JP2521977B2 - 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 - Google Patents

多孔質セラミックス多層中空糸の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多孔質セラミックス多層中空糸の製造法に
関する。更に詳しくは、多層化が容易な多孔質セラミッ
クス多層中空糸の製造法に関する。
〔従来の技術〕
従来から、支持体となる焼成セラミックス中空管の表
面にセラミックス泥漿を塗布し、それを再焼成すること
により多層化することが行われているが、この方法は生
産性が低いという問題がある。
多孔質セラミックス中空糸に関しては、先に本出願人
によってそれの製造法が提案されており(特開昭62−52
185号公報)、この方法では高分子物質の有機溶媒溶液
中にセラミックス粉末を高配合した原液(ドープ液)を
乾湿式紡糸し、得られた中空糸を焼成することによって
多孔質セラミックス中空糸が製造されている。しかしな
がら、乾湿式紡糸法では、溶媒除去をしなければならな
い関係上、多層で厚膜のものが製造できないという限界
がみられた。
〔発明が解決しようとする問題点〕 そこで本発明者は、ドープ液を塗布することにより多
孔質セラミックス中空糸を多層化することを検討した結
果、乾湿方法で紡糸されたセラミックス高充填高分子物
質中空糸を芯材として用いて、それと同時にドープ液を
押し出すことにより、中空糸の多層化が有効に行われる
ことを見出した。
〔問題点を解決するための手段〕
従って、本発明は多孔質セラミックス多層中空糸の製
造法に係り、多孔質セラミックス多層中空糸の製造は、
乾湿式法で紡糸された多孔質セラミックス高充填高分子
物質中空糸を芯材として用い、セラミックス高配合高分
子物質ドープ液を2重環状ノズルの外側から前記芯材と
同時に押し出し、それを直ちにゲル化浴中に浸漬してゲ
ル化させた後焼成することによって行われる。
芯材として用いられるセラミックス高充填高分子物質
中空糸は、前記特許公開公報に記載される如く、高分子
物質の有機溶媒溶液中にセラミックス粉末を高配合した
ドープ液を乾湿式紡糸することによって製造される。
セラミックス粉末を高配合させる高分子物質の有機溶
媒溶液は、例えば次のような組合せで形成させる。
かかる組合せの高分子物質の有機溶媒溶液に高配合さ
れるセラミックス粉末としては、例えば粒径が約0.001
〜100μm程度に粉砕されたAl2O3、Y2O3、MgO、SiO2、S
i3N4などの少くとも一種が用いられる。これらのセラミ
ックス粉末の配合は、一般に約5〜20重量%程度の濃度
に調製された高分子物質の有機溶媒溶液に、高分子物質
とセラミックスとの総体積に対して約20〜50体積%程度
のセラミックス粉末を添加することにより行われ、そこ
に乾湿式紡糸用のドープ液が調製される。
このようにして調製されたドープ液の乾湿式紡糸は、
通常の方法に従って行われるが、紡糸された中空糸の構
造を対称なものとするかあるいは非対称なものとするか
によって凝固性液体との接触方法が変ってくる。
即ち、乾湿式紡糸される中空糸の両面を凝固性液体と
接触させることにより対称構造の中空糸が得られ、また
中空糸の片面を凝固性液体と接触させることにより非対
称構造の中空糸が得られるようになる。
具体的には、それの芯液としてドープ液凝固性の水な
どを2重環状ノズルの中心部から同時に押し出し、ノズ
ル先端部から一定の空間距離を有するゲル化浴(水)中
に導くと、中空糸の両面側からゲル化が進み、内、外面
対称構造の中空糸がそこに形成される。これに対し、芯
液としてドープ液非凝固性のケロシンなどを同時に押し
出し、ゲル化浴中に導くと、ゲル化は中空糸の外面側か
ら進み、そこに内、外面非対称構造の中空糸を形成させ
る。
本発明方法においては、かかるセラミックス高充填高
分子物質中空糸を芯材として、セラミックス高配合高分
子物質ドープ液を2重環状ノズルの外側から芯材と同時
に押し出すことがまず行われる。
ここで用いられるセラミックス高配合高分子物質ドー
プ液としては、セラミックス高充填高分子物質中空糸の
紡糸に用いられたものと同種類または種類の異なったも
のが用いられる。中空糸に塗布されるドープ液の塗布量
は、ノズルのスリット間隔、ドープ液に対する芯材の相
対的引出速度などを任意に設定することにより、種々変
更することができる。
その後、直ちにゲル化浴中への浸漬が行われ、中空糸
表面に塗布されたドープ液のゲル化が行われるが、芯材
となる中空糸はノズル出口でドープ液と接触し、ドープ
液がゲル化浴中に浸漬される迄の間にドープ液の溶剤で
その表面が溶け、中空糸と新たな塗布層とは一体化され
る。
図面の第1図は、かかる方法に用いられる紡糸装置の
一態様の概略図であり、2重環状ノズル1内にガイド2
が設置されており、このガイドによって芯材となる中空
糸3がノズル系内に送り込まれ、このノズル系内に満た
されたドープ液4と共にノズル出口から押し出され、中
空糸表面に塗布されたドープ液はゲル化浴5でゲル化さ
れる。
このような操作をくり返すことにより、所望の厚み迄
何層も積層して多層化させることができる。このように
して多層化されたドープ液塗布多層中空糸は、次いで焼
成される。焼成は、好ましくは約500〜900℃の温度で一
旦カ焼させた後、約1400〜1900℃の温度に約0.5〜10時
間程度電気炉中などで加熱することにより行われる。こ
のようにして焼成すると、0.1〜10μm程度の孔径の孔
を有する多孔質セラミックス多層中空糸が得られる。
〔発明の効果〕
本発明方法により、次のような効果が奏せられる。
(1)乾湿式紡糸法では、脱溶媒しなければならない関
係上多層で厚膜の中空糸を製造し得ないという限界がみ
られたが、その点が克服された。
(2)中空糸紡糸用と塗布用とに、同種類のドープ液を
用いることにより同孔径の多孔質厚肉中空糸を製造する
ことができ、また種類の異なるドープ液を用いることに
より孔径の異なる多層構造の多孔質セラミックス中空糸
が得られる。
(3)多層化、特に3層以上にすることが容易であり、
このような多層構造をとることにより、多孔質セラミッ
クス中空糸高機能化および高強度化を図ることができ
る。
(4)連続生産性が確保される。
〔実施例〕
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例1 ポリスルホン(UCC社製品P−1700)20g、Al2O3微粉
末(一次粒径0.005μm)40gおよびジメチルアセトアミ
ド250gの混合物からなるドープ液を、内径0.5mm、外径
1.5mmの二重環状ノズルを用い、下記紡糸条件に従って
乾湿式紡糸し、内径約0.5mm、外径約1.2mmのセラミック
ス高充填(50体積%)ポリスルホン中空糸を得た。
芯液(水)流量 5 ml/分 ドープ液流量 20 ml/分 ノズル吐出口−ゲル化浴間距離 5 cm ゲル化浴(水)温度 10 ℃ 巻取速度 16.8m/分 得られたセラミックス高充填ポリスルホン中空糸を芯
材に用い、図示された態様に従がい、次の条件下で上記
ドープ液と同時に押し出し、それを直ちにゲル化浴中に
浸漬してゲル化させた。
芯材押出速度 16.8m/分 ドープ液流量 10 ml/分 ノズル吐出口−ゲル化浴間距離 5 cm ゲル化浴(水)温度 10 ℃ 巻取速度 16.8m/分 このようにして2層化されたドープ液塗布多層中空糸
を、1550℃で5時間焼成すると、2層が一体となった同
一粒径の厚肉多孔質セラミックス中空糸が得られた。そ
の強度は、芯材として用いられたセラミックス高充填高
分子物質中空糸を焼成して得られた中空糸に対し、約3
倍増加していた。
実施例2 実施例1において、塗布用のドープ液として一次粒径
1μmのAl2O3を同体積%配合したものが用いられた。
その結果、孔径の異なる2層構造の多孔質セラミックス
中空糸が得られた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明方法に用いられる紡糸装置の一態様の
概略図である。 (符号の説明) 1……2重環状ノズル、2……ガイド、3……芯材中空
糸、4……ドープ液、5……ゲル化浴

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】乾湿式法で紡糸されたセラミックス高充填
    高分子物質中空糸を芯材として用い、セラミックス高配
    合高分子物質ドープ液を2重環状ノズルの外側から前記
    芯材と同時に押し出し、それを直ちにゲル化浴中に浸漬
    してゲル化させた後焼成することを特徴とする多孔質セ
    ラミックス多層中空糸の製造法。
  2. 【請求項2】高分子物質がポリスルホンである特許請求
    の範囲第1項記載の多孔質セラミックス多層中空糸の製
    造法。
JP62224129A 1987-09-09 1987-09-09 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 Expired - Lifetime JP2521977B2 (ja)

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