JP2535754B2 - 非線形光学材料組成物およびその製造方法 - Google Patents
非線形光学材料組成物およびその製造方法Info
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- JP2535754B2 JP2535754B2 JP5078912A JP7891293A JP2535754B2 JP 2535754 B2 JP2535754 B2 JP 2535754B2 JP 5078912 A JP5078912 A JP 5078912A JP 7891293 A JP7891293 A JP 7891293A JP 2535754 B2 JP2535754 B2 JP 2535754B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種の光学的応用が期
待される非線形光学分野において、非線形光学効果を発
現する材料の新しい組成物およびその製造方法に関する
ものである。
待される非線形光学分野において、非線形光学効果を発
現する材料の新しい組成物およびその製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】非線形光学は、波長変換，増幅，変調，
短パルス化，光スイッチング，メモリ効果などの多くの
有用な光学的現象を含むため、将来の光技術の基礎とし
て注目される分野である。非線形光学現象はレーザ光の
ような強い電界をもつ光を、単に材料中を透すだけで発
生する現象で、この効果の強い材料が非線形光学材料と
呼ばれるが、その中でも特に波長変換に利用されるＳＨ
Ｇ（second harmonic generation）活性な材料は、新し
い光源の実現に直接結びつくため特に活発に研究され、
多くの材料が公知となっている。
短パルス化，光スイッチング，メモリ効果などの多くの
有用な光学的現象を含むため、将来の光技術の基礎とし
て注目される分野である。非線形光学現象はレーザ光の
ような強い電界をもつ光を、単に材料中を透すだけで発
生する現象で、この効果の強い材料が非線形光学材料と
呼ばれるが、その中でも特に波長変換に利用されるＳＨ
Ｇ（second harmonic generation）活性な材料は、新し
い光源の実現に直接結びつくため特に活発に研究され、
多くの材料が公知となっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】その中でも金属硼酸塩
に属する非線形光学材料は、透過波長域が紫外域まで広
がっているものが多く、波長変換に利用して紫外線を発
生できる可能性があるため、露光用光源や化学反応用光
源を実現する大きな可能性を持っている。
に属する非線形光学材料は、透過波長域が紫外域まで広
がっているものが多く、波長変換に利用して紫外線を発
生できる可能性があるため、露光用光源や化学反応用光
源を実現する大きな可能性を持っている。
【０００４】しかしながら、現在までに知られている硼
酸系の材料は、ベータ・硼酸バリウム，硼酸リチウム，
硼酸セシウムの３種類のみで、今後の短波長光源の実用
化に向けて、新しい材料の開発が待たれていた。
酸系の材料は、ベータ・硼酸バリウム，硼酸リチウム，
硼酸セシウムの３種類のみで、今後の短波長光源の実用
化に向けて、新しい材料の開発が待たれていた。
【０００５】本発明は、硼酸系で非線形光学特性を示す
新しい原料組成物と、その製造方法を得ることを目的と
するものである。
新しい原料組成物と、その製造方法を得ることを目的と
するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明にかかる非線形光
学材料組成物は、元素比が亜鉛１，硼素２，酸素４から
なる化合物としたものである。
学材料組成物は、元素比が亜鉛１，硼素２，酸素４から
なる化合物としたものである。
【０００７】また、酸化亜鉛または炭酸亜鉛と、硼酸ま
たは無水硼酸とを出発原料とする合成反応において、焼
成温度を６１５℃以下に保って合成するものである。
たは無水硼酸とを出発原料とする合成反応において、焼
成温度を６１５℃以下に保って合成するものである。
【０００８】さらに、塩化亜鉛または硝酸亜鉛と、硼酸
とを化学当量溶かし込んだ水溶液に、強アルカリ金属水
酸化物を加えて析出させた沈殿物を、６１５℃以下の温
度で数時間焼成して合成するものである。
とを化学当量溶かし込んだ水溶液に、強アルカリ金属水
酸化物を加えて析出させた沈殿物を、６１５℃以下の温
度で数時間焼成して合成するものである。
【０００９】また、元素比がストロンチウム１，硼素
６，酸素１０からなる化合物としたものである。
６，酸素１０からなる化合物としたものである。
【００１０】さらに、酸化ストロンチウムまたは炭酸ス
トロンチウムと、硼酸または無水硼酸とを出発原料とし
て行う合成反応において、焼成温度を８３０℃以下に保
って合成するものである。
トロンチウムと、硼酸または無水硼酸とを出発原料とし
て行う合成反応において、焼成温度を８３０℃以下に保
って合成するものである。
【００１１】また、ストロンチウム塩と硼酸とを化学当
量溶かし込んだ水溶液に、強アルカリ金属水酸化物を加
えて析出させた沈殿物を、大気中８３０℃以下の温度で
数時間焼成して合成するものである。
量溶かし込んだ水溶液に、強アルカリ金属水酸化物を加
えて析出させた沈殿物を、大気中８３０℃以下の温度で
数時間焼成して合成するものである。
【００１２】
【作用】本発明においては、炭酸亜鉛と硼酸をモル比
１：２に秤量して混合し、プレスで固めたあと６１５℃
以下で燒結反応させるか、亜鉛の塩化物あるいは硝酸化
物と硼酸の化学当量を溶かし込んだ水溶液に強いアルカ
リ金属水酸化物を加え、析出する沈殿物を収集して、温
度６１５℃以下で４〜８時間焼成する方法で、ＳＨＧ活
性をもった新しい非線形光学材料が製造される。
１：２に秤量して混合し、プレスで固めたあと６１５℃
以下で燒結反応させるか、亜鉛の塩化物あるいは硝酸化
物と硼酸の化学当量を溶かし込んだ水溶液に強いアルカ
リ金属水酸化物を加え、析出する沈殿物を収集して、温
度６１５℃以下で４〜８時間焼成する方法で、ＳＨＧ活
性をもった新しい非線形光学材料が製造される。
【００１３】また、炭酸ストロンチウムと硼酸をモル比
１：６に秤量して、混合・プレスのあと８３０℃以下で
燒結反応させるか、ストロンチウムの塩化物あるいは硝
酸化物と硼酸の化学当量を溶かし込んだ水溶液に強アル
カリを加え、析出する沈殿物を、８３０℃以下で４〜８
時間焼成することにより、ＳＨＧ活性な新しい非線形光
学材料が製造される。
１：６に秤量して、混合・プレスのあと８３０℃以下で
燒結反応させるか、ストロンチウムの塩化物あるいは硝
酸化物と硼酸の化学当量を溶かし込んだ水溶液に強アル
カリを加え、析出する沈殿物を、８３０℃以下で４〜８
時間焼成することにより、ＳＨＧ活性な新しい非線形光
学材料が製造される。
【００１４】
【実施例】ベータ型硼酸バリウム結晶に含まれるバリウ
ム元素を、カルシウム，カドミウム，マグネシウム，コ
バルト，ニッケル，鉛，ストロンチウムなどの金属元素
で一部置換した硼酸塩はＳＨＧ活性を示さないことは公
知であったが、本発明では、硼酸バリウム結晶に含まれ
る全部のバリウム元素を亜鉛で置換した、組成ＺｎＢ2
Ｏ4 なる硼酸亜鉛化合物の組成とし、しかもそれを特定
の条件下で合成することで、また、バリウム元素全部を
ストロンチウムで置換した形で、しかもその組成がＳｒ
Ｏ・３Ｂ2 Ｏ3 （すなわちＳｒＢ6 Ｏ10）なる硼酸スト
ロンチウム化合物を特定の条件下で合成することで、今
までに知られていない、硼酸系の新しい非線形光学材料
組成物を合成してそのＳＨＧ活性を確認した。 〔実施例１〕出発原料として酸化亜鉛と硼酸を用い、下
記の化１に示す化学反応を行わせるべく、その化学当量
を秤量し、乳鉢でよく混合する。
ム元素を、カルシウム，カドミウム，マグネシウム，コ
バルト，ニッケル，鉛，ストロンチウムなどの金属元素
で一部置換した硼酸塩はＳＨＧ活性を示さないことは公
知であったが、本発明では、硼酸バリウム結晶に含まれ
る全部のバリウム元素を亜鉛で置換した、組成ＺｎＢ2
Ｏ4 なる硼酸亜鉛化合物の組成とし、しかもそれを特定
の条件下で合成することで、また、バリウム元素全部を
ストロンチウムで置換した形で、しかもその組成がＳｒ
Ｏ・３Ｂ2 Ｏ3 （すなわちＳｒＢ6 Ｏ10）なる硼酸スト
ロンチウム化合物を特定の条件下で合成することで、今
までに知られていない、硼酸系の新しい非線形光学材料
組成物を合成してそのＳＨＧ活性を確認した。 〔実施例１〕出発原料として酸化亜鉛と硼酸を用い、下
記の化１に示す化学反応を行わせるべく、その化学当量
を秤量し、乳鉢でよく混合する。
【００１５】
【化１】ＺｎＯ ＋ ２Ｈ3 ＢＯ3 → ＺｎＢ2 Ｏ4 ＋
３Ｈ2 Ｏ 混合粉末をプレスで固め、白金容器に入れて、大気中６
１５℃で８〜１２時間焼成した。このように、酸化物ま
たは炭酸化物を出発原料とした場合、ＳＨＧ活性を示す
目的組成物が生成されるには、この焼成操作を複数回繰
り返して反応の完全性を図る必要があり、ＳＨＧ発光強
度は反応が完全になるに連れて強くなった。
３Ｈ2 Ｏ 混合粉末をプレスで固め、白金容器に入れて、大気中６
１５℃で８〜１２時間焼成した。このように、酸化物ま
たは炭酸化物を出発原料とした場合、ＳＨＧ活性を示す
目的組成物が生成されるには、この焼成操作を複数回繰
り返して反応の完全性を図る必要があり、ＳＨＧ発光強
度は反応が完全になるに連れて強くなった。
【００１６】しかし、反応を高めることを期待して６１
５℃以上の温度で焼成した場合には、目的と異なる組成
物が生成されることが粉末Ｘ線回析のピークで確認さ
れ、その時の生成物のＳＨＧ強度は、常に６１５℃以下
の温度に保持して焼成されたものよりも弱くなった。
５℃以上の温度で焼成した場合には、目的と異なる組成
物が生成されることが粉末Ｘ線回析のピークで確認さ
れ、その時の生成物のＳＨＧ強度は、常に６１５℃以下
の温度に保持して焼成されたものよりも弱くなった。
【００１７】酸化亜鉛の代わりに炭酸亜鉛、または硼酸
の代わりに無水硼酸とを出発原料とすることも可能で、
焼成条件は上記とほぼ同じであった。 〔実施例２〕出発原料として塩化亜鉛と硼酸を用い、下
記の化２に示す化学反応に従ってその化学当量を秤量し
て、まず、最初に塩化亜鉛と硼酸を水に溶解した。
の代わりに無水硼酸とを出発原料とすることも可能で、
焼成条件は上記とほぼ同じであった。 〔実施例２〕出発原料として塩化亜鉛と硼酸を用い、下
記の化２に示す化学反応に従ってその化学当量を秤量し
て、まず、最初に塩化亜鉛と硼酸を水に溶解した。
【００１８】
【化２】ＺｎＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏ ＋ ２Ｈ3 ＢＯ3 ＋
２ＮａＯＨ→ ＺｎＢ2 Ｏ4 ＋ ２ＮａＣｌ ＋ １６
Ｈ2 Ｏ 得られた水溶液に当量の水酸化ナトリウムを加えながら
撹拌すると、ＺｎＢ2Ｏ4 ・ｎＨ2 Ｏが析出・沈殿する
ので、これを真空濾過して収集し、白金容器を用いて大
気中６１５℃で４〜８時間焼成した。加えたアルカリに
よるｐＨ値は約１２程度である。加えるアルカリの濃度
は、沈殿物の集率を左右するのみならず、異種組成物を
発生させる原因になった。
２ＮａＯＨ→ ＺｎＢ2 Ｏ4 ＋ ２ＮａＣｌ ＋ １６
Ｈ2 Ｏ 得られた水溶液に当量の水酸化ナトリウムを加えながら
撹拌すると、ＺｎＢ2Ｏ4 ・ｎＨ2 Ｏが析出・沈殿する
ので、これを真空濾過して収集し、白金容器を用いて大
気中６１５℃で４〜８時間焼成した。加えたアルカリに
よるｐＨ値は約１２程度である。加えるアルカリの濃度
は、沈殿物の集率を左右するのみならず、異種組成物を
発生させる原因になった。
【００１９】この反応では、塩化亜鉛に代えて硝酸亜鉛
を、また、水酸化ナトリウムに代えて水酸化カリウムや
アンモニアを用いることも可能で、どのような組み合わ
せにおいても、ほぼ同じ焼成条件でＳＨＧ活性な組成物
が合成できた。 〔実施例３〕出発原料として炭酸ストロンチウムと硼酸
を用い、下記の化３に示す化学反応式に従ってその化学
当量を秤量し、乳鉢でよく混合した。
を、また、水酸化ナトリウムに代えて水酸化カリウムや
アンモニアを用いることも可能で、どのような組み合わ
せにおいても、ほぼ同じ焼成条件でＳＨＧ活性な組成物
が合成できた。 〔実施例３〕出発原料として炭酸ストロンチウムと硼酸
を用い、下記の化３に示す化学反応式に従ってその化学
当量を秤量し、乳鉢でよく混合した。
【００２０】
【化３】ＳｒＣＯ3 ＋６Ｈ3 ＢＯ3 →ＳｒＢ6 Ｏ10＋９
Ｈ2 Ｏ＋ＣＯ2 混合粉末をプレスを用いて固め、白金容器に入れて大気
中８３０℃で８〜１２時間焼成した。酸化物または炭酸
化物を出発原料とした場合、ＳＨＧ活性を示す目的組成
物を生成するには、この焼成操作を複数回繰り返し完全
に反応させる必要があった。
Ｈ2 Ｏ＋ＣＯ2 混合粉末をプレスを用いて固め、白金容器に入れて大気
中８３０℃で８〜１２時間焼成した。酸化物または炭酸
化物を出発原料とした場合、ＳＨＧ活性を示す目的組成
物を生成するには、この焼成操作を複数回繰り返し完全
に反応させる必要があった。
【００２１】特に、８３０℃以上の焼成温度では、目的
と異なる組成物が生成されることがＸ線回析で確認さ
れ、その時の生成物のＳＨＧ強度は、常に８３０℃以下
の温度で焼成されたものよりも弱くなった。
と異なる組成物が生成されることがＸ線回析で確認さ
れ、その時の生成物のＳＨＧ強度は、常に８３０℃以下
の温度で焼成されたものよりも弱くなった。
【００２２】原料としては炭酸ストロンチウムの代わり
に酸化ストロンチウム、また硼酸の代わりに無水硼酸を
用いることも可能で、焼成条件は上記とほぼ共通であっ
た。 〔実施例４〕出発原料として塩化ストロンチウムと硼酸
を用い、下記の化４に示す化学反応式に従ってその当量
を秤量し、まず最初塩化ストロンチウムと硼酸とを水に
溶解した。
に酸化ストロンチウム、また硼酸の代わりに無水硼酸を
用いることも可能で、焼成条件は上記とほぼ共通であっ
た。 〔実施例４〕出発原料として塩化ストロンチウムと硼酸
を用い、下記の化４に示す化学反応式に従ってその当量
を秤量し、まず最初塩化ストロンチウムと硼酸とを水に
溶解した。
【００２３】
【化３】ＳｒＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏ＋６Ｈ3 ＢＯ3 ＋２Ｎａ
ＯＨ→ＳｒＢ6 Ｏ10・ｎＨ2 Ｏ＋２ＮａＣｌ＋１６Ｈ2
Ｏ 得られた水溶液に当量の苛性ソーダを加えながら撹拌す
ると、ＳｒＢ6 Ｏ10・ｎＨ2 Ｏが析出・沈殿するので、
これを真空濾過して収集し、白金容器を用いて大気中８
３０℃で４〜８時間焼成した。加えたアルカリによるｐ
Ｈ値は約８程度である。加えるアルカリの濃度は、沈殿
物の集率を左右するのみならず、異種組成物を発生させ
る原因になった。
ＯＨ→ＳｒＢ6 Ｏ10・ｎＨ2 Ｏ＋２ＮａＣｌ＋１６Ｈ2
Ｏ 得られた水溶液に当量の苛性ソーダを加えながら撹拌す
ると、ＳｒＢ6 Ｏ10・ｎＨ2 Ｏが析出・沈殿するので、
これを真空濾過して収集し、白金容器を用いて大気中８
３０℃で４〜８時間焼成した。加えたアルカリによるｐ
Ｈ値は約８程度である。加えるアルカリの濃度は、沈殿
物の集率を左右するのみならず、異種組成物を発生させ
る原因になった。
【００２４】この反応では、塩化ストロンチウムに代え
て硝酸ストロンチウムを、また、水酸化ナトリウムに代
えて水酸化カリウムやアンモニアを用いることも可能
で、どのような組み合わせにおいても、ほぼ同じ焼成条
件でＳＨＧ活性な組成物が合成できた。
て硝酸ストロンチウムを、また、水酸化ナトリウムに代
えて水酸化カリウムやアンモニアを用いることも可能
で、どのような組み合わせにおいても、ほぼ同じ焼成条
件でＳＨＧ活性な組成物が合成できた。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、硼酸亜鉛
化合物または硼酸ストロンチウム化合物からなる非線形
光学材料組成物とその製造方法に係り、これによりＳＨ
Ｇ発光が得られる効果があり、その発光強度は粉末状態
での比較で硼酸バリウムに近いものであった。
化合物または硼酸ストロンチウム化合物からなる非線形
光学材料組成物とその製造方法に係り、これによりＳＨ
Ｇ発光が得られる効果があり、その発光強度は粉末状態
での比較で硼酸バリウムに近いものであった。
【００２６】また、本発明では、今まで知らされていな
い新しい硼酸系の非線形光学組成物を容易に合成するこ
とができ、波長変換を利用した新しい短波長レーザや各
種の非線形光学素子に応用が可能で、産業界に対する貢
献度が極めて大きい利点がある。
い新しい硼酸系の非線形光学組成物を容易に合成するこ
とができ、波長変換を利用した新しい短波長レーザや各
種の非線形光学素子に応用が可能で、産業界に対する貢
献度が極めて大きい利点がある。
Claims (6)
- 【請求項１】 元素比が亜鉛１，硼素２，酸素４からな
る化合物であることを特徴とする非線形光学材料組成
物。 - 【請求項２】 酸化亜鉛または炭酸亜鉛と、硼酸または
無水硼酸とを出発原料とする合成反応において、焼成温
度を６１５℃以下に保って合成することを特徴とする請
求項１記載の非線形光学材料組成物の製造方法。 - 【請求項３】 塩化亜鉛または硝酸亜鉛と、硼酸とを化
学当量溶かし込んだ水溶液に、強アルカリ金属水酸化物
を加えて析出させた沈殿物を、６１５℃以下の温度で数
時間焼成して合成することを特徴とする請求項１記載の
非線形光学材料組成物の製造方法。 - 【請求項４】 元素比がストロンチウム１，硼素６，酸
素１０からなる化合物であることを特徴とする非線形光
学材料組成物。 - 【請求項５】 酸化ストロンチウムまたは炭酸ストロン
チウムと、硼酸または無水硼酸とを出発原料として行う
合成反応において、焼成温度を８３０℃以下に保って合
成することを特徴とする請求項４記載の非線形光学材料
組成物の製造方法。 - 【請求項６】 ストロンチウム塩と硼酸とを化学当量溶
かし込んだ水溶液に、強アルカリ金属水酸化物を加えて
析出させた沈殿物を、８３０℃以下の温度で数時間焼成
して合成することを特徴とする請求項４記載の非線形光
学材料組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5078912A JP2535754B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 非線形光学材料組成物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5078912A JP2535754B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 非線形光学材料組成物およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06265949A JPH06265949A (ja) | 1994-09-22 |
| JP2535754B2 true JP2535754B2 (ja) | 1996-09-18 |
Family
ID=13675063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5078912A Expired - Lifetime JP2535754B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 非線形光学材料組成物およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2535754B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106757339A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-31 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 卤素硼酸锌盐化合物及其非线性光学晶体与晶体生长方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63279231A (ja) * | 1987-05-12 | 1988-11-16 | Asahi Glass Co Ltd | 光波長変換素子 |
| JP2636481B2 (ja) * | 1990-08-28 | 1997-07-30 | 日本電気株式会社 | 非線形光学材料の育成方法 |
| JP2760172B2 (ja) * | 1991-06-28 | 1998-05-28 | 日本電気株式会社 | 導波路型非線形光学デバイス |
| JPH0545689A (ja) * | 1991-08-20 | 1993-02-26 | Nec Corp | 導波路型非線形光学デバイス |
-
1993
- 1993-03-12 JP JP5078912A patent/JP2535754B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06265949A (ja) | 1994-09-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |