JP2023541654A - 蒸発装置、蒸着装置、及び蒸発方法 - Google Patents
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Abstract
特にリチウムなどの反応性材料を蒸発させるための、蒸発装置(100)が提供される。蒸発装置は、液体材料(105)を蒸発させるための蒸発るつぼ(110)と、液体材料(105)を蒸発るつぼ(110)に供給するための材料導管(120)と、材料導管(120)内の液体材料(105)の一部を冷却デバイス(152)で固化させることにより材料導管(120)を閉鎖するように(150)構成されたバルブ(150)と、を含む。バルブ(150)は、冷却ガス(106)のための冷却ガス供給部(154)を含んでもよく、冷却デバイス(152)は、冷却ガス(106)で液体材料(105)を冷却するよう構成されてもよい。さらに、基板をコーティングするための蒸着装置(200)、及び蒸着方法について説明される。【選択図】図1
Description
[0001]本開示の実施態様は、真空チャンバ内での熱蒸発による基板コーティングに関する。実施態様は、特に、アルカリ金属又はアルカリ土類金属、例えばリチウムなどの反応性材料を蒸発させることによる基板コーティングに関する。具体的には、実施態様は、液体材料を蒸発させるための蒸発装置、蒸発装置を備えた蒸着装置、及び蒸発方法に関する。
[0002]基板上に層を堆積させるための様々な技法、例えば、化学気相堆積(CVD)及び物理的気相堆積(PVD)が知られている。速い堆積速度で基板をコーティングするために、熱蒸発がPVDプロセスとして使用され得る。熱蒸発のために、ソース材料は、加熱及び蒸発されて蒸気を発生させ、これは基板上に向けて基板をコーティングする。速い堆積速度を達成するための温度は、ソース材料の物理的特性、例えば、温度の関数としての蒸気圧、及び基板の物理的限界、例えば、融点に依存する。
[0003]例えば、基板上に堆積されるソース材料は、蒸発るつぼ内で加熱されて、高い蒸気圧で蒸気を生成する。蒸気は、蒸発るつぼから、複数のノズルを有する加熱蒸気分配器へと流れることができる。蒸気は、複数のノズルによって、真空チャンバ内に設けられた基板の表面上に向けられ、基板上にコーティングを堆積させることができる。
[0004]現代の薄膜リチウム電池は、リチウムコーティングを含み得る。リチウムコーティングは、例えば、蒸気の状態にあるリチウムを基板上に堆積することによって形成される。リチウムは反応性が高いため、このような蒸着システムを安全上の問題のリスクを伴うことなく操作及び維持するためには、複数の対策に取り組むことが必要となる。
[0005]アルカリ金属及びアルカリ土類金属について、このような堆積方法は、大容量で低コストの製造にはさほど適していないが、これは、この方法が、大容量生産に拡大しつつこのような材料の高い反応性を管理する際に、重大な課題に直面するためである。これは、均一に堆積した純粋なリチウムの製造に、課題をもたらす。リチウムは、高エネルギー密度の電池又は蓄電器、すなわち一次電池及び二次電池の製造に適しているため、特に注目されている。しかし、リチウムは反応性が高いため、真空システム内でのリチウムの搬送、溶融、及び蒸発、流量の制御、関連部品の洗浄及びサービスなど、取り扱いが困難である。
[0006]リチウムの蒸発方法はまた、例えばメンテナンス又は他の蒸発休止のために、蒸発プロセスを迅速に停止又は中断することが困難であり、蒸着装置内に残ったリチウムが他の材料と化学的に反応するリスクを伴う場合があるため、困難である。具体的には、一般的な閉鎖バルブは、液体リチウムのような反応性の高い高温材料の供給を制御又は中断するのに適していない場合がある。
[0007]上記の観点から、改良された蒸発装置、改良された蒸着装置、及び改良された蒸発方法であって、リチウムのような反応性材料の蒸発にも適しており、より低い安全リスクで、そのような装置のより容易なメンテナンス及びサービスを容易にする、改良された蒸発装置、改良された蒸着装置、及び改良された蒸発方法を提供することは有益である。
[0008]上記に照らして、独立請求項に係る、蒸発装置、蒸着装置、及び蒸発方法が提供される。本開示のさらなる態様、利点及び特徴は、明細書、及び添付の図面から明らかとなる。
[0009]一態様によれば、蒸発装置が提供される。蒸発装置は、液体材料を蒸発させるための蒸発るつぼと、液体材料を蒸発るつぼに供給するための材料導管と、材料導管内の液体材料の一部を冷却デバイスで固化させることにより材料導管を閉鎖するように構成されたバルブと、を含む。
[0010]いくつかの実施態様では、バルブは、冷却ガス、特に不活性ガスを冷却デバイスに誘導するための冷却ガス供給装置を含み、冷却デバイスは、冷却ガスで液体材料を冷却するように構成される。特に、冷却デバイスは、液体材料を凍結させるため、すなわち液体材料の状態を液体から固体に変換するために、液体材料の熱を冷却ガスに伝達させるための熱交換器であり得る。したがって、バルブは、凍結バルブとも称され得る。具体的には、バルブは、冷却ガス凍結バルブであり得る。
[0011]一態様によれば、蒸発装置が提供される。蒸発装置は、蒸発るつぼと、蒸発るつぼに接続された材料導管と、材料導管を冷却ガス、特に希ガス、より詳細にはアルゴンで冷却することによって材料導管を閉鎖するように構成されたバルブと、を含む。
[0012]一態様では、基板をコーティングするための蒸着装置が提供される。蒸着装置は、本明細書に記載の実施態様のいずれかによる蒸発装置を含む。蒸着装置は、蒸発るつぼで蒸発した材料を基板に向けて導くための複数のノズルを有する蒸気分配器と、基板を蒸気分配器を通過して移動させるための移動可能な基板支持体、特にコーティングドラムと、をさらに含む。
[0013]一態様によれば、蒸発方法が提供される。蒸発方法は、液体材料を材料導管に通して蒸発るつぼに誘導することと、蒸発るつぼ内で液体材料を蒸発させることと、材料導管内の液体材料の一部を固化させることにより材料導管を閉鎖することとを含む。
[0014]液体材料の一部は、冷却ガス、特にアルゴンのような希ガスで冷却して固化され得る。
[0015]一態様によれば、特にリチウム電池のアノードを含む、コーティングされた基板を製造する方法が提供される。本方法は、蒸着装置、特に本明細書に記載の実施態様のいずれかによる蒸着装置において、基板を搬送することを含む。基板は、真空チャンバ内で回転コーティングドラム上に支持されるフレキシブル基板であり得る。本方法はさらに、液体材料を材料導管に通して蒸発るつぼに誘導することと、蒸発るつぼ内で液体材料を蒸発させることと、蒸発材料を蒸発るつぼから蒸気導管に通して蒸気分配器に誘導することと、基板をコーティングするために、蒸発材料を蒸気分配器から複数の蒸気ノズルに通して基板に向かって導くこととを含む。材料導管及び蒸気導管の少なくとも一方は、液体材料及び/又は蒸気が固化してそれぞれの導管を詰まらせるように、冷却ガスでの冷却を通じて閉鎖され得る。
[0016]実施態様は、開示される方法を実施するための装置も対象としており、説明されている各方法の態様を実施するための装置部分を含む。これらの方法の態様は、ハードウェア構成要素を用いて、適切なソフトウェアによってプログラミングされたコンピュータを用いて、これらの2つの任意の組み合わせによって、又はそれ以外の任意の態様で、実施され得る。さらに、本開示による実施態様は、説明されている装置及び製品を製造するための方法、並びに説明されている装置を動作させるための方法も対象とする。記載される実施態様は、説明されている装置のあらゆる機能を実施するための方法態様を含む。
[0017]本開示の上記の特徴を詳細に理解することができるように、実施態様を参照することによって、上で簡単に概説した本開示のより具体的な説明を得ることができる。添付の図面は、本開示の実施態様に関し、以下において説明される。
[0018]本開示の様々な実施態様について、これより詳細に参照する。これらの実施態様の1つ又は複数の実施例は、図面に示されている。図面についての以下の説明において、同じ参照番号は同じ構成要素を表す。個々の実施態様に関する相違点のみが説明されている。各実施例は、本開示の説明のために提供されており、本開示を限定することを意図するものではない。さらに、1つの実施態様の一部として図示又は説明された特徴は、さらに別の実施態様を創出するために、他の実施態様で使用され得るか又は他の実施態様と併せて使用され得る。説明は、そのような修正及び変形を含むことが意図される。別段の指定がない限り、一実施態様における一部分又は一態様の説明は、別の実施態様における、対応する部分又は態様にも同様に当てはまる。
[0019]本開示の実施態様によれば、真空チャンバ内での蒸発によるコーティングのための装置及び方法が提供される。蒸発によって基板をソース材料でコーティングする場合、ソース材料は、蒸発装置の内部、例えば蒸発装置の蒸発るつぼの内部で、ソース材料の蒸発温度を超えて加熱され得る。その後、蒸発材料は、蒸気分配器において、蒸発材料を基板に向けて導くための複数のノズルに向かって誘導され得る。材料コーティングは、基板上に堆積され得る。いくつかの実施態様では、基板は、フレキシブル基板、例えばウェブ又は箔であってもよい。
[0020]図1は、本明細書に記載された実施態様による蒸発装置100を示す。蒸発装置100は、液体材料105を蒸発させるための蒸発るつぼ110と、液体材料を蒸発るつぼ110に供給するための材料導管120とを含む。したがって、蒸発するソース材料は、液体状態で、すなわちソース材料の融点温度を超える温度で、蒸発るつぼ110に供給され得る。例えば、ソース材料は、材料加熱器102で加熱されて固体状態から液体状態に変化し、その後、材料導管120を通じて蒸発るつぼ110に向かって誘導され得る。材料導管120は、管、例えば、適切な金属、例えば、鋼又はチタンで作製された管であり得る。材料導管120は、液体材料105が、材料導管120内を加熱可能な閉鎖体又はチャンバ101を通って蒸発るつぼ110に向かって流れるときに液体状態のままであるように、高温に加熱することができる加熱可能な閉鎖体又はチャンバ101を通って延び得る。
[0021]液体材料105は、蒸発るつぼ110内で液体材料の蒸発温度を超える温度まで加熱され得る。液体材料105は、蒸発るつぼ内で蒸発して、蒸発材料107を形成する。蒸発材料107は、蒸発材料107をコーティングされる基板に向けて導くための複数のノズル220を有する蒸気分配器210中に蒸気導管206を通って誘導され得る。
[0022]以下では、蒸発するソース材料としてのリチウムについて、1つ又は複数の蒸発概念を説明する。本明細書に記載の他の実施態様と組み合わせることができるいくつかの実施態様によれば、蒸発概念はまた、他のソース材料に適用可能であり得る。特に、蒸発概念は、反応性の高い材料、例えば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属に適用可能であり得る。さらに、蒸発概念は、特にロールツーロールコーティング装置(「R2Rコータ」)において、数ミクロン以上の基板上の層厚をもたらす高い蒸着速度に有益に使用され得る。
[0023]いくつかの実施態様では、蒸発装置100はフラッシュ蒸発用に構成されている。特に、蒸発るつぼ110は、フラッシュ蒸発用に構成されていてもよく、蒸発した材料の所定の量での蒸発るつぼの充填高さに関して、自己調節可能であり得る。代替的又は追加的に、液体材料の流れを測定するための流量計が材料導管120に接続されてもよく、且つ/又は、調整要素を有する調整バルブが材料導管に設けられてもよい(図1では図示せず)。
[0024]フラッシュ蒸発器では、蒸発るつぼには少量の液体材料しかなく、非常に短時間で蒸発する(「フラッシュ蒸発」)。液体材料105は、特に小さな流量で、例えばドージングポンプによって、材料導管を通ってるつぼ中に連続的に供給され得る。フラッシュ蒸発の場合、蒸発速度は、蒸発るつぼに供給される液体材料の量、例えば、ドージングポンプによって提供される液体材料の量及び/又は蒸発るつぼ中への液体材料の流量によって、制御され得る。蒸発速度は、蒸発るつぼの温度によって制御されない場合がある。
[0025]他の実施態様では、蒸発るつぼ110は、蒸発するべきより大量の液体材料を収容することができるるつぼであり得る。ここでは、蒸発速度は(また)、蒸発るつぼ内の温度を調整することによって制御され得る。液体材料は、材料導管120を通って蒸発るつぼ110に連続的に又は間隔をおいて、例えば蒸発るつぼ内の液体材料が所定量未満になったときに供給され得る。いずれにせよ、材料の高い反応性の観点から、蒸発るつぼに一度に少量の液体材料を入れることが有益であり得る。
[0026]蒸発るつぼ内の材料の蒸発を停止させるために、材料導管は閉鎖バルブで閉鎖されてもよい。例えば、材料導管を通る材料供給を停止することは、メンテナンス目的、清掃目的、及び/又は基板上の材料堆積の一時的な中断若しくは中止のために有益である場合がある。しかし、液体材料用の従来の閉鎖バルブは、反応性の高い材料での材料導管の閉止には適さない場合がある。例えば、従来のバルブの閉鎖要素は、液体材料によって腐食する場合があり、液体材料と、液体材料と接触する場合があるバルブの構成要素との間の化学反応によって、火災又は爆発に至る危険性がある。
[0027]本明細書に記載の実施態様によれば、蒸発装置100は、反応性の高い液体材料が材料導管120を通って流れる場合でも材料導管120を閉鎖するのに適したバルブ150を含む。バルブ150は、材料導管120内の液体材料の一部を冷却デバイス152で固化させることにより、材料導管120を閉鎖するように構成されている。
[0028]言い換えれば、バルブ150は、材料導管120内の液体材料を、液体材料の融点温度未満の温度に冷却するように構成された冷却デバイス152を含み、液体材料の一部が固化(又は「凍結」)し、したがって流入する液体材料のための材料導管120を詰まらせるようにする。そのため、材料導管120内の材料の固化した部分は、固化した材料の上流にある液体材料の栓を構成し、材料導管を塞ぐ。したがって、バルブ150は、材料導管を通って流れる液体材料の一部を凍結させることによって材料導管120を閉鎖する「凍結バルブ」と称されることがある。
[0029]凍結バルブは、通常、液体材料を凍結させることによって材料導管内の液体材料の流れを停止させるために液体冷却媒体を使用する。水又は油などの液体冷却媒体は、大きな熱負荷を運び去ることができるため、小さな冷却相互作用エリア内で材料を素早く冷却し凍結させることができるという利点を有する。しかし、液体冷却媒体は、高温環境、特にリチウムのような反応性物質の近傍では、深刻な問題を抱える場合がある。アルカリ金属は、例えば融点を超える高温では、水及びさらには油などの液体と非常に反応しやすく、火災及び爆発の危険性がある。
[0030]上記のリスクを低減又は回避するために、本明細書に記載の実施態様のバルブ150の冷却デバイス152は、材料導管120内の液体材料の冷却及び凍結のために冷却ガス106、特に希ガス、より具体的にはアルゴンを使用し得る。
[0031]本明細書に記載の他の実施態様と組み合わせることができるいくつかの実施態様では、バルブ150は、冷却ガス106を冷却デバイス152に誘導するための冷却ガス供給部154を含み、冷却デバイス152は、冷却ガス106で液体材料を冷却するように構成されている。特に、冷却デバイス152は、液体材料が材料導管120内で融点未満の温度まで冷却され、材料導管120内で固化するように、液体材料から冷却ガス106に熱を伝達するように構成された熱交換器であり得る。
[0032]いくつかの実施態様では、冷却ガス供給部154は、希ガス供給部、特にアルゴン供給部であり得る。アルゴンは、高温環境下でも反応性物質、特にリチウムなどの反応性金属を冷却するのに適した冷却ガスである。希ガスと反応性液体材料との間の化学反応の危険性は低く、あるいは無視できるほどであるため、冷却ガスは、材料導管120の近くに、さらには蒸発るつぼ110に近い位置に、火災又は爆発の危険なく配置することができる。
[0033]例えば、冷却ガス供給部154は、冷却ガス源、例えばガスシリンダ又は別のガスリザーバ、及び/又は冷却ガスを加熱可能な環境、特に材料導管120が配置され得る加熱可能な筐体又はチャンバ101に供給するためのガス供給ライン又は管を含み得る。冷却ガス供給部154は、材料導管120を通って流れる液体材料が冷却ガス106で確実に冷却され得るように、材料導管120と熱的に接触して配置される冷却デバイス152に冷却ガス106を供給し得る。
[0034]いくつかの実施態様では、冷却デバイス152は、材料導管120内の液体材料を冷却するために材料導管120を少なくとも部分的に取り囲む冷却媒体用の冷却通路153を有する熱交換器であり得る。冷却通路153は、材料導管120と熱的に接触していてもよく、材料導管のあるセクションに沿って冷却ガス106を誘導するための管を含んでいてもよい。特に、冷却通路153は、少なくとも部分的又は全体的に材料導管120を取り囲むとともに材料導管120のあるセクションに沿って延びる冷却ガス106のための管であり得る。例えば、材料導管120の長さ方向Lにおける冷却通路153の延長は、5cm以上、特に10cm以上、及び/又は30cm以下であり得る。
[0035]気体の冷却力は一般に水などの液体の冷却力よりも低いため、冷却ガスで液体材料を冷却することは、冷却液体で液体材料を冷却することに比べて困難である場合がある。以下のいずれかの特徴を有する冷却ガス供給部154を設けることで、液体材料、特に液体リチウムを冷却ガスで確実に冷却することが可能になる:冷却ガス供給装置154は、(i)2barから20barの範囲、特に5barから15bar、より具体的には約10barのガス圧力、(ii)15m/sから50m/sの範囲、特に20m/sから30m/sのガス速度、及び(iii)10slmから50slm(標準リットル/分)の範囲、特に15slmから25sm、例えば約20slmの質量流量のうちの少なくとも1つを有する冷却デバイス152の冷却通路153を通じて冷却ガス106を誘導するよう構成され得る。いくつかの実施態様では、冷却通路を通る冷却ガスの体積流量は、2l/分から5l/分、特に2.5l/分から3l/分であり得る。一例では、冷却ガス(例えば、アルゴン)は、約10barの圧力で、約2.7l/分の体積流量で冷却通路を通って供給され、約20slmの材料導管を通過する冷却ガスの質量流量が得られるようにする。
[0036]冷却ガス供給部154は、冷却通路153の上流の位置(冷却ガスと液体材料との間の熱交換が開始する、冷却デバイス152の位置)において、15℃以上150℃以下の温度で冷却ガスを冷却通路153に供給するように構成され得る。例えば、冷却ガスは、室温で供給され得る。具体的には、冷却ガスは、冷却ガスを室温で冷却デバイスに提供するように構成された冷却ガス供給部によって提供され得る。
[0037]液体材料105は、材料導管120内の冷却デバイス152の上流位置で液体金属の融点温度を超える温度を有する液体金属であり得る。液体金属は、約183℃の融点温度を有する液体リチウムであり得る(融点温度は圧力に依存し得る)。冷却デバイス152の上流の材料導管120内の液体リチウムの温度は、200℃以上、特に300℃以上、さらには400℃以上、及び/又は800℃以下、特に700℃以下、より具体的には600℃以下であり得る。
[0038]本明細書に記載の他の実施態様と組み合わせることができるいくつかの実施態様では、冷却デバイス152は、材料導管120のあるセクションを取り囲むとともに材料導管120と熱接触している冷却通路153を有する熱交換器である。
[0039]冷却通路153は、材料導管120のあるセクションの周囲に環状に延びてもよい。例えば、冷却通路153における冷却ガスの主な流れ方向は、材料導管における液体材料の主な流れ方向に本質的に対応してもよいし、それとは逆であってもよい。
[0040]いくつかの実施態様では、冷却通路153は、図2に概略的に描かれているように、材料導管120の周囲に螺旋状に又は渦巻状に延びる。冷却ガスと液体材料との間の冷却相互作用面積は、冷却通路153内で所定の冷却ガス速度を提供しながら、材料導管の周囲に冷却通路を螺旋状に拡張することによって増加され得る。
[0041]いくつかの実施態様では、冷却デバイス152と蒸発るつぼ110との間の距離Dは、50cm以下、特に30cm以下、さらには20cm以下である。したがって、冷却デバイス152は、材料導管120において、蒸発るつぼ110に近い位置に配置され得る。材料導管内の液体材料の一部を固化させることによりバルブ150が閉鎖状態に切り替えられる場合、冷却デバイスと蒸発るつぼとの間の材料導管には少量の液体材料しか残らないため、バルブの閉鎖後の装置内の反応性材料の量は低く保たれ得る。これにより、例えばシステムのメンテナンス切れ又はサービス停止の場合における、安全性を向上させることができる。
[0042]本明細書に記載の他の実施態様と組み合わせることができるいくつかの実施態様では、蒸発装置100は、材料導管120が通って延びる加熱可能な筐体又はチャンバ101を含む。任意選択的には、また、蒸発るつぼ110、蒸気導管206、及び蒸気分配器210のうちのいずれかは、前記加熱可能な筐体又はチャンバ101の内部に配置され得る。加熱可能な筐体又はチャンバ101の内部空間103を加熱するために、1つ又は複数の加熱要素が提供され得る。例えば、加熱可能な筐体又はチャンバ101の内部空間103は、液体材料の融点温度を超える温度、例えば200℃以上、300℃以上、さらには400℃以上の温度に加熱され得る。これにより、液体材料105は、材料導管120を通って流れ、バルブ150が開放状態であるとき、液体材料105は液体のままであることが保証される。
[0043]冷却デバイス152は、加熱可能な筐体又はチャンバ101の内部の位置、例えば蒸発るつぼ110に近い位置において、材料導管120に配置され得る。具体的には、冷却デバイス152の冷却通路153は、加熱可能な筐体又はチャンバ101の内部の位置で材料導管120を取り囲み得る。したがって、冷却デバイス152は、蒸発プロセス中に一般的に高温となる環境、例えば300℃以上の温度で提供される環境に配置される。他のバルブの種類は、このような高温環境には適さない場合がある。一方、本明細書に記載の凍結バルブ、特に本明細書に記載の冷却ガス凍結バルブは、バルブの閉鎖要素の摩耗のリスクなしに、加熱可能な筐体又はチャンバ101の前記高温環境における材料導管に配置され得る。さらに、バルブの閉鎖状態でも、液体材料と直接接触するバルブ構成要素が存在しないため、バルブ構成要素との化学反応の危険性がなく、液体材料と冷却不活性ガスとの化学反応の危険性(もし接触するとしても)は無視できるか、又は反応の危険性は全くない。
[0044]加熱可能な筐体又はチャンバの高温環境下でも凍結バルブの適切な機能を保証するために、熱絶縁配置160が提供され得る。熱絶縁配置160は、冷却デバイス152と冷却デバイスによって取り囲まれた材料導管のあるセクションを加熱可能な筐体又はチャンバ101内の高温環境から熱的に絶縁するために、冷却デバイス152を部分的に又は完全に包囲する場合がある。特に、冷却デバイス152の冷却通路153は、熱絶縁配置160によって部分的又は完全に包囲されているか又は取り囲まれている場合がある。
[0045]さらに、加熱可能な筐体又はチャンバ101の内部に配置される冷却ガス供給部154の一部は、熱絶縁配置160により加熱可能な筐体又はチャンバ101の内部空間103に対して熱的に絶縁され得る。例えば、冷却ガス供給部154の冷却ガス供給管は、熱絶縁要素、例えば、熱シールドによって囲まれていてもよい。
[0046]いくつかの実施態様では、熱絶縁配置160は、冷却デバイス152が配置された材料導管120のセクション及び冷却デバイス152を取り囲む少なくとも1つの熱シールドを含む。特に、熱絶縁配置160は、材料導管の周囲に同軸に延びるとともに冷却デバイスを少なくとも部分的に又は完全に包囲し得る2つ以上の管状形状の熱シールドを含み得る。
[0047]いくつかの実施態様では、蒸発るつぼ110は、反応性材料、特にアルカリ金属及びアルカリ土類金属の少なくとも1つ、より具体的にはリチウムを蒸発させるように構成される。
[0048]本明細書に記載のいくつかの実装形態では、冷却デバイス152は、材料導管120内の液体材料の少なくとも一部を300℃以上の第1の温度から180℃以下の第2の温度に冷却するように構成され、特に、第1の温度は液体材料の融点温度よりも高く、第2の温度は融点よりも低い。第1の温度は400℃以上であってもよく、且つ/又は第2の温度は150℃以下であってもよい。
[0049]いくつかの実施態様では、バルブ150は、冷却ガスのための冷却媒体回路を含む。ここで、冷却ガスは、液体材料を冷却するために冷却ガス供給部で冷却デバイス152に供給され、冷却デバイスの下流の加熱された冷却ガスが再び冷却されて冷却デバイスに再供給される。冷却ガスのための閉鎖冷却回路が設けられてもよい。
[0050]他の実施態様では(図1に示すように)、冷却ガスは、液体材料を冷却するために冷却ガス供給部154で冷却デバイス152に供給され、冷却デバイス152の下流の加熱された冷却ガスは排気管を通って周囲空気中に放出される。例えば、冷却ガスがアルゴンなどの希ガスである場合、冷却デバイスの下流で冷却ガスを周囲空気中に放出することで、費用対効果が高くコンパクトな閉鎖バルブを提供する。
[0051]任意選択的に、蒸発装置は、材料導管内の液体材料の流量を測定するための流量計及び/又は蒸発るつぼ内の蒸発速度を調整するために材料導管を通る液体材料の流れを調節するための調節要素を有する流量バルブをさらに含み得る。
[0052]図2は、本明細書に記載の実施態様による蒸発装置のバルブ150の概略図である。蒸発装置は、上記の説明を参照できるような上に記載する蒸発装置100のいくつかの特徴又はすべての特徴を含み得るが、ここでは繰り返さない。
[0053]蒸発装置は、蒸発るつぼ(図2では図示せず)と、蒸発るつぼに接続された、例えば、蒸発るつぼに液体材料105を供給するための材料導管120、特に材料供給管とを含む。蒸発装置は、冷却ガス106で材料導管120を冷却することにより、材料導管120を閉鎖するように構成されたバルブ150をさらに含む。バルブ150は、材料導管を通って流れる材料の一部を凍結させることによって材料導管を閉鎖するように構成された凍結バルブであり得る。
[0054]材料導管120は、加熱可能な筐体又はチャンバ101を通って蒸発るつぼまで延び得る。例えば、加熱可能な筐体又はチャンバ101の内部空間103を液体材料の融点を超える温度に加熱するために、複数のヒータ212が設けられてもよい。特に、材料導管120を通って流れる液体材料105はリチウムであってもよく、加熱可能な筐体又はチャンバ101は、蒸発プロセス中に200℃超、特に300℃超、さらには400℃以上の温度に加熱され得る。
[0055]バルブ150は、冷却ガス106を冷却デバイス152に誘導するための冷却ガス供給部154を含み得る。冷却デバイス152は、材料導管120のあるセクションを取り囲み得ると共に材料導管120と熱的に接触している冷却通路153を有する熱交換器であり得る。熱交換器は、冷却通路153において熱を液体材料105から冷却ガス106に伝達することにより、液体材料105を冷却するように構成されていてもよい。
[0056]いくつかの実施態様では、冷却通路153は、材料導管120の周囲に螺旋状に延びる。例えば、冷却通路153は、材料導管120の周囲に延びる3つ以上、又は5つ以上の管巻線を含む。冷却相互作用量は、螺旋状の形状の冷却通路153によって増加され得る。冷却ガスが冷却のために使用される場合、冷却ガスは概して冷却液体よりも熱を除去することに関して適していないため、大きな冷却相互作用量及び十分に高いガス流量が有益である。冷却通路と材料導管との間の大きな相互作用量と適切な冷却通路の断面及び配置とが設けられる場合、冷却ガスによる冷却によって液体材料は確実に固化され得る。
[0057]いくつかの実装形態では、冷却ガスは、液体材料から毎秒20ジュール以上(冷却電力=20W以上)、特に毎秒30ジュール以上(冷却電力=30W以上)の熱エネルギーを除去するように構成され得る。いくつかの実施態様では、冷却通路153を通って流れる冷却ガス質量流量は、10slmから50slmの範囲、特に約20slmであり得る(20slmは、10bar及び100℃で約2.7l/分の体積流量に相当する)。いくつかの実施態様では、冷却通路内のガス速度は、15m/s以上、30m/s以下であり得る。いくつかの実施態様では、冷却通路の上流のガス温度は、15℃以上、150℃以下であり得る。上記のパラメータ範囲は、液体材料、特にリチウムを、冷却ガス、特にアルゴンで確実に固化させるのに適していることが判明した。
[0058]いくつかの実施態様では、熱絶縁配置160が、冷却デバイス152を包囲する。熱絶縁配置160は、2つ、3つ、又はそれ以上の熱シールド162を含んでもよく、それらは、管状であってもよい、並びに/又は冷却デバイス152及び/若しくは冷却ガス供給部154を加熱可能な筐体又はチャンバ101の(高温)内部空間から熱絶縁するように構成されていてもよい。2つ、3つ又はそれ以上の熱シールド162(図2に破線で示す)は、材料導管の周囲に同軸に延びてもよく、冷却デバイスを少なくとも部分的に又は完全に包囲することができる。例えば、同軸上に配置された3つ以上の熱シールドが、材料導管のあるセクションを取り囲んでもよい。
[0059]冷却ガス供給部154の冷却ガス供給管が熱的に絶縁されているとき、冷却ガス供給管が延びる加熱可能な筐体又はチャンバ101の高温環境において、冷却ガス106が過度に加熱されることを回避することができる。熱絶縁配置160が、冷却デバイスが配置された材料導管のあるセクションを包囲するとき、バルブが閉鎖状態にある場合、すなわち、冷却ガスが液体材料を固化するための冷却通路を通って流れる場合、冷却ガスによって固化した材料が加熱可能な筐体又はチャンバ101内の高温環境で溶解することを回避することができる。
[0060]熱絶縁配置160、特に2つ、3つ又はそれ以上の熱シールド162は、熱絶縁配置160上の熱負荷をヒートシンクに向かって伝導的に放散できるように、加熱可能な筐体又はチャンバ101外のヒートシンクと熱接触し得る。例えば、熱シールドは、冷却ガス供給部を支持する金属接続部を介して熱を伝導的に放散することができる。
[0061]いくつかの実施態様では、材料導管120の長さ方向Lにおける材料導管120に沿った熱絶縁配置160の長さは、長さ方向Lにおける冷却デバイス152の長さよりも大きく、例えば50%以上大きい。例えば、熱絶縁配置160は、長さ方向Lにおいて、4cm以上、特に5cm以上の距離、冷却デバイス152の一方又は両方の端部を超えて延び得る。加熱可能な筐体又はチャンバ101の高温の内部環境から、冷却デバイスによって取り囲まれた材料導管の冷却可能なセクションへの過度の熱放射は、さらに低減又は回避することができる。
[0062]本明細書に記載の実施態様によれば、材料導管120内の液体材料の一部が固化して材料導管120を詰まらせるまで、冷却デバイス152の冷却通路153を通して冷却ガス106を供給することによって、バルブ150が開放状態から閉鎖状態に切り替えられる。
[0063]閉鎖状態は、冷却通路153を通して冷却ガス106を所定の温度、流量、及び/又はガス圧で連続的に供給することによって維持することができる。
[0064]本明細書に記載の実施態様によれば、バルブ150は、冷却通路153を通る冷却ガス106の供給を停止することによって、閉鎖状態から開放状態へと切り換えられる。加熱可能な筐体又はチャンバ101内の高温環境は、材料導管が迅速に、例えば10秒以下の期間内に、再開放するように、材料導管内の固化材料を溶かすのに十分な熱を提供し得る。特に、固化材料を加熱するための加熱デバイスを追加で設けなくてもよい。むしろ、加熱可能な筐体又はチャンバ101を加熱するためにいずれにしても設けられているヒータ212は、バルブが開放状態にあるとき、すなわち冷却媒体の供給がないときに、材料導管内の固化材料を溶かすのに十分な熱を提供し得る。
[0065]本明細書に記載の実施態様によれば、蒸発装置の材料導管を閉鎖するための小型でコスト競争力のある凍結バルブが提供される。このバルブは反応速度が速く、蒸発装置に近い位置で材料導管に取り付けることができる。このバルブは、冷却ガス凍結バルブ、すなわち、冷却ガスを冷却媒体として使用する凍結バルブであり得る。また、冷却ガス凍結バルブは、リチウムなどの高反応性材料を誘導するための材料導管を閉鎖するために使用され得る。液体冷却媒体に関連する潜在的な安全上の危険性は除去される。
[0066]図3は、本明細書に記載の実施態様による基板10をコーティングするための蒸着装置200の概略図である。蒸着装置200は、本明細書に記載の実施態様のいずれかによる蒸発装置100を含み、したがって、上記の説明を参照することが可能であり、かかる説明をここでは繰り返さない。
[0067]蒸着装置200は、蒸発るつぼ110で蒸発した材料を基板に110向けて導くための複数のノズル220を有する蒸気分配器210と、基板10を蒸気分配器210を通過して移動させるための移動可能な基板支持体、特にコーティングドラム230と、をさらに含む。
[0068]蒸着装置200は、上述した蒸着装置100に準じて構成され得る複数の蒸着装置、例えば、2つ、3つ、又はそれ以上の蒸着装置を有し得る。図3では、2つのさらなる蒸発装置260が概略的に描かれている。複数の蒸発装置は、複数の蒸発装置によって異なるコーティング材料の複数の層又は1つのコーティング材料の1つの厚い層が基板上に堆積され得るように、基板の搬送経路に沿って交互に配置され得る。複数の蒸発装置は、コーティングドラム230上に誘導された基板10が複数の蒸発装置によって続いてコーティングされ得るように、コーティングドラム230の周縁に沿って配置され得る。
[0069]蒸着装置200は、R2Rコータにおいて、箔のウェブのようなフレキシブル基板をコーティングするように構成され得る。ウェブは、コーティングドラム230上のローラーによって誘導され得る。コーティングドラム230は、矢印で示すように、回転軸の周囲に回転可能であり、ウェブを蒸発装置の処理領域を通して移動させる。いくつかの実施態様では、フレキシブル基板は、金属箔、特に銅箔を含む。代替的又は追加的に、フレキシブル基板は、グラファイト、ケイ素、及び酸化ケイ素のいずれかを含み得る。
[0070]蒸発装置及びコーティングドラムは、少なくとも部分的に真空堆積チャンバ(図3では図示せず)内に配置される。蒸発装置の処理領域は、真空堆積チャンバ内にある。
[0071]本明細書に記載の他の実施態様と組み合わせることができるいくつかの実施態様によれば、蒸発装置100からコーティングドラム230に向かって少なくとも部分的に延びるとともに蒸発装置100のコーティングウィンドウを画定する加熱可能シールド250が提供され得る。加熱可能なシールド250は加熱可能であり、加熱可能なシールドが動作温度、例えばいくつかの実施態様では500℃以上の動作温度、例えば500℃から600℃に加熱されたときに、加熱可能なシールド250上の蒸気凝縮を低減又は防止することができるようにする。加熱可能なシールド上の蒸気凝縮を防止することは、クリーニングの労力を低減することができるため有益である。さらに、加熱可能なシールド250上のコーティングは、加熱可能なシールドによって提供されるコーティングウィンドウの寸法を変更することができる。さらに、加熱可能なシールド上にソース材料が堆積しないとき、ソース材料の利用率は改善され得る。動作温度で提供される加熱可能なシールド250に当たる蒸気は、それぞれの蒸気分子が加熱可能なシールド表面ではなく基板表面で終わるように、加熱可能なシールド表面から直ちに再蒸発され得るか又は反射され得る。加熱可能なシールド上への材料堆積は低減又は防止され、クリーニングの労力が低減され得る。
[0072]本明細書に記載の蒸発るつぼ、蒸着装置、及び蒸発方法は、リチウムを堆積させるために特に有用であり得る。薄膜電池の量産性を改善するために、リチウムが薄いウェブ又は箔に堆積され得る。
[0073]リチウムは、例えば、電池のアノードを生成するために、薄い銅箔上に堆積され得る。さらに、グラファイト及び/又はケイ素と酸化ケイ素との少なくとも一方を含む層が、薄いウェブ又は箔上に設けられ得る。ウェブ又は箔は、導電層をさらに含み得るか、又はアノードの接触面として機能する導電層からなり得る。ウェブ上の層に堆積したリチウムは、グラファイトと、ケイ素及び酸化ケイ素の少なくとも一方とを含む層のプレリチウム化を提供し得る。
[0074]大量生産には、高い堆積速度が有益である。しかし、特にロールツーロール堆積プロセスでは、ウェブ又は箔は、非常に薄い。基板上の熱伝達は、蒸発材料の凝縮エネルギーに支配される。さらに、真空プロセスにおける基板からの熱除去は、熱伝導に支配される。したがって、蒸着装置は、基板10から効果的に熱を除去するように構成されたコーティングドラムを有益に含む。例えば、コーティングドラム230は、ドラム表面と基板との間に冷却ガスを提供するように構成されたガスクッションコーティングドラムであり得る。
[0075]図4は、本明細書に記載の実施態様による蒸発方法を示すためのフロー図である。
[0076]ボックス410では、液体材料が材料導管を通って蒸発るつぼ中に誘導される。液体材料は、反応性材料、例えば、反応性金属であり得る。特に、液体材料は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属、特にリチウムであり得る。材料導管を通って誘導される前に、固体ソース材料は、材料加熱器で固体ソース材料の融点を超える温度に加熱されて、液体原料を提供し得る。任意選択的に、液体材料は、ドージングポンプで材料導管を通って圧送され得る。
[0077]ボックス420では、液体材料は、蒸発るつぼ内で蒸発して、蒸発材料を形成する。特に、液体材料は、蒸発るつぼ内でソース材料の蒸発温度を超える温度まで加熱される。
[0078]任意選択的に、蒸発るつぼは、液体材料のフラッシュ蒸発のために構成され得る。蒸発るつぼは、1つ又は複数の側壁と、1つ又は複数の側壁の下方のリザーバ部分とを有してよく、リザーバ部分は、第1のサイズの第1の断面及び第1のサイズよりも大きい第2のサイズの、第1の断面の上方の第2の断面を有する。1つ又は複数の側壁及びリザーバ部分は、一体的に形成されてもよく、且つ/又は蒸発るつぼは、少なくとも部分的に鋼、Mo、Ta、又はそれらの組み合わせで作製されてもよい。
[0079]ボックス430では、蒸発材料は、蒸発るつぼから蒸気導管を通って蒸気分配器に誘導され、真空チャンバ内の基板をコーティングするために蒸気分配器から複数の蒸気ノズルを通って基板に向かって導かれる。基板は、コーティング中に蒸気分配器を通過してコーティングドラム上で移動するフレキシブル基板であり得る。
[0080]ボックス440では、材料導管は、材料導管内の液体材料の一部を、特に冷却媒体による冷却によって、より具体的には冷却ガスによる冷却によって固化することにより、閉鎖される。冷却ガスは、希ガス、特にアルゴンであり得る。蒸発るつぼがフラッシュ蒸発用に構成されているとき、材料導管を閉鎖することでるつぼ内の材料の蒸発を速やかに停止させることができる。
[0081]特に、ボックス440では、冷却媒体は、材料導管のあるセクションを取り囲むとともに材料導管と熱的に接触している冷却デバイスの冷却通路を通って誘導され得る。したがって、材料導管の前記セクションに配置された液体材料の一部が冷却されて固化し、材料導管が固化した材料によって塞がれるようになる。
冷却デバイス内の前記冷却ガスは、(i)冷却通路の上流の位置における15℃以上150℃以下の温度、(ii)2バールから20バール範囲のガス圧力、(iii)15m/sから50m/sの範囲のガス速度、及び(iv)10slmから50slmの範囲、例えば約20slmの質量流量のうちの少なくとも1つを有し得る。
[0083]ボックス450では、冷却通路を通る冷却ガスの供給を停止することにより、材料導管は再開放される。これは、例えば、冷却デバイスが、材料導管が通って延びる加熱可能な筐体又はチャンバの高温環境下に配置されているとき、材料導管内の固化材料の溶融に自動的につながる場合がある。
[0084]上の実施態様は、凍結バルブ用の冷却媒体として主に冷却ガスに依存する。例えば、別のソース材料、例えば弱反応性又は非反応性のみであるソース材料のための材料導管を閉鎖するために、他の冷却媒体も凍結バルブで使用され得ることに留意されたい。例えば、液体冷却媒体は、一部の反応性材料にさえ適している油であり得る。
[0085]材料導管は、本明細書では、材料蒸発器に液体材料を供給するための材料供給導管として主に説明される。材料供給部は、蒸発るつぼに接続される別の材料導管、例えば蒸発るつぼから蒸気分配器に蒸発した材料を誘導する蒸気導管であってもよいことに留意されたい。蒸気導管は、本明細書に記載の冷却デバイスを用いて蒸気導管内の蒸発材料を凝縮させることにより閉鎖することができる。
[0086]特に、本明細書では、以下の実施態様について説明する。
実施態様1.蒸発装置であって、液体材料を蒸発させるための蒸発るつぼと、液体材料を蒸発るつぼ中に供給するための材料導管と、材料導管内の液体材料の一部を冷却デバイスで固化させることにより材料導管を閉鎖するように構成されたバルブと、を含む、蒸発装置。
実施態様1.蒸発装置であって、液体材料を蒸発させるための蒸発るつぼと、液体材料を蒸発るつぼ中に供給するための材料導管と、材料導管内の液体材料の一部を冷却デバイスで固化させることにより材料導管を閉鎖するように構成されたバルブと、を含む、蒸発装置。
実施態様2.バルブが、冷却ガスを冷却デバイスに誘導するための冷却ガス供給部をさらに含み、冷却デバイスが、冷却ガスで液体材料を冷却するように構成されている、実施態様1に記載の蒸発装置。
実施態様3.冷却ガス供給部が、希ガス供給部、特にアルゴン供給部である、実施態様2に記載の蒸発装置。
実施態様4.冷却ガス供給部が、以下:(i)2バールから20バール範囲のガス圧力、(ii)15m/sから50m/sの範囲のガス速度、及び(iii)10slmから50slmの範囲の質量流量のうちの1つ又は複数を有する冷却デバイスの冷却通路を通って冷却ガスを誘導するように構成されている、実施態様2又は3に記載の蒸発装置。
実施態様5.冷却デバイスが、材料導管のあるセクションを取り囲むとともに材料導管と熱的に接触している冷却通路を含む、実施態様1から4のいずれかに記載の蒸発装置。
実施態様6.冷却通路が、材料導管の周囲に螺旋状に又は渦巻状に延びる、実施態様5に記載の蒸発装置。
実施態様7.冷却デバイスと蒸発るつぼとの距離が20cm以下である、実施態様1から6のいずれかに記載の蒸発装置。
実施態様8.材料導管が延びる加熱可能な筐体又はチャンバをさらに含み、冷却デバイスが、加熱可能な筐体又はチャンバ内部の材料導管に配置されている、実施態様1から7のいずれかに記載の蒸発装置。
実施態様9.冷却デバイスと冷却デバイスによって取り囲まれた材料導管のあるセクションを加熱可能な筐体又はチャンバ内部の高温環境から熱的に絶縁するために、冷却デバイスを少なくとも部分的に又は完全に包囲する熱絶縁配置をさらに含む、実施態様8に記載の蒸発装置。
実施態様10.熱絶縁配置が、材料導管の周囲に同軸に延びる1つ又は複数の熱シールドを含む、実施態様9に記載の蒸発装置。
実施態様11.蒸発るつぼが、反応性材料、特にリチウムを蒸発させるように構成されている、実施態様1から10のいずれかに記載の蒸発装置。
実施態様12.蒸発装置であって、蒸発るつぼと;蒸発るつぼに接続された材料導管と;材料導管を冷却ガスで冷却することによって材料導管を閉鎖するように構成されたバルブと;を含む、蒸発装置。蒸発装置は、任意選択的に、実施態様1から11のいずれかの特徴のいずれかをさらに含み得る。
実施態様13.基板をコーティングするための蒸着装置であって、実施態様1から13のいずれかに記載の蒸発装置;蒸発るつぼで蒸発した材料を基板に向けて導くための複数のノズルを有する蒸気分配器;基板を蒸気分配器を通過して移動させるための移動可能な基板支持体と;を含む、蒸着装置。
実施態様14.蒸発方法であって、液体材料を材料導管に通して蒸発るつぼに誘導することと;蒸発るつぼ内で液体材料を蒸発させることと;材料導管内の液体材料の一部を固化させることにより材料導管を閉鎖することと;を含む、方法。
実施態様15.液体材料の一部が、冷却ガスで冷却することにより固化される、実施態様14に記載の方法。
実施態様16.冷却ガスがアルゴンである、実施態様15に記載の方法。
実施態様17.冷却ガスが、材料導管のあるセクションを取り囲む冷却デバイスの冷却通路を通って誘導される、実施態様15又は16に記載の方法。
実施態様18.冷却デバイス内の冷却ガスが、(i)冷却通路の上流の位置における15℃以上150℃以下の温度、(ii)2バールから20バール範囲のガス圧力、(iii)15m/sから50m/sの範囲のガス速度、及び(iv)10slmから50slmの範囲の質量流量のうちの少なくとも1つを有する、実施態様17に記載の方法。
実施態様19.冷却通路を通る冷却ガスの供給を停止することによって材料導管を再開放することをさらに含む、実施態様17又は18に記載の方法。
実施態様20.液体材料がアルカリ金属又はアルカリ土類金属である、実施態様14から19のいずれかに記載の方法。
実施態様21.蒸発材料を蒸発るつぼから蒸気分配器中に誘導することと;真空チャンバ内で基板をコーティングするために、蒸発材料を蒸気分配器から複数の蒸気ノズルに通して基板に向かって導くことと;をさらに含む、実施態様14から20のいずれかに記載の方法。
[0087]以上の説明は実施態様を対象としているが、本開示の基本的な範囲を逸脱せずに他の実施態様及び更なる実施態様を考案してもよく、本開示の範囲は、添付の特許請求の範囲によって定められる。
Claims (20)
- 蒸発装置であって、
液体材料を蒸発させるための蒸発るつぼと、
前記液体材料を前記蒸発るつぼ中に供給するための材料導管と、
前記材料導管内の前記液体材料の一部を冷却デバイスで固化させることにより前記材料導管を閉鎖するように構成されたバルブと、
を含む、蒸発装置。 - 前記バルブが、冷却ガスを前記冷却デバイスに誘導するための冷却ガス供給部をさらに含み、前記冷却デバイスが、前記冷却ガスで前記液体材料を冷却するように構成されている、請求項1に記載の蒸発装置。
- 前記冷却ガス供給部が、希ガス供給部、特にアルゴン供給部である、請求項2に記載の蒸発装置。
- 前記冷却ガス供給部が、(i)2バールから20バール範囲のガス圧力、(ii)15m/sから50m/sの範囲のガス速度、及び(iii)10slmから50slmの範囲の質量流量のうちの1つ又は複数を有する前記冷却デバイスの冷却通路を通して前記冷却ガスを誘導するように構成されている、請求項2に記載の蒸発装置。
- 前記冷却デバイスが、前記材料導管のあるセクションを取り囲むとともに前記材料導管と熱的に接触している冷却通路を含む、請求項1に記載の蒸発装置。
- 前記冷却通路が、前記材料導管の周囲に螺旋状に又は渦巻状に延びる、請求項5に記載の蒸発装置。
- 前記冷却デバイスと前記蒸発るつぼとの間の距離が20cm以下である、請求項1から6のいずれか一項に記載の蒸発装置。
- 加熱可能な筐体又はチャンバであって、前記材料導管がそれらを通って延びている、筐体又はチャンバをさらに含み、前記冷却デバイスが、前記加熱可能な筐体又はチャンバ内部の前記材料導管に配置されている、請求項1から6のいずれか一項に記載の蒸発装置。
- 前記冷却デバイスと前記冷却デバイスによって取り囲まれた前記材料導管のあるセクションを前記加熱可能な筐体又はチャンバ内部の高温環境から熱的に絶縁するために、前記冷却デバイスを少なくとも部分的に又は完全に包囲する熱絶縁配置をさらに含む、請求項8に記載の蒸発装置。
- 前記熱絶縁配置が、前記材料導管の周囲に同軸に延びる1つ又は複数の熱シールドを含む、請求項9に記載の蒸発装置。
- 前記蒸発るつぼが、反応性材料、特にリチウムを蒸発させるように構成されている、請求項1から6のいずれか一項に記載の蒸発装置。
- 蒸発装置であって、
蒸発るつぼと、
前記蒸発るつぼに接続された材料導管と、
前記材料導管を冷却ガスで冷却することによって前記材料導管を閉鎖するように構成されたバルブと、
を含む、蒸発装置。 - 基板をコーティングするための蒸着装置であって、
請求項1から6のいずれか一項に記載の蒸発装置と、
蒸発るつぼで蒸発した材料を前記基板に向けて導くための複数のノズルを有する蒸気分配器と、
前記基板を前記蒸気分配器を通過して移動させるための移動可能な基板支持体と、
を含む、蒸着装置。 - 蒸発方法であって、
液体材料を材料導管に通して蒸発るつぼ中に誘導することと、
前記蒸発るつぼ内で前記液体材料を蒸発させることと、
前記材料導管内の前記液体材料の一部を固化させることにより前記材料導管を閉鎖することと、
を含む、方法。 - 前記液体材料の前記一部が、冷却ガスで冷却することにより固化される、請求項14に記載の方法。
- 前記冷却ガスが、前記材料導管のあるセクションを取り囲む冷却デバイスの冷却通路を通って誘導される、請求項15に記載の方法。
- 前記冷却デバイス内の前記冷却ガスが、(i)前記冷却通路の上流の位置における15℃以上150℃以下の温度、(ii)2バールから20バールの範囲のガス圧力、(iii)15m/sから50m/sの範囲のガス速度、及び(iv)10slmから50slmの範囲の質量流量のうちの少なくとも1つを有する、請求項16に記載の方法。
- 前記冷却通路を通る前記冷却ガスの供給を停止することによって前記材料導管を再開放することをさらに含む、請求項16に記載の方法。
- 前記液体材料がアルカリ金属又はアルカリ土類金属である、請求項14から18のいずれか一項に記載の方法。
- 蒸発材料を前記蒸発るつぼから蒸気分配器中に誘導することと;
真空チャンバ内で基板をコーティングするために、前記蒸発材料を前記蒸気分配器から複数の蒸気ノズルに通して前記基板に向かって導くことと;
をさらに含む、請求項14から18のいずれか一項に記載の方法。
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