JP2024511491A - ポリアミド組成物 - Google Patents
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Abstract
本発明は、少なくとも1種の一般式(I)の有機リン化合物のアルミニウム塩及び次亜リン酸アルミニウムを含有する、少なくとも1種のポリアミドをベースとする強化組成物、及びそれから製造される製品、それを調製する方法、並びにその使用に関連する。JPEG2024511491000027.jpg43170
Description
本発明は、少なくとも1種の、一般式(I)の有機リン化合物のアルミニウム塩
及び次亜リン酸アルミニウムを含有する、少なくとも1種のポリアミドベースとする強化組成物及びそれから作られる製品、それを調製する方法、並びにその使用に関連する。
その良好な機械的安定性、耐化学性、及び良好な加工性ゆえに、ポリアミドは、例えば、自動車、電気産業及び電子産業のための部品、又は家電における使用のための重要な材料である。ポリアミドが、通電部分周辺で使用される場合、しばしば、難燃性を備えた材料を使用して、過熱されたワイヤー又は接点によって引き起こされる火災の危険性を抑える。応用の分野に応じて、良好な自己消火特性、特に、Underwriters Laboratories Inc.社、安全規格「Test for Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances」、14～18頁、Northbrook1998に準拠したUL94V-0分類だけでなく、低可燃性も求められる。例えば、IEC60335-1は、0.2A超の電流の通電部分の3mm以内にある無人家電の部品の完成部分で、IEC60695-2-11に準拠したグローワイヤー試験を要求する。ここで、グローワイヤー温度750℃で、2秒よりも長い火炎出現があってはならない。経験によれば、とりわけIEC60695-2-13に準拠して、試験片が5秒未満の火炎出現を示す場合、まだ着火されないものと考えられるので、完成部分の試験結果は、完成部分の画定されていないジオメトリー又は熱流を損なう金属接点ゆえに、同じグローワイヤー温度の、画定された丸形プレートで、IEC60695-2-13に準拠して実行された試験結果に直接対応しないことを示す。したがって、IEC60695-2-13に準拠して、分類「GWIT775℃」は、750℃で測定された、連続した3個の試験プレートが5秒を超えて火炎出現を示さない場合に指定される。
材料が、完成部分又は製品で、ジオメトリーに関係なく、グローワイヤー温度750℃でさえも、2秒よりも長い燃焼時間の火炎を示さないことを確実にし得るために、IEC60695-2-13に準拠したプレート試験において、より大きな安全緩衝材を有する材料、すなわち、IEC60335-1の規格要件を超えて、775℃を超えるGWITにも合格する材料に対する需要が増している。
ポリアミドの分野において、ハロゲンフリー溶液が最近ますます要求されている。これは、環境的理由に加えて、やはり、ハロゲンフリー難燃性ポリアミドが、一般にハロゲン含有系と比較して、IEC60112-2010に準拠した、より低い密度及びより高い耐トラッキング性を有するという事実ゆえである。より低い密度及びより高い耐トラッキング性はいずれも、特に、電気自動車の駆動システムにおいて重要な役割を果たす。
しかし、高い強度及び剛性と組み合わせた、高い衝撃強度もまた、技術的応用における広範な使用で不可欠であり、それにより、設計者は、材料を保全する部品の配置、ゆえに質量を設計し、資源を保護することが可能になる。
自動化され、容易に統合され得る、一連の製造工程のための、コスト主導の要求に関連した、最大の設計自由度、ゆえに部品ジオメトリーのより高度な複雑性の願望により、レーザー透過融着法[https://de.wikipedia.org/wiki/Laserdurchstrahlschwei%C3%9Fen]を使用して共に接合され得る材料がますます必要とされている。レーザー透過性接合パートナーについては、この方法では、適用されるレーザー波長で高い透過性が要求される。後者は、大きな課題であり、とりわけ難燃性ポリアミドにおいては、難燃剤が、例えば、ハロゲン含有難燃剤における相乗剤として一般に使用される三酸化アンチモンの場合にみられるように、レーザー光を散乱し、又は吸収さえするため、大きな課題である。
先行技術
難燃性を改善するために、ポリアミドは、難燃剤を備える。欧州特許第1702007号において、表2は、ガラス繊維30wt.%で強化され、次亜リン酸アルミニウムで難燃加工されたポリアミド6組成物を記述している。次亜リン酸アルミニウムとジオレイン酸ソルビタンとの組み合わせ(実施例5)、又は次亜リン酸アルミニウムとIrganox(登録商標)1098及びジステアリン酸エチレンジアミンとの組み合わせ(実施例7)のみが、壁厚1.6mmで、UL94試験においてV0分類を実現するものの、壁厚3.2mmでは、0.8mmでのV2分類が実現されているのみである。GWIT775/3mm及びGWIT775/2mmは、Irganox(登録商標)1098及びジステアリン酸エチレンジアミンが使用される場合に、実施例7においてのみ、ポリアミド6について「合格した」ものとして示されている。欧州特許第1702007号の表3のガラス繊維30wt%強化ポリアミド66についての試験結果は、ポリアミド6の結果と同等である。表3の実施例1は、3.2mmでのUL94試験及び1.6mmでのUL94試験においてV0分類を実現する、ガラス繊維30wt%で強化され、次亜リン酸アルミニウムで強化された、ポリアミド66を示している。0.8mmでのUL94試験におけるV0分類、並びにGWIT試験775/3mm及びGWIT試験775/2mmは、ガラス繊維30wt.%で強化され、次亜リン酸アルミニウムで難燃加工されたポリアミド66組成物によって実現されているのみであり、それはまた、3種もの他の成分、すなわち、ジステアリン酸エチレンジアミン、Irganox(登録商標)1098、及びポリジメチルシロキサンも含有している。
難燃性を改善するために、ポリアミドは、難燃剤を備える。欧州特許第1702007号において、表2は、ガラス繊維30wt.%で強化され、次亜リン酸アルミニウムで難燃加工されたポリアミド6組成物を記述している。次亜リン酸アルミニウムとジオレイン酸ソルビタンとの組み合わせ(実施例5)、又は次亜リン酸アルミニウムとIrganox(登録商標)1098及びジステアリン酸エチレンジアミンとの組み合わせ(実施例7)のみが、壁厚1.6mmで、UL94試験においてV0分類を実現するものの、壁厚3.2mmでは、0.8mmでのV2分類が実現されているのみである。GWIT775/3mm及びGWIT775/2mmは、Irganox(登録商標)1098及びジステアリン酸エチレンジアミンが使用される場合に、実施例7においてのみ、ポリアミド6について「合格した」ものとして示されている。欧州特許第1702007号の表3のガラス繊維30wt%強化ポリアミド66についての試験結果は、ポリアミド6の結果と同等である。表3の実施例1は、3.2mmでのUL94試験及び1.6mmでのUL94試験においてV0分類を実現する、ガラス繊維30wt%で強化され、次亜リン酸アルミニウムで強化された、ポリアミド66を示している。0.8mmでのUL94試験におけるV0分類、並びにGWIT試験775/3mm及びGWIT試験775/2mmは、ガラス繊維30wt.%で強化され、次亜リン酸アルミニウムで難燃加工されたポリアミド66組成物によって実現されているのみであり、それはまた、3種もの他の成分、すなわち、ジステアリン酸エチレンジアミン、Irganox(登録商標)1098、及びポリジメチルシロキサンも含有している。
したがって、1ミリメートル以下のより薄い壁厚について、欧州特許第1702007号の組成物は、グローワイヤー試験において、適用可能な家電規格IEC60335-1の要件を満たしていない。
Underwriters Laboratories Inc.社、安全規格「Test for Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances」、14～18頁、Northbrook1998
https://de.wikipedia.org/wiki/Laserdurchstrahlschwei%C3%9Fen
https://wiki.polymerservice-merseburg.de/index.php/Schlagbiegeversuch
DVSガイドライン2243(01/2014)「Laserstrahlschweissen thermoplastischer Kunststoffe」
https://www.itmc.rwth-aachen.de/go/id/gden
http://de.wikipedia.org/wiki/Faser-Kunststoff-Verbund
https://de.wikipedia.org/wiki/Rasterelektronenmikroskop
https://www.r-g.de/wiki/Glasfasern
http://de.wikipedia.org/wiki/Glasfaser
Chemie Ingenieur Technik(72)273～276頁、3/2000、Wiley-VCH Verlags GmbH、Weinheim、2000
https://de.wikipedia.org/wiki/Laserbeugungs-artikelgr%C3%B6%C3%9Fenanalyse
Ullmann、Encyclopedia of Technical Chemistry、19巻(1980)、277～295頁
http://de.wikipedia.org/wiki/Phosphons%C3%A4ure
A. F. Holleman, E. Wiberg:Textbook of Inorganic Chemistry第101版、Walter de Gruyter、Berlin/New York1995、ISBN 3-11-012641-9、764頁
LPKF AG 101016-EN:「Einfache Transmissionsmessung fur Kunststoffe LPKF TMG3」
したがって、先行技術に基づいて、本発明の目的は、とりわけ、電気自動車、家電のための、並びに電子機器分野及び電気分野における用途及び製品に関して、UL94V0分類の可能性を有し、壁厚が1ミリメートル以下であっても、同時に、グローワイヤー着火試験において極めて良好な性能、極めて良好な衝撃強度、特にレーザー透過融着法の適用性のための高いレーザー透過性を有するが、少なくともUL94結果(Underwriters Laboratories Inc.社、安全規格「Test for Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances」14～18頁、Northbrook 1998)及び欧州特許第1702007号のGWIT結果と比較して悪変のない、ハロゲンフリーの難燃性、強化ポリアミド組成物を提供することであった。
今回、意外なことに、強化ポリアミドベースポリマー組成物及びそれから作られる製品における、一般式(I)：
(式中、RはC1～C12アルキルを表す)
の少なくとも1種のリン含有アルミニウム塩と、次亜リン酸アルミニウムとの組み合わせが、上記の複雑な目的を達成することが見出された。
の少なくとも1種のリン含有アルミニウム塩と、次亜リン酸アルミニウムとの組み合わせが、上記の複雑な目的を達成することが見出された。
機械的特性を得るための本発明の使用により得られる、DIN EN ISO180に準拠したIZOD衝撃強度は、剛性の熱可塑性射出成形コンパウンド、熱硬化性材料、及びサーモトロピック液晶ポリマーのみならず、充填材料及び強化材料でも得られ得る。ノッチなし試験片の衝撃エネルギーECは、試験片の初期断面積と、以下の数式に従う関係がある。
(式中、aiU=衝撃強度、h=厚さ、及びb=幅)
この目的のために使用される試験片は、対応する成形コンパウンド規格に準拠して加圧成形及び射出成形によって製作され得るか、又は多用途の試験片(DIN EN ISO527[2])から得ることができる。本発明において使用される、DIN EN ISO3167タイプAに準拠したノッチなし試験片の大きさは:
長さl=(80±2)mm
幅b=(10.0±0.2)mm
厚さh=(4.0±0.2)mm
である。
長さl=(80±2)mm
幅b=(10.0±0.2)mm
厚さh=(4.0±0.2)mm
である。
これに関して:
https://wiki.polymerservice-merseburg.de/index.php/Schlagbiegeversuch
を参照されたい。
https://wiki.polymerservice-merseburg.de/index.php/Schlagbiegeversuch
を参照されたい。
本発明によれば、高いレーザー透過率は、LPKF Laser & Electronics AG社、Garbsen、Germanyからの透過率測定装置LPKF TMG3を用いて、レーザー波長980nmで、厚さ0.75mmのプレートレットで測定される少なくとも30%、好ましくは少なくとも40%、特に好ましくは少なくとも50%のレーザー透過率である。LPKF TMG3透過率計は、認証された、追跡可能なように較正された測定装置である。その測定可能性は、統計的測定システム分析(MSA)において証明されている。装置はまた、自動車規格IATF16949の仕様にも適合しており、このため、規格に準じた品質保証が直接付与される。本発明の範囲内の測定は、DVSガイドライン2243(01/2014)「Laserstrahlschweissen thermoplastischer Kunststoffe」に基づいて、直径80mm及び厚さ0.75mmを有する丸形プレートを使用して、近赤外(NIR)において実行される。LPKF Laser & Electronics AG社からのLPKF TMG3透過率計は、測定前に、DIN EN ISO/IEC17025に準拠して生じる測定基準を用いて較正される。本発明の文脈において、測定は、レーザー波長980nmで実行される。
本出願で使用されるポリアミド(PA)の識別記号は、国際規格ISO1874-1に対応し、最初の数字は、原料のジアミンのC原子数を指し、最後の数字は、ジカルボン酸のC原子数を指す。1つの番号のみが与えられる場合、PA6の場合と同様に、これは、α,ω-アミノカルボン酸又はそれから誘導されたラクタムを指している、すなわち、PA6の場合、ε-カプロラクタムを指していることを意味する。
本発明の対象
本発明の主題は、
A)ポリアミド、好ましくはPA6又はPA66 100質量部に対し、
B)一般式(I)の少なくとも1種のアルミニウム塩2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部、
本発明の主題は、
A)ポリアミド、好ましくはPA6又はPA66 100質量部に対し、
B)一般式(I)の少なくとも1種のアルミニウム塩2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部、
(式中、Rは、C1～C12アルキル、好ましくは、メチル、エチル、イソプロピル又はイソ-ブチル、tert-ブチル又はn-ブチル、より好ましくは、エチル又はメチル、最も好ましくはメチルを表す)
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部、
及び
D)少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部
を含有する、ポリマー組成物である。
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部、
及び
D)少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部
を含有する、ポリマー組成物である。
他方において、本発明はまた、レーザー透過性組成物又はレーザー透過性製品の製造のための、好ましくは更に、壁厚0.75mmで、少なくとも800℃のGWITを有するレーザー透過性組成物又はレーザー透過性製品の製造のための、
2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、より好ましくは8～20質量部の一般式(I)の少なくとも1種のアルミニウム塩
2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、より好ましくは8～20質量部の一般式(I)の少なくとも1種のアルミニウム塩
(式中、Rは、C1～C12アルキル、好ましくは、メチル、エチル、イソプロピル又はイソ-ブチル、tert-ブチル又はn-ブチル、より好ましくは、エチル又はメチル、最も好ましくはメチルを表す)、及び
5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部の次亜リン酸アルミニウム
の使用であって、
質量部は、それぞれの場合において、ポリアミド、好ましくはPA6又はPA66 100質量部に対するものであり、このポリアミド100質量部は、3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部の少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材で強化されている、使用に関連する。
5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部の次亜リン酸アルミニウム
の使用であって、
質量部は、それぞれの場合において、ポリアミド、好ましくはPA6又はPA66 100質量部に対するものであり、このポリアミド100質量部は、3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部の少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材で強化されている、使用に関連する。
電気自動車、家電、並びに電子機器分野及び電気分野で使用するための、本発明によるポリアミドベースポリマー組成物の調製は、少なくとも1種の混合手段で、上記の質量比で、原材料として使用される、成分A)、成分B)、成分C)、及び成分D)を混合することによって実行される。混合の結果として、本発明のポリマー組成物をベースとする成形コンパウンドが、中間体として得られる。これらの成形コンパウンドは、成分A)、成分B)、成分C)、及び成分D)のみからなるか、又は追加で少なくとも1種のさらなる成分を含有することができる。レーザー透過性ポリマー組成物を提供する場合には、さらなる成分は、レーザー吸収添加剤が省かれるように選択されるべきである。
本発明の一目的はまた、本発明による成形コンパウンドを製造する方法であって、成分A)ポリアミド、好ましくはPA6又はPA66 100質量部が、
B)一般式(I)の少なくとも1種のアルミニウム塩2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
B)一般式(I)の少なくとも1種のアルミニウム塩2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
(式中、Rは、C1～C12アルキル、好ましくは、メチル、エチル、イソプロピル又はイソ-ブチル、tert-ブチル又はn-ブチル、より好ましくは、エチル又はメチル、最も好ましくはメチルを表す)、及び
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部
と、
D)少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部、及び
場合により、さらなる添加剤
と共に、少なくとも1種の混合器具において混合されるか、又はブレンドされ、最後に射出成形によって加工される、方法を提供することでもある。好ましくは、成分は、混練され、混ぜ合わされ、押出成形され、又はロールで伸ばされて、成形コンパウンドを形成する。好ましくは、この混合する工程は、ポリアミド6について240～275℃の範囲の温度で、ポリアミド66について260～275℃の範囲の温度で、特に好ましくは共回転二軸押出成形機又はブッスニーダー(Buss Kneader)で混ぜ合わせることによって実行される。個々の成分を予備混合することが有利であり得る。
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部
と、
D)少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部、及び
場合により、さらなる添加剤
と共に、少なくとも1種の混合器具において混合されるか、又はブレンドされ、最後に射出成形によって加工される、方法を提供することでもある。好ましくは、成分は、混練され、混ぜ合わされ、押出成形され、又はロールで伸ばされて、成形コンパウンドを形成する。好ましくは、この混合する工程は、ポリアミド6について240～275℃の範囲の温度で、ポリアミド66について260～275℃の範囲の温度で、特に好ましくは共回転二軸押出成形機又はブッスニーダー(Buss Kneader)で混ぜ合わせることによって実行される。個々の成分を予備混合することが有利であり得る。
説明するために、本発明の範囲は、任意の組み合わせの、列挙された一般的な定義及びパラメーター又は好ましいセクションで述べられたものの全てを包含することに留意すべきである。これは、特に、ポリマー組成物に関して明記された質量部、本発明に従って記載された使用及び本発明に従って記載された方法に適用される。本出願の文脈において述べられた標準は、本発明の出願日に有効なバーションを指す。
本発明の他の好ましい実施形態
さらなる好ましい一実施形態において、本発明は、成分A)～成分D)に加えて、成分B)、成分C)、及び成分D)とは異なる、少なくとも1種のさらなる成分E)を、それぞれの場合において成分A)100質量部に対して、好ましくは0.01～100質量部、特に好ましくは0.05～50質量部、極めて特に好ましくは0.1～30質量部含む、ポリマー組成物であって、レーザー透過性を維持するために、レーザー吸収剤が省かれている、ポリマー組成物にも関連する。
さらなる好ましい一実施形態において、本発明は、成分A)～成分D)に加えて、成分B)、成分C)、及び成分D)とは異なる、少なくとも1種のさらなる成分E)を、それぞれの場合において成分A)100質量部に対して、好ましくは0.01～100質量部、特に好ましくは0.05～50質量部、極めて特に好ましくは0.1～30質量部含む、ポリマー組成物であって、レーザー透過性を維持するために、レーザー吸収剤が省かれている、ポリマー組成物にも関連する。
成分A)
本発明の文脈において、本発明に従って成分A)として使用されるポリアミドは、多様な方法によって製造することができ、様々なビルディングブロックから合成することもできる。数多くの方法が、ポリアミドの製造でにおいて知られており、それによって、所望の最終製品に応じて、様々なモノマービルディングブロック、所望の分子量を設定するための様々な連鎖調節剤(chain regulator) が使用され得、又はその後の意図される後処理のための反応性基を含むモノマーも使用され得る。
本発明の文脈において、本発明に従って成分A)として使用されるポリアミドは、多様な方法によって製造することができ、様々なビルディングブロックから合成することもできる。数多くの方法が、ポリアミドの製造でにおいて知られており、それによって、所望の最終製品に応じて、様々なモノマービルディングブロック、所望の分子量を設定するための様々な連鎖調節剤(chain regulator) が使用され得、又はその後の意図される後処理のための反応性基を含むモノマーも使用され得る。
ポリアミドの製造のための、技術的に関連した方法には、通常、溶融状態における重縮合が含まれる。本文脈において、ラクタムの加水分解重合も、重縮合として理解される。
使用される材料は、脂肪族ジカルボン酸及び/又は芳香族ジカルボン酸、例えば、アジピン酸、2,2,4-トリメチルアジピン酸及び2,4,4-トリメチルアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、脂肪族ジアミン及び/又は芳香族ジアミン、例えば、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、1,9-ノナンジアミン、2,2,4-トリメチルヘキサメチレンジアミン及び2,4,4-トリメチルヘキサメチレンジアミンであり、異性体ジアミノ-ジシクロヘキシルメタン、ジアミノジシクロヘキシルプロパン、ビスアミノメチルシクロヘキサン、フェニレンジアミン、キシレンジアミン、アミノカルボン酸、例えば、アミノカプロン酸、又は対応するラクタムが考えられる。カプロラクタム、特にε-カプロラクタムが特に好まれる。記載された複数のモノマーのコポリアミドも含まれる。
好ましいポリアミドは、ジアミン及びジカルボン酸及び/又は少なくとも5個の環員を有するラクタム又は対応するアミノ酸から開始して調製され得る準結晶性ポリアミドである。特に好ましい準結晶性ポリアミドは、融点275℃以下を有するものである。
本発明による成分A)として使用されるPA6[CAS番号25038-54-4]は、好ましくはISO307に準拠して求められる、25℃の硫酸96wt.-%中0.5wt.-%溶液における粘度数80～180ml/gの範囲、特に好ましくは85～160ml/gの範囲、極めて特に好ましくは90～135ml/gの範囲を有する。好ましくは、本発明による成分A)として使用されるポリアミド6は、例えば、Lanxess Deutschland GmbH社、CologneからのDurethan(登録商標)B24として利用可能である。
好ましくは、成分A)として使用されるポリアミド66[CAS番号32131-17-2]は、ISO307に準拠して求められる、25℃の硫酸96wt.-%中0.5wt.-%溶液における粘度数80～180ml/gの範囲、極めて好ましくは粘度数100～165ml/gの範囲、特に好ましくは110～140ml/gの範囲を有する。本発明による成分A)として使用されるポリアミド66は、例えば、BASF SE社、LudwigshafenからのUltramid(登録商標)A24E01として利用可能である。
本発明による成分A)として使用されるポリアミドは、少なくとも1種の他のポリアミド及び/又は少なくとも1種の他のポリマーとのブレンドにおいても使用され得る。好ましい他のポリマーは、ポリエチレン、ポリプロピレン、及びアクリロニトリル-ブタジエン-スチレンコポリマー(ABS)の群から選択される。少なくとも1種の他のポリアミド又は少なくとも1種の他のポリマーを使用する場合、このブレンドは、好ましくは、又は場合により、少なくとも1種の相溶化剤を使用して実行される。
当業者に既知の従来の添加剤、好ましくは、離型剤、安定剤、及び/又は流動助剤は、既に溶融物にある、成分A)として使用されるポリアミドに混合され得る。
成分B)
一般式(I)：
一般式(I)：
(式中、Rは、C1～C12アルキル、好ましくは、メチル、エチル、イソプロピル又はイソ-ブチル、tert-ブチル又はn-ブチル、より好ましくは、エチル又はメチル、最も好ましくはメチルを表す)
の少なくとも1種のアルミニウム塩が、本発明に従って使用される成分B)として使用される。
の少なくとも1種のアルミニウム塩が、本発明に従って使用される成分B)として使用される。
本発明の範囲内の成分B)として本発明に従って使用される、これらの一般式(I)の有機リン化合物のアルミニウム塩は、多様な方法によって製造することができ、様々なビルディングブロックから合成することもできる。本発明の文脈において、以下の方法は、R=メチルの化合物(Ia)の調製に使用される。
反応容器に、メチルホスホン酸83gが装入され、120℃に加熱される。この反応容器に、メチルホスホン酸50g及びアルミニウムトリス(イソプロポキシド)35.4gから調製された中間体が、水が存在する状態で加えられる。モル比5:1のメチルホスホン酸及びメチルホスホン酸アルミニウムの中間体を含有する、得られた溶液は、機械的に撹拌されながら240℃に加熱される。撹拌する工程は、固体が形成されるまで、240℃で約30分間続けられる。次いで、水500mlが加えられ、この混合物は16時間撹拌され、その間に均一なスラリーが形成される。生成物は、最終的にろ過され、750mlで洗浄され、乾燥される。これにより、成分B)として使用される式(Ia)の生成物64.3gが、収率93%の細かい無色結晶として得られる。実験に基づいた式(Ia)は、結晶形態にある配位高分子の繰り返しモノマー単位(すなわち、配位単位)を表している。
さらなる方法、特にR≠メチルである方法は、国際公開第2020/132075号において見出すことができ、その内容は、本発明によって完全に包含される。
特に好ましいものは、ICP-OES元素分析によって求められる、リンのアルミニウムに対するモル比4:1を有する、式(Ia)による成分B)であり、針状結晶を有するものが特に好まれる。これについては国際公開第2021/076169号の実施例3を参照されたい。ICP-OESについては、https://www.itmc.rwth-aachen.de/go/id/gdenを参照されたい。
成分C)
本発明による組成物は、成分C)として次亜リン酸アルミニウム[CAS番号7784-22-7]を含有する。本発明に従って使用される次亜リン酸アルミニウムは、Italmatch.社、Genoa、ItalyからPhoslite(登録商標)IP-Aという名称で得ることができる。CN103145110Aは、次亜リン酸アルミニウムの製造方法を開示している。その製造方法は、a)次亜リン酸ナトリウム溶液を調製する工程；b)硝酸アルミニウム溶液を調製する工程；及びc)次亜リン酸ナトリウム溶液を硝酸アルミニウム溶液と均一に混合し、pH値を2～6に調節し、加熱して標的の生成物次亜リン酸アルミニウムを形成する工程を含む。次亜リン酸アルミニウムは、粉末として直接使用され得るか、又は好ましくはポリアミドマスターバッチの形態でも使用されることがあり、マスターバッチとしての使用が好ましく、担体材料であるポリアミド6を含むマスターバッチとしての使用が特に好ましく、また、ポリアミド6マスターバッチにおいて、34質量%から56質量%までの間、特に39質量%から51質量%までの間の次亜リン酸アルミニウム含有量が特に好まれる。
本発明による組成物は、成分C)として次亜リン酸アルミニウム[CAS番号7784-22-7]を含有する。本発明に従って使用される次亜リン酸アルミニウムは、Italmatch.社、Genoa、ItalyからPhoslite(登録商標)IP-Aという名称で得ることができる。CN103145110Aは、次亜リン酸アルミニウムの製造方法を開示している。その製造方法は、a)次亜リン酸ナトリウム溶液を調製する工程；b)硝酸アルミニウム溶液を調製する工程；及びc)次亜リン酸ナトリウム溶液を硝酸アルミニウム溶液と均一に混合し、pH値を2～6に調節し、加熱して標的の生成物次亜リン酸アルミニウムを形成する工程を含む。次亜リン酸アルミニウムは、粉末として直接使用され得るか、又は好ましくはポリアミドマスターバッチの形態でも使用されることがあり、マスターバッチとしての使用が好ましく、担体材料であるポリアミド6を含むマスターバッチとしての使用が特に好ましく、また、ポリアミド6マスターバッチにおいて、34質量%から56質量%までの間、特に39質量%から51質量%までの間の次亜リン酸アルミニウム含有量が特に好まれる。
成分D)
本発明によるポリマー組成物は、成分D)として、少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材を含有する。2種以上の異なる充填剤及び/又は補強材の混合物も使用され得る。
本発明によるポリマー組成物は、成分D)として、少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材を含有する。2種以上の異なる充填剤及び/又は補強材の混合物も使用され得る。
好ましくは、成分D)として使用されるものは、炭素繊維[CAS番号7440-44-0]、ガラスビーズ又は固体ガラスビーズ又は中空ガラスビーズ、ガラス繊維、粉末ガラス、非晶質石英ガラス、アルカリ含有量1%を有するアルミニウムホウケイ酸ガラス(E-ガラス)[CAS番号65997-17-3]、非晶質シリカ[CAS番号7631-86-9]、石英粉[CAS番号14808-60-7]、ケイ酸カルシウム[CAS番号1344-95-2]、メタケイ酸カルシウム[CAS番号10101-39-0]、炭酸マグネシウム[CAS番号546-93-0]、カオリン[CAS番号1332-58-7]、焼成カオリン[CAS番号92704-41-1]、白亜[CAS番号1317-65-3]、藍晶石[CAS番号1302-76-7]、粉末化石英又は粉砕石英[CAS番号14808-60-7]、マイカ[CAS番号1318-94-1]、金雲母[CAS番号12251-00-2]、硫酸バリウム[CAS番号7727-43-7]、長石[CAS番号68476-25-5]、珪灰石[CAS番号13983-17-0]、モンモリロナイト[CAS番号67479-91-8]、式AlO(OH)の擬ベーマイト、炭酸マグネシウム[CAS番号12125-28-9]、及びタルク[CAS番号14807-96-6]の群から選択される、少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材である。
繊維質の充填剤又は補強材の中では、ガラス繊維及び珪灰石が特に好ましく、ガラス繊維がとりわけ好ましい。レーザー吸収成分又はレーザー吸収製品の場合には、炭素繊維も、充填剤又は補強材として使用され得る。
成分D)の充填剤及び/又は補強材として、ガラスを使用することが特に好ましい。好ましくは、DIN1259-1に準拠したガラスが使用される。極めて好ましくは、固体ガラスビーズ又は中空ガラスビーズの形態のガラス、ガラス繊維、粉末ガラス又はアルカリ含有量1%を有するアルミニウムホウケイ酸ガラス(E-ガラス)[CAS番号65997-17-3]が使用される。
ガラス繊維に関して、「http://de.wikipedia.org/wiki/Faser-Kunststoff-Verbund」に従って、当業者は、0.1～1mmの範囲の長さを有する、短繊維とも称されるチョップドファイバー、1～50mmの範囲の長さを有する長繊維、及び50mm超の長さLを有する連続繊維を区別する。短繊維は、好ましくは射出成形において使用され、押出成形機で直接加工され得る。長繊維も、押出成形機で加工され得る。連続繊維は、繊維強化プラスチックにおけるロービング又はファブリックとして使用される。連続繊維を含む製品は、最も高い剛性及び強度の値を実現する。更に、ミルドガラス繊維(milled glass fiber)が提案され、フライス加工後のその長さは、典型的には70～200μmの範囲である。
本発明による成分D)として使用される、好ましいガラス繊維は、1～50mmの範囲、特に好ましくは1～10mmの範囲、最も好ましくは2～7mmの範囲の平均初期長さを有する、チョップド長ガラス繊維である。
成分D)として使用される、好ましいガラス繊維は、7～18μmの範囲、特に好ましくは9～15μmの範囲の平均繊維径を有する。走査型電子顕微鏡(SEM)は、繊維径を求めるための可能な方法として使用され得る(https://de.wikipedia.org/wiki/Rasterelektronenmikroskop)。
好ましい一実施形態において、成分D)として好ましく使用されるガラス繊維は、好適なサイジング系又は接着促進剤若しくは接着促進剤系を備える。好ましくは、シランベースのサイジング系又は接着促進剤が使用される。成分D)として使用されるガラス繊維の処理のための、特に好ましいシランベース接着促進剤は、一般式(II)：
(X-(CH2)q)k-Si-(O-CrH2r+1)4-k (II)
(式中、Xは、NH2-、カルボキシル-、HO-、又は
(X-(CH2)q)k-Si-(O-CrH2r+1)4-k (II)
(式中、Xは、NH2-、カルボキシル-、HO-、又は
を表し、
式(II)のqは、整数2～10、好ましくは3～4を表し、
式(II)のrは、整数1～5、好ましくは1～2を表し、
式(II)のkは、整数1～3、好ましくは1を表す)
のシラン化合物である。
式(II)のqは、整数2～10、好ましくは3～4を表し、
式(II)のrは、整数1～5、好ましくは1～2を表し、
式(II)のkは、整数1～3、好ましくは1を表す)
のシラン化合物である。
特に好ましい接着促進剤は、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノブチルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノブチルトリエトキシシラン、及び、これらのシランに対応するシランであって式(II)の置換基Xと同様のグリシジル基又はカルボキシル基(カルボキシル基が特に好ましい)を含有するシラン、の群から選択されるシラン化合物である。
成分D)として好ましく使用されるガラス繊維を装備するために、接着促進剤、好ましくは式(II)によるシラン化合物が、それぞれの場合において成分D)100質量%に対して好ましくは0.05～2質量%の量で、特に好ましくは0.25～1.5質量%の量で、最も好ましくは0.5～1質量%の量で使用される。
成分D)として好ましく使用されるガラス繊維は、組成物又は製品中への加工工程に起因して、本来使用されたガラス繊維よりも、組成物又は製品中ではより短いことがある。したがって、加工後に、高分解能X線コンピューター断層撮影法によって求められるガラス繊維長さの算術平均値は、大抵、わずか150μm～300μmの範囲であることが多い。
「http://www.r-g.de/wiki/Glasfasern」によれば、ガラス繊維は、溶融紡糸法(ジェット延伸法、ロッド延伸法、及びジェットブロー法)によって製造される。ジェット延伸法において、高温ガラス塊は、重力を用いて、プラチナ紡糸プレートの数百のジェット孔を通って流れる。基本フィラメント(elementary filament)は、速度3～4km/分で無限の長さに延伸され得る。
専門家は、様々な種類の繊維ガラスを区別し、その一部はここに列挙される。例えば:
- E-ガラス、最適な価格性能比を有する、最も汎用される材料(R&G社からのE-ガラス)、https://www.r-g.de/wiki/Glasfasernによる組成：SiO2 53～55%、Al2O3 14～15%、B2O3 6～8%、CaO 17～22%、MgO 5%未満、K2O又はNa2O 1%未満、及び他の酸化物約1%、を有する；
- 軽量化のためのH-ガラス、中空ガラス繊維(R&G中空ガラス繊維ファブリック160g/m2及び216g/m2)；
- 高まる機械的要件のためのR,S-ガラス(R&G社からのS2-ガラス)；
- 高まる電気的要件のためのD-ガラス、ホウケイ酸ガラス；
- 向上した化学耐性を有するCガラス；
- 高温耐性を有する石英ガラス
- E-ガラス、最適な価格性能比を有する、最も汎用される材料(R&G社からのE-ガラス)、https://www.r-g.de/wiki/Glasfasernによる組成：SiO2 53～55%、Al2O3 14～15%、B2O3 6～8%、CaO 17～22%、MgO 5%未満、K2O又はNa2O 1%未満、及び他の酸化物約1%、を有する；
- 軽量化のためのH-ガラス、中空ガラス繊維(R&G中空ガラス繊維ファブリック160g/m2及び216g/m2)；
- 高まる機械的要件のためのR,S-ガラス(R&G社からのS2-ガラス)；
- 高まる電気的要件のためのD-ガラス、ホウケイ酸ガラス；
- 向上した化学耐性を有するCガラス；
- 高温耐性を有する石英ガラス
さらなる例は、「http://de.wikipedia.org/wiki/Glasfaser」で見出され得る。E-ガラス繊維は、プラスチック強化に対して最も重要性を増してきた。E-ガラスの「E」は、元々、電気産業において初めに使用されたので、電気ガラスを表す。E-ガラスの製造について、ガラス溶融物は、純粋な石英及び石灰岩、カオリン、及びホウ酸の添加剤から作られる。二酸化ケイ素に加えて、それらは、異なる量の、様々な金属酸化物を含有する。組成は、製品の特性を決定する。本発明によれば、E-ガラス、H-ガラス、R,S-ガラス、D-ガラス、C-ガラス、及び石英ガラスの群からのガラス繊維の、少なくとも1種が使用され、E-ガラスのガラス繊維が特に好まれる。
E-ガラス繊維は、最も汎用される補強材である。強度特性は、金属(例えば、アルミニウム合金)の強度特性に相当し、E-ガラス繊維を含有する積層体の比重は、金属の比重よりもより低い。E-ガラス繊維は、不燃性であり、およそ400℃まで耐熱性であり、大抵の化学品及び風化作用に耐える。
好ましくは、針状鉱物充填剤も、成分D)として使用される。本発明によれば、針状鉱物充填剤は、極めて顕著な針状特有性を有する鉱物充填剤である。好ましくは成分D)として使用される針状鉱物充填剤は珪灰石である。好ましくは、針状鉱物充填剤は、高分解能X線コンピューター断層撮影法によって求められる、長さ:直径比2:1～35:1の範囲、特に好ましくは3:1～19:1の範囲、とりわけ好ましくは4:1～12:1の範囲を有する。例えば、走査型電子顕微鏡によって求められる針状鉱物充填剤の平均粒径は、好ましくは20μm未満、特に好ましくは15μm未満、とりわけ好ましくは10μm未満である。
しかし、5～250μmの範囲、好ましくは10～150μmの範囲、特に好ましくは15～80μmの範囲、極めて特に好ましくは16～25μmの範囲のd90を有する、ISO13320に準拠したレーザー回折によって求められる粒径分布を有する、非繊維質及び非発泡の粉末ガラスも、成分D)として使用される。d90値、その測定、及びその重要性に関して、Chemie Ingenieur Technik(72)273～276頁、3/2000、Wiley-VCH Verlags GmbH、Weinheim、2000を参照されたく、それによれば、d90値は、粒子量の90%がその粒径未満にある粒径である。ISO13320規格に準拠した、レーザー回折粒径測定又はレーザー回折法については、
https://de.wikipedia.org/wiki/Laserbeugungs-artikelgr%C3%B6%C3%9Fenanalyse
を参照されたい。
https://de.wikipedia.org/wiki/Laserbeugungs-artikelgr%C3%B6%C3%9Fenanalyse
を参照されたい。
本発明による好ましいものは、例えば、走査型電子顕微鏡によって求められる、長さの厚さ(rhickness)に対する比5未満、好ましくは3未満、特に好ましくは2未満を有する、粒状の、非円筒形状の非繊維質及び非発泡の粉末ガラスである。ゼロの値は、勿論除外される。
一実施形態において、成分D)として使用される、非発泡及び非繊維質の粉末ガラスは、例えば、走査型電子顕微鏡によって求められる、5を超える、長さの直径に対する比(L/D比)を有する、円筒形又は楕円形の断面を有する、繊維質ガラスに典型的なガラスジオメトリーを有さないことを更に特徴とする。
本発明による一実施形態において、成分D)として使用される、非発泡及び非繊維質の粉末ガラスは、好ましくは、ミル、好ましくはボールミルを用いてガラスを研削することによって、特に好ましくはその後のふるい又はスクリーニングを用いて得られる。一実施形態において成分D)として使用される非繊維質及び非発泡の粉末ガラスを研削するための好ましい原材料には、ガラス製品の製作中に、不要な副製品として、及び/又は仕様に合わない主要製品(いわゆる、規格外製品)として製造されるもの等のガラス廃材も挙げられる。これには、特に、例えば、特に窓又は瓶ガラスの製作において製造され、並びにガラス含有充填剤及び補強材の製作において製造され、特にいわゆるメルトケーキの形態の、廃材、リサイクルガラス、及び破損ガラスが挙げられる。ガラスは着色され得るが、成分D)として使用するための原材料として、無着色ガラスが好ましい。
成分E)
成分B)、成分C)、及び成分D)とは異なる、少なくとも1種のさらなる添加剤が、成分E)として使用される。成分E)として使用される、好ましい添加剤は、成分B)、成分C)、及び成分D)以外の、酸化防止剤、熱安定剤、UV安定剤、ガンマ線安定剤、加水分解安定剤、帯電防止剤、乳化剤、造核剤、可塑剤、加工助剤、耐衝撃性改質剤、スリップ剤及び/若しくは離型剤、水吸収低減成分、流動助剤若しくはエラストマー改質剤、分子鎖延長添加剤、難燃剤、又は着色剤である。添加剤は、単独で、又は混合物において、又はマスターバッチの形態で使用され得る。レーザー透過性製品の場合には、成分E)として使用される添加剤は、特に、カーボンブラック等のレーザー吸収剤が使用されないように選択されるべきである。レーザー吸収添加剤は、当業者に十分知られている。
成分B)、成分C)、及び成分D)とは異なる、少なくとも1種のさらなる添加剤が、成分E)として使用される。成分E)として使用される、好ましい添加剤は、成分B)、成分C)、及び成分D)以外の、酸化防止剤、熱安定剤、UV安定剤、ガンマ線安定剤、加水分解安定剤、帯電防止剤、乳化剤、造核剤、可塑剤、加工助剤、耐衝撃性改質剤、スリップ剤及び/若しくは離型剤、水吸収低減成分、流動助剤若しくはエラストマー改質剤、分子鎖延長添加剤、難燃剤、又は着色剤である。添加剤は、単独で、又は混合物において、又はマスターバッチの形態で使用され得る。レーザー透過性製品の場合には、成分E)として使用される添加剤は、特に、カーボンブラック等のレーザー吸収剤が使用されないように選択されるべきである。レーザー吸収添加剤は、当業者に十分知られている。
成分E)の好ましい熱安定剤は、立体障害フェノール、特に少なくとも1個の2,6-ジ-tert-ブチルフェニル基及び/又は2-tert-ブチル-6-メチルフェニル基を含有するもの、特に好ましくは、例えば、Fa.BASF社、Ludwigshafen、GermanyからのIrganox1098として利用可能なN,N'-1,6-ヘキサンジイルビス[3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシフェニルプロパンアミド][CAS番号23128-74-7]、さらなる亜リン酸塩、次亜リン酸塩、特に次亜リン酸ナトリウムNaH2PO2、ヒドロキノン、芳香族第二級アミン、置換レゾルシノール、サリチル酸塩、ベンゾトリアゾール、及びベンゾフェノン、3,3'-チオジプロピオン酸エステル、並びにこれらの基の多様に置換された代表的なもの又はその混合物である。
一実施形態において、好ましくは、次亜リン酸ナトリウムNaH2PO2と組み合わせた銅塩も成分E)の熱安定剤として使用され得る。好ましくは、ヨウ化銅(I)[CAS番号7681-65-4]及び/又は(トリフェニルホスフィノ)ヨウ化銅[CAS番号47107-74-4]が、銅塩として使用される。好ましくは、銅塩は、次亜リン酸ナトリウムNaH2PO2と、又は少なくとも1種のアルカリヨウ化物と組み合わせて使用される。好ましいアルカリヨウ化物は、ヨウ化カリウム[CAS番号7681-11-0]である。
成分E)として使用される熱安定剤は、好ましくは、それぞれの場合において、成分A)100質量部に対して、0.01～2質量部の量で、特に好ましくは0.05～1質量部の量で用いられる。
成分E)として使用されるUV安定剤は、好ましくは、置換レゾルシノール、サリチル酸塩、ベンゾトリアゾール、及びベンゾフェノン、少なくとも1個の2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル単位又はベンゾフェノンを含有するHALS誘導体(「ヒンダードアミン光安定剤」)である。
成分E)として使用されるUV安定剤は、好ましくは、それぞれの場合において、成分A)100質量部に対して、0.01～2質量部の量で、特に好ましくは0.1～1質量部の量で使用される。
使用されるのが好ましい、成分E)として使用される着色剤は、無機顔料、特に、群青、バナジン酸ビスマス、酸化鉄、二酸化チタン、硫化亜鉛、スズチタン亜鉛酸化物[CAS番号923954-49-8]、更に有機着色剤、好ましくは、フタロシアニン、キナクリドン、ベンズイミダゾール、特にNi-2-ヒドロキシ-ナフチル-ベンズイミダゾール[CAS番号42844-93-9]、及び/又はピリミジン-アゾ-ベンズイミダゾール[CAS番号72102-84-2]、及び/又はピグメントイエロー192[CAS番号56279-27-7]、更にペリレン、アントラキノン、特にC.I.ソルベントイエロー163[CAS番号13676-91-0]であり、この列挙は、網羅的なものではなく、着色剤の選択は、レーザー透過又はレーザー吸収の挙動の要件を特に考慮して行う必要がある。
一実施形態において、好ましくは、レーザー吸収成分又はレーザー吸収製品の場合には、カーボンブラック及び/又はニグロシンも着色剤として使用される。
使用される、成分E)として使用される造核剤は、好ましくは、フェニルホスフィン酸ナトリウム又はフェニルホスフィン酸カルシウム、酸化アルミニウム又は二酸化ケイ素、極めて好ましくはタルクであるが、この列挙は網羅的なものではない。
好ましくは、少なくとも1種のα-オレフィンと、少なくとも1種の、脂肪族アルコールのメタクリル酸エステル又はアクリル酸エステルと、のコポリマーが、成分E)として使用される流動促進剤として使用される。特に好ましいものは、α-オレフィンがエテン及び/又はプロペンで構成され、アルコール成分であるメタクリル酸エステル又はアクリル酸エステルが、6～20個の炭素原子を有する直鎖状又は分枝鎖状のアルキル基を含有するコポリマーである。アクリル酸(2-エチル)-ヘキシルエステルが特に好まれる。流動助剤として好適なコポリマーは、その組成によってだけでなく、その低い分子量によっても特徴づけられる。したがって、190℃及び荷重2.16kgで測定されたMFI値少なくとも100g/10分、好ましくは少なくとも150g/10分、特に好ましくは少なくとも300g/10分を有するコポリマーが、組成物を本発明による熱分解から保護するのに特に好適である。MFI、メルトフローインデックスは、熱可塑性物の溶融物の流動性を特徴づけるために使用され、規格ISO1133又はASTM D1238に従う。特に、Lotryl(登録商標)37EH550として既知である、MFI550を有する、エテン及びアクリル酸(2-エチル)-ヘキシルエステルのコポリマーが、好ましくは流動助剤として使用される。
成分E)として、及び/又は加水分解安定剤として使用される、好ましい分子鎖延長添加剤は、1分子当たり、少なくとも2個の分岐官能基又は分子鎖延長官能基を含有する、二官能性又は多官能性の分岐添加剤又は分子鎖延長添加剤である。好ましい分岐添加剤又は分子鎖延長添加剤は、1分子当たり、第一級及び/又は第二級のアミノ基及び/又はアミド基及び/又はカルボン酸基と反応することができる、少なくとも2個の分子鎖延長官能基を有する、低分子量化合物又はオリゴマー化合物である。分子鎖延長官能基は、好ましくはイソシアネート、アルコール、ブロックドイソシアネート、エポキシド、無水マレイン酸、オキサゾリン、オキサジン、オキサゾロンであり、エポキシドが好まれる。
特に好ましい二官能性又は多官能性の、分岐添加剤又は分子鎖延長添加剤は、個別で、又は混合物で、ジグリシジルエーテルをベースとするジエポキシド(ビスフェノール及びエピクロロヒドリン)、アミンエポキシ樹脂をベースとするジエポキシド(アニリン及びエピクロロヒドリン)、ジグリシジルエステルをベースとするジエポキシド(シクロ脂肪族ジカルボン酸及びエピクロロヒドリン)、並びに2,2-ビス[p-ヒドロキシ-フェニル]プロパンジグリシジルエーテル、ビス[p-(N-メチル-N-2,3-エポキシ-プロピルアミノ)フェニル]メタン、並びに1分子当たり、少なくとも2個のエポキシド基を含有する、グリセロールのエポキシ化脂肪酸エステルである。
特に好ましい二官能性又は多官能性の分岐添加剤又は分子鎖延長添加剤は、グリシジルエーテル、最も好ましくはビスフェノールAジグリシジルエーテル[CAS番号98460-24-3]、又はグリセロールのエポキシ化脂肪酸エステル、並びに更に最も好ましくは、エポキシ化ダイズ油[CAS番号8013-07-8]及び/又はエポキシ化アマニ油である。
成分E)として使用される好ましい可塑剤は、フタル酸ジオクチルエステル、フタル酸ジベンジルエステル、フタル酸ブチル-ベンジルエステル、炭化水素油、又はN-(n-ブチル)ベンゼンスルホンアミドである。
好ましくは成分E)として使用されるエラストマー改質剤には、とりわけ、
E.1 少なくとも1種のビニルモノマー5～95質量%、好ましくは30～90質量%、及び
E.2 10℃未満のガラス転移温度、好ましくは0℃未満のガラス転移温度、特に好ましくは-20℃未満のガラス転移温度を有する、1種又は複数のグラフト化ベース(grafting base)95～5質量%、好ましくは70～10質量%
の1種又は複数のグラフトポリマーが挙げられ、質量パーセントは、エラストマー改質剤100質量%に対する。
E.1 少なくとも1種のビニルモノマー5～95質量%、好ましくは30～90質量%、及び
E.2 10℃未満のガラス転移温度、好ましくは0℃未満のガラス転移温度、特に好ましくは-20℃未満のガラス転移温度を有する、1種又は複数のグラフト化ベース(grafting base)95～5質量%、好ましくは70～10質量%
の1種又は複数のグラフトポリマーが挙げられ、質量パーセントは、エラストマー改質剤100質量%に対する。
グラフト化ベースE.2は、全体的に、ISO13320に準拠してレーザー回折によって求められる平均粒径d50値0.05～10μm、好ましくは0.1～5μm、特に好ましくは0.2～1μmを有する。
E.1へのモノマーは、好ましくは
E.1.1 ビニル芳香族及び/又は核置換ビニル芳香族、特にスチレン、α-メチルスチレン、p-メチルスチレン、p-クロロスチレン、及び/又はメタクリル酸(C1～C8)-アルキルエステル、特にメチルメタクリレート、エチルメタクリレート50～99質量%、並びに
E.1.2 シアン化ビニル、特に不飽和ニトリル、例えば、アクリロニトリル及びメタクリロニトリル、及び/又は(メタ)アクリル酸(C1～C8)アルキルエステル、特にメチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、n-ブチルアクリレート、t-ブチルアクリレート、及び/又は誘導体、特に不飽和カルボン酸の無水物及びイミド、特に無水マレイン酸又はN-フェニルマレイミド1～50質量%
の混合物であり、質量パーセントは、エラストマー改質剤100質量%に対する。
E.1.1 ビニル芳香族及び/又は核置換ビニル芳香族、特にスチレン、α-メチルスチレン、p-メチルスチレン、p-クロロスチレン、及び/又はメタクリル酸(C1～C8)-アルキルエステル、特にメチルメタクリレート、エチルメタクリレート50～99質量%、並びに
E.1.2 シアン化ビニル、特に不飽和ニトリル、例えば、アクリロニトリル及びメタクリロニトリル、及び/又は(メタ)アクリル酸(C1～C8)アルキルエステル、特にメチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、n-ブチルアクリレート、t-ブチルアクリレート、及び/又は誘導体、特に不飽和カルボン酸の無水物及びイミド、特に無水マレイン酸又はN-フェニルマレイミド1～50質量%
の混合物であり、質量パーセントは、エラストマー改質剤100質量%に対する。
好ましいモノマーE.1.1は、各モノマー、スチレン、α-メチルスチレン、及びメチルメタクリレートの、少なくとも1種から選択され、好ましいモノマーE.1.2は、各モノマー、アクリロニトリル、無水マレイン酸、グリシジルメタクリレート、及びメチルメタクリレートの、少なくとも1種から選択される。特に好ましいモノマーは、E.1.1スチレン及びE.1.2アクリロニトリルである。
エラストマー改質剤における使用のためのグラフトポリマー用の好適なグラフトベースE.2は、例えば、ジエンゴム、EPDMゴム、またエチレン/プロピレンをベースとするもの、場合により、ジエンゴム、更にアクリレートゴム、ポリウレタンゴム、シリコーンゴム、クロロプレンゴム、及びエチレン/ビニルアセテートゴムである。EPDMは、エチレン-プロピレン-ジエンゴムを表す。
好ましいグラフト化ベースE.2は、特にブタジエン、イソプレン等をベースとするジエンゴム、又はジエンゴムの混合物、又はジエンゴムのコポリマー、又は特にE.1.1及びE.1.2に従った、更に重合可能なモノマーとそれらの混合物であり、但し、成分E.2のガラス転移温度は、10℃未満、好ましくは0℃未満、特に好ましくは-10℃未満である。
例えば、独国特許出願公開第2035390号又は独国特許出願公開第2248242号又はUllmann、Encyclopedia of Technical Chemistry、19巻(1980)、277～295頁に記載されるように、特に好ましいグラフト化ベースE.2は、ABSポリマー(エマルション、バルク、及び懸濁液ABS)であり、ABSは、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンを表す。グラフト化ベースE.2のゲル含有量(トルエン中で測定)は、好ましくは少なくとも30質量%、特に好ましくは少なくとも40質量%である。
成分E)として使用される、エラストマー改質剤又はグラフトポリマーは、ラジカル重合によって、好ましくはエマルション重合、懸濁液重合、溶液重合、又はバルク重合によって、特にエマルション重合又はバルク重合によって調製される。
特に好適なグラフトゴムは、米国特許第4937285号に従って、有機ヒドロペルオキシド及びアスコルビン酸の開始剤系を含むレドックス開始によって調製されたABSポリマーでもある。
知られているように、グラフトモノマーは、グラフト反応中にグラフト化ベースに完全にグラフトされる必要はないので、本発明によるグラフトポリマーは、グラフト化ベースが存在する状態でのグラフトモノマーの(共)重合によって得られる生成物も含め、それらは、再加工中に形成される。
また、好適なアクリレートゴムは、好ましくは、E.2に対して最大で40質量%までの他の重合性エチレン性不飽和モノマーを場合により含むアルキルアクリレートのポリマーである、グラフトベースE.2をベースとする。好ましい重合性アクリル酸エステルとしては、C1～C8アルキルエステル類、好ましくは、メチルエステル、エチルエステル、ブチルエステル、n-オクチルエステル、及び2-エチルヘキシルエステル；ハロアルキルエステル、好ましくはハロゲン-C1～C8アルキルエステル類、例えば、クロロエチルアクリレート、グリシジルエステル、並びにこれらのモノマーの混合物が挙げられる。本文脈において、コアとしてブチルアクリレート、及びシェルとしてメチルメタクリレートを含むグラフトポリマー、特にParaloid(登録商標)EXL2300、Dow Corning Corporation社、Midland Michigan、USAが特に好まれる。
架橋結合のために、2個以上の重合性二重結合を有するモノマーが、エチレン性不飽和モノマーに対する代替物として共重合され得る。好ましい架橋モノマーは、3～8個のC原子を有する不飽和モノカルボン酸と、3～12個のC原子を有する不飽和一価アルコールとのエステル類、又は2～4個のOH基及び2～20個のC原子を有する飽和ポリオールとのエステル類、好ましくはエチレングリコールジメタクリレート、アリルメタクリレート；ポリ不飽和複素環化合物、好ましくはトリビニルシアヌレート及びトリアリルシアヌレート；多官能性ビニル化合物、好ましくはジビニルベンゼン及びトリビニルベンゼン；更にトリアリルホスフェート及びジアリルフタレートである。
特に好ましい架橋モノマーは、アリルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジアリルフタレート、及び少なくとも3個のエチレン性不飽和基を含有する複素環化合物である。
極めて特に好ましい架橋モノマーは、各環状モノマー、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアクリロイルヘキサヒドロ-s-トリアジン、トリアリルベンゼンである。架橋モノマーの量は、グラフト化ベースE.2に対して、好ましくは0.02～5質量%、特に0.05～2質量%である。
少なくとも3個のエチレン性不飽和基を有する環状架橋モノマーの場合には、その量を、グラフト化ベースE.2に対して1質量%未満の量に制限することが有利である。
アクリル酸エステルの他に、場合により、グラフトベースE.2を調製するのに役立ち得る、好ましい「他の」重合性エチレン性不飽和モノマーは、アクリロニトリル、スチレン、α-メチルスチレン、アクリルアミド、ビニルC1～C6-アルキルエーテル、メチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、ブタジエンである。グラフト化ベースE.2として好ましいアクリレートゴムは、ゲル含有量少なくとも60質量%を有するエマルションポリマーである。
他の好ましくは好適な、E.2に従ったグラフト化ベースは、独国特許出願公開第3704657号、独国特許出願公開第3704655号、独国特許出願公開第3631540号、及び独国特許出願公開第3631539号に記載された、グラフト活性部位を有するシリコーンゴムである。
シリコーン含有量を有する、好ましいグラフトポリマーは、シェルとしてメチルメタクリレート又はスチレンアクリロニトリル、及びコアとしてシリコーン/アクリレートグラフトを含むものである。シェルとして使用される、好ましいスチレンアクリロニトリルは、Metablen(登録商標)SRK200である。シェルとして使用される、好ましいメチルメタクリレートは、Metablen(登録商標)S2001又はMetablen(登録商標)S2030又はMetablen(登録商標)SX-005である。特に好ましく使用されるものは、Metablen(登録商標)S2001である。商標名Metablen(登録商標)の製品は、Mitsubishi Rayon Co., Ltd.社、Tokyo、Japanから利用可能である。
2個以上の重合性二重結合を有するモノマーは、架橋結合のために共重合され得る。架橋モノマーの好ましい例は、3～8個のC原子を有する不飽和モノカルボン酸、及び3～12個のC原子を有する不飽和一価アルコール又は2～4個のOH基及び2～20個のC原子を有する飽和ポリオールのエステル、好ましくはエチレングリコールジメタクリレート、アリルメタクリレート；ポリ不飽和複素環化合物、好ましくは、トリビニルシアヌレート及びトリアリルシアヌレート；多官能性ビニル化合物、好ましくはジビニルベンゼン及びトリビニルベンゼン；更にトリアリルホスフェート及びジアリルフタレートである。
好ましい架橋モノマーは、アリルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジアリルフタレート、及び少なくとも3個のエチレン性不飽和基を有する複素環化合物である。
特に好ましい架橋モノマーは、各環状モノマー、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアクリロイルヘキサヒドロ-s-トリアジン、トリアリルベンゼンである。架橋モノマーの量は、グラフト化ベースE.2に対して、好ましくは0.02～5質量%、特に0.05～2質量%である。
少なくとも3個のエチレン性不飽和基を有する環状架橋モノマーの場合には、グラフト化ベースE.2に対して1wt.%未満の量に制限することが有利である。
アクリル酸エステルの他に、場合により、グラフトベースE.2を調製するのに役立ち得る、好ましい「他の」重合性エチレン性不飽和モノマーは、アクリロニトリル、スチレン、α-メチルスチレン、アクリルアミド、ビニルC1～C6-アルキルエーテル、メチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、ブタジエンである。グラフト化ベースE.2として好ましいアクリレートゴムは、ゲル含有量少なくとも60質量%を有するエマルションポリマーである。
グラフトポリマーをベースとするエラストマー改質剤の他に、グラフトポリマーをベースとしないエラストマー改質剤が使用されることもあり、それは、10℃未満のガラス転移温度、好ましくは0℃未満のガラス転移温度、特に好ましくは-20℃未満のガラス転移温度を有する。好ましくは、これには、ブロックコポリマー構造を有するエラストマー及び更に熱可塑性可溶性エラストマー、特にEPMゴム、EPDMゴム、及び/又はSEBSゴム(EPM=エチレン-プロピレンコポリマー、EPDM=エチレン-プロピレン-ジエンゴム、及びSEBS=スチレン-エチレン-ブテン-スチレンコポリマー)が挙げられる。
成分E)として使用される、潤滑剤及び/又は離型剤は、好ましくは長鎖脂肪酸、特にステアリン酸、又はベヘン酸、その塩、特にステアリン酸Ca又はステアリン酸Zn、及びそのエステル誘導体、特にペンタエリスリトールをベースとするもの、特にペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、又はアミド誘導体、特にエチレン-ビス-ステアリルアミド、モンタンワックス、及び低分子ポリエチレンワックス又は低分子ポリプロピレンワックスである。
本発明の意味におけるモンタンワックスは、28～32個の炭素原子の分子鎖長の、直鎖飽和カルボン酸の混合物である。
本発明によれば、8～40個の炭素原子を有する、飽和若しくは不飽和の脂肪族カルボン酸と脂肪族飽和アルコールとのエステル、又は2～40個の炭素原子を有するアミンと8～40個の炭素原子を有する不飽和脂肪族カルボン酸とのアミド、又は8～40個の炭素原子を有する、飽和若しくは不飽和の脂肪族カルボン酸の金属塩、の群からの潤滑剤及び/又は離型剤が、カルボン酸の代わりに使用される。
成分E)として使用される、特に好ましい潤滑剤及び/又は離型剤は、テトラステアリン酸ペンタエリスリトール[CAS番号115-83-3]、エチレンビス-ステアリルアミド、ステアリン酸カルシウム、及びジモンタン酸エチレングリコールの群から選択されるべきである。特に好ましくは、ステアリン酸カルシウム[CAS番号1592-23-0]、又はエチレン-ビス-ステアリルアミド[CAS番号110-30-5]が使用される。特にとりわけ好ましくは、エチレン-ビス-ステアリルアミド(Loxiol(登録商標)EBS、Emery Oleochemicals社製)が使用される。
成分E)として使用される、水吸収を減らすための加水分解安定剤又は加水分解成分は、好ましくはポリエステル類であり、ポリブチレンテレフタレート及び/又はポリエチレンテレフタレートが好ましく、ポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。ポリエステルは、好ましくは、それぞれの場合において全ポリマー組成物に対して、5～20質量%の濃度で、特に好ましくは7～15質量%の濃度で使用され、但し、ポリマー組成物の全ての質量パーセントの合計は、常に100質量%である。
好ましくは成分E)として使用される、他の難燃剤は、成分B)及び成分C)とは異なる、鉱物難燃剤、窒素含有難燃剤、又はリン含有難燃剤である。
代替的な一実施形態において、レーザー吸収剤として本発明によるポリマー組成物をベースとする製品のレーザー透過性に悪影響を及ぼす難燃剤も使用されることがあり、必要性が要求される場合には、レーザー透過性の欠如に起因する欠点が考慮される。
鉱物難燃剤の中で、水酸化マグネシウムが特に好まれる。水酸化マグネシウム[CAS番号1309-42-8]は、その起源及び製造方法ゆえに、不純物を含む可能性がある。典型的な不純物は、例えば、酸化物の形態で、水酸化マグネシウム結晶に組み込まれ得る、例えば、ケイ素、鉄、カルシウム、及び/又はアルミニウムを含有する化学種である。鉱物難燃剤として使用される水酸化マグネシウムは、サイジングの有無に関係なく提供され得る。好ましくは、鉱物難燃剤として使用される水酸化マグネシウムは、ステアリン酸塩又はアミノシロキサンをベースとするサイズ剤と共に、特に好ましくはアミノシロキサンと共に提供される。好ましくは、鉱物難燃剤として使用される水酸化マグネシウムは、ISO13320に準拠して、レーザー回折によって求められる0.5μm～6μmの範囲の平均粒径d50を有し、0.7μm～3.8μmの範囲のd50が好まれ、1.0μm～2.6μmの範囲のd50が特に好まれる。
本発明による、成分E)として使用される鉱物難燃剤は、好適な水酸化マグネシウムグレード、特にMartinswerk GmbH社、Bergheim、GermanyからのMagnifin(登録商標)H5IV又はPenoles社、Mexico City、MexicoからのHidromag(登録商標)Q2015TCである。
成分E)として使用される、好ましい窒素含有難燃剤は、CAS番号1078142-02-5の、トリクロロトリアジン、ピペラジン、及びモルホリンの反応生成物、特にMCA Technologies GmbH社、Biel-Benken、SwitzerlandからのMCA PPMトリアジンHF、更にシアヌル酸メラミン及びメラミンの縮合生成物、特に、メレム、メラム、メロン、又はこの種のより高級な縮合化合物である。好ましい無機窒素含有化合物はアンモニウム塩である。
更に、脂肪族スルホン酸及び芳香族スルホン酸の塩、並びに鉱物難燃剤添加剤、特に水酸化アルミニウム又はCa-Mg炭酸塩水和物(独国特許出願公開第4236122号)は、成分E)難燃剤として使用され得る。
酸素含有金属化合物、窒素含有金属化合物、又は硫黄含有金属化合物の群からの難燃剤もまた、成分E)の難燃剤としての使用に好適である。好ましい化合物は、亜鉛フリー化合物、特に酸化モリブデン、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、窒化チタン、窒化マグネシウム、リン酸カルシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸マグネシウム、又はその混合物である。
更に、必要性がこれを要求する場合、亜鉛含有化合物も成分E)の難燃剤として使用され得る。これには、好ましくは、酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛、スズ酸亜鉛、水酸化スズ酸亜鉛、硫化亜鉛、及び窒化亜鉛、又はその混合物が挙げられる。
しかし、更に、必要性がこれを要求する場合、スズ酸カルシウム、水酸化スズ酸カルシウムもまた、成分E)の難燃剤として使用され得る。
しかし、ホスホン酸のアルミニウム塩もまた、好ましくは成分E)として使用される難燃剤である。Wikipediaによれば、ホスホン酸は、経験的な式H3PO3を含む物質[CAS番号13598-36-2](http://de.wikipedia.org/wiki/Phosphons%C3%A4ure)である。ホスホン酸の塩は、ホスホン酸塩と称される。ホスホン酸は、2種の互変異性型で存在することができ、一方は、リン原子に2個の自由電子を有し、他方は、リンに二重結合された酸素(P=O)を有する。互変異性平衡は、完全に、二重結合された酸素との形態の側にある。A. F. Holleman, E. Wiberg:Textbook of Inorganic Chemistry第101版、Walter de Gruyter、Berlin/New York1995、ISBN 3-11-012641-9、764頁によれば、用語「亜リン酸」又は「亜リン酸塩」は、リンに自由電子対を有する互変異性種についてのみ使用されるべきである。しかし、過去に用語「亜リン酸」又は「亜リン酸塩」は、リンに二重結合された酸素を有する互変異性型にも使用されたので、本発明において、各用語、ホスホン酸及び亜リン酸又はホスホン酸塩及び亜リン酸塩は、互いに同義で用いられる。
好ましくは、ホスホン酸のアルミニウム塩としては、
第一級ホスホン酸アルミニウム[Al(H2PO3)3]
塩基性ホスホン酸アルミニウム[Al(OH)H2PO3)2・2H2O]
Al2(HPO3)3xAl2O3・nH2O(但し、xは2.27～1の範囲であり、nは0～4の範囲である)
式(III)のAl2(HPO3)3・(H2O)q(式中、qは0、1、2、3、又は4を表す)、特にホスホン酸アルミニウム四水和物[Al2(HPO3)3・4H2O]、又は第二級ホスホン酸アルミニウム[Al2(HPO3)3]
式(IV)のAl2Mz(HPO3)y(OH)v・(H2O)w(式中、Mはアルカリ金属イオンを表し、zは0.01～1.5の範囲であり、yは2.63～3.5の範囲であり、vは0～2の範囲であり、wは0～4の範囲である)、及び
式(V)のAl2(HPO3)u(H2PO3)t・(H2O)s(式中、uは2～2.99の範囲であり、tは2～0.01の範囲であり、sは0～4の範囲である)
の群から選択される少なくとも1種
(式(IV)においてz、y、及びv、並びに式(V)においてu及びtは、ホスホン酸の対応するアルミニウム塩が全体として荷電されないような数のみを表す)
が挙げられる。
第一級ホスホン酸アルミニウム[Al(H2PO3)3]
塩基性ホスホン酸アルミニウム[Al(OH)H2PO3)2・2H2O]
Al2(HPO3)3xAl2O3・nH2O(但し、xは2.27～1の範囲であり、nは0～4の範囲である)
式(III)のAl2(HPO3)3・(H2O)q(式中、qは0、1、2、3、又は4を表す)、特にホスホン酸アルミニウム四水和物[Al2(HPO3)3・4H2O]、又は第二級ホスホン酸アルミニウム[Al2(HPO3)3]
式(IV)のAl2Mz(HPO3)y(OH)v・(H2O)w(式中、Mはアルカリ金属イオンを表し、zは0.01～1.5の範囲であり、yは2.63～3.5の範囲であり、vは0～2の範囲であり、wは0～4の範囲である)、及び
式(V)のAl2(HPO3)u(H2PO3)t・(H2O)s(式中、uは2～2.99の範囲であり、tは2～0.01の範囲であり、sは0～4の範囲である)
の群から選択される少なくとも1種
(式(IV)においてz、y、及びv、並びに式(V)においてu及びtは、ホスホン酸の対応するアルミニウム塩が全体として荷電されないような数のみを表す)
が挙げられる。
式(IV)における、好ましいアルカリ金属は、ナトリウム及びカリウムである。
記載された、ホスホン酸のアルミニウム塩は、ポリアミドにおいて高いレーザー透過性を示し、個別で、又は混合物において使用され得る。
特に好ましいホスホン酸のアルミニウム塩は、
第一級ホスホン酸アルミニウム[Al(H2PO3)3]
第二級ホスホン酸アルミニウム[Al2(HPO3)3]
塩基性ホスホン酸アルミニウム[Al(OH)H2PO3)2・2H2O]
ホスホン酸アルミニウム四水和物[Al2(HPO3)3・4H2O]、及び
Al2(HPO3)3xAl2O3・nH2O(但し、xは2.27～1の範囲であり、nは0～4の範囲である)
からなる群から選択される。
第一級ホスホン酸アルミニウム[Al(H2PO3)3]
第二級ホスホン酸アルミニウム[Al2(HPO3)3]
塩基性ホスホン酸アルミニウム[Al(OH)H2PO3)2・2H2O]
ホスホン酸アルミニウム四水和物[Al2(HPO3)3・4H2O]、及び
Al2(HPO3)3xAl2O3・nH2O(但し、xは2.27～1の範囲であり、nは0～4の範囲である)
からなる群から選択される。
とりわけ好ましいものは、第二級ホスホン酸アルミニウム[Al2(HPO3)3]、CAS番号71449-76-8及び第二級ホスホン酸アルミニウム四水和物[Al2(HPO3)3・4H2O]、CAS番号156024-71-4であり、とりわけ好ましいものは、第二級ホスホン酸アルミニウム[Al2(HPO3)3]である。
成分B)及び成分C)とは異なる、好ましいリン含有難燃剤は、さらなる有機金属ホスフィネート、赤リン、さらなる無機金属次亜リン酸塩、さらなる金属ホスホン酸塩、9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェナントレン-10-オキシドの誘導体(DOPO誘導体)、オリゴマーを含めるレゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(RDP)、オリゴマーを含めるビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)(BDP)、ピロリン酸メラミン、ポリリン酸メラミン、メラミンポリ(リン酸アルミニウム)、メラミンポリ(リン酸亜鉛)、又はフェノキシホスファゼンオリゴマー、及びその混合物である。
更に、好ましくは、成分E)として使用されるリン含有難燃剤は、式(VI)に対応する、少なくとも1種のホスフィン酸塩
及び/又は式(VII)の、少なくとも1種のジホスフィン酸塩
及び/又はそのポリマーである。式(VI)のホスフィン酸塩及び式(VII)のジホスフィン酸塩もまた、本発明の文脈においてホスフィネートと称される。
好ましくは、式(VI)又は式(VII)におけるMは、アルミニウム、亜鉛、チタン、又はマグネシウムを表す。好ましくは、式(VI)及び式(VII)におけるR1、R2は、同じか、又は異なり、直鎖状若しくは分枝鎖状のC1～C6-アルキル及び/又はフェニルを表す。特に好ましくは、R1、R2は、同じか、又は異なり、メチル、エチル、n-プロピル、-イソ-プロピル、n-ブチル、tert-ブチル、n-ペンチル、及び/又はフェニルを表す。
好ましくは、式(VII)におけるR3は、メチレン、エチレン、n-プロピレン、イソ-プロピレン、n-ブチレン、tert-ブチレン、n-ペンチレン、n-オクチレン、n-ドデシレン、フェニレン、ナフチレン、メチル-フェニレン、エチルフェニレン、tert-ブチルフェニレン、メチルナフチレン、エチルナフチレン、tert-ブチルナフチレン、フェニルメチレン、フェニルエチレン、フェニルプロピレン、又はフェニルブチレンを表す。特に好ましくは、R3は、フェニレン又はナフチレンを意味する。好適なホスフィネートは、国際公開第97/39053号に記載され、ホスフィネートに関するその内容は、本出願に包含される。本発明の意味において、特に好ましいホスフィネートは、ジメチルホスフィネート、エチルメチルホスフィネート、ジエチルホスフィネート、及びメチルn-プロピルホスフィネートのアルミニウム塩及び亜鉛塩、並びにその混合物である。
好ましくは、式(VI)におけるmは、2及び3、より好ましくは3を表す。
好ましくは、式(VII)におけるnは、1及び3、より好ましくは3を表す。
好ましくは、式(VII)におけるxは、1及び2、より好ましくは2を表す。
特に、とりわけ好ましいトリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウムが、成分E1)として使用され、それは、Clariant SE社、Muttenz、SwitzerlandからのExolit(登録商標)OP1230として利用可能である。
成分E)として使用される、他の難燃剤は、炭素形成剤(carbon former)、特に好ましくはフェノール-ホルムアルデヒド樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、又はポリエーテルケトン、及びドリップ防止剤、とりわけテトラフルオロエチレンポリマーである。
成分E)として使用される難燃剤は、純粋な形態で、及びマスターバッチ又は圧縮成形物を介して添加され得る。
更に、必要とされる場合には、とりわけ、難燃剤のハロゲンフリー性の欠如によって引き起こされる欠点を考慮してながら、ハロゲン含有難燃剤も成分E)として使用され得る。好ましいハロゲン含有難燃剤は、単独で、又は相乗剤、特に三酸化アンチモン若しくは五酸化アンチモンと組み合わせて使用され得る、市販の有機ハロゲン化合物、特に好ましいエチレン-1,2-ビステトラブロモフタルイミド、デカブロモジフェニルエタン、テトラブロモビスフェノール-A-エポキシオリゴマー、テトラブロモビスフェノール-A-オリゴカーボネート、テトラクロロビスフェノール-A-オリゴカーボネート、ポリペンタブロモベンジルアクリレート、臭素化ポリスチレン又は臭素化ポリフェニレンエーテルであり、臭素化ポリスチレンが、ハロゲン含有難燃剤の中でも特に好まれる。臭素化ポリスチレンは、好ましくは、それぞれの場合において全組成物に対して、10～30質量%で、特に好ましくは15～25質量%で使用され、他の成分のうちの少なくとも1種は、全ての質量パーセントの合計が常に100になる程度まで減じられる。
臭素化ポリスチレンは、多様な製品グレードで市販されている。例には、例えば、Lanxess社、Cologne、GermanyからのFiremaster(登録商標)PBS64、及びAlbemarle社、Baton Rouge、USAからのSaytex(登録商標)HP-3010が挙げられる。
レーザー吸収成分の場合、三酸化アンチモン、酸化スズ、オルトリン酸スズ、チタン酸バリウム、酸化アルミニウム、ヒドロキシリン酸銅、オルトリン酸銅、二リン酸カリウム銅、水酸化銅、アンチモン酸化スズ、三酸化ビスマス、及びアントラキノンの群から選択される、少なくとも1種のレーザー吸収剤は、成分E)として使用され得るが、高いレーザー透過性の特性を失う。酸化スズ、三酸化アンチモン、又はアンチモン酸化スズが、特に好まれる。三酸化アンチモンが、特に好まれる。
レーザー吸収剤、特に三酸化アンチモンは、粉末として、又はマスターバッチの形態で直接使用され得る。好ましいマスターバッチは、ポリアミド及び/又はポリオレフィン、好ましくはポリエチレンをベースとするものである。レーザー吸収剤は、個別で、又はいくつかのレーザー吸収剤の混合物として使用され得る。
レーザー吸収剤は、特定の波長のレーザー光を吸収することができる。実際、この波長は、157nm～10.6μmの範囲である。これらの波長のレーザーの例は、国際公開第2009/003976号に記載され、その内容は、本出願によって包含される。1064nm、532nm、355nm、及び266nmの波長が実現され得るNd:YAGレーザー又はCO2レーザーが、好ましくは使用される。
好ましいポリマー組成物
特に好ましいものは、
A)PA6又はPA66 100質量部当たり、
B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部、
特に好ましいものは、
A)PA6又はPA66 100質量部当たり、
B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部、
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部、及び
D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部
を含有するポリマー組成物である。
D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部
を含有するポリマー組成物である。
極めて特に好ましいものは、
A)PA6又はPA66 100質量部当たり
B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
A)PA6又はPA66 100質量部当たり
B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部
D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部、及び
E)トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム0.01～100質量部、好ましくは1～80質量部、特に好ましくは3～50質量部、とりわけ好ましくは4～30質量部
を含有するポリマー組成物である。
D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部、及び
E)トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム0.01～100質量部、好ましくは1～80質量部、特に好ましくは3～50質量部、とりわけ好ましくは4～30質量部
を含有するポリマー組成物である。
好ましい方法変形例
更に、本発明の好ましい主題は、
成分A)PA6又はPA66 100質量部を
成分B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
更に、本発明の好ましい主題は、
成分A)PA6又はPA66 100質量部を
成分B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
及び
成分C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部
を、
成分D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部と、場合によりさらなる添加剤
と共に、少なくとも1種の混合器具において混合するか、又はブレンドし、最後に射出成形によって加工することによって、
本発明による成形コンパウンドを製造する方法を提供することである。
成分C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部
を、
成分D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部と、場合によりさらなる添加剤
と共に、少なくとも1種の混合器具において混合するか、又はブレンドし、最後に射出成形によって加工することによって、
本発明による成形コンパウンドを製造する方法を提供することである。
好ましくは、成分は、混練され、混ぜ合わされ、押出成形され、又はロールで伸ばされて、成形コンパウンドを形成する。好ましくは、この混合する工程は、ポリアミド6について240～275℃の範囲の温度で、ポリアミド66について260～275℃の範囲の温度で、特に好ましくは共回転二軸押出成形機又はブッスニーダーで混ぜ合わせることによって実行される。個々の成分を予備混合することが有利であり得る。
本発明の特に好ましい主題は、本発明による成形コンパウンドを製造する方法であって、
成分A)PA6又はPA66 100質量部を、
成分B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
成分A)PA6又はPA66 100質量部を、
成分B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
成分C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部
成分D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部
と、
成分E)トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム0.01～100質量部、好ましくは1～80質量部、特に好ましくは3～50質量部、とりわけ好ましくは4～30質量部、及び場合によりさらなる添加剤と共に、少なくとも1種の混合器具において混合するか、又はブレンドし、最後に射出成形によって加工する、方法である。
成分D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部
と、
成分E)トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム0.01～100質量部、好ましくは1～80質量部、特に好ましくは3～50質量部、とりわけ好ましくは4～30質量部、及び場合によりさらなる添加剤と共に、少なくとも1種の混合器具において混合するか、又はブレンドし、最後に射出成形によって加工する、方法である。
射出成形法は、好ましくは、粒状形態の原材料が、加熱された円筒形の空洞内で溶融され(可塑化され)、温度制御された空洞内に、加圧下で射出塊として射出されることを特徴とする。コンパウンドが冷却された(固化された)後、射出成形品は、型から取り出される。
1 可塑化/溶融
2 射出段階(充填工程)
3 圧力保持段階(結晶化中の熱収縮のため)
4 離型
で区別される。
2 射出段階(充填工程)
3 圧力保持段階(結晶化中の熱収縮のため)
4 離型
で区別される。
射出成形機は、閉鎖器具、射出器具、駆動システム、及び制御システムで構成される。閉鎖器具は、型用の固定盤及び可動盤、可動型盤用の面板及びカラム及び駆動部(トグルジョイント又は油圧閉鎖器具)を含める。
射出器具は、電気加熱式円筒、スクリューの駆動部(モーター、ギアボックス)、並びにスクリュー及び射出器具を動かすための油圧を備える。射出器具の役割は、粉末又は細粒を溶融し、計測し、射出し、且つ再圧縮(収縮による)することである。スクリュー内の溶融物の逆流(漏れ流れ)の問題は、逆止弁付きバリアによって解決される。
射出型において、流入溶融物は、次いで溶解され、冷却され、製作予定の製品が製造される。これは、常に2個の半鋳型を要する。射出成形において、以下の機能的複合体が区別される:
- 湯口システム
- 成形インサート
- 換気装置
- 機械及び力吸収
- 離型システム及び運動伝達
- 温度制御。
- 湯口システム
- 成形インサート
- 換気装置
- 機械及び力吸収
- 離型システム及び運動伝達
- 温度制御。
結果として、本発明はまた、本発明による組成物を射出成形することによって得られる製品にも関連する。
使用の好ましい変形例
本発明の好ましい主題は、
A)PA6又はPA66 100質量部当たり、
B)一般式(I)の少なくとも1種のアルミニウム塩2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
本発明の好ましい主題は、
A)PA6又はPA66 100質量部当たり、
B)一般式(I)の少なくとも1種のアルミニウム塩2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
(式中、Rは、C1～C12アルキル、好ましくは、メチル、エチル、イソプロピル又はイソ-ブチル、tert-ブチル又はn-ブチル、より好ましくは、エチル又はメチル、最も好ましくはメチルを表す)
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部
並びに
D)少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部
を含むポリマー組成物の、自動車、電気産業及び電子産業のための部品、又は家電における使用のための製品の製造のための、使用でもある。
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部
並びに
D)少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部
を含むポリマー組成物の、自動車、電気産業及び電子産業のための部品、又は家電における使用のための製品の製造のための、使用でもある。
特に好ましい主題は、
A)PA6又はPA66 100質量部当たり
B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
A)PA6又はPA66 100質量部当たり
B)式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部
D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部、並びに
E)自動車、電気産業及び電子産業の部品、又は家電における使用のための製品の製造用のトリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム0.01～100質量部、好ましくは1～80質量部、特に好ましくは3～50質量部、とりわけ好ましくは4～30質量部
を含有するポリマー組成物の使用である。
D)ガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部、並びに
E)自動車、電気産業及び電子産業の部品、又は家電における使用のための製品の製造用のトリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム0.01～100質量部、好ましくは1～80質量部、特に好ましくは3～50質量部、とりわけ好ましくは4～30質量部
を含有するポリマー組成物の使用である。
しかし、本発明はまた、好ましくは壁厚0.75mmで、少なくとも800℃のGWITを有する、レーザー透過性組成物又はレーザー透過性製品の製造のための、式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、より好ましくは8～20質量部
及び次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部、及びガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部の使用であって、それぞれの場合において、質量部がPA6又はPA66 100質量部に対するものである、使用にも関する。
特に好ましいものは、好ましくは、壁厚0.75mmで、少なくとも800℃のGWITを有する、レーザー透過性組成物又はレーザー透過性製品の製造のための、式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム2～100質量部、好ましくは5～60質量部、特に好ましくは7～40質量部、とりわけ好ましくは8～20質量部
及び次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、好ましくは7～80質量部、特に好ましくは8～60質量部、とりわけ好ましくは10～50質量部、及びガラス繊維3～300質量部、好ましくは5～200質量部、特に好ましくは15～120質量部、とりわけ好ましくは20～90質量部、及びトリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム0.01～100質量部、好ましくは1～80質量部、特に好ましくは3～50質量部、とりわけ好ましくは4～30質量部の使用である。
記述した特性における本発明による改善を実証するために、最初に、対応するポリアミド6ベースのポリマー組成物を混ぜ合わせることによって調製した。この目的のために、Tab. I(表1)の個々の成分を240～275℃の範囲の温度の二軸押出成形機(ZSK25混合機、Coperion Werner & Pfleiderer社製(Stuttgart、Germany))において混合し、ストランドとして送り出し、ペレット化できるまで冷却し、ペレット化し、ガラス繊維は、押出成形機の後ろ(ノズル近く)部分におけるサイド押出成形機を用いて計測供給した。乾燥させた後(通常、真空乾燥オーブンで、80℃で2日間)、細粒を、250～260℃の範囲の温度で射出成形によって加工して、それぞれの試験用の標準試験片を作製した。標準試験片は、Arburg320-210-500射出成形機で射出した。
成分B)として使用されるメチルホスホン酸アルミニウムを調製する方法
反応容器に、メチルホスホン酸83gを装入し、120℃に加熱した。メチルホスホン酸50g及びアルミニウムトリス(イソプロポキシド)35.4gから調製した中間体を、水が存在する状態で、反応容器に加えた。得られたモル比5:1のメチルホスホン酸及びメチルホスホン酸アルミニウムの中間体を含有する溶液を、機械的に撹拌しながら240℃に加熱した。撹拌する工程は、固体が形成されるまで、240℃で約30分間続けた。次いで、水500mlを加え、その混合物を16時間撹拌した。その間に均一なスラリーが形成された。生成物を、最終的にろ過し、750mlで洗浄し、乾燥させた。結果として、成分B)として使用される式(Ia)の生成物64.3gが、収率93%で、細かい無色結晶として得られた。
耐グローワイヤー性は、DIN EN60695-2-13に準拠したグローワイヤー着火温度(GWIT)試験を用いて求めた。GWIT試験により、グローワイヤーの暴露時間中でさえも、3つの連続した試験において着火をもたらさない、最高グローワイヤー温度よりも25K(又は900℃～960℃の範囲の温度について30K)高いグローワイヤー着火温度が明示された。着火は、燃焼時間が5秒以上と考えられる。この試験のために、直径80mm及び厚さ0.75mmの丸形プレートを使用した。
本発明において調べた、試料のレーザー透過性は、DVSガイドライン2243(01/2014)「Laserstrahlschweissen thermoplastischer Kunststoffe」に従って、LPKF Laser & Electronics AG社、Garbsen、GermanyからのLPKF TMG3透過測定装置で、直径80mm及び厚さ0.75mmの丸形プレートを使用して、近赤外(NIR)において測定した。測定装置は、レーザー波長980nmで、DIN EN ISO/IEC17025に準拠して生じた測定基準で予め較正した；LPKF AG 101016-EN:「Einfache Transmissionsmessung fur Kunststoffe LPKF TMG3」参照。
125mm×13mm×0.75mmの大きさの試験片の難燃性を、UL94V法(Underwriters Laboratories Inc.社、安全規格「Test for Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances」、14～18頁、Northbrook1998)に準拠して求めた。
IZODに準拠した衝撃強度は、大きさ80mm×10mm×4mmの試験片でISO180-Aに従って得た。
材料:
成分A):25℃の96wt.%硫酸中0.5wt.%溶液において、ISO307に準拠して測定された粘度数105ml/gを有するポリアミド6(Durethan(登録商標)B24、Fa. Lanxess Deutschland GmbH社、Cologne、Germany)
成分B):式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム
成分C):次亜リン酸アルミニウム[CAS番号7784-22-7](Phoslite IP-A、Italmatch社製、Genova、Italy)
成分D):チョップドガラス繊維CS7997D、Lanxess Deutschland GmbH社製、Cologne、Germany[平均繊維径10μm、平均繊維長さ4.5mm、E-ガラス]
成分E/1):トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム[CAS番号225789-38-8](Exolit(登録商標)OP1230、Clariant SE社製、Muttenz、Switzerland)
成分A):25℃の96wt.%硫酸中0.5wt.%溶液において、ISO307に準拠して測定された粘度数105ml/gを有するポリアミド6(Durethan(登録商標)B24、Fa. Lanxess Deutschland GmbH社、Cologne、Germany)
成分B):式(Ia)のメチルホスホン酸アルミニウム
成分C):次亜リン酸アルミニウム[CAS番号7784-22-7](Phoslite IP-A、Italmatch社製、Genova、Italy)
成分D):チョップドガラス繊維CS7997D、Lanxess Deutschland GmbH社製、Cologne、Germany[平均繊維径10μm、平均繊維長さ4.5mm、E-ガラス]
成分E/1):トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム[CAS番号225789-38-8](Exolit(登録商標)OP1230、Clariant SE社製、Muttenz、Switzerland)
Tab. I(表1)の成分のデータは、成分A1の100質量部をベースとする質量部である。
Tab. I(表1)によれば、壁厚又は試験片厚さ0.75mmでの、本発明による実施例1は、少なくとも800℃の極めて高いGWIT及びUL94試験におけるV0分類の両方を実現することを示す。
これに加えて、DIN EN ISO180で求めた、少なくとも45%の優れたレーザー透過性及び少なくとも45kJ/m2の良好な衝撃強度が実現される。
Claims (13)
- A)ポリアミド6又はポリアミド66 100質量部当たり、
B)一般式(I)の少なくとも1種のアルミニウム塩2～100質量部、
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部、
及び
D)少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材3～300質量部
を含有する、ポリマー組成物。 - 式(I)のRが、メチル、エチル、イソプロピル又はイソ-ブチル、tert-ブチル又はn-ブチルを表すことを特徴とする、請求項1に記載のポリマー組成物。
- 式(I)のRが、エチル又はメチルを表すことを特徴とする、請求項1に記載のポリマー組成物。
- 式(I)のRが、メチルを表すことを特徴とする、請求項1に記載のポリマー組成物。
- 成分D)として、ガラス、好ましくはDIN1259-1に準拠したガラス、特に好ましくは、固体ガラスビーズ又は中空ガラスビーズ、ガラス繊維、粉末ガラス、又はアルカリ含有量1%を有するアルミニウムホウケイ酸ガラス(E-ガラス)[CAS番号65997-17-3]で作られた、少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材が使用されていることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- ガラス繊維が、成分D)として使用されていることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- ガラス繊維が、シランベースサイジング系又は接着促進剤と共に使用されていることを特徴とする、請求項6に記載のポリマー組成物。
- ガラス繊維が、一般式(II)
(X-(CH2)q)k-Si-(O-CrH2r+1)4-k (II)
(式中、
Xは、NH2-、カルボキシル-、HO-、又は
式(II)のqは、整数2～10、好ましくは3～4を表し、
式(II)のrは、整数1～5、好ましくは1～2を表し、
式(II)のkは、整数1～3、好ましくは1を表す)
のシラン化合物で処理されていることを特徴とする、請求項7に記載のポリマー組成物。 - ガラス繊維が、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノブチルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノブチルトリエトキシシラン、及び、これらのシランに対応するシランであって式(II)の置換基Xと同様のグリシジル基又はカルボキシル基を有するシラン、の群からの接着促進剤で処理されていることを特徴とする、請求項8に記載のポリマー組成物。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載のポリマー組成物をベースとする、製品、特に、電気自動車用製品、家電用製品、及び電子機器分野及び電気分野における製品。
- 成分A)ポリアミド6又はポリアミド66 100質量部が、少なくとも1種の混合ユニット内で、
B)一般式(I)：
の少なくとも1種のアルミニウム塩2～100質量部、及び
C)次亜リン酸アルミニウム5～120質量部
と、
D)少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材3～300質量部、及び
場合によりさらなる添加剤
と共に、混合又はブレンドされ、
最後に、射出成形によって加工される
ことを特徴とする、製品を製造する方法。 - 2～100質量部の一般式(I)：
の少なくとも1種のアルミニウム塩、及び
5～120質量部の次亜リン酸アルミニウム
の、レーザー透過性組成物又はレーザー透過性製品の製造のための、使用であって、
質量部は、それぞれの場合において、ポリアミド6又はポリアミド66 100質量部に対する使用量であり、ポリアミド6又はポリアミド66 100質量部は、3～300質量部の少なくとも1種の充填剤及び/又は補強材で強化される、使用。 - レーザー透過性組成物又はレーザー透過性製品が、壁厚0.75mmで、少なくとも800℃のGWITを更に有することを特徴とする、請求項12に記載の使用。
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