JP2024067001A - ゼオライト成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 酸素8員環構造を有するゼオライト、並びに、シリカバインダー及びジルコニアバインダーの少なくともいずれかを含み、なおかつ、細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する、細孔径10nm以上100nm以下の累積細孔容積の割合が25体積%以上70体積%以下であり、なおかつ以下(1)又は(2)を満たす、成形体。
粒子径D50が200μm以上600μm以下である
(2)平均アスペクト比が1.55超である
[2] 酸素8員環構造を有するゼオライト、並びに、シリカバインダー及びジルコニアバインダーの少なくともいずれかを含み、なおかつ、細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する、細孔径10nm以上100nm以下の累積細孔容積の割合が25体積%以上70体積%以下であり、なおかつ平均アスペクト比が1.55超である、前記[1]に記載の成形体。
[3] 酸素8員環構造を有するゼオライト、並びに、シリカバインダー及びジルコニアバインダーの少なくともいずれかを含み、なおかつ、細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する、細孔径10nm以上100nm以下の累積細孔容積の割合が25体積%以上70体積%以下であり、平均アスペクト比が1.55以下であり、なおかつ粒子径D50が200μm以上600μm以下である、前記[1]に記載の成形体。
[4] 細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔面積が10.0m2/g以上35.0m2/g以下である、前記[1]乃至[3]のいずれか一項に記載の成形体。
[5] 細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積が0.35mL/g以上0.70mL/g以下である、前記[1]乃至[4]のいずれか一項に記載の成形体。
[6] 細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する累積細孔容積が50体積%となる細孔径が、75nm以上160nm以下である、前記[1]乃至[5]のいずれか一項に記載の成形体。
[7] 細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する、細孔径5nm以上10nm以下の累積細孔容積の割合が、0.1体積%以上5.0体積%以下である前記[1]乃至[6]のいずれか一項に記載の成形体。
[8] 前記ゼオライトが、FER構造、HEU構造、YFI構造、MAZ構造、CHA構造、MER構造及びMOR構造の群から選ばれる1以上の骨格構造を有するゼオライトである、前記[1]乃至[7]のいずれか一項に記載の成形体。
[9] 前記ゼオライトのアルミナに対するシリカのモル比(SiO2/Al2O3比)が3以上100以下である、前記[1]乃至[8]のいずれか一項に記載の成形体。
[10] 前記[1]乃至[9]のいずれか一項に記載の成形体と、カリウムイオンを含有する溶液を接触させる工程を有するカリウム吸着方法。
[11] 前記[1]乃至[9]のいずれか一項に記載の成形体を含むカラム。
[12] 前記[11]に記載のカラムを備えたカリウム吸着システム。
粒子径D50が200μm以上600μm以下である
(2)平均アスペクト比が1.55超である
本実施形態の成形体は、ゼオライトを主成分とする成形体、いわゆるゼオライト成形体であり、特に、酸素8員環構造を有するゼオライト(以下、「8員環ゼオライト」ともいう。)、並びに、シリカバインダー及びジルコニアバインダーの少なくともいずれか(以下、「無機バインダー」ともいう。)を含む。
倍率 :30±10倍
本実施形態の成形体の平均アスペクト比は、上記の方法で観察される50±5個の成形体のアスペクト比を相加平均で算出すればよい。
測定範囲 :0.7以上1000μm以下
透過性 :透過
形状 :非球形
屈折率 :1.66
雰囲気 :空気(乾式)
溶媒屈折率 :1
本実施形態の成形体の、細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積(以下、「全細孔容積」ともいう。)に対する、細孔径10nm以上100nm以下の累積細孔容積の割合(以下、「10-100nm細孔容積割合」ともいう。)は、25体積%以上70体積%以下である。成形体の10-100nm細孔容積割合が25体積%未満の場合、カリウムの吸着容量が低下しやすくなる、また、70体積%を超えると他のイオンを吸着しやすくなり、カリウムの選択性が低下しやすい。本実施形態の成形体の10-100nm細孔容積割合は、30体積%以上、33体積%以上、43体積%以上又は53体積%以上であり、また、69体積%以下、67体積%以下又は65体積%以下であることが好ましい。10-100nm細孔容積割合の上限および下限は上記の任意の組み合わせであればよく、例えば、25体積%以上70体積%以下、30体積%以上70体積%以下、33体積%以上69体積%以下、43体積%以上67体積%以下、53体積%以上65体積%以下であればよい。
水銀導入圧力:601.6psia~36,098.1psia(4.1MPa~248.9MPa)
測定細孔径 :5nm~300nm
使用セル :圧入体積1.1ccガラスセル
水銀表面張力:480dyn
水銀接触角 :130°
前処理条件 :大気雰囲気、110℃で1時間以上(1時間以上3時間以下)の脱気処理
測定には一般的な水銀ポロシメーター(例えば、装置名:オートポア9510、Micromeritics社製)を使用すればよい。
模擬吸着評価は以下のように行えばよい。すなわち、KCl、NaCl、MgCl2及びCaCl2を含み以下の組成を含む水溶液を調製し、模擬透析液とする。
Na:132.0mEq/L
Mg: 0.5mEq/L
Ca: 3.5mEq/L
次いで、本実施形態の成形体2.5mLを内径8.4mmφのガラスカラムに充填し、送液速度100mL/minで模擬透析液をガラスカラムに流通する。該ガラスカラムから排出された模擬透析液を、排出開始から100mL毎に、合計500mL回収し、それぞれ、純水で10倍に希釈して測定液とする。一般的なICP-AES装置(例えば、OPTIMA3000DV、PERKIN-ELMER社製)を用いたICP発光分光分析法により得られる測定液のカリウム、カルシウム及びマグネシウムの濃度をそれぞれ測定した後、以下の(1)式及び(2)式から、カリウム除去率を求めればよい。
(1)式において、A1乃至A5は各測定液のカリウム除去率[%]である。
(2)式においてC0は模擬透析液のカリウム濃度[1.0mEq/L]、及び、Cnは各測定溶液中のカリウム濃度[mEq/L]である。
<模擬吸着評価>
模擬透析液を使用し、測定試料のカリウム吸着性能を評価した。
Na:132.0mEq/L
Mg: 0.5mEq/L
Ca: 3.5mEq/L
測定試料2.5mLを内径8.4mmφのガラスカラムに充填し、送液速度100mL/分で模擬透析液を該ガラスカラムに流通した。
<アルミニウム溶出評価>
測定試料のアルミニウム溶出評価を以下の方法により測定した。
<細孔径、細孔容積の測定>
測定試料の細孔容積及び細孔径は、JIS Z 1655に準じた水銀圧入法により水銀ポロシメーター(装置名:オートポア9510、Micromeritics社製)を使用し測定した。細孔率及び細孔径の具体的な測定条件として、以下の条件で測定を行った。
水銀導入圧力:601.6psia~36,098.1psia(4.1MPa~248.9MPa)
測定細孔径 :5nm~300nm
使用セル :圧入体積1.1ccガラスセル
水銀表面張力:480dyn
水銀接触角 :130°
前処理条件 :大気雰囲気、110℃で1時間以上の脱気処理
<粒子径分布の測定>
測定試料の粒子径分布は、レーザー回折・散乱法により測定した。測定には一般的な粒子径分布測定装置(装置名:MT-3100II、マイクロトラック・ベル社製)を使用した。測定条件は以下の通りである。
測定範囲 :0.7以上1000μm以下
透過性 :透過
形状 :非球形
屈折率 :1.66
雰囲気 :空気(乾式)
溶媒屈折率 :1
実施例1
FER型ゼオライト(製品名:HSZ(登録商標)-720KOA、東ソー社製SiO2/Al2O3比:18、粒子径D50:8.7μm)100質量部(無水換算質量:300.0g)、ナトリウムイオン安定化コロイダルシリカ(製品名:ST-30、日産化学社製、SiO2換算したSi濃度:30質量%、一次粒子径:12nm)20質量部(無水換算質量:60.0g)、及び、ナトリウム型カルボキシメチルセルロース(製品名:サンローズF-20LC、日本製紙社製)4質量部(無水換算質量:12.0g)を、撹拌造粒装置(製品名:FMミキサ(FM5)、日本コークス工業社製)を使用して、5分間撹拌混合した。混合物に対し純水105.4gを添加し、さらに5分間撹拌した。その後、大気雰囲気、100℃で一晩乾燥した後に、ロータップ型ふるい振とう機(製品名:IIDA SHAVE SHAKER、飯田製作所社製)を使用して衝撃数165rpm、回転数290rpm、処理時間5分の条件で分級し、さらに目開き300μmの篩を通過し、目開き180μmの篩に堆積した成形体を回収した。回収後の成形体を、大気雰囲気、600℃で2時間焼成し、FER型ゼオライト(8員環ゼオライト)及びシリカ(シリカバインダー)を含むビーズ状成形体を得た。
目開き425μmの篩を通過し、目開き300μmの篩に堆積した成形体を回収したこと以外は、実施例1と同様の方法で本実施例の成形体を得た。
混合機(ハイビスミックス:プライミクス社製)で60分間混合した後、押出機(製品名:MG-55-1、ダルトン社製)で0.5mmの円柱状に成形したこと、乾燥後、整粒装置(製品名:FXB-3、富士パウダル社製)を使用し、ハンマー回転数15Hzで粉砕したこと、及び、目開き425μmの篩を通過し、目開き300μmの篩に堆積した成形体を回収したこと以外は実施例1と同様な方法で本実施例の成形体を得た。
ナトリウムイオン安定化コロイダルシリカの代わりにアンモニウムイオン安定化コロイダルシリカ(製品名:ST-N-30G、日産化学社製、SiO2換算したSi濃度:30質量%、一次粒子径:12.5nm±2.5nm)を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で本実施例の成形体を得た。
ナトリウムイオン安定化コロイダルシリカの代わりにアンモニウムイオン安定化コロイダルシリカ(製品名:ST-N-30G、日産化学社製、SiO2換算したSi濃度:30質量%、一次粒子径:12.5nm±2.5nm)を使用したこと、及び、目開き425μmの篩を通過し、目開き300μmの篩に堆積した成形体を回収したこと以外は、実施例1と同様の方法で、本実施例の成形体を得た。
ゼオライトとしてFER型ゼオライト(製品名:HSZ(登録商標))-720NHA、東ソー社製SiO2/Al2O3比:18、粒子径D50:10.9μm)を1mоl/L塩酸で酸処理し、カチオンタイプをH型としたものを使用したこと、及び、ナトリウムイオン安定化コロイダルシリカの代わりにアンモニウムイオン安定化コロイダルシリカ(製品名:ST-N-30G、日産化学社製、SiO2換算したSi濃度:30質量%、一次粒子径:12.5nm±2.5nm)にしたこと以外は、実施例1と同様の方法で本実施例の成形体を得た。
目開き425μmの篩を通過し、目開き300μmの篩に堆積した成形体を回収したこと以外は、実施例6と同様の方法で本実施例の成形体を得た。
FER型ゼオライト(製品名:HSZ(登録商標)-720KOA、東ソー社製。SiO2/Al2O3比:18、粒子径D50:8.7μm)100質量部(無水換算質量:300.0g)、ジルコニアバインダー(製品名:ナノユースZR、日産化学社製、ZrO2換算したZr濃度:40質量%、一次粒子径:90nm)20質量部(無水換算質量:60.0g)、及び、ナトリウム型カルボキシメチルセルロース(製品名:サンローズF-20LC、日本製紙社製)4質量部(無水換算質量:12.0g)を、混合機(ハイビスミックス:プライミクス社製)で60分間混合した。混合物に対し純水252.5gを添加し、さらに5分間撹拌した後、押出機(製品名:MG-55-1、ダルトン社製)で直径0.3mmの円柱状に成形し、大気雰囲気、100℃で一晩乾燥し、整粒装置(製品名:FXB-3、富士パウダル社製)を使用し、ハンマー回転数15Hzで粉砕し、成形体を得た。得られた成形体を、ロータップ型ふるい振とう機(製品名:IIDA SHAVE SHAKER、飯田製作所社製)を使用して衝撃数165rpm、回転数290rpm、処理時間5分の条件で分級し、目開き710μmの篩を通過し、目開き180μmの篩に堆積した成形体を回収した。回収後の成形体を、大気雰囲気下、600℃で2時間焼成し、FER型ゼオライト(8員環ゼオライト)及びジルコニア(ジルコニアバインダー)を含む円柱状成形体を得た。
ジルコニアバインダーの代わりにナトリウムイオン安定化コロイダルシリカ(製品名:SH-3、扶桑化学工業社製、SiO2換算したSi濃度:34.4質量%、一次粒子径:35.6nm)20質量部(無水換算質量:60.0g)を使用したこと、混合物に対し純水174.0gを添加したこと、及び、回収後の成形体を大気雰囲気下、800℃で2時間焼成したこと以外は、実施例8と同様の方法で本実施例の成形体を得た。
ナトリウムイオン安定化コロイダルシリカ(製品名:SH-3、扶桑化学工業株式会社製、SiO2換算したSi濃度:34.4質量%、一次粒子径:35.6nm)を10質量部(無水換算質量:30.0g)混合したこと、及び、混合物に対し純水230.1gを添加したこと、及び押出機で直径0.5mmの円柱状に成形したこと以外は、実施例9と同様の方法で本実施例の成形体を得た。
ナトリウムイオン安定化コロイダルシリカ(製品名:SH-3、扶桑化学工業株式会社製、SiO2換算したSi濃度:34.4質量%、一次粒子径:35.6nm)を15質量部(無水換算質量:45.0g)混合したこと、及び、混合物に対し純水63.6gを添加したこと以外は、実施例9と同様の方法で本実施例の成形体を得た。
ゼオライトとして、FAU型ゼオライト(製品名:HSZ(登録商標)-320NAA:東ソー社製、SiO2/Al2O3比:5.7、粒子径D50:6.3μm)を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で本比較例の成形体を得た。
目開き1.2mmの篩を通過し、目開き1.0mmの篩に堆積した成形体を回収したこと以外は、実施例1と同様の方法で本比較例の成形体を得た。
市販のFER型ゼオライト成形体(製品名:HSZ(登録商標)-720KOD1C、1.5mmφ円柱状ペレット、バインダー:粘土、SiO2/Al2O3比:18、粒子径D50:(ゼオライト)8.7μm、(バインダー)12μm)を乳鉢で粉砕した後に、目開き425μmの篩を通過し、目開き300μmの篩に堆積した円柱状ペレット成形体を得た。
MOR型ゼオライト(製品名:HSZ(登録商標)-620HOA、東ソー社製。SiO2/Al2O3比:18、粒子径D50:10.1μm)100質量部、ナトリウムイオン安定化コロイダルシリカ(製品名:SH-3、扶桑化学工業株式会社製、SiO2換算したSi濃度:34.4質量%、一次粒子径:35.6nm)20質量部(無水換算質量:60.0g)及び、ナトリウム型カルボキシメチルセルロース(製品名:サンローズF-20LC、日本製紙社製)4質量部(無水換算質量:12.0g)を、混合機(ハイビスミックス:プライミクス社製)で60分間混合した。混合物に対し純水95.1gを添加し、さらに5分間撹拌した後、押出機(製品名:MG-55-1、ダルトン社製)で1.0mmの円柱状に成形し、大気雰囲気、100℃で一晩乾燥し、整粒装置(製品名:FXB-3、富士パウダル社製)を使用し、ハンマー回転数15Hzで粉砕し、成形体を得た。得られた成形体を、ロータップ型ふるい振とう機(製品名:IIDA SHAVE SHAKER、飯田製作所社製)を使用して衝撃数165rpm、回転数290rpm、処理時間5分の条件で分級し、目開き1.2mmの篩を通過し、目開き1.0mmの篩に堆積した成形体を回収した。回収後の成形体を、大気雰囲気下、600℃で2時間焼成し、MOR型ゼオライト(8員環ゼオライト)及びシリカ(シリカバインダー)を含む円柱状成形体を得た。
Claims (12)
- 酸素8員環構造を有するゼオライト、並びに、シリカバインダー及びジルコニアバインダーの少なくともいずれかを含み、なおかつ、細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する、細孔径10nm以上100nm以下の累積細孔容積の割合が25体積%以上70体積%以下であり、なおかつ以下(1)又は(2)を満たす、成形体。
(1)平均アスペクト比が1.55以下であり、なおかつ
粒子径D50が200μm以上600μm以下である
(2)平均アスペクト比が1.55超である - 酸素8員環構造を有するゼオライト、並びに、シリカバインダー及びジルコニアバインダーの少なくともいずれかを含み、なおかつ、細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する、細孔径10nm以上100nm以下の累積細孔容積の割合が25体積%以上70体積%以下であり、なおかつ平均アスペクト比が1.55超である、請求項1に記載の成形体。
- 酸素8員環構造を有するゼオライト、並びに、シリカバインダー及びジルコニアバインダーの少なくともいずれかを含み、なおかつ、細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する、細孔径10nm以上100nm以下の累積細孔容積の割合が25体積%以上70体積%以下であり、平均アスペクト比が1.55以下であり、なおかつ粒子径D50が200μm以上600μm以下である、請求項1に記載の成形体。
- 細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔面積が10.0m2/g以上35.0m2/g以下である、請求項1又は2に記載の成形体。
- 細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積が0.35mL/g以上0.70mL/g以下である、請求項1又は2に記載の成形体。
- 細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する累積細孔容積が50体積%となる細孔径が、75nm以上160nm以下である、請求項1又は2に記載の成形体。
- 細孔径5nm以上300nm以下の累積細孔容積に対する、細孔径5nm以上10nm以下の累積細孔容積の割合が、0.1体積%以上5.0体積%以下である請求項1又は2に記載の成形体。
- 前記ゼオライトが、FER構造、HEU構造、YFI構造、MAZ構造、CHA構造及びMOR構造の群から選ばれる1以上の骨格構造を有するゼオライトである、請求項1又は2に記載の成形体。
- 前記ゼオライトのアルミナに対するシリカのモル比(SiO2/Al2O3比)が3以上100以下である、請求項1又は2に記載の成形体。
- 請求項1又は2に記載の成形体と、カリウムイオンを含有する溶液を接触させる工程を有するカリウム吸着方法。
- 請求項1又は2に記載の成形体を含むカラム。
- 請求項11に記載のカラムを備えたカリウム吸着システム。
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