JP2024518917A - 低粘度の石灰乳 - Google Patents
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Abstract
本発明は、高い固体含有量および高い細度においてさえ低粘度の石灰乳に関する。この石灰懸濁液は、飲用水、プロセス水、または廃水処理などの水処理、化学、非鉄冶金、鉱業、およびパルプ・製紙産業における中和および沈殿などのｐＨ制御のために使用され得る。本発明の石灰乳は、少なくとも第１のポリマー分散剤、ならびにグルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸、少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する糖の混合物のいずれかである第２の分散剤を含有する、水性相中に懸濁した微細石灰粒子を含む低粘度の石灰乳であって、（２８）日間にわたって６００ｍＰａ．ｓ以下、好ましくは３００ｍＰａ．ｓ以下の安定な粘度を示す、低粘度の石灰乳である。
Description
本発明は、高い固体含有量および高い細度においてさえ低粘度の石灰乳に関する。この石灰懸濁液は、飲用水、プロセス水、または廃水処理などの水処理、化学、非鉄冶金、鉱業、およびパルプ・製紙産業における中和および沈殿などのｐＨ制御のために使用され得る。
反応性の高い、濃縮された、すぐに使用できる石灰乳または石灰スラリー（Ｎｅｕｔｒａｃａｌ（登録商標）ＳＬＳ４５など）は、前述の産業において多くの用途で試薬として選択されている。
高い反応性、高い固体含有量（４０重量％超の固体含有量）、低粘度、および改善された他のレオロジー特性に次いで、顧客はまた、低い沈降速度および長い保存寿命を評価する。
生石灰の消化または「乾燥」消石灰粉末の単純なスラリー化のいずれかによって製造された標準的な石灰乳は、これらの有利な特性を有さない。生石灰消化の発熱反応により懸濁液が沸騰し、したがって、高度に不安定で、さらには危険な反応条件が生じるため、４０重量％以上の固体含有量の懸濁液は、生石灰の直接消化によって工業的に製造され得ない。従来の冷却は、典型的には、反応温度を沸点未満に低下させるには効率的ではない。生石灰は部分的に予備水和するか、または生石灰は消石灰（石灰スラリーまたは乾燥水和物の形態のいずれか）と混合して４０重量％超の固体含有量を実現しなくてはならない。実際には、これは、単純なスラリー化と比較したプロセスの相対的な複雑さに起因して、ほとんど行われない。
乾燥消石灰をスラリー化して４０重量％以上の固体含有量を実現すると、そのような懸濁液の粘度は非常に高くなり、濃縮された石灰スラリーのせん断減粘およびチキソトロピックレオロジーによってさらに悪化する傾向がある。さらに、石灰スラリーの粘度は、典型的には不安定であり、すなわち、経時的に増加する。この影響は非常に深刻で、十分な流動性の石灰スラリーが数日またはさらには数時間以内に濃厚なペーストに変わり得る。
粘度はポリマー分散剤、典型的にはポリカルボキシレート分散剤、とりわけ、ポリエーテル－ポリカルボキシレート（ＰＥＣ）分散剤によって低減できることが公知であり、典型的には、ポリカルボキシレート骨格は、多くの場合、櫛形コポリマー構造で、ポリエーテル側鎖によって修飾されている。例えば、ＵＳ２０１４／０１４０９０７を参照されたい。
しかしながら、これらの分散剤は、典型的には、経時的なペースト様状態への粘度増加を防止しない。経時的に粘度を安定化するために、ポリ－アルコール添加剤、とりわけ、単糖、二糖、オリゴ糖および多糖を含む炭水化物、水素添加糖または糖アルコール、糖酸、例えばいわゆる、アルドン酸またはウロン酸、例えば、グルコン酸もしくはグルクロン酸、またはそれらのそれぞれの塩、または官能化糖、例えば、Ｎ－アセチル－グルコサミンもしくはＤ－グルコサミンを、いずれも単独で（例えば、ＷＯ２００７／１１０４０を参照されたい）、またはポリカルボキシレート分散剤と組み合わせて（例えば、粘度を低減することのさらなる利点を示すＷＯ２００６／０５０５５７を参照されたい）、添加することがさらに公知である。
ベルギー特許文献ＢＥ１０２６３２９Ｂ１または国際特許出願ＷＯ２０２０／０９４６０７は、炭水化物添加剤、とりわけスクロースと、ポリエーテル－ポリアクリレート分散剤、例えば、Ｃｏａｔｅｘ ＳＡＳから販売されているある特定のＲｈｅｏｓｐｅｒｓｅ分散剤との組合せにより、低粒径の消石灰についてさえ、低粘度、および断続的にかき混ぜながら（５分／時）経時的、すなわち、１４日間の保存にわたって限られた粘度上昇を実現できることをさらに教示している。低粒径の消石灰についてさえ、低粘度、および経時的にも、すなわち、断続的にかき混ぜながら（５分／時）１４日間の保存にわたって限られた粘度上昇を実現できることをさらに教示している。
残念ながら、一方で、この文献で説明されている通り、粒径分布がおよそ１５μｍの特徴的な直径ｄ９９および約２μｍの特徴的な平均直径ｄ５０を有する場合、石灰乳の粘度は、許容可能な限界を超えて増加する傾向がある（該特許出願の最後の段落を参照されたい）。時に、これは、両方の分散剤の量を増加させることによって補われ得ると説明されるが、添加剤のコストに起因して、そのような石灰乳を製造する経済的妥当性に疑問が生じる。さらに、分散剤の含有量を増加することにより、分散剤の有機性に起因して有機炭素含有量が増加し、これは、ある特定の用途について問題となりうる。
前述の文献の粘度は、較正シリンダーまたはスピンドル（ローター）「Ｈａａｋｅ Ｚ ４０」を備えたクライオスタット「Ｈａａｋｅ Ｃ ２５」付「Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｒｈｅｏｓｔｒｅｓｓ ６０００」を用いて、せん断速度５ｓ－１および２５℃で測定されることに、さらに留意されたい。５ｓ－１のせん断速度はごく高く、石灰乳のせん断減粘性に起因して、粘度測定に対して影響を及ぼす。高いせん断強度または高い撹拌強度が測定の間に適用されるため、これは、観察粘度を低減している。Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ法（特に１００ｒｐｍの速度における）に従う粘度測定は、より高い粘度値を示す可能性が高いことを理解するべきである。
一方、実施例の綿密な分析から分かる通り、最低の固体濃度についてさえ粘度の増加が観察されるため、粘度は経時的に安定ではない。
例えば、実施例３による石灰乳の４０重量％の固体含有量（表５および６）により、粘度は、添加剤の投入量に依存して２倍超（１０３～２４６ｍＰａ．ｓ）または３倍（２２１～７５１ｍＰａ．ｓ）増加する。
増加した固体含有量（やはり表５および６）および増加した細度（表７）において、この経時的な増加は、さらにより顕著になる。０．７重量％ポリマー分散剤および２重量％スクロースの非常に高い添加剤投入量の６０重量％懸濁液では、２週間で粘度が３２０ｍＰａ．ｓから９４６ｍＰａ．ｓに増加する（表６）。１．５重量％ポリマー分散剤および１．５重量％スクロースの高い投入量を投入した１．９μｍのｄ５０および９．５μｍのｄ９９の超微細水和物の５０重量％懸濁液は、２週間で３０５ｍＰａ．ｓから１３０５ｍＰａ．ｓに増加する。
分かる通り、ベルギー特許文献ＢＥ１０２６３２９Ｂ１または国際特許公開ＷＯ２０２０／０９４６０７によれば、粘度の増加は、この文献に記載の方法によって制限され得るものの、粘度を安定化することはできず、必要な添加剤投入量はほとんど法外なほどに高い。
本発明は、経時的な安定性が増加し、炭素含有量が低減された石灰乳を提供することによって、これらの欠点の少なくとも一部を解決しようとするものである。
この問題を解決するために、本発明によると、少なくとも第１の分散剤および第２の分散剤を含有する、水性相中に懸濁した微細石灰粒子を含む低粘度の石灰乳であって、微細石灰粒子が、担体溶媒としてメタノールを用いてレーザー回折によって測定して、特徴的な直径ｄ２５が２μｍ以下の粒径分布を有し、前記石灰乳が、３０～７５重量％の範囲の微細石灰粒子含有量を含み、第１の分散剤が、低粘度の石灰乳の固体物質含有量に対して、０．０３～０．２４重量％の不揮発性物質、好ましくは０．０４～０．２０重量％の範囲、より好ましくは０．１８重量％以下、またはさらには０．１６重量％以下の不揮発性物質の量で存在する分散剤ポリマーであり、第２の分散剤が、低粘度の石灰乳の総重量に対して、０．１０～１．０重量％の不揮発性物質、好ましくは０．１２～０．８５重量％の範囲の不揮発性物質、より特定すると０．１５～０．８重量％の範囲の不揮発性物質の量で存在し、
（ｉ）グルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸、
（ｉｉ）少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する糖の混合物、
（ｉｉｉ）キシリトール
のいずれかを含み、前記第１の分散剤および前記第２の分散剤が、低粘度の石灰乳の総重量に対して、合わせて、０．１１～１．１５重量％の範囲、好ましくは０．１５～１．１重量％の範囲、より特定すると０．２５～０．９５重量％の範囲の不揮発性物質の量で存在し、低粘度の石灰乳が、観察されたトルクまたは粘度に応じて好適なスピンドル、典型的にはＬＶスピンドルＮ°３を用いて「Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ ＩＩＩ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ」によって、１００ｒｐｍで測定して、６００ｍＰａ．ｓ以下、好ましくは３００ｍＰａ．ｓ以下の安定な粘度を２８日間にわたって示し、この測定が、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行われる、低粘度の石灰乳が提供される。
（ｉ）グルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸、
（ｉｉ）少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する糖の混合物、
（ｉｉｉ）キシリトール
のいずれかを含み、前記第１の分散剤および前記第２の分散剤が、低粘度の石灰乳の総重量に対して、合わせて、０．１１～１．１５重量％の範囲、好ましくは０．１５～１．１重量％の範囲、より特定すると０．２５～０．９５重量％の範囲の不揮発性物質の量で存在し、低粘度の石灰乳が、観察されたトルクまたは粘度に応じて好適なスピンドル、典型的にはＬＶスピンドルＮ°３を用いて「Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ ＩＩＩ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ」によって、１００ｒｐｍで測定して、６００ｍＰａ．ｓ以下、好ましくは３００ｍＰａ．ｓ以下の安定な粘度を２８日間にわたって示し、この測定が、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行われる、低粘度の石灰乳が提供される。
分かる通り、本発明による石灰乳は、６００ｍＰａ．ｓ以下、好ましくは３００ｍＰａ．ｓ以下の安定な粘度を２８日間にわたって示す一方、限られた量の選択された炭水化物を使用した場合、低い、すなわち、低粘度の石灰乳の固体物質含有量に対して、０．０３～０．２４重量％の範囲の不揮発性物質、好ましくは０．０４～０．２０重量％の範囲、より好ましくは０．１８重量％以下、さらに好ましくは０．１６重量％以下の不揮発性物質に含まれるポリマー分散剤含有量を示す。
実際、本発明によると、低粘度の石灰乳の総重量に対して、０．１０～１．０重量％の範囲の不揮発性物質、好ましくは０．１２～０．８５重量％の範囲の不揮発性物質、より特定すると０．１５～０．８重量％の範囲の不揮発性物質の量で存在する、グルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸、キシリトール、または少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する糖の混合物のいずれかが、ポリマー分散剤と一緒に、微細水和物懸濁液に添加されることにより、数週間、少なくとも４週間、すなわち２８日間にわたって低粘度を有する石灰乳を得ることが可能であることが見出された。
さらに、第１の分散剤および第２の分散剤の総量は低粘度の石灰乳の総重量に対して０．１１～１．１５重量％の範囲、好ましくは０．１５～１．１重量％の範囲、より特定すると０．２５～０．９５重量％の範囲の不揮発性物質に含まれるため、ポリマー分散剤だけでなく場合によっては炭水化物分散剤の消費も低減する。
さらに、第１の分散剤および第２の分散剤の総量は低粘度の石灰乳の総重量に対して０．１１～１．１５重量％の範囲、好ましくは０．１５～１．１重量％の範囲、より特定すると０．２５～０．９５重量％の範囲の不揮発性物質に含まれるため、ポリマー分散剤だけでなく場合によっては炭水化物分散剤の消費も低減する。
驚くべきことに、石灰乳の純度を損なうことなく、６００ｍＰａ．ｓ未満、好ましくは３００ｍＰａ．ｓ未満の粘度を数週間にわたって維持する石灰乳を調製することが可能であることが見出された。本発明による石灰乳は、実際、複数の利点を有し、とりわけ、有機炭素含有量が低減されただけでなく、コストも低減された石灰乳を提供する。
実際、石灰乳は、それを使用する産業によって、そのミネラルの性質が評価されているミネラル製品であり、有機炭素含有添加剤の添加は、多くの場合、顧客によってマイナスの側面であるとみなされる。本発明によると、有機化合物、すなわちポリマー分散剤だけでなく炭水化物分散剤の含有量が、低減される。さらに、ポリマー分散剤を低減することにより、最終製品のコストも低減される。ベルギー特許文献ＢＥ１０２６３２９Ｂ１または国際特許出願ＷＯ２０２０／０９４６０７に表されている通り、ポリマー分散剤のコストは、０．５％～１．５％などの限られた量で使用した場合でさえ、典型的にはコモディティ製品として見られる石灰乳の総コストに対して莫大である。ポリマー分散剤の含有量を、０．０３～０．２４重量％の範囲の不揮発性物質、好ましくは０．０４～０．２０重量％の範囲、好ましくは０．１８重量％以下、またはさらには０．１６重量％以下の不揮発性物質、すなわち石灰乳の重量固体含有量当たりの不揮発性分散剤成分などの値に低減できることは、したがって、大きな改善である。
本発明によると、石灰乳中の微細石灰粒子は、担体溶媒としてメタノールを用いてレーザー回折によって測定して、特徴的な直径ｄ２５が２μｍ以下の粒径分布を有する。
どのような疑義も回避するために、および当分野で一般に認められている通り、本発明において、サイズ分布のｄｘ（μｍ）は、分布体積のｘ％がサイズｄｘ未満であるサイズを指すことが理解される。
好ましくは、微細石灰粒径分布は、特に２分間、とりわけ最大７３Ｗの出力で、分散のために内部超音波を使用して測定される。これは、例えば、Ｂｅｃｋｍａｎｎ－Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅｒ ＬＳ １３ ３２０を使用して実施することができる。有利なことに、本発明による石灰乳中の微細石灰粒子は、担体溶媒としてメタノールを用いてレーザー回折によって測定して、特徴的な直径ｄ５０が４μｍ以下、例えば３．５μｍの粒径分布を有する。
好ましくは、本発明による石灰乳中の微細石灰粒子は、担体溶媒としてメタノールを用いてレーザー回折によって測定して、特徴的な直径ｄ９０が１５μｍ以下の粒径分布を有する。
好ましい実施形態では、本発明による石灰乳中の微細石灰粒子は、メタノール中でのレーザー回折によって測定して、ｄ９８が９０μｍ以下、好ましくは６０μｍ以下、より好ましくは４０μｍ以下、より特定すると２０μｍ以下の粒径分布を有する。
本発明によると、第２の分散剤がグルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸である場合、これは、有利には、低粘度の石灰乳の総重量に対して、０．２～０．７５重量％の範囲、好ましくは０．２５～０．５重量％の範囲に含まれる量、有利にはおよそ０．３重量％である。
本発明によると、第２の分散剤が少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する混合物である場合、グルコースおよびフルクトースを合わせた総量は、低粘度の石灰乳の総重量に対して、０．２～０．５重量％の範囲に含まれる、好ましくは０．２５～０．４重量％の範囲に含まれる量、有利にはおよそ０．３重量％で存在する。
本発明によると、第２の分散剤がキシリトールである場合、キシリトールは、有利には、低粘度の石灰乳の総重量に対して、０．２～０．７５重量％の範囲、好ましくは０．３５～０．６重量％の範囲に含まれる量である。
当然のことながら、本発明による石灰乳は、粘度を６００ｍＰａ．ｓ未満、好ましくは３００ｍＰａ．ｓ未満に維持するのに必要な限られた量の分散剤だけを含有する。限られた分散剤の量は、第１の分散剤の量および第２の分散剤の量の合計である。本発明による分散剤の限られた総量は、好ましくは、石灰乳の重量に対して、０．９重量％以下、好ましくは０．８重量％以下、より好ましくは０．７重量％以下、０．６重量％、またはさらには０．５重量％以下、例えば、０．４重量％未満、またはさらには０．３重量％未満である。
第１の分散剤および第２の分散剤の量の合計は、約４週間にわたって６００ｍＰ．ｓ以下の粘度をもたらすのに必要な量である。当然のことながら、本特許出願に従って、さらなる分散剤は、本特許出願の範囲から逸脱することなく使用できることが企図される。
同様に、本発明によるグルコースおよびフルクトースの混合物は、３、４またはさらには５種の糖の混合物によって作製されたものなどの、いくつかの糖のシロップであり得、ただし、シロップは、少なくともフルクトースおよびグルコースを含有し、シロップは、石灰乳中フルクトースおよびグルコースの含有量が、０．１０～１．０重量％の範囲の不揮発性物質、好ましくは０．１２～０．８５重量％の範囲の不揮発性物質、より特定すると０．１５～０．８重量％の範囲の不揮発性物質に含まれるように、石灰乳に添加される。一部の場合には、シロップは、転化糖のシロップである。
有利な実施形態では、本発明による石灰乳中の微細石灰粒子は、窒素吸着マノメトリーによって測定し、ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ，Ｅｍｍｅｔｔ ｅｔ Ｔｅｌｌｅｒ）法に従って計算して、１２ｍ２／ｇ以下、好ましくは１０ｍ２／ｇ以下、より好ましくは８ｍ２／ｇ以下、最も好ましくは６ｍ２／ｇ以下の比表面積を有する。
別の有利な実施形態では、先行する請求項のいずれかに記載の低粘度の石灰乳は、１．３ｋｇ／ｄｍ３～１．４ｋｇ／ｄｍ３の範囲に含まれる密度を有する。
他の実施形態では、第１の分散剤は、ポリカルボン酸ポリエーテルコポリマーである。
さらなる典型的な実施形態では、ポリカルボン酸ポリエーテルコポリマーは、（メタ）アクリレート単位を含有する主鎖およびオキシエチレンまたはオキシプロピレン基を含む側鎖を有する。
本発明による特定の実施形態では、微粒子含有量は、低粘度の石灰乳の総重量に対して、４０重量％超、好ましくは４５重量％超、好ましくは５０重量％超である。
本発明による低粘度の石灰乳の他の実施形態は、添付の特許請求の範囲で言及される。
本発明の他の特徴および利点は、非限定的な以下の記載から、図面および実施例を参照することによって導かれる。
本発明は、６００ｍＰａ．ｓ以下、より好ましくは３００ｍＰａ．ｓ以下の粘度を２８日間にわたって示し、したがって、改善された保存特性を有する低粘度の石灰乳に関する。
本発明による低粘度の石灰乳は、少なくとも第１の分散剤および第２の分散剤と共に水性相中に懸濁した微細石灰粒子を含み、前記微細石灰粒子は、担体溶媒としてメタノールを用いてレーザー回折によって測定して、特徴的な直径ｄ２５が２μｍ以下の粒径分布を有する。
低粘度の石灰乳は、典型的には、３０～７５重量％の範囲に含まれる微細石灰粒子含有量を含有する。第１の分散剤は、分散剤ポリマー、好ましくは、ポリカルボキシレートポリエーテルコポリマー、好ましくは、ポリカルボキシレート骨格に対する横方向側鎖にオキシエチレンおよび／またはオキシプロピレン単位を有するポリ（メタ）アクリレートポリエーテルコポリマーである。第１の分散剤は、典型的には櫛形コポリマーである。第１の分散剤は、低粘度の石灰乳の固体物質含有量に対して、０．０３～０．２４重量％の範囲の不揮発性物質、好ましくは０．０４～０．２０重量％の範囲、好ましくは０．１８重量％以下、またはさらには０．１６重量％以下の不揮発性物質の量で存在する。
第２の分散剤は、低粘度の石灰乳の総重量に対して、０．１１～１．１５重量％、好ましくは０．１５～１．１重量％の範囲、より特定すると０．２５～０．９５重量％の範囲の不揮発性物質の量で存在し、
（ｉ）グルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸、
（ｉｉ）少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する糖の混合物、
（ｉｉｉ）キシリトール
のいずれかを含む。
（ｉ）グルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸、
（ｉｉ）少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する糖の混合物、
（ｉｉｉ）キシリトール
のいずれかを含む。
本発明による石灰乳中、第１の分散剤および第２の分散剤は、低粘度の石灰乳の総重量に対して、合わせて、０．ｌｌ～１．１５重量％の範囲、好ましくは０．１５～１．１重量％の範囲、より特定すると０．２５～０．９５重量％の範囲の不揮発性物質の量で存在する。
低粘度の石灰乳は、観察されたトルクまたは粘度に応じて好適なスピンドル、典型的にはＬＶスピンドルＮ°３を用いて「Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ ＩＩＩ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ」によって、１００ｒｐｍで測定して、６００ｍＰａ．ｓ以下、より好ましくは３００ｍＰａ．ｓ以下の安定な粘度を２８日間にわたって示し、測定はレオメーターのモーターを起動した３０秒後に行った。
本発明による石灰乳は、６００ｍＰａ．ｓ以下、より好ましくは３００ｍＰａ．ｓ以下の安定な粘度を２８日間にわたって示す一方、限られた量の炭水化物の選択を使用した場合、とりわけ低い、すなわち、低粘度の石灰乳の固体物質含有量に対して０．０３～０．２４重量％の範囲の不揮発性物質に含まれるポリマー分散剤含有量を示す。
実際、本発明によると、低粘度の石灰乳の総重量に対して０．１０～１．０重量％の範囲の不揮発性物質、好ましくは０．１２～０．８５重量％の範囲の不揮発性物質、より特定すると０．１５～０．８重量％の範囲の不揮発性物質の量のグルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸、キシリトール、または少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する糖の混合物が、ポリマー分散剤と一緒に、微細水和物懸濁液に添加されることにより、数週間、少なくとも４週間、すなわち２８日間にわたって低粘度を有する石灰乳を達成することが可能であることが特定された。
さらに、第１の分散剤および第２の分散剤の総量は、低粘度の石灰乳の重量に対して０．１１～１．１５重量％の範囲、好ましくは０．１５～１．１重量％の範囲、より特定すると０．２５～０．９５重量％の範囲の不揮発性物質に含まれるため、場合によってはポリマー分散剤だけでなく炭水化物分散剤の消費を低減することができる。
さらに、第１の分散剤および第２の分散剤の総量は、低粘度の石灰乳の重量に対して０．１１～１．１５重量％の範囲、好ましくは０．１５～１．１重量％の範囲、より特定すると０．２５～０．９５重量％の範囲の不揮発性物質に含まれるため、場合によってはポリマー分散剤だけでなく炭水化物分散剤の消費を低減することができる。
本発明の他の特徴と組み合わせて、グルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸、キシリトール、または少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する糖の混合物の間で選択された第２の分散剤の選択により、そのようなスラリーを、はるかに低減された添加剤用量およびより良好な再現性で製造することが可能である。したがって、スラリーは、よりコスト効率よく製造することができ、最終使用のためのより有機分の少ないアジュバントを提供することができる。スラリーが水処理に使用される場合、製品が最終的に使用される応用において、有機炭素源は望ましくない微生物増殖への栄養物として作用するため、本発明のスラリーは化学的酸素要求量を低減する。
さらに、消石灰の選択では、窒素吸着マノメトリーによって測定し、ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ，Ｅｍｍｅｔｔ ｅｔ Ｔｅｌｌｅｒ）法に従って計算して、１２ｍ２／ｇ以下、好ましくは１０ｍ２／ｇ以下、より好ましくは８ｍ２／ｇ以下、最も好ましくは６ｍ２／ｇ以下の比表面積を有する消石灰を選択することにより、とりわけ同じ投入量の炭水化物およびポリマー分散剤において、粘度の低い、より安定な懸濁液が生成される。
さらに、消石灰の選択では、窒素吸着マノメトリーによって測定し、ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ，Ｅｍｍｅｔｔ ｅｔ Ｔｅｌｌｅｒ）法に従って計算して、１２ｍ２／ｇ以下、好ましくは１０ｍ２／ｇ以下、より好ましくは８ｍ２／ｇ以下、最も好ましくは６ｍ２／ｇ以下の比表面積を有する消石灰を選択することにより、とりわけ同じ投入量の炭水化物およびポリマー分散剤において、粘度の低い、より安定な懸濁液が生成される。
本発明によると、第１および第２の分散剤は、異なる段階で、または一緒に添加され得る。
（実施例）
以下の実施例および比較例において、粒径分布は、担体溶媒としてメタノールを用い、２分間、最大７３Ｗの出力で、分散のために内部超音波を使用して、レーザー回折により、Ｂｅｃｋｍａｎｎ－Ｃｏｕｌｔｅｒ回折粒度測定器 ＬＳ １３ ３２０を用いて測定した。
以下の実施例および比較例において、粒径分布は、担体溶媒としてメタノールを用い、２分間、最大７３Ｗの出力で、分散のために内部超音波を使用して、レーザー回折により、Ｂｅｃｋｍａｎｎ－Ｃｏｕｌｔｅｒ回折粒度測定器 ＬＳ １３ ３２０を用いて測定した。
（実施例１）
０．０８重量％のポリマー分散剤ならびに０．２重量％のフルクトースおよびグルコースを含有する石灰乳の調製
石灰乳の重量に対して４５重量％の微細消石灰粒子、第２の分散剤ポリマーとして、石灰乳の重量に対して０．０８重量％の不揮発性物質であるＣｈｒｙｓｏ ＳＡＳ製Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６、すなわち、ポリカルボキシレートポリエーテルコポリマー、ならびに第１の分散剤として添加された、石灰乳の重量に対して０．２重量％の不揮発性物質であるフルクトースおよびグルコース、すなわち、３種の糖で作製されたシロップとしての有機安定化剤を含有する石灰乳を調製する。
シロップは、フルクトース、グルコースおよびスクロースを１／１／１の比で含有し、６６％の糖および３４％の水の糖含有量を示す。シロップを、０．２重量％の石灰乳中グルコースおよびフルクトースの最終量を達成するように０．６８重量％の量で添加する。
０．０８重量％のポリマー分散剤ならびに０．２重量％のフルクトースおよびグルコースを含有する石灰乳の調製
石灰乳の重量に対して４５重量％の微細消石灰粒子、第２の分散剤ポリマーとして、石灰乳の重量に対して０．０８重量％の不揮発性物質であるＣｈｒｙｓｏ ＳＡＳ製Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６、すなわち、ポリカルボキシレートポリエーテルコポリマー、ならびに第１の分散剤として添加された、石灰乳の重量に対して０．２重量％の不揮発性物質であるフルクトースおよびグルコース、すなわち、３種の糖で作製されたシロップとしての有機安定化剤を含有する石灰乳を調製する。
シロップは、フルクトース、グルコースおよびスクロースを１／１／１の比で含有し、６６％の糖および３４％の水の糖含有量を示す。シロップを、０．２重量％の石灰乳中グルコースおよびフルクトースの最終量を達成するように０．６８重量％の量で添加する。
石灰乳を、以下の通りに調製する：
水道水２０００ｇを、５ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。７０重量％の総炭水化物含有量が溶解した、スクロース、フルクトースおよびグルコースを等量で含有する転化糖シロップ１８．５ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
水道水２０００ｇを、５ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。７０重量％の総炭水化物含有量が溶解した、スクロース、フルクトースおよびグルコースを等量で含有する転化糖シロップ１８．５ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
１０．３ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する乾燥消石灰１６３６ｇを水に添加し、３０分間同じように穏やかにかき混ぜることによって、石灰乳の重量に対して４５重量％固体含有量の均質懸濁液になるように分散させる。添加した消石灰粒子は、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する：２．５μｍのｄ２５、９．９μｍのｄ５０、５５．３μｍのｄ９０、および９９．８μｍのｄ９８。
懸濁液を、平均直径１．２ｍｍのイットリウムで安定化した酸化ジルコニウムビーズを使用して、１．４ｄｍ３の（空）体積を有する実験室規模のロータリービーズミルによって摩砕して、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する微細消石灰粒子を得る：１．１４μｍのｄ２５、２．７４μｍのｄ５０、１２．７μｍのｄ９０、および２７．３μｍのｄ９８。
この懸濁液２１３２ｇに、Ｃｈｒｙｓｏ Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６ ８．５ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０８０重量％の不揮発性物質のＮｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６の濃度になるように、上記と同じ撹拌機を用いて６００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、粘度計のモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のためにのみ手で振り混ぜ、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図１に示す。
（実施例２）
０．０８重量％のポリマー分散剤ならびに０．１３５重量％のフルクトースおよびグルコースを含有する石灰乳の調製
水道水２０００ｇを、５ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。７０重量％の総炭水化物含有量が溶解した、スクロース、フルクトースおよびグルコースを等量で含有する実施例１の前記糖シロップ１０．５ｇを、水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
０．０８重量％のポリマー分散剤ならびに０．１３５重量％のフルクトースおよびグルコースを含有する石灰乳の調製
水道水２０００ｇを、５ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。７０重量％の総炭水化物含有量が溶解した、スクロース、フルクトースおよびグルコースを等量で含有する実施例１の前記糖シロップ１０．５ｇを、水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
１０．３ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する、実施例１と同じ乾燥消石灰粒子１６３６ｇを水に添加し、３０分間同じように穏やかにかき混ぜることによって、４５重量％固体含有量の均質懸濁液になるように分散させる。添加した乾燥消石灰粒子は、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する：２．５μｍのｄ２５、９．９μｍのｄ５０、５５．３μｍのｄ９０、および９９．８μｍのｄ９８。
懸濁液を、平均直径１．２ｍｍのイットリウムで安定化した酸化ジルコニウムビーズを使用して、１．４ｄｍ３の（空）体積を有する実験室規模のロータリービーズミルによって摩砕して、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する微細消石灰粒子を得る：１．１６μｍのｄ２５、２．８２μｍのｄ５０、１２．６μｍのｄ９０、および２５．３μｍのｄ９８。
この懸濁液２２９０ｇに、Ｃｈｒｙｓｏ Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６ ９．２ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０８０重量％の不揮発性物質のＮｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６の濃度になるように、上記と同じ撹拌機を用いて６００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、粘度計のモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のためにのみ手で振り混ぜ、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図１に示す。
（実施例３）
０．２２５重量％のグルコン酸Ｎａおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水５０００ｇを、１０ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。乾燥グルコン酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈのｐ．ａ．品質）２０．５ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
０．２２５重量％のグルコン酸Ｎａおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水５０００ｇを、１０ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。乾燥グルコン酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈのｐ．ａ．品質）２０．５ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
７．９ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する乾燥消石灰４０９１ｇを水に添加し、３０分間同じように穏やかにかき混ぜることによって、４５重量％固体含有量の均質懸濁液になるように分散させる。添加した乾燥消石灰粒子は、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する：２．０μｍのｄ２５、５．０μｍのｄ５０、５１．９μｍのｄ９０、および１２２．２μｍｄ９８。
懸濁液を、平均直径１．２ｍｍのイットリウムで安定化した酸化ジルコニウムビーズを使用して、１．４ｄｍ３の（空）体積を有する実験室規模のロータリービーズミルによって摩砕して、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する微細消石灰粒子を得る：１．３８μｍのｄ２５、２．７８μｍのｄ５０、７．４３μｍのｄ９０、および１０．５６μｍのｄ９８。
この懸濁液２５６０ｇに、Ｃｈｒｙｓｏ Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６１０．２ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０８重量％の不揮発性物質のＮｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６の濃度になるように、上記と同じ撹拌機を用いて７００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のために手で振り混ぜるだけで、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図３に示す。
（実施例４）
０．２２５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０４重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例４と同じ摩砕懸濁液を使用する。
０．２２５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０４重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例４と同じ摩砕懸濁液を使用する。
この懸濁液２２２０ｇに、Ｃｈｒｙｓｏ Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６ ４．４ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０４重量％の不揮発性物質のＮｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６の濃度（石灰乳の重量に対して）になるように、上記と同じ撹拌機を用いて７００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、粘度計のモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のために手で振り混ぜるだけで、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図３に示す。
（実施例５）
０．１３５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水５０００ｇを、１０ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。１２．３ｇの乾燥グルコン酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈのｐ．ａ．品質）を水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
０．１３５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水５０００ｇを、１０ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。１２．３ｇの乾燥グルコン酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈのｐ．ａ．品質）を水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
７．９ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する、実施例３および４におけるのと同じ乾燥消石灰４０９１ｇを水に添加し、３０分間同じように穏やかにかき混ぜることによって、石灰乳の重量に対して４５重量％固体含有量の均質懸濁液になるように分散させる。添加した消石灰粒子は、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する：２．０μｍのｄ２５、５．０μｍのｄ５０、５１．９μｍのｄ９０、および１２２．２μｍのｄ９８。
懸濁液を、平均直径１．２ｍｍのイットリウムで安定化した酸化ジルコニウムビーズを使用して、１．４ｄｍ３の（空）体積を有する実験室規模のロータリービーズミルによって摩砕して、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する微細消石灰粒子を得る：１．５０μｍのｄ２５、３．１７μｍのｄ５０、９．０３μｍのｄ９０、および１３．８０μｍのｄ９８。
この懸濁液２１６７ｇに、Ｃｈｒｙｓｏ Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６ ８．７ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０８重量％の不揮発性物質のＮｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６の濃度になるように、上記と同じ撹拌機を用いて７００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のために手で振り混ぜるだけで、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図３に示す。
（実施例６）
０．１３５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例５と同じ摩砕懸濁液を使用する。この懸濁液２４２２ｇに、Ｃｏａｔｅｘ Ｒｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０ ４．８ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０８重量％の不揮発性物質のＲｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０の濃度（石灰乳の重量に対して）になるように、上記と同じ撹拌機を用いて７００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
０．１３５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例５と同じ摩砕懸濁液を使用する。この懸濁液２４２２ｇに、Ｃｏａｔｅｘ Ｒｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０ ４．８ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０８重量％の不揮発性物質のＲｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０の濃度（石灰乳の重量に対して）になるように、上記と同じ撹拌機を用いて７００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のために手で振り混ぜるだけで、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図３に示す。
（実施例７）
０．３３７５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水５０００ｇを、１０ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。乾燥グルコン酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈのｐ．ａ．品質）３０．７ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
０．３３７５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水５０００ｇを、１０ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。乾燥グルコン酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈのｐ．ａ．品質）３０．７ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
７．９ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する、実施例３～６におけるのと同じ乾燥消石灰４０９１ｇを水に添加し、３０分間同じように穏やかにかき混ぜることによって、４５重量％固体含有量の均質懸濁液になるように分散させる。グルコン酸ナトリウムの含有量は、したがって、乾燥水和物の重量当たり０．７５重量％（微細消石灰粒子の重量に対して）または懸濁液当たり０．３３７５重量％（石灰乳の重量に対して）である。添加した乾燥消石灰粒子は、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する：２．０μｍのｄ２５、５．０μｍのｄ５０、５１．９μｍのｄ９０、および１２２．２μｍのｄ９８。
懸濁液を、平均直径１．２ｍｍのイットリウムで安定化した酸化ジルコニウムビーズを使用して、１．４ｄｍ３の（空）体積を有する実験室規模のロータリービーズミルによって摩砕して、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する微細消石灰粒子を得る：１．３０μｍのｄ２５、２．５８μｍのｄ５０、８．５９μｍのｄ９０、および１０．１８μｍのｄ９８。
この懸濁液２３０９ｇに、のＣｈｒｙｓｏ Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６ ９．２ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０８重量％の不揮発性物質のＮｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６の濃度になるように、上記と同じ撹拌機を用いて７００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のためにのみ手で振り混ぜ、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図３に示す。
（実施例８）
０．３３７５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．１２重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例７と同じ摩砕懸濁液を使用する。
０．３３７５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．１２重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例７と同じ摩砕懸濁液を使用する。
この懸濁液２０４７ｇに、Ｃｈｒｙｓｏ Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６ １２．３ｇを、総懸濁液の質量当たり０．１２重量％の不揮発性物質のＮｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６の濃度（石灰乳の重量に対して）になるように、上記と同じ撹拌機を用いて７００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のため手で振り混ぜるだけで、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図３に示す。
（実施例９）
０．３３７５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．１６重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例７と同じ摩砕懸濁液を使用する。
０．３３７５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．１６重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例７と同じ摩砕懸濁液を使用する。
この懸濁液２０６０ｇに、Ｃｏａｔｅｘ Ｒｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０ ８．２ｇを、総懸濁液の質量当たり０．１６重量％の不揮発性物質のＣｏａｔｅｘ Ｒｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０の濃度（石灰乳の重量に対して）になるように、上記と同じ撹拌機を用いて７００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のために手で振り混ぜるだけで、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図３に示す。
（実施例１０）
０．３３７５重量％のキシリトールおよび０．１６重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳
実施例７と同じ摩砕懸濁液を使用する。
０．３３７５重量％のキシリトールおよび０．１６重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳
実施例７と同じ摩砕懸濁液を使用する。
この懸濁液２１７７ｇに、Ｃｏａｔｅｘ Ｒｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０ ８．７ｇを、総懸濁液の質量当たり０．１６重量％の不揮発性物質のＣｏａｔｅｘ Ｒｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０の濃度（石灰乳の重量に対して）になるように、上記と同じ撹拌機を用いて７００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のためにのみ手で振り混ぜ、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図２に示す。
（比較例１）
０．００７重量％のフルクトースおよびグルコースならびに０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水２０００ｇを、５ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。６０重量％の総炭水化物含有量が溶解した、スクロース、フルクトースおよびグルコースを等量で含有する転化糖シロップ５．４ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
０．００７重量％のフルクトースおよびグルコースならびに０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水２０００ｇを、５ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。６０重量％の総炭水化物含有量が溶解した、スクロース、フルクトースおよびグルコースを等量で含有する転化糖シロップ５．４ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
１０．３ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する実施例１と同じ乾燥消石灰１６３６ｇを水に添加し、３０分間同じように穏やかにかき混ぜることによって、石灰乳の重量に対して４５重量％固体含有量の均質懸濁液になるように分散させる。炭水化物の総含有量は、したがって、乾燥水和物の重量当たり０．２３重量％（微細消石灰粒子の重量に対して）である一方、フルクトースおよびグルコースを合せた含有量は、乾燥水和物の重量当たり０．１５重量％（微細消石灰粒子の重量に対して）または懸濁液の重量当たり０．０７重量％（石灰乳の重量に対して）である。添加した乾燥消石灰粒子は、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する：２．５μｍのｄ２５、９．９μｍのｄ５０、５５．３μｍのｄ９０、および９９．８μｍのｄ９８。
懸濁液を、平均直径１．２ｍｍのイットリウムで安定化した酸化ジルコニウムビーズを使用して、１．４ｄｍ３の（空）体積を有する実験室規模のロータリービーズミルによって摩砕して、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する微細消石灰粒子を得る：１．１６μｍのｄ２５、２．７２μｍのｄ５０、１６．９２μｍのｄ９０、および２４．０５μｍのｄ９８。
この懸濁液２２２９ｇに、Ｃｈｒｙｓｏ Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６ ８．９ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０８０重量％の不揮発性物質のＮｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６の濃度（石灰乳の重量に対して）になるように、上記と同じ撹拌機を用いて６００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のために手で振り混ぜるだけで、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図１に示す。
（比較例２）
０．１０重量％のスクロースおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水２０００ｇを、５ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。スクロース（テーブルシュガー）６ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
０．１０重量％のスクロースおよび０．０８重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
水道水２０００ｇを、５ｄｍ３プラスチックビーカーに入れる。スクロース（テーブルシュガー）６ｇを水に添加し、３ブレードプロペラ撹拌機を３００ｒｐｍで１５分間起動させて、穏やかにかき混ぜることによって溶解する。
１０．３ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する、実施例１と同じ乾燥消石灰粒子１６３６ｇを水に添加し、３０分間同じように穏やかにかき混ぜることによって、石灰乳の重量に対して４５重量％固体含有量の均質懸濁液になるように分散させる。
スクロースの含有量は、したがって、乾燥水和物の重量当たり０．２３重量％（微細消石灰粒子の重量に対して）または懸濁液の総重量当たり０．１０重量％（石灰乳の重量に対して）である。添加した乾燥消石灰粒子は、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する：２．５μｍのｄ２５、９．９μｍのｄ５０、５５．３μｍのｄ９０、および９９．８μｍのｄ９８。
懸濁液を、平均直径１．２ｍｍのイットリウムで安定化した酸化ジルコニウムビーズを使用して、１．４ｄｍ３の（空）体積を有する実験室規模のロータリービーズミルによって摩砕して、以下の通りの特徴的な直径の粒径分布を有する微細消石灰粒子を得る：１．２２μｍのｄ２５、３．１５μｍのｄ５０、１６．２３μｍのｄ９０、および３８．４４μｍのｄ９８。
この懸濁液２００４ｇに、Ｃｈｒｙｓｏ Ｎｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６ ８．０ｇを、総懸濁液の質量当たり０．０８０重量％の不揮発性物質のＮｅｏｍｅｒｅ（登録商標）Ｔｅｃｈ ６４６の濃度（石灰乳の重量に対して）になるように、上記と同じ撹拌機を用いて６００ｒｐｍで激しくかき混ぜながら添加する。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定し、測定は、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行う。使用した２００ｃｍ３の試料は、測定前に均質化のために手で振り混ぜるだけで、それ以外は静置する。２８日間にわたる結果を図４に示す。
（比較例３）
ＷＯ２０２０／０９０４６０７の実施例５．２に記載の石灰乳の調製
Ｃｏａｔｅｘ社のＲｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０ ６．０ｇおよびスクロース（すなわち、ショ糖）２．４ｇを、水道水１８００ｇに添加し、ＷＯ２０２０／０９０４６０７に記載の通り、プロペラ撹拌機を用いて３００ｒｐｍで溶解した。
ＷＯ２０２０／０９０４６０７の実施例５．２に記載の石灰乳の調製
Ｃｏａｔｅｘ社のＲｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０ ６．０ｇおよびスクロース（すなわち、ショ糖）２．４ｇを、水道水１８００ｇに添加し、ＷＯ２０２０／０９０４６０７に記載の通り、プロペラ撹拌機を用いて３００ｒｐｍで溶解した。
この溶液に、Ｓｕｐｅｒｃａｌｃｏ ９７（「Ｓ９７」）の試料の乾燥水和物１２００ｇを添加し、１５分間同じようにかき混ぜることによって、石灰乳の重量に対して４０重量％の固体含有量の均質懸濁液にした。
スクロースの含有量は、したがって、石灰乳の固体物質含有量の重量に対して０．２重量％であり、不揮発性物に基づくＲｈｅｏｓｐｅｒｓｅ分散剤の含有量は、石灰乳の固体物質含有量の重量に対して０．２重量％（または石灰乳の重量に対して０．０８重量％）である。
懸濁液の粒径分を測定し、以下の結果、１．９９μｍのｄ２５、４．９６μｍのｄ５０、４７．３μｍのｄ９０、および８４．２μｍのｄ９８が得られた。
懸濁液の１０００ｃｍ３試料を１時間／日、かき混ぜ、粘度を規則的な間隔で２８日間にわたってモニタリングした（「０日目」の最初の測定は、懸濁液の調製直後に行った）。粘度の測定は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒを用いて１００ｒｐｍの回転速度で行った（懸濁液は、測定前に均質化のために手で振り混ぜるだけで、それ以外は静置した）。２８日間にわたる結果を図５に示す。
粘度は非常に迅速に増加し（とりわけ、「０日目」から「１日目」）、１５日後に６００ｍＰａ．ｓを超え、その後も上昇を続けて、２８日後に約７００ｍＰａｓに達することが観察される。
（実施例１１）
ＷＯ２０２０／０９０４６０７の実施例５．２と等価な第１および第２の分散剤におけるのと同じ質量投入量での本発明による石灰乳の調製
Ｃｏａｔｅｘ社のＲｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０ ６．０ｇおよび転化糖シロップ３．６ｇ（等量のスクロース、フルクトースおよびグルコースを含有する７０重量％炭水化物含有量が溶解）を、水道水１８００ｇに添加し、プロペラ撹拌機を用いて３００ｒｐｍで溶解した。
ＷＯ２０２０／０９０４６０７の実施例５．２と等価な第１および第２の分散剤におけるのと同じ質量投入量での本発明による石灰乳の調製
Ｃｏａｔｅｘ社のＲｈｅｏｓｐｅｒｓｅ ４０５０ ６．０ｇおよび転化糖シロップ３．６ｇ（等量のスクロース、フルクトースおよびグルコースを含有する７０重量％炭水化物含有量が溶解）を、水道水１８００ｇに添加し、プロペラ撹拌機を用いて３００ｒｐｍで溶解した。
この溶液に、比較例３におけるのと同じ乾燥水和物試料（Ｓｕｐｅｒｃａｌｃｏ ９７、「Ｓ９７」、同バッチ）１２００ｇを添加し、１５分間同じようにかき混ぜることによって、石灰乳の重量に対して４０重量％の固体含有量の均質懸濁液にした。
転化糖の含有量は、したがって、乾燥水和物の重量当たり０．２重量％（石灰乳の重量に対して０．０５３３重量％のグルコースおよびフルクトースに対応する）であり、不揮発性物に基づくＲｈｅｏｓｐｅｒｓｅ分散剤の含有量は、石灰乳の固体物質含有量の重量に対して０．２重量％（または懸濁液の重量に対して０．０８重量％）である。
懸濁液の粒径分布を測定し、以下の結果が得られた：１．８４μｍのｄ２５、４．６１μｍのｄ５０、４４．６μｍのｄ９０、および７８．３μｍのｄ９８。
懸濁液の１０００ｃｍ３試料を１時間／日、かき混ぜ、粘度を規則的な間隔で２８日間にわたってモニタリングした（「０日目」の最初の測定は、懸濁液の調製直後に行った）。粘度の測定は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒを用いて１００ｒｐｍの回転速度で行った（懸濁液は、測定前に均質化のためにのみ手で振り混ぜ、それ以外は静置した）。２８日間にわたる結果を図５に示す。
Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ－３ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒによって１００ｒｐｍで測定した粘度は、１５日後に６００ｍＰａ．ｓを大幅に下回り、その後は概ね安定を維持して、２８日後に約４００ｍＰａｓに達することが観察される。
本発明は記載の実施形態に限定されないこと、および添付の特許請求の範囲から逸脱することなく、変更が適用されうることを理解するべきである。
しかしながら、これらの分散剤は、典型的には、経時的なペースト様状態への粘度増加を防止しない。経時的に粘度を安定化するために、ポリ－アルコール添加剤、とりわけ、単糖、二糖、オリゴ糖および多糖を含む炭水化物、水素添加糖または糖アルコール、糖酸、例えばいわゆる、アルドン酸またはウロン酸、例えば、グルコン酸もしくはグルクロン酸、またはそれらのそれぞれの塩、または官能化糖、例えば、Ｎ－アセチル－グルコサミンもしくはＤ－グルコサミンを、いずれも単独で（例えば、ＷＯ２００７／１１０４０を参照されたい）、またはポリカルボキシレート分散剤と組み合わせて（例えば、粘度を低減することのさらなる利点を示すＷＯ２００６／０５０５６７を参照されたい）、添加することがさらに公知である。
（実施例４）
０．２２５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０４重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例３と同じ摩砕懸濁液を使用する。
０．２２５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび０．０４重量％のポリマー分散剤を含有する石灰乳の調製
実施例３と同じ摩砕懸濁液を使用する。
Claims (9)
- 少なくとも第１の分散剤および第２の分散剤を含有する、水性相中に懸濁した微細石灰粒子を含む低粘度の石灰乳であって、
前記微細石灰粒子が、担体溶媒としてメタノールを用いてレーザー回折によって測定した場合、特徴的な直径ｄ２５が２μｍ以下の粒径分布を有し、
前記石灰乳が、３０～７５重量％の範囲の前記微細石灰粒子の含有量を含み、
前記第１の分散剤が、前記低粘度の石灰乳の固体物質含有量に対して、０．０３～０．２４重量％の範囲の不揮発性物質、好ましくは０．０４～０．２０重量％の範囲、より好ましくは０．１８重量％以下、またはさらには０．１６重量％以下の不揮発性物質の量で存在する分散剤ポリマーであり、
前記第２の分散剤が、前記低粘度の石灰乳の総重量に対して、０．１～１．０重量％の範囲の不揮発性物質、好ましくは０．１２～０．８５重量％の範囲の不揮発性物質、より特定すると０．１５～０．８重量％の範囲の不揮発性物質の量で存在し、
（ｉ）グルコン酸ナトリウムまたはグルコン酸、
（ｉｉ）少なくともグルコースおよびフルクトースを含有する糖の混合物、
（ｉｉｉ）キシリトール
のいずれかを含み、
前記第１の分散剤および前記第２の分散剤が、前記低粘度の石灰乳の総重量に対して、合わせて、０．１１～１．１５重量％の範囲、好ましくは０．１５～１．１重量％の範囲、より特定すると０．２５～０．９５重量％の範囲の不揮発性物質の量で存在し、
前記低粘度の石灰乳が、観察されたトルクまたは粘度に応じて好適なスピンドル、典型的にはＬＶスピンドルＮ３を用いて「Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ ＩＩＩ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ」によって、１００ｒｐｍで測定して、６００ｍＰａ．ｓ以下、好ましくは３００ｍＰａ．ｓ以下の安定な粘度を２８日間にわたって示し、前記測定が、レオメーターのモーターを起動して３０秒後に行われる、低粘度の石灰乳。 - 前記微細石灰粒子が、担体溶媒としてメタノールを用いてレーザー回折によって測定して、特徴的な直径ｄ５０が４μｍ以下の粒径分布を有する、請求項１に記載の低粘度の石灰乳。
- 前記微細石灰粒子が、担体溶媒としてメタノールを用いてレーザー回折によって測定して、特徴的な直径ｄ９０が１５μｍ以下の粒径分布を有する、請求項１または２に記載の低粘度の石灰乳。
- 前記微細石灰粒子が、担体溶媒としてメタノールを用いてレーザー回折によって測定して、特徴的な直径ｄ９８が９０μｍ以下、好ましくは６０μｍ以下、より好ましくは４０μｍ以下、より特定すると２０μｍ以下の粒径分布を有する、請求項１から３のいずれかに記載の低粘度の石灰乳。
- 前記微細石灰粒子が、窒素吸着マノメトリーによって測定し、ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ，Ｅｍｍｅｔｔ ｅｔ Ｔｅｌｌｅｒ）法に従って計算して、１２ｍ２／ｇ以下、好ましくは１０ｍ２／ｇ以下、より好ましくは８ｍ２／ｇ以下、最も好ましくは６ｍ２／ｇ以下の比表面積を有する、請求項１から４のいずれかに記載の低粘度の石灰乳。
- １．３ｋｇ／ｄｍ３～１．４ｋｇ／ｄｍ３の範囲に含まれる密度を有する、請求項１から５のいずれかに記載の低粘度の石灰乳。
- 前記第１の分散剤が、ポリカルボン酸ポリエーテルコポリマーである、請求項１から６のいずれかに記載の低粘度の石灰乳。
- 前記ポリカルボン酸ポリエーテルコポリマーが、（メタ）アクリレート単位を含有する主鎖およびオキシエチレンまたはオキシプロピレン基を含む側鎖を有する、請求項７に記載の低粘度の石灰乳。
- 微粒子含有量が、前記低粘度の石灰乳の総重量に対して、４０重量％超、好ましくは４５重量％超、好ましくは５０重量％超である、請求項１から８のいずれかに記載の低粘度の石灰乳。
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