JP2023533293A - リサイクルポリアミドに基づく単層構造体 - Google Patents

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Abstract

本発明は、自動車用の流体を運搬することを意図した単層管状構造体であって、少なくとも１つの触媒半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成されている層（１）によって形成された単層管状構造体に関し、該組成物は、自動車用の流体を運搬することを意図した少なくとも１つの単層管及び／又は多層管に由来する少なくとも３０重量％、特に少なくとも５０重量％のリサイクル材料によって形成され、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、少なくとも１つの触媒ポリアミド又は非触媒ポリアミドを主に含む組成物によって形成され、前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、粉砕され、次いで、リサイクル可能にするために、少なくとも１つの触媒の添加の有無にかかわらず、少なくとも再配合され、単なる１回限りの粉砕は、除外される。【選択図】なし

Description

本発明は、リサイクルポリアミドに基づく自動車用流体を運搬するための単層構造体、並びに自動車用流体を運搬することを目的とした単層管及び／又は多層管からそれらを調製するための方法に関する。
毎年、世界中で数百万台の自動車が寿命を迎える。使用済み車両（ＥＬＶ）は、排出油、電池、空調流体、爆発性エアバッグ構成要素などの多数の有毒で汚染性の製品（液体又は固体）を含む。誤った条件下で処理されると、この廃棄物は土壌及び水質の汚染、並びに事故につながる可能性がある。したがって、ＥＬＶは危険な廃棄物であると考えられる。
多数の車両の構成要素は、予備部品又は原材料の形態で回収及びリサイクルすることができる。再使用を意図した部品（ヘッドライト、インジケータ、モータ、ラジエータ、スタータモータ、フード、ウイング、ドアなど）は、再販売のために取り外され、保管される。
リサイクルできないカーカス及び部品（鉄及び非鉄金属、プラスチック、ガラス、ゴムなど。）は、回収されるため、又は埋め立て地に置くために粉砕される。
使用済み車両に関する欧州指針２０００／５３／ＥＣは、２０１５年から車両当たり９５重量％の再使用及び回収目標を設定している。
残留廃棄物の５％のみが残存するべきであり、すなわち、現在の技術的条件及び経済的条件下で処理することができず、特定の貯蔵センターに焼却又は排出される廃棄物である。
再使用及び回収された９５％は、以下の対象となる。
エネルギー回収：他の廃棄物の有無にかかわらず、直接焼却による、エネルギー生産手段としての廃棄物（オイル、タイヤ、プラスチックなど）の使用；
材料回収：再使用又は再使用：同じ用途を保持し、変換されない部品の新しい使用、又はリサイクル：未加工材料を完全に又は部分的に置き換えることによって、廃棄物から生産サイクルに材料を導入することを目的とした操作。
自動車は、多数のパイプ、特に流体、例えば空気、油（例えば、自動変速機を冷却するために、トランスミッションオイルクーラーの「ＴＯＣ」）、水、尿素溶液、グリコール系冷却剤、ガソリン、特にバイオガソリン若しくはディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料、又は水素を輸送するためのパイプを含む。
これらのパイプは、特にポリアミドに基づく単層管及び／又は多層管状構造体であり得る。
自動車が寿命を迎えた場合、その中に存在するいくつかのパイプは、劣化しすぎて、それ自体、管の形態で再使用することができない可能性があり、リスクなしに、又はこれなしに、劣化しすぎる機能特性をもたらす。
実際、管は、特にエンジンフードの下で、典型的には１５０℃に達する可能性があるエンジンによって放出される熱及び空気の存在、したがって酸素の存在のために、厳しい熱酸化環境に適合される。温度が１０℃上昇するたびに、典型的には、管の耐用年数が半分になり、安定剤などの管の特定の添加剤が劣化する。
さらに、燃料を運搬するためのパイプ、例えば可塑剤を含有するポリアミドパイプは、寿命に達した場合にその可塑剤の大部分を失い、その中に最初に存在するポリアミドは部分的に解重合及び／又は分解される可能性があり、その安定剤の大部分を失い、安全に再使用できない。
これまで、使用済み自動車のパイプは再使用されず、多くの場合焼却されるが、これは気候変動に寄与し、その減少は２１世紀の大きな課題の１つとなっている。
さらに、いくつかの車両製造業者は、環境への影響をゼロにするために、製造する車両の１００％をリサイクルするという中長期的目標を持っている。
その結果、これらの製造業者にリサイクルパイプを供給することが必須となり、廃棄又は焼却されるパイプの量を減らすことができる。
したがって、本発明は、自動車用の流体、特に空気、油、水、尿素溶液、グリコール系冷却剤、又はガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン若しくはディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料、又は水素を運搬することを意図した単層管状構造体であって、
少なくとも１つの触媒半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成される少なくとも１つの層（１）によって形成された単層管状構造体に関し、組成物は、特に本明細書で前述したように、自動車用の流体を運搬することを意図した単層管及び／又は多層管に由来する少なくとも３０重量％のリサイクル材料、特に少なくとも５０％のリサイクル材料によって形成され、管は、少なくとも１つの触媒ポリアミド又は非触媒ポリアミドを主に含む組成物によって形成され、
管は、粉砕され、次いで、リサイクル可能にするために、少なくとも１つの触媒の添加の有無にかかわらず、少なくとも再配合され、
単なる１回限りの粉砕は、異なる処理から除外される。
したがって、本発明者らは、意外にも、触媒された半結晶性ポリアミドに基づき、少なくとも３０％、特に少なくとも５０％のリサイクル材料によって形成された層が、単層、運搬流体と接触する層を形成するリサイクルの単層管及び／又は多層管によって最初に運搬された流体の種類にかかわらず、自動車の流体、特に空気、油、水、尿素溶液、グリコール系冷却液、又はガソリン、特にバイオガソリン若しくはディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料、又は水素を運搬することができる単層管状構造体を形成することを可能にし、単層構造体は、あらゆる予想に反して、同じ管状構造体のものよりもはるかに良好な特性を有し、その層（１）は、触媒された半結晶性ポリアミドに基づき、少なくとも３０、特に少なくとも５０％のリサイクル材料によって形成され、単に粉砕材料から得られることを見出した。
一実施形態では、組成物は、自動車用の流体を運搬することを意図した単層管及び／又は多層管に由来する少なくとも５０％のリサイクル材料によって形成される。
別の実施形態では、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、少なくとも１つの触媒ポリアミドを主に含む組成物によって形成され、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、粉砕され、次いでリサイクル可能にするために触媒を添加せずに少なくとも再配合される。
さらに別の実施形態では、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、少なくとも１つの触媒ポリアミドを主に含む組成物によって形成され、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、粉砕され、次いでリサイクル可能にするために触媒を添加して少なくとも再配合される。
ポリアミド系層とは、層（１）に少なくとも５０重量％のポリアミドが存在することを意味する。
「流体」という用語は、車両で使用される気体又は液体、特に空気、油、水、尿素溶液、グリコール系冷却剤、又はガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン若しくはディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料、又は水素を指す。
有利には、流体は、燃料、特にガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルを指す。
「ガソリン」という用語は、メタノール及びエタノールなどの添加剤又はアルコールを添加することができる石油の蒸留からの炭化水素混合物を指し、特定の場合にアルコールは主成分である。
「アルコール系ガソリン」という表現は、メタノール又はエタノールが添加されたガソリンを指す。それはまた、石油蒸留生成物を含まないＥ９５型ガソリンを指す。
「ポリアミド系」という表現は、層における少なくとも５０重量％のポリアミドを意味する。
「少なくとも１つのポリアミド．．．を主に含む組成物」という表現は、組成物における少なくとも５０重量％のポリアミドを意味する。
既に前述したように、自動車が寿命を迎えた場合、その中に存在するいくつかのパイプは、劣化しすぎて、それ自体、管の形態で再使用することができない可能性があり、リスクなしに、又はこれなしに、劣化しすぎる機能特性をもたらす。
したがって、再使用又は換言すればリサイクルされる管（単層及び／又は多層）は、自動車から取り外され、最初に粉砕され、次いでこの粉砕された管が再配合され、すなわち、ホモジネートは、再び、特に二軸共回転型又はコニーダー型（Ｂｕｓｓ）の押出機に少なくとも１つ挿入され、ホモジネートは、少なくとも１つの触媒の添加の有無にかかわらず、溶融によって再び混合される。溶融材料は、冷却され顆粒に切断されるストランドで押出機から出る。
層（１）の組成物が１００％未満のリサイクル材料によって形成される場合、次いでリサイクル材料に非リサイクル起源のポリアミド（同一又は異なる）を添加することが必要であり、これは、押出機を少なくとも１回通過する場合に、又はそうでなければ、該非リサイクル起源のポリアミドを用いて上記で得られた顆粒を事前に配合することによって行うことができる。
層（１）について
層（１）は、主に少なくとも１つの触媒化半結晶性脂肪族ポリアミドを含む組成物によって形成され、組成物は、自動車用の流体を運搬することを意図した単層管及び／又は多層管に由来する少なくとも３０重量％、特に少なくとも５０％のリサイクル材料によって形成され、管は、主に少なくとも１つの触媒ポリアミド又は非触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、管は粉砕され、次いで、リサイクル可能にするために、少なくとも１つの触媒の添加の有無にかかわらず、少なくとも再配合される。
触媒の添加は、該触媒又は１つの触媒が、自動車用の流体を運搬することを意図した単層管及び／又は多層管に存在するか否か、したがって使用されるか否かに依存する。
第１の変形例では、層（１）は、少なくとも１つの非触媒ポリアミドを主に含み、ポリアミドと管に由来する添加触媒との総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％の割合の触媒を添加して粉砕した後に少なくとも１回再配合された組成物によって形成された単層管及び／又は多層管に由来する少なくとも３０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、任意の触媒化、特に触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第１の変形例の第１の実施形態では、層（１）は、
触媒を添加した再配合管に由来する少なくとも４０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第１の変形例の第２の実施形態では、層（１）は、
触媒を添加した再配合管に由来する少なくとも５０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第１の変形例の第３の実施形態では、層（１）は、
触媒を添加した再配合管に由来する少なくとも６０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第１の変形例の第４の実施形態では、層（１）は、
触媒を添加した再配合管に由来する少なくとも７０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第１の変形例の第５の実施形態では、層（１）は、
触媒を添加した再配合管に由来する少なくとも８０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第１の変形例の第６の実施形態では、層（１）は、
触媒を添加した再配合管に由来する少なくとも９０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第１の変形例の第７の実施形態では、層（１）は、
触媒を添加した再配合管に由来する１００％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
有利には、この第１の変形例における層（１）の組成物は、触媒を除いて、衝撃改質剤、可塑剤添加剤などの他の成分を含んでもよい。
有利には、この第１の変形例における層（１）の組成物は、可塑剤及び／又は衝撃改質剤を含まない。
有利には、層（１）は、第１の変形例の各実施形態について定義されるような成分によって形成された組成物によって形成される。
有利には、この第１の変形例では、再配合数は１～１０、特に１～５で構成され、特に再配合数は１、２、３、４又は５、特に１、２又は３である。
第２の変形例では、層（１）は、少なくとも１つの触媒ポリアミドを主に含み、触媒を添加せずに粉砕後少なくとも１回再配合された組成物によって形成された単層管及び／又は多層管に由来する少なくとも３０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
触媒の重量比は、ポリアミド及び触媒の総重量に対して０．００５％～０．５％であり、
１００％までの剰余は、任意の触媒化、特に触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第２の変形例の第１の実施形態では、層（１）は、再配合管に由来する少なくとも４０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第２の変形例の第２の実施形態では、層（１）は、再配合管に由来する少なくとも５０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第２の変形例の第３の実施形態では、層（１）は、再配合管に由来する少なくとも６０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第２の変形例の第４の実施形態では、層（１）は、再配合管に由来する少なくとも７０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第２の変形例の第５の実施形態では、層（１）は、再配合管に由来する少なくとも８０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第２の変形例の第６の実施形態では、層（１）は、再配合管に由来する少なくとも９０％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
１００％までの剰余は、触媒化半結晶性ポリアミドであり、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
第２の変形例の第７の実施形態では、層（１）は、
再配合管に由来する１００％の触媒ポリアミドを含む組成物によって形成され、
組成物における触媒の割合は、組成物の総重量に対して０．００５重量％～０．５重量％である。
有利には、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って２０℃のｍ－クレゾールで測定される場合、使用前の、上記の２つの変形例のうちの一方の実施形態のうちの１つの管のポリアミドについて、初期固有粘度は、１．３ｄｌ／ｇ～１．６ｄｌ／ｇである。
したがって、管は一度も使用されていない。
有利には、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って２０℃のｍ－クレゾールで測定される場合、リサイクル前の、上記の２つの変形例のうちの一方の実施形態のうちの１つの使用済み管のポリアミドについて、固有粘度は、０．８ｄｌ／ｇ～１．６ｄｌ／ｇである。
有利には、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って２０℃のｍ－クレゾールで測定される場合、管をリサイクルした後、すなわち触媒の有無にかかわらず粉砕及び再配合した後の層（１）の組成物について、固有粘度は、１．３ｄｌ／ｇ～１．６ｄｌ／ｇである。
有利には、脱気は、少なくとも１つの配合中に行われ、さらにより有利には、脱気は、押出機内の溶融ゾーンの直後に位置する。
一実施形態では、脱気は弱く、これは脱気が－５０ｍｍＨｇ～－１５０ｍｍＨｇを含むことを意味する。
別の実施形態では、脱気は強力であり、これは脱気が－５５０ｍｍＨｇ～－７５０ｍｍＨｇを含むことを意味する。
有利には、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って２０℃のｍ－クレゾールで測定される場合、管の脱気を伴うリサイクル後、すなわち触媒の有無にかかわらず粉砕及び再配合し、脱気した後の層（１）の組成物について、固有粘度は、１．３ｄｌ／ｇ～１．６ｄｌ／ｇである。
有利には、この第２の変形例における層（１）の組成物は、触媒を除いて、衝撃改質剤、可塑剤添加剤などの他の成分を含んでもよい。
有利には、この第２の変形例における層（１）の組成物は、可塑剤及び／又は衝撃改質剤を含まない。
有利には、層（１）は、第２の変形例の各実施形態について定義されるような成分によって形成された組成物によって形成される。
有利には、この第２の変形例では、再配合数は、１～１０、特に１～５、特に１、２、３、４又は５である。
第１又は第２の変形例のいずれにおいても、リサイクルポリアミドは半結晶性脂肪族ポリアミドと同一であっても異なっていてもよい。
これは、リサイクルポリアミドが例えば脂肪族又は半芳香族であり得ることを意味する。
有利には、リサイクルポリアミドは脂肪族であり、より有利には、半結晶性脂肪族であり、さらにより有利には、リサイクルポリアミドが１００％を構成しない場合に混合される半結晶性脂肪族ポリアミドと窒素原子当たりの炭素原子数が同じである。
一実施形態では、層（１）の主要な半結晶性脂肪族ポリアミドは、２０Ｋ／分の加熱速度で、ＩＳＯ規格１１３５７－３：２０１３に従うＤＳＣによって決定される場合、≧２５Ｊ／ｇ、優先的には≧４０Ｊ／ｇ、特に≧４５Ｊ／ｇの結晶化エンタルピーを有する。
ポリアミドを定義するために使用される命名法は、ＩＳＯ規格１８７４－１：２０１１「プラスチック－ポリアミド（ＰＡ）成形及び押出材料－パート１：名称」に記載されており、当業者に周知である。
本発明による「ポリアミド」という用語は、ホモポリアミド及びコポリアミドを等しく指す。
本明細書を通して本発明の意味における「半結晶性脂肪族ポリアミド」という表現は、２０Ｋ／分の加熱速度で、ＩＳＯ規格１１３５７－１：２０１６及び１１３５７－２及び３：２０１３に従うＤＳＣによって決定される場合、溶融温度（Ｔｍ）及び融解エンタルピーΔＨ＞２５Ｊ／ｇ、特に＞４０Ｊ／ｇ、特に＞４５Ｊ／ｇ、並びにガラス転移温度（Ｔｇ）を有する脂肪族ポリアミドを指す。
少なくとも１つの半結晶性脂肪族ポリアミドは、少なくとも１つのラクタムの重縮合から、又は少なくとも１つのアミノ酸の重縮合から、又は少なくとも１つのジアミンＸａと少なくとも１つのジカルボン酸Ｙｂとの重縮合から得られる。
少なくとも１つの半結晶性脂肪族ポリアミドが少なくとも１つのラクタムの重縮合から得られる場合、少なくとも１つのラクタムは、Ｃ６～Ｃ１８ラクタム、優先的にはＣ１０～Ｃ１８、より優先的にはＣ１０～Ｃ１２から選択され得る。Ｃ６～Ｃ１２ラクタムは、特にカプロラクタム、デカノラクタム、ウンデカノラクタム及びラウリルラクタムである。
本明細書を通して、ラクタム、アミノ酸、ジアミンＸａ及びジカルボン酸Ｙｂに使用される表現Ｃｎ～Ｃｍは、窒素原子当たりの平均炭素原子数に対応する。
したがって、少なくとも１つの半結晶性脂肪族ポリアミドが少なくとも１つのラクタムの重縮合から得られる場合、それは単一のラクタム又はいくつかのラクタムを含み得る。
有利には、少なくとも１つの半結晶性脂肪族ポリアミドは、単一ラクタムの重縮合から得られ、ラクタムは、ラウリルラクタム及びウンデカノラクタム、有利にはラウリルラクタムから選択される。
少なくとも１つの半結晶性脂肪族ポリアミドが少なくとも１つのアミノ酸の重縮合から得られる場合、少なくとも１つのアミノ酸は、Ｃ６～Ｃ１８、優先的にはＣ１０～Ｃ１８、より優先的にはＣ１０～Ｃ１２アミノ酸から選択され得る。
Ｃ６～Ｃ１２アミノ酸は、特に６－アミノヘキサン酸、９－アミノノナン酸、１０－アミノデカン酸、１０－アミノウンデカン酸、１２－アミノドデカン酸及び１１－アミノウンデカン酸並びにそれらの誘導体、特にＮ－ヘプチル－１１－アミノウンデカン酸である。
したがって、少なくとも１つの半結晶性脂肪族ポリアミドが少なくとも１つのアミノ酸の重縮合から得られる場合、それは単一のアミノ酸又はいくつかのアミノ酸を含み得る。
有利には、半結晶性脂肪族ポリアミドは、単一アミノ酸の重縮合から得られ、アミノ酸は、１１－アミノウンデカン酸及び１２－アミノドデカン酸、有利には１１－アミノウンデカン酸から選択される。
少なくとも１つの半結晶性脂肪族ポリアミドが、少なくとも１つのＣ４～Ｃ３６、優先的にはＣ５～Ｃ１８、優先的にはＣ５～Ｃ１２、より優先的にはＣ１０～Ｃ１２ジアミンＸａと、少なくとも１つのＣ４～Ｃ３６、優先的にはＣ６～Ｃ１８、優先的にはＣ６～Ｃ１２、より優先的にはＣ１０～Ｃ１２二酸Ｙｂとの重縮合から得られる場合、少なくとも１つのジアミンＸａは、脂肪族ジアミンであり、少なくとも１つの二酸Ｙｂは脂肪族二酸である。
ジアミンは直鎖状であっても分岐状であってもよい。有利には、直鎖状である。
少なくとも１つのＣ４～Ｃ３６ジアミンＸａは、特に、１，４－ブタンジアミン、１，５－ペンタメチレンジアミン、１，６－ヘキサメチレンジアミン、１，７－ヘプタメチレンジアミン、１，８－オクタメチレンジアミン、１，９－ノナメチレンジアミン、１，１０－デカメチレンジアミン、１，１１－ウンデカメチレンジアミン、１，１２－ドデカメチレンジアミン、１，１３－トリデカメチレンジアミン、１，１４－テトラデカメチレンジアミン、１，１６－ヘキサデカメチレンジアミン及び１，１８－オクタデカメチレンジアミン、オクタデセンジアミン、エイコサンジアミン、ドコサンジアミン並びに脂肪酸から得られるジアミンから選択することができる。
有利には、少なくとも１つのジアミンＸａは、Ｃ５～Ｃ１８であり、１，５－ペンタメチレンジアミン、１，６－ヘキサメチレンジアミン、１，７－ヘプタメチレンジアミン、１，８－オクタメチレンジアミン、１，９－ノナメチレンジアミン、１，１０－デカメチレンジアミン、１，１１－ウンデカメチレンジアミン、１，１２－ドデカメチレンジアミン、１，１３－トリデカメチレンジアミン、１，１４－テトラデカメチレンジアミン、１，１６－ヘキサデカメチレンジアミン及び１，１８－オクタデカメチレンジアミンから選択することができる。
有利には、少なくとも１つのＣ５～Ｃ１２ジアミンＸａは、特に、１，５－ペンタメチレンジアミン、１，６－ヘキサメチレンジアミン、１，７－ヘプタメチルジアミン、１，８－オクタメチルジアミン、１，９－ノナメチレンジアミン、１，１０－デカメチレンジアミン、１，１１－ウンデカメチレンジアミン、１，１２－ドデカメチレンジアミンから選択される。
有利には、少なくとも１つのＣ６～Ｃ１２ジアミンＸａは、特に１，６－ヘキサメチレンジアミン、１，７－ヘプタメチレンジアミン、１，８－オクタメチレンジアミン、１，９－ノナメチレンジアミン、１，１０－デカメチレンジアミン、１，１１－ウンデカメチレンジアミン、１，１２－ドデカメチレンジアミンから選択される。
有利には、使用されるジアミンＸａは、Ｃ１０～Ｃ１２ジアミンであり、特に１，１０－デカメチレンジアミン、１，１１－ウンデカメチレンジアミン、１，１２－ドデカメチレンジアミンから選択される。
少なくとも１つのＣ４～Ｃ３６ジカルボン酸Ｙｂは、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、ブラシル酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、及び脂肪酸から得られる二酸から選択され得る。
二酸は、直鎖状であっても分岐状であってもよい。有利には、直鎖状である。
有利には、少なくとも１つのジカルボン酸Ｙｂは、Ｃ６～Ｃ１８であり、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、ブラシル酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸から選択される。
有利には、少なくとも１つのジカルボン酸Ｙｂは、Ｃ６～Ｃ１２であり、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、及びドデカン二酸から選択される。
有利には、少なくとも１つのジカルボン酸Ｙｂは、Ｃ１０～Ｃ１２であり、セバシン酸、ウンデカン二酸及びドデカン二酸から選択される。
半結晶性脂肪族ポリアミドが、少なくとも１つのジアミンＸａと少なくとも１つのジカルボン酸Ｙｂとの重縮合から得られる場合、したがって、単一のジアミン又はいくつかのジアミン及び単一のジカルボン酸又はいくつかのジカルボン酸を含んでもよい。
有利には、半結晶性脂肪族ポリアミドは、単一のジアミンＸａと単一のジカルボン酸Ｙｂとの重縮合から得られる。
「少なくとも１つの触媒半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む」という表現は、層（１）の組成物が、組成物の総重量に対して少なくとも５０重量％の少なくとも１つの触媒半結晶性脂肪族ポリアミドを含むことを意味する。触媒は、添加された非リサイクル半結晶性脂肪族ポリアミドに由来してもよく、又は触媒の添加なしで既に触媒され再粉砕され再配合されたリサイクル単層管及び／又は多層管に由来してもよく、又は触媒を添加して再粉砕され再配合された非触媒リサイクル単層管及び／又は多層管に由来してもよい。
有利には、層（１）の組成物は、組成物の総重量に対して少なくとも６０重量％、特に少なくとも７０重量％、特に少なくとも８０重量％、より具体的には少なくとも９０重量％の少なくとも１つの半結晶性脂肪族ポリアミドを含む。
リサイクル材料は、単層管及び／又は多層管に由来することができ、単層管及び／又は多層管は、自動車用の流体を輸送するために意図されている。したがって、管は使用済み管であり、すなわち、本明細書で前述した流体を運搬するために少なくとも１年間使用されているか、又は１年未満使用されて、それを含む車が廃棄されている。単層管は、半結晶性脂肪族ポリアミドと、任意で衝撃改質剤及び／又は添加剤及び／又は可塑剤及び／又は帯電防止充填剤とを含む組成物からなる。
多層管は、半結晶性脂肪族ポリアミドと、任意で衝撃改質剤及び／又は添加剤とを含む組成物からなる少なくとも１つの層を含む。したがって、それは、例えばポリプロピレン、半芳香族ポリアミド又はエチレンビニルアルコールポリマー（ＥＶＯＨ）などの半結晶性脂肪族ポリアミドとは異なる熱可塑性ポリマーからなる他の層を含んでもよい。
単層管はまた、単層管の混合物、すなわち、例えばそれぞれ異なる半結晶性脂肪族ポリアミド、例えばＰＡ１１及びＰＡ１２によって形成された２種類の単層管であってもよいことは非常に明白である。
多層管の種類のうちの１つの多層管の層の少なくとも１つがポリアミド、特に半結晶性脂肪族ポリアミドからなることを条件として、多層管が異なる種類の多層管の混合物であってもよいことも非常に明らかである。
自動車用の流体を運搬するように意図され、したがって使用される単層管及び／又は多層管は、リサイクルできるようにするために異なる処理を受ける。
それは粉砕されて再配合され、すなわち、粉砕後、粉砕された粒子は押出機に供給され、
したがって、自動車用の流体を運搬することを目的とした使用済み単層管及び／又は多層管からは、単純に粉砕された管が除外される。
有利には、層（１）の主要な半結晶性脂肪族ポリアミドのＴｍは、２０Ｋ／分の加熱速度で、ＩＳＯ １１３５７－３：２０１３に従って決定される場合、≦２２５℃、特に≦２００℃である。
一実施形態では、単層管及び／又は多層管によって運搬される流体は、単層管状構造の流体とは異なる。
これは、単層管及び／又は多層管が空気などの流体を運搬する場合、単層管状構造体はガソリンを運搬することを意図してもよく、そうでなければ、単層管及び／又は多層管がアルコール系ガソリンなどの流体を運搬する場合、単層管状構造体はディーゼルを運搬することを意図してもよいことを意味する。
別の実施形態では、単層管及び／又は多層管によって運搬される流体は、単層管状構造の流体と同じである。
これは、単層管及び／又は多層管がガソリンなどの流体を運搬する場合、単層管及び／又は多層管のガソリンと単層管状構造のガソリンとが同じ、例えばアルコール系ガソリンであれば、単層管状構造はガソリンを運搬することを意図し得ることを意味する。
有利には、リサイクル材料は単層管に由来する。
有利には、リサイクル材料は多層管に由来する。
有利には、リサイクル材料は、ポリアミド１１（ＰＡ１１）又はポリアミド１２（ＰＡ１２）、特にポリアミド１１（ＰＡ１１）のみを含む組成物によって形成された単層管に由来する。
一実施形態では、層（１）の組成物は、少なくとも６０重量％、特に少なくとも７０重量％、特に少なくとも８０重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５％のリサイクル材料を含む。
一実施形態では、層（１）の組成物は、少なくとも６０重量％、特に少なくとも７０重量％、特に少なくとも８０重量％、特に少なくとも９０重量％、より具体的には少なくとも９５％のリサイクル材料によって形成される。
リサイクル使用済み単層管又は多層管
第１の変形例では、自動車用の流体を運搬するように意図された管は、単層の非触媒化管であり、次いでこれを粉砕し、触媒を添加して再配合する。
この第１の変形例の一実施形態では、管のポリアミドは、脂肪族又は芳香族のポリアミド、特に脂肪族ポリアミド、特に半結晶性脂肪族ポリアミドである。
有利には、この第１の変形例では、管のポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択される半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成される。
有利には、この第１の変形例では、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を輸送するためのものである。
有利には、この第１の変形例では、半結晶性脂肪族ポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択され、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を運搬するためのものであった。
第２の変形例では、自動車用の流体を運搬するように意図された管は、触媒単層であり、次いで、触媒を添加せずに粉砕され、再配合される。
この第２の変形例の一実施形態では、管のポリアミドは、脂肪族又は芳香族のポリアミド、特に脂肪族ポリアミド、特に半結晶性脂肪族ポリアミドである。
有利には、この第２の変形例では、管のポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択される半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成される。
有利には、この第２の変形例では、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を輸送するためのものである。
有利には、この第２の変形例では、半結晶性脂肪族ポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択され、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を運搬するためのものであった。
第３の変形例では、自動車用の流体を運搬するように意図された管は、非触媒多層であり、次いでこれを粉砕し、触媒を添加して再配合する。
この第３の変形例の一実施形態では、管の主層のポリアミドは、脂肪族又は芳香族ポリアミド、特に脂肪族ポリアミド、特に半結晶性脂肪族ポリアミドである。
有利には、この第３の変形例では、管のポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択される半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成される。
有利には、この第３の変形例では、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を輸送するためのものである。
有利には、この第３の変形例では、半結晶性脂肪族ポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択され、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を運搬するためのものであった。
第４の変形例では、自動車用の流体を運搬するように意図された管は、触媒多層であり、次いで触媒を添加せずに粉砕及び再配合される。
この第４の変形例の一実施形態では、管の主層のポリアミドは、脂肪族又は芳香族ポリアミド、特に脂肪族ポリアミド、特に半結晶性脂肪族ポリアミドである。
有利には、この第４の変形例では、管の主層のポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択される半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成される。
有利には、この第４の変形例では、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を輸送するためのものである。
有利には、この第４の変形例では、半結晶性脂肪族ポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択され、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を運搬するためのものであった。
第５の変形例では、自動車用の流体を運搬するように意図された管は、非触媒単層管と非触媒多層管との混合物であり、次いで混合物は粉砕され、触媒を添加して再配合される。
単層管及び多層管の一方が触媒された場合、本発明の範囲外ではない。
この第５の変形例の一実施形態では、単層管のポリアミド及び多層管の主層のポリアミドは、脂肪族又は芳香族のポリアミド、特に脂肪族ポリアミド、特に半結晶性脂肪族ポリアミドである。
有利には、この第５の変形例では、単層管のポリアミド及び多層管の主層のポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択される半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成される。
有利には、この第５の変形例では、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を輸送するためのものである。
有利には、この第５の変形例では、半結晶性脂肪族ポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択され、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を運搬するためのものであった。
第６の変形例では、自動車用の流体を運搬するように意図された管は、触媒単層管及び触媒多層管の混合物であり、次いで混合物は、触媒を添加せずに粉砕及び再配合される。単層管及び多層管の一方が触媒されていなければ、本発明の範囲外ではない。
この第６の変形例の一実施形態では、単層管のポリアミド及び多層管の主層のポリアミドは、脂肪族又は芳香族のポリアミド、特に脂肪族ポリアミド、特に半結晶性脂肪族ポリアミドである。
有利には、この第６の変形例では、単層管のポリアミド及び多層管の主層のポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択される半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成される。
有利には、この第６の変形例では、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を輸送するためのものである。
有利には、この第６の変形例では、半結晶性脂肪族ポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択され、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を運搬するためのものであった。
第７の変形例では、自動車用の流体を運搬するように意図された管は、単層管と多層管との混合物であり、混合物は、５０％超の非触媒管及び５０％未満の触媒管によって形成され、次いで混合物は粉砕され、触媒を添加せずに再配合される。
単層管及び多層管の一方が触媒されていなければ、本発明の範囲外ではない。
この第７の変形例の一実施形態では、単層管のポリアミド及び多層管の主層のポリアミドは、脂肪族又は芳香族のポリアミド、特に脂肪族ポリアミド、特に半結晶性脂肪族ポリアミドである。
有利には、この第７の変形例では、単層管のポリアミド及び多層管の主層のポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択される半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成される。
有利には、この第６の変形例では、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を輸送するためのものである。
有利には、この第７の変形例では、半結晶性脂肪族ポリアミドは、ＰＡ６、ＰＡ６１０、ＰＡ６１２、ＰＡ１０１２、ＰＡ１０１０、ＰＡ１１及びＰＡ１２、特にＰＡ１１から選択され、管は、ガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン又はディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料を運搬するためのものであった。
上記の７つの変形例のうちの１つの一実施形態では、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って２０℃のｍ－クレゾールで決定される場合、使用前の管のポリアミドの初期固有粘度は、１．３ｄｌ／ｇ～１．６ｄｌ／ｇである。
したがって、管のポリアミドは一度も使用されていない。
上記の７つの変形例のうちの１つの一実施形態では、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って２０℃のｍ－クレゾールで決定される場合、リサイクル前の使用済み管のポリアミドの固有粘度は、０．８ｄｌ／ｇ～１．６ｄｌ／ｇである。
上記の７つの変形例のうちの１つの一実施形態では、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って２０℃のｍ－クレゾールで決定される場合、リサイクル後、すなわち触媒の有無にかかわらず粉砕及び再配合した後の管のポリアミドの初期固有粘度は、１．３ｄｌ／ｇ～１．６ｄ／ｇである。
有利には、組成物は配合中に脱気され、さらにより有利には、脱気は押出機の溶融ゾーンの直後に位置する。
有利には、脱気は、少なくとも１つの配合中に行われ、さらにより有利には、脱気は、押出機内の溶融ゾーンの直後に位置する。
一実施形態では、脱気は弱く、これは脱気が－５０ｍｍＨｇ～－１５０ｍｍＨｇを含むことを意味する。
別の実施形態では、脱気は強力であり、これは脱気が－５５０ｍｍＨｇ～－７５０ｍｍＨｇを含むことを意味する。
上記の７つの変形例のうちの１つの一実施形態では、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って２０℃のｍ－クレゾールで決定される場合、脱気を伴うリサイクル後、すなわち触媒の有無にかかわらず粉砕及び再配合し、脱気した後の管のポリアミドの固有粘度は、１．３ｄｌ／ｇ～１．６ｄｌ／ｇである。
有利には、自動車用の流体を輸送するために意図された管は単層である。
触媒について
「触媒」という用語は、重縮合触媒、例えば鉱物又は有機酸を示す。
有利には、触媒の重量割合は、組成物の総重量に対して約５０ｐｐｍ～約５０００ｐｐｍ、特に約１００～約３０００ｐｐｍで構成される。
有利には、触媒は、リン酸（Ｈ３ＰＯ４）、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）、又はそれらの混合物から選択される。
方法について
別の態様によれば、本発明は、本明細書で前述した単層管状構造体を製造する方法に関し、該方法は、自動車用の流体を運搬することを意図した少なくとも１つの単層管及び／又は多層管を粉砕する工程と、少なくとも１つの配合する工程とを含む。
したがって、触媒されてもされなくてもよい再使用又は他の方法でリサイクルされる管（単層及び／又は多層）は、自動車から取り外され、最初に粉砕され、次にこの粉砕された管が再配合され、すなわち、粉砕された材料は、特に二軸共回転型の押出機、又はコニーダー型（Ｂｕｓｓ）に少なくとも１回再び挿入され、少なくとも１つの触媒の添加の有無にかかわらず、溶融によって再び混合される。
リサイクル材料が未使用の未加工材料と混合されなければならない場合、未使用の未加工材料は、管に由来する場合は事前に粉砕され、一緒に再配合されるためにリサイクルされるべき粉砕材料と混合されるか、又は再使用されるべき管の粉砕材料（又は別の方法でリサイクルされる）及び未使用の未加工材料の顆粒（又は粉砕材料）が一緒に再配合されるために事前に混合される。
任意で、再使用され、触媒されるか又は触媒されずに自動車から取り出される管は、粉砕前に洗浄及び／又はクリーニング工程を受ける。
任意で、粉砕された管は、粉砕後に洗浄及び／又はクリーニング工程を受ける。
任意で、再使用され、触媒されるか又は触媒されずに自動車から取り出される管は、粉砕前に洗浄及び／又はクリーニング工程を受け、次いで粉砕され、任意で再配合前に、粉砕後に洗浄及び／又はクリーニング工程を受ける。
クリーニング工程は、例えば、減圧下で行うことができる。
溶融材料は、冷却され顆粒に切断されるストランドで押出機から出る。
一実施形態では、少なくとも１つの再配合工程は、触媒を添加して行われる。
有利には、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は触媒されない。
別の実施形態では、少なくとも１つの再配合工程は、触媒を添加して行われ、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は触媒されない。
有利には、少なくとも１つの管は単層である。
有利には、少なくとも１つの管は多層である。
有利には、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、５０％超の非触媒管と５０％未満の触媒管とによって形成される混合物である。
別の実施形態では、再配合工程は、触媒の添加なしに実行される。
有利には、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は触媒される。
有利には、少なくとも１つの管は単層である。
有利には、少なくとも１つの管は多層である。
有利には、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、５０％超の非触媒管と５０％未満の触媒管とによって形成される混合物である。
有利には、組成物は配合中に脱気される。
一実施形態では、脱気は弱く、これは脱気が－５０ｍｍＨｇ～－１５０ｍｍＨｇを含むことを意味する。
例えば、以下のプロトコールＡに従って実施される。
再粉砕管を、設定点７０ｋｇ／ｈ、３００ｒｐｍ、２７０℃、脱気－１００ｍｍＨｇのＣｏｐｅｒｉｏｎ／Ｗｅｒｎｅｒ ４０ｍｍ二軸押出機で再調合する。
別の実施形態では、脱気は強力であり、これは脱気が－５５０ｍｍＨｇ～－７５０ｍｍＨｇを含むことを意味する。
例えば、以下のプロトコールＢに従って実施される。
再粉砕管を、設定点７０ｋｇ／ｈ、３００ｒｐｍ、２７０℃、強脱気－６６０ｍｍＨｇのＣｏｐｅｒｉｏｎ／Ｗｅｒｎｅｒ ４０ｍｍ二軸押出機で再調合する。
有利には、脱気は、押出機内の溶融ゾーンの直後に位置する。
層（１）の組成物が１００％未満のリサイクル材料によって形成される場合、次いでリサイクル材料に非リサイクル起源のポリアミド（同一又は異なる）を添加することが必要であり、これは、押出機を少なくとも１回通過する場合に、又はそうでなければ、該非リサイクル起源のポリアミドを用いて上記で得られた顆粒を事前に配合することによって行うことができる。
別の実施形態では、少なくとも１つの再配合工程は、弱い脱気下で実施される。
別の実施形態では、少なくとも１つの再配合工程は、強い脱気下で実施される。
一実施形態では、管状構造体を得るために、粉砕され再配合された管を押し出す工程が実行される。
第１の変形例では、押出工程は、触媒の添加の有無にかかわらず、再配合後に実施される。
第２の変形例では、押出工程は、脱気下、特に弱い又は強い脱気下、より具体的には強い脱気下で、触媒の添加の有無にかかわらず、再配合後に実施される。
有利には、本発明による方法は、以下の工程を含む。
１）触媒化又は非触媒化の使用済み単層管及び／又は多層管を粉砕し、任意で、未使用の未加工材料の顆粒（又は粉砕材料）を添加する工程、
２）管が触媒されない場合は触媒を添加して、又は管が押出機で触媒される場合は触媒を添加せずに、粉砕された管を再配合する工程、
３）任意で、ポリアミドの総量に対して少なくとも３０％、特に少なくとも５０％のリサイクルポリアミドの割合を有するために、押出機での再配合中に触媒されてもよく、又は触媒されなくてもよい、特に触媒されてもよいポリアミドを添加する工程、
４）任意で、再配合中に脱気し、特に弱い又は強い脱気をし、特に強い脱気をする工程、
５）押出機の出口でストランドを冷却し、顆粒に切断する工程、
６）任意で、工程４）が存在しない場合、ポリアミドの総量に対して少なくとも３０％、特に少なくとも５０％のリサイクルポリアミドの割合を有するように、押出機で切断された顆粒を、押出機で触媒ポリアミドと再配合する工程、
７）任意で、押出機の出口でストランドを冷却し、顆粒に切断する工程。
層（１）及び再循環管の両方について上記で詳述したすべての技術的特徴は、本方法に有効である。
用途について
別の態様によれば、本発明は、特に本明細書で前述したように、自動車用の流体を運搬することを意図した少なくとも１つの単層管及び／又は多層管の使用に関し、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、少なくとも１つの触媒又は非触媒ポリアミドを主に含む組成物によって形成され、少なくとも１つの単層管及び／又は多層管は、粉砕され、次いで、リサイクルできるようにするために、少なくとも１つの触媒の添加の有無にかかわらず、少なくとも再配合されており、
単なる１回限りの粉砕は、除外され、
主に少なくとも１つの触媒化半結晶性脂肪族ポリアミドを含む組成物によって形成される層（１）によって形成された、自動車用の流体、特に空気、油、水、尿素溶液、グリコール系冷却液、又はガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン若しくはディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料、又は水素を運搬することを意図した単層管状構造体を調製するために、組成物は、単層管及び／又は多層管に由来する少なくとも３０重量％、特に少なくとも５０％のリサイクル材料によって形成される。
層（１）及び再循環管の両方について上記で詳述したすべての技術的特徴及び方法は、使用に有効である。
本発明の様々な組成物に以下の樹脂を使用した：
触媒ＰＡ１１：Ｍｎ（数平均分子量）２９０００のポリアミド１１。溶融温度は１９０℃であり、その融解エンタルピーは５６ｋＪ／ｍ２である。このＰＡ１１の組成物は、０．２５％（＋／－０．０５％）のＨ３ＰＯ４を含む。
非触媒ＰＡ１２：Ｍｎ（数平均分子量）３５０００のポリアミド１２。溶融温度は１７８℃であり、その融解エンタルピーは５４ｋＪ／ｍ２である。
融解温度及び融解エンタルピーは、ＩＳＯ規格１１３５７－３：２０１３に従って決定した。
以下の添加剤、可塑剤及び衝撃改質剤を本発明の組成物に使用した：
安定剤：８０％のＧｒｅａｔ ＬａｋｅｓからのフェノールＬｏｗｉｎｏｘ ４４Ｂ２５、２０％のＣｉｂａからのホスファイトＩｒｇａｆｏｓ １６８からなる安定剤
ＢＢＳＡ：ＢＢＳＡ（ブチルベンゼンスルホンアミド）可塑剤、
Ｉｍｏｄ＝は、一般に、とりわけＰＥＢＡ（ポリエーテルブロックアミド）、コアシェル、ケイ素．．．などのポリオレフィン型の衝撃改質剤などを指す。
Ｉｍｏｄ１：Ｅｘｘｏｎ製のＥｘｘｅｌｌｏｒ ＶＡ１８０１型のＭＦＩ ９（２３０℃以下）１０ｋｇの無水物官能基（０．５～１質量％）を有する反応基によって官能化されたＥＰＲを指す。
以下の組成物を使用して、本発明による管を製造した。
全記載において、パーセンテージはすべて重量で示される。
本発明の管又は反例の管の層（１）に使用される「ｒｅｃｙ」及び「ｒｅｃｙ２」と命名された組成物の場合、エイジングした管をシミュレートするためのプロトコールが使用されている。
固有粘度は、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って、２０℃のｍ－クレゾールで、使用前の管で最初に測定した。
管は、ＦＡＭ－Ｂアルコール系ガソリンに単層管状構造体を浸漬し、アセンブリを６０℃に５００時間、１０００時間、１５００時間、２０００時間及び５０００時間加熱し、次いで、管を回収し、それを分析することからなる、容易に再現可能な標準的一般プロトコールに従ってエイジングされる。
この標準的エイジングは、高温エンジンの車両での１０年間の使用においてガソリン運搬管が受けるものを表す。
ＦＡＭ－Ｂアルコール系ガソリンは、規格ＤＩＮ ５１６０４－１：１９８２、ＤＩＮ ５１６０４－２：１９８４及びＤＩＮ ５１６０４－３：１９８４に開示されている。
手短に言えば、５０％トルエン、３０％イソオクタン、１５％ジイソブチレン及び５％エタノールの混合物を用いてＦＡＭ－Ａアルコール系ガソリンを最初に調製し、次いで、８４．５％ ＦＡＭ Ａを１５％メタノール及び０．５％水と混合することによってＦＡＭ－Ｂを調製する。
合計で、ＦＡＭ－Ｂは、４２．３％のトルエン、２５．４％のイソオクタン、１２．７％のジイソブチレン、４．２％のエタノール、１５％のメタノール及び０．５％の水からなる。
各エイジング後、管の固有粘度が決定され、次いで、管が粉砕され、２つのプロトコールに従って処理される。
プロトコールＡ：エイジング後、触媒の添加の有無にかかわらず、７０ｋｇ／時、３００ｒｐｍ、２７０℃の設定点で、粉砕した管をＣｏｐｅｒｉｏｎ／Ｗｅｒｎｅｒ ４０ｍｍ二軸押出機で再配合する。
次いで、管の固有粘度が決定される。
プロトコールＢ：エイジング後、７０ｋｇ／時、３００ｒｐｍ、２７０℃の設定点で、触媒の添加の有無にかかわらず、－６６０ｍｍＨｇの強い脱気を用いて、粉砕した管をＣｏｐｅｒｉｏｎ／Ｗｅｒｎｅｒ ４０ｍｍ二軸押出機で再配合する。
次いで、管の固有粘度が決定される。
本発明の管の調製に使用される様々な組成物は以下の通りである。
ＰＡ１１ＰＬ ｃａｔ＝触媒ＰＡ１１＋７％ ＢＢＳＡ＋１％安定剤
ＰＡ１２ＰＬ＝非触媒ＰＡ１２＋１２％ ＢＢＳＡ＋１％安定剤
ＰＡ１２ＰＬ ｃａｔ＝触媒ＰＡ１２＋１２％ ＢＢＳＡ＋１％安定剤
ＰＡ１１ＰＬ ｃａｔ－ｒｅｃｙ＝一般的プロトコールに従ってＰＡ１１ＰＬ ｃａｔ管をエイジングし、再粉砕のみを行った。
ＰＡ１１ＰＬ－ｒｅｃｙ２＝この再配合中に触媒を添加することなく、一般的プロトコールに従ってエイジングし、再粉砕し、プロトコールＡに従って再配合したＰＡ１１ＰＬ ｃａｔ管。
ＰＡ１２ＰＬ－ｒｅｃｙ２＝この再配合中に触媒を添加することなく、一般的プロトコールに従ってエイジングし、再粉砕し、プロトコールＡに従って再配合したＰＡ１２ＰＬ管。
ＰＡ１２ＰＬ－ｒｅｃｙ２ｂｉｓ＝この再配合中に触媒を添加して、一般的プロトコールに従ってエイジングし、再粉砕し、プロトコールＡに従って再配合したＰＡ１２ＰＬ管。
これらの組成物は、３００ｒｐｍ、２７０℃（又は成分が２６０℃より高い融点を有する場合は３００℃）で、Ｃｏｐｅｒｉｏｎ ４０型の共回転二軸スクリュー押出機での従来の配合によって製造される。
本発明の単層管：
管は８＊１ｍｍの寸法を有する。
単層構造体（管）の調製：
単層構造体は押出によって製造される。螺旋状マンドレルを有する多層押出ヘッドに接続された５つの押出機を備えた工業用Ｍａｉｌｌｅｆｅｒ多層押出ラインが使用される。
使用されるスクリューは、ポリアミドに適合したスクリュープロファイルを有する押出モノスクリューである。５つの押出機及び押出ヘッドに加えて、押出ラインは、
押出ヘッドの端部に配置されたダイパンチアセンブリ（ダイの内径及びパンチの外径は、製造される構造体及びそれが構成される材料、並びに管の寸法及びライン速度に従って選択される）と、
調整可能な真空レベルを有する真空タンクと
を含む。このタンクでは、水が一般に２０℃に維持された状態で循環し、ゲージを浸し、管をその最終寸法に成形することが可能になる。ゲージの直径は、製造される管の寸法に適合され、典型的には、外径８ｍｍ及び厚さ１ｍｍの管、
水が約２０℃に維持され、管がヘッドからドローベンチまでの経路に沿って冷却されることを可能にする一連の冷却タンク、
直径計、
ドローベンチの場合、８．５～１０ｍｍである。
５つの押出機を有する構成を使用して、２層～５層の範囲の管、並びに単層管を製造する。
試験の前に、管の最良の特性及び良好な押出品質を保証するために、押出された材料は、０．０８％未満の押出前の残留水分含有量を有することが確認される。さもなければ、試験前に、一般に真空乾燥機で材料を乾燥させる追加の工程を８０℃で一晩行う。
本特許出願に記載された特徴を満たす管は、押出パラメータの安定化後に除去され、問題の管の寸法はもはや経時的に変化しない。直径は、ラインの端部に設置されたレーザ直径計によって制御される。
ライン速度は、典型的には、２０ｍ／分である。これは、一般に、５～１００ｍ／分の範囲である。
押出機のスクリュー速度は、当業者に知られているように、層の厚さ及びスクリューの直径に依存する。
一般に、押出機及びツール（ヘッド及びコネクタ）の温度は、問題の組成物の溶融温度よりも十分に高くなるように調整されなければならず、その結果、それらは溶融状態のままであり、したがってそれらが凝固して機械を詰まらせるのを防止する。
次いで、上記の押出によって製造された単層管を、いくつかの基準に従って評価した。
結果を表１に示す。
Figure 2023533293000001
固有粘度は、ＩＳＯ ３０７：２００７に従って２０℃のｍ－クレゾールで各実施例の１０本の管について決定した。
表１は、触媒されエイジングしたポリアミド（ＰＡ１１Ｐｌ－ｃａｔ及びＰＡ１２－ＰＬ－ｃａｔ）で触媒を添加せずに粉砕し、続いて再配合することにより、元の固有粘度、したがって元の管の品質を回復することが可能になるが、単純な粉砕では元の固有粘度を回復することはできないことを示す。
また、非触媒でエイジングしたポリアミド（ＰＡ１１Ｐｌ－ｃａｔ）で触媒を添加せずに粉砕し、続いて再配合することにより、元の固有粘度、したがって元の管の品質を回復することはできないことも示される。

Claims (21)

  1. 自動車用の流体、特に空気、油、水、尿素溶液、グリコール系冷却液、又はガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン若しくはディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料、又は水素を運搬することを意図した単層管状構造体であって、少なくとも１つの触媒半結晶性脂肪族ポリアミドを主に含む組成物によって形成される層（１）によって形成されている単層管状構造体であって、前記組成物が、特にここで規定したように、自動車用の流体を運搬することを意図した少なくとも１つの単層管及び／又は多層管に由来する少なくとも３０重量％、特に少なくとも５０％のリサイクル材料によって形成され、前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管が、少なくとも１つの触媒ポリアミド又は非触媒ポリアミドを主に含む組成物によって形成され、
    前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管が、粉砕され、次いで、リサイクル可能にするために、少なくとも１つの触媒の添加の有無にかかわらず、少なくとも再配合され、
    単なる１回限りの粉砕が除外される、単層管状構造体。
  2. 前記組成物が、自動車用の流体を運搬することを意図した単層管及び／又は多層管に由来する少なくとも５０％のリサイクル材料によって形成されている、請求項１に記載の単層管状構造体。
  3. 前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管が、少なくとも１つの触媒ポリアミドを主に含む組成物によって形成され、前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管が粉砕され、次いでリサイクル可能にするために触媒を添加せずに少なくとも再配合される、請求項１又は２に記載の単層管状構造体。
  4. 前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管が、少なくとも１つの触媒ポリアミドを主に含む組成物によって形成され、前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管が粉砕され、次いでリサイクル可能にするために触媒を添加して少なくとも再配合される、請求項１又は２に記載の単層管状構造体。
  5. 層（１）の前記組成物が、可塑剤及び／又は衝撃改質剤を含まない、請求項１から４のいずれか一項に記載の単層管状構造体。
  6. 層（１）の前記組成物が、可塑剤、衝撃改質剤及び添加剤から選択される少なくとも１つの化合物を含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の単層管状構造体。
  7. 前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管によって運搬される流体が、単層管状構造体の流体と同じである、請求項１から６のいずれか一項に記載の単層管状構造体。
  8. 前記単層管及び／又は多層管によって運搬される流体が、前記単層管状構造体の流体とは異なる、請求項１から６のいずれか一項に記載の単層管状構造体。
  9. 前記少なくとも１つの管が単層管である、請求項１から８のいずれか一項に記載の単層管状構造体。
  10. 前記少なくとも１つの管が多層管である、請求項１から８のいずれか一項に記載の単層管状構造体。
  11. 層（１）の主な半結晶性脂肪族ポリアミドのＴｍが、ＩＳＯ規格１１３５７－３：２０１３に従うＤＳＣによって決定される場合、２０Ｋ／分の加熱速度で、≦２２５℃、特に≦２００℃である、請求項１から１０のいずれか一項に記載の単層管状構造体。
  12. 層（１）の主な半結晶性脂肪族ポリアミドが、ＩＳＯ規格１１３５７－３：２０１３に従うＤＳＣによって決定される場合、２０Ｋ／分の加熱速度で、≧２５Ｊ／ｇ、優先的には≧４０Ｊ／ｇ、特に≧４５Ｊ／ｇの結晶化エンタルピーを有する、請求項１から１１のいずれか一項に記載の単層管状構造体。
  13. 請求項１に記載の自動車用の流体を運搬することを意図した少なくとも１つの単層管及び／又は多層管を粉砕する工程と、少なくとも１つの再配合する工程とを含む、請求項１に記載の単層管状構造体を製造する方法。
  14. 少なくとも１つの再配合工程が、触媒の添加と共に行われる、請求項１３に記載の方法。
  15. 前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管が非触媒される、請求項１４に記載の方法。
  16. 前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管が、５０％超の非触媒管と５０％未満の触媒管とによって形成された混合物である、請求項１４に記載の方法。
  17. 前記再配合工程が、触媒の添加なしに行われる、請求項１３に記載の方法。
  18. 前記少なくとも１つの単層管及び／又は多層管が触媒される、請求項１７に記載の方法。
  19. 少なくとも１つの再配合工程が、強い脱気下で行われる、請求項１３から１８のいずれか一項に記載の方法。
  20. 管状構造体を得るために、粉砕され再配合された管を押し出す工程が実施される、請求項１３から１９のいずれか一項に記載の方法。
  21. 請求項１に記載の自動車用の流体、特に空気、油、水、尿素溶液、グリコール系冷却液、又はガソリン、特にアルコール系ガソリン、バイオガソリン若しくはディーゼル、特にバイオディーゼルなどの燃料、又は請求項１に記載の水素を運搬することを意図した単層管状構造体を調製するための、請求項１に記載の自動車用の流体を運搬することを意図した少なくとも１つの単層管及び／又は多層管の使用。
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