JP2024000433A - 成膜方法及び弾性波デバイス - Google Patents
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Abstract
【課題】ＬＮ基板やＬＴ基板にタングステン膜を成膜したときの比抵抗値の上昇を可及的に抑制することができるタングステン膜の成膜方法を提供する。【解決手段】上記課題を解決するために、本発明は、ＬＮ基板２に対し真空雰囲気中タングステン膜を所定膜厚で成膜する前工程として、ＬＮ基板表面を所定のエッチングレートでエッチングする前工程を含む。前工程は、真空雰囲気中での希ガスのプラズマによるドライエッチングであり、同等のエッチング条件で熱酸化シリコン膜をドライエッチングしたときのエッチングレートが１０ｎｍ／ｍｉｎ～１００ｎｍ／ｍｉｎの範囲となるように、ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層に対するエッチング条件が設定されることが好ましい。【選択図】図３
Description
ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層を含む基板を被処理基板とし、真空雰囲気中でニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層表面にタングステン膜を所定膜厚で成膜する工程を含む成膜方法及びその成膜方法を実施して製作される弾性波デバイスに関する。
例えば、通信機器には、電気信号に含まれるノイズを除去するため、その周波数帯域に応じてＳＡＷデバイス（表面弾性波素子）やＢＡＷデバイス（バルク弾性波素子）といったフィルタとして機能する弾性波デバイスが備えられる。例えば、ＳＡＷデバイスは、被処理基板を水晶基板の一方の面にアモルファス酸化シリコン膜及び、圧電層としてのニオブ酸リチウム膜を有し、ニオブ酸リチウム膜（層）の表面には電極膜が櫛歯状に形成されている（例えば、特許文献１参照）。電極膜としては、例えばアルミニウムが用いられる。
ここで、近年では、伝播減衰しないラブ波型を作るために表面波伝播速度を遅くしたいという要請があり、その手法の一つとして比較的比重の重い金属を使用することが検討されている。その中で、タングステンは、電気機械結合係数（ｋ）が大きく、しかも、熱膨張性が低くて熱伝導効率が良いことから、この種の電極膜として注目されている。このようなタングステンの電極膜の成膜には、生産性等を考慮して、タングステン製のターゲットを用いたスパッタリング法が一般に利用される。
ここで、圧電層としてのニオブ酸リチウム層を含む（単結晶）基板（以下、「ＬＮ基板」という）またはタンタル酸リチウム層を含む（単結晶）基板（以下、「ＬＴ基板」という）の表面にスパッタリング法によりタングステン膜を成膜すると、例えば、シリコンウエハの表面にタングステン膜を成膜した場合と比較して１．３倍以上、比抵抗値が上昇することが判明した。このように比抵抗値が上昇すると、Ｑ値が低下してフィルタ性能が悪化する要因となるため、比抵抗値の上昇を可及的に抑制する必要がある。
そこで、本願の発明者らは、鋭意研究を重ね、次のことを知見するのに至った。即ち、成膜したタングステン膜に対し評価位置を変えて回折評価をしたところ、異なる回折結果が複数観察された。これは、ＬＮ基板やＬＴ基板の製作時、通常は、その表面に対して研磨処理が施されるが、研磨処理によりその表面に微細な凹凸を繰り返す研磨痕が残り、このように研磨痕が残った状態でタングステン膜を成膜すると、その成膜初期、膜成長の核となる結晶粒から異なる方位に複数成長することで、成膜されたタングステン膜には多くの結晶界面が形成された状態になることに起因すると推測される。そして、多くの結晶界面が存在することで、電子の流れが悪くなって比抵抗値の上昇を招来していると考えられる。
本発明は、以上の知見を基になされたものであり、ＬＮ基板やＬＴ基板にタングステン膜を成膜したときの比抵抗値の上昇を可及的に抑制することができるタングステン膜の成膜方法及び比抵抗値の低い弾性波デバイスを提供することをその課題とするものである。。
上記課題を解決するために、本発明は、ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層を含む基板を被処理基板とし、真空雰囲気中でニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層表面にタングステン膜を所定膜厚で成膜する工程を含む成膜方法において、ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層表面を所定のエッチングレートでエッチングする前工程を更に含むことを特徴とする。この場合、前記前工程は、真空雰囲気中での希ガスのプラズマによるドライエッチングであり、同等のエッチング条件で熱酸化シリコン膜をドライエッチングしたときのエッチングレートが１０ｎｍ／ｍｉｎ～１００ｎｍ／ｍｉｎの範囲となるように、ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層に対するエッチング条件が設定されることが好ましい。
本発明によれば、ＬＮ基板やＬＴ基板の製作時、その表面に微細な凹凸を繰り返す線状の研磨痕が残っていたとして、所定範囲のエッチングレートでドライエッチングを施すことで、その算術平均高さ（Ｓａ）に大きな変化はないものの、研磨痕を可及的に消失できることが確認された。そして、このようなＬＮ基板やＬＴ基板の表面にタングステン膜を成膜すると、結晶粒が大きくて成長方位が揃い、結晶粒界が少ないタングステン膜を成膜することができる。その結果、電子の流れが良くなって比抵抗値を低下させることができる。
本発明において、熱酸化シリコン膜のエッチングレート換算で１０ｎｍ／ｍｉｎより遅い場合には、ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層表面の研磨痕を消失できない一方で、１００ｎｍ／ｍｉｎより速くなると、むしろエッチングによりニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層表面が荒れてしまう。また、アルゴンガスを導入したドライエッチング時の真空チャンバ内の圧力は、０．１Ｐａ～５．０Ｐａの範囲に設定される。圧力が０．１Ｐａより低くいと、エッチング時のＶｄｃ電圧の上昇によりニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層表面へのイオン衝撃が増加してその表面が荒れてしまう。一方で、圧力が５．０Ｐａより高くなると、エッチングレートが極端に遅くなってしまう。
また、上記課題を解決するために、本発明は、ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層を有し、その表面に電極膜が形成される弾性波デバイスにおいて、前記ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層は、その表面に対して、熱酸化シリコン膜をドライエッチングしたときのエッチングレートが１０ｎｍ／ｍｉｎ～１００ｎｍ／ｍｉｎの範囲となるエッチング条件で希ガスのプラズマによるドライエッチングが施されたものであり、電極がタングステン膜で構成されることを特徴とする。
以下、図面を参照して、弾性波デバイスをＳＡＷデバイスとし、本発明の実施形態のタングステン膜の成膜方法及び弾性波デバイスの実施形態を説明する。
図１を参照して、１は、表面弾性波（surface acoustic wave）を使って特性の周波数の電気信号のみを取り出すためのＳＡＷデバイスであり、ＳＡＷデバイス１は、圧電層としてのＬＮ基板（ニオブ酸リチウム単結晶基板）２を備える。ＬＮ基板２の一方の面には一対の櫛歯状の電極層３ａ，３ｂが形成され、一方の電極層３ａが高周波電源４に、他方の電極層３ｂが検出回路５に夫々接続される。ＬＮ基板２としては公知のものが利用され、また、高周波電源４や検出回路５も公知のものが利用できるため、ここでは詳細な説明は省略する。そして、電極層３ａ，３ｂとしてタングステン膜が利用され、タングステン膜の成膜には、タングステン製のターゲットを用いるスパッタリング装置を利用して１０ｎｍ～４００ｎｍの範囲の膜厚で成膜される。なお、スパッタリング装置としては、公知のものが利用されるため、スパッタリング装置の構造やスパッタリング時の条件を含め、ここでは詳細な説明を省略する。
ここで、市販のＬＮ基板２とシリコン基板とにスパッタリング法によりタングステン膜を約７０ｎｍの膜厚で成膜し、比抵抗値（μΩｃｍ）を測定すると、ＬＮ基板では約１５μΩｃｍとなり、シリコン基板と比較して、比抵抗値が約１．３倍高くなることが確認された。タングステン膜の成膜条件として、タングステン製ターゲットへの投入電力を０．２ｋＷ、バイアス電力を６０Ｗ、成膜時の真空チャンバ内の圧力を０．２Ｐａ（アルゴンガス流量１０ｓｃｃｍ）、ターゲット－基板間の距離３５ｍｍ、後述する被処理基板Ｓｗを載置するステージ６５の成膜時の温度を４００℃に設定した。そこで、本実施形態の成膜方法では、次のドライエッチング装置６を用い、ＬＮ基板２へのタングステン膜の成膜に先立って、ＬＮ基板２の表面を所定のエッチングレートでドライエッチングする工程を設けることとした（前工程）。
図２を参照して、ドライエッチング装置６は、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）型のドライエッチング装置であり、ドライエッチング装置６は、上部開口６１ａを有する円筒状の真空チャンバ６１を備える。真空チャンバ６１の上部開口６１ａは、石英板で構成される誘電体窓６２によってＯリングを介して気密保持した状態で閉塞されている。誘電体窓６２の上方には、複数段（本実施形態では２段）のループ状のアンテナコイル６３が設けられ、アンテナコイル６３には、高周波電源Ｅ１からの出力が接続されている。また、誘電体窓６２とアンテナコイル６３との間には、詳細には図示していないが、所謂スター電極６４が配置されている。
誘電体窓６２の直下に位置させて真空チャンバ６１内には、絶縁体６５ａを介してステージ６５が設けられ、被処理基板Ｓｗを保持することができる。ステージ６５には、高周波電源Ｅ２からの出力が接続され、基板Ｓｗにバイアス電位を印加することができる。真空チャンバ１には、図示省略の真空ポンプに通じる排気管６６が接続され、真空チャンバ６１内を所定圧力に真空排気することができる。真空チャンバ６１にはまた、図示省略の流量制御弁（例えばマスフローコントローラ）を介して各ガス源に通じるガス導入管６７が接続され、所定の流量で希ガスにより構成されるエッチングガスを真空チャンバ１内に導入することができる。
ＬＮ基板２を被処理基板Ｓｗとして、ＬＮ基板２表面をドライエッチング装置６によりドライエッチングする場合、被処理基板Ｓｗをステージ６５上に設置し、真空ポンプの真空排気により真空チャンバ１内を真空排気する。真空チャンバ１内が所定圧力（例えば、１０－５Ｐａ）に達すると、ガス導入管６７を介してエッチングガスを導入し、高周波電源Ｅ１からアンテナコイル６３に高周波電力を投入すると共に、高周波電源Ｅ２からステージ６５に高周波電力を投入する。エッチングガスとしては、アルゴンガスが用いられるが、ネオン、キセノンやクリプトンといった他の希ガスを利用することができる。真空チャンバ６１内に導入するエッチングガスの流量は、１０ｓｃｃｍ～１００ｓｃｃｍ（一定の排気速度で真空排気される真空チャンバ６１内の圧力が０．１Ｐａ～５．０Ｐａの範囲に維持される）。また、高周波電源Ｅ１からアンテナコイル６３に投入する高周波電力としては、周波数が１２．５ＭＨｚ～１３．５６ＭＨｚ、電力が４００Ｗ～８００Ｗの範囲に設定される。一方、高周波電源Ｅ２からステージ６５に投入する高周波電力としては、周波数が１２．５ＭＨｚ～１３．５６ＭＨｚ、電力が５０Ｗ～４００Ｗの範囲に設定され、同等のエッチング条件で熱酸化シリコン膜をドライエッチングしたときのエッチングレートが１０ｎｍ／ｍｉｎ～１００ｎｍ／ｍｉｎの範囲となるように調整される。
本実施形態において、熱酸化シリコン膜のエッチングレート換算で１０ｎｍ／ｍｉｎより遅い場合には、ＬＮ基板２の表面の研磨痕を消失できない一方で、１００ｎｍ／ｍｉｎより速くなると、むしろエッチングによりＬＮ基板２の表面が荒れてしまう。また、アルゴンガスを導入したドライエッチング時の真空チャンバ内の圧力は、０．１Ｐａ～５．０Ｐａの範囲に設定される。圧力が０．１Ｐａより低くいと、エッチング時のＶｄｃ電圧の上昇によりＬＮ基板２の表面へのイオン衝撃が増加してその表面が荒れてしまう。一方で、圧力が５．０Ｐａより高くなると、エッチングレートが極端に遅くなってしまう。更に、エッチング時間は、ＬＮ基板２表面の線状痕を可及的消失できる範囲で適宜され、好ましくは、６０ｓｅｃ～１２００ｓｅｃの範囲、より好ましくは、３００ｓｅｃ～１２００秒の範囲の時間に設定される。但し、必要以上にエッチング時間が長くなると、一旦下がった比抵抗値が再度上昇する傾向があることが確認された。
以上によれば、ＬＮ基板２の製作時、その表面に微細な凹凸を繰り返す研磨痕が残っていたとして、所定範囲のエッチングレートでドライエッチングを施すことで、その算術表面高さ（Ｓａ）に大きな変化はないものの、研磨痕を可及的に消失できることが確認された。そして、このようなＬＮ基板２表面にタングステン膜を成膜すると、結晶粒が大きくて成長方位が揃い、結晶粒界が少ないタングステン膜を成膜することができ、成膜されたタングステン膜の結晶界面が少なくなることで、電子の流れが良くなって比抵抗値を低下させることができた。その結果、ＳＡＷデバイス１の電極膜５として、電気機械結合係数（ｋ）が大きいなどの利点があるタングステン膜を用いても、比抵抗値の上昇が可及的に抑制され、比抵抗値の低い弾性波デバイス１を製作することができる。
次に、本発明の効果を示す次の実験を行った。本実験では、市販のＬＮ基板２とシリコン基板とを用い、上記ドライエッチング装置６によりＬＮ基板２とシリコン基板との表面をドライエッチングした後、タングステン膜を成膜した。エッチング条件として、エッチングガスをアルゴンガスとした。また、高周波電源Ｅ１から投入する高周波電力を周波数１３．６ＭＨｚ、４００Ｗに設定し、高周波電源Ｅ２から投入する高周波電力を周波数１２．５ＭＨｚ、電力１００Ｗに設定した。更に、ドライエッチング中、真空チャンバ６１内の圧力が０．５Ｐａに維持されるようにアルゴンガスの流量を設定した。このエッチング条件によるシリコン熱酸化膜に対するエッチングレートは２１．１ｎｍ／ｍｉｎであった。そして、ドライエッチング時間を６０ｓｅｃ、３００ｓｅｃ、１２００ｓｅｃに夫々設定して室温にてドライエッチングを施した。その後、公知のスパッタリング法によりタングステン膜を７０ｎｍの膜厚で成膜した。
図３は、ドライエッチング時間に対するタングステン膜の比抵抗値の平均値の変化を示すグラフである。図３中、－〇－はシリコン基板であり、－□－はＬＮ基板２である。これによれば、シリコン基板の場合、ドライエッチングを施す時間が長くなるのに従い、タングステン膜の比抵抗値が上昇した。それに対して、ＬＮ基板２の場合、ドライエッチングを施すだけでタングステン膜の比抵抗値が下がり、１２００秒の設定した場合、約１０μΩｃｍまで比抵抗値が下がることが確認された。また、エッチング時間に対するＬＮ基板２表面の算術平均高さ（Ｓａ）を測定すると、図４に示すように、シリコン基板ではエッチング時間が長くなるのに従い、算術平均高さ（Ｓａ）が大きくなるのに対し、ＬＮ基板２では殆ど変化しないことが確認された。図４中、－〇－はシリコン基板であり、－□－はＬＮ基板２である。更に、ＬＮ基板２にタングステン膜を成膜した後、解析画像でその表面状態を確認すると、ドライエッチングを全く施していないものでは、多数の線状痕が確認でき（図５（ａ）参照）、しかも、成膜したタングステン膜に対し評価位置を変えて回折評価をしたところ異なる回折結果が複数観察された。それに対して、ドライエッチングを１２００秒間施したものでは、線状痕が大幅に消失しており（図５（ｂ）参照）、また、評価位置を変えて回折評価をしても、殆ど同一の回折結果が得られた。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の技術思想の範囲を逸脱しない限り、種々の変形が可能である。上記実施形態では、成膜工程の前工程としてドライエッチング法によるものを例に説明したが、研磨痕を可及的に消失できるものであれば、これに限定されるものではなく、ウエットエッチングやＣＭＰなどを利用することもできる。また、上記実施形態では、ＬＮ基板２を例に説明したが、これに限定されるものではなく、その表面に微細な凹凸を繰り返す線状の研磨痕が残るＬＴ基板に対してタングステン膜を成膜する場合にも本発明を適用することができる。
Ｓｗ…被処理基板、１…ＳＡＷデバイス（弾性波デバイス）、２…ＬＮ基板、３…電極膜（タングステン膜）。
Claims (3)
- ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層を含む基板を被処理基板とし、真空雰囲気中でニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層表面にタングステン膜を所定膜厚で成膜する工程を含む成膜方法において、
ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層表面を所定のエッチングレートでエッチングする前工程を更に含むことを特徴とする成膜方法。 - 前記前工程は、真空雰囲気中での希ガスのプラズマによるドライエッチングであり、同等のエッチング条件で熱酸化シリコン膜をドライエッチングしたときのエッチングレートが１０ｎｍ／ｍｉｎ～１００ｎｍ／ｍｉｎの範囲となるように、ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層に対するエッチング条件が設定されることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
- ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層を有し、その表面に電極膜が形成される弾性波デバイスにおいて、
前記ニオブ酸リチウム層またはタンタル酸リチウム層は、その表面に対して、熱酸化シリコン膜をドライエッチングしたときのエッチングレートが１０ｎｍ／ｍｉｎ～１００ｎｍ／ｍｉｎの範囲となるエッチング条件で希ガスのプラズマによるドライエッチングが施されたものであり、
電極がタングステン膜で構成されることを特徴とする弾性波デバイス。
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