JP2023522556A - 植物抽出物を得る方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、植物抽出物を調製する方法であって、(a)植物材料を超純水で抽出し、液体画分から固体植物材料を分離する工程、(b)液体画分を濃縮する工程、(c)工程(b)において得られる液体画分をタンジェンシャルフローろ過により精製する工程を含むことを特徴とする方法を開示する。
Description
本発明は、特に化粧品産業、化学産業、医薬品産業又は食品産業において使用される、植物原料由来の活性物質を多く含む種々の植物抽出物を調製する方法であって、タンジェンシャルフローろ過(TFF)工程が用いられる、方法に関する。
植物抽出物は、多くの他の特性のなかでも特に、例えば、消化刺激剤、止瀉剤、防腐剤、抗炎症剤、食欲刺激剤、胃刺激剤としての幅広い特性を有している。
医薬品産業にとって、植物抽出物は薬理作用を有する新規分子の供給源であり、これは直接使用することができ、副作用の少ない医薬品を得るとともに天然物の使用に対する高まるニーズに応えることを可能にする。
植物抽出物の製造における最も重要な側面の一つは、植物材料からの高収率、及びそれによる活性物質の高含有量を保証することである。これは、他の側面のなかでも特に、植物材料の適切な選択、種の利用可能性、栽培の実現可能性、栽培及び植物同定の場所及び時間、並びに植物抽出物の選択、乾燥、製粉及び保存に依存する。
現在、植物抽出物は通常、固液抽出により得られており、ここでは浸漬及びろ過又は浸出による抽出方法が最も使用されている。
そのような植物抽出物の抽出のためには、プロセスの標準化を実現するために抽出パラメーターを確立すること、即ち、特に、溶媒の種類、固液比、固形物の粒径、粒径が小さいこと、植物材料と溶媒との接触表面が大きいこと、温度、撹拌速度及び抽出時間、媒体の粘度を選択することが重要である。このことは、医薬品の質、収率、安全性及び有効性を保証することになる。
得られた植物抽出物は、他のパラメーターのなかでも特に、その活性物質及びマーカー、密度、残留溶媒、全固形分、pH、微生物制御、並びに不純物、例えば、殺虫剤、重金属又は他の潜在的に望ましくない化合物(例えば、アルカロイド、アフラトキシン)の含有量の点で、特徴付けする必要がある。
得られる植物抽出物を考慮して、従来技術において公知の方法のうちいずれかの種類の抽出方法が用いられるべきである。抽出される植物抽出物は望ましい活性物質によって異なるため、それぞれの抽出について方法の種類及びそのパラメーターを適合させる必要があり、このことは、あらゆる種類の植物抽出物について単一のプロセスに統一することを困難にしている。したがって、それぞれの植物抽出物について方法のパラメーター及び特徴を変える必要なく、幅広い種類の植物抽出物に用いることができるプロセスを開発する必要がある。
本発明者らは、驚くべきことに、超純水による抽出工程とタンジェンシャルフローろ過工程とを含む方法を用いることで、それぞれの植物抽出物において異なるパラメーターを用いる必要なく、幅広い種類の適切な品質特性を有する植物抽出物を得ることができることを見出した。したがって、超純水による抽出工程とタンジェンシャルフローろ過による精製工程とを組み合わせることで、植物抽出物のいくつかの活性物質を多く含ませることができ、前記抽出物の医薬特性及び/又は化粧品特性を維持することができる。驚くべきことに、前記工程を組み合わせることで、活性成分の回収率、濃度及び純度を増大させ、かつ硫黄灰(sulphuric ash)含有量、重金属含有量、伝導度及び乾燥工程の持続時間を低減させることができる。更に、製造プロセスで用いられる設備及び装置の寿命を延ばすこともできる。
タンジェンシャルフローろ過は、選択される膜に応じて懸濁固形物の除去から化合物の精製まで全てを可能にする非常に用途の広い技術である。この技術においては、圧力下での生成物の再循環がフィルターの目詰まりを防ぎ、別の種類のフィルターでは実行できないろ過を可能にする。適切な膜を用いることで、タンジェンシャルろ過は抽出物を精製することもできる。TFF技術は、加圧された再循環流と、膜を通過する透過液体流とからなる。上記に示したように、適切な膜の選択により、目的物質(得られた抽出物のポリフェノール又は他の分子)は膜を通過できることも、通過できないこともある。いずれの場合においても、化合物は多かれ少なかれ精製プロセスを経ることになる。この技術は、望ましいろ過水準の安定した収率を保証する。
本発明において、このタンジェンシャルフローろ過は、有機溶媒をそれらに適した膜とともに用いる方法においても使用することができ、水性溶媒、更には水を用いる方法においても使用することができる。
更に、タンジェンシャルフローろ過を用いることは、植物抽出物が、植物抽出物を構成する熱に不安定な可能性のある物質の分解によりその品質を低下させるおそれがある、その精製のための化学的又は物理的プロセス(例えば、加熱プロセス)を経る必要がないことを意味する。
抽出プロセスの改善により、植物由来原料の場合にプロセスのスケールアップの困難性によって生じる産業化の障壁を克服することができ、このことは、多量の原料を用いて多量の非常に高い純度の活性物質を多く含む生成物を得ることを可能にする。この困難性は、原料の最終抽出物に対する比、即ち、薬物対抽出物比(drug-to-extract ratio)(DER)として知られている概念に要約されうる。この精製技術が適用される場合、DERの値は4から1の間であり、200から1以上の間にもなり、最大1000から1にもなりうる。
本発明において、用語「植物原料」は、自然界から直接使用又は消費されうるものであって、のちに消費財へと変換される植物抽出物を製造するために処理されるあらゆるものを意味する。植物材料は、植物の他の部分のなかでも特に、根、葉、茎、果実、種子、花序から得ることができる。
第1の側面において、本発明は、植物抽出物を調製する方法であって、(a)植物材料を超純水で抽出し、液体画分から固体植物材料を分離する工程、(b)液体画分を濃縮する工程、(c)工程b)において得られる液体画分をタンジェンシャルフローろ過により精製する工程を含むことを特徴とする方法を開示する。
超純水は、特有の電気抵抗率18.2MOhm.cmを与える平衡状態(25℃で10-7M)の水素イオン及びヒドロキシルイオンを有する水分子のみからなる。更に、超純水は、99.999999975%純粋であり、非ガス状成分及び無機成分を全く含まない。例えば、ある種の超純水は、いくつかの連続する逆浸透工程により得られるものである。
好ましくは、植物材料は、特にザクロ、キュウリ、ブロッコリー、イチゴ、ヤナギラン(Epilobium angustifolium)、ブルーベリー、ブドウ又は赤ブドウの木(grape or red vine)、カモミール、チャボトケイソウ、パセリ、セージ、アルニカ、ミント、かんきつ類、オレンジ、レモン、グレープフルーツ、ニッケイ、ノコギリヤシ(Serenoa repens)、イラクサ、ヒマワリ、ホウレンソウ、オリーブの葉、モクレン、クマコケモモ、ブドウの種子、オリーブ、大麻、コーヒー豆、アーティチョークの花、マテ、ココア、チャノキ(Thea sinensis)、朝鮮人参、トチノキ、ターメリック、松樹皮、アーティチョーク植物、エキナセア、朝鮮人参、柿、西洋ナシ、ブロッコリーからなる群より選択される。
好ましくは、得られた最終抽出物は、特にアルカロイド、エラジタンニン、アントシアニン、フラボン及びフラボノール、フラボノイド、ステロール、エクジステロイド、ステロイド、イリドイド、リグナン、フェノール、クルクミノイド、カンナビノイド、フェニルプロパノイド、サポニン、オリゴマープロシアニジン、イソチオシアネート、イミノ及びアミノ糖からなる群より選択される活性物質を含有する。最も好ましくは、前記活性物質は、アブシジン酸ではない。
植物材料は、新鮮な状態で抽出されてもよく、保存を可能にすることを目的として乾燥状態でも抽出されてもよい。好ましくは、植物材料は乾燥される。好ましくは、前記植物材料の水分含有量は10質量%を超えない。
抽出方法において、前記植物材料は、その全体が用いられてもよく、抽出前の工程として機械的に粉砕されてもよい。この場合、植物材料を粉砕又は切断するための当業者に利用可能ないずれの方法であっても適している。
更に、抽出に用いられる植物材料は、従来の産業加工の結果物、例えば特に、食品産業の副生成物でありうる。
好ましくは、抽出工程において、抽出される植物材料の質量の3から6倍の間に相当する溶媒の体積が用いられる。
好ましい実施形態においては、2つの連続した抽出が行われる。
好ましい実施形態において、抽出は、50℃から75℃の間の温度で行われる。
好ましい実施形態において、タンジェンシャルフローろ過における膜のサイズは、100Daから100,000Daの間である。
好ましい実施形態において、タンジェンシャルフローろ過における圧力は、4から30barの間である。
好ましい実施形態において、タンジェンシャルフローろ過工程におけるpHは、2から9の間である。より好ましくは、タンジェンシャルフローろ過工程におけるpHは、2から5の間である。
ろ過膜を通過する液体の流動性を改善する薬剤も、用いることができる。これらの薬剤は、ろ過される溶液の溶媒に溶解する必要があり、異なる性質、例えば特に、界面活性剤(surfactants or surface-active agents)、増粘剤、乳化剤を有しうる。なかでも、この目的のために薬剤が必要な場合、グリセリン又はプロピレングリコールを用いることが好ましい場合がある。好ましい実施形態においては、タンジェンシャルフローろ過工程においてグリセリンが用いられる。
更に、本発明は、特にアルカロイド、エラジタンニン、アントシアニン、フラボン及びフラボノール、フラボノイド、ステロール、エクジステロイド、ステロイド、イリドイド、リグナン、フェノール、クルクミノイド、カンナビノイド、フェニルプロパノイド、サポニン、オリゴマープロシアニジン、イソチオシアネート、イミノ及びアミノ糖からなる群より選択される活性物質を含有する組成物を開示する。最も好ましくは、前記活性物質は、アブシジン酸ではない。
好ましくは、前記組成物は、少なくとも1つの追加の成分を含有する。好ましくは、追加の成分は、コロイドシリカ、タルク、リン酸三カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、炭水化物、多糖、マルトデキストリン、シクロデキストリン、水、ポリオール、セルロース、デンプン及びこれらの混合物からなる群より選択される。好ましくは、追加の成分は、0.5%(w/w)から35%(w/w)の間で存在する。より好ましくは、約20%(w/w)のマルトデキストリンである。更により好ましくは、約2%(w/w)の二酸化ケイ素又はリン酸三カルシウムである。
本発明の方法によれば、初期の活性物質含有量の3から18倍の間である活性物質含有量を得ることができる。
本発明を例示するためにいくつかの実施例を以下に提示するが、これらは本発明を限定するものではない。
(実施例1)
精製水30kgと混合した粉砕キュウリ10kgの調製
混合物を、2つの抽出工程を用いて温度70℃に晒した。植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度6%の液体を得た。前記ミセルを、ナノろ過膜(300Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。ろ過プロセスの間の作動圧力は、4~30barの間であった。
精製水30kgと混合した粉砕キュウリ10kgの調製
混合物を、2つの抽出工程を用いて温度70℃に晒した。植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度6%の液体を得た。前記ミセルを、ナノろ過膜(300Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。ろ過プロセスの間の作動圧力は、4~30barの間であった。
ろ過の結果、濃縮相において80%の活性物質(イミノ及びアミノ糖を含む、全アミノ誘導体)を回収した。最終生成物における活性物質の純度は、透過相において12%であり、これは初期含有量の3倍の精製を意味していた。
(実施例2)
精製水30kgと混合した粉砕キュウリ10kgの調製
混合物を、2つの抽出工程を用いて温度70℃に晒した。植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度6%の液体を得た。前記ミセルを、ナノろ過膜(300Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。このプロセスでは、無機酸を添加することによりミセルのpHを2~5の間の値に調節した。ろ過プロセスの間の作動圧力は、4~30barの間であった。
精製水30kgと混合した粉砕キュウリ10kgの調製
混合物を、2つの抽出工程を用いて温度70℃に晒した。植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度6%の液体を得た。前記ミセルを、ナノろ過膜(300Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。このプロセスでは、無機酸を添加することによりミセルのpHを2~5の間の値に調節した。ろ過プロセスの間の作動圧力は、4~30barの間であった。
ろ過の結果、濃縮相において80%の活性物質(全アミノ誘導体)を回収した。最終生成物における活性物質の純度は、透過相において17%であり、これは初期含有量の4倍の精製を意味していた。
この場合には、pH調節により、膜を通ってろ過された抽出物において、予期しなかったかつ当初は明らかでなかった精製効果が達成された。
(実施例3)
精製水30kgと混合した粉砕キュウリ10kgの調製
混合物を温度50℃に晒し、植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度6%の液体を得た。前記ミセルを、ナノろ過膜(300Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。このプロセスでは、無機酸を添加することによりミセルのpHを2~5の間の値に調節した。
精製水30kgと混合した粉砕キュウリ10kgの調製
混合物を温度50℃に晒し、植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度6%の液体を得た。前記ミセルを、ナノろ過膜(300Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。このプロセスでは、無機酸を添加することによりミセルのpHを2~5の間の値に調節した。
ろ過を補助するため、混合物にグリセリン2%を添加し、ろ過プロセスの間の作動圧力を4~30barの間とした。
ろ過の結果、濃縮相において83%の活性物質(全アミノ誘導体)を回収した。最終生成物における活性物質の純度は、透過相において25%であり、これは初期含有量の6倍の精製を意味していた。
この場合には、pH調節及び添加剤としてのグリセリン添加により、膜を通ってろ過された抽出物において、予期しなかったかつ当初は明らかでなかった精製効果が達成された。
(実施例4)
2つの抽出工程を用いた55℃での60%アルコールと水との混合物によるコウボウ5kgの抽出
植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度4.5%かつフラボノリグナン含有量2.5%の液体を得た。前記ミセルを、有機溶媒の通過に適した大きな細孔の膜(1000~10,000Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。このプロセスでは、無機塩基を添加することによりミセルのpHを5~9の間の値に調節した。ろ過プロセスの間の作動圧力は、4~30barの間であった。
2つの抽出工程を用いた55℃での60%アルコールと水との混合物によるコウボウ5kgの抽出
植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度4.5%かつフラボノリグナン含有量2.5%の液体を得た。前記ミセルを、有機溶媒の通過に適した大きな細孔の膜(1000~10,000Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。このプロセスでは、無機塩基を添加することによりミセルのpHを5~9の間の値に調節した。ろ過プロセスの間の作動圧力は、4~30barの間であった。
ろ過の結果、透過相において65%の初期フラボノリグナンを回収し、これは初期含有量の3倍の精製を意味していた。
(実施例5)
水で85%に希釈したアルコール30kgによる粉砕ターメリック根8kgの抽出
植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度3.0%かつクルクミノイド含有量17%の液体を得た。前記ミセルを、有機溶媒に溶解した物質をろ過可能なナノろ過膜(300Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。このプロセスでは、アルカリ物質(重炭酸ナトリウム)を添加することによりミセルのpHを7から8.5の間の値に調節した。ろ過プロセスの間の作動圧力は、4~30barの間であった。
水で85%に希釈したアルコール30kgによる粉砕ターメリック根8kgの抽出
植物材料を固液ろ過によりミセルから分離し、固形分濃度3.0%かつクルクミノイド含有量17%の液体を得た。前記ミセルを、有機溶媒に溶解した物質をろ過可能なナノろ過膜(300Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。このプロセスでは、アルカリ物質(重炭酸ナトリウム)を添加することによりミセルのpHを7から8.5の間の値に調節した。ろ過プロセスの間の作動圧力は、4~30barの間であった。
ろ過の結果、透過相において76%の全初期クルクミノイドを回収した。エタノール以外の有機溶媒を使用する必要なく、最終生成物における含有量は、初期含有量の3倍の精製を意味する45%の値にまで増加した。
(実施例6)
精製水によるココアパウダー4kgの抽出
固形物をろ過により液体から分離し、得られた液体をエバポレーションにより濃縮して75%を超える乾燥残留物とした。濃縮物を1対10の比でエタノールと混合した。撹拌後、溶液中に糖からなる沈殿が生じた。この溶液を次いでろ過し、沈殿物を廃棄した。
精製水によるココアパウダー4kgの抽出
固形物をろ過により液体から分離し、得られた液体をエバポレーションにより濃縮して75%を超える乾燥残留物とした。濃縮物を1対10の比でエタノールと混合した。撹拌後、溶液中に糖からなる沈殿が生じた。この溶液を次いでろ過し、沈殿物を廃棄した。
液体を、エタノールにより2%の乾燥残留物に調節し、有機溶媒とともに使用可能なナノろ過膜(有機溶媒ナノろ過膜(organic solvent nanofiltration membrane)、OSN)を通過させた。具体的には、透析ろ過モードにおいて900Daの膜を使用した。
上記のプロセスの結果、高含有量のフラバン-3-オールを含むココア抽出物を得ることができ、アルカノイド含有量を減少させることができる。
ココアにおいてこのようにアルカノイドを減少させる従来の方法はあるが、それらの方法は不純物を含みうるものであり、その理由は、それらの方法が非常に有害な有機溶媒、例えば塩素製品、又は、最終生成物においてフラバン-3-オールを維持する目的を妨げうる溶媒、例えばアルカノイドとともにフラバン-3-オールをも除去すると考えられる酢酸エチルを使用しているためである。同様のことが水でも起こると考えられる。
この方法は、生成物の特性を維持するとともに、効率的であり、環境への負担が少なく、かつ、再生可能な方法である。
(実施例7)
ブドウ種子抽出物試料におけるフラバン-3-オール含有量の増加
ブドウ種子を抽出するために、超純水を溶媒として用いた。固形物をろ過により液体から分離し、得られた液体をエバポレーションにより濃縮して75%を超える乾燥残留物とした。濃縮物を1対10の比でエタノールと混合した。撹拌後、溶液中に糖からなる沈殿が生じた。この溶液を次いでろ過し、沈殿物を廃棄した。
ブドウ種子抽出物試料におけるフラバン-3-オール含有量の増加
ブドウ種子を抽出するために、超純水を溶媒として用いた。固形物をろ過により液体から分離し、得られた液体をエバポレーションにより濃縮して75%を超える乾燥残留物とした。濃縮物を1対10の比でエタノールと混合した。撹拌後、溶液中に糖からなる沈殿が生じた。この溶液を次いでろ過し、沈殿物を廃棄した。
液体を、エタノールにより2%の乾燥残留物に調節し、有機溶媒とともに使用可能なナノろ過膜(有機溶媒ナノろ過膜、OSN)を通過させた。具体的には、透析ろ過モードにおいて900Daの膜を使用した。
この操作の結果、抽出物のフラバン-3-オール含有量が3倍を超えて増加した。
(実施例8)
松樹皮抽出物試料におけるフラバン-3-オール含有量及び全ポリフェノール含有量の増加
松樹皮を抽出するために、超純水を溶媒として用いた。固形物をろ過により液体から分離し、得られた液体をエバポレーションにより濃縮して75%を超える乾燥残留物とした。濃縮物を1対10の比でエタノールと混合した。撹拌後、溶液中に糖からなる沈殿が生じた。この溶液を次いでろ過し、沈殿物を廃棄した。
松樹皮抽出物試料におけるフラバン-3-オール含有量及び全ポリフェノール含有量の増加
松樹皮を抽出するために、超純水を溶媒として用いた。固形物をろ過により液体から分離し、得られた液体をエバポレーションにより濃縮して75%を超える乾燥残留物とした。濃縮物を1対10の比でエタノールと混合した。撹拌後、溶液中に糖からなる沈殿が生じた。この溶液を次いでろ過し、沈殿物を廃棄した。
液体を、エタノールにより2%の乾燥残留物に調節し、有機溶媒とともに使用可能なナノろ過膜(有機溶媒ナノろ過膜、OSN)を通過させた。具体的には、透析ろ過モードにおいて900Daの膜を使用した。
この操作の結果、抽出物のフラバン-3-オール含有量及び全ポリフェノール含有量が3倍を超えて増加した。
(実施例9)
エクジステロイド含有量の高い生成物を得るために選択されたホウレンソウ10kgの抽出
抽出を65℃で水により行い、その後、固形物をろ過により液体から分離した。
エクジステロイド含有量の高い生成物を得るために選択されたホウレンソウ10kgの抽出
抽出を65℃で水により行い、その後、固形物をろ過により液体から分離した。
おおよそ3%の乾燥残留物及び全体で3kgの乾燥物とともにミセルを得た。生成物のエクジステロイド含有量は、乾燥物の0.19%であった。
前記ミセルを、ナノろ過膜(300Da)を有するフィルターカートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。このプロセスでは、無機酸を添加することによりミセルのpHを3~5の間の値に調節した。ろ過プロセスの間の作動圧力は、4~30barの間であった。
ろ過の結果、透過相で10%が得られたのに対して、濃縮相において95%の初期エクジステロイドを回収した。これはエクジステロイド含有量の約4倍の効果的な精製を意味していた。
(実施例10)
50℃、4時間での水によるレモン皮10kgの抽出
遠心分離により不溶性固形物から液体を分離した。抽出物は、目的化合物であるエリオシトリン、即ち、かんきつ類の果実に豊富に含まれるフラボノイドを含有していた。
50℃、4時間での水によるレモン皮10kgの抽出
遠心分離により不溶性固形物から液体を分離した。抽出物は、目的化合物であるエリオシトリン、即ち、かんきつ類の果実に豊富に含まれるフラボノイドを含有していた。
5%の乾燥残留物を有するミセルを、タンジェンシャルカスケードろ過による精製プロセスに供した。そのために3つの一連の工程を行った。
1.ミセルを100,000Daの膜でろ過し、99%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、3%の乾燥残留物を得た。
2.第1工程の透過相を10,000Daの膜でろ過し、99%の目的化合物が通過して透過相に入り、1%の固形物を得た。
3.工程2の透過相を1000Daの膜でろ過し、98%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、0.5%の固形物を得た。
1.ミセルを100,000Daの膜でろ過し、99%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、3%の乾燥残留物を得た。
2.第1工程の透過相を10,000Daの膜でろ過し、99%の目的化合物が通過して透過相に入り、1%の固形物を得た。
3.工程2の透過相を1000Daの膜でろ過し、98%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、0.5%の固形物を得た。
3つの工程全体において、液体抽出物は、同量のエリオシトリンを維持しつつ、5%の固形物から0.5%の固形物となった。したがって、10倍に精製された。
(実施例11)
50℃、4時間での水によるレモン皮10kgの抽出
遠心分離により不溶性固形物から液体を分離した。抽出物は、目的化合物であるエリオシトリンを含有していた。
50℃、4時間での水によるレモン皮10kgの抽出
遠心分離により不溶性固形物から液体を分離した。抽出物は、目的化合物であるエリオシトリンを含有していた。
5%の乾燥残留物を有するミセルを、タンジェンシャルカスケードろ過による精製プロセスに供した。そのために3つの一連の工程を行った。
1.ミセルを100,000Daの膜でろ過し、99%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、3%の乾燥残留物を得た。
2.第1工程の透過相を、アルカリ物質(水酸化ナトリウム)を添加することで塩基性pHに調節し、溶液を10,000Daの膜でろ過し、99%の目的化合物が通過して透過相に入った。pHにより固形物がより保持されやすくなり、最終的に透過相において0.5%の固形物を得た。
3.工程2の透過相を1000Daの膜でろ過し、98%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、0.25%の固形物を得た。
1.ミセルを100,000Daの膜でろ過し、99%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、3%の乾燥残留物を得た。
2.第1工程の透過相を、アルカリ物質(水酸化ナトリウム)を添加することで塩基性pHに調節し、溶液を10,000Daの膜でろ過し、99%の目的化合物が通過して透過相に入った。pHにより固形物がより保持されやすくなり、最終的に透過相において0.5%の固形物を得た。
3.工程2の透過相を1000Daの膜でろ過し、98%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、0.25%の固形物を得た。
3つの工程全体において、液体抽出物は、同量のエリオシトリンを維持しつつ、5%の固形物から0.25%の固形物となった。したがって、全体で18倍に精製された。
(実施例12)
50℃、4時間での超純水によるレモン皮10kgの抽出
硫黄灰は、生成物に存在する無機カチオン含有量を量るパラメーターである。多くの都市の水道水は伝導度が高い傾向にあり、100μSを上回りさえする。抽出水として水道水を使用することで最終生成物におけるコストが低減するが、これには一連の欠点が伴い、例えば、硫黄灰(Ca2+、Na+、K+)の含有量を大幅に増加させる無機イオンが存在し、顧客の仕様(おおよそ最大1%)を外れることがある。
50℃、4時間での超純水によるレモン皮10kgの抽出
硫黄灰は、生成物に存在する無機カチオン含有量を量るパラメーターである。多くの都市の水道水は伝導度が高い傾向にあり、100μSを上回りさえする。抽出水として水道水を使用することで最終生成物におけるコストが低減するが、これには一連の欠点が伴い、例えば、硫黄灰(Ca2+、Na+、K+)の含有量を大幅に増加させる無機イオンが存在し、顧客の仕様(おおよそ最大1%)を外れることがある。
第1相において980μSから100μS、第2相において10μSを下回るダブル逆浸透プロセスに供した超純水を用いた以外は実施例10と同様にして、抽出を行った。10μSを下回る伝導度の水により抽出を行った。実施例10に記載のように精製を行い、噴霧乾燥機を用いて乾燥し、固形抽出物を得た。硫黄灰を分析し、水道水により得た抽出物と、10μSを下回る伝導度の超純水により得た抽出物とを比較した。その結果、硫黄灰含有量1.7%(顧客の大部分が許容する1%を外れる)から、超純水により得た生成物の0.1%へと減少した。
(実施例13)
50℃、4時間での超純水によるレモン皮10kgの抽出
レモン皮を超純水で抽出し、遠心分離により不溶性固形物から液体を分離した。抽出物は、目的化合物であるエリオシトリン、即ち、かんきつ類に豊富に含まれるフラボノイドを含有していた。
50℃、4時間での超純水によるレモン皮10kgの抽出
レモン皮を超純水で抽出し、遠心分離により不溶性固形物から液体を分離した。抽出物は、目的化合物であるエリオシトリン、即ち、かんきつ類に豊富に含まれるフラボノイドを含有していた。
5%の乾燥残留物を有するミセルを、タンジェンシャルカスケードろ過による精製プロセスに供した。そのために3つの一連の工程を行った。
1 ミセルを100,000Daの膜でろ過し、99%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、3%の乾燥残留物を得た。
2 第1段階の透過相を10,000Daの膜でろ過し、99%の目的化合物が通過して透過相に入り、1%の固形物を得た。
3 工程2の透過相を1,000Daの膜でろ過し、98%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、0.5%の固形物を得た。
1 ミセルを100,000Daの膜でろ過し、99%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、3%の乾燥残留物を得た。
2 第1段階の透過相を10,000Daの膜でろ過し、99%の目的化合物が通過して透過相に入り、1%の固形物を得た。
3 工程2の透過相を1,000Daの膜でろ過し、98%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、0.5%の固形物を得た。
0.5%の固形物を有する液体抽出物を噴霧乾燥機により乾燥するが、乾燥性能を上げるために15%の固形物にまで濃縮する。このため、逆浸透膜を用いて濃縮段階を行う。
逆浸透は水を通過させるが、抽出物における残りの化合物、例えば、エリオシトリン又は無機化合物(特に例えば、ナトリウム塩、カリウム塩又はカルシウム塩)は通過させない。逆浸透により濃縮が行われる(水が除去される)と、溶質の濃度が高くなり、それ以上濃縮できない(作動圧力が高すぎるため)点に達する。超純水の使用により、浸透による最終的な濃縮段階を通じて15~20%の間の乾燥残留物という目的を達することができる。水道水の使用では、無機塩の含有量が高いため、2.5~7.5%の間の乾燥残留物の濃度に達するのみとなる。超純水の使用により、水道水と比べて乾燥時間性能が60%超改善されると考えられる。
(実施例14)
50℃、4時間での超純水によるレモン皮10kgの抽出
レモン皮を超純水で抽出し、遠心分離により不溶性固形物から液体を分離した。抽出物は、目的化合物であるエリオシトリンを含有していた。
50℃、4時間での超純水によるレモン皮10kgの抽出
レモン皮を超純水で抽出し、遠心分離により不溶性固形物から液体を分離した。抽出物は、目的化合物であるエリオシトリンを含有していた。
5%の乾燥残留物を有するミセルを、タンジェンシャルカスケードろ過による精製プロセスに供した。そのために3つの一連の工程を行った。
1 ミセルを100,000Daの膜でろ過し、99%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、3%の乾燥残留物を得た。
2 第1段階の透過相を10,000Daの膜でろ過し、99%の目的化合物が通過して透過相に入り、1%の固形物を得た。
3 工程2の透過相を1,000Daの膜でろ過し、98%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、0.5%の固形物を得た。
1 ミセルを100,000Daの膜でろ過し、99%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、3%の乾燥残留物を得た。
2 第1段階の透過相を10,000Daの膜でろ過し、99%の目的化合物が通過して透過相に入り、1%の固形物を得た。
3 工程2の透過相を1,000Daの膜でろ過し、98%のエリオシトリンが通過して透過相に入り、0.5%の固形物を得た。
得られた抽出物の純度を示す別のパラメーターは、伝導度の測定、即ち、水中の溶解イオンの存在の指標である。塩又は無機化合物の含有量、即ち、乾燥抽出物の1%固形物溶液における伝導度測定を評価する顧客の要求があることがある。
超純水により得られ、その精製後に乾燥した抽出物を伝導度試験に供し、1%溶液における値を測定した。得られた伝導度の値は、水道水により得た抽出物が5.0~10.0mSであったのに対して、2.0~2.5mSの間であった。
(実施例15)
超純水による柿の生果実15kgの抽出
柿の生果実は乾燥物含有量15%を有し、水を含み、食物繊維含有量が高い。
超純水による柿の生果実15kgの抽出
柿の生果実は乾燥物含有量15%を有し、水を含み、食物繊維含有量が高い。
50℃で水45kgを用い、75分間機械的に撹拌して抽出を行った。果実中に高含有量の食物繊維及び細胞壁が存在することで、ろ過による固液分離のための補助として10mLのViscozyme(登録商標)酵素複合体を使用する必要がある。
酵素複合体の有効性を高め、水道水によりプロセスを行う際に使用される量の半分に使用量を減らすことができることから、プロセスにおいて超純水を使用することが極めて有用であることが証明された。
抽出された固形物と抽出液体との分離後、49リットルの抽出物(ミセル)を2.1%の乾燥残留物とともに得た。この抽出物は、HPLCにより同定されエピカテキンとして表される3.2%の量の加水分解性タンニンを示す。前記ミセルを、300Daのナノろ過膜を有するろ過カートリッジを用いたタンジェンシャルろ過プロセスに供した。ろ過の結果、濃縮相において出発物質の加水分解性タンニンの90%を回収した。
このろ過の結果、タンニン含有量は約13.7倍に濃縮され、最終的な純度は44%に達した。
Claims (15)
- 植物抽出物を調製する方法であって、前記方法が、
a)植物材料を超純水で抽出し、液体画分から固体植物材料を分離する工程、
b)前記液体画分を濃縮する工程、
c)工程b)において得られる前記液体画分をタンジェンシャルフローろ過により精製する工程
を含むことを特徴とする、方法。 - 前記植物材料が、ザクロ、キュウリ、ブロッコリー、イチゴ、ヤナギラン、ブルーベリー、ブドウ又は赤ブドウの木、カモミール、チャボトケイソウ、パセリ、セージ、アルニカ、ミント、かんきつ類、オレンジ、レモン、グレープフルーツ、ニッケイ、ノコギリヤシ、イラクサ、ヒマワリ、ホウレンソウ、オリーブの葉、モクレン、クマコケモモ、ブドウの種子、オリーブ、大麻、コーヒー豆、アーティチョークの花、マテ、ココア、チャノキ、朝鮮人参、トチノキ、ターメリック、松樹皮、アーティチョーク植物、エキナセア、朝鮮人参、柿、西洋ナシ、ブロッコリーからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 得られる前記抽出物が、アルカロイド、エラジタンニン、アントシアニン、フラボン及びフラボノール、フラボノイド、ステロール、エクジステロイド、ステロイド、イリドイド、リグナン、フェノール、クルクミノイド、カンナビノイド、フェニルプロパノイド、サポニン、オリゴマープロシアニジン、イソチオシアネート、イミノ及びアミノ糖からなる群より選択される活性物質を含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記活性物質が、アブシジン酸ではないことを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 前記植物材料が、乾燥されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 抽出される前記植物材料の質量の3から6倍の間に相当する溶媒の体積が用いられることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記抽出が、50℃から75℃の温度で行われることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記タンジェンシャルフローろ過における膜のサイズが、100Daから100,000Daの間であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記タンジェンシャルフローろ過における圧力が、4から30barの間であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 組成物であって、前記組成物が、請求項1から9に従って得られる植物抽出物、及び少なくとも1つの追加の成分を含有することを特徴とする、組成物。
- 得られる前記抽出物が、アルカロイド、エラジタンニン、アントシアニン、フラボン及びフラボノール、フラボノイド、ステロール、エクジステロイド、ステロイド、イリドイド、リグナン、フェノール、クルクミノイド、カンナビノイド、フェニルプロパノイド、サポニン、オリゴマープロシアニジン、イソチオシアネート、イミノ及びアミノ糖からなる群より選択される活性物質を含有することを特徴とする、請求項10に記載の組成物。
- 前記追加の成分が、コロイドシリカ、タルク、リン酸三カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、炭水化物、多糖、マルトデキストリン、シクロデキストリン、水、ポリオール、セルロース、デンプン及びこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項10及び11に記載の組成物。
- 前記組成物が、0.5%(w/w)~35%(w/w)の追加の成分を含有することを特徴とする、請求項12に記載の組成物。
- 前記組成物が、約20%(w/w)のマルトデキストリンを含有することを特徴とする、請求項13に記載の組成物。
- 前記組成物が、約2%(w/w)の二酸化ケイ素又はリン酸三カルシウムを含有することを特徴とする、請求項14に記載の組成物。
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