JP2023502092A - 静電スプレー乾燥乳製品およびその製造方法 - Google Patents
静電スプレー乾燥乳製品およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2023502092A JP2023502092A JP2022528559A JP2022528559A JP2023502092A JP 2023502092 A JP2023502092 A JP 2023502092A JP 2022528559 A JP2022528559 A JP 2022528559A JP 2022528559 A JP2022528559 A JP 2022528559A JP 2023502092 A JP2023502092 A JP 2023502092A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dried
- powder
- dairy product
- spray
- electrostatic spray
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 title claims abstract description 136
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 242
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims abstract description 96
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 54
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 29
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 48
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 claims description 43
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims description 36
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims description 36
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims description 36
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 30
- 235000021277 colostrum Nutrition 0.000 claims description 27
- 210000003022 colostrum Anatomy 0.000 claims description 27
- 235000013618 yogurt Nutrition 0.000 claims description 22
- 108010063045 Lactoferrin Proteins 0.000 claims description 20
- 102000010445 Lactoferrin Human genes 0.000 claims description 20
- CSSYQJWUGATIHM-IKGCZBKSSA-N l-phenylalanyl-l-lysyl-l-cysteinyl-l-arginyl-l-arginyl-l-tryptophyl-l-glutaminyl-l-tryptophyl-l-arginyl-l-methionyl-l-lysyl-l-lysyl-l-leucylglycyl-l-alanyl-l-prolyl-l-seryl-l-isoleucyl-l-threonyl-l-cysteinyl-l-valyl-l-arginyl-l-arginyl-l-alanyl-l-phenylal Chemical compound C([C@H](N)C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](CS)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CC=1C2=CC=CC=C2NC=1)C(=O)N[C@@H](CCC(N)=O)C(=O)N[C@@H](CC=1C2=CC=CC=C2NC=1)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CCSC)C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)NCC(=O)N[C@@H](C)C(=O)N1CCC[C@H]1C(=O)N[C@@H](CO)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)CC)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)O)C(=O)N[C@@H](CS)C(=O)N[C@@H](C(C)C)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](C)C(=O)N[C@@H](CC=1C=CC=CC=1)C(O)=O)C1=CC=CC=C1 CSSYQJWUGATIHM-IKGCZBKSSA-N 0.000 claims description 20
- 229940078795 lactoferrin Drugs 0.000 claims description 20
- 235000021242 lactoferrin Nutrition 0.000 claims description 20
- 108010046377 Whey Proteins Proteins 0.000 claims description 14
- 235000013350 formula milk Nutrition 0.000 claims description 13
- 102000007544 Whey Proteins Human genes 0.000 claims description 12
- 235000021119 whey protein Nutrition 0.000 claims description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 11
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims description 10
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 claims description 9
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000008256 whipped cream Substances 0.000 claims description 6
- 102000008192 Lactoglobulins Human genes 0.000 claims description 3
- 108010060630 Lactoglobulins Proteins 0.000 claims description 3
- 235000015155 buttermilk Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 claims description 3
- 235000014121 butter Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000007590 electrostatic spraying Methods 0.000 claims description 2
- YNBADRVTZLEFNH-UHFFFAOYSA-N methyl nicotinate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CN=C1 YNBADRVTZLEFNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 69
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 60
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 41
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 40
- NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 5-hydroxymethylfurfural Chemical compound OCC1=CC=C(C=O)O1 NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N hydroxymethylfurfural Natural products COC1=CC=C(C=O)O1 RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 20
- 235000008939 whole milk Nutrition 0.000 description 17
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 16
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 14
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 11
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 11
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 9
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 9
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 9
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 8
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 8
- 235000020183 skimmed milk Nutrition 0.000 description 8
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 7
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 7
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 6
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 5
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 4
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 4
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 4
- 235000008476 powdered milk Nutrition 0.000 description 4
- 241000282979 Alces alces Species 0.000 description 3
- 241000283707 Capra Species 0.000 description 3
- 241000283074 Equus asinus Species 0.000 description 3
- 235000013960 Lactobacillus bulgaricus Nutrition 0.000 description 3
- 241000186672 Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus Species 0.000 description 3
- 241001494479 Pecora Species 0.000 description 3
- 241000283011 Rangifer Species 0.000 description 3
- 241000194020 Streptococcus thermophilus Species 0.000 description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 235000004213 low-fat Nutrition 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- YBJHBAHKTGYVGT-ZKWXMUAHSA-N (+)-Biotin Chemical compound N1C(=O)N[C@@H]2[C@H](CCCCC(=O)O)SC[C@@H]21 YBJHBAHKTGYVGT-ZKWXMUAHSA-N 0.000 description 2
- GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N (D)-(+)-Pantothenic acid Chemical compound OCC(C)(C)[C@@H](O)C(=O)NCCC(O)=O GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 2
- 241000282832 Camelidae Species 0.000 description 2
- 238000002965 ELISA Methods 0.000 description 2
- 241000283086 Equidae Species 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 2
- 241000186673 Lactobacillus delbrueckii Species 0.000 description 2
- AUNGANRZJHBGPY-SCRDCRAPSA-N Riboflavin Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)CN1C=2C=C(C)C(C)=CC=2N=C2C1=NC(=O)NC2=O AUNGANRZJHBGPY-SCRDCRAPSA-N 0.000 description 2
- 239000005862 Whey Substances 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 2
- 230000003833 cell viability Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 125000002485 formyl group Chemical group [H]C(*)=O 0.000 description 2
- 229930182830 galactose Natural products 0.000 description 2
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 239000012811 non-conductive material Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- FPIPGXGPPPQFEQ-UHFFFAOYSA-N 13-cis retinol Natural products OCC=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000798100 Bos taurus Lactotransferrin Proteins 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282836 Camelus dromedarius Species 0.000 description 1
- GHOKWGTUZJEAQD-UHFFFAOYSA-N Chick antidermatitis factor Natural products OCC(C)(C)C(O)C(=O)NCCC(O)=O GHOKWGTUZJEAQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AUNGANRZJHBGPY-UHFFFAOYSA-N D-Lyxoflavin Natural products OCC(O)C(O)C(O)CN1C=2C=C(C)C(C)=CC=2N=C2C1=NC(=O)NC2=O AUNGANRZJHBGPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012286 ELISA Assay Methods 0.000 description 1
- 238000008157 ELISA kit Methods 0.000 description 1
- 241000283073 Equus caballus Species 0.000 description 1
- 241000282412 Homo Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241000186660 Lactobacillus Species 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FPIPGXGPPPQFEQ-BOOMUCAASA-N Vitamin A Natural products OC/C=C(/C)\C=C\C=C(\C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-BOOMUCAASA-N 0.000 description 1
- 229930003316 Vitamin D Natural products 0.000 description 1
- QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N Vitamin D3 Natural products C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)=C/C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N 0.000 description 1
- 229930003448 Vitamin K Natural products 0.000 description 1
- FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N all-trans-retinol Chemical compound OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N alpha-D-galactose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 description 1
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 1
- 235000020958 biotin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011616 biotin Substances 0.000 description 1
- 229960002685 biotin Drugs 0.000 description 1
- 229940072440 bovine lactoferrin Drugs 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- AGVAZMGAQJOSFJ-WZHZPDAFSA-M cobalt(2+);[(2r,3s,4r,5s)-5-(5,6-dimethylbenzimidazol-1-yl)-4-hydroxy-2-(hydroxymethyl)oxolan-3-yl] [(2r)-1-[3-[(1r,2r,3r,4z,7s,9z,12s,13s,14z,17s,18s,19r)-2,13,18-tris(2-amino-2-oxoethyl)-7,12,17-tris(3-amino-3-oxopropyl)-3,5,8,8,13,15,18,19-octamethyl-2 Chemical compound [Co+2].N#[C-].[N-]([C@@H]1[C@H](CC(N)=O)[C@@]2(C)CCC(=O)NC[C@@H](C)OP(O)(=O)O[C@H]3[C@H]([C@H](O[C@@H]3CO)N3C4=CC(C)=C(C)C=C4N=C3)O)\C2=C(C)/C([C@H](C\2(C)C)CCC(N)=O)=N/C/2=C\C([C@H]([C@@]/2(CC(N)=O)C)CCC(N)=O)=N\C\2=C(C)/C2=N[C@]1(C)[C@@](C)(CC(N)=O)[C@@H]2CCC(N)=O AGVAZMGAQJOSFJ-WZHZPDAFSA-M 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- -1 cyclic aldehyde Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- 235000013861 fat-free Nutrition 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 229920002457 flexible plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 235000021060 food property Nutrition 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 235000021125 infant nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940039696 lactobacillus Drugs 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 235000020121 low-fat milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000008176 lyophilized powder Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 229940055726 pantothenic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000019161 pantothenic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011713 pantothenic acid Substances 0.000 description 1
- SHUZOJHMOBOZST-UHFFFAOYSA-N phylloquinone Natural products CC(C)CCCCC(C)CCC(C)CCCC(=CCC1=C(C)C(=O)c2ccccc2C1=O)C SHUZOJHMOBOZST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000020175 protein destabilization Effects 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 235000009522 reduced-fat milk Nutrition 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000002151 riboflavin Substances 0.000 description 1
- 235000019192 riboflavin Nutrition 0.000 description 1
- 229960002477 riboflavin Drugs 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014268 sports nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 235000019155 vitamin A Nutrition 0.000 description 1
- 239000011719 vitamin A Substances 0.000 description 1
- 239000011715 vitamin B12 Substances 0.000 description 1
- 235000019166 vitamin D Nutrition 0.000 description 1
- 239000011710 vitamin D Substances 0.000 description 1
- 150000003710 vitamin D derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000019168 vitamin K Nutrition 0.000 description 1
- 239000011712 vitamin K Substances 0.000 description 1
- 150000003721 vitamin K derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229940045997 vitamin a Drugs 0.000 description 1
- 229940046008 vitamin d Drugs 0.000 description 1
- 229940046010 vitamin k Drugs 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
- A23C9/16—Agglomerating or granulating milk powder; Making instant milk powder; Products obtained thereby
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C1/00—Concentration, evaporation or drying
- A23C1/04—Concentration, evaporation or drying by spraying into a gas stream
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C1/00—Concentration, evaporation or drying
- A23C1/04—Concentration, evaporation or drying by spraying into a gas stream
- A23C1/05—Concentration, evaporation or drying by spraying into a gas stream combined with agglomeration granulation or coating
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C13/00—Cream; Cream preparations; Making thereof
- A23C13/08—Preservation
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C13/00—Cream; Cream preparations; Making thereof
- A23C13/12—Cream preparations
- A23C13/125—Cream preparations in powdered, granulated or solid form
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C21/00—Whey; Whey preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
- A23C9/12—Fermented milk preparations; Treatment using microorganisms or enzymes
- A23C9/123—Fermented milk preparations; Treatment using microorganisms or enzymes using only microorganisms of the genus lactobacteriaceae; Yoghurt
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
- A23C9/15—Reconstituted or recombined milk products containing neither non-milk fat nor non-milk proteins
- A23C9/1508—Dissolving or reconstituting milk powder; Reconstitution of milk concentrate with water; Standardisation of fat content of milk
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
- A23C9/20—Dietetic milk products not covered by groups A23C9/12 - A23C9/18
- A23C9/206—Colostrum; Human milk
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
- A23J3/00—Working-up of proteins for foodstuffs
- A23J3/04—Animal proteins
- A23J3/08—Dairy proteins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
- A23L2/385—Concentrates of non-alcoholic beverages
- A23L2/39—Dry compositions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/40—Complete food formulations for specific consumer groups or specific purposes, e.g. infant formula
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Pediatric Medicine (AREA)
- Mycology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Zoology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Dairy Products (AREA)
- Freezing, Cooling And Drying Of Foods (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Non-Alcoholic Beverages (AREA)
Abstract
同じ乳製品のスプレー乾燥粉末と比較して少なくとも８％少ない脂肪を含む表面組成を有する、静電スプレー乾燥粉末乳製品が提供される。さらに、１５０℃未満の入口温度で乳製品を静電スプレー乾燥することを含む粉末乳製品を提供する方法が提供される。静電スプレー乾燥乳製品粉末は、高熱スプレー乾燥によって調製された同じ乳製品粉末と比較して、低下した脂肪含有量および増加した炭水化物含有量を有する表面組成を有する。【選択図】図１
Description
関連出願への相互参照
本特許出願は、２０１９年１１月２１日付で出願された米国仮特許出願第６２，９３８，８０２号の優先権を主張し、これは参照により組み込まれる。
本特許出願は、２０１９年１１月２１日付で出願された米国仮特許出願第６２，９３８，８０２号の優先権を主張し、これは参照により組み込まれる。
粉末乳は、乳を蒸発乾固させることによって作製される。粉末乳は次いで、焼き菓子などの、さまざまな食品用に粉末形態で使用するか、または乳児用調製粉乳を含む飲用に再構成することができる。そのようなものとして、粉乳は世界的に使用される重要な商品である。
乳製品の乾燥は典型的には、スプレー乾燥システムを使用して達成される。しかしながら、そのようなシステムは、高い入口および出口温度を必要とし、これは、粉乳製品を劣化させるリスクがある。すなわち、常温保存可能であり、容易に再構成ができ、望ましい外観（例えば、低下した着色）および／または味を保持する粉末乳製品を効果的に提供する必要性が残っている。
本発明は、同じ乳製品のスプレー乾燥粉末と比較して少なくとも８％少ない脂肪を含む表面組成を有する、静電スプレー乾燥粉末乳製品を提供する。
本発明はさらに、１５０℃未満の入口温度で乳製品を静電スプレー乾燥することを含む、粉末乳製品を提供する方法を提供する。
図面のいくつかのビューの簡単な説明
図１は、本発明の一実施態様による、乳製品を粉末形態に加工するための例示されたスプレー乾燥システムの垂直断面図である。
図２は、例示されたスプレー乾燥システムの静電スプレーノズルアセンブリの拡大された垂直断面図である。
図３は、マクロ形態（図３Ａ）およびミクロ形態（図３Ｂ）における静電的に凝集した全脂粉乳を示す。
～
図４Ａ～図４Ｄは、全脂粉乳の走査型電子顕微鏡画像である。図４Ａおよび図４Ｃは、５００倍の倍率（図４Ａ）および５０００倍の倍率（図４Ｃ）での、１８０℃の入口温度および９０℃の出口温度でのスプレー乾燥粉末である。図４Ｂおよび図４Ｄは、５００倍の倍率（図４Ｂ）および５０００倍の倍率（図４Ｄ）での、９０℃の入口温度、３５℃の霧化温度、および５ｋＶの静電荷電での静電スプレー乾燥粉末である。
～
図５Ａ～図５Ｆは、初乳粉末の走査型電子顕微鏡画像である。図５Ａ、図５Ｃ、および図５Ｅは、５００倍の倍率（図５Ａ）、２０００倍の倍率（図５Ｃ）、および５０００倍の倍率（図５Ｅ）での、９０℃の入口温度および３０℃の霧化温度での静電スプレー乾燥粉末である。図５Ｂ、図５Ｄ、および図５Ｆは、５００倍の倍率（図５Ｂ）、２０００倍の倍率（図５Ｄ）、および５０００倍の倍率（図５Ｆ）での、１５０℃の入口温度および８０℃の霧化温度での静電スプレー乾燥粉末である。
図６は、９０℃の入口／３０℃の排気口および１５０℃の入口／６０℃の排気口で乾燥した静電スプレー乾燥初乳粉末中のラクトフェリン含有量（ｍｇ／ｇ）の棒グラフである。
図７は、９０℃の入口／３０℃の排気口および１５０℃の入口／６０℃の排気口で乾燥した静電スプレー乾燥初乳粉末中のＩｇＧ含有量（ｍｇ／ｇ）の棒グラフである。
～
図８Ａ～図８Ｌは、ラクトフェリン粉末の走査型電子顕微鏡画像である。図８Ａ、図８Ｂ、および図８Ｃは、５００倍の倍率（図８Ａ）、５０００倍の倍率（図８Ｂ）、および１０，０００倍の倍率（図８Ｃ）での負荷電での静電スプレー乾燥粉末である。図８Ｄ、図８Ｅ、および図８Ｆは、５００倍の倍率（図８Ｄ）、５０００倍の倍率（図８Ｅ）、および１０，０００倍の倍率（図８Ｆ）での正荷電での静電スプレー乾燥粉末である。図８Ｇ、図８Ｈ、および図８Ｉは、５００倍の倍率（図８Ｇ）、５０００倍の倍率（図８Ｈ）、および１０，０００倍の倍率（図８Ｉ）での静電荷電なしでのスプレー乾燥粉末である。図８Ｊ、図８Ｋ、および図８Ｌは、５００倍の倍率（図８Ｊ）、２０００倍の倍率（図８Ｋ）、および５０００倍の倍率（図８Ｌ）での凍結乾燥粉末である。
図９は、静電荷電ありなしでの、１５０℃の入口で乾燥したラクトフェリン粉末中の活性ラクトフェリン含有量（ｍｇ／ｍＬ）の棒グラフである。
～
図１０Ａ～図１０Ｄは、ホエイプロテイン濃縮物（ＷＰＣ）粉末の走査型電子顕微鏡画像である。図１０Ａは、５００倍の倍率でのものである。図１０Ｂは、２０００倍の倍率でのものである。図１０Ｃは、５０００倍の倍率でのものである。図１０Ｄは、１０，０００倍の倍率でのものである。
～
図１１Ａ～図１１Ｂは、１０，０００倍の倍率での、５ｋＶ、９５℃の入口温度、および４０℃の出口温度での静電スプレー乾燥後の２０％（ｗ／ｗ）ヨーグルト粉末の走査型電子顕微鏡画像である。
～
図１２Ａ～図１２Ｂは、ｐＨ４．５またはｐＨ５．０に発酵させた２０％（ｗ／ｗ）ヨーグルト中のラクトバチルス・デルブリッキィ亜種ブルガリクス（図１２Ａ）およびストレプトコッカス・サーモフィラス（図１２Ｂ）についての細胞数（ｃｆｕ／ｍＬ）を示す棒グラフである。
～
図１３Ａ～図１３Ｂは、製造直後および４℃での８週間の保管後のヨーグルト粉末（ヨーグルトを、ｐＨ４．５またはｐＨ５．０に発酵させた２０％（ｗ／ｗ）ヨーグルトから乾燥した）中のラクトバチルス・デルブリッキィ亜種ブルガリクス（図１３Ａ）およびストレプトコッカス・サーモフィラス（図１３Ｂ）についての細胞数（ｃｆｕ／ｍＬ）を示す棒グラフである。
～
図１４Ａ～図１４Ｅは、静電スプレー乾燥（ＥＳＤ）および従来のスプレー乾燥後の乳児用調製粉乳の２０００倍の倍率での走査型電子顕微鏡画像である。画像は、９０℃の入口温度および３５℃の霧化温度で負荷電（図１４Ａ）または正荷電（図１４Ｂ）のいずれかで乾燥したＥＳＤ粉末、１５０℃の入口温度および８０℃の霧化温度で負荷電（図１４Ｃ）または正荷電（図１４Ｄ）のいずれかで乾燥したＥＳＤ粉末、およびスプレー乾燥粉末（図１４Ｅ）を示す。
～
図１５Ａ～図１５Ｅは、静電スプレー乾燥および従来のスプレー乾燥後のスキムミルク粉末の２０００倍の倍率での走査型電子顕微鏡画像である。画像は、９０℃の入口温度および３５℃の霧化温度で負荷電（図１５Ａ）または正荷電（図１５Ｂ）のいずれかで乾燥したＥＳＤ粉末、１５０℃の入口温度および８０℃の霧化温度で負荷電（図１５Ｃ）または正荷電（図１５Ｄ）のいずれかで乾燥したＥＳＤ粉末、およびスプレー乾燥粉末（図１５Ｅ）を示す。
本発明はさまざまな修正および代替の影響を受けやすいが、特定の例示的な実施態様を、以下に詳細に説明する。しかしながら、本発明を開示された特定の形態に限定する意図はないが、それどころか、意図は、本発明の精神および範囲内にある全ての修正、代替構造、および同等物をカバーすることであることが、理解されるべきである。
発明の詳細な説明
本発明は、少なくともある程度、低熱静電スプレーシステムと比較した従来の高熱スプレー乾燥システムを使用してスプレー乾燥される乳製品粉末が、ほぼ同一のバルク組成を有するが全く異なる表面組成を有するという驚くべき発見に基づいている。この発見に従って、本発明は、同じ乳製品のスプレー乾燥粉末の表面組成と比較して、少なくとも８％（例えば、少なくとも９％の脂肪、少なくとも１０％の脂肪、少なくとも１１％の脂肪、少なくとも１２％の脂肪）少ない脂肪を含む表面組成を有する静電スプレー乾燥粉末乳製品を提供する。例えば、約７０％の脂肪を含む表面組成を有する静電スプレー乾燥粉末乳製品は、従来の高熱スプレー乾燥を使用して乾燥した同じ乳製品と比較して、ほぼ１０％少ない表面脂肪を有する。
本発明は、少なくともある程度、低熱静電スプレーシステムと比較した従来の高熱スプレー乾燥システムを使用してスプレー乾燥される乳製品粉末が、ほぼ同一のバルク組成を有するが全く異なる表面組成を有するという驚くべき発見に基づいている。この発見に従って、本発明は、同じ乳製品のスプレー乾燥粉末の表面組成と比較して、少なくとも８％（例えば、少なくとも９％の脂肪、少なくとも１０％の脂肪、少なくとも１１％の脂肪、少なくとも１２％の脂肪）少ない脂肪を含む表面組成を有する静電スプレー乾燥粉末乳製品を提供する。例えば、約７０％の脂肪を含む表面組成を有する静電スプレー乾燥粉末乳製品は、従来の高熱スプレー乾燥を使用して乾燥した同じ乳製品と比較して、ほぼ１０％少ない表面脂肪を有する。
いくつかの実施態様においては、静電スプレー乾燥粉末乳製品の表面組成はさらに、典型的な熱スプレー乾燥を使用して乾燥した同じ乳製品と比較して、少なくとも１０％（例えば、１１％以上、１２％以上）の、ラクトース、グルコース、および／またはガラクトースを含む炭水化物を含む。典型的には、炭水化物は、ラクトースである。脂肪および炭水化物に加えて、乾燥粉乳の表面組成の残りは、１つ以上のタンパク質である。
粉末乳製品は、低い水分活性（例えば、０．２以下、約０．１５以下、約０．１以下を含む、約０．３以下）と組み合わせて、典型的には約５％以下（例えば、約４．５％以下、約４％以下、約３．５％以下、約３％以下、約２．５％以下、約２％以下）の低い水分含有量を有する。
本明細書における実施態様のいずれかにおいては、粉末乳製品は、好ましくは粉末乳製品を形成するための乾燥工程中に凝集する。凝集した粒子は、任意のサイズであるが、典型的には約１００μｍ以上（例えば、１５０μｍ以上、２００μｍ以上、２５０μｍ以上、３００μｍ以上、３５０μｍ以上、４００μｍ以上、４５０μｍ以上、または５００μｍ以上）の直径を有する。一般的に、粉末が凝集すればするほど、湿潤性は良好である。本発明の粉末乳製品を形成する方法は、さまざまなサイズの複数の凝集体をもたらし得る（すなわち、全ての凝集体が同じサイズであるとは限らない）。各凝集体は、１つ以上の一次粒子の集合体である。一次粒子はサイズが異なり、典型的には約１０μｍ以上（例えば、約１２μｍ以上、約１５μｍ以上、約１８μｍ以上、約２０μｍ以上、約２５μｍ以上）の直径を有する。いかなる理論にも拘束されることを望まないが、凝集は静電荷電によって誘導されるので、高度に凝集した顆粒状の粉末は静電スプレー乾燥工程中に生成すると考えられる。比較すると、スプレー乾燥粉末は、乾燥工程中に凝集しない。
用語「乳製品」は、任意の形態の乳の少なくともいくらかの部分を含む製品を指す。乳製品は、乳、バター、メーカーのクリーム、ヘビーホイップクリーム、ホイップクリーム、ミディアムクリーム、ライトクリーム、ハーフアンドハーフ、バターミルク、ヨーグルト、栄養製剤、初乳、ホエイプロテイン、ラクトフェリン、ラクトグロブリン、またはそれらの任意の組合せを含み得る。乳は、ヒト、ウシ、ヒツジ、ヤギ、ウマ、ロバ、ラクダ、ヘラジカ、スイギュウ、ヤク、またはトナカイを含む、任意の適切な雌の哺乳動物源からのものであり得る。さまざまな供給源からの乳を、必要に応じて、組み合わせることができる。いくつかの好ましい実施態様においては、乳製品は、ウシ（ｃａｔｔｌｅ）（例えば、ウシ（ｃｏｗ））からの乳を含む。いくつかの実施態様においては、栄養製剤は、乳児用調製粉乳、非乳児（例えば、幼児、子供、成人、高齢者）用栄養製剤（例えば、イリノイ州シカゴのＡｂｂｏｔｔ Ｎｕｔｒｉｔｉｏｎ製のＰＥＤＩＡＳＵＲＥ（商標）およびＥＮＳＵＲＥ（商標））、またはスポーツ（例えば、アスリート）栄養製剤を含む。いくつかの好ましい実施態様においては、乳製品は、乳児用調製粉乳を含む。
乳製品は、新鮮な状態（例えば、液体の形態）または再構成した形態のいずれかで使用することができる。例えば、粉乳を、本明細書において記載されるように、液体形態に再構成し、次いで静電スプレー乾燥して、本発明の粉末乳製品を提供することができる。必要に応じて、再構成した乳製品は、乳製品を静電スプレー乾燥する前にさらに乾燥することができる。再構成した形態の乳製品は、例えば、スプレー乾燥粉乳、乳児用調製粉乳、非乳児用栄養粉末、およびスポーツ栄養粉末を含む。
乳製品の組成は、乳の供給源に依存してて異なるであろう。典型的には、乳は、塩、ミネラル（例えば、カルシウム、ナトリウム、ヨウ素、カリウム、マグネシウム）、および／またはビタミン（例えば、ビタミンＡ、ビタミンＢ１２、ビタミンＤ、ビタミンＫ、パントテン酸、リボフラビン、およびビオチン）とともに、さまざまな量の脂肪、タンパク質、および糖（例えば、ラクトース、グルコース、ガラクトース）を含有するであろう。
乳製品は、０～８５％（例えば、０～８０％、０～４０％、３～３８％、３～３５％、３．２５％～３５％、３～２０％、３．２５～２０％、３～１２％、３．２５～１２％、３～８％、３．２５～８％、３～６％、または３．２５～６％）の脂肪を含む、任意の脂肪含有量を有し得る。いくつかの実施態様においては、乳製品は、約１０～８５％（例えば、１２～８４％、２０～８４％、１２～４０％、２０～４０％、１２～３５％、または２０～３５％）の脂肪の比較的高い脂肪含有量を有する。一般的に、乳製品は、全乳（例えば、約５％の脂肪、約３．６％の脂肪、約３．２５％の脂肪を含む約３～６％の脂肪）、低下したまたは低い脂肪乳（例えば、０．５％の脂肪、１％の脂肪、１．５％の脂肪、２％の脂肪を含む、０．５～２．８％の脂肪、０．５～２．５％の脂肪、０．５～２％の脂肪、０．５～１．８％の脂肪）、またはスキムミルク（例えば、０．５％以下の脂肪、０．３％以下の脂肪、０．１５％以下の脂肪、または０％の脂肪（無脂肪））として指定される乳を含む。好ましくは、静電スプレー乾燥される乳は、元の供給源と比較して脂肪含有量における低下のない全（全脂肪）乳である。
従来のスプレー乾燥乳製品は、、望ましくないことに、乾燥および／または保管後、それらの元の外観から、例えば、黄色および／または茶色に色を変え得る。本発明の一態様においては、粉末乳製品は、低下した着色などの、望ましい外観を保持する。特に、本発明の粉末乳製品は、静電スプレー乾燥前の乳製品の色に非常に似ている、白色またはオフホワイト色などの、色を保持する。低下した着色は、ＣＩＥＬＡＢ（国際照明委員会Ｌ＊ａ＊ｂ＊）系および５－ヒドロキシメチルフルフラール（ＨＭＦ）含有量を測定することなどの、任意の適切な技術によって測定することができる。
ＣＩＥＬＡＢ系においては、Ｌ＊は明度を定義し、ａ＊は赤／緑の値を示し、ｂ＊は黄／青の値である。＋ｂ＊方向の増加は、黄色へのシフトを示す。すなわち、本発明の静電スプレー乾燥乳製品におけるｂ＊値は、約１２以下（例えば、１１以下、１０以下、９以下、または８以下）である。
ＨＭＦは、食品加工または保管中のメイラード反応（非酵素的褐変反応）を通じて糖分解によって生成する環状アルデヒドである。例えば、本発明の静電スプレー乾燥乳製品中のＨＭＦ含有量は、乾燥前の乳製品のＨＭＦ含有量とほぼ同じ（例えば、２０％以内若しくはそれ以下、１５％以内若しくはそれ以下、１０％以内若しくはそれ以下、５％以内若しくはそれ以下、２％以内若しくはそれ以下、または１％以内若しくはそれ以下）である。あるいは、本発明の静電スプレー乾燥乳製品中のＨＭＦ含有量は、０日目または２２℃および５４％の相対湿度（ＲＨ）での１週間の保管後、または２２℃および５４％ＲＨでの２週間の保管後、または２２℃および１１％ＲＨでの８週間の保管後、または４５℃および５４％ＲＨでの２週間の保管後に測定したときに、従来の高熱条件（１８０℃の入口温度、９０℃の霧化温度、および３００ｋＰａの霧化ガス圧力）を使用してスプレー乾燥した同じ乳製品のＨＭＦ含有量と比較して、約１．５倍以上（例えば、約２倍以上、約２．５倍以上、約３倍以上）低下する。
所望の表面組成および／または凝集特性を有する本発明の粉末乳製品は好ましくは、静電スプレー乾燥されている。結果として、本発明は、１５０℃未満の入口温度で乳製品を静電スプレー乾燥することを含む粉末乳製品を提供する方法を提供する。入口温度は、本明細書において記載される表面組成および／または凝集の特徴を有する粉乳製品を提供する任意の適切な温度である。例えば、入口温度は、約１４０℃以下、約１３５℃以下、約１３０℃以下、約１２５℃以下、約１２０℃以下、約１１５℃以下、約１１０℃以下、約１０５℃以下、約１００℃以下、約９５℃以下、または約９０℃以下である。比較すると、従来のスプレー乾燥システムは、典型的には約１５０～２５０℃または１８０～２３０℃のはるかに高い入口温度を有する。
静電スプレー乾燥システムの霧化温度もまた、約８０℃以下（例えば、約７５℃以下、約７０℃以下、約６５℃以下、約６０℃以下、約５５℃以下、約５０℃以下、約４５℃以下、約４０℃以下、約３５℃以下、または約３０℃以下）など、比較的低い。
静電スプレー乾燥工程は、典型的には約０．１ｋＶ以上（例えば、約０．５ｋＶ以上、約１ｋＶ以上、約２ｋＶ以上、約４ｋＶ以上、約５ｋＶ以上、約７ｋＶ以上、約９ｋＶ以上、約１２ｋＶ以上、または約１５ｋＶ以上）である、電圧をスプレー液滴に印加する。印加電圧の上限は典型的には、３０ｋＶであり、いくつかの場合においては、上限は、２０ｋＶ、より好ましくは１５ｋＶである。前述のエンドポイントの任意の２つを使用して、クローズエンドの範囲を定義するか、または１つのエンドポイントを使用して、オープンエンドの範囲を定義することができる。乾燥工程においては、印加電圧は、連続的であり得るか、またはパルス幅変調（ＰＷＭ）として知られる、２つ以上の異なる電圧間で変調し得る。０．１～３０ｋＶの間の範囲の任意の２つ以上の印加電圧（例えば、０．５ｋＶおよび１ｋＶ、１ｋＶおよび５ｋＶ；５ｋＶおよび１５ｋＶ）をＰＷＭ用に使用して、特定の凝集体サイズなどの所望の効果を提供することができる。静電スプレー乾燥粉乳の凝集体サイズは、静電荷電の関数として増加することが発見された。
ＰＷＭの代わりに、またはＰＷＭに加えて、印加電圧の荷電（正または負）は、必要に応じて変更し得る。いかなる理論にも拘束されることを望まないが、静電荷電を交互に行うことが、粒子の表面組成および／または凝集特性を変化させ得ると考えられる。例えば、負の印加荷電は、より極性の高い化合物が粒子の表面に向かって移動することを可能とし、非極性の化合物が粒子のコアの近くに残るであろう。従って、典型的には負の静電荷電が、静電スプレー乾燥工程において印加される。いくつかの実施態様においては、印加電圧の荷電を交互に行うことは、初乳を含む粉末乳製品を調製するときに使用される。
本明細書において使用するとき、用語「約」は典型的には、値の±１％、値の±５％、または値の±１０％を指す。
ここで、図面をより明確に参照すると、図１は、本発明による、乳製品を粉末形態に加工するための例示されたスプレー乾燥システム１０である。図示するスプレー乾燥システム１０の基本的な構造および動作は、本出願と同じ譲受人に譲渡された、米国特許第１０，２８６，４１１号に開示されたものと同様であり、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。
この場合におけるスプレー乾燥システム１０は、直立した円筒形構造の形態の乾燥室１２、加熱空気入口１５および液体スプレーノズルアセンブリ１６を有する乾燥室１２用のカバーまたは蓋１４の形態の上部閉鎖配置、並びに乾燥室１２の底部で支持される粉末収集コーン１８の形態の底部閉鎖配置を含む処理塔１１と、加熱空気排気出口を有する、粉末収集コーン１８が貫通して延在するフィルター要素ハウジング１９と、底部粉末収集室２１とを含む。
例示された乾燥室１２は、スプレーノズルアセンブリ１６からの静電的に荷電した液体スプレー粒子がその中に排出される乾燥室１２の内壁面１２ａに対して同心間隔関係で配置された「交換可能な内部非金属」絶縁ライナー２２を有する。ライナー１００は、乾燥室１２の内壁面１２ａとの絶縁空気間隔１０１を提供するように、乾燥室１２の内径ｄ１よりも小さい直径ｄを有する。ライナー１００は好ましくは、非構造的であり、非透過性の可撓性プラスチック材料でできている。
図２に最もよく示されているように、スプレーノズルアセンブリ１６は、静電的に荷電した粒子のスプレーを乾燥室１２中に向けて、乳製品を粉末形態に迅速かつ効率的に乾燥するための加圧空気支援静電スプレーノズルアセンブリである。例示されたスプレーノズルアセンブリ１６は、ノズル支持ヘッド３１、ヘッド３１から下流に延在する細長いノズルバレルまたは本体３２、および細長いノズル本体３２の下流端の排出スプレー先端アセンブリ３４を含む。この場合におけるヘッド３１は、プラスチックまたは他の非導電性材料でできており、スプレー乾燥される乳製品の供給源（ｓｕｐｐｌｙ）と連通する供給ライン３７に結合するための液体入口継手３８を受け入れ、それと連通する半径方向の液体入口通路３６で形成される。
この場合におけるノズル支持ヘッド３１はさらに、適切な加圧ガス供給源（ｓｕｐｐｌｙ）に結合した空気入口継手４０を受け入れ、それと連通する前記液体入口通路３６の下流の半径方向加圧空気霧化入口通路３９で形成される。ヘッド３１はまた、ヘッド３１内で軸方向に支持され、液体入口通路３６の下流に延在する電極４８と、隣接して電気的に接触する関係で、通路４１中に延在する端部４４ａを有する、高電圧源に接続された高電圧ケーブル４４を固定するための継手４２を受け入れる、液体入口通路３６の上流の半径方向通路４１を有する。
ヘッド３１を通る液体の通過を可能にするために、電極４８は、液体入口通路３６と連通し、電極４８を通って下流に延在する、内部軸方向通路４９で形成される。電極４８は、液体入口通路３６と内部軸方向通路４９との間で連通する複数の半径方向通路５０で形成される。
細長い本体３２は、ヘッド３１のねじ穴内に螺合可能に係合している上流端５５ａを有する、プラスチックまたは他の適切な非導電性材料でできている外側円筒形本体部材５５の形態である。液体供給管５８は、ヘッド３１から細長いノズル本体部材３２を通って排出スプレー先端アセンブリ３４に至るその通路全体にわたって液体を効率的に電気的に荷電させるために、電極４８と電気的に接触する関係で配置されており、これは、この場合においては、米国特許第１０，２８６，４１１号に開示されているものと同様である。
明らかになるように、静電スプレー乾燥システム１０は、乳製品を従来技術よりも改善された特徴を有する微粒子に乾燥するために動作可能である。
本発明を、以下の特徴によってさらに例示する。
（１）同じ乳製品のスプレー乾燥粉末と比較して少なくとも８％少ない脂肪を含む表面組成を有する、静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（２）表面組成の約１０％以上が炭水化物を含む、特徴（１）の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（３）粉末乳製品が凝集している、特徴（１）または（２）の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（４）凝集体のサイズが１００μｍ以上である、特徴（３）の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（５）凝集体のサイズが３００μｍ以上である、特徴（４）の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（６）乳製品が初乳を含む、特徴（１）～（５）のいずれか１つの静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（７）乳製品が、ウシ、ヒツジ、ヤギ、ウマ、ロバ、ラクダ、ヘラジカ、スイギュウ、ヤク、トナカイ、およびそれらの任意の組合せから選択される哺乳動物源からのものである、特徴（１）～（６）のいずれか１つの静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（８）哺乳動物源がウシである、特徴（７）の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（９）乳製品が約３～６％の脂肪含有量を有する、特徴（１）～（８）のいずれか１つの静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（１０）乳製品が新鮮である、特徴（１）～（９）のいずれか１つの静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（１１）乳製品が粉末から再構成されている、特徴（１）～（１０）のいずれか１つの静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（１２）粉末乳製品が、１５０℃未満の入口温度で静電スプレー乾燥されている、特徴（１）～（１１）のいずれか１つの粉末乳製品。
（１３）霧化温度が約８０℃以下である、特徴（１２）の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（１４）印加電圧が約０．１ｋＶ以上である、特徴（１２）または（１３）の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（１５）印加電圧が連続的である、特徴（１４）の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（１６）印加電圧が２つ以上の異なる電圧間で変調されている、特徴（１４）の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（１７）印加電圧が荷電を交互に行う、特徴（１２）～（１４）のいずれか１つの静電スプレー乾燥粉末乳製品。
（１８）１５０℃未満の入口温度で乳製品を静電スプレー乾燥することを含む、粉末乳製品を提供する方法。
（１９）霧化温度が約８０℃以下である、特徴（１８）の方法。
（２０）印加電圧が約０．１ｋＶ以上である、特徴（１８）または（１９）の方法。
（２１）印加電圧が連続的である、特徴（１８）～（２０）のいずれか１つの方法。
（２２）印加電圧が２つ以上の異なる電圧間で変調される、特徴（１８）～（２０）のいずれか１つの方法。
（２３）印加電圧が荷電を交互に行う、特徴（１８）～（２０）のいずれか１つの方法。
（２４）粉末乳製品が、同じ乳製品のスプレー乾燥粉末と比較して少なくとも８％少ない脂肪を含む表面組成を有する、特徴（１８）～（２３）のいずれか１つの方法。
（２５）粉末乳製品が約１０％以上の炭水化物を含む表面組成を有する、特徴（１８）～（２４）のいずれか１つの方法。
（２６）粉末乳製品が静電スプレー工程中に凝集する、特徴（１８）～（２５）のいずれか１つの方法。
（２７）凝集体のサイズが１００μｍ以上である、特徴（２６）の方法。
（２８）凝集体のサイズが３００μｍ以上である、特徴（２７）の方法。
（２９）乳製品が初乳を含む、特徴（１８）～（２８）のいずれか１つの方法。
（３０）乳製品が、ウシ、ヒツジ、ヤギ、ウマ、ロバ、ラクダ、ヘラジカ、スイギュウ、ヤク、トナカイ、およびそれらの任意の組合せから選択される哺乳動物源からのものである、特徴（１８）～（２９）のいずれか1つの方法。
（３１）哺乳動物源がウシである、特徴（３０）の方法。
（３２）乳製品が約３～６％の脂肪含有量を有する、特徴（１８）～（３１）のいずれか１つの方法。
（３３）乳製品が新鮮である、特徴（１８）～（３２）のいずれか１つの方法。
（３４）乳製品が粉末から再構成されている、特徴（１８）～（３２）のいずれか１つの方法。
（３５）乳製品を静電スプレー乾燥する前に再構成した乳製品を乾燥することをさらに含む、特徴（３４）の方法。
以下の実施例は、本発明をさらに例示するが、もちろん、いかなる方法によってもその範囲を制限するものとして解釈されるべきではない。
実施例１
この実施例は、本発明の一実施態様における、乳製品の低温静電スプレー乾燥を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、乳製品の低温静電スプレー乾燥を実証する。
４０％の固形分まで蒸発させたフルクリームミルクを、９０℃の入口温度、３５℃の霧化温度、および５ｋＶの静電荷電で静電スプレー乾燥して、粉末を形成した。得られた粉乳は、１８０℃の入口温度および９０℃の出口温度で従来のスプレー乾燥によって製造した粉乳と同様のバルク組成を有していた（表１）。両方のスプレー乾燥法によって作製した粉末は、１～１．５％の間の水分含有量および０．０７～０．０９９の間の水分活性を有していた。
単一強度の乳（さまざまな脂肪含有量を有する１２～１３％の固形分）およびより高い固形分含有量を有する濃縮乳もまた、静電乾燥することができる。１５０℃未満の入口温度、８０℃未満の霧化温度、および０．１ｋＶ超の静電荷電での静電技術は、高熱スプレー乾燥粉乳に典型的な、水分含有量５％以下および水分活性０．３以下を有する粉乳を生成する。粉乳製造において使用される典型的な高熱スプレー乾燥条件を、表２において静電スプレー乾燥と比較する。従来の高熱スプレー乾燥においては、入口温度が下がるにつれて粉乳を乾燥することがますます困難になり、静電スプレー乾燥に典型的な入口および出口温度では水分含有量５％未満および水分活性０．３未満を有する粉末を製造することができない。
実施例２
この実施例は、静電スプレー乾燥粉乳が「乳白色」の外観を保持することを実証する。
この実施例は、静電スプレー乾燥粉乳が「乳白色」の外観を保持することを実証する。
フルクリームミルク粉末の色パラメータは、Ｌ＊が明度を定義し、ａ＊が赤／緑の値を示し、ｂ＊が黄／青の値である、ＣＩＥＬＡＢ（国際照明委員会Ｌ＊ａ＊ｂ＊）系を使用して測定した。＋ｂ方向への色の移動は、黄色へのシフトを表す。従来の高熱法によってスプレー乾燥したフルクリームミルクは、粉末形態でその特徴的な「乳白色」の外観を失う傾向があり、わずかに黄色の色合いを帯びる。
上記の実施例１において記載するように、高熱スプレー乾燥および静電スプレー乾燥によって調製した粉乳を、調製し分析した。表３に示すように、両方の粉末タイプとも、同様の明度（Ｌ＊値）を示す。しかしながら、静電スプレー乾燥したフルクリームミルク粉末における黄色度は、より低いｂ＊値によって証明されるように、高熱を使用して形成した従来のスプレー乾燥粉末よりも低い。より少ない黄色がより自然な外観を有するため、より少なく黄色で、「より白い」外観が、消費者の観点からは望ましい。特定の理論に縛られることなく、低下した黄色度は、おそらく静電スプレー乾燥において使用される低温、より低い表面脂肪（以下の表５）、および／またはより小さな一次粒子サイズ（以下の表６）のためである。
実施例３
この実施例は、本発明の一実施態様において、静電スプレー乾燥粉末が、加熱後の低下した非酵素的褐変を有することを実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様において、静電スプレー乾燥粉末が、加熱後の低下した非酵素的褐変を有することを実証する。
上記の実施例１において記載するように、高熱スプレー乾燥および静電スプレー乾燥によって調製した粉乳を、調製し分析した。表４は、１０２℃で２時間加熱したフルクリームミルク粉末の色パラメータを示す。表３において報告するよりも高いｂ＊値によって証明されるように、非酵素的褐変は、加熱後の両方の粉末において明らかであったが、静電スプレー乾燥粉末は、褐変によりより少なく影響されていた（より低いｂ＊値）。
実施例４
この実施例は、本発明の一実施態様における、より低い表面脂肪組成を有する全乳製品の静電スプレー乾燥を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、より低い表面脂肪組成を有する全乳製品の静電スプレー乾燥を実証する。
上記の実施例１において記載するように、高熱スプレー乾燥および静電スプレー乾燥によって調製した粉乳を、調製し分析した。両方のタイプの全脂粉乳のバルク組成を、表５において表面組成と比較する。スプレー乾燥および静電スプレー乾燥粉末の両方とも、同様の、脂肪、タンパク質、および炭水化物（ＣＨＯ）のバルク組成を有しているが、しかしながら、それらの表面化学は、異なる。脂肪はバルク組成の約２１．５％に寄与したが、脂肪は粉末の表面上に過剰に示されており、タンパク質およびＣＨＯ（例えば、ラクトース）がそれに続く。スプレー乾燥粉末は、ほぼ７８％の表面脂肪を有していたが、一方、静電スプレー乾燥粉末は、約６９％の表面脂肪を有していた。すなわち、静電効果は、表面脂肪をほぼ１０％低下させ、表面上の脂肪は、主に炭水化物（例えば、ラクトース）およびいくらかのタンパク質によって置き換わられる。
実施例５
この実施例は、本発明の一実施態様における、乳製品の静電スプレー乾燥工程中の一次粒子の凝集を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、乳製品の静電スプレー乾燥工程中の一次粒子の凝集を実証する。
静電スプレー乾燥は、図３Ａ（マクロビュー）および図３Ｂ（ミクロビュー）に示すように、高度に凝集した顆粒状の粉末を生成する。凝集は、スプレー乾燥工程中に起こり、静電荷電によって誘導される。従来の高熱スプレー乾燥とは異なり、凝集は、微粉の再利用または凝集剤を含まない。乾燥後にしばしば適用される乾燥後凝集法（例えば、流動床凝集）は一般的に、必要とされない。凝集は典型的には、改善された湿潤性を示し、これは、貯蔵寿命および再構成能力の重要な尺度である。湿潤性（すなわち、粉末粒子のその表面上で水を吸収する能力）は、ＩＤＦ（１９７９）（ “Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｉｎｓｔａｎｔ ｄｒｉｅｄ ｍｉｌｋ．” ＩＤＦ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｎｏ．８７． Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｄａｉｒｙ Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ，Ｂｒｕｓｓｅｌｓ）およびＧＥＡ Ｎｉｒｏ Ｍｅｔｈｏｄ Ｎｏ．Ａ ６ ａ（ｒｅｖｉｓｅｄ ２００５）などの任意の適切な方法によって測定することができる。
上記の実施例１において記載するように、高熱スプレー乾燥および静電スプレー乾燥によって調製した粉乳を、調製し分析した。単一強度の乳（約１３％固形分）を、このデータセット用の静電スプレー乾燥粉末を調製するために使用した。表６は、静電スプレー乾燥粉末の平均凝集体サイズが約３８４μｍであったことを示す。大きな標準偏差（±２２６μｍ）は、広範囲の凝集体サイズを意味する。スプレー乾燥粉末は、乾燥工程中に凝集せず、一次粒子サイズは、約３３μｍであった。これは、静電スプレー乾燥粉末の一次粒子サイズ（約１２μｍ）、すなわち、凝集粒子よりも大きかった。
走査型電子顕微鏡画像は、これらのデータを裏付ける（図４Ａ～図４Ｄ）。図４Ａおよび図４Ｃは、それぞれ、５００倍および５０００倍の倍率でのスプレー乾燥粉末の大きな未凝集の一次粒子を示す。図４Ｂは、５００倍の倍率での高度に凝集した静電スプレー乾燥粉末を示し、一方、図４Ｄは、５０００倍の倍率での小さな凝集した一次粒子を示す。
９０℃の入口温度および３５℃の霧化温度での静電スプレー乾燥粉末は、高荷電および低荷電の２つの異なる電圧でのパルス幅変調（ＰＷＭ）を使用して調製した。表７に示すように、凝集体のサイズは、スプレー乾燥工程中に静電荷電を操作することによって制御することができる。
実施例６
この実施例は、本発明の一実施態様における、初乳の低温静電スプレー乾燥を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、初乳の低温静電スプレー乾燥を実証する。
約２３％の固形分（ｗ／ｗ）を含有する液体初乳を、表８に指定する操作条件で静電スプレー乾燥機（ＥＳＤ）を用いて乾燥した。
初乳粉末は、９０℃および１５０℃の入口温度での静電スプレー乾燥によって作製したが、しかしながら、入口乾燥温度は、８０℃まで低くあり得る。排気口温度は、一般的に６０℃未満に維持し、この実施例においては、排気口温度は、３０℃（９０℃の入口）と６０℃（１５０℃の入口）に維持した。５ｋＶと１ｋＶとの間で交互に行う負のパルス幅変調（ＰＷＭ）を、乾燥工程において使用したが、しかしながら、これは、ＰＷＭの有無にかかわらず１５ｋＶまで高くあり得、荷電を逆（正）にし得る。霧化ガス圧力は、２００ｋＰａであったが、これは、３０～５５２ｋＰａの範囲であり得る。初乳について文献で報告されているスプレー乾燥温度は、一般的にＥＳＤと比較してより高い（１８０℃の入口）。例えば、Ｂｏｒａｄ ｅｔ ａｌ．（ＬＷＴ－Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１１８，１０８７１９，６ ｐａｇｅｓ（２０２０））を参照。
静電スプレー乾燥初乳粉末についての典型的な水分含有量および水分活性は、４％未満の水分および０．２の水分活性である。この実施例においては、これらのパラメータを、表９に示す。９０℃の入口乾燥温度では、ＥＳＤ初乳粉末の水分含有量は、０．７９％であり、水分活性は、０．０９２であった。１５０℃での静電スプレー乾燥は、同様の水分含有量および水分活性（それぞれ、０．８３％および０．０９９）を有する初乳粉末を生成した。
ＥＳＤ初乳粉末についての走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を、５００倍、２０００倍および５０００倍の倍率で撮影した。図５を参照。両方の温度でおよび報告されているより低い倍率（５００倍）で、ＥＳＤ粉末は、凝集していた（図５Ａおよび図５Ｂ）。両方の温度でおよびより高い倍率（２０００倍および５０００倍）で、一次粉末粒子は、はっきりと見えた（図５Ｃ～図５Ｆ）。一次粒子のサイズにおける明確な分布があり、これらの大部分は、外観が主に球状であった。
初乳粉末中のラクトフェリンおよびＩｇＧ含有量は、ＥＬＩＳＡ定量法（ＥＬＩＳＡ Ｋｉｔ，Ｃａｔａｌｏｇｕｅ Ｎｏ，Ｅ１０－１２６，Ｂｅｔｈｙｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｍｏｎｔｇｏｍｅｒｙ，Ｔｅｘａｓ，ＵＳＡ）によって決定した。
図６は、初乳粉末中のラクトフェリン含有量を示す。データは、９０℃で乾燥した初乳粉末が（乾燥前の液体初乳中の０．５３ｍｇ／ｇの活性ラクトフェリンに基づいて）９０％の生物活性収率保持を有することを示した。１５０℃のより高い入口乾燥温度では、ラクトフェリンの生物活性におけるいくらかの損失があり、収率保持は、７４％であった。図７は、初乳粉末中のＩｇＧ含有量を示す。データは、９０℃で乾燥した初乳粉末が（乾燥前の液体初乳中の１３４ｍｇ／ｇの活性ＩｇＧに基づいて）９８％の生物活性収率保持を有することを示した。１５０℃のより高い入口乾燥温度では、ＩｇＧの生物活性におけるいくらかの損失があり、収率保持は、８２％であった。
実施例７
この実施例は、本発明の一実施態様における、ラクトフェリン（Ｌｆ）の低温静電スプレー乾燥を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、ラクトフェリン（Ｌｆ）の低温静電スプレー乾燥を実証する。
約１２％の固形分（ｗ／ｗ）を含有する液体ラクトフェリンを、表１０に指定する操作条件で静電スプレー乾燥機を用いて乾燥した。比較のために、ラクトフェリンはまた、表１１に指定するように凍結乾燥した。
ラクトフェリン粉末は、９０℃の入口で静電スプレー乾燥によって作製したが、しかしながら、入口乾燥温度は、８０℃まで低くおよび１５０℃まで高くあり得る。排気口温度は、６０℃未満に維持し、この実施例においては、これらのパラメータは、３０℃に設定した。５ｋＶと１ｋＶとの間で交互に行う正および負のパルス幅変調（ＰＷＭ）を、乾燥工程において使用したが、しかしながら、これは、ＰＷＭの有無にかかわらず１５ｋＶまで高くあり得る。霧化ガス圧力は、２００ｋＰａであったが、これは、３０～５５２ｋＰａの範囲であり得る。
静電スプレー乾燥ラクトフェリン粉末についての典型的な水分含有量および水分活性は、４％未満の水分および０，２の水分活性である。この実施例においては、静電スプレー乾燥ラクトフェリン粉末についての水分含有量および水分活性を、表１２に示す。９０℃の入口乾燥温度では、Ｌｆ粉末の含水含有量は、負のＰＷＭで２．５２％および正のＰＷＭで１．５０％であった。水分活性は、負および正のＰＷＭでそれぞれ、０．２２２および０．１４４であった。静電荷電なしで１５０℃でスプレー乾燥することは、同様の水分含有量および水分活性（それぞれ、２．３０％および０．２４８）を有する粉末を生成した。凍結乾燥したＬｆ粉末の水分含有量は、１．１８％でより低く、０．１０８の水分活性であった。
図８は、５００倍、５０００倍、および１０，０００倍の倍率でのスプレー乾燥およびＥＳＤ Ｌｆ粉末についての一連のＳＥＭ画像である。報告されているより低い倍率（５００倍）では、ＥＳＤ粉末は、凝集を示すが（図８Ａおよび図８Ｄ）、しかしながら、スプレー乾燥粉末は、広く分散しており、静電荷電の不在下ではほとんど凝集を示さない（図８Ｇ）。より高い倍率（５０００倍および１０，０００倍）では、一次粉末粒子は、はっきりと見える（図８Ｂ、図８Ｃ、図８Ｅ、図８Ｆ、図８Ｈ、および図８Ｉ）。一次粒子は、外観が主に球状であり、表面の窪みが明らかである。これらの窪みは、典型的には低温で乾燥したスプレー乾燥低脂肪乳製品粉末において見られる（例えば、Ｎｉｊｄａｍ ｅｔ ａｌ．，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，７７，９１９－９２５（２００５）を参照）。
凍結乾燥ラクトフェリンの形態は、典型的な結晶性の、鋭いエッジの外観を示し、球状スプレー乾燥およびＥＳＤ粉末とは異なる（図８Ｊ、図８Ｋ、および図８Ｌ）。
図９は、ウシラクトフェリンＥＬＩＳＡ定量キット（Ｃａｔａｌｏｇｕｅ Ｎｏ，Ｅ１０－１２６，Ｂｅｔｈｙｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｍｏｎｔｇｏｍｅｒｙ，Ｔｅｘａｓ，ＵＳＡ）を使用したＬｆ粉末中の生物活性ラクトフェリン含有量を示す。ＥＬＩＳＡアッセイについての６ｍｇ／ｍＬに基づいて、１５０℃の入口温度で静電荷電なしでスプレー乾燥したＬｆ粉末は、その生物活性の９０％を保持していた。ＰＷＭ荷電（負または正）にかかわらず、ＥＳＤ粉末は、９０℃のより穏やかな入口温度で処理し、ラクトフェリンの生物活性のそれぞれ、９８％および１００％の保持を示した。
実施例８
この実施例は、本発明の一実施態様における、ホエイプロテイン粉末の低温静電スプレー乾燥を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、ホエイプロテイン粉末の低温静電スプレー乾燥を実証する。
２０％の固形分（ｗ／ｗ）を含有するホエイプロテイン濃縮物（ＷＰＣ）溶液を、表１３に指定する操作条件で静電スプレー乾燥機を用いて乾燥した。
乾燥した製品は、最大８０％のタンパク質を含有するホエイプロテイン粉末であった（ＷＰＣ８０）。ＷＰＣ粉末は、９０℃から１５０℃の範囲の入口温度で静電スプレー乾燥によって作製したが、しかしながら、入口乾燥温度は、８０℃まで低くあり得る。霧化および排気口温度は、３０～８０℃の範囲であった。５ｋＶと１ｋＶとの間で交互に行う正のパルス幅変調（ＰＷＭ）荷電を、乾燥工程において使用したが、しかしながら、これは、ＰＷＭの有無にかかわらず１５ｋＶまで高くあり得、荷電を逆（正）にし得る。霧化ガス圧力は、２００ｋＰａであったが、３０～５５２ｋＰａの範囲であり得る。
静電スプレー乾燥ホエイパウダーについての典型的な水分含有量および水分活性は、４％未満の水分および０．２の水分活性である。この実施例においては、静電スプレー乾燥ＷＰＣ粉末についての水分含有量および水分活性を、表１４に示す。９０℃の入口乾燥温度では、ＷＰＣ粉末の水分含有量は、２．１２％で、０．０７４の水分活性であった。乾燥温度が１５０℃に上昇するにつれて、ＷＰＣ８０粉末の水分含有量は、０．９７％に低下し、０．０１９の水分活性であった。ＥＳＤ ＷＰＣ粉末のこれらの水分含有量は、より高温で動作する従来の高熱スプレー乾燥によって生成するホエイ粉末よりも低い。従来の高熱スプレー乾燥機は典型的には、１６０～２００℃超の範囲の入口温度で動作し、得られる粉末は、３～７％の範囲の水分含有量を有する（例えば、Ｏｌｉｖｅｉｒａ ｅｔ ａｌ．，Ｊ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉ Ｔｅｃｈｎｏｌ，５５（９），３６９３－３７０２（２０１８）；Ｓａｗｈｎｅｙ ｅｔ ａｌ．，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎ，３８，１７８７－１７９８（２０１４）；およびＳｖａｎｂｏｒｇ ｅｔ ａｌ．，Ｊ． Ｄａｉｒｙ Ｓｃｉ．，９８，５８２９－５８４０（２０１５）を参照）。
図１０は、５００倍、２０００倍、５０００倍、１０，０００倍の倍率でのＷＰＣ粉末についての一連のＳＥＭ画像である。報告されているより低い倍率（５００倍および２０００倍）は、静電スプレー乾燥ＷＰＣ粉末が高度に凝集していることを示す（図１０Ａおよび図１０Ｂ）。より高い倍率（５，０００倍および１０，０００倍）では、一次粉末粒子は、はっきりと見える（図１０Ｃおよび図１０Ｄ）。一次粒子は外観が主に球状であるが、中空でない窪みが、各粒子の表面上に存在する。これらの窪みは、低温で乾燥した低脂肪乳製品粉末に典型的であり（例えば、Ｎｉｊｄａｍ ｅｔ ａｌ．，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，７７，９１９－９２５（２００５）を参照）、形態は、従来のスプレー乾燥に典型的な高温で乾燥した粉末とは異なる（例えば、Ｂａｒｏｎｅ ｅｔ ａｌ．，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２５５，４１－４９（２０１９）；およびＮｉｓｈａｎｔｈｉ ｅｔ ａｌ．，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２１９，１１１－１２０（２０１８）を参照）。
実施例９
この実施例は、本発明の一実施態様における、ヨーグルトの低温静電スプレー乾燥を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、ヨーグルトの低温静電スプレー乾燥を実証する。
１３％および２０％の固形分（ｗ／ｗ）を含有するヨーグルトを、ｐＨ４．５および５．０に発酵させた後、表１５に指定する操作条件で静電スプレー乾燥した。
ヨーグルト粉末は、９５℃の入口温度での静電スプレー乾燥によって作製したが、しかしながら、入口乾燥温度は、８０℃まで低くまたは１５０℃まで高くあり得る。排気口温度は、一般的に６０℃未満に維持し、この実施例においては、排気口温度は、４０℃であった。５ｋＶと１ｋＶとの間で交互に行う負のパルス幅変調（ＰＷＭ）を、乾燥工程において使用したが、しかしながら、これは、ＰＷＭの有無にかかわらず１５ｋＶまで高くあり得、荷電を逆（正）にし得る。霧化ガス圧力は、３４０ｋＰａであったが、これは、３０～５５２ｋＰａの範囲であり得る。文献において報告されているヨーグルトについてのスプレー乾燥温度は、一般的に１７０℃の入口温度より高く、排気口温度は、６０℃超である（例えば、Ｋｅａｒｎｅｙ ｅｔ ａｌ．，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｄａｉｒｙ Ｊｏｕｒｎａｌ，１９，６８４－６８９（２００９）；Ｋｏｃｅｔａｌ ｅｔ ａｌ．，Ｄｒｙｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２８（４），４９５－５０７（２０１０）；Ｒａｓｃｏｎ－Ｄｉａｚ ｅｔ ａｌ．，Ｆｏｏｄ Ｂｉｏｐｒｏｃｅｓｓ Ｔｅｃｈｎｏｌ，５，５６０－５６７（２０１２）；およびＳｅｔｈ ｅｔ ａｌ．，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，２０（７），１６０３－１６１１（２０１６）を参照）。
静電スプレー乾燥ヨーグルト粉末についての典型的な水分含有量および水分活性は、４％未満の水分であるが、５％まで高くあり得、水分活性は、０．２未満である。この実施例においては、これらのパラメータを、表１６に示す。９５℃の入口乾燥温度では、ヨーグルト粉末の水分含有量は、３．２８～４．１０％であり、水分活性は、０．１１６～０．１２７であった。
図１１は、ｐＨ５．０（図１１Ａ）およびｐＨ４．５（図１１Ｂ）での１０，０００倍の倍率でのＥＳＤヨーグルト粉末についての一連のＳＥＭ画像である。一次粒子間には狭いサイズ分布があり、これらの大部分は、外観が球状である。ＥＳＤヨーグルト粉末の表面は、発酵工程中の酸性化およびタンパク質不安定化のため、粗い。
図１２Ａおよび図１２Ｂは、ｐＨ４．５またはｐＨ５．０に発酵させた２０％（ｗ／ｗ）ヨーグルト中のラクトバチルス・デルブリッキィ亜種ブルガリクス（図１２Ａ）およびストレプトコッカス・サーモフィラス（図１２Ｂ）についての細胞数（ｃｆｕ／ｍＬ）を示す。細胞数はまた、２０％固形分（ｗ／ｗ）への再構成の前後の対応するＥＳＤヨーグルト粉末についても提供される。ｐＨ４．５および５．０に発酵させたヨーグルトは、ラクトバチルス・デルブリッキィ亜種ブルガリクスおよびストレプトコッカス・サーモフィラスの両方について同様の細胞数を有していた（約１０×８ｃｆｕ／ｍＬ）。静電スプレー乾燥後、ヨーグルト粉末は、細胞生存能力の損失をほとんどまたは全く有さなかった。この観察結果は、損失が記録されたｐＨ５．０に発酵させたヨーグルト中のラクトバチルス・デルブリッキィ亜種ブルガリクス（約１０×６ｃｆｕ／ｍＬ）を除いて、２０％（ｗ／ｗ）の固形分に再構成したヨーグルト粉末についても当てはまった。
図１３Ａおよび図１３Ｂは、製造直後および４℃で８週間の保管後のヨーグルト粉末（ヨーグルトを、ｐＨ４．５またはｐＨ５．０に発酵させた２０％（ｗ／ｗ）スキムミルクから乾燥した）中のラクトバチルス・デルブリッキィ亜種ブルガリクス（図１３Ａ）およびストレプトコッカス・サーモフィラス（図１３Ｂ）についての細胞数（ｃｆｕ／ｍＬ）を示す。ＥＳＤヨーグルト粉末中の生きている微生物の生存は高いままであり、４℃で８週間の保管にわたって細胞生存能力における損失はほとんどまたは全くなかった。
実施例１０
この実施例は、本発明の一実施態様における、乳児用調製粉乳（ＩＭＦ）の低温静電スプレー乾燥を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、乳児用調製粉乳（ＩＭＦ）の低温静電スプレー乾燥を実証する。
４０％固形分（ｗ／ｗ）ＩＭＦウェットミックスは、ラクトース、スキムミルク粉末、ホエイプロテイン濃縮物、および植物油を用いて調製し、１５％のタンパク質、２６％の脂肪、および５９％のラクトースを含有していた。同様の乳児用調製粉乳が、文献で報告されている。例えば、Ｍａｓｕｍ ｅｔ ａｌ．，Ｊ． Ｆｏｏｄ Ｅｎｇ．，２０１９，２５４，３４－４１；およびＭａｓｕｍ ｅｔ ａｌ．，Ｉｎｔ． Ｄａｉｒｙ Ｊ．，２０２０，１００，１０４５６５を参照。液体ＩＭＦは、表１７において記載する操作条件でＥＳＤを用いて乾燥した。ＩＭＦはまた、比較のために、従来の高熱スプレー乾燥によってスプレー乾燥した。
ＩＭＦ粉末は、９０℃および１５０℃の入口温度での静電スプレー乾燥によって作製したが、しかしながら、入口乾燥温度は、８０℃まで低くあり得る。霧化および排気口温度は、一般的に６０℃未満に維持し、この実施例においては、霧化および排気口温度は、９０℃および１５０℃の入口温度で乾燥した粉末についてそれぞれ、３５℃および８０℃に設定した。霧化ガス圧力は、３０～５５２ｋＰａの範囲であり得る。静電荷電は、ＰＷＭの有無にかかわらず０．１ｋＶまで低くおよび１５ｋＶまで高くあり得る。この実施例においては、９０／３５℃で乾燥するときは１０ｋＶと１ｋＶとの間で交互に行う負および正のパルス幅変調（ＰＷＭ）を使用し、１５０／８０℃で乾燥するときは０．９ｋＶの連続電圧を使用した。
比較のために、ＩＭＦはまた、文献で報告されているものと同様の乾燥条件での従来の高熱スプレー乾燥によって、１８０／９０℃でスプレー乾燥した（例えば、Ｍａｓｕｍ ｅｔ ａｌ．，Ｊ． Ｆｏｏｄ Ｅｎｇ．，２０１９，２５４，３４－４１；Ｍａｓｕｍ ｅｔ ａｌ．，Ｉｎｔ． Ｄａｉｒｙ Ｊ．，２０２０，１０５，１０４６９６；ＭｃＣａｒｔｈｙ ｅｔ ａｌ．，Ｉｎｔ． Ｄａｉｒｙ Ｊ．，２０１２，２５（２），８０－８６；Ｍｏｎｔａｇｎｅ ｅｔ ａｌ．，“Ｉｎｆａｎｔ Ｆｏｒｍｕｌａｅ－Ｐｏｗｄｅｒｓ ａｎｄ Ｌｉｑｕｉｄｓ． Ｉｎ Ｄａｉｒｙ Ｐｏｗｄｅｒｓ ａｎｄ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，” １ｓｔ ｅｄ．；Ｔａｍｉｍｅ，Ａ． Ｙ．，Ｅｄ．；Ｗｉｌｅｙ－Ｂｌａｃｋｗｅｌｌ：Ｗｅｓｔ Ｓｕｓｓｅｘ，ＵＫ，２００９；ｐｐ ２９４－３３１；およびＭｕｒｐｈｙ ｅｔ ａｌ．，Ｉｎｔ． Ｄａｉｒｙ Ｊ．，２０１５，４０，３９－４６を参照）。表１７を参照。
静電スプレー乾燥ＩＭＦ粉末についての典型的な水分含有量および水分活性は、４％未満の水分および０．２の水分活性である。この実施例においては、粉末特性を、表１８に示す。９０℃の入口乾燥温度では、初乳粉末の水分含有量は、２．２９％以下であり、水分活性は、０．１１４以下であった。１５０℃での静電スプレー乾燥は、よりより低い水分含有量および水分活性（例えば、０．９９％以下の水分および０．０２８以下の水分活性）を有する粉末を生成した。比較すると、従来の高熱スプレー乾燥粉末は、、１．８９％および０．２１０の水分含有量および水分活性を有していた。
図１４は、９０／３５℃で乾燥したＥＳＤ粉末（図１４Ａにおいては負荷電、および図１４Ｂにおいては正荷電）、１５０／８０℃で乾燥したＥＳＤ粉末（図１４Ｃにおいては負荷電、および図１４Ｄにおいては正荷電）、およびスプレー乾燥したＩＭＦ粉末（図１４Ｅ）についての２０００倍の倍率での一連のＳＥＭ画像である。画像において見られるように、ＥＳＤ粉末は、凝集しており、一次粒子は、外観が主に球状であった。スプレー乾燥した一次粒子もまた、球状であったが、ＥＳＤ粉末よりも大きかった。
表１９は、ＥＳＤ製造および従来の高熱スプレー乾燥直後の粉末の特徴および溶解度を示す。全ての粉末は、製造直後（０日目）に自由流動性であり、溶解度は、高かった（約９７～９８％）。５４％の相対湿度で保管した全ての粉末は、４５℃で１週間後、２２℃で４週間後の両方で固まった。粉末は固まったが、ＥＳＤ粉末の溶解度は、約９３～９６％で高いままであった。スプレー乾燥したＩＭＦ粉末は、しかしながら、溶解度において大きな損失を有し、２２℃での保管後に約８６％、および４５℃での保管後に約７８％に低下した。
５－ヒドロキシメチルフルフラール（ＨＭＦ）含有量は、メイラード褐変反応を示し、表２０に示す。０日目に、ＨＭＦ含有量は、最も低い温度（９０℃の入口および３５℃の出口）で製造したＥＳＤ粉末において最も低かった（＜２７μｇ／１００ｇ）。より高いＥＳＤ温度（１５０℃の入口および８０℃の排気口）では、高い処理温度がメイラード反応を加速し、ＨＭＦ値は、約５３μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）および５４μｇ／１００ｇ（＋ｖｅ ＥＳＤ）に増加した。ＨＭＦ含有量はまた、９０℃で乾燥したＥＳＤサンプルと比較して、スプレー乾燥粉末（１８０℃の入口／９０℃の排気口）においてより高かった（１０７μｇ／１００ｇ）。
ＨＭＦ含有量は一般的に、制御された保管中の粉末において増加した。２２℃および１１％の相対湿度（ＲＨ）での８週間の保管は、最も低い温度（９０℃の入口および３５℃の出口）で製造したＥＳＤ粉末におけるＨＭＦ含有量を３１μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）に増加させ、＋ｖｅ ＥＳＤ粉末においては変化しないままであった。ＨＭＦ含有量は、６０μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）に増加し、より高温（１５０℃の入口および９０℃の排気口）で乾燥した＋ｖｅ ＥＳＤ粉末においては変化しないままであった。ＨＭＦ含有量は、スプレー乾燥粉末（１８０℃の入口／９０℃の排気口）において１０３μｇ／１００ｇに増加する。
４５℃および５４％の相対湿度（ＲＨ）での２週間の保管は、最も低い温度（９０℃の入口および３５℃の出口）で製造したＥＳＤ粉末におけるＨＭＦ含有量を１１５μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）に、＋ｖｅ ＥＳＤ粉末においては１２５μｇ／１００ｇに増加させた。ＨＭＦ含有量は、１９７μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）に増加し、より高温（１５０℃の入口および９０℃の排気口）で乾燥した＋ｖｅ ＥＳＤ粉末においては１５１μｇ／１００ｇに増加した。ＨＭＦ含有量は、スプレー乾燥粉末（１８０℃の入口／９０℃の排気口）においては１５３μｇ／１００ｇに増加した。
実施例１１
この実施例は、本発明の一実施態様における、スキムミルク粉末（ＳＭＰ）の低温静電スプレー乾燥を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、スキムミルク粉末（ＳＭＰ）の低温静電スプレー乾燥を実証する。
４０％の固形分（ｗ／ｗ）を含有するスキムミルクを、表２１に指定する操作条件でＥＳＤを用いて乾燥した。スキムミルクはまた、比較のために、文献で報告されているものと同様の条件で、従来の高熱スプレー乾燥によってスプレー乾燥した（例えば、Ｓ． Ｐａｄｍａ Ｉｓｈｗａｒｙａ ａｎｄ Ｃ． Ａｎａｎｄｈａｒａｍａｋｒｉｓｈｎａｎ，“Ｓｐｒａｙ Ｄｒｙｉｎｇ” ｉｎ Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｄｒｙｉｎｇ ｆｏｒ Ｄａｉｒｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，１ｓｔ Ｅｄ．，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，２０１７，ｐａｇｅｓ ５７－９４；Ｂｌｏｏｒｅ ＆ Ｏ’Ｃａｌｌａｇｈａｎ，“Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｉｎ Ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｒｙｉｎｇ” ｉｎ Ｄａｉｒｙ Ｐｏｗｄｅｒｓ ａｎｄ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｗｉｌｅｙ－Ｂｌａｃｋｗｅｌｌ，２００９，ｐａｇｅｓ ３３２－３５０；およびＫｅｌｌｙ ｅｔ ａｌ．，“Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｍｉｌｋ Ｐｏｗｄｅｒｓ” ｉｎ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｄａｉｒｙ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖｏｌｕｍｅ １：Ｐｒｏｔｅｉｎｓ，３ｒｄ Ｅｄ．，Ｋｌｕｗｅｒ Ａｃａｄｅｍｉｃ／Ｐｌｅｎｕｍ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，２００３，ｐａｇｅｓ １０２７－１０６１を参照）。
ＳＭＰは、９０℃および１５０℃の入口温度での静電スプレー乾燥によって作製したが、しかしながら、入口乾燥温度は、８０℃まで低くあり得る。霧化および排気口温度は、一般的に６０℃未満に維持し、この実施例においては、霧化および排気口温度は、３５℃および８０℃に設定した。霧化ガス圧力は、３０～５５２ｋＰａの範囲であり得る。９０／３５℃および０．９ｋＶの連続電圧で乾燥するとき、１５０／８０℃で乾燥するときは、１０ｋＶと１ｋＶとの間で交互に行う負および正のパルス幅変調（ＰＷＭ）を使用した。静電荷電は、例えば、ＰＷＭの有無にかかわらず０．１ｋＶまで低くおよび１５ｋＶまで高くあり得る。比較のために、ＳＭＰはまた、従来の高熱スプレー乾燥によって１８０／９０℃でスプレー乾燥した。
静電スプレー乾燥ＳＭＰについての典型的な水分含有量および水分活性は、４％未満の水分および０．２の水分活性である。この実施例においては、粉末特性を、表２２に示す。９０℃の入口乾燥温度では、ＳＭＰの水分含有量は、３．６８％未満であり、水分活性は、０．１２０３未満であった。１５０℃での静電スプレー乾燥は、より低い水分含有量および水分活性（１．７７％以下の水分；０．０６０５以下の水分活性）の両方を有する粉末を生成した。比較すると、従来の高熱スプレー乾燥粉末は、それぞれ、２．４８％および０．１８３０の水分含有量および水分活性を有していた。
Ｄ［４，３］値として報告されているＳＭＰの平均粒子サイズを、表２３に示す。１５０℃の入口温度での静電スプレー乾燥は、約１２μｍ（－ｖｅ ＥＳＤ）および１７μｍ（＋ｖｅ ＥＳＤ）の平均粒子サイズを有する粉末を生成した。９０℃のより穏やかな入口温度で乾燥したＥＳＤ粉末は、５４μｍ（－ｖｅ ＥＳＤ）および３２μｍ（＋ｖｅ ＥＳＤ）のより大きな粒子サイズを有していた。１８０℃の入口温度でのスプレー乾燥は、約３８μｍの、より低い温度（９０℃）で乾燥したＥＳＤ粉末の粒子サイズに非常に近い平均粒子サイズを有する粉末を生成した。
図１５は、９０／３５℃で乾燥したＳＭＰ粉末（図１５Ａにおいては負荷電、および図１５Ｂにおいては正荷電）、１５０／８０℃で乾燥したＥＳＤ粉末（図１５Ｃにおいては負荷電、および図１５Ｄにおいては正荷電）、およびスプレー乾燥したＳＭＰ粉末（図１５Ｅ）についての２０００倍の倍率での一連のＳＥＭ画像である。画像において見られるように、ＥＳＤ粉末は、凝集しており、一次粒子は、外観が主に球状であった。スプレー乾燥した一次粒子もまた、球状であったが、ＥＳＤ粉末よりも大きかった。ＳＭＰ粉末の表面は、窪みを示し、これらの特徴は、スプレー乾燥粉末においてより支配的になる。これらの窪みおよびしわが寄ったような外観は、低温で乾燥したスプレー乾燥低脂肪乳製品粉末に典型的である。例えば、Ｎｉｊｄａｍ ｅｔ ａｌ．，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，７７，９１９－９２５（２００５）を参照。
ＳＭＰ粉末の２２±２℃での水中の溶解度を、表２４に示す。ＥＳＤと従来の高熱スプレー乾燥との間の乾燥温度における大幅な違いにもかかわらず、全ての粉末は、９８％を超える高い溶解度を有していた。
表２５は、ＥＳＤおよびスプレー乾燥ＳＭＰについてのガラス転移温度（Ｔｇ）を示す。１８０℃の入口温度でのスプレー乾燥および１５０℃の入口温度での静電スプレー乾燥は、９０℃のより穏やかな入口温度で乾燥したＥＳＤ粉末と比較してより高いＴｇを有する粉末を生成した。より高い温度（＞１５０℃）での乾燥は、おそらくホエイプロテインの変性に寄与し、より低い水分含有量とともに、より高いＴｇを説明する。より穏やかなＥＳＤ温度での乾燥は、おそらくホエイプロテインの変性を避け、より高い水分含有量とともに、より低いＴｇを説明する。
ＳＭＰにおける５－ヒドロキシメチルフルフラール（ＨＭＦ）含有量は、メイラード褐変の指標であり、表２６に示す。ＨＭＦ含有量は、最も低い温度（９０℃の入口および３５℃の排気口）で製造したＥＳＤ粉末において最も低かった（約２５μｇ／１００ｇ）。より高いＥＳＤ温度（１５０℃の入口および６０℃の排気口）では、高い処理温度がメイラード反応を加速し、ＨＭＦ値は、約５３μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）および５６μｇ／１００ｇ（＋ｖｅ ＥＳＤ）に増加した。１８０℃の入口および９０℃の排気口の最も高い温度で乾燥したスプレー乾燥フルクリームミルク粉末は、約８３μｇ／１００ｇに達する最も高いＨＭＦ値を有していた。
実施例１２
この実施例は、本発明の一実施態様における、フルクリーム粉末の低温静電スプレー乾燥を実証する。
この実施例は、本発明の一実施態様における、フルクリーム粉末の低温静電スプレー乾燥を実証する。
４０％の固形分（ｗ／ｗ）を含有するフルクリームミルクを、表２７に指定する操作条件でＥＳＤを用いて乾燥した。スキムミルクはまた、比較のために、文献で報告されているものと同様の条件で、従来の高熱スプレー乾燥によってスプレー乾燥した（例えば、Ｓ．Ｐａｄｍａ Ｉｓｈｗａｒｙａ ａｎｄ Ｃ． Ａｎａｎｄｈａｒａｍａｋｒｉｓｈｎａｎ，“Ｓｐｒａｙ Ｄｒｙｉｎｇ” ｉｎ Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｄｒｙｉｎｇ ｆｏｒ Ｄａｉｒｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，１ｓｔ Ｅｄ．，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，２０１７，ｐａｇｅｓ ５７－９４；Ｂｌｏｏｒｅ ＆ Ｏ’Ｃａｌｌａｇｈａｎ，“Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｉｎ Ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｒｙｉｎｇ” ｉｎ Ｄａｉｒｙ Ｐｏｗｄｅｒｓ ａｎｄ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｗｉｌｅｙ－Ｂｌａｃｋｗｅｌｌ，２００９，ｐａｇｅｓ ３３２－３５０；およびＫｅｌｌｙ ｅｔ ａｌ．，“Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｍｉｌｋ Ｐｏｗｄｅｒｓ” ｉｎ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｄａｉｒｙ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖｏｌｕｍｅ １：Ｐｒｏｔｅｉｎｓ，３ｒｄ Ｅｄ．，Ｋｌｕｗｅｒ Ａｃａｄｅｍｉｃ／Ｐｌｅｎｕｍ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，２００３，ｐａｇｅｓ １０２７－１０６１を参照）。
フルクリームミルク粉末は、９０℃および１５０℃の入口温度での静電スプレー乾燥によって作製したが、しかしながら、入口乾燥温度は、８０℃まで低くあり得る。霧化および排気口温度は、一般的に６０℃未満に維持し、この実施例においては、霧化および排気口温度は、３５℃および８０℃に設定した。霧化ガス圧力は、３０～５５２ｋＰａの範囲であり得る。９０／３５℃で乾燥するときは、１０ｋＶと１ｋＶとの間で交互に行う負および正のパルス幅変調（ＰＷＭ）を使用し、１５０／８０℃で乾燥するときは、０．９ｋＶの連続電圧を使用した。静電荷電は、ＰＷＭの有無にかかわらず０．１ｋＶまで低くおよび１５ｋＶまで高くあり得る。比較のために、粉乳はまた、従来の高熱スプレー乾燥によって１８０／９０℃でスプレー乾燥した。
静電スプレー乾燥粉乳は典型的には、水分含有量４％未満および０．２の水分活性を有する。この実施例においては、粉末特性を、表２８に示す。９０℃の入口乾燥温度では、水分含有量は、３．１６％以下であり、水分活性は、０．０８３以下であった。１５０℃での静電スプレー乾燥は、より低い水分含有量および水分活性（２．１１％以下の水分含有量；および０．０５３以下の水分活性）の両方を有する粉末を生成した。比較すると、従来の高熱スプレー乾燥粉末は、１．８５％の水分含有量および０．０７４の水分活性を有していた。
Ｄ［４，３］値として報告されている乾燥フルクリームミルク粉末の平均粒子サイズを、表２９に示す。１５０℃の入口温度での静電スプレー乾燥は、約１７μｍ（－ｖｅ ＥＳＤ）および１５μｍ（＋ｖｅ ＥＳＤ）の平均粒子サイズを有する粉末を生成した。９０℃のより穏やかな入口温度で乾燥したＥＳＤ粉末は、３７μｍ（－ｖｅ ＥＳＤ）および４９μｍ（＋ｖｅ ＥＳＤ）のより大きな粒子サイズを有していた。１８０℃の入口温度でのスプレー乾燥は、約３４μｍの平均粒子サイズを有する粉末を生成し、これは、低温（９０℃）で乾燥したＥＳＤ粉末の粒子サイズよりも低い。
静電スプレー乾燥およびスプレー乾燥フルクリームミルク粉末の２２±２℃での水中の溶解度を、表３０に示す。ＥＳＤと従来の高熱スプレー乾燥との間の乾燥温度における大幅な違いにもかかわらず、全ての乾燥粉末は、９５％を超える高い溶解度を有していた。
表３１は、ＥＳＤおよびスプレー乾燥粉乳についてのガラス転移温度（Ｔｇ）を示す。１８０℃の入口温度でのスプレー乾燥および１５０℃の入口温度での静電スプレー乾燥は、９０℃のより穏やかな入口温度で乾燥したＥＳＤ粉末と比較してより高いＴｇを有する粉末を生成した。より高い温度（＞１５０℃）での乾燥は、おそらくホエイプロテインの変性に寄与し、より低い水分含有量とともに、より高いＴｇを説明する。より穏やかなＥＳＤ温度での乾燥は、おそらくホエイプロテインの変性を避け、より高い水分含有量とともに、より低いＴｇを説明する。
表３２は、スプレー乾燥および静電スプレー乾燥フルクリームミルク粉末の酸化安定性を示す。製造直後（０日目）の酸化は、一般的に、ＥＳＤ粉末においてスプレー乾燥粉末におけるよりも低かった。制御された条件（４５℃および１１％の相対湿度（ＲＨ））下での保管後、酸化は、全ての粉末において増加した。しかしながら、最大の増加は、スプレー乾燥粉末において測定され；４週間の保管後に約４５μｇ Ｏ２／ｋｇオイルから７８μｇ Ｏ２／ｋｇオイルに、６週間後に１４５μｇ Ｏ２／ｋｇオイルに増加した。酸化はまた、ＥＳＤ粉末においても増加したが、９０μｇ Ｏ２／ｋｇオイル未満のままであった。
５－ヒドロキシメチルフルフラール（ＨＭＦ）含有量は、μｇ／１００ｇサンプルとして測定し、メイラード褐変反応の指標であり、表３３に示す。
０日目に、ＨＭＦ含有量は、最も低い温度（９０℃の入口および３５℃の出口）で製造したＥＳＤ粉末において最も低かった（＜７７μｇ／１００ｇ）。より高いＥＳＤ温度（１５０℃の入口および８０℃の排気口）では、より高い処理温度がメイラード反応を加速し、ＨＭＦ値は、約９３μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）および１０１μｇ／１００ｇ（＋ｖｅ ＥＳＤ）に増加した。ＨＭＦは、１８０℃の入口／９０℃の排気口で生成したスプレー乾燥粉末において再びより大きかった（１０７μｇ／１００ｇ）。
ＨＭＦは、制御された保管（２２℃および５４％の相対湿度（ＲＨ））中に全ての粉末において増加した。１週間後、最も低い温度（９０℃の入口および３５℃の出口）で製造したＥＳＤ粉末におけるＨＭＦ含有量は、９５μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）および８２μｇ／１００ｇ（＋ｖｅ ＥＳＤ）に増加した。２週間後、ＨＭＦは、１０４μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）および９１μｇ／１００ｇ（＋ｖｅ ＥＳＤ）であった。
実質的により高いＨＭＦ値が、より高い温度（１５０℃の入口および８０℃の排気口）で乾燥したＥＳＤ粉末において記録された。１週間後、ＨＭＦは、１０３μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）および１０１μｇ／１００ｇ（＋ｖｅ ＥＳＤ）に増加した。２週間後、ＨＭＦは、１５５μｇ／１００ｇ（－ｖｅ ＥＳＤ）および１０５μｇ／１００ｇ（＋ｖｅ ＥＳＤ）であった。
１８０℃の入口および９０℃の排気口で乾燥したスプレー乾燥フルクリームミルク粉末は、１週間後に１２４μｇ／１００ｇおよび２週間後に４０３μｇ／１００ｇに達する、最も高いＨＭＦ値を有していた。スプレー乾燥全脂粉乳において、色が白から茶色に変化し、これは、２２℃および５４％ＲＨでの２週間の保管後、ＨＭＦ分析中に発生した。
本発明を説明する文脈における（特に以下の特許請求の範囲の文脈における）用語「ａ」および「ａｎ」および「ｔｈｅ」および「少なくとも１つの」並びに同様の指示対象の使用は、本明細書において他に示されていない限り、または文脈によって明確に矛盾しない限り、単数形および複数形の両方をカバーすると解釈されるべきである。１つ以上の項目のリストを伴なう用語「少なくとも１つ」（例えば、「ＡおよびＢの少なくとも１つ」）の使用は、本明細書において他に示されていない限り、または文脈によって明確に矛盾しない限り、リストされた項目（ＡまたはＢ）から選択される１つの項目またはリストされた項目（ＡおよびＢ）の２つ以上の任意の組合せを意味すると解釈されるべきである。用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、および「含有する（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ）」は、他に言及されない限り、オープンエンドの用語（すなわち、「含むが、これに限定されない」を意味する）として解釈されるべきである。本明細書における値の範囲の列挙は、本明細書において他に示されていない限り、範囲内にある各別個の値を個別に参照する略記法として役立つことを単に意図し、各別個の値は、それが本明細書において個別に列挙されているかのように本明細書中に組み込まれる。本明細書において記載される全ての方法は、本明細書において他に示されていない限り、または文脈によって明らかに矛盾しない限り、任意の適切な順序で実行することができる。本明細書において提供される任意のおよび全ての例、または例示的な言い回し（例えば、「など」）の使用は、単に本発明をよりよく明らかにすることを意図しており、他に特許請求の範囲において請求されていない限り、本発明の範囲に制限を課すものではない。本明細書におけるいかなる言い回しも、本発明の実施に不可欠であるとして、特許請求の範囲において請求されていないいかなる要素をも示すとして解釈されるべきではない。
本発明の好ましい実施態様は、本発明を実施するために本発明者らに知られている最良の様式を含めて、本明細書において記載されている。それらの好ましい実施態様の変形は、前述の説明を読むと、当業者に明らかになり得る。本発明者らは、当業者がそのような変形を適切に使うことを期待し、本発明者らは、本明細書において具体的に記載されている以外の方法で本発明を実施することを意図している。従って、本発明は、適用法によって許可されるように、本明細書に添えた特許請求の範囲中に記載される主題の全ての修正および同等物を含む。さらに、その全ての可能な変形における上記の要素の任意の組合せは、本明細書において他に示されない限り、または文脈によって明らかに矛盾しない限り、本発明によって包含される。
Claims (22)
- 同じ乳製品のスプレー乾燥粉末と比較して少なくとも８％少ない脂肪を含む表面組成を有する、静電スプレー乾燥粉末乳製品。
- 表面組成の約１０％以上が炭水化物を含む、請求項１の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
- 粉乳製品が凝集している、請求項１または２の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
- 凝集体のサイズが１００μｍ以上である、請求項３の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
- 乳製品が、乳、バター、メーカーのクリーム、ヘビーホイップクリーム、ホイップクリーム、ミディアムクリーム、ライトクリーム、ハーフアンドハーフ、バターミルク、ヨーグルト、栄養製剤、初乳、ホエイプロテイン、ラクトフェリン、ラクトグロブリン、またはそれらの任意の組合せを含む、請求項１～４のいずれか一項の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
- 乳製品が初乳を含む、請求項１～５のいずれか一項の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
- 乳製品が約３～６％の脂肪含有量を有する、請求項１～６のいずれか一項の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
- 粉末乳製品が、１５０℃未満の入口温度で静電スプレー乾燥されている、請求項１～７のいずれか一項の粉末乳製品。
- 印加電圧が約０．１ｋＶ以上である、請求項８の静電スプレー乾燥粉末乳製品。
- １５０℃未満の入口温度で乳製品を静電スプレー乾燥することを含む、粉末乳製品を提供する方法。
- 霧化温度が約８０℃以下である、請求項１０の方法。
- 印加電圧が約０．１ｋＶ以上である、請求項１０または１１の方法。
- 印加電圧が連続的である、請求項１０～１２のいずれか一項の方法。
- 印加電圧が２つ以上の異なる電圧間で変調される、請求項１０～１３のいずれか一項の方法。
- 印加電圧が荷電を交互に行う、請求項１０～１４のいずれか一項の方法。
- 粉末乳製品が、同じ乳製品のスプレー乾燥粉末と比較して少なくとも８％少ない脂肪を含む表面組成を有する、請求項１０～１５のいずれか一項の方法。
- 粉末乳製品が約１０％以上の炭水化物を含む表面組成を有する、請求項１０～１６のいずれか一項の方法。
- 粉末乳製品が静電スプレー工程中に凝集する、請求項１０～１７のいずれか一項の方法。
- 凝集体のサイズが１００μｍ以上である、請求項１８の方法。
- 乳製品が、クリーム、ヘビーホイップクリーム、ホイップクリーム、ミディアムクリーム、ライトクリーム、ハーフアンドハーフ、バターミルク、ヨーグルト、栄養製剤、初乳、ホエイプロテイン、ラクトフェリン、ラクトグロブリン、またはそれらの任意の組合せを含む、請求項１０～１９のいずれか一項の方法。
- 乳製品が初乳を含む、請求項１０～２０のいずれか一項の方法。
- 乳製品が約３～６％の脂肪含有量を有する、請求項１０～２１のいずれか一項の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201962938802P | 2019-11-21 | 2019-11-21 | |
| US62/938,802 | 2019-11-21 | ||
| PCT/US2020/061460 WO2021102231A1 (en) | 2019-11-21 | 2020-11-20 | Electrostatic spray dried milk product and production method thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2023502092A true JP2023502092A (ja) | 2023-01-20 |
Family
ID=74068679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022528559A Pending JP2023502092A (ja) | 2019-11-21 | 2020-11-20 | 静電スプレー乾燥乳製品およびその製造方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20230042052A1 (ja) |
| EP (1) | EP4061138A1 (ja) |
| JP (1) | JP2023502092A (ja) |
| KR (1) | KR20220125228A (ja) |
| CN (1) | CN115003162A (ja) |
| AU (1) | AU2020386620A1 (ja) |
| BR (1) | BR112022009908A2 (ja) |
| CA (1) | CA3161610A1 (ja) |
| MX (1) | MX2022005848A (ja) |
| WO (1) | WO2021102231A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023129587A1 (en) * | 2022-01-03 | 2023-07-06 | Spraying Systems Co. | Electrostatic spray dried oil powders and production method thereof |
| WO2023192594A1 (en) * | 2022-03-31 | 2023-10-05 | Sppraying Systems Co. | Electrostatic spray dried active compound powders and production method thereof |
| WO2023242349A1 (en) * | 2022-06-16 | 2023-12-21 | Chr. Hansen A/S | Method of encapsulation by electrohydrodynamics |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4663178A (en) * | 1983-02-18 | 1987-05-05 | Conagra, Inc. | Easily reconstitutable powdered sour-cream-type product |
| US4657767A (en) * | 1985-11-07 | 1987-04-14 | Dairyman's Cooperative Creamery Assoc. | Spray drying apparatus and method |
| FI110752B (fi) * | 1999-05-25 | 2003-03-31 | Novatreat Oy | Menetelmä ternimaidon käsittelemiseksi |
| US8939388B1 (en) * | 2010-09-27 | 2015-01-27 | ZoomEssence, Inc. | Methods and apparatus for low heat spray drying |
| ES2791979T3 (es) * | 2015-01-28 | 2020-11-06 | Fona Tech Inc | Método de preparación de un producto encapsulado y producto |
| AR106558A1 (es) * | 2015-11-03 | 2018-01-24 | Spraying Systems Co | Aparato y método de secado por pulverización |
| CN107821592A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-03-23 | 光明乳业股份有限公司 | 一种酸奶粉及其制备方法 |
| CN109793046A (zh) * | 2019-02-13 | 2019-05-24 | 南昌大学 | 充氮低温静电喷雾干燥生产婴配奶粉油脂微胶囊的方法 |
| CN110100895A (zh) * | 2019-06-15 | 2019-08-09 | 李钟� | 一种腹泻期适用的且具有免疫益智婴幼儿乳制品 |
-
2020
- 2020-11-20 EP EP20829747.3A patent/EP4061138A1/en active Pending
- 2020-11-20 KR KR1020227021098A patent/KR20220125228A/ko active Search and Examination
- 2020-11-20 AU AU2020386620A patent/AU2020386620A1/en active Pending
- 2020-11-20 WO PCT/US2020/061460 patent/WO2021102231A1/en active Application Filing
- 2020-11-20 BR BR112022009908A patent/BR112022009908A2/pt unknown
- 2020-11-20 CA CA3161610A patent/CA3161610A1/en active Pending
- 2020-11-20 JP JP2022528559A patent/JP2023502092A/ja active Pending
- 2020-11-20 US US17/776,008 patent/US20230042052A1/en active Pending
- 2020-11-20 MX MX2022005848A patent/MX2022005848A/es unknown
- 2020-11-20 CN CN202080094065.0A patent/CN115003162A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR112022009908A2 (pt) | 2022-08-09 |
| US20230042052A1 (en) | 2023-02-09 |
| WO2021102231A1 (en) | 2021-05-27 |
| MX2022005848A (es) | 2022-07-12 |
| AU2020386620A1 (en) | 2022-06-09 |
| CN115003162A (zh) | 2022-09-02 |
| KR20220125228A (ko) | 2022-09-14 |
| CA3161610A1 (en) | 2021-05-27 |
| EP4061138A1 (en) | 2022-09-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2023502092A (ja) | 静電スプレー乾燥乳製品およびその製造方法 | |
| Kumar et al. | Yoghurt powder—a review of process technology, storage and utilization | |
| Deshwal et al. | Effect of spray and freeze drying on physico-chemical, functional, moisture sorption and morphological characteristics of camel milk powder | |
| AU2002340931B2 (en) | Process for the preparation of concentrated milks and milk powders | |
| KR20070057877A (ko) | 나노입자화된 유장 단백질 | |
| EP2272374B1 (en) | Lactase containing milk powder | |
| El-Sayed et al. | Survival of Lactobacillus helveticus CNRZ32 in spray dried functional yogurt powder during processing and storage | |
| Champagne et al. | Microencapsulation for delivery of probiotics and other ingredients in functional dairy products | |
| Seth et al. | Effect of spray drying process conditions on bacteria survival and acetaldehyde retention in sweetened yoghurt powder: An optimization study | |
| US20150189895A1 (en) | Compositions Comprising High-Protein Yogurt Powders and Methods for Making Them | |
| AU2005325827B2 (en) | Process for preparing nutritional products | |
| Modler | Pioneer paper: Value-added components derived from whey | |
| Ho et al. | Spray-dried dairy product categories | |
| Sfakianakis et al. | Dairy technologies in yogurt production | |
| Fenelon et al. | Innovations and prospects | |
| Pal et al. | Nutritional Profile and Potential Health Benefits of Donkey Milk and Milk Products | |
| Ho et al. | Properties of functional camel milk powder | |
| Jakkamsetty et al. | Spray drying of milk and milk products | |
| Wang et al. | Dairy encapsulation systems by atomization-based technology | |
| Manoj Kumar et al. | Chemistry of Milk and Milk Products | |
| CA3098799A1 (en) | A process for drying yogurt | |
| Crotty | A comparison of the use of whole milk and fat-filled milk powders for production of heat-stable long-life beverages | |
| Roy et al. | Freeze‐Drying of Dairy Products | |
| Minifie et al. | Milk and Milk Products | |
| Dong | Spray Drying of Kefir with Encapsulating Agents to Mitigate Undesirable Volatile Flavor Compounds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7426 Effective date: 20220922 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20220922 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20231108 |