JP2023535427A

JP2023535427A - 塩化水素ガスの高圧脱離

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Publication number: JP2023535427A
Application number: JP2023504408A
Authority: JP
Inventors: クリスティアン・ヴォルツ; ケネス・チュラック; オドン・アンヘレス
Original assignee: エスジーエル・カーボン・エスイー
Priority date: 2020-07-22
Filing date: 2021-07-20
Publication date: 2023-08-17
Also published as: US20230331551A1; BR112023000793A2; WO2022018076A1; EP4185552A1; CN116157353A

Abstract

本発明は、塩化水素を生成するための方法に関し、３５重量％以上の塩化水素濃度を有する加圧された高濃縮の塩酸を高圧脱離装置（１０）中に供給し、高圧脱離装置（１０）を高圧脱離装置の底部において１１０～２００℃の温度Ｔで２ｂａｒ以上の圧力Ｐｄｅｓにおいて動作させて、高圧脱離装置（１０）内において塩化水素を脱離させる。

Description

本発明は、塩化水素（ＨＣｌ）を生成するための方法及びユニットと、本発明のユニットを構築するための部品セットに関する。

多くのプロセスにおいて、多様な種類と量の不純物を含有するＨＣｌガスや塩酸が、副生成物や廃棄流として生成される。こうした副生成物や廃棄流からＨＣｌを回収するために多様な処理技術が開発されてきた。

特許文献１には、アルミニウムや他の金属の塩で汚染された塩酸からＨＣｌを回収するための方法が記載されている。このような（廃棄）液体は、特定の鉱石をＨＣｌで処理する際に形成され得る。特許文献１によると、汚染された塩酸を気化させて、ＨＣｌ含有蒸気を圧力スイング蒸留塔に供給する。高圧で動作している塔頂部の生成物はＨＣｌリッチであり、９０％を超えるＨＣｌを含有し得て、上流工程や処理工程でリサイクル（再循環）するのに充分純粋なものである。

特許文献２では、塩酸水溶液から９９重量％を超える塩化水素又は０．０３重量％未満の水を含有する塩化水素ガスを得ることが試みられている。そのために、特許文献２では、ＨＣｌと水の共沸混合物よりも多くのＨＣｌを含有する塩酸水溶液を塔の上部に供給し、高温の吸湿塩溶液を塔の中間部に供給することを開示している。ＨＣｌと水分を含有する流出蒸気が塔の頂部から出ていく。更に、特許文献２では、蒸気を水冷式凝縮器（コンデンサー）、冷蔵アフタークーラー、そして最後にミストセパレーターに通すことによって、ＨＣｌ流出蒸気の水分量を０．０３重量％未満に低下させることを教示している。

特許文献３に記載されている塩酸の濃縮方法は、蒸留装置において抽出剤（例えば、硫酸、塩化マグネシウム及び／又は塩化カルシウム）の存在下で原料の塩化水素水溶液を抽出蒸留することと、蒸留装置の上部から塩化水素蒸気及び／又は塩化水素ガスを回収することを備える。特許文献３には、蒸留装置の上部から得られた塩化水素ガスから、凝縮によって水を除去することができると記載されている。

こうしたプロセスから得られるＨＣｌは、必ずしも十分に純粋であって、特に要求の厳しい応用にとって配送に望まれる物理的状態（高密度状態、例えば、圧縮状態や、更には液化状態）にある訳ではない。こうした特に要求の厳しい応用としては、半導体製造が挙げられ、この場合、「電子グレードＨＣｌ」がエッチングガスや、クリーニングガスや、成膜ガスとして用いられている。

こうした応用に望まれる純度と物理的状態（高圧状態、液化状態）のＨＣｌを提供するために多様な試みが行われてきた。例えば、特許文献４と特許文献５は、このようなＨＣｌを形成するための全く異なる二つの方法を教示している。両方法は、上流の処理工程に加えて、圧縮器（コンプレッサー）による圧縮で凝縮（液化）ＨＣｌを形成することを含む。特に、特許文献５には、無水の粗塩化水素を、例えば、略０℃の場合に２．６ＭＰａ（絶対圧力）以上の圧力で圧縮及び液化することが記載されている。特許文献４と特許文献５に記載の方法によると、液化ＨＣｌを蒸留によって更に精製しなければならない。特許文献５は、棚段塔や充填塔等の精留装置（蒸留塔）が、蒸留のために好ましく使用されることを教示している。

ＨＣｌで腐食しない（グラファイト系）材料のみで圧縮器を作ることはできない。従って、圧縮器内で圧縮されるＨＣｌガスは、常に、圧縮器の金属や他の非ＨＣｌ耐性材によって或る程度汚染される。ＨＣｌが、こうした金属や他の非ＨＣｌ耐性材を圧縮器から抽出する。ＨＣｌの圧縮に使用される圧縮器は多くのメンテナンスを要する。これは、ＨＣｌが圧縮器を腐食させるからである。この点に関して、特許文献４と特許文献５に記載されているようなかなりのＨＣｌガス圧縮を含む方法には欠点があり、精留装置において達成される精製の一部は、上流の圧縮器から汚染物質を除去することを要する。更に、ＨＣｌ安定性を高くし、メンテナンスの必要性を低くするように圧縮器を改善するための余地はほとんどない。

独国実用新案第２０２０２０１０１５７１号明細書英国特許第６６９６７１号明細書欧州特許第２９０９１３２号明細書欧州特許出願第３３３６０５６号明細書欧州特許出願第３３３６０５７号明細書

本発明の課題は、要求の厳しい応用（例えば、電子グレードＨＣｌ等）用に汚染の危険性を最小にして塩化水素を生成するための信頼性があり効率的な方法とユニットを提供することである。

この課題は、３５重量％以上の塩化水素濃度を有する加圧された高濃縮の塩酸を高圧脱離装置内に供給し、高圧脱離装置の底部において１００～２００℃の温度Ｔで２ｂａｒ以上の圧力Ｐ_ｄｅｓにおいて高圧脱離装置を動作させて、高圧脱離装置内において塩化水素を脱離させる、塩化水素の生成方法によって解決される。

本発明によると、脱離する塩化水素は高圧Ｐ_ｄｅｓにおいて自動的に得られ、圧縮器におけるＨＣｌの圧縮に起因する（不揮発性）汚染物質を何ら含まない。従って、塩化水素の下流での圧縮を部分的に又は完全に回避することができる。初期の圧縮段階、つまり、下流の圧縮段階よりも大きな初期ＨＣｌガス体積に起因する圧縮段階を完全に回避することができる。圧縮段階が少ないことで、圧縮器のみで圧縮状態にされる塩化水素と比較して塩化水素がより純粋なものになる。本方法は、特に腐食安定性の材料を用いて比較的低温で行うことができるものであるので、本発明の方法に従って生成される塩化水素は純粋である。例えば、金属汚染物質の導入が、より多くのＨＣｌガス圧縮を伴う方法よりも必然的に低くなる。

圧縮器内で圧縮することによって塩化水素の圧力を上げるのではなくて、ポンプ（例えば、遠心ポンプ）を用いて液体である高濃縮の塩酸において圧力を上げることができるので、信頼性と効率が向上する。塩酸ポンプは、塩化水素ガス圧縮器よりもはるかに信頼性があり、また、脆弱なＨＣｌガス圧縮器の頻繁なメンテナンスが少なくとも部分的に回避されるので、高効率である。

高圧脱離装置内で塩化水素が脱離するので、本発明に従って生成される塩化水素は、高圧脱離装置を出ていく際に気体（ガス）である。この気体は、同伴液体の小滴を含み得る。塩化水素ガスは、高圧脱離装置を出た後に、例えば、液体の塩化水素に変換させ得る。しかしながら、顧客の要求と顧客の現場で行われる具体的なプロセスとに応じて、塩化水素は気体状で保たれて、塩化水素ガスを消費するプロセスに供給されることが多い。本発明によると、Ｐ_ｄｅｓは、顧客が望む塩化水素の圧縮に応じて、広範に適合可能である。本発明は、生成される塩化水素の相に関しては限定されず、本開示の発明は、塩化水素の相（気相、液相、固相）に関して本発明を制限せずに、「塩化水素の生成方法」について言及するものである。

本発明によると、高圧脱離装置に供給される加圧された高濃縮の塩酸は、３５重量％以上の塩化水素濃度を有する。これは、１００グラムの塩酸が３５グラム以上のＨＣｌを含有することを意味する。以下の図３Ａ及び図３Ｂから理解されるように、このような高濃縮の塩酸は、高圧において低い沸点を有する。これが、ＨＣｌの脱離を促進する。高濃縮の塩酸は、例えば、４０～６０重量％の塩化水素濃度を有する。これが、低温での動作を可能にして、機器の問題を回避する。装置内の温度が危険な温度（樹脂含浸グラファイト機器の場合２００℃付近）に近づかないので、高圧脱離装置内の腐食安定性の（グラファイト系）機器の寿命が延びる。このような塩化水素濃度の使用が、長い機器寿命、信頼性のある機器設計、そして、高圧脱離装置を含むユニットの少ない停止時間につながる。好ましくは、高濃縮の塩酸は、４０～５８重量％、より好ましくは４０～５６重量％、最も好ましくは４０～５５重量％の塩化水素濃度を有する。

２ｂａｒ以上のあらゆる圧力Ｐ_ｄｅｓが、加圧されていない塩化水素生成物よりも密であまり体積を占めない加圧された脱離塩化水素生成物を必然的にもたらすので、本発明にとって適している。Ｐ_ｄｅｓは、３ｂａｒ以上、好ましくは４ｂａｒ以上、例えば、５ｂａｒ以上となり得る。このように高いＰ_ｄｅｓは、ほぼ同じ圧力を有する脱離塩化水素が高圧脱離装置によって生成されることを示唆している。このように高いＰ_ｄｅｓにおける動作は、下流での圧縮をほとんど又は全く要さずに製造現場において要求される高圧でＨＣｌを提供する洗練された方法である。ＨＣｌガス用の圧縮器は頻繁に故障し、大幅なメンテナンスを要するものあるが、これが本発明によって回避可能となる。Ｐ_ｄｅｓは、例えば、６～２０ｂａｒの範囲内、好ましくは６～１５ｂａｒの範囲内、最も好ましくは６～１３ｂａｒの範囲内となり得る。特に好ましい圧力Ｐ_ｄｅｓは１０ｂａｒである。

本願記載の全ての圧力は絶対圧力である。

本発明によると、脱離装置は、高圧脱離装置の底部において１１０～２００℃の温度Ｔで動作する。この温度範囲内において、高圧脱離装置内に供給された高濃縮の塩酸から塩化水素を実際に脱離させることが可能である。当業者には自明なように、高濃縮の塩酸が非常にＨＣｌリッチなものであり、高圧脱離装置が低圧で動作する場合には、僅か１１０℃又は１１０℃強の低温で十分である。高濃縮の塩酸があまりＨＣｌリッチなものではなく、高圧脱離装置がより高圧で動作する場合には、２００℃又は２００℃弱の高温が好ましく選択される。温度Ｔは、好ましくは１２０～１７５℃の範囲内、例えば１２０～１６５℃の範囲内にある。これは、腐食安定性の機器の長寿命と良好な信頼性をもたらす。結果として、高圧脱離装置のメンテナンスのための多くの停止時間が回避可能であり、本発明の方法の全体的な信頼性と効率を更に向上させることができる。

上述の方法は、本願で定められるように加圧された高濃縮の塩酸が利用可能であるあらゆる現場で実施可能である。

多くの現場において、このような加圧された高濃縮の塩酸は利用可能ではない。そこで、本発明は、多種多様な現場で生成されるが環境保護の理由でその現場から放出することができない低濃縮の塩酸から加圧された高濃縮の塩酸を形成するための任意選択的な上流の処理技術を含む。

高濃縮の塩酸の少なくとも一部は、吸収装置において形成可能であり、その吸収装置内において、塩化水素含有ガスが低濃縮の塩酸に吸収される。これが、塩酸を３５重量％以上のＨＣｌ濃度にするのに全体としては十分にＨＣｌリッチである塩化水素含有ガス（例えば、廃棄ガス）と塩酸が利用可能なあらゆる現場における本開示の高圧脱離装置の動作を可能にする。

典型的には、吸収装置は、Ｐ_ｄｅｓよりも低い圧力Ｐ_ａｂｓにおいて動作する。Ｐ_ａｂｓは、１～１０ｂａｒ、例えば、２．５～７．５ｂａｒの範囲内となり得る。圧力Ｐ_ｄｅｓは、例えば、Ｐ_ａｂｓよりも１ｂａｒ以上高く、好ましくは１．５ｂａｒ以上高く、最も好ましくは２ｂａｒ以上高く、例えば２．５ｂａｒ以上高くなり得る。圧力Ｐ_ｄｅｓは、特に、Ｐ_ａｂｓよりも１～１５ｂａｒ高く、好ましくは１．５～１３ｂａｒ高く、最も好ましくは２～１１ｂａｒ高く、例えば２．５ｂａｒ～１０ｂａｒ高い。

多くの現場においては、（液体）塩酸（廃棄）流のみが利用可能であり、処理が必要である一方で、塩化水素含有ガスは利用可能ではない。本発明をそのような現場において適用可能にするため、本発明の好ましい方法は、そのような塩化水素含有ガスの生成を含む。従って、本発明の好ましい方法では、低濃縮の塩酸に吸収されることになる塩化水素含有ガスの少なくとも一部が、低圧脱離装置において形成される。

「低圧脱離装置」における「低」との用語は、この脱離装置が高圧脱離装置よりも低い圧力において動作することを明確にするために用いられているものである。低圧脱離装置内の圧力は吸収装置内の圧力よりも典型的には僅かに高く、低圧脱離装置から吸収装置内に塩化水素含有ガスを向けるために圧縮器を必要としないようにされている。

低圧脱離装置には、十分な濃度の塩酸が供給され得る。本発明の好ましい方法によると、高圧脱離装置の底部で得られる液体の少なくとも一部は、低圧脱離装置中にリサイクル（再循環）される。高圧脱離装置の底部で得られる液体のＨＣｌ濃度は、低圧脱離装置内の低圧において十分な濃度の塩化水素含有ガスを脱離させるのに十分高いものであり、多くの現場で利用可能な一般的な塩酸（廃棄）流を吸収装置内で濃縮させるのに十分適しているものである。

本発明は、塩化水素を生成するためのユニットにも関し、そのユニットは以下の二つを備える：
加圧された高濃縮の塩酸から塩化水素を脱離させるための高圧脱離装置。その高圧脱離装置は、加圧された高濃縮の塩酸を高圧脱離装置内に供給するための高圧流入口と、高圧脱離装置内において脱離され得る塩化水素用の上部高圧流出口と、高圧脱離装置の底部において得られ得る液体用の下部高圧流出口と、を備える；及び、
高圧流入口と下部高圧流出口とに接続されているサブユニットであって、下部高圧流出口を通して得られ得る液体の少なくとも一部から高圧流入口を介して供給される加圧された高濃縮の塩酸の少なくとも一部を再生成することができるように構成されているサブユニット。図２の高圧脱離装置の左側に示されている全ての処理機器が、このようなサブユニットの例である。しかしながら、高圧流入口と下部高圧流出口とに接続され、下部高圧流出口を通して得られ得る液体の少なくとも一部から高圧流入口を介して供給される加圧された高濃縮の塩酸の少なくとも一部を再生成することができるように構成されている他のあらゆる処理機器が適切なサブユニットとなる。

本発明によると、高圧脱離装置は、好ましくは、周囲の大気圧よりも５ｂａｒ以上高い、より好ましくは６ｂａｒ以上高い、例えば７ｂａｒ以上高い圧力において動作し得る。

高圧脱離装置は、好ましくは、高圧脱離塔（カラム）である。

高圧脱離装置の内部構造は、典型的には、１１０℃の温度において３５重量％以上の塩化水素濃度を有する加圧された高濃縮の塩酸に対して腐食耐性がある。このような腐食耐性は、例えば、ＳＧＬ社からＰｏｌｙｆｌｕｏｒｏｎ（登録商標）の名称で販売されているＰＴＦＥでライニング（内張）されたグラファイト又はカーボン内部構造の塔（カラム）を用いて達成可能であることを当業者は理解するものである。また、特に小型のパイロットプラント（試験施設）の場合には、タンタルの塔（カラム）やタンタルでライニング（内張）された塔（カラム）も利用可能である。

本発明の好ましいユニットや方法はポンプを備え、そのポンプは、高圧脱離装置内において２ｂａｒ以上、特に６ｂａｒ以上の圧力下にある高圧脱離装置からの高背圧に対抗して高濃縮の塩酸を供給することができるように構成されている。ポンプは、典型的には耐腐食性の遠心ポンプであり、高圧脱離装置内に高濃縮の塩酸を供給する。ポンプは、下流の塩化水素圧縮ユニットの一つ目又は複数のステージに置き換わる。これは、ポンプが圧縮器よりもはるかに小型であり、あまりメンテナンスを要さないものであるので、有利である。これは、本発明のユニットの多くの停止時間が回避可能となるので、高プロセス効率に寄与する。本発明の特定のユニットは、ＨＣｌ含有ガスを圧縮するための圧縮器を備えないものとなる。本発明の特定の方法は、ＨＣｌ含有ガスの圧縮を含まないものとなる。本発明の特に好ましいユニットや方法は、高圧脱離装置内において２ｂａｒ以上、好ましくは６ｂａｒ以上の高圧Ｐ_ｄｅｓを維持するために圧縮器を備えないものとなる。

更に、本発明は、加圧された高濃縮の塩酸から塩化水素を脱離させるための高圧脱離装置を備える塩化水素供給ユニットに関し、その高圧脱離装置は、高圧脱離装置内に加圧された高濃縮の塩酸を供給するための高圧流入口と、高圧脱離装置内で脱離され得る塩化水素用の上部高圧流出口と、高圧脱離装置の底部において得られ得る液体用の下部高圧流出口とを備え、また、その塩化水素供給ユニットは、上部高圧流出口に接続される塩化水素充填装置を備える。

「塩化水素充填装置」との用語は、（連続的な）塩化水素流体流（液体又は気体状態であり得る）を、適切なチューブトレーラーやトンコンテナやシリンダに充填可能な空間的に分離された所定量の塩化水素流体（例えば、ＢＯＣ社、Ｌｉｎｄｅ社、Ｐｒａｘａｉｒ社等の多様な供給業者から供給される多様なグレードの液化塩化水素ガス等）に分離することができるように構成されているあらゆる装置を含むものである。

塩化水素充填装置は、例えば、上部高圧流出口に接続され、高圧流出口を通過した塩化水素が高圧凝縮器（コンデンサー）に向けられ、高圧凝縮器から高圧デミスターに向けられ、高圧デミスターから塩化水素充填装置に向けられるようにされ得る。Ｐ_ｄｅｓが高ければ、液化塩化水素さえも冷却（及び凝縮）によって得ることができ、つまり、塩化水素ガス圧縮の労力が減る。塩化水素充填装置は、例えば、上部高圧流出口に接続されて、高圧流出口を通過した塩化水素が塩化水素クリーニング及び液化ユニットに向けられ、塩化水素クリーニング及び液化ユニットから塩化水素充填装置に向けられるようにされ得る。塩化水素中の不純物含有量を減らすあらゆるユニットが、塩化水素クリーニングユニットとみなされる。このような塩化水素クリーニング及び液化ユニット用の適切な機器は、当業者には明らかなものであり、例えば、特許文献４や特許文献５に記載されているものである。当業者は、充填装置に充填される塩化水素が、顧客の望む仕様に合致するように塩化水素クリーニングユニットを設計することができるものである。

また、本発明は、本発明のユニットを構築するための部品セットにも関し、その部品セットは、加圧された高濃縮の塩酸から塩化水素ガスを脱離させるための高圧脱離装置を備え、その脱離装置は、
高圧脱離装置内に加圧された高濃縮の塩酸を供給するための高圧流入口と、
高圧脱離装置内で脱離され得る塩化水素ガス用の上部高圧流出口と、
高圧脱離装置の底部で得られ得る液体用の下部高圧流出口と、を備え、
また、その部品セットは、高濃縮の塩酸用の流出口を備える吸収装置を備え、
その部品セットは、高濃縮の塩酸用の流出口をポンプを介して高圧流入口に接続して、上部高圧流出口からの高濃縮の塩酸を加圧して、高圧流入口を介して高圧脱離装置内に供給することができるように設計される。

部品セットは、液体用の流入口を備える低圧脱離装置を更に備え得て、部品セットは、好ましくは、液体用の流入口を下部高圧流出口に接続して、高圧脱離装置の底部で得られる液体の少なくとも一部を液体用の流入口を介して低圧脱離装置内にリサイクル（再循環）することができるように設計される。

（ａ）本発明の塩化水素を生成するための方法と、（ｂ）本発明の塩化水素を生成するためのユニットと、（ｃ）本発明の塩化水素供給ユニットと、（ｄ）本発明の部品セットに関して本願で説明されているあらゆる特徴はそれらに限定されるものではない。（ａ）と（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）のいずれかに関して説明されている特徴は、（ａ）と（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）のうちの他のものの特徴となり得る。

本発明は、以下で説明される図面に関して例示される。図面は、例示のためだけのものであり、特許請求の範囲を限定するものではない。

本発明の方法に適した高圧脱離装置の単純化したプロセスフロー図である。本発明に係るユニットの単純化したプロセスフロー図である。多様な塩酸濃度（低濃度範囲）における沸点を示すグラフである。多様な塩酸濃度（高濃度範囲）における沸点を示すグラフである。

図１に示される高圧脱離装置１０は、ＰＴＦＥでライニング（内張）された高圧脱離塔（カラム）であり、装置１０内に加圧された高濃縮の塩酸を供給するための高圧流入口１３と、装置１０の底部において得られ得る液体用の下部高圧流出口１４と、装置１０内で脱離され得る塩化水素ガス用の上部高圧流出口１５とを備える。底部は高圧リボイラー（再沸器）１１で加熱される。脱離した塩化水素ガスに含有されている水は、流出口１５を介して装置から出ていき、高圧凝縮器１２内で凝縮される。冷却された塩化水素ガスは、ライン１８を介して凝縮器１２を出ていき、凝縮した液体が装置１０内にリサイクル（再循環）される。全ての細部が示されているものではないが、図１は、脱離装置が、塔内部構造１６（例えば、ＣＦＲＣやＣＦＲＰ製であり、ＳＧＬ社製のＳｉｇｒａｂｏｎｄ（登録商標）化学製品ライン）と、液体分布器１９とを含み得ることを示している。また、図１は単純化されていて、塔の高圧と腐食安定性を付与する手段は示されていない。極めて腐食性で加圧された高濃縮の塩酸が流入口１３を介して塔内に供給される場合であっても、塔は、１１０～２００℃の高い底部温度Ｔと最大２０ｂａｒの高圧Ｐ_ｄｅｓにおいて長時間にわたって動作可能である。従って、図１に示されるような装置において本発明の方法を十分に実行することが可能である。

図２は、本発明に係るユニットの部品としての高圧脱離装置１０（図１に示されるようなもの）を示す。このユニットは、吸収装置２０と低圧脱離装置３０を更に備える。

吸収装置２０は、低濃縮の塩酸用の供給口２１と、塩化水素含有ガス用の流入口２２と、高濃縮の塩酸用の流出口２３とを備える。高濃縮の塩酸が吸収装置２０内で形成され得て、その吸収装置内において、流入口２２を介して供給された塩化水素含有ガスが低濃縮の塩酸中に吸収される。高濃縮の塩酸は、流出口２３を通って吸収装置を出ていった後に、高圧Ｐ_ｄｅｓに対抗して高濃縮の塩酸を輸送するようにポンピングされて、熱交換器内で予熱されて、流入口１３を介して高圧脱離装置１０内に供給される。

低圧脱離装置３０は好ましくは脱離塔（カラム）であり、低圧リボイラー（再沸器）３１と、塩化水素含有ガス用頂部生成物流出口３２と、低圧サンプ（排水）流出口３６とを備える。低圧脱離装置３０にはフラッシュ室（ｆｌａｓｈｖｅｓｓｅｌ）３３が更に備わっている。高圧脱離装置１０の底部で得られる液体の一部は、フラッシュ室３３を介して低圧脱離装置３０内にリサイクル（再循環）される。低圧脱離装置３０内において塩化水素含有ガスが形成されて、ガス用頂部生成物流出口３２に通される。フラッシュ室３３内に形成された蒸気は、塩化水素含有ガス中に供給されて、その塩化水素含有ガスが流入口２２を介して吸収装置２０内に供給される。底部には流出口３６が通されていて、余分な熱を熱交換器において底部から加圧された高濃縮の塩酸に伝達することができ、その加圧された高濃縮の塩酸が流入口１３を介して装置１０内に供給される。装置３０に関して用いられる際の「低圧」との用語は、装置１０内の圧力と比較して低圧であることを称する。しかしながら、低圧脱離装置３０内の圧力は、典型的には、周囲の大気圧よりも十分に高い。

図２に示されるような低圧脱離装置と吸収装置が共に、高圧流入口１３と下部高圧流出口１４に接続されるサブユニットであって、流出口１４を通して得られ得る液体の少なくとも一部から流入口１３を介して供給される加圧された高濃縮の塩酸の少なくとも一部を再生成することができるように構成されているサブユニットとみなされるものであることは明らかである。

本発明の方法を行うため、図２に示されるようなユニットを例えば以下の条件下で動作させることができる：
供給口２１での組成：塩酸（水中の３３重量％のＨＣｌ）；

以下の表は、装置１０、装置２０、装置３０を動作させるためのパラメータの例を与える；

ポンプは、高圧Ｐ_ｄｅｓに対抗して高濃縮の塩酸を輸送することができるように構成される。

低圧サンプ流出口３６を介して放出される弱酸は、１８重量％のＨＣｌを含有する。この弱酸は、共沸混合物を破壊することによって、例えば、ＣａＣｌ_２等の吸湿性の塩の溶液を用いて処理され得る。

流出口１５を通して放出された塩化水素ガスから残留水分を高圧凝縮器１２内での乾燥によって除去した後に、凝縮器１２から得られた流れによって搬送されている残留小滴を高圧デミスター（図示せず）を用いて更に除去することができる。これが、極めて低い残留含水量をもたらす。

図３Ａと図３Ｂには、ＨＣｌ／Ｈ_２Ｏ二元系の多様な塩化水素質量含有率（横軸）に対して℃単位での沸点（縦軸）が示されている。これら図面は、２ｂａｒ（一番下の曲線）、５ｂａｒ（真ん中の曲線）、１１ｂａｒ（一番上の曲線）の圧力における沸点を示す。図３Ａと図３Ｂ中の矢印は、それぞれ低圧脱離装置３０と高圧脱離装置１０中の熱分離を示す。従って、矢印は、０．３５を超える塩化水素質量含有率、つまり３５重量％を超えるＨＣｌ濃度においてＨＣｌ／Ｈ_２Ｏ二元系の沸点の非常に鋭い低下を本発明が如何に効率的に利用しているのかを示す。

１０高圧脱離装置
１１高圧リボイラー
１２高圧凝縮器
１３加圧された高濃縮の塩酸用の塔流入口
１４下部高圧流出口
１５上部高圧流出口
１６塔内部構造
１８冷却された塩化水素ガス用のライン
１９液体分布器
２０吸収装置
２１低濃縮の塩酸用の供給口
２２塩化水素含有ガス用の流入口
２３高濃縮の塩酸用の流出口
３０低圧脱離装置
３１低圧リボイラー
３２塩化水素含有ガス用頂部生成物流出口
３３フラッシュ室
３６低圧サンプ流出口

Claims

塩化水素を生成するための方法であって、
３５重量％以上の塩化水素濃度を有する加圧された高濃縮の塩酸を高圧脱離装置（１０）内に供給し、
前記高圧脱離装置（１０）を、前記高圧脱離装置の底部において１１０～２００℃の温度Ｔで２ｂａｒ以上の圧力Ｐ_ｄｅｓにおいて動作させて、
前記高圧脱離装置内において塩化水素を脱離させる、方法。
前記高濃縮の塩酸が４０～６０重量％の塩化水素濃度を有する、請求項１に記載の方法。
前記圧力Ｐ_ｄｅｓが６～２０ｂａｒの範囲内にある、請求項１に記載の方法。
前記温度Ｔが１２０～１７５℃の範囲内にある、請求項１に記載の方法。
前記高濃縮の塩酸の少なくとも一部が吸収装置（２０）内において形成され、該吸収装置内において塩化水素含有ガスが低濃縮の塩酸中に吸収される、請求項１に記載の方法。
前記吸収装置（２０）が前記圧力Ｐ_ｄｅｓよりも低い圧力Ｐ_ａｂｓにおいて動作する、請求項５に記載の方法。
前記低濃縮の塩酸中に吸収される塩化水素含有ガスの少なくとも一部が、低圧脱離装置（３０）内で形成される、請求項５に記載の方法。
前記高圧脱離装置（１０）の底部で得られる液体の少なくとも一部が前記低圧脱離装置（３０）中にリサイクルされる、請求項７に記載の方法。
塩化水素を生成するためのユニットにおいて、
加圧された高濃縮の塩酸から塩化水素を脱離させるための高圧脱離装置（１０）であって、
前記高圧脱離装置（１０）中に加圧された高濃縮の塩酸を供給するための高圧流入口（１３）、
前記高圧脱離装置（１０）内において脱離される塩化水素用の上部高圧流出口（１５）、及び、
前記高圧脱離装置（１０）の底部で得られる液体用の下部高圧流出口（１４）を備える高圧脱離装置（１０）と、
前記高圧流入口（１３）と前記下部高圧流出口（１４）とに接続されるサブユニットであって、前記下部高圧流出口（１４）を通して得られる液体の少なくとも一部から前記高圧流入口（１３）を介して供給される加圧された高濃縮の塩酸の少なくとも一部を再生成するように構成されているサブユニットとを備えるユニット。
前記高圧脱離装置（１０）が、周囲の大気圧よりも５ｂａｒ以上高い圧力において動作するように構成されている、請求項９に記載のユニット。
前記高圧脱離装置（１０）の内部構造体が、１１０℃の温度において３５重量％以上の塩化水素濃度を有する加圧された高濃縮の塩酸に対して耐腐食性である、請求項９に記載のユニット。
２ｂａｒ以上の圧力下にある前記高圧脱離装置からの高背圧に対抗して高濃縮の塩酸を供給するように構成されているポンプを備える請求項９に記載のユニット。
前記高圧脱離装置内を２ｂａｒ以上の高圧Ｐ_ｄｅｓに維持するための圧縮器を備えない請求項１０に記載のユニット。
塩化水素供給ユニットにおいて、
加圧された高濃縮の塩酸から塩化水素を脱離させるための高圧脱離装置（１０）であって、
前記高圧脱離装置（１０）中に加圧された高濃縮の塩酸を供給するための高圧流入口（１３）、
前記高圧脱離装置（１０）内において脱離される塩化水素用の上部高圧流出口（１５）、及び、
前記高圧脱離装置（１０）の底部で得られる液体用の下部高圧流出口（１４）を備える高圧脱離装置（１０）と、
前記上部高圧流出口（１５）に接続されている塩化水素充填装置とを備えるユニット。
請求項９から１４のいずれか一項に記載のユニットを構築するための部品セットにおいて、
加圧された高濃縮の塩酸から塩化水素を脱離させるための高圧脱離装置（１０）であって、
前記高圧脱離装置（１０）中に加圧された高濃縮の塩酸を供給するための高圧流入口（１３）、
前記高圧脱離装置（１０）内において脱離される塩化水素用の上部高圧流出口（１５）、及び、
前記高圧脱離装置（１０）の底部で得られる液体用の下部高圧流出口（１４）を備える高圧脱離装置（１０）と、
高濃縮の塩酸用の流出口（２３）を備える吸収装置（２０）とを備え、
前記高濃縮の塩酸用の流出口（２３）をポンプを介して前記高圧流入口（１３）に接続して、前記流出口（２３）からの高濃縮の塩酸を加圧して前記高圧流入口（１３）を介して前記高圧脱離装置（１０）中に供給するように設計されている部品セット。