発泡シートの厚みは０．５ｍ
ｍ、見掛け密度は０．１５ｇ／ｃｃであった。
【００２２】比較例１ 実施例１において、ポリプロピレンを通常のアイソタク
チックタイプのもの（三井ノーブレンＪＨＨ；三井東圧
化学製）に変えた以外は同様にして発泡押出した。ダイ
スの環状スリットより大気中に放出した樹脂を引き取る
と切断し易く、シートに穴があいたり、更には引き取り
困難になった。
チックタイプのもの（三井ノーブレンＪＨＨ；三井東圧
化学製）に変えた以外は同様にして発泡押出した。ダイ
スの環状スリットより大気中に放出した樹脂を引き取る
と切断し易く、シートに穴があいたり、更には引き取り
困難になった。
【００２３】
【発明の効果】上述の如く本発明によれば、発泡倍率の
大きい発泡シートが得られる。ポリプロピレン本来の耐
熱性があり、かつ断熱性や緩衝性等を付与した発泡シー
ト提供できる。例えば、本発明で得られた発泡シート
は、真空や圧空成形で各形状の容器や自動車の内装材に
加工され、耐熱性、断熱性や緩衝性等を生かした成形品
に好適である。
大きい発泡シートが得られる。ポリプロピレン本来の耐
熱性があり、かつ断熱性や緩衝性等を付与した発泡シー
ト提供できる。例えば、本発明で得られた発泡シート
は、真空や圧空成形で各形状の容器や自動車の内装材に
加工され、耐熱性、断熱性や緩衝性等を生かした成形品
に好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−224832（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 シンジオタクチックポリプロピレンを
５０重量％以上含有する熱可塑性樹脂を押出機にて溶融
した後に低沸点物を圧入し、次いで冷却しながら押出機
の先端に取り付けた金型より大気中に放出する発泡シー
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3019576A JP2537306B2 (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | ポリプロピレン系発泡シ―トの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3019576A JP2537306B2 (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | ポリプロピレン系発泡シ―トの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04258644A JPH04258644A (ja) | 1992-09-14 |
| JP2537306B2 true JP2537306B2 (ja) | 1996-09-25 |
Family
ID=12003111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3019576A Expired - Lifetime JP2537306B2 (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | ポリプロピレン系発泡シ―トの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2537306B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0690458A3 (en) * | 1994-06-27 | 1997-01-29 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | Insulating composition and formed articles |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2916273B2 (ja) * | 1990-12-26 | 1999-07-05 | 三井化学株式会社 | シンジオタクチックポリプロピレンの発泡体およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-02-13 JP JP3019576A patent/JP2537306B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04258644A (ja) | 1992-09-14 |
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