JP2023504106A - 固相マイクロ抽出装置および形成方法 - Google Patents
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Abstract
平面を有する基板と平面上に配置された吸着剤層とを含む固相マイクロ抽出装置が開示される。平面は、ベース縁部と、ベース縁部から基板を横切って遠位に配置されたスプレー縁部であって、ベース縁部から離れて延在する先細りの先端を含むスプレー縁部と、ベース縁部から先細りの先端まで延在する第１の側方縁部と、ベース縁部から先細りの先端まで延在する第２の側方縁部であって、第１の側方縁部から基板を横切って遠位に配置される、第２の側方縁部と、によって規定される。吸着剤層は、スプレー縁部からベース縁部に向かってサンプリング長さで延在し、吸着剤粒子を含む。スクリーン印刷、ステンシル印刷、または付加製造の少なくとも１つを利用して、平面上に吸着剤層を塗布することを含む、固相マイクロ抽出装置を形成するための方法が開示される。【選択図】図１Ａ
Description
（関連出願）
本出願は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる２０１９年１１月２７日に出願された「スマートコーティングされた基板の製造方法」と題された米国仮出願第６２／９４１，３２５号の利益および優先権を主張する。
本出願は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる２０１９年１１月２７日に出願された「スマートコーティングされた基板の製造方法」と題された米国仮出願第６２／９４１，３２５号の利益および優先権を主張する。
本出願は、固相マイクロ抽出装置および固相マイクロ抽出装置を形成するための方法を対象とする。特に、本出願は、装置の全幅未満にわたって配置された吸着剤層を含む固相マイクロ抽出装置、およびステンシルを備えた固相マイクロ抽出装置を形成するための方法を対象とする。
コーティングされたブレードスプレー（「Ｃｏａｔｅｄ Ｂｌａｄｅ Ｓｐｒａｙ：ＣＢＳ」）は、サンプルからの目的の分析物の収集と、それに続く基質スプレーイベント（すなわち、電子噴霧イオン化）を介した質量分析システムへの直接インターフェースを容易にする、以前に文献（Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ ｅｔ ａｌ．；米国特許第９，７３３，２３４号）に記載された、固相マイクロ抽出（「ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ：ＳＰＭＥ」）ベースの分析技術である。
「コーティングされたブレードスプレー」、「ＣＢＳブレード」、および「ブレード装置」は、本明細書では同義語として使用される。
ブレード装置は通常、先端が尖った（先端角度が約８～５０°）薄い平らなシートであり、通常、ステンレス鋼などの導電性基板で製造される。ＳＰＭＥ装置として、基板は、ポリマー粒子（Ｃ１８基で修飾されたシリカなど）と結合剤（ポリアクリロニトリル（「ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ：ＰＡＮ」）など）で構成される抽出相で部分的にコーティングされる。ポリマー粒子の機能は、干渉を最小限に抑えながら、サンプルマトリックスから目的の分析物を濃縮することである。結合剤は、ポリマー粒子を固体基板に強く付着させること、マトリックス成分の潜在的な付着から固体基板を保護すること、およびポリマー粒子へのイオン種の濃縮を防ぐことを含むがこれらに限定されない複数の機能を同時に達成する。同様に、結合剤は基板の表面への粒子の強力な機械的接着を提供するが、抽出粒子の分析物収集特性を低下させたりマスクしたりすることはない。ポリマー抽出材料／粒子なしで結合剤の層が固体基板上に塗布される場合、それはプライマー層として知られている。このようなプライマー層を塗布する処理は、「プライミング」と呼ばれる。直接質量分析（「ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＭＳ」）用途では、ターゲット分析物の迅速な捕捉および放出を促進する薄いコーティングが好まれてきた。ＭＳ装置への直接接続として、ＣＢＳ装置では、抽出材料を事前に濡らして、その上に収集された分析物を溶出する必要がある。続いて、基板のコーティングされていない領域とＭＳシステムの入口との間に差動電位が印加され、ＣＢＳ装置の先端に電子噴霧が生成される。
ＣＢＳ装置を製造するための既知の方法には、浸漬コーティングおよびスプレーコーティングが含まれる。ＣＢＳ装置を製造するための追加の既知の方法には、スパッタリング、スピンコーティング、ドクターブレード、ゾルゲル化学、およびエレクトロスピニングが含まれる。平坦な基板の場合、基板の表面に堆積したコーティング結合剤のみがスラリーバルクから除去されるため、コーティングスラリーの無駄を最小限に抑えながら、均質な薄いコーティングを形成できるため、浸漬が好ましい方法であった。浸漬コーティングの自動化は容易に利用可能であり、この方法論を使用して一度に１つまたは複数の装置をコーティングすることができる。浸漬コーティング処理には、自動化の容易さなどの複数の利点があるが、この処理は、基板の先端のコーティングにつながり、その後、電子噴霧を生成する装置の機能を妨げる可能性がある。さらに、浸漬コーティング法は、基板全体がコーティングスラリーに浸漬されるため、基板の特定の領域にコーティングを選択的に塗布するのに適していない。
開いた粒子床の薄層を調製するときに生じる製造上の問題は、粒子とコーティングスラリーに使用される溶媒との間の潜在的な化学的不適合性である。スラリーが静止しているときに、粒子がスラリー溶媒と適合しない場合、密度、極性、およびサイズの違いにより、急速な沈殿または分離が発生する。このような問題は、浸漬コーティングなどの低粘度スラリーを使用する処理で一般的に観察される。
吸着剤床をＣＢＳ装置基板に堆積させるための浸漬技術では、粒子の均一で薄い層（≦３０μｍ）を堆積させるために、十分に低い粘度のスラリーが必要である。浸漬手順用に指定された希薄な液体スラリーは、粒子分布を維持するために継続的な攪拌が必要である。低粘度のスラリー製剤は、攪拌中（混合）と静止中（攪拌なし）の両方で粒子の分布に影響を与える。（１）溶液中の均一な粒子分布（得られた硬化床と下にある基板との効果的な結合）と、（２）粒子の薄く均一な層を浸漬コートする手段とを可能とするべく、スラリーの組成を調整するために細心の注意を払う必要がある。この複雑な仕様のマトリックスは、粒子と溶媒粘度の組み合わせの選択を制限する可能性がある。
場合によっては（例えば、化学的極性が極端に反対の２つの粒子タイプ）、均質で低粘度の混合物を作成する能力は非常に制限される。浸漬処理中、スラリーの量は静止している（すなわち、混合攪拌が遮断されている）ことが好ましい。密度、サイズ、極性、またはその他の物理的もしくは化学的特性が大きく異なる粒子の混合物は、スラリーが静止状態にあるときに急速に分離または沈降する可能性がある。粘度が低いほど、分離速度が速くなる。一般に、粘度が高いほど、ブレード基板を浸したときのコーティングは厚くなる。
スプレーコーティングやスパッタリングなどの他の方法を使用して、抽出コーティング（＜１００μｍ）の空間分解能と分布を実現することができるが、これらの方法は自動化が難しく、面倒で、場合によっては無駄になる。したがって、再現可能な装置間カバーだけでなく、スマート基板上で再現可能な非コーティングチップを可能にする正確なコーティング限界も保証するコーティング処理が必要とされる。
１つの例示的な実施形態では、固相マイクロ抽出装置は、第１の平面を有する基板と、第１の平面上に配置された第１の吸着剤層とを含む。第１の平面は、ベース縁部と、ベース縁部から基板を横切って遠位に配置されたスプレー縁部であって、ベース縁部から離れて延在する先細りの先端を含むスプレー縁部と、ベース縁部から先細りの先端まで延在する第１の側方縁部と、ベース縁部から先細りの先端まで延在する第２の側方縁部であって、第１の側方縁部から基板を横切って遠位に配置される第２の側方縁部と、によって規定される。第１の吸着剤層は、スプレー縁部からベース縁部に向かってサンプリング長さで延在し、第１の吸着剤粒子を含む。第１の吸着剤層は、サンプリング長さに沿って、第１の側方縁部から第２の側方縁部までの第１の平面の全幅未満にわたって配置される。
別の例示的な実施形態では、固相マイクロ抽出装置を形成するための方法は、基板の第１の平面上に第１の吸着剤粒子を含む第１の吸着剤層を塗布することを含む。第１の平面は、ベース縁部と、ベース縁部から基板を横切って遠位に配置されたスプレー縁部であって、ベース縁部から離れて延在する先細りの先端を含むスプレー縁部と、ベース縁部から先細りの先端まで延在する第１の側方縁部と、ベース縁部から先細りの先端まで延在する第２の側方縁部であって、第１の側方縁部から基板を横切って遠位に配置される第２の側方縁部と、によって規定される。第１の吸着剤層は、スプレー縁部からベース縁部に向かってサンプリング長さで延在する。第１の平面に第１の吸着剤層を塗布することは、スクリーン印刷、ステンシル印刷、または付加製造のうちの少なくとも１つによって、第１の平面に第１の吸着剤粒子を塗布することを含む。
可能な限り、同じ部品を表すために、図面全体で同じ参照番号が使用される。
本明細書に開示されるのは、装置の全幅未満にわたって配置された吸着剤層を含む固相マイクロ抽出装置、およびステンシル技術を用いて固相マイクロ抽出装置を形成するための方法である。本明細書に開示される装置および方法は、本明細書に開示される特徴の１つまたは複数を含まない装置および方法と比較して、抽出コーティングの空間分解能を高め、基板上の複雑なコーティング形状とコーティング化学の洗練された組み合わせを促進し、無駄を減らし、生産能力を高め、またはそれらの組み合わせである。
本明細書で使用される場合、「約」は、特に反対の指示がない限り、「約」によって変更される値の±５０％の変動を示す。
本明細書で使用される場合、「固相マイクロ抽出」は、ポリマー吸着剤コーティングでコーティングされた固体基板を含むが、これらに限定されず、コーティングは、物理的または化学的に基板に付着している金属粒子、シリカベースの粒子、金属ポリマー粒子、ポリマー粒子、またはそれらの組み合わせを含み得る。いくつかの非限定的な例では、固体基板は、基板の表面に配置された少なくとも１つのくぼみまたは突起を有し、上記基板は、少なくとも１つのくぼみまたは突起の中または上に配置された少なくとも１つのポリマー吸着剤コーティングを含む。「固相マイクロ抽出」という用語は、磁性粒子または磁性分子を固体基板上に収集するための少なくとも１つの磁性成分を含む、少なくとも１つのくぼみまたは突起を有する固体基板をさらに含む。
浸漬コーティング、スプレーコーティング、スパッタリング、スピンコーティング、ドクターブレード、ソルゲル化学作用、および電界紡糸とは対照的に、限定されないが、スクリーン印刷およびステンシル印刷などのステンシル技術は、抽出コーティングの薄いコーティングと高い空間分解能分布（＜１００μｍ）を提供するように適合させることができる。ステンシル技術の代わりに、限定されないが、結合剤ジェット三次元印刷、ステレオリソグラフィー、溶融キャピラリー付加製造、またはそれらの組み合わせなどの付加製造技術を使用してもよい。
スクリーン印刷の場合、織材のスクリーン（例えば、ステンレス鋼メッシュ）が張力下でフレームに取り付けられ、基板上に印刷されるパターンは、スクリーンの一部を、コーティング溶液に対して不浸透性であるエマルジョンで選択的に充填することによって生成される。スクリーン印刷には、粘性のあるコーティング溶液と低揮発性とが必要である。これにより、浸漬コーティングやスピンコーティングと比較して、より厚いコーティングが得られる。コーティングの湿潤厚は、マスクのスレッド間の体積とスクリーンの厚さによって決まる。スナップオフ距離、スキージがスクリーンに押し込まれる力、溶液の粘度などの他の要因も関係する。スクリーン印刷処理では、基板が取り付けられている固定具を利用する。通常、固定具は複数のダクトで構成されており、真空吸引をアクティブにした後、部品を固定具に固定する。このような固定具は、スクリーン印刷処理中の部品の動きを抑制し、部品間の再現性のある印刷を保証する。浸漬コーティングとは異なり、スクリーン印刷は、高解像度で明確に規定された形状を作成するのに適している。スクリーン印刷で得られる空間解像度は、インクジェット印刷よりも低いが、スクリーン印刷は、インクジェット印刷よりも大幅に高速で、大量生産に対応でき、本明細書で説明する用途に十分な空間解像度を提供する。さらに、スクリーン印刷は、一度に基板の片面にのみ塗布することができ、基板の平坦な領域での三次元の複雑さの発生を促進する。
スクリーン印刷とは対照的に、ステンシル印刷は通常、金属またはプラスチックのシート上で、フォトエッチング、レーザー切断、またはそれらの組み合わせのいずれかによって行われる。さらに、表面をコーティングするには、揮発性が非常に低いセメントのようなスラリー（基本的には少なくとも１，０００ｃＰ、あるいは少なくとも２，０００ｃＰの粘度を持つペースト）が必要である。さらに、スキージが各開口部にコーティングを施し、コーティングの厚さがステンシルの厚さによって決定されるため、張力がかかっているフレームは必要ない。スクリーン印刷と同様に、印刷処理中に部品が動かないようにするために、基板が取り付けられている固定具が使用され、したがって、装置間で再現性のある印刷を確保する。浸漬コーティングとは異なり、ステンシル印刷は、高解像度で明確に規定された幾何学的形状を作成するのに適している。ステンシル印刷で得られる空間解像度は、インクジェット印刷よりも低いが、ステンシル印刷はインクジェット印刷よりも大幅に高速であり、大量生産に対応でき、本明細書で説明する用途に十分な空間解像度を提供する。さらに、ステンシル印刷は、一度に基板の片面にのみ塗布することができ、基板の平坦な領域での三次元の複雑さの発生を促進する。
固体基板の適切にコーティングされた領域を使用して、サンプルから目的の分子を収集することができ、次に、上記コーティングされた固体基板を、上記分子の測定のための分析機器とインターフェースさせることができる。粒子、結合剤、添加剤、および溶媒で構成されるスラリーは、分子の収集に必要なコーティングを形成するために、ステンシル技術または付加製造によって固体基板上に配置されてもよい。スラリーを固体基板に塗布した後、基板スラリーを一定温度で乾燥させて溶媒を蒸発させ、結合剤を固体基板の表面に付着させ、それにより粒子を固体基板に接着させてもよい。
本明細書に開示される方法により、粒子床は平坦な基板上に堆積され得る。特に、粒子床の形状は、下にある基板とは異なる可能性があり、平面の表面積に関して、コーティング面積は小さい。粒子床の形状は、パッドまたはチャネルの領域、または他の形状を含み得、これらは、ＣＢＳ装置の局所部分に沿って溶出／イオン化溶媒の流れを導き、最終的に基板の平坦面の１つの先細りの先端で終了するように設計される。粒子床がないＣＢＳ装置の領域は、単純に露出した基板、下塗りされた基板、または吸着剤粒子床に対してブレードの「負の空間」に限定された第２の異なるコーティングで覆われた基板であってもよい。
複雑な吸着剤粒子床の形状が溶出溶媒の流れをＣＢＳ装置のある領域から別の領域に効果的に向けるためには、溶出溶媒が吸着剤粒子床領域に閉じ込められ、隣接する露出した基板に吸い上げられないことが望ましい。溶出溶媒を吸着剤粒子床領域に閉じ込める新しい手法の１つは、溶出溶媒および吸着剤床とは異なる化学的極性を有する基板を使用することである。これにより、吸着剤粒子床領域に沿って自由に移動しながら、溶出溶媒が基板領域に接触するのを抑制または防止する。
粒子と溶媒の比率は、スラリーの粘度に影響する。本質的に高粘度のスラリーを使用する塗布技術は、組成比にそれほど依存しない。例えば、ステンシル技術は高粘度のスラリーを使用する。粘度が高いと、スラリーが静止状態にあるときに個々の粒子の動きが減少する。このように、ステンシル技術に使用されるより高い粘度は、異なる表面特性、密度、サイズ、および化学的極性を有する粒子を長期間均質に懸濁することを容易にし、したがって、吸着剤床において均一に均質に分布した粒子混合物を促進する。
ステンシル技術はまた、ＣＢＳ装置基板上での複雑な形状の吸着剤粒子床の形成を促進し、ＣＢＳ装置における追加のフローベースの機能への経路を提供する。チャネル、追加のリザーバー領域、および先端領域に向かうより狭いチャネルなどのより複雑な床形状は、分析信号を改善する機能、反応容器としてＣＢＳ装置を使用するサンプル準備の追加段階、またはそれらの組み合わせを提供する。
溶媒分子が極性部分と非極性部分の両方を含む場合、添加剤粒子がスラリーのバルク極性を調整し得る。関連する物理的特性は、スラリーの粘度、スラリーの蒸気圧、およびスラリーのバルク極性を含む。結果として得られる硬化床の物理的特性は、バルク極性、化学反応性、床と基板の結合効果、長期床安定性、およびより広範囲の溶出溶媒との吸着剤の適合性を含み得る。
プライマー層の極性が吸着剤粒子床層を堆積するときに使用される溶媒と本質的に同じである場合、吸着剤粒子床と下にあるプライマーの極性特性は非常に類似している。
より複雑な形状の吸着剤粒子床を使用するＣＢＳ装置設計では、吸着剤粒子床領域は通常、下にあるＣＢＳ装置の表面積の一部である。そのため、溶媒が吸着剤粒子床領域に塗布されると、溶出溶媒が利用できる露出した基板が存在する可能性がある。溶出溶媒に対して十分な機械的または化学的バリアがない限り、溶媒は吸着剤粒子床領域から基板自体に移動し得る。この移動挙動は、特に吸着剤粒子床の設計が、吸着剤粒子床のある閉じ込められた領域から別の領域への溶媒の流れを向けるように構成されている場合、しばしば望ましくない。
ＣＢＳ装置基板上で吸着剤粒子床パターンをステンシルする際の１つの特定の目標は、液体を吸着剤粒子床自体に局在化させることである。これは、液体がＣＢＳ装置基板上の所定のルートに沿って移動するための手段を提供する。局所的な流路は、ＣＢＳ装置基板に切り込まれたチャネル、またはＣＢＳ装置基板表面に構築された物理的バリア（壁など）と、結果として生じるチャネル内に充填された吸着剤粒子とによって実現され得る。
局所的な流路は、親水性極性の違いに基づく吸着剤粒子床とＣＢＳ装置の基板との間の、または、プライマーコーティングが最初に基板に塗布される場合、吸着剤粒子床とプライマー層との間の、固有の液体バリアを形成することによっても実現され得る。固有の液体バリアは、吸着剤床と下にある表面との間の親水性極性の違いに依存する可能性があり、溶出溶媒の極性は、下にある基板と比較して吸着剤床に類似している。溶出溶媒は粒子床とのみ相互作用し、基板上の負の空間の領域には流れない。
基板に化学的に接着し、吸着剤粒子に化学的に接着するプライマー層は、吸着剤粒子床の基板への結合を強化し得る。プライマーは吸着剤粒子と化学的に類似していてもよく、それによって親水性の極性の違いが減少する。
図１Ａを参照すると、一実施形態では、固相マイクロ抽出装置１００を形成するための方法は、基板１０８の第１の平面１０６上に第１の吸着剤粒子１０４を含む第１の吸着剤層１０２を塗布することを含む。固相マイクロ抽出装置１００は、ＣＢＳ装置１１０であってもよい。第１の平面１０６は、ベース縁部１１２と、ベース縁部１１２から基板１０８を横切って遠位に配置されたスプレー縁部１１４であって、ベース縁部１１２から離れて延在する先細りの先端１１６を含むスプレー縁部１１４と、ベース縁部１１２から先細りの先端１１６まで延在する第１の側方縁部１１８と、ベース縁部１１２から先細りの先端１１６まで延在する第２の側方縁部１２０であって、第１の側方縁部１１８から基板１０８を横切って遠位に配置される第２の側方縁部１２０と、によって規定される。先細りの先端１１６は、先端末端１２２で終端してもよい。先端末端１２２は、角のある点、丸い点、またはそれらの組み合わせであってもよい。第１の吸着剤層１０２は、スプレー縁部１１４からベース縁部１１２に向かってサンプリング長さ１２４、延在する。第１の吸着剤層１０２を第１の平面１０６に塗布することは、スクリーン印刷、ステンシル印刷、または付加製造（ａｄｄｉｔｉｖｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ）の少なくとも１つによって第１の平面１０６に第１の吸着剤粒子１０４を塗布することを含む。
固相マイクロ抽出装置１００の適切な寸法は、幅約２．５ｍｍ×長さ約４２ｍｍ×厚さ約０．３５ｍｍを含むが、これらに限定されない。
基板１０８は、ステンレス鋼、木材、ポリマー、導電性ポリマー、金属、金属合金、プラスチック－金属複合材料、またはそれらの組み合わせを含むがこれらに限定されない、任意の適切な材料で形成され得る。
第１の吸着剤層１０２を塗布することは、第１の吸着剤粒子１０４、結合剤、および溶媒を含むスラリーを塗布することを含み得る。第１の吸着剤層１０２を塗布することは、第１の吸着剤層１０２を形成するために乾燥することによって溶媒を除去することをさらに含み得る。適切な吸着剤粒子は、Ｃ１８官能基で修飾されたシリカなどのポリマー粒子を含むが、これらに限定されない。適切な吸着剤粒子は、代わりに、液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー、またはサンプル調製技術で知られている他の任意の吸着剤粒子を含み得る。適切な結合剤は、ポリアクリロニトリル、ポリジメチルシロキサン（「ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ：ＰＤＭＳ」）、ポリフッ化ビニリデン（「ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅ ｄｉｆｌｕｏｒｉｄｅ：ＰＶＤＦ」）、テトラフルオロエチレンと２，２－ビストリフルオロメチル－４，５－ジフルオロ－１，３－ジオキソールのコポリマー、ＮＡＦＩＯＮ、またはそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない。
第１の吸着剤粒子１０４は、導電性粒子、磁性粒子、またはその両方を含み得る。
第１の吸着剤層１０２は、最大１．５ｇ／ｃｍ３の第１のバルク密度を有する有機材料と、少なくとも４．０ｇ／ｃｍ３の第２のバルク密度を有する無機材料とを含む組成物を含むがこれらに限定されない任意の適切な組成物を有し得る。
図１Ｂを参照すると、一実施形態では、第１の吸着剤層１０２は、サンプリング長さ１２４に沿って、第１の側方縁部１１８から第２の側方縁部１２０までの第１の平面１０６の全幅１２６未満にわたって配置される。あるいは、図１Ａに見られるように、第１の吸着剤層１０２は、サンプリング長さ１２４に沿って、第１の側方縁部１１８から第２の側方縁部１２０までの第１の平面１０６の全幅１２６にわたって配置され得る。第１の側方縁部１１８および第２の側方縁部１２０からの第１の吸着剤層１０３の後退は、第１の吸着剤層１０２に沿って基板１０８（または存在する場合はプライマー１２８）の露出ストリップ１３８を残す。
図１Ｃを参照すると、一実施形態では、プライマー層１２８は、基板１０８と第１の吸着剤層１０２との間に配置されている。「プライマー層」は「保護層」と同じ意味で使用され得る。プライマー層１２８は、特に基板１０８と第１の吸着剤層１０２が互いに不適合または部分的に不適合である場合に、第１の吸着剤層１０２の基板１０８への結合を容易にする中間層を提供し得る。プライマー層１２８はまた、固相マイクロ抽出装置１００がサンプルに浸漬されたときに、サンプルが下にある基板１０８と相互作用するのを防ぐための保護層を提供し得る。このように、プライマー層１２８は、基板１０８がサンプルマトリックスの望ましくない吸着を促進するか、またはサンプルの要素との望ましくない化学反応を促進する場合に有利であり得る。プライマー層１２８の組成は、有機ポリマー、有機自己組織化単分子膜、金属酸化物、金属、メタロイド、またはそれらの組み合わせ、例えば、ＰＡＮ、ＰＤＭＳ、ＰＶＤＦ、テトラフルオロエチレンと２，２－ビストリフルオロメチル－４，５－ジフルオロ－１，３－ジオキソールのコポリマー、ＮＡＦＩＯＮ、またはそれらの組み合わせを含み得るが、これらに限定されない。基板１０８へのプライマー層１２８の塗布は、当技術分野で知られている任意のコーティング技術または本明細書に記載のステンシル技術を使用してもよい。
図１Ｄを参照すると、一実施形態では、固相マイクロ抽出装置１００は、基板１０８の第２の平面１３４上に配置され、スプレー縁部１１４からベース縁部１１２に向かって延在する第２の吸着剤粒子１３２を含む第２の吸着剤層１３０をさらに含む。第２の吸着剤粒子１３２は、第１の吸着剤粒子１０４と組成的に異なるか、または同一であってもよい。本明細書で使用される場合、「組成的に異なる」は、吸着剤粒子自体の材料組成、吸着剤粒子を付着する結合剤組成物、吸着剤層の単位面積あたりの吸着剤粒子濃度、吸着剤層内の異なる吸着剤粒子の混合比、またはそれらの組み合わせを含む。第２の吸着剤層１３０は、サンプリング長さ１２４に沿って、第１の側方縁部１１８から第２の側方縁部１２０までの第２の平面１３４の全幅１３６未満にわたって配置されてもよいし（示されている）、または、サンプリング長さ１２４に沿って、第１の側方縁部１１８から第２の側方縁部１２０までの第２の平面１３４の全幅１３６にわたって配置されてもよい（図示せず）。さまざまな吸着剤層を組み込むことで、サンプルからさまざまな分析物を同時に選択的に化学抽出したり、さまざまな溶出またはイオン化処理を適用したりし得る。第１の吸着剤層１０２および第２の吸着剤層１３０に捕捉された分子の溶出および分析は、溶出溶媒を直列または並列の分析方法で送液できるように、両方と互換性のある単一の溶出溶媒を利用し、それによって単一の分析に寄与するか、または各層に別個の溶出溶媒を利用し得る。
図１Ｅを参照すると、一実施形態では、固相マイクロ抽出装置１００は、第１の平面１０６上に配置され、スプレー縁部１１４からベース縁部１１２に向かって延在する第２の吸着剤粒子１３２を含む第２の吸着剤層１３０をさらに含み、第２の吸着剤粒子１３２は、第１の吸着剤粒子１０４と組成的に異なる。第１の吸着剤層１０２および第２の吸着剤層１３０は一緒に、全幅１２６未満わたって配置されてもよいし（図示せず）、または、サンプリング長さ１２４に沿って、第１の側方縁部１１８から第２の側方縁部１２０までの第１の平面１０６の全幅１２６わたって配置されてもよい（示されている）。２つの目立たない吸着剤層は、同じサンプルから同時に異なる分析物を化学的に選択的に抽出し得る。その後の溶出および分析では、両方の層が同時に単一の分析に寄与する、両方の吸着剤層と互換性のある単一の溶出溶媒、または、第１の吸着剤層１０２と互換性のある第１の溶出溶媒、および第２の吸着剤層１３０と互換性のある第２の溶出溶媒と、直列または並列の分析方法で送液される溶出溶媒を使用してもよい。
図１Ｆを参照すると、一実施形態では、固相マイクロ抽出装置１００は、先細りの先端１１６から延在する２つのフィンガー領域１４０を含む第１の吸着剤層１０２を有する。これらのフィンガー領域１４０は、塗布後、先細りの先端１１６に吸い上げられ、最終的に質量分析計に噴霧される溶出溶媒の容器として機能し得る。これらのフィンガー領域１４０はまた、内部標準を含む溶出溶媒、標的分析物シグナルを増加させる試薬を含む溶出溶媒、または第１の吸着剤層１０２からの他の分析物の溶出を容易にする異なる物理化学的特性を有する溶出溶媒などの他の液体の適用をもたらし得る。
図１Ｇを参照すると、一実施形態では、第１の吸着剤層１０２は、先細り先端１１６に対して鋭い先細り１４２を含む。このようにして、鋭い先細り１４２は、溶出溶媒の先端末端１２２への集束流を制御する。電子噴霧コーンを生成するために必要な電界は、基板１０８の先細りの先端１１６の形状によって決定され得る。
図２を参照すると、一実施形態では、第１の吸着剤層１０２は、第１の吸着剤粒子１０４を含む第１の部分２００と、第２の吸着剤粒子１３２を含む第２の部分２０２を含み、第１の吸着剤粒子１０４は、第２の吸着剤粒子１３２と組成的に異なる。第１の吸着剤層１０２は、第３の吸着剤粒子２０６を含む第３の部分２０４をさらに含み得、第３の吸着剤粒子２０６は、第１の吸着剤粒子１０４および第２の吸着剤粒子１３２と組成的に異なる。第１の部分２００は、スプレー縁部１１４と、第２の部分２０２および第３の部分２０４のそれぞれとの間に配置され得る。第１の吸着剤層１０２の異なる部分のそれぞれは、異なる厚さまたは均一な厚さを有し得る。
図３Ａ、図３Ｂ、および図３Ｃは、固相マイクロ抽出装置１００に塗布された３つの複雑な吸着剤床設計の写真を示している。吸着剤組成物は、ＰＡＮと親水性－親油性平衡（「ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ－ｌｉｐｏｐｈｉｌｉｃ－ｂａｌａｎｃｅｄ：ＨＬＢ」）粒子との混合物（図３Ａでは銀でコーティングされた中空ガラス微小球、図３Ｂおよび図３Ｃでは中空ガラス微小球）である。各写真は、４つの複製固相マイクロ抽出装置１００を示している。図３Ａは、図１Ｆおよび図２に記載されたものと同様の２つのフィンガー領域１４０を備えた複雑な固相マイクロ抽出装置１００を示している。第１の部分２００および第２の部分２０２の塗布は、別々のステンシルを使用して別々に実行され、最終的な形状は２つの層の組み合わせである。図３Ｂおよび図３Ｃは、溶媒が先端末端１２２に移動するときに、第１の吸着剤層１０２に沿った溶出溶媒の流れを制御するための設計を説明している。３つの場合すべてにおいて、第１の吸着剤層１０２の形状は、基板１０８ではなく、第１の吸着剤層１０２自体によって規定される。
図４は、プライマー層１２８および第１の吸着剤層１０２を有する固相マイクロ抽出装置１００を示している。第１の吸着剤層１０２の拡大図４００は、結合剤４０４で所定の位置に固定化された１つの吸着剤粒子タイプ４０２を示している。
図５は、２つの吸着剤粒子タイプが第１の吸着剤層１０２に固定化された固相マイクロ抽出装置１００を示している。第１の吸着剤層１０２の拡大図４００は、１つの吸着剤粒子タイプ４０２および第２の粒子タイプ５００を示しており、両方とも結合剤４０４で所定の位置に固定化されている。
図６は、３つの吸着剤粒子タイプが第１の吸着剤層１０２に固定化された固相マイクロ抽出装置１００を示している。第１の吸着剤層１０２の拡大図４００は、１つの吸着剤粒子タイプ４０２、第２の粒子タイプ５００、および第３の粒子タイプ６００がすべて結合剤４０４で所定の位置に固定化されていることを示している。図６は、第１の吸着剤層１０２全体に均一に分布した著しく異なるサイズを有する粒子を示している。ステンシル技術で使用される高粘度のペースト状のスラリーは、著しく異なる粒子サイズ、濃度、および密度の均質な層を提供し得る。
比較例示的なＣＢＳ装置１１０は、浸漬コート技術を使用して調製された。
実施例１～５の発明のＣＢＳ装置１１０は、ステンシル印刷された。そのようなＣＢＳ装置１１０のそれぞれについて、基板１０８の第１の平面１０６は、第１の平面１０６をＨＣｌで化学的にエッチングするか、または第１の平面１０６をシリコンカーバイド粒子でサンドブラストすることによって粗面化された。表面形状測定は、両方の粗面化技術が同様のレベルの粗さをもたらしたことを示している。粗面化された基板１０８は、ＰＡＭ／ＤＭＦストック溶媒で浸漬プライミングされ、１５０℃に２分間加熱された。粒子スラリーは、表１に記載されているように吸着剤粒子を使用して配合された。
ＣＢＳ装置の製造に使用する材料
図３Ａ、図３Ｂ、および図３Ｃに示されているステンシル粒子床の形状は、ＨＤＩステンシルシステムを使用して作成され、１５０°Ｃに２分間加熱された。最終的な床の厚さは約３０μｍであった。１０倍の倍率の顕微鏡を使用した目視検査では、吸着剤床領域全体ですべての粒子タイプに対して均一な粒子分布が示された。
使用した機器には、Ｈａｒｙ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｉｎｃ．（ニュージャージー州レバノン）のモデルＭＳＰ－０５３のスクリーン印刷機と、Ｈａｒｙ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｉｎｃ．（ニュージャージー州レバノン）の厚さ５０μｍのステンレス鋼８”×１０”アルミニウムフレームステンシルを含む。
表２． 図３Ａ、図３Ｂ、および図３Ｃで説明され、本明細書で説明されているステンシル技術を使用して製造されたＣＢＳ装置
前述の明細書は例示的な実施形態を例示および説明するが、当業者は、本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変更を行うことができ、その要素を同等物に置き換えることができることを理解する。さらに、その本質的な範囲から逸脱することなく、特定の状況または材料を本発明の教示に適合させるために多くの修正を行うことができる。したがって、本発明は、本発明を実施するために企図される最良の様式として開示された特定の実施形態に限定されないが、本発明は、添付の特許請求の範囲に含まれるすべての実施形態を含むことが意図される。
Claims (20)
- 固相マイクロ抽出装置であって、
第１の平面を有する基板であって、前記第１の平面が、
ベース縁部と、
前記ベース縁部から前記基板を横切って遠位に配置されたスプレー縁部であって、前記ベース縁部から離れて延在する先細りの先端を含む、スプレー縁部と、
前記ベース縁部から前記先細りの先端まで延在する第１の側方縁部と、
前記ベース縁部から前記先細りの先端まで延在する第２の側方縁部であって、前記第１の側方縁部から前記基板を横切って遠位に配置される第２の側方縁部と、によって規定される、第１の平面を有する基板と、
前記第１の平面上に配置され、前記スプレー縁部から前記ベース縁部に向かってサンプリング長さで延在する第１の吸着剤層であって、第１の吸着剤粒子を含む、第１の吸着剤層と、を備え、
前記第１の吸着剤層は、前記サンプリング長さに沿って前記第１の側方縁部から前記第２の側方縁部までの前記第１の平面の全幅未満にわたって配置される、
固相マイクロ抽出装置。 - 前記第１の平面上に配置され、前記スプレー縁部から前記ベース縁部に向かって延在する第２の吸着剤粒子を含む第２の吸着剤層であって、前記第２の吸着剤粒子が前記第１の吸着剤粒子と組成的に異なる、第２の吸着剤層、をさらに備える、請求項１に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記第１の吸着剤層および第２の吸着剤層が一緒になって、前記サンプリング長さに沿って前記第１の側方縁部から前記第２の側方縁部までの前記第１の平面の全幅未満にわたって配置される、請求項２に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 第２の平面上に配置され、前記スプレー縁部から前記ベース縁部に向かって延在する第２の吸着剤粒子を含む第２の吸着剤層をさらに備える、請求項１に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記第２の吸着剤粒子が前記第１の吸着剤粒子と組成的に異なる、請求項４に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記第２の吸着剤粒子が前記第１の吸着剤粒子と組成的に同一である、請求項４に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記第２の吸着剤層が、前記サンプリング長さに沿って前記第１の側方縁部から第２の側方縁部までの前記第２の平面の全幅未満にわたって配置される、請求項４に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記第１の吸着剤層が、第１の吸着剤粒子を含む第１の部分と第２の吸着剤粒子を含む第２の部分とを含み、前記第１の吸着剤粒子が前記第２の吸着剤粒子と組成的に異なる、請求項１に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記第１の吸着剤層が、第３の吸着剤粒子を含む第３の部分をさらに含み、前記第３の吸着剤粒子が、前記第１の吸着剤粒子および前記第２の吸着剤粒子と組成的に異なる、請求項８に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記第１の部分が、前記スプレー縁部と、前記第２の部分および前記第３の部分のそれぞれとの間に配置される、請求項９に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記第１の吸着剤層が、最大１．５ｇ／ｃｍ３の第１のバルク密度を有する有機ポリマーと、少なくとも５．０ｇ／ｃｍ３の第２のバルク密度を有する無機材料とを含む組成物を有する、請求項１に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記第１の吸着剤粒子が、導電性粒子または磁性粒子のうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 前記基板と前記第１の吸着剤層との間に配置されたプライマー層をさらに含む、請求項１に記載の固相マイクロ抽出装置。
- 固相マイクロ抽出装置を形成するための方法であって、
基板の第１の平面上に第１の吸着剤粒子を含む第１の吸着剤層を塗布することを含み、前記第１の平面が、
ベース縁部と、
前記ベース縁部から前記基板を横切って遠位に配置されたスプレー縁部であって、前記ベース縁部から離れて延在する先細りの先端を含む、スプレー縁部と、
前記ベース縁部から前記先細りの先端まで延在する第１の側方縁部と、
前記ベース縁部から前記先細りの先端まで延在する第２の側方縁部であって、前記第１の側方縁部から前記基板を横切って遠位に配置される第２の側方縁部と、によって規定され、
前記第１の吸着剤層は、前記スプレー縁部から前記ベース縁部に向かってサンプリング長さで延在し、
前記第１の平面に前記第１の吸着剤層を塗布することは、スクリーン印刷、ステンシル印刷、または付加製造のうちの少なくとも１つによって、前記第１の平面に前記第１の吸着剤粒子を塗布することを含む、方法。 - 前記第１の吸着剤層を塗布することが、前記第１の平面上に前記第１の吸着剤粒子をスクリーン印刷することを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記第１の吸着剤層を塗布することが、前記第１の平面上に前記第１の吸着剤粒子をステンシル印刷することを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記第１の吸着剤層を塗布することが、前記第１の平面上に前記第１の吸着剤粒子を付加製造によって塗布することを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記第１の吸着剤層が、前記サンプリング長さに沿って前記第１の側方縁部から第２の側方縁部までの前記第１の平面の全幅未満にわたって配置される、請求項１４に記載の方法。
- 前記第１の吸着剤層を塗布することが、前記第１の吸着剤粒子、結合剤、および溶媒を含むスラリーを塗布することを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記第１の吸着剤層を塗布することが、前記第１の吸着剤層を形成するために乾燥することによって溶媒を除去することをさらに含む、請求項１４に記載の方法。
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