JP2525931B2 - ZnSeの結晶成長方法と結晶成長装置 - Google Patents

ZnSeの結晶成長方法と結晶成長装置

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JP2525931B2 JP2131694A JP13169490A JP2525931B2 JP 2525931 B2 JP2525931 B2 JP 2525931B2 JP 2131694 A JP2131694 A JP 2131694A JP 13169490 A JP13169490 A JP 13169490A JP 2525931 B2 JP2525931 B2 JP 2525931B2
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裕幸 加藤
道宏 佐野
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、結晶成長に関し、特に化合物半導体のうち
ZnSeの温度差法による液相結晶成長方法と液相結晶成長
装置に関する。
[従来の技術] 第4図に、従来の技術による、II−VI族化合物半導体
ZnSeの液相結晶成長装置を示す。石英製の結晶成長用ア
ンプル1の底部に、カーボン等の熱伝導率のよい材料で
作製したヒートシンク6を収納し固定している。ヒート
シンク6の上には、溶媒2としてVI族元素SeあるいはSe
−Teが収容される。さらに、成長原料となるソース結晶
3として粒状の多結晶ZnSeが収容されている。成長アン
プル1内に溶媒2およびソース結晶3を収容した後、ア
ンプル内は真空に排気され、封止される。このような構
成からなるアンプルを図中右側に示すような温度勾配中
に配置する。そして、上部の高温部分にあるソース結晶
3を溶媒2中に飽和溶解度に至るまで溶解させ、低温部
に向かって拡散させる。溶解したソース結晶3は温度勾
配中を輸送され、ヒートシンク6の上面7付近に至る。
ヒートシンク6の上面7付近は上部より温度が低いの
で、溶液は過飽和溶液となり、ヒートシンク6の上面7
上にバルク状の結晶を成長させる。結晶を成長させるカ
ーボンヒートシンク6の上面7は平坦かつ鏡面に形成さ
れている。
上記のように、溶媒の内部、たとえば上下に温度差を
形成し、溶媒の高温部にソース結晶を配置し、溶媒の低
温部において一定温度で結晶成長を行う結晶成長方法を
温度差法と呼ぶ。
[発明が解決しようとする課題] この成長装置によれば、ソース結晶3と溶媒2との比
重差およびこの溶液の対流によりソース結晶3の位置が
不確定となる。そのために、厳密にはソース結晶3の部
分の温度は一定でなく、飽和溶解度が変化する。また、
カーボンヒートシンク6により、溶媒2中の温度勾配は
結晶析出面(上面7)近傍では急峻となる。従って、再
現性のよい安定した結晶成長が行われない。さらに、ソ
ース結晶3がヒートシンク6の上面7まで落下し、結晶
の成長が行われないこともある。
本発明の目的は、温度差法を用いたZnSeの結晶成長方
法において、ソース結晶付近の温度を一定とし、安定か
つ再現性の良い定常的な結晶成長を行うことのできる結
晶成長方法を提供することである。
本発明の他の目的は、このような結晶成長を行うこと
のできる結晶成長装置を提供することである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によれば、溶媒の上下に温度差を形成し、溶媒
の高温部にソース結晶を配置し、溶媒の低温部にヒート
シンクを配置し、一定温度で結晶成長を行う温度差法を
用いた結晶成長方法において、溶媒をSeあるいはSe−Te
とし、ソース結晶として用いるインゴット状のZnSe多結
晶を該溶媒上部に固定し、低温部に配置されたヒートシ
ンクをカーボンとし、該ソース結晶と結晶を析出させる
該ヒートシンク上面との間の距離を3cm以上としたこと
を特徴とするZnSeの結晶成長方法が提供される。
[作 用] ソース結晶の位置を固定することにより、ソース結晶
は常に一定温度の位置に保持される。ソース結晶付近の
温度が一定なので、飽和溶解度が一定となる。そのた
め、結晶析出部への溶質の拡散量は一定となり、安定し
た結晶成長が可能となる。
ソース結晶の固定する位置を結晶を析出させる面(例
えば、ヒートシンク上面のカーボン面)から3cm以上離
すことにより、溶媒中の温度勾配が一定の領域にソース
結晶を配置することができる。そのため、結晶の成長は
溶媒中の温度勾配による拡散律速となり、安定かつ再現
性のよい定常的な結晶成長が可能となる。
[実施例] 第1図に本発明の実施例による、ZnSeの結晶成長を行
う半導体結晶成長装置を示す。
石英製の結晶成長用アンプル1の底部に、カーボン等
の熱伝導率のよい材料で作製したヒートシンク6を収納
し、ヒートシンク6の一部の刻みを入れ、成長用アンプ
ル1をそれに応じて変形させることによってヒートシン
ク6を固定している。ヒートシンク6の上面7(結晶を
析出させる面)は平坦かつ鏡面に処理してある。ヒート
シンク6は、たとえば直径8〜20mmで長さ5〜200mmの
円柱状の高純度カーボンからなる。石英製アンプル1
は、下側の小口径の異径管11と、上側の大口径の異径管
12とを接続したものである。
鏡面研磨されたヒートシンク上面7の上には、溶媒2
としてVI族元素のSeあるいはSe−Teを収容する。成長原
料となるソース結晶3として、石英アンプル1内にイン
ゴット状のZnSe多結晶を入れる。このZnSe多結晶の径
は、石英アンプル1の下部の小口径部11の内径より大き
く、かつ大口径部12の内径より小さくする。このためソ
ース結晶3は、小口径部11と大高口径12との接続部分の
段差4により保持される。成長アンプル1内に、溶媒2
およびソース結晶3を収容した後、アンプル1内は2×
10-6Torrよりも高い真空度で真空に排気され、封止され
る。
このような構成からなるアンプル1をあらかじめソー
ス結晶温度Tsおよび結晶成長開始部温度Tgの温度勾配が
形成された炉に配置する。図中右側は、アンプル1が配
置される温度勾配を示す。このような温度勾配中にアン
プル1を配置することにより、高温部分にあるソース結
晶3を溶媒2中に溶解させ、温度勾配中を拡散で輸送さ
せて、ヒートシンク6の上面7上に析出させる。
第3図は、ソース結晶3の保持位置と結晶成長開始部
(カーボン面7)との間の距離dと成長速度vとの間の
関係を示す。このグラフは、溶媒2としてSe:Te=30:70
のSe−Teを用い、成長温度Tg=950℃,ソース結晶と成
長開始部との間の温度差ΔT=10℃/cmとしたときのグ
ラフである。
溶媒2中の温度勾配は、カーボンヒートシンク6によ
り、結晶析出部(上面7)近傍で急峻となる。また、結
晶析出部から離れるにしたがい一定の温度勾配になる。
従って、第3図に示すように距離dの値が小さいと成長
速度vが速くなる。また、距離dの値が大きくなると、
成長速度vがある程度一定値となる。距離dの値が小さ
く成長速度vが速いと、析出する結晶は多結晶化してし
まう。d≧3cm以上では多結晶化は起こらず、ほぼ一定
の成長速度で結晶が成長し、バルク状の結晶が得られ
た。
第2図は、発明の他の実施例による、ZnSeの結晶成長
を行う半導体結晶成長装置を示す。
この実施例では、石英製の結晶成長用アンプル1の構
成が第1図のものと異なる。この石英アンプル1の形状
はストレート管である。ヒートシンク6の構成およびそ
の固定方法は、第1図の実施例と同様である。溶媒2お
よびソース結晶3も第1図の実施例と同様である。石英
アンプル1の形状がストレート管であるので、そのまま
ではソース結晶を支持する機能がない。そこで、ソース
結晶3を止める部材として石英製リング5をアンプル1
の内壁に溶着している。ソース結晶3であるZnSe他結晶
の径は、ソース結晶止めである石英リング5の内径より
大きく、アンプル1の内径より小さくする。このように
して、ソース結晶3を保持する。ソース結晶3を収容し
た後、その上に重り13を配置する。この重り13もリング
状の石英材で構成できる。重り13は省略してもよい。
第1図の実施例と同様に、成長アンプル1内に、溶媒
2およびソース結晶3を収容した後、アンプル1内は真
空に排気され、封止される。
このような構成からなるアンプル1を、第1図中右側
に示すような、温度勾配中に配置することにより、高温
部分にあるソース結晶3を溶媒2中に溶解させ、温度勾
配中を輸送させて、ヒートシンク6の上面7上に析出さ
せる。
この実施例においても、ソース結晶3は結晶を析出さ
せるヒートシンク6の上面7までの距離dが3cm以上に
なるような位置に保持されている。そのため、多結晶化
は起こらず、ほぼ一定の成長速度で結晶が成長し、バル
ク状の単結晶が得られる。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明によれば、ソース結晶の
位置を固定し、その位置を結晶を析出させる面から3cm
以上離すようにしているので、溶質の拡散が溶媒中の一
定温度勾配領域による拡散律速となり、安定かつ再現性
の良い定常的な結晶成長が可能となる。
また、成長開始時から終了時までの間は、ほぼ一定状
態で結晶成長が進行するので、均質性に優れたバルク状
の単結晶の成長が可能である。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の実施例によるZnSeの結晶成長を行う
結晶成長装置を説明する断面図および温度分布図、 第2図は、本発明の他の実施例によるZnSeの結晶成長を
行う結晶成長装置を説明する断面図、 第3図は、ソース結晶の位置と結晶成長開始部との間の
距離dと成長速度vとの関係を示すグラフ、 第4図は、従来技術による半導体結晶の成長を行う液相
成長装置を説明する断面図および温度分布図である。 図において、 1……結晶成長用アンプル 2……SeあるいはSe−Te溶媒 3……ソース結晶 4……段差 5……石英製リング 6……ヒートシンク 7……結晶析出面 11……小口径部 12……大口径部

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶媒の上下に温度差を形成し、溶媒の高温
    部にソース結晶を配置し、溶媒の低温部にヒートシンク
    を配置し、一定温度で結晶成長を行う温度差法を用いた
    結晶成長方法において、 溶媒をSeあるいはSe−Teとし、ソース結晶として用いる
    インゴット状のZnSe多結晶を該溶媒上部に固定し、低温
    部に配置されたヒートシンクをカーボンとし、該ソース
    結晶と結晶を析出させる該ヒートシンク上面との間の距
    離を3cm以上としたことを特徴とするZnSeの結晶成長方
    法。
  2. 【請求項2】溶媒の上下に温度差を形成し、溶媒の高温
    部にソース結晶を配置し温度差法を用いて溶媒の低温部
    において一定温度で結晶成長を行うための結晶成長装置
    において、 低温部に配置されたヒートシンクと、 ヒートシンクの上面から3cm以上離れた高さにZnSeソー
    ス結晶を保持するソース結晶保持機構と を有し、前記溶媒をSeあるいはSe−Teとし、前記ヒート
    シンクをカーボンとするZnSeの結晶成長装置。
JP2131694A 1990-05-22 1990-05-22 ZnSeの結晶成長方法と結晶成長装置 Expired - Lifetime JP2525931B2 (ja)

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