JP2502664B2 - クラスタ―状ポリメチルシルセスキオキサン微粉末およびその製造方法 - Google Patents
クラスタ―状ポリメチルシルセスキオキサン微粉末およびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、クラスター状ポリメチルシルセスキオキサ
ン微粉末およびその製造方法に関し、さらに詳しくは球
状の微粒子が複数集合ないし融合して全体として球状の
クラスターを形成しているクラスター状ポリメチルシル
セスキオキサン微粉末およびその製造方法に関する。
ン微粉末およびその製造方法に関し、さらに詳しくは球
状の微粒子が複数集合ないし融合して全体として球状の
クラスターを形成しているクラスター状ポリメチルシル
セスキオキサン微粉末およびその製造方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］ 近年、薬効の持続性の改良や、薬物の副作用の減少を
目的としてマイクロカプセルなどの方法によって薬物の
放出速度を制御する研究が幅広く行われている。また、
粉体の複合化による高機能化や表面改質などの研究も行
なわれている このようなマイクロカプセル化や複合化のための担体
および基材としては、表面が平滑なものよりも微細孔を
有しているもののほうが、カプセル化および複合化する
ための物質を安定に固着することが可能になり、薬物の
放出速度を制御したり、安定した表面改質粉体が得られ
ることから好都合である。
目的としてマイクロカプセルなどの方法によって薬物の
放出速度を制御する研究が幅広く行われている。また、
粉体の複合化による高機能化や表面改質などの研究も行
なわれている このようなマイクロカプセル化や複合化のための担体
および基材としては、表面が平滑なものよりも微細孔を
有しているもののほうが、カプセル化および複合化する
ための物質を安定に固着することが可能になり、薬物の
放出速度を制御したり、安定した表面改質粉体が得られ
ることから好都合である。
このような目的に用いる多孔性微粉末としては、スチ
レン−ジビニルベンゼン共重合体、沈殿シリカ、ケイ藻
土、ヒドロキシアパタイトなどが知られているが、本発
明のような疎水性と耐熱性に優れた、特異な形状を有す
るシリコーン樹脂の微粉末は見い出されていない。
レン−ジビニルベンゼン共重合体、沈殿シリカ、ケイ藻
土、ヒドロキシアパタイトなどが知られているが、本発
明のような疎水性と耐熱性に優れた、特異な形状を有す
るシリコーン樹脂の微粉末は見い出されていない。
本発明者らは、先にメチルトリアルコキシシランをア
ンモニアまたはアミンの水溶液中で加水分解することに
より、第４図の顕微鏡写真で示すような真球状のポリメ
チルシルセスキオキサン粉末が得られれことを見出した
（特願昭62−129840号明細書（特開昭63−295637号）参
照）。しかし、クラスター状のポリメチルシルセスキオ
キサン微粉末を得るには至っていない。
ンモニアまたはアミンの水溶液中で加水分解することに
より、第４図の顕微鏡写真で示すような真球状のポリメ
チルシルセスキオキサン粉末が得られれことを見出した
（特願昭62−129840号明細書（特開昭63−295637号）参
照）。しかし、クラスター状のポリメチルシルセスキオ
キサン微粉末を得るには至っていない。
［発明の目的］ 本発明の目的は、クラスター状のポリメチルシルセス
キオキサン微粉末、好ましくは粒度分布の狭いクラスタ
ー状のポリメチルシルセスキオキサン微粉末およびその
製造方法を提供することである。
キオキサン微粉末、好ましくは粒度分布の狭いクラスタ
ー状のポリメチルシルセスキオキサン微粉末およびその
製造方法を提供することである。
［発明の構成］ 本発明は、粒子の形状が球状で、その平均粒子径が0.
01〜1.5μｍである複数の微粒子が集合ないし融合して
成るクラスター状の微粉末であり、前記微粉末の形状が
全体として球状で、その平均粒子径が0.1〜10μｍであ
ることを特徴とするクラスター状ポリメチルシルセスキ
オキサン微粉末およびその製造方法に関する。
01〜1.5μｍである複数の微粒子が集合ないし融合して
成るクラスター状の微粉末であり、前記微粉末の形状が
全体として球状で、その平均粒子径が0.1〜10μｍであ
ることを特徴とするクラスター状ポリメチルシルセスキ
オキサン微粉末およびその製造方法に関する。
本発明のクラスター状ポリメチルシルセスキオキサン
微粉末は、全体として球状で、かつ複数の一次粒子が集
合ないし融合してなるクラスター状のものである。
微粉末は、全体として球状で、かつ複数の一次粒子が集
合ないし融合してなるクラスター状のものである。
このクラスター状ポリメチルシルセスキオキサン微粉
末はその平均粒子径が0.1〜10μｍであり、好ましくは
１〜６μｍである。この平均粒子径が前記範囲外のもの
はクラスター形状の微粉末を形成し難い。
末はその平均粒子径が0.1〜10μｍであり、好ましくは
１〜６μｍである。この平均粒子径が前記範囲外のもの
はクラスター形状の微粉末を形成し難い。
このクラスター状ポリメチルシルセスキオキサン微粉
末を構成する一次粒子は、その平均粒子径が0.01〜1.5
μｍ、好ましくは0.1〜0.8μｍである。この平均粒子径
が0.01μｍ未満のものは得難く、1.5μｍを超えるもの
はクラスターを形成し難い。
末を構成する一次粒子は、その平均粒子径が0.01〜1.5
μｍ、好ましくは0.1〜0.8μｍである。この平均粒子径
が0.01μｍ未満のものは得難く、1.5μｍを超えるもの
はクラスターを形成し難い。
クラスター状ポリメチルシルセスキオキサン微粉末
は、その95％以上が前記微粉末の平均粒子径の±50％の
範囲内出あるものが好ましい。
は、その95％以上が前記微粉末の平均粒子径の±50％の
範囲内出あるものが好ましい。
本発明のクラスター状ポリメチルシルセスキオキサン
微粉末は２層からなる界面反応により製造することがで
きる。
微粉末は２層からなる界面反応により製造することがで
きる。
すなわち、所定量のメチルトリアルコキシシランおよ
び／またはその部分加水分解縮合物あるいは所定量のメ
チルトリアルコキシシランおよび／またはその部分加水
分解縮合物と有機溶剤との混合液を上層にし、アンモニ
アおよび／またはアミンの水溶液あるいは前記水溶液と
有機溶剤との混合液を下層にして、所定の攪拌条件下で
両層の界面でメチルトリアルコキシシランおよび／また
はその部分加水分解縮合物を加水分解・縮合させる反応
である。この界面反応においては、前記界面反応の条件
として次の２条件を満たすことが必要である。
び／またはその部分加水分解縮合物あるいは所定量のメ
チルトリアルコキシシランおよび／またはその部分加水
分解縮合物と有機溶剤との混合液を上層にし、アンモニ
アおよび／またはアミンの水溶液あるいは前記水溶液と
有機溶剤との混合液を下層にして、所定の攪拌条件下で
両層の界面でメチルトリアルコキシシランおよび／また
はその部分加水分解縮合物を加水分解・縮合させる反応
である。この界面反応においては、前記界面反応の条件
として次の２条件を満たすことが必要である。
メチルトリメトキシシランおよび／またはその部分加
水分解物の使用量をアンモニアおよび／またはアミンの
水溶液中の水の重量の1/5以下とする。
水分解物の使用量をアンモニアおよび／またはアミンの
水溶液中の水の重量の1/5以下とする。
界面反応を行う界面を維持しつつ、反応容器の中心部
における下層の反応液の流れが上方に向かうような攪拌
方法を採ることにより、生成したポリメチルシルセスキ
オキサン微粒子が反応界面の直下に滞留するようにす
る。
における下層の反応液の流れが上方に向かうような攪拌
方法を採ることにより、生成したポリメチルシルセスキ
オキサン微粒子が反応界面の直下に滞留するようにす
る。
前記の条件において、メチルトリメトキシシランお
よび／またはその部分加水分解物の使用量が1/5を超え
る場合には一次粒子となる球状ポリメチルシルセスキオ
キサン微粒子の粒子径が大きくなりすぎるうえに、クラ
スター状の微粉末を得ることができない。
よび／またはその部分加水分解物の使用量が1/5を超え
る場合には一次粒子となる球状ポリメチルシルセスキオ
キサン微粒子の粒子径が大きくなりすぎるうえに、クラ
スター状の微粉末を得ることができない。
また、前記の条件は、界面に供給される下層のアン
モニアおよび／またはアミンの水溶液あるいは前記水溶
液と有機溶剤との混合液の流れが反応槽の中心部におい
て上方向になるように攪拌することによって、生成直後
の球状ポリメチルシルセスキオキサン微粒子（すなわ
ち、一次粒子）を界面の直下に滞留させることを目的と
するものである。このように一次粒子を滞留させること
により、これらの複数が集合・固着されてクラスター状
の微粉末を形成するものである。
モニアおよび／またはアミンの水溶液あるいは前記水溶
液と有機溶剤との混合液の流れが反応槽の中心部におい
て上方向になるように攪拌することによって、生成直後
の球状ポリメチルシルセスキオキサン微粒子（すなわ
ち、一次粒子）を界面の直下に滞留させることを目的と
するものである。このように一次粒子を滞留させること
により、これらの複数が集合・固着されてクラスター状
の微粉末を形成するものである。
この場合に下層の流れが逆方向、すなわち反応容器の
中心部において下方向に流れるように攪拌した場合に
は、真球状のポリメチルシルセスキオキサン微粒子は得
ることができるが、クラスター状のものは得ることがで
きない。また。上記の流れが上方向に流れる場合でも、
界面を維持できない場合にはクラスター状にも真球状に
もならない。
中心部において下方向に流れるように攪拌した場合に
は、真球状のポリメチルシルセスキオキサン微粒子は得
ることができるが、クラスター状のものは得ることがで
きない。また。上記の流れが上方向に流れる場合でも、
界面を維持できない場合にはクラスター状にも真球状に
もならない。
クラスター状ポリメチルシルセスキオキサン微粉末の
製造原料であるメチルトリアルコキシシランまたはその
部分加水分解縮合物としては、メチルトリアルコキシシ
ランまたはこのメチルトリアルコキシシランを完全に加
水分解するのに要する理論量より少量の水の存在下で加
水分解・縮合して得られる部分加水分解縮合物を用いる
ことができる。かかるメチルトリアルコキシシランとし
ては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシラン、メチルトリプロポキシシランおよびメ
チルトリブトキシシラン等を用いることができ、部分加
水分解縮合物としては、これらを上記の方法で加水分解
・縮合せしめたものを用いることができる。
製造原料であるメチルトリアルコキシシランまたはその
部分加水分解縮合物としては、メチルトリアルコキシシ
ランまたはこのメチルトリアルコキシシランを完全に加
水分解するのに要する理論量より少量の水の存在下で加
水分解・縮合して得られる部分加水分解縮合物を用いる
ことができる。かかるメチルトリアルコキシシランとし
ては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシラン、メチルトリプロポキシシランおよびメ
チルトリブトキシシラン等を用いることができ、部分加
水分解縮合物としては、これらを上記の方法で加水分解
・縮合せしめたものを用いることができる。
かかるメチルトリアルコキシシランもしくはその部分
加水分解縮合物は、各々、単独で、または混合物として
用いることができるが、クラスター状のポリメチルシル
セスキオキサン微粉末の収率がよいことからメチルトリ
メトキシシランを用いることが好ましい。
加水分解縮合物は、各々、単独で、または混合物として
用いることができるが、クラスター状のポリメチルシル
セスキオキサン微粉末の収率がよいことからメチルトリ
メトキシシランを用いることが好ましい。
メチルトリアルコキシシランまたはその部分加水分解
縮合物を有機溶剤との混合液にする場合に用いる有機溶
剤としては、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プ
ロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソ
ブタノールなどのアルコール類；アセトン、メチルエチ
ルケトンなどのケトン類;n−ヘキサン、ガソリン、トル
エン、キシレンなどの炭化水素系溶剤等を挙げることが
できる。
縮合物を有機溶剤との混合液にする場合に用いる有機溶
剤としては、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プ
ロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソ
ブタノールなどのアルコール類；アセトン、メチルエチ
ルケトンなどのケトン類;n−ヘキサン、ガソリン、トル
エン、キシレンなどの炭化水素系溶剤等を挙げることが
できる。
本発明において水溶液または前記水溶液と有機溶剤と
の混合液として用いるアンモニアまたはアミンは、メチ
ルトリアルコキシシラン中に残存する塩素原子の中和剤
として作用すると共に、メチルトリアルコキシシランお
よび／またはその部分加水分解縮合物の加水分解・縮合
反応を促進させる触媒としての機能を有する成分であ
る。
の混合液として用いるアンモニアまたはアミンは、メチ
ルトリアルコキシシラン中に残存する塩素原子の中和剤
として作用すると共に、メチルトリアルコキシシランお
よび／またはその部分加水分解縮合物の加水分解・縮合
反応を促進させる触媒としての機能を有する成分であ
る。
ここで、アミンとしては、例えばモノメチルアミン、
ジメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミンお
よびエチレンジアミン等を挙げることができる。
ジメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミンお
よびエチレンジアミン等を挙げることができる。
これらのアンモニアもしくはアミンは、各々単独で、
または混合物として用いることができ、これらは水溶液
としてまたは前記水溶液と有機溶剤との混合液として用
いることができるが、毒性が低く、除去が容易で、しか
も安価であることからアンモニアが好ましく、その水溶
液としては一般に市販されているアンモニア水溶液（濃
度20〜28％）を水で希釈して用いることができる。
または混合物として用いることができ、これらは水溶液
としてまたは前記水溶液と有機溶剤との混合液として用
いることができるが、毒性が低く、除去が容易で、しか
も安価であることからアンモニアが好ましく、その水溶
液としては一般に市販されているアンモニア水溶液（濃
度20〜28％）を水で希釈して用いることができる。
これらのアンモニアおよび／またはアミンの使用量
は、メチルトリアルコキシシランおよび／またはその部
分加水分解縮合物中に存在する塩素原子を中和するのに
充分な量に触媒としての量を加えた量であり、具体的に
は、水溶液中において0.01〜５重量％量であることが好
ましく、01〜２重量％量であることがさらに好ましい。
アンモニアおよび／またはアミンの量が0.01重量％量未
満ではアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物
の加水分解反応や縮合反応の速度が遅く、また生成物が
沈降する間に凝集が生じてクラスター状の微粉末を形状
することができない。また５重量％量を超えると前記反
応を制御し難くなる。
は、メチルトリアルコキシシランおよび／またはその部
分加水分解縮合物中に存在する塩素原子を中和するのに
充分な量に触媒としての量を加えた量であり、具体的に
は、水溶液中において0.01〜５重量％量であることが好
ましく、01〜２重量％量であることがさらに好ましい。
アンモニアおよび／またはアミンの量が0.01重量％量未
満ではアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物
の加水分解反応や縮合反応の速度が遅く、また生成物が
沈降する間に凝集が生じてクラスター状の微粉末を形状
することができない。また５重量％量を超えると前記反
応を制御し難くなる。
アンモニアまたはアミンの水溶液を、有機溶剤との混
合液にする場合に用いる有機溶剤としては親水性のもの
を用いることができ、例えば、メタノール、エタノー
ル、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノ
ール、イソブタノールなどのアルコール類；アセトン等
を挙げることができる。
合液にする場合に用いる有機溶剤としては親水性のもの
を用いることができ、例えば、メタノール、エタノー
ル、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノ
ール、イソブタノールなどのアルコール類；アセトン等
を挙げることができる。
有機溶剤の配合量は特に制限されないが、水と有機溶
剤の合計量の100重量部に対し20重量部以下であること
が好ましい。
剤の合計量の100重量部に対し20重量部以下であること
が好ましい。
また、この加水分解・縮合反応の温度は特に制御され
ないが、メチルトリアルコキシシランの沸点以下になる
ように調整すべきである。例えばメチルトリメトキシシ
ランの場合は、50℃以下で行なうことが好ましい。
ないが、メチルトリアルコキシシランの沸点以下になる
ように調整すべきである。例えばメチルトリメトキシシ
ランの場合は、50℃以下で行なうことが好ましい。
上記条件により、シラン液層が消失するまで反応を行
ない、その後さらに攪拌を続ける。この攪拌の時間およ
び温度は、その製造量等により異なるが、１〜24時間程
度が妥当であり、また必要に応じて約50℃程度に昇温す
ることができる。
ない、その後さらに攪拌を続ける。この攪拌の時間およ
び温度は、その製造量等により異なるが、１〜24時間程
度が妥当であり、また必要に応じて約50℃程度に昇温す
ることができる。
次いで、ディスパージョンを金網を通して抜き取り、
遠心分離法または遠心濾過法等により脱水を行ない、得
られたペースト状物を100〜220℃で加熱乾燥して微小な
球状の粒子が集合ないし融合して成り、微細孔構造を含
むクラスター状のポリメチルシルセスキオキサン微粉末
を得ることができる。
遠心分離法または遠心濾過法等により脱水を行ない、得
られたペースト状物を100〜220℃で加熱乾燥して微小な
球状の粒子が集合ないし融合して成り、微細孔構造を含
むクラスター状のポリメチルシルセスキオキサン微粉末
を得ることができる。
［発明の効果］ 本発明のポリメチルシルセスキオキサン微粉末は、複
数の微粒子が集合ないし融合して成るクラスター状の微
粉末であり、その形状は全体として球状で平均粒子径も
小さく、粒度分布も小さい。また、本発明の製造方法に
よれば、このようなクラスター状ポリメチルシルセスキ
オキサン粉末を効率よく製造することができる。
数の微粒子が集合ないし融合して成るクラスター状の微
粉末であり、その形状は全体として球状で平均粒子径も
小さく、粒度分布も小さい。また、本発明の製造方法に
よれば、このようなクラスター状ポリメチルシルセスキ
オキサン粉末を効率よく製造することができる。
本発明のポリメチルシルセスキオキサン微粉末は、疎
水性を有し、かつ優れた耐熱性を有している。さらにこ
の微粉末は、真球状のものに比べて比表面積が大きく、
内部に微細孔を有していることから、例えば薬剤の放出
速度を制御する吸蔵剤や触媒の担体として有用である。
水性を有し、かつ優れた耐熱性を有している。さらにこ
の微粉末は、真球状のものに比べて比表面積が大きく、
内部に微細孔を有していることから、例えば薬剤の放出
速度を制御する吸蔵剤や触媒の担体として有用である。
［実施例］ 以下、本発明を実施例によって説明する。なお、実施
例中の部はすべて重量部を示す。
例中の部はすべて重量部を示す。
また、以下において用いるアンモニア水溶液は、水と
濃度28％のアンモニア水溶液を第１表に示す割合で容器
内で攪拌して得た、アンモニア水溶液Ａ−１〜Ａ−３を
用いた。
濃度28％のアンモニア水溶液を第１表に示す割合で容器
内で攪拌して得た、アンモニア水溶液Ａ−１〜Ａ−３を
用いた。
実施例１ 温度計、還流器および攪拌機を備えた反応容器にアン
モニア水溶液Ａ−２を1,014部加えた。次に、温度を15
℃に保ちながら、メチルトリメトキシシラン50部をアン
モニア水溶液と混ざらないように速やかに加え、上層に
メチルトリメトキシシラン層、下層にアンモニア水溶液
層の２層状態を保持できるように、かつ、下層の流れが
反応容器の中心部において上方向に向かうような攪拌子
を用いて回転速度13r.p.m.で攪拌機を静かに作動させ
た。反応は上層と下層の界面において進行し、下層には
反応生成物が浮遊して、界面直下から次第に白濁した。
上層は反応の進行とともに、消費され、減少していっ
た。約６時間の反応で、上層は目視では確認できないま
でに消失した。反応容器の温度はわずかに上昇して16.8
℃になった。その後、ジャケット温度15℃に保持しなが
ら、さらに攪拌を18時間続けたのち、析出した反応生成
物の微粉末を濾過によって取り出し、遠心分離によって
脱水してケーキ状とした。これを200℃の乾燥器中で乾
燥し、白色の微粉末23.5部を得た。これはポリメチルシ
ルセスキオキサンとして理論量の95％であった。
モニア水溶液Ａ−２を1,014部加えた。次に、温度を15
℃に保ちながら、メチルトリメトキシシラン50部をアン
モニア水溶液と混ざらないように速やかに加え、上層に
メチルトリメトキシシラン層、下層にアンモニア水溶液
層の２層状態を保持できるように、かつ、下層の流れが
反応容器の中心部において上方向に向かうような攪拌子
を用いて回転速度13r.p.m.で攪拌機を静かに作動させ
た。反応は上層と下層の界面において進行し、下層には
反応生成物が浮遊して、界面直下から次第に白濁した。
上層は反応の進行とともに、消費され、減少していっ
た。約６時間の反応で、上層は目視では確認できないま
でに消失した。反応容器の温度はわずかに上昇して16.8
℃になった。その後、ジャケット温度15℃に保持しなが
ら、さらに攪拌を18時間続けたのち、析出した反応生成
物の微粉末を濾過によって取り出し、遠心分離によって
脱水してケーキ状とした。これを200℃の乾燥器中で乾
燥し、白色の微粉末23.5部を得た。これはポリメチルシ
ルセスキオキサンとして理論量の95％であった。
このようにして得たポリメチルシルセスキオキサン微
粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、第１図の顕微鏡
写真から明らかなとおり、ほとんどの粒子はクラスター
状を呈しており、その表面の95％以上が0.2〜0.5μｍの
微粒子（一次粒子）で被覆されていた。微粉末全体の形
状は球状で、その粒子径は2.0〜3.0μｍであり、かつ粒
子径はほぼ均一であった。
粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、第１図の顕微鏡
写真から明らかなとおり、ほとんどの粒子はクラスター
状を呈しており、その表面の95％以上が0.2〜0.5μｍの
微粒子（一次粒子）で被覆されていた。微粉末全体の形
状は球状で、その粒子径は2.0〜3.0μｍであり、かつ粒
子径はほぼ均一であった。
このクラスター状ポリメチルシルセスキオキサン微粉
末0.3部を100部のエポキシ樹脂に混合したものを60℃で
８時間保持して硬化させ、これをミクロトームによって
プレパラートとし、電子顕微鏡により断面の観察したと
ころ第２図および第３図のとおりであった。第２図は２
万倍の顕微鏡写真であり、第３図は３万倍の顕微鏡写真
である。
末0.3部を100部のエポキシ樹脂に混合したものを60℃で
８時間保持して硬化させ、これをミクロトームによって
プレパラートとし、電子顕微鏡により断面の観察したと
ころ第２図および第３図のとおりであった。第２図は２
万倍の顕微鏡写真であり、第３図は３万倍の顕微鏡写真
である。
実施例２〜５ 第２表に示す配合量および反応時の攪拌速度以外は実
施例１と同一条件で、メチルトリメトキシシランの加水
分解・縮合反応を行ない、第２表に示すクラスター状ポ
リメチルシルセスキオキサン微粉末を得た。
施例１と同一条件で、メチルトリメトキシシランの加水
分解・縮合反応を行ない、第２表に示すクラスター状ポ
リメチルシルセスキオキサン微粉末を得た。
比較例１ メチルトリメトキシシランの量を150部に増加した以
外は実施例１と同様にして、メチルトリメトキシシラン
の加水分解・縮合反応を行い、ポリメチルシルセスキオ
キサン微粉末を得た。この微粉末は球状であり、その粒
子径は2.5〜3.0μｍであった。
外は実施例１と同様にして、メチルトリメトキシシラン
の加水分解・縮合反応を行い、ポリメチルシルセスキオ
キサン微粉末を得た。この微粉末は球状であり、その粒
子径は2.5〜3.0μｍであった。
比較例２ 下層の液の流れが反応容器の中心部において下方向に
向かうように攪拌を行なった以外は実施例３と同様にし
て、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を
行ない、ポリメチルシルセスキオキサン微粉末を得た。
この微粉末は球状であり、その粒子径は2.5〜3.0μｍで
あった。
向かうように攪拌を行なった以外は実施例３と同様にし
て、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を
行ない、ポリメチルシルセスキオキサン微粉末を得た。
この微粉末は球状であり、その粒子径は2.5〜3.0μｍで
あった。
第１図〜第３図は本発明の実施例１で得られたクラスタ
ー状ポリメチルシルセスキオキサン微粉末の粒子構造を
示す写真であり、第４図は真球状ポリメチルシルセスキ
オキサン微粉末の粒子構造を示す写真である。
ー状ポリメチルシルセスキオキサン微粉末の粒子構造を
示す写真であり、第４図は真球状ポリメチルシルセスキ
オキサン微粉末の粒子構造を示す写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】粒子の形状が球状で、その平均粒子径が0.
01〜1.5μｍである複数の微粒子が集合ないし融合して
成るクラスター状の微粉末であり、前記微粉末の形状が
全体として球状で、その平均粒子径が0.1〜10μｍであ
ることを特徴とするクラスター状ポリメチルシルセスキ
オキサン微粉末。 - 【請求項２】クラスター状ポリメチルシルセスキオキサ
ン微粉末の95％以上が、該微粉末の平均粒子径の±50％
の範囲内である請求項１記載のクラスター状ポリメチル
シルセスキオキサン微粉末。 - 【請求項３】メチルトリアルコキシシランおよび／また
はその部分加水分解縮合物あるいはメチルトリアルコキ
シシランおよび／またはその部分加水分解縮合物と有機
溶剤との混合液を上層にし、アンモニアおよび／または
アミンの水溶液あるいは前記水溶液と有機溶剤との混合
液を下層にして、両層の界面でメチルトリアルコキシシ
ランおよび／またはその部分加水分解縮合物を加水分解
・縮合させるポリメチルシルセスキオキサン粉末の製造
方法において、 メチルトリアルコキシシランおよび／またはその部分加
水分解縮合物の使用量が、アンモニアおよび／またはア
ミンの水溶液中の水の重量の1/5以下であり、前記の界
面反応における攪拌方法が、界面を維持しつつ、下層の
液流が反応槽の中心部において上方に向かうような攪拌
方法であることを特徴とするクラスター状ポリメチルシ
ルセスキオキサン微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63069712A JP2502664B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | クラスタ―状ポリメチルシルセスキオキサン微粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63069712A JP2502664B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | クラスタ―状ポリメチルシルセスキオキサン微粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01242625A JPH01242625A (ja) | 1989-09-27 |
| JP2502664B2 true JP2502664B2 (ja) | 1996-05-29 |
Family
ID=13410721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63069712A Expired - Lifetime JP2502664B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | クラスタ―状ポリメチルシルセスキオキサン微粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2502664B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| FR2656317B1 (fr) * | 1989-12-27 | 1994-02-04 | Rhone Poulenc Chimie | Microspheres magnetisables a base de polysilsesquioxane, leur procede de preparation et leur application en biologie. |
| EP3095805B1 (en) * | 2014-01-14 | 2018-10-24 | Tokuyama Corporation | Hydrophobized spherical poly (alkyl silsesquioxane) microparticles, external additive for toner, dry electrophotography toner, and method for manufacturing hydrophobized spherical poly (alkyl silsesquioxane) microparticles |
| JP7284167B2 (ja) * | 2018-07-03 | 2023-05-30 | 株式会社トクヤマ | 球状ポリメチルシルセスキオキサン粒子 |
-
1988
- 1988-03-25 JP JP63069712A patent/JP2502664B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01242625A (ja) | 1989-09-27 |
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