JP2529580B2 - 物品前駆体を物品に成形する方法及びポリマ―材料 - Google Patents

物品前駆体を物品に成形する方法及びポリマ―材料

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は成形方法及び組成物、特に加圧された状態に
て物品を成形することに有用な組成物に係る。
従来の技術 複合材料はそれらが高強度及び低密度の非常に好まし
い性質の組合せを有しているので、現在高い関心を呼ん
でいる。一般に、複合材料はエポキシ樹脂、フェノール
樹脂、又は他のポリマー樹脂のマトリックス中に埋設さ
れた黒鉛、ボロン、ガラス等の繊維よりなっている。密
度対する強度の比の高い特に好ましい特性を有する進歩
した複合材料は航空宇宙の用途に特に有望である。しか
し他の進歩した航空宇宙用材料と同様、複合材料は比較
的処理することが困難なものであり、繊維と樹脂とをた
だ単に積層し、それを室温にて硬化させることによって
は製造することができないものである。航空宇宙用複合
材料は製造することがより一層困難な樹脂を含んでいる
だけでなく、実質的に欠陥を含まない仕上げられた部品
を製造し得るものでなければならないことが多い。従っ
て航空宇宙用の複合材料は、一般に、高温度に於て実質
的な圧力が作用した状態にて成形され硬化せしめられ
る。
成形の一つの方法(加圧パッド成形)は熱膨張の大き
いシリコンゴムよりなる所定形状のパッドを使用するこ
とを含んでいる。未硬化のプリプレグが互いに隣接する
パッドの間の空間に配置され、その組立体がそれを密に
収容する金属容器内に収容される。容器及びそれに収容
された組立体は物品を硬化させ、またその硬化中にゴム
を膨張させて物品に圧力を与えるべく高温度に加熱され
る。加圧パッドはトラップされたゴム工具とも呼ばれ
る。
トラップされたゴム工具に於ては高度の熱伝導性が必
要とされることが多い。熱伝導性が高いと、加圧工程中
物品がより一層迅速に加熱されるようになる。アルミニ
ウム粉末は良好な熱伝導性を有し、密度が低く、低廉で
あるので、アルミニウム粉末が一般に使用される。しか
し金属添加物は複合物中のポリマーの量を低減し、その
結果熱膨張率が低下する。また、金属は工具のゴムの硬
さを増大し、これにより加圧された条件下に於て不規則
な物品に従って変形する性質が低減される。
例えば圧縮成形、圧力バッグや圧力容器を使用する平
衡加圧成形、加圧パッド成形の如く、高温且高圧下にて
複合材料を成形するために従来より種々の成形法が使用
されているが、これらの方法には例えばバッグの漏洩の
如き種々の問題がある。
発明の開示 従って本発明の目的は、加圧媒体と物品との間の障壁
に僅かな割れ等が発生しても圧力損失を生じることのな
い複合材料の成形方法を提供することである。
本発明は、熱伝導性を有し、特に高圧且高温の成形プ
ロセスに於て加圧媒体として使用されるよう構成された
流動可能な粒状のポリマー及び金属混合物に関するもの
である。本発明の材料は、室温に於て10.34MPaの圧力が
与えられた条件下に於て直径1.1cm、長さ7.6cmのパイプ
を通過する場合で見て少なくとも0.6g/sの公称流量を有
する約20〜90%の固体の流体可能な粒状シリコンゴム
と、採用される成形温度よりも低い融点を有し前記シリ
コンゴムと実質的に化学的に両立可能な約10〜80%の熱
伝導性を有する粒状金属との実質的に均一な混合物を含
んでいる。
本発明の他の一つの局面は、粒状金属によって物品前
駆体に熱を伝達する加圧媒体を使用して高温度に於て物
品前駆体を物品に成形する方法に関する。本発明の方法
は圧力容器内に物品前駆体を配置し、しかる後実質的に
均一な混合物にて圧力容器を実質的に充填することを含
んでいる。この場合混合物は固体の流動可能なポリマー
媒体と、前記高温度よりも低い融点を有し熱伝導性を有
する粒状金属とを含んでいる。また粒状金属は前記ポリ
マーと実質的に化学的に両立可能である。混合物は金属
の融点に等しいかそれよりも高い温度に曝され、これに
より物品前駆体の表面に対し実質的に均一な所定の媒体
圧力が与えられる。
本発明は、熱伝導性を有ししかも流動可能である加圧
媒体を提供することにより、物品成形の技術分野に重大
な進歩をもたらすものである。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例につい
て詳細に説明する。
発明を実施するための最良の形態 本発明に於て有用な特定のポリマー媒体及び金属混合
物は本発明にとって重要な構成要素である。その温度及
び圧力に対する応答性、及び成形温度に於けるその流動
性及び固体としての性質により本発明の混合物は有用で
ある。これらの特性によりポリマー媒体は物品前駆体の
表面に好ましく実質的に均一で制御可能な圧力を及ぼす
ことができる。本発明の一つの典型的な実施例に於て
は、ポリマー媒体は−4+30米国メッシュ篩寸法(目開
き寸法4.7−0.42mm)の充填されていないシリコンゴム
粒子であり、加圧されると69kPa(10psi)の圧力に於て
実質的に空孔のない媒体として一体化するに十分な自己
柔軟性を有している。
典型的には加圧用ポリマーとしてシリコンゴムが使用
される。このゴムは米国特許第3,843,601号に記載され
た2種類のゴムを改良したものであることが好ましい。
また米国特許第4,011,929号を参照された。一般に、好
ましい材料はビニル基を有するジメチルシリコンであ
る。ジメチルシリコンは種々の加硫法を使用してポリシ
ロキサンより製造する方法の如き従来の商業的方法によ
り製造されてよい。これまで使用されている好ましい材
料は、アメリカ合衆国ミシガン州、ミッドランド所在の
ダウ・コーニング・コーポレイション(Dow Corning Co
rporation)により製造されているX5−8017なる商品名
(以前にはNo.6360 81と呼ばれており、これ以降単に8
017という)の実験用の充填されていないシリコンゴム
材料である。
ダウ・コーニング・コーポレイションの通常の充填材
を含んでいない他の一つのシリコンゴムNo.93−104(こ
れ以降単に93−104と呼ぶ)も専用である。米国特許第
3,843,601号に記載された材料であると考えられるアメ
リカ合衆国コネチカット州、ウエストポーチ所在のスト
ラウファー・ケミカル・カンパニー(Stauffer Chemica
l Company)製のPolygel C−1200シリコンゴムも本発
明に有用である。
他の好ましい材料は、本願出願人と同一の譲受人に譲
渡された米国特許第907,946号に記載されたダウ・コー
ニング社のNo.X5−8026の如きビニルメチルシロキサン
−ジメチルシロキサン(VMS−DMS)ポリマーである。何
故ならば、この材料は高温度(例えば316℃(600゜F)
や482℃(900゜F))に於て使用可能であるからであ
る。
好ましい材料はシリコンゴムであるが、好ましい特徴
を有する他のポリマー材料が使用されてもよい。大抵の
シリコンゴムは長期間使用されるには温度の制限を受
け、例えば一般に約232℃(450゜F)までの温度に制限
される。しかしビニルメチルシロキサン型やシルフェニ
レン型のシリコン樹脂を試験したところ、これらは約48
2℃(900゜F)までの温度に於て使用可能であることが
認められた。必要な挙動特性が維持されるならば、媒体
内に充填材や他の不純物(例えば後述の金属粒子)が含
まれていてよい。
ポリマー自身内及び成形されるべき物品への伝熱を向
上させるために使用され、しかも後述のポリマー特性を
損ねることのない熱伝導性を有する粒状添加物は粒状金
属を含んでいる。「熱伝導性を有する」とは金属や合金
に典型的な熱伝導性であって、有機材料の熱伝導性より
も高い熱伝導性を意味する。また「粒状」とは粒径約0.
5mm未満の粒子であることを意味する。これらの大きさ
により金属はポリマーと混合することができ、これによ
り均一な混合物が得られる。このことにより熱伝導用金
属が混合物全体に亙り分散されるので、熱伝導を向上さ
せることが補助される。粒状金属は粒径約0.005〜0.5mm
であることが特に好ましい。粒子の粒径が約0.005mm未
満である場合には、それらの粒子は急激に参加し易い。
更に溶融金属がポリマー粒子の周りにて流動し、他の金
属粒子と結合し得るようにするためには、金属粒子はポ
リマー粒子の平均粒径よりも小さいか又はこれに等しい
ことが好ましい。粒径が比較的大きい場合には粒子は互
いに独立した状態に留まり、粒子が互いに接触しないの
で、適正に分散された粒子の場合に比して熱伝導性が低
下する。
物品が成形される場合の温度よりも低い融点を有する
ほぼ全ての任意の金属又はその組合せ(例えば合金)が
使用されてよい。金属の融点は、初期予備成形工程中及
び温度が変化する過程中媒体が流動するに十分な程低い
ことが好ましい。このことは金属粒子が成形中ポリマー
及び金属混合物の媒体に組織を与えてはならないので重
要である。混合物に組織が与えられると、後述の如く本
発明にとって重要である媒体の流動性が低減される。金
属は溶融状態に於ては個々のポリマー粒子の間に於て潤
滑剤として作用し、少なくとも媒体の流動を阻害しな
い。好ましい合金としては鉛、スズ、亜鉛、ビスマスの
合金があり、これらは媒体の流動性を現実に向上させ
る。従ってポリマーの熱伝導性が流動性を損なうことな
く改善される。典型的には融点は金属が初期予備成形工
程中及び硬化工程中に多量の組織を与える温度である約
232℃(450゜F)よりも低い。勿論このことは物品を成
形するに必要な成形温度によって異なる。例えば177℃
(350゜F)のエポキシ樹脂については、融点は約121℃
(250゜F)未満であることが好ましい。316℃(600゜
F)又はそれ未満の温度に於て硬化されるポリイミド樹
脂については、金属は約171℃(340゜F)に於て溶融す
ることが好ましい。
溶融した金属は粒状ポリマー媒体の不規則な表面に従
うものと考えられる。このことにより全てのポリマー粒
子を覆う連続的な金属膜が形成され、これにより熱伝導
性が向上される。また金属及びポリマー媒体混合物は、
それが高温状態にある場合には、低温状態のポリマー媒
体のみの場合よりも流動性が高いものと考えられる。
また選定される金属や合金は選定されるポリマーと実
質的に化学的に両立可能なものである。
「実質的に化学的に両立可能な」とは、採用される成
形温度に於てもポリマー媒体の約10%以上が戻りや分解
を促進することがないことを意味する。戻りとはポリマ
ーがオイル状の粘性の高い液体媒体に分解することやガ
ス化することを意味する。金属がポリマーと化学的に両
立するもでない場合には、ポリマー媒体の過度の分解が
発生する。
更に選定される金属や合金は高い熱伝導性、低い比
熱、低い密度、溶融状態での低い粘性、低い表面張力を
有していることが特に好ましい。何故ならば、これらの
特性の組合せにより最も好ましい成形用金属及びポリマ
ー媒体混合物が得られるからである。
粒状金属は共晶合金を含んでいることが好ましい。好
ましい材料は下記の表に示された材料であるが、好適で
あるものと考えられる多数の銅合金、鉛合金、スズ合
金、ビスマス合金が存在する。多数の純金属がアメリカ
合衆国ニュージャージー州、バーゲンフィールド所在の
アトランチック・イクイップメント・エンジニアーズ
(Atlantic Equipment Engineers)より販売されてい
る。
ポリマー及び粒状金属の混合物は約20〜90%のポリマ
ーと約10〜80%の粒状金属とを含んでいることが好まし
い。粒状金属の量は上記の通り約80%迄とされるのが好
ましく、特にその量が約90%を越えると、金属がポリマ
ーより絞り出されるので注意を要する。粒状金属の量が
約10%未満の場合には、熱伝導性を改善するに必要な連
続的な層を形成するに十分な金属が存在しなくなる。ま
た使用される金属の密度は「絞り出し」の程度に影響す
る。金属の量は成形圧力に依存する。何故ならば、圧力
が高くなると金属はポリマー粒子の周囲に於て薄い層に
圧搾されるからである。また金属の比重が高くなればな
る程、金属は層状化し易くなり、このことは好ましくな
い。金属が上掲の表に示されたBi−Pb−Sn三元共晶であ
る場合には、ポリマー及び粒状金属混合物は約25〜40%
のポリマーと約60〜75%の粒状金属とを含んでいること
が特に好ましい。三元共晶は低温用(例えば232℃(450
゜F)までの)複合材料に有用である。好ましい他の一
つの材料は上述の如き共晶はんだである。何故ならば、
この材料は比較的高い温度(例えば316〜399℃(600〜7
50゜F))に於て有用であるからである。
以上に於ては特定の組成の混合物について説明した
が、上述の値とは異なるが本明細書に記載された利点を
有する他の混合物が使用されてもよい。例えば典型的に
はポリマーは約1未満の比重を有しているのに対し、金
属粒子は約3よりも高い比重を有している。かくして両
者の比重が異なっているので、水洗(ポリマーを浮遊さ
せ洗浄するために洗浄剤が使用されることが好ましい)
によりポリマーが金属より効果的に分離される。多くの
場合混合物は適当な乾燥工程後にすぐに再利用されてよ
い。このことにより材料が汚染された場合にも材料の再
利用することが容易になる。
以上に於ては金属粒子及びポリマー粒子に対する金属
粒子の比率について説明したので、これより本発明に於
て使用されるポリマーについて説明する。
好ましい8017シリコンゴムは低強度及び高破砕性を特
徴としている。「高破砕性」とは、適度な大きさの固体
が適度な機械的力に曝された場合に、指の間にて擦り合
わされた場合であっても、小さい粒子に崩壊する程低強
度であることを意味する。8017材料は1未満のショアA
硬さ(50〜55のショア00硬さ)を有しており、面積2.5c
m2、厚さ1.27cmの標本で測定して70kPa程度の圧縮強度
を有しており、約40%の圧縮変形を生じると小さい粒子
に破砕する。この挙動は比較的高い強度及び比較的高い
変形抵抗、及び破断までの伸びが比較的大きい従来のゴ
ムの挙動とは対照的である。また本発明に有用な好まし
いポリマーであって、後に説明する如く小さいオリフィ
ス又は直径1.1cmのパイプに強制的に通されたポリマー
小さい粒子に崩壊する傾向を有していることが認められ
た。例えば約50wt%の粉末が40メッシュのスクリーン上
に保持される公称で30メッシュ寸法の粉末は、或る時間
をかけると40メッシュのスクリーン上に約25wt%の粉末
しか保持されない粉末に変化することが解っている。
ポリマーの上述の挙動により、実質的に均一な圧力及
び温度が制御された態様にて独立に適用される状況下に
於て均一な特性を有する複雑な形状の複合ポリマー部材
を製造することができる。「実質的に均一な」とは変化
が10%以内であることを意味する。本発明の一つの実施
例に於ては、ポリマーは約15未満の、典型的には8未満
の、好ましくは1未満のショアA硬さを有しており、圧
縮強さは1MPa未満、好ましくは0.2MPa未満である。
本発明の媒体が成形圧力下に於て流動し得ることは、
良好な媒体の特性を反映しているものと考えられる。か
かる特徴により、圧力容器内に於て、また圧力容器内及
び外へ媒体が再分布することが可能であり、このことに
より圧力の絶対レベル及び変動を制御することができ
る。また試験により、本発明の媒体の材料を加圧パッド
成形法に於て従来より使用されている材料と区別するも
のはかかる性質であることが解っている。流動特性は推
論上粘性と同様であると考えられる。しかしこの特性の
本発明にとっての重要性を測定するための明確な標準的
な試験法は存在せず、従って媒体のポリマー部分を試験
するために上述の如く下方へ運動可能なピストンを有す
るシリンダよりなる試験装置が作成された。シリンダは
試験されるべきゴム又は他の媒体にて充填される。シリ
ンダの側部より交換可能なパイプが延在しており、該パ
イプはゴムを重量計上へ排出し、ゴムに与えられトラン
スデューサにより測定された圧力及び時間の関数として
重量が記録される。パイプは内径1.1cmの平滑なステン
レス鋼製のチューブであり、その表面は公称で32−64RM
S(二乗平均値平方根)の表面仕上げを有している。パ
イプの長さは必要に応じて選定され、7.6cm及び15.2cm
が好ましい。
かくして一般に、ポリマーは流動性を有している、即
ち成形圧が与えれると質量移動が生じるといわれてよい
ものである。好ましいポリマーは10.3MPa(1500psi)及
び15.2cm(6inch)のパイプを使用する上述の装置に於
て試験した場合、少なくとも0.6g/s、典型的には6g/s、
好ましくは25g/sの流量を有している。
ポリマー及び金属混合物のポリマーの部分について更
に説明する。本発明の実施に於ては、典型的には粒状エ
ラストマが使用される。8017ポリマーが粒状固体として
使用される場合には、圧力が与えられる前の状態に於て
は、粒状体は物品前駆体の表面に於ては互いに隔置され
た状態にある。しかし圧力が与えられると、粒状体は自
己柔軟性を有するようになり、連続的な空孔のない塊に
合体する。共晶合金(又は金属)が添加されると、合金
は溶融してポリマー粒子の形状に従う。かかる性質及び
固有の弾性に起因して、均一な液体に似た圧力が物品前
駆体の表面に与えられる。試験により、金属添加物を含
まない8017ポリマーは70kPa程度の適度な圧縮圧力が与
えられると一体化し、かかる状態に於ては各粒子の間の
粒界は、圧縮されたゴムが不透明ではなく半透明になる
程柔軟になる。8017ポリマーは0.97g/ccの真の密度を有
し、−30メッシュ寸法の粉末の場合0.5g/ccの見掛けの
密度を有しており、約70kPaの圧力が与えられることに
より0.94〜0.97g/ccの密度を有する一体化した半透明の
材料に圧縮される(70kPa〜13.8MPaの範囲にて更に圧縮
されると、10MPa当り約0.4%の体積変化を生じる)。上
述の一体化した状態に於ては、吸収したガスを除き、粒
子の間の隙間には殆ど空孔やガスが存在しないものと考
えられる。
かくしてこの好ましい材料は粒状の形態にて使用され
る場合には、350kPaよりも低い圧力に於て、好ましくは
240kPaよりも低い圧力に於て、更に好ましくは約69kPa
よりも低い圧力に於て自己柔軟性を有するようになり、
明らかに空孔のない塊として一体化する。
種々の成形試験及び材料特性の測定に基いて判断すれ
ば、好ましい結果は低速度、成形圧力のレベルに於ける
自己柔軟性、及び流動性を有し、液体の如き挙動を示す
ポリマーに関連している。8017以外のシリコンゴムが本
願出願前に使用され、公知であるか又は開発され得る材
料であって、本発明の必須の特徴を達成する他の有機ポ
リマーや他の材料が存在することが解っている。良好な
成形結果に関連する好ましい特性の特徴を求めるべく、
上述の流動試験装置や標準装置を用いて実際の複合材料
物品についての成形試験に於て種々のゴムについて圧縮
試験が行われた。
粒状8017材料について行われた試験に於ては、約6.9M
Paの公称圧力に於て2%程度の最大圧力変化が生じ、他
の有用な材料は10%以内の圧力均一性を示した。溶融金
属マトリックスの添加によっては上述の特性に悪影響は
及ばない。
また材料の有用性が成形され仕上げられた製品の完全
性に応じて評価され、検査により適正に圧力及び温度が
与えられなかった領域に加熱サイクル中又は冷却サイク
ル中に低密度の領域や割れが生じることが認められた。
ポリマー(及び金属混合物)は現在市販されている幾
つかの材料の特性に応じてしか特徴が求められておら
ず、これらのデータは測定された特性の組合せを総計す
ることが必要であることを確立するには不十分である。
これに反しポリマーの特性には余裕があり、それらの特
性は個別に本発明を特徴付けるものと考えられる。
真空バッグに気密シールが存在する必要はなく、しか
も実質的に等圧の条件が達成される。小さい粒子は小孔
を閉塞し、複合材料に浸透しない。一般に粒子が存在す
ること及びその圧力によりバッグをシールすることが補
助される。高圧を含むサイクルの後に、ポリマー及び金
属混合物がその周囲の大気圧に戻されると、粒子は実質
的に互いに接着せず、それらは従来の真空装置等によっ
て圧力容器より容易に除去される。
好ましいポリマーを粒子として成形装置に導入し再利
用することが望ましいが、ポリマーを部分的に又は全体
として大きい一つの塊として導入することも可能であ
る。成形中には容器及び補助装置(使用される場合)内
に於て媒体が流動することがある。かかる流動により媒
体の他の繰返し生じる実質的な変形と同様、媒体が粒子
に分断される。かくして好ましいモードにて粒子を使用
することに関連する現象は単一の固体の塊を使用する場
合にも観察される。
使用される圧力容器はポリマー媒体や物品を支持する
ものであれば任意のものであってもよい。従って圧力容
器は金属容器(例えばステンレス鋼や合金鋼製)や更に
は工具との組合せでの真空バッグであってよい。換言す
れば、圧力容器は成形されるべき物品を収容する物品で
ある。
また以上に於ては本発明を密閉された容器について説
明したが、本発明の方法の原理によれば種々の修正が可
能である。例えばロケットモータのケース内にライニン
グが成形される場合の如く、物品は現場に於て成形され
てもよい。また本発明は、ポリマー媒体が圧縮成形中金
型や工具のキャビティ内に捕捉される場合の如く、密閉
された容器が存在しない状況に於ても採用されてよい。
例えば雌型の上型が物品前駆体を受入れ且成形するキャ
ビティを有する雄型の下型を受入れるようになっていて
よい。シリコンゴム及び金属媒体は雌型内の物品前駆体
の上方の空間を充填する。互いに対向するピストンが上
型及び下型を互いに近付く方向へ移動させると、媒体の
体積が変化し、これにより加圧され、物品が成形され
る。かくして一般に、本発明は種々の成形状況に適用さ
れ得るものである。
圧力容器は主として所望のポリマー及び金属媒体及び
成形されるべき物品を収容していることが好ましい。し
かし媒体中に他の物体、粒子、材料が含まれていてもよ
い。また以上に於ては材料を成形中実質的に空孔のない
ものとして説明したが、これは溶融金属と個々のポリマ
ー媒体との間に空間が存在しないことを意味するもので
あり、ポリマー粒子の製造の性質に起因して鋳造又は成
形されたポリマー粒子中に存在することがある空孔まで
制限するものではない。
以上に於ては本発明を複合ポリマー材料(例えば従来
のガラス繊維、黒鉛繊維等が充填された従来のポリアミ
ド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリベンゾイミダゾール(PB
I)樹脂、ビスマレイミド(BMI)樹脂、エポキシ樹脂、
更にはポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリスルホン
樹脂等)の成形について説明したが、本発明は他のポリ
マー材料やラミネートの成形、金属(例えばアルミニウ
ムの如く従来の粉末金属プリフォーム)やセラミックを
含む他の材料にて形成された物品の処理にも同様に適用
可能なものである。本明細書に於て使用されている「成
形」とは、材料(物品前駆体)の表面に圧力及び熱が与
えられ、これにより成形された物品が形成される全ての
材料処理法を含むものである。
添付の図は、複合材料プリプレグの如き物品前駆体1
が例えば合金鋼にて形成された圧力容器3内に配置さ
れ、ポリマー媒体及び金属混合物(媒体)6にて囲繞さ
れる本発明による方法及び装置を解図的に示している。
物品及びポリマー媒体の汚染を回避すべく、ポリマー媒
体と物品との間に障壁層25を設け、また障壁層25が物品
に付着しないよう離型織物26を配置することが好まし
い。真空バックとは異なり、障壁層は気密性を有してい
る必要はない。例示的な障壁材料は通常のアルミフォイ
ルである。障壁層はガス排出口31を経て真空導管40と連
通するガラス織物通気層を覆っていてよい。これらは物
品より揮発性物質を除去するために使用されてよい。典
型的には物品前駆体1に特定の形状を与え又は維持すべ
く、媒体には接触していない物品前駆体1の表面が工具
7に隣接して、例えばこれに接触して配置される。加圧
装置(例えば機械的ピストン)9が物品前駆体に対し所
要の一様に分配される媒体圧力を与えることができるよ
うになっている。しかし圧力はポリマー媒体6の熱膨張
により与えられることが好ましい。従来の圧力トランス
デューサ12の如き測定装置が所要の圧力を検出すべく圧
力容器3内の種々の位置に挿入されていてよい。本発明
に於ては任意の圧力が採用されていよいが、複合材料の
如き物品を成形するためには、一般に20.67MPa(3000ps
i)までの圧力が必要とされる。
成形されるべき物品1を成形(例えば硬化、結晶化、
焼なましなど)するために加熱装置15が使用される。物
品を直接加熱することは誘導コイルである加熱装置30に
よっても達成されてよい。金属を含む媒体の温度を上昇
させることにより、熱が媒体に隣接して配置された物品
へ伝達される。この場合伝熱は媒体中に金属を組込むこ
とにより有利に向上される。必ずしも全ての金属が溶融
される必要はないが、媒体に剛性即ち組織を与えること
なく伝熱を向上されるべく、物品前駆体に間近に近接し
て配置された金属は溶融されることが好ましい。「間近
に近接して」とは約2.5cm又は5cm以内であることを意味
する。このことは物品に間近に近接して配置され成形さ
れるべき物品に熱を与えるよう設計された加熱装置15が
存在する場合に生じる。かくして物品前駆体に間近に近
接した(例えば約2.5cm又は5cm以内)媒体は加熱され、
金属は溶融するが、物品より離た金属は溶融しない。本
発明に於ける特定の金属はポリマーの流動性を低減しな
い。何故ならば、本発明に於ける金属は採用される成形
温度に於て溶融されるからである。蒸気導管の如き第二
の熱伝達チューブ18が、加圧媒体の大きい熱膨張によっ
て圧力を変化させるために使用されることが好ましい。
典型的には加圧媒体を膨張させるために使用される温度
は物品前駆体を硬化されるために使用される温度よりも
遥かに低い。かくしてチューブ18は、そのチューブに高
温又は低温の何れの流体が通されるかに応じて媒体を加
熱又は冷却するために使用されてよい。かかる圧力変化
の制御は解放弁21、ピストン9、若しくは流体加熱及び
冷却装置18により達成されてよい。
例 アメリカ合衆国カリフォルニア州、マウンテンビュー
所在のアキューレックス(Acurex)より販売されている
45wt%のポリベンゾイミダゾール(PBI)樹脂と、アメ
リカ合衆国コネチカット州、ダンベリー所在のユニオン
・カーバイド(Union Carbide)より販売されている55w
t%のThornel T−300(登録商標)黒鉛繊維とを含有す
るプリプレグが積層され、適当なマンドレル(鋳型)上
に配置される。この物品前駆体はアメリカ合衆国ユタ
州、ソルト・レーク・シティ所在のティ・エム・アイ・
インコーポレイテッド(T.M.I.Inc.)より販売されてい
るテフロン(登録商標)にて被覆されたガラス織物であ
るArmalon(登録商標)の一つの層、及びティ・エム・
アイ・インコーポレイテッドより販売されており真空排
気口と連通するStyle#1581ガラス織物(通気層)の一
つの層にて覆われる。次いで厚さ0.0177mm(0.0007inc
h)のアルミフォイルの一つの層が排気口の部分を除き
ガラス織物上に配置される。次いでもう一つのガラス織
物の層がアルミフォイル上に配置され、通気層を形成す
るよう排気口が形成される。最後にアルミフォイルの三
つの層が積層体上に配置され、マンドレルに対しテープ
により固定される。
上述の如く形成された成形組立体がそれを処理すべく
圧力容器(鋳型)内に配置される。次いで圧力容器が閉
ざされ、75%の合金(63%Sn、37%Pb)と25%の8017ポ
リマーとを含む混合物が反応容器内に導入され、硬化サ
イクルが開始される。物品を適正に硬化させるべく鋳型
に熱が与えられる。第二の熱源が部材及び成形組立体が
圧力容器内に設置された後に部材に間近に近接して設置
される。所望の圧力条件を維持すべく、制御コイルチュ
ーブも加熱され冷却される。
硬化サイクル中には、PBI樹脂を適正に硬化させて最
適な物理的及び機械的性質を得るべく、5段階の温度サ
イクルが実施される。硬化ササイクルの初期の部分に於
て加熱が不適性であると、樹脂が過剰に流失し不足する
ことがある。制御コイルチューブはポリマーの熱膨張に
よって上述の圧力が得られる温度に維持される。圧力ト
ランスデューサにより所望の圧力情報が供給される。以
下のサイクルが採用される。
時間[min] 温度[℃] 圧力 0−60 191 0.17MPa(25psi) 60−75 232 9.65MPaまで増大 75−90 232 9.65MPa(1400psi) 90−120 288 9.65MPa(1400psi) 120−180 371 9.65MPa(1400psi) 180−300 468 9.65MPa(1400psi) 負圧及び媒体圧力(等圧)にも段階的なサイクルが採
用されてよい。負圧は硬化サイクルの初期の部分に於て
は水銀柱125〜380mm(5〜15inch)に通気層に於て制御
される。この部分的な負圧は反応性モノマーを除去する
ことなく凝縮した揮発性物質を除去することを容易にす
るために必要とされる。次いで部材の温度が149℃(300
゜F)以上になった時点に於て、圧力が水銀柱約660〜76
0mm(26〜30inch)に増大される。またこの時点に於て
成形圧も9.65MPa(1400psi)に増大される。樹脂の粘性
が樹脂の過剰の漏出を防止するに十分なほど増大する前
に過剰の圧力を回避することが必要である。
負圧及び成形圧は最終の硬化工程が完了した後も継続
される。成形圧は、部材の温度が121〜149℃以下になる
まで(この時点に於て金属は凝固するが、容易に粉砕さ
れて自由に流動する塊になる)まで維持される。負圧及
び成形圧はその時点に於て停止される。
圧力容器は取扱い得るほど低温になった時点に於て開
かれ、粉末状態の媒体が工業用真空クリーナや他の空気
圧式輸送システムにより除去される。物品及び工具が除
去され、物品の外面が真空により浄化される。アルミフ
ォイルの障壁層が除去された後には、部材は次の工程
(即ち機械加工、閃光加工、浄化、接合)に送られる。
本発明の方法は成形工具により加熱することができな
い物品を成形するのに特に適している。溶融金属媒体に
よる高い伝熱により、局部的に配置された熱源により物
品前駆体を加熱することができる。
本発明は特に物品が曝される圧力及び温度を良好に制
御することを可能にするものである。更に媒体は粒状金
属を含んでいるので、媒体の流動特性を減ずることなく
伝熱特性を改善することができる。媒体は固体であるの
で、成形される物品はガスや液体の透過を阻止するよう
シールされる必要はなく、真空バッグ法の如き従来の方
法に於ける種々の問題が大きく緩和される。製造される
物品は特に複雑な形状の物品の場合には、例えば従来の
方法により製造された物品に比して、遥かに均一な特性
を有している。
金属マトリックスはサーマルサイクルの時間を低減
し、これにより高熱及び高圧に曝されることに起因する
損傷を低減する。金属の熱伝導率が高いことにより複雑
な形状の物品前駆体の加熱が改善され、また内部に於て
加熱される工具な複合材料プリプレグを加熱する必要性
が低減される。また金属マトリックスにより乾燥したポ
リマー媒体の流動性が改善される。更にポリマー粒子の
周りに於ける連続的な金属接触によって溶融しない金属
と同程度の伝熱性を得るべく低い金属含有量が採用され
てもよい。かくして本発明は、高温且高圧にて行なわれ
る成形方法を提供することにより、航空宇宙産業に多大
の進歩をもたらすものである。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説
明したが、本発明はかかる実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
添付の図は加熱装置によりポリマー媒体及び金属混合物
の温度を制御し、またピストンの如き機械的装置により
成形されるべき物品に与えられる圧力を随意に制御する
ことにより、本発明の成型方法を実施するための装置を
一部破断して示す斜視図である。 1……物品前駆体,3……圧力容器,6……ポリマー媒体及
び金属混合物,7……工具,9……加圧装置,12……圧力ス
ランスデューサ,15……加熱装置,18……チューブ(加熱
及び冷却装置),21……解放弁,25……障壁層,26……離
型織物,30……加熱装置,31……ガス排出口,40……真空
導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B29K 105:06 B29K 105:06

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高温度に於て物品前駆体を物品に成形する
    方法にして、 物品前駆体を圧力容器内に配置する過程と、 固体の流動可能な粒状ポリマー媒体と、実質的に前記高
    温度よりも低い融点を有し前記ポリマーと実質的に化学
    的に両立可能な熱伝導性を有する粒状金属とを要部とす
    る実質的に均一な混合物にて前記圧力容器を実質的に充
    填する過程と、 前記物品前駆体に近接して配置された前記混合物を前記
    融点に等しいかそれよりも高い温度に曝す過程と、 前記混合物に前記物品前駆体の表面に対し実質的に実質
    的に均一な所定の媒体圧力を発生させる過程と、を含む
    方法。
  2. 【請求項2】高圧且高温の成形プロセスに使用されるよ
    う構成されたポリマー材料にして、 室温にて10.34MPaの圧力がパイプの一端側より加えられ
    たとき直径1.1cm、長さ7.6cmのパイプを少なくとも0.6g
    /sの流量にて流動する固体の流動可能な粒状シリコンゴ
    ムを実質的に20〜90%の範囲にて、 又実質的に前記高温よりも低い融点を有し、前記シリコ
    ンゴムと実質的に化学的に両立可能である熱伝導性を有
    する粒状金属を実質的に10〜80%の範囲にて、 実質的に均一に混合した混合物を要部とする熱伝導性を
    有する流動可能な加圧媒体であることを特徴とするポリ
    マー材料。
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