JPS5914408B2 - 含水アルカリ土金属ホウ酸塩の製造方法 - Google Patents
含水アルカリ土金属ホウ酸塩の製造方法Info
- Publication number
- JPS5914408B2 JPS5914408B2 JP10076880A JP10076880A JPS5914408B2 JP S5914408 B2 JPS5914408 B2 JP S5914408B2 JP 10076880 A JP10076880 A JP 10076880A JP 10076880 A JP10076880 A JP 10076880A JP S5914408 B2 JPS5914408 B2 JP S5914408B2
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- earth metal
- metal borate
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、含水アルカリ土金属ホウ酸塩の製造方法、さ
らに詳しくいえば、陶磁気相うわぐすり顔料などの原料
として有用なストロンチウム及びバリウムの含水ホウ酸
塩を簡単に製造するための方法に関するものである。
らに詳しくいえば、陶磁気相うわぐすり顔料などの原料
として有用なストロンチウム及びバリウムの含水ホウ酸
塩を簡単に製造するための方法に関するものである。
これまで、ストロンチウムの含水ホウ酸塩の製造方法と
しては、水酸化ナトリウムと塩化ストロンチウムとホウ
砂とを、次式に従って水中で反応させる方法が知られて
いる〔アール・エム・アダムス編、「ボロン、メタロボ
ロン化合物及びボランズ（Ｂｏｒｏｎ、Ｍｅｔａｌｌｏ
ｂａｒｉｃ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ａｎｄＢｏｒａ
ｎｓ ） Ｊ第１３０〜１３１頁〕。
しては、水酸化ナトリウムと塩化ストロンチウムとホウ
砂とを、次式に従って水中で反応させる方法が知られて
いる〔アール・エム・アダムス編、「ボロン、メタロボ
ロン化合物及びボランズ（Ｂｏｒｏｎ、Ｍｅｔａｌｌｏ
ｂａｒｉｃ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ａｎｄＢｏｒａ
ｎｓ ） Ｊ第１３０〜１３１頁〕。
しかしながら、この方法はホウ素原料中のホウ素の有効
利用率が低いし、また含水ホウ酸塩は水溶液中からの析
出が遅いため大過剰のホウ素原料を使用して目的化合物
の析出を促進することが必要であるが、この過剰のホウ
素原料が副生物とともに溶液中に残りそのまま廃棄され
ることになり環境保全上の問題をひき起すという欠点が
ある。
利用率が低いし、また含水ホウ酸塩は水溶液中からの析
出が遅いため大過剰のホウ素原料を使用して目的化合物
の析出を促進することが必要であるが、この過剰のホウ
素原料が副生物とともに溶液中に残りそのまま廃棄され
ることになり環境保全上の問題をひき起すという欠点が
ある。
本発明者はこのような従来方法のもつ欠点を克服し、未
反応物質を残さず、また副生物を伴わない含水ホウ酸ス
トロンチウム（ＳｒＯ・３Ｂ２０３ ・５Ｈ２０）及び
含水ホウ酸バリウム（ＢａＯ・３Ｂ２０３ ・４Ｈ２０
）の製造方法を開発するために鋭意研究を重わ、先に使
用したホウ素源を１００％利用する方法として、ストロ
ンチウム又はバリウムの水酸化物又は炭酸塩とＨ２ＰＯ
４とを１：６のモル比で混合し、非開放状態下で反応さ
せる方法を提案した（特願昭５２−１４８３９９号（特
開昭５４−８０２９９号））。
反応物質を残さず、また副生物を伴わない含水ホウ酸ス
トロンチウム（ＳｒＯ・３Ｂ２０３ ・５Ｈ２０）及び
含水ホウ酸バリウム（ＢａＯ・３Ｂ２０３ ・４Ｈ２０
）の製造方法を開発するために鋭意研究を重わ、先に使
用したホウ素源を１００％利用する方法として、ストロ
ンチウム又はバリウムの水酸化物又は炭酸塩とＨ２ＰＯ
４とを１：６のモル比で混合し、非開放状態下で反応さ
せる方法を提案した（特願昭５２−１４８３９９号（特
開昭５４−８０２９９号））。
しかしながら、その後さらに研究を重ねた結果、（１）
非開放状態下でＲ（ＯＨ）２・８Ｈ２０・Ｈ３ＢＯｓ系
（ただしＲはストロンチウム又はバリウム）において生
成可能な化合物はＲＯ酸成分Ｂ２Ｏ３成分の含有モル比
が１：１のＲＯ１Ｂ２０３．ｍＢ２Ｏと１：３のＲｏ・
３Ｂ２０３・ｍＨ２Ｏの２種類であり、水酸化物とホウ
酸の混合モル比が１：２の場合、前者が式 に従って生成し、１：６の場合、後者が生成し、１：２
と１：６の間では両者が共に生成し、また水酸化物に対
するホウ酸のモル比が２よりも小さい場合には前者のほ
かに未反応の水酸化物が残留すること、（２）Ｒ（ＯＨ
）２・８Ｈ２０−ＲＯ・３Ｂ。
非開放状態下でＲ（ＯＨ）２・８Ｈ２０・Ｈ３ＢＯｓ系
（ただしＲはストロンチウム又はバリウム）において生
成可能な化合物はＲＯ酸成分Ｂ２Ｏ３成分の含有モル比
が１：１のＲＯ１Ｂ２０３．ｍＢ２Ｏと１：３のＲｏ・
３Ｂ２０３・ｍＨ２Ｏの２種類であり、水酸化物とホウ
酸の混合モル比が１：２の場合、前者が式 に従って生成し、１：６の場合、後者が生成し、１：２
と１：６の間では両者が共に生成し、また水酸化物に対
するホウ酸のモル比が２よりも小さい場合には前者のほ
かに未反応の水酸化物が残留すること、（２）Ｒ（ＯＨ
）２・８Ｈ２０−ＲＯ・３Ｂ。
０３ ・ｒｎ Ｂ２０系においても、水酸化物とホウ
酸塩との混合モル比が２：１の場合、非開放下で反応さ
せＸ、ｔ−才 に従ってＲＯ−Ｂ２０３・ｎ Ｂ２０を生成させうるこ
と、（３）ＲＣ０３−Ｈ３Ｂ ０３系では、混合モル比
に関係なく、得られる生成物は常にＲｏ・３Ｂ２０３・
ｍＨ２Ｏの１種であり、水酸化物に対するホウ酸のモル
比が６よりも小さい場合には上記生成物のほかに炭酸塩
が残留することを見出した。
酸塩との混合モル比が２：１の場合、非開放下で反応さ
せＸ、ｔ−才 に従ってＲＯ−Ｂ２０３・ｎ Ｂ２０を生成させうるこ
と、（３）ＲＣ０３−Ｈ３Ｂ ０３系では、混合モル比
に関係なく、得られる生成物は常にＲｏ・３Ｂ２０３・
ｍＨ２Ｏの１種であり、水酸化物に対するホウ酸のモル
比が６よりも小さい場合には上記生成物のほかに炭酸塩
が残留することを見出した。
そして、これらの事実を総合することにより、Ｒ（ＯＨ
）２・８Ｈ２０とホウ酸又はＲｏ・３ Ｂ２へ・ｍＨ２
Ｏを混合し、この混合物中におけるＲＯ酸成分Ｂ２Ｏ３
成分の含有モル比を１：１とし、該混合物に含まれる成
分水が反応完結までの反応系外に逃散せず、また大気中
の二酸化炭素が侵入しない条件下で反応させることによ
りＲＯ−Ｂ２０３・ｎＨ２Ｏのみを効率よく製造しうろ
ことを見出し、本発明をなすに至った。
）２・８Ｈ２０とホウ酸又はＲｏ・３ Ｂ２へ・ｍＨ２
Ｏを混合し、この混合物中におけるＲＯ酸成分Ｂ２Ｏ３
成分の含有モル比を１：１とし、該混合物に含まれる成
分水が反応完結までの反応系外に逃散せず、また大気中
の二酸化炭素が侵入しない条件下で反応させることによ
りＲＯ−Ｂ２０３・ｎＨ２Ｏのみを効率よく製造しうろ
ことを見出し、本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、一般式
（式中のＲはバリウム又はストロンチウムである）で示
されるアルカリ土金属の水酸化物と、ホウ酸又は一般式 （式中のＲは前記と同じ意味をもち、ｍは５以下の数で
ある） で示されるアルカリ士金属ホウ酸塩との混合物を、密閉
帯域中で反応させることを特徴とする、一般式 （式中のＲは前記と同じ意味をもち、ｎは５より小さい
数である） で示される含水アルカリ土金属ホウ酸塩の製造方法を提
供するものである。
されるアルカリ土金属の水酸化物と、ホウ酸又は一般式 （式中のＲは前記と同じ意味をもち、ｍは５以下の数で
ある） で示されるアルカリ士金属ホウ酸塩との混合物を、密閉
帯域中で反応させることを特徴とする、一般式 （式中のＲは前記と同じ意味をもち、ｎは５より小さい
数である） で示される含水アルカリ土金属ホウ酸塩の製造方法を提
供するものである。
本発明方法においては、生成物中の成分水を原料として
用いた物質中の成分中でまかなうことができ、水の添加
は必ずしも必要ではないので、従来方法のように多量の
水の存在下で反応させることにより伴う不都合な点を除
くことができる。
用いた物質中の成分中でまかなうことができ、水の添加
は必ずしも必要ではないので、従来方法のように多量の
水の存在下で反応させることにより伴う不都合な点を除
くことができる。
そして、所望ならば少量の水を添加することができるが
、多量の水の存在は反応物質が液層と固層に分れ、しか
も反応物質間の溶解度差により、それぞれの層中の各成
分のモル比が異なったものになるので好ましくない。
、多量の水の存在は反応物質が液層と固層に分れ、しか
も反応物質間の溶解度差により、それぞれの層中の各成
分のモル比が異なったものになるので好ましくない。
本発明方法によると、使用したホウ素源はもちろん、そ
の他の使用原料の全てを目的化合物に変換させることが
でき、遊離する水以外に副生ずるものはないので、精製
する必要がない上に廃棄物も出ないという利点がある。
の他の使用原料の全てを目的化合物に変換させることが
でき、遊離する水以外に副生ずるものはないので、精製
する必要がない上に廃棄物も出ないという利点がある。
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例 ｌ
Ｓｒ（ＯＨ）２・８Ｈ２０１／２０モル及びＨ３ＢＯ３
１／１０モルを容量Ｌｏｏｍｌの蓋付き容器に秤取し、
振りまぜによって混合した後、７５℃の恒温器中で一夜
（約１５時間）保持した。
１／１０モルを容量Ｌｏｏｍｌの蓋付き容器に秤取し、
振りまぜによって混合した後、７５℃の恒温器中で一夜
（約１５時間）保持した。
冷却後内容物を時計器に移し換え、恒量になるまで風乾
した。
した。
収量は１２．３１ｇであった。
この試料の粉末Ｘ線回析を行うと、パウダ・デイフラク
シコン・データ・ファイ／Ｌ／Ａ６．１６−４８９のＳ
ｒＯ” Ｂ２Ｏ３’ ４Ｈ２０に似た（回折装置に起
因すると考えられる若干の相異が見られた）ピークを示
し、ＳｒＯ・３Ｂ２０３・５Ｈ２０及び未反応のＳｒ（
ＯＨ）２・８Ｈ２０−Ｈ３Ｂｑ及び風乾中にＳｒ（ＯＨ
）２・８Ｈ２０から生成する可能性のあるＳｒＣＯ３は
検出されなかった。
シコン・データ・ファイ／Ｌ／Ａ６．１６−４８９のＳ
ｒＯ” Ｂ２Ｏ３’ ４Ｈ２０に似た（回折装置に起
因すると考えられる若干の相異が見られた）ピークを示
し、ＳｒＯ・３Ｂ２０３・５Ｈ２０及び未反応のＳｒ（
ＯＨ）２・８Ｈ２０−Ｈ３Ｂｑ及び風乾中にＳｒ（ＯＨ
）２・８Ｈ２０から生成する可能性のあるＳｒＣＯ３は
検出されなかった。
上記の１２．３１ｇの収量は次式、１／２０〔Ｓｒ（Ｏ
Ｈ）２・８Ｎ（２０＋２Ｈ３Ｂ０３→ＳｒＯ・Ｂ２Ｏ３
・４Ｈ２０＋８Ｈ２０〕による理論収量、１２．２６ｇ
に対し１００．４％であり、試料の組成はＳ ｒ Ｏ・
Ｂ２０Ｓ ” ４．０５ Ｂ２０に相当した。
Ｈ）２・８Ｎ（２０＋２Ｈ３Ｂ０３→ＳｒＯ・Ｂ２Ｏ３
・４Ｈ２０＋８Ｈ２０〕による理論収量、１２．２６ｇ
に対し１００．４％であり、試料の組成はＳ ｒ Ｏ・
Ｂ２０Ｓ ” ４．０５ Ｂ２０に相当した。
実施例 ２
Ｓ ｒ （ＯＨ）２ ・８ Ｂ２０１ ／ ２０モル及
びＳｒ０・３Ｂ２０３・５Ｂ２０１／４０モルを容量１
００ＴＬｌの蓋付容器に秤取し、振りまぜによって混合
した後、７５°Ｃの恒温器中で一夜保持した。
びＳｒ０・３Ｂ２０３・５Ｂ２０１／４０モルを容量１
００ＴＬｌの蓋付容器に秤取し、振りまぜによって混合
した後、７５°Ｃの恒温器中で一夜保持した。
冷却後内容物を時計皿に移し、恒量になるまで風乾する
と、収量は１８．６１．９であった。
と、収量は１８．６１．９であった。
この試料の粉末Ｘ線回析を行うと、実施例１で得られた
ＳｒＯ・Ｂ２Ｏ３・４Ｈ２０と一致するピークを示し、
未反応のＳｒ（ＯＨ）２・８Ｈ２０，ＳｒＯ：３Ｂ２０
３・５Ｈ２０及び前者から風乾中に生成する可能性のあ
るＳｒＣＯ３は検出されなかった。
ＳｒＯ・Ｂ２Ｏ３・４Ｈ２０と一致するピークを示し、
未反応のＳｒ（ＯＨ）２・８Ｈ２０，ＳｒＯ：３Ｂ２０
３・５Ｈ２０及び前者から風乾中に生成する可能性のあ
るＳｒＣＯ３は検出されなかった。
得られた試料の収量は１８．６１９で次式、１ ／ ４
０ （２Ｓｒ （ＯＨ）２ ・８Ｈ２０＋ＳｒＯ’３Ｂ
２０３’５Ｈ２０−＋３ （ＳｒＯ”Ｂ２Ｑ、−４Ｈ２
０）＋１１）（２０〕による理論収量、１８．３９ｇに
対し、１０１．２％であり、試料の組成はＳｒＯ・Ｂ２
Ｏ３・４．１６Ｈ２０に相当した。
０ （２Ｓｒ （ＯＨ）２ ・８Ｈ２０＋ＳｒＯ’３Ｂ
２０３’５Ｈ２０−＋３ （ＳｒＯ”Ｂ２Ｑ、−４Ｈ２
０）＋１１）（２０〕による理論収量、１８．３９ｇに
対し、１０１．２％であり、試料の組成はＳｒＯ・Ｂ２
Ｏ３・４．１６Ｈ２０に相当した。
実施例 ３
Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｉ２０１／２０モル及びＨ３Ｂ０３
１／１０モルを容量１００ｍ１の蓋付容器に秤取し、振
りまぜによって混合した後、室温（２０〜２５℃）で放
置し、ときどき振りまぜを行った。
１／１０モルを容量１００ｍ１の蓋付容器に秤取し、振
りまぜによって混合した後、室温（２０〜２５℃）で放
置し、ときどき振りまぜを行った。
約３０分後にはドロドロした濃厚な泥しよう状を示した
。
。
１６時間後に内容物を時計皿に移し換え恒量になるまで
風乾した。
風乾した。
収量は１４．８７ｇであった。この試料の粉末Ｘ線回析
を行うと、Ｂａ０・３Ｂ２０３・４Ｈ２０及び未反応の
Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０，Ｈ２ＰＯ４及び風乾中にＢ
ａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０から生成する可能性のあるＢ
ａ ＣＯａは検出されなかった。
を行うと、Ｂａ０・３Ｂ２０３・４Ｈ２０及び未反応の
Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０，Ｈ２ＰＯ４及び風乾中にＢ
ａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０から生成する可能性のあるＢ
ａ ＣＯａは検出されなかった。
この試料を秤量びん中に秤取し、５０℃で１７時間保持
しさらに９０℃で１７時間保持した。
しさらに９０℃で１７時間保持した。
重量は前者で加熱前の９９．７０％を示し、後者で８５
．０８％を示した。
．０８％を示した。
後者について粉末Ｘ線回析を行うと、パウダ・ディフラ
クション・データ・ファイル４２１−５８のＢａＯ−Ｂ
２Ｏ３・１２／３Ｈ２０と一致するピークが主で、加熱
前の試料と同一のものが少量残存していることを示した
。
クション・データ・ファイル４２１−５８のＢａＯ−Ｂ
２Ｏ３・１２／３Ｈ２０と一致するピークが主で、加熱
前の試料と同一のものが少量残存していることを示した
。
したがって最初に得られた試料の収量、１４．８７．ｐ
は次式、１／２０〔Ｂａ（ＯＨ）２８Ｎ（２０＋２Ｈ３
ＢＯ３→ＢａＯ・Ｂ２Ｏ３・４Ｈ２０＋８Ｈρ〕による
理論収量、１４．７５ｇに対し、１００．８％であり試
料はＢａＯ−Ｂ２Ｏ３・４．１４）Ｉ２０に相当した。
は次式、１／２０〔Ｂａ（ＯＨ）２８Ｎ（２０＋２Ｈ３
ＢＯ３→ＢａＯ・Ｂ２Ｏ３・４Ｈ２０＋８Ｈρ〕による
理論収量、１４．７５ｇに対し、１００．８％であり試
料はＢａＯ−Ｂ２Ｏ３・４．１４）Ｉ２０に相当した。
実施例 ４
Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｉ２０１／２０モル及びＢａ０・３
Ｂ２０３・Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｉ２０１／２０モル及び
Ｂａ０・３Ｂ２０３・４Ｉ２０１／４０モルを容量１０
０ｄの蓋付容器に秤取し、振りまぜによって混合した後
９０°Ｃに保った恒温器に移し９時間保持した。
Ｂ２０３・Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｉ２０１／２０モル及び
Ｂａ０・３Ｂ２０３・４Ｉ２０１／４０モルを容量１０
０ｄの蓋付容器に秤取し、振りまぜによって混合した後
９０°Ｃに保った恒温器に移し９時間保持した。
この間数回取出して振りまぜを行った。
９０℃保持開始約３０分後には内容物は濃厚な泥しよう
状を示した。
状を示した。
冷却後内容物を時計皿に移し、恒量になるまで風乾する
と、収量は１８．８５．９であった。
と、収量は１８．８５．９であった。
この試料の粉末Ｘ線回析を行うと、パウダ・ディフラク
ション・データ・ファイルＡ２１−５８のＢａＯ・Ｂ２
Ｏ３・１２／３Ｈ２０とほぼ一致し、未反応のＢａ（Ｏ
Ｈ）２・８）（２０，ＢａＯ・３Ｂ２０３・Ｉ２０もし
くは前者から風乾中に生成する可能性のある１３ａｃＯ
３は検出されなかった。
ション・データ・ファイルＡ２１−５８のＢａＯ・Ｂ２
Ｏ３・１２／３Ｈ２０とほぼ一致し、未反応のＢａ（Ｏ
Ｈ）２・８）（２０，ＢａＯ・３Ｂ２０３・Ｉ２０もし
くは前者から風乾中に生成する可能性のある１３ａｃＯ
３は検出されなかった。
得られた試料の収量、１８．８５．９は次式、１／４０
〔２Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０＋Ｂａ０・３Ｂ２０３・
４Ｈ２０→３（ＢａＯ−Ｂ２０３−１２／３Ｈ２０）＋
１７Ｈ２０〕による理論収量、１８．９７．９に対し９
９．４％であり、試料の組成はＢａＯ−Ｂ２Ｏ３・１．
５８Ｈ２０に相当した。
〔２Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０＋Ｂａ０・３Ｂ２０３・
４Ｈ２０→３（ＢａＯ−Ｂ２０３−１２／３Ｈ２０）＋
１７Ｈ２０〕による理論収量、１８．９７．９に対し９
９．４％であり、試料の組成はＢａＯ−Ｂ２Ｏ３・１．
５８Ｈ２０に相当した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （式中のＲはバリウム又はストロンチウムである）で示
されるアルカリ士金属の水酸化物と、ホウ酸又は一般式 （式中のＲは前記と同じ意味をもち、ｍは５以下の数で
ある） で示されるアルカリ土金属ホウ酸塩との混合物を、密閉
帯域中で反応させることを特徴とする、一般式 （式中のＲは前記と同じ意味をもち、ｎは５より小さい
数である） で示される含水アルカリ土金属ホウ酸塩の製造方法。 ２ 混合物中におけるアルカリ土金属酸化物成分と酸化
ホウ素成分との含有モル比を特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10076880A JPS5914408B2 (ja) | 1980-07-22 | 1980-07-22 | 含水アルカリ土金属ホウ酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10076880A JPS5914408B2 (ja) | 1980-07-22 | 1980-07-22 | 含水アルカリ土金属ホウ酸塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5727923A JPS5727923A (en) | 1982-02-15 |
| JPS5914408B2 true JPS5914408B2 (ja) | 1984-04-04 |
Family
ID=14282665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10076880A Expired JPS5914408B2 (ja) | 1980-07-22 | 1980-07-22 | 含水アルカリ土金属ホウ酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5914408B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5785939A (en) * | 1995-10-18 | 1998-07-28 | U.S. Borax Inc. | Method for producing calcium borate |
| US5688481A (en) * | 1995-10-18 | 1997-11-18 | U.S. Borax Inc. | Method for producing calcium borate |
| US5858079A (en) * | 1996-11-18 | 1999-01-12 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Strontium borate pigment composition, method of making same, and processes of imparting anti-corrosive, anti-bacterial/anti-fungal and non-flammable properties to materials by using same |
-
1980
- 1980-07-22 JP JP10076880A patent/JPS5914408B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5727923A (en) | 1982-02-15 |
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