JP2023162880A - シリコン部材、および、シリコン部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】接合強度が十分に高く、かつ、耐熱性に優れ、高温環境下でも安定して使用することが可能なシリコン部材、および、シリコン部材の製造方法を提供する。【解決手段】Ｓｉ含有材料からなる複数の板状部材１１，１２が厚さ方向に接合されたシリコン部材１０であって、板状部材１１，１２同士の間に形成された接合層２０におけるＳｉ相の面積率が１２％以下であることを特徴とする。接合層２０中のＳｉ相のアスペクト比が３．０以下であることが好ましい。【選択図】図１
Description
本発明は、例えば、プラズマ処理装置に用いられるシリコン部材、および、シリコン部材の製造方法に関するものである。
従来、例えば半導体デバイス製造プロセスに使用されるプラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等のプラズマ処理装置においては、各種装置のチャンバー内に、高周波電源に接続される電極板と架台とを例えば上下に対向配置し、架台の上にシリコンウエハを載置した状態として、電極板に形成した貫通孔からガスをシリコンウエハに向かって流通させながら高周波電圧を印加することによりプラズマを発生させ、シリコンウエハにエッチング等の処理を行う構成とされている。
上述のプラズマ処理装置等においては、チャンバー内の金属汚染を抑制するために、シリコンや窒化ケイ素、炭化ケイ素といったシリコン部材が広く使用されている。
例えば、プラズマ処理装置に用いられる電極板としては、シリコン板材に複数の通気孔が形成された構造のシリコン部材が使用されている。
例えば、プラズマ処理装置に用いられる電極板としては、シリコン板材に複数の通気孔が形成された構造のシリコン部材が使用されている。
プラズマ処理装置等のチャンバー内に配設されたシリコン部材においては、使用によって徐々に損耗することになる。そのため、損耗したシリコン部材に他のシリコン部材を接合し、得られたシリコン接合体をシリコン部材として再利用することが求められている。例えば、特許文献１においては、シリコン製の複数の板状電極部材を厚さ方向に接合したシリコン電極板が開示されている。
この特許文献１においては、板状電極部材の間にＡｌ箔を挟み込み、８００℃で加熱処理することにより、Ａｌ－Ｓｉ共晶合金からなる接合部を形成し、板状電極部材同士を接合している（引用文献１段落番号００１８－００２６参照）。
ところで、特許文献１に記載されたシリコン電極板においては、接合部がシリコンとの共晶合金（例えば、Ａｌ－Ｓｉ共晶合金等）で構成されているため、接合部にＳｉ相が多く存在しており、高温環境下で使用した場合に接合部中のＳｉ相が破壊の起点となり、接合部にクラックが生じるおそれがあり、耐熱性が不十分であった。また、接合部にボイドや引け巣が生じ、接合強度が低くなるおそれがあった。
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、接合強度が十分に高く、かつ、耐熱性に優れ、高温環境下でも安定して使用することが可能なシリコン部材、および、このシリコン部材の製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明の態様１のシリコン部材は、Ｓｉ含有材料からなる複数の板状部材が厚さ方向に接合されたシリコン部材であって、前記板状部材同士の間に形成された接合層におけるＳｉ相の面積率が１２％以下であることを特徴としている。
本発明の態様１のシリコン部材によれば、前記板状部材同士の間に形成された接合層におけるＳｉ相の面積率が１２％以下とされているので、接合層中に粗大なＳｉ相が形成されることが抑制され、高温環境下で使用した場合であっても接合層の破損を抑制することができ、耐熱性に優れている。また、接合層に引け巣やボイドが多く存在せず、接合強度に優れている。
本発明の態様２は、本発明の態様１のシリコン部材において、前記接合層中のＳｉ相のアスペクト比が３．０以下であることを特徴としている。
本発明の態様２のシリコン部材によれば、前記接合層中のＳｉ相のアスペクト比が３．０以下とされているので、高温環境下で使用した場合であっても接合層の破損を抑制することができ、耐熱性に特に優れている。
本発明の態様２のシリコン部材によれば、前記接合層中のＳｉ相のアスペクト比が３．０以下とされているので、高温環境下で使用した場合であっても接合層の破損を抑制することができ、耐熱性に特に優れている。
本発明の態様３は、本発明の態様１または態様２のシリコン部材において、前記接合層は、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されていることを特徴としている。
本発明の態様３のシリコン部材によれば、前記接合層がＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されているので、Ｓｉ含有材料からなる複数の板状部材を厚さ方向に確実に接合することができる。
本発明の態様３のシリコン部材によれば、前記接合層がＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されているので、Ｓｉ含有材料からなる複数の板状部材を厚さ方向に確実に接合することができる。
本発明の態様４は、本発明の態様３のシリコン部材において、前記接合層は、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金で構成されていることを特徴としている。
本発明の態様４のシリコン部材によれば、前記接合層が、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金で構成されているので、Ｓｉ含有材料からなる複数の板状部材を厚さ方向に確実に接合することができる。また、接合層におけるＳｉ相の面積率が１２％以下に抑制されているので、高温環境下で使用した場合であっても接合層の破損を抑制することができ、耐熱性に特に優れている。
本発明の態様４のシリコン部材によれば、前記接合層が、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金で構成されているので、Ｓｉ含有材料からなる複数の板状部材を厚さ方向に確実に接合することができる。また、接合層におけるＳｉ相の面積率が１２％以下に抑制されているので、高温環境下で使用した場合であっても接合層の破損を抑制することができ、耐熱性に特に優れている。
本発明の態様５は、本発明の態様３または態様４のシリコン部材において、前記シリコン部材の厚さ方向に延在する仮想線に沿って線分析した際に、前記仮想線上におけるＳｉピークとＡｌピークとの交点の数が、前記接合層において４以下であること特徴としている。
本発明の態様５のシリコン部材によれば、前記シリコン部材の厚さ方向に延在する仮想線に沿って線分析した際に、前記仮想線上におけるＳｉピークとＡｌピークとの交点の数が、接合層において４以下とされているので、接合層中に存在するＳｉ相の数が少なく、高温環境下で使用した場合であっても接合層の破損を抑制することができ、耐熱性に特に優れている。
本発明の態様５のシリコン部材によれば、前記シリコン部材の厚さ方向に延在する仮想線に沿って線分析した際に、前記仮想線上におけるＳｉピークとＡｌピークとの交点の数が、接合層において４以下とされているので、接合層中に存在するＳｉ相の数が少なく、高温環境下で使用した場合であっても接合層の破損を抑制することができ、耐熱性に特に優れている。
本発明の態様６のシリコン部材の製造方法は、本発明の態様１から態様５のいずれか一つのシリコン部材を製造するシリコン部材の製造方法であって、複数の前記板状部材の間に接合材を配置し、複数の前記板状部材と前記接合材との積層体を形成する積層工程と、前記積層体を積層方向に加圧した状態で前記接合材の液相線温度未満の温度に加熱する加圧および加熱工程と、を有していることを特徴としている。
本発明の態様６のシリコン部材の製造方法によれば、加圧および加熱工程において前記接合材の液相線温度未満の温度に加熱する構成とされているので、接合層におけるＳｉ相の面積率を１２％以下に抑えることができる。よって、接合層に粗大なＳｉ相が形成されることを抑制でき、耐熱性に優れたシリコン部材を製造することができる。
また、前記加圧および加熱工程において液相がほぼ生じることがなく、接合材のはみだしを抑制できるとともに、接合層に引け巣やボイドが形成されることがなくなり、接合強度を向上させることができる。
また、前記加圧および加熱工程において液相がほぼ生じることがなく、接合材のはみだしを抑制できるとともに、接合層に引け巣やボイドが形成されることがなくなり、接合強度を向上させることができる。
本発明の態様７のシリコン部材の製造方法は、本発明の態様６のシリコン部材の製造方法において、前記接合材は、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されていることを特徴としている。
本発明の態様７のシリコン部材の製造方法によれば、前記接合材が、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されているので、Ｓｉ含有材料からなる複数の板状部材を確実に接合することができる。
本発明の態様７のシリコン部材の製造方法によれば、前記接合材が、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されているので、Ｓｉ含有材料からなる複数の板状部材を確実に接合することができる。
本発明の態様８のシリコン部材の製造方法は、本発明の態様７のシリコン部材の製造方法において、前記接合材は、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金であることを特徴としている。
本発明の態様８のシリコン部材の製造方法によれば、前記接合材が、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金で構成されているので、板状部材から接合層へのＳｉの拡散を抑制でき、接合層におけるＳｉ相の面積率を十分に低くすることができる。
本発明の態様８のシリコン部材の製造方法によれば、前記接合材が、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金で構成されているので、板状部材から接合層へのＳｉの拡散を抑制でき、接合層におけるＳｉ相の面積率を十分に低くすることができる。
本発明の態様９のシリコン部材の製造方法は、本発明の態様６から態様８のいずれか一つのシリコン部材の製造方法において、前記積層工程の前に、前記板状部材の接合面にＡｌ層を形成するＡｌ層形成工程を有しており、前記積層工程では、複数の前記板状部材を互いの前記Ａｌ層が対向するように配置するとともに、対向する前記Ａｌ層に接するように接合材を配置し、複数の前記板状部材と前記接合材との積層体を形成することを特徴としている。
本発明の態様９のシリコン部材の製造方法によれば、前記板状部材の接合面にＡｌ層を形成し、このＡｌ層に接するように接合材を配置して積層体を形成し、この積層体を積層方向に加圧した状態で前記接合材の液相線温度未満の温度に加熱する構成とされているので、Ａｌ層によって板状部材から接合材へのＳｉの拡散が抑制される。よって、接合層に粗大なＳｉ相が形成されることを抑制でき、耐熱性に優れたシリコン部材を製造することができる。
本発明によれば、接合強度が十分に高く、かつ、耐熱性に優れ、高温環境下でも安定して使用することが可能なシリコン部材、および、このシリコン部材の製造方法を提供することができる。
以下に、本発明の実施形態であるシリコン部材、および、シリコン部材の製造方法について説明する。
本実施形態であるシリコン部材においては、例えば、例えば半導体デバイス製造プロセスに使用されるプラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等のプラズマ処理装置において、チャンバー内に配設されるシリコン部材であり、本実施形態では、シリコン板材に複数の通気孔が形成された構造のシリコン電極板とされている。すなわち、本実施形態のシリコン部材においては、使用によって損耗した複数のシリコン電極板を貼り合わせ、再生シリコン電極板として利用するものである。
本実施形態であるシリコン部材においては、例えば、例えば半導体デバイス製造プロセスに使用されるプラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等のプラズマ処理装置において、チャンバー内に配設されるシリコン部材であり、本実施形態では、シリコン板材に複数の通気孔が形成された構造のシリコン電極板とされている。すなわち、本実施形態のシリコン部材においては、使用によって損耗した複数のシリコン電極板を貼り合わせ、再生シリコン電極板として利用するものである。
本実施形態であるシリコン部材１０（再生シリコン電極板）は、図１（ａ）に示すように、厚さ方向に貫通する複数の通気孔１０Ａと、を備えている。
そして、本実施形態であるシリコン部材１０は、図１（ａ），（ｂ）に示すように、第１板状部材１１と第２板状部材１２とが厚さ方向に接合された構造とされており、第１板状部材１１と第２板状部材１２との間には、接合層２０が形成されている。
そして、本実施形態であるシリコン部材１０は、図１（ａ），（ｂ）に示すように、第１板状部材１１と第２板状部材１２とが厚さ方向に接合された構造とされており、第１板状部材１１と第２板状部材１２との間には、接合層２０が形成されている。
第１板状部材１１および第２板状部材１２は、例えば、シリコン、窒化ケイ素、炭化ケイ素等のＳｉ含有材料で構成されている。
そして、第１板状部材１１と第２板状部材１２との間に形成された接合層２０におけるＳｉ相２５の面積率が１２％以下とされている。
なお、接合層２０におけるＳｉ相２５の面積率は１０％以下であることがさらに好ましく、８％以下であることがより好ましい。
本実施形態では、接合層２０におけるＳｉ相２５の面積率は、シリコン部材１０の積層方向に沿った接合層２０の断面における面積率である 。
そして、第１板状部材１１と第２板状部材１２との間に形成された接合層２０におけるＳｉ相２５の面積率が１２％以下とされている。
なお、接合層２０におけるＳｉ相２５の面積率は１０％以下であることがさらに好ましく、８％以下であることがより好ましい。
本実施形態では、接合層２０におけるＳｉ相２５の面積率は、シリコン部材１０の積層方向に沿った接合層２０の断面における面積率である 。
また、本実施形態において、接合層２０におけるＳｉ相２５のアスペクト比が３．０以下であることが好ましい。
なお、接合層２０におけるＳｉ相２５のアスペクト比は２．５以下であることがさらに好ましい。接合層２０におけるＳｉ相２５の形態 は、球形状が好ましい。
なお、接合層２０におけるＳｉ相２５のアスペクト比は２．５以下であることがさらに好ましい。接合層２０におけるＳｉ相２５の形態 は、球形状が好ましい。
また、本実施形態において、接合層２０は、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されていることが好ましい。
なお、接合層２０は、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金であることが好ましい。さらに、接合層２０は、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上８．０ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金であることがさらに好ましい。
なお、接合層２０は、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金であることが好ましい。さらに、接合層２０は、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上８．０ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金であることがさらに好ましい。
また、本実施形態において、接合層２０がＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されている場合には、図２に示すように、シリコン部材１０の厚さ方向に延在する仮想線Ｐに沿って線分析した際に、仮想線Ｐ上におけるＳｉピークとＡｌピークとの交点の数が、接合層２０において４以下であることが好ましい。
このとき、図２に示すように、Ｓｉピークは、第１板状部材１１、第２板状部材１２および接合層２０中のＳｉ相２５を示すことになる。また、Ａｌピークは、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成された接合層２０を示すことになる。
よって、第１板状部材１１と接合層２０との境界、および、第２板状部材１２と接合層２０との境界についても、接合層２０におけるＳｉピークとＡｌピークとの交点となる。
このとき、図２に示すように、Ｓｉピークは、第１板状部材１１、第２板状部材１２および接合層２０中のＳｉ相２５を示すことになる。また、Ａｌピークは、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成された接合層２０を示すことになる。
よって、第１板状部材１１と接合層２０との境界、および、第２板状部材１２と接合層２０との境界についても、接合層２０におけるＳｉピークとＡｌピークとの交点となる。
次に、本実施形態であるシリコン部材１０の製造方法について、図３および図４を参照して説明する。
本実施形態であるシリコン部材１０の製造方法においては、図３および図４に示すように、使用済みのシリコン電極板である第１板状部材１１および第２板状部材１２の表面を研削する表面研削工程Ｓ０１と、第１板状部材１１および第２板状部材１２の接合面にそれぞれＡｌ層２１を形成するＡｌ層形成工程Ｓ０２と、第１板状部材１１と接合材３５と第２板状部材１２との積層体を形成する積層工程Ｓ０３と、積層体を積層方向に加圧した状態で加熱する加圧および加熱工程Ｓ０４と、を備えている。
以下に、本実施形態であるシリコン部材１０の製造方法の各工程について詳しく説明する。
（表面研削工程Ｓ０１）
本実施形態では、図４に示すように、使用済のシリコン電極板を２枚準備する。
そして、シリコン電極板の表面（プラズマ面）を研削盤４０によって研削する。これにより、第１板状部材１１および第２板状部材１２を得る。なお、プラズマ面を研削することにより、使用による損耗によって拡径した通気孔のプラズマ面側の部分が除去されることになる。
本実施形態では、図４に示すように、使用済のシリコン電極板を２枚準備する。
そして、シリコン電極板の表面（プラズマ面）を研削盤４０によって研削する。これにより、第１板状部材１１および第２板状部材１２を得る。なお、プラズマ面を研削することにより、使用による損耗によって拡径した通気孔のプラズマ面側の部分が除去されることになる。
（Ａｌ層形成工程Ｓ０２）
次に、第１板状部材１１および第２板状部材１２の接合面に、それぞれＡｌ層２１を形成する。
なお、Ａｌ層２１の形成方法に特に制限はなく、蒸着やスパッタリング法などの既存の各種方法を適宜選択することができる。本実施形態では、Ａｌスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法によってＡｌ層２１を形成している。
Ａｌ層２１の厚さは、０．０５μｍ以上２μｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
次に、第１板状部材１１および第２板状部材１２の接合面に、それぞれＡｌ層２１を形成する。
なお、Ａｌ層２１の形成方法に特に制限はなく、蒸着やスパッタリング法などの既存の各種方法を適宜選択することができる。本実施形態では、Ａｌスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法によってＡｌ層２１を形成している。
Ａｌ層２１の厚さは、０．０５μｍ以上２μｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
（積層工程Ｓ０３）
次に、第１板状部材１１および第２板状部材１２を互いのＡｌ層２１，２１が対向するように配置するとともに、対向するＡｌ層２１，２１に接するように接合材３５を配置し、第１板状部材１１と接合材３５と第２板状部材１２との積層体を形成する。
ここで、接合材３５としては、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されていることが好ましい。本実施形態では、接合材３５として、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金を用いることが好ましい。
次に、第１板状部材１１および第２板状部材１２を互いのＡｌ層２１，２１が対向するように配置するとともに、対向するＡｌ層２１，２１に接するように接合材３５を配置し、第１板状部材１１と接合材３５と第２板状部材１２との積層体を形成する。
ここで、接合材３５としては、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されていることが好ましい。本実施形態では、接合材３５として、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金を用いることが好ましい。
（加圧および加熱工程Ｓ０４）
次に、積層体を積層方向に加圧した状態で加熱し、第１板状部材１１および第２板状部材１２を、接合層２０を介して接合する。なお、第１板状部材１１および第２板状部材１２の接合面に形成されたＡｌ層２１，２１は、加圧および加熱工程Ｓ０４の加熱時に接合層２０内に取り込まれることになる。
次に、積層体を積層方向に加圧した状態で加熱し、第１板状部材１１および第２板状部材１２を、接合層２０を介して接合する。なお、第１板状部材１１および第２板状部材１２の接合面に形成されたＡｌ層２１，２１は、加圧および加熱工程Ｓ０４の加熱時に接合層２０内に取り込まれることになる。
ここで、加圧および加熱工程Ｓ０４における保持温度は、接合層２０におけるＳｉ相の面積率を１２％以下に抑えるために、Ａｌ層２１の融点未満又は接合材３５の液相線温度未満とする。
本実施形態において、接合材３５として、Ｓｉの含有量が０ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌまたはＡｌ－Ｓｉ合金を用いる場合には、保持温度は５００℃以上６５０℃以下の範囲内とすることが好ましい。また 、本実施形態において、第１板状部材１１および第２板状部材１２の接合面に形成したＡｌ層２１を用いて接合する場合（Ａｌ層２１を接合材とする場合）には、保持温度は５００℃以上６５０℃以下の範囲内とすることが好ましい。
なお、接合材３５として、Ａｌ、または、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金を用いる場合には、保持温度の下限を５５０℃以上とすることがさらに好ましく、５８０℃以上とすることがより好ましい。また、保持温度の上限を６４０℃以下とすることがさらに好ましく、６００℃以下とすることがより好ましい。
本実施形態において、接合材３５として、Ｓｉの含有量が０ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌまたはＡｌ－Ｓｉ合金を用いる場合には、保持温度は５００℃以上６５０℃以下の範囲内とすることが好ましい。また 、本実施形態において、第１板状部材１１および第２板状部材１２の接合面に形成したＡｌ層２１を用いて接合する場合（Ａｌ層２１を接合材とする場合）には、保持温度は５００℃以上６５０℃以下の範囲内とすることが好ましい。
なお、接合材３５として、Ａｌ、または、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金を用いる場合には、保持温度の下限を５５０℃以上とすることがさらに好ましく、５８０℃以上とすることがより好ましい。また、保持温度の上限を６４０℃以下とすることがさらに好ましく、６００℃以下とすることがより好ましい。
また、加圧および加熱工程Ｓ０４における保持時間は１時間以上１６時間以下の範囲内とすることが好ましい。
なお、保持時間の下限は、１．５時間以上とすることがさらに好ましく２時間以上とすることがより好ましい。また、保持時間の上限は、８時間以下とすることがさらに好ましく、６時間以下とすることがより好ましい。
なお、保持時間の下限は、１．５時間以上とすることがさらに好ましく２時間以上とすることがより好ましい。また、保持時間の上限は、８時間以下とすることがさらに好ましく、６時間以下とすることがより好ましい。
さらに、加圧および加熱工程Ｓ０４における積層方向の加圧荷重は、０．０１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
なお、積層方向の加圧荷重の下限は、０．０３ＭＰａ以上とすることがさらに好ましく、０．１ＭＰａ以上とすることがより好ましい。また、積層方向の加圧荷重の上限は、８ＭＰａ以下とすることがさらに好ましく、６ＭＰａ以下とすることがより好ましい。
なお、積層方向の加圧荷重の下限は、０．０３ＭＰａ以上とすることがさらに好ましく、０．１ＭＰａ以上とすることがより好ましい。また、積層方向の加圧荷重の上限は、８ＭＰａ以下とすることがさらに好ましく、６ＭＰａ以下とすることがより好ましい。
上述の各種工程により、本実施形態であるシリコン部材１０（再生シリコン電極板）を製造することができる。
以上のような構成とされた本実施形態であるシリコン部材１０においては、第１板状部材１１および第２板状部材１２の間に形成された接合層２０におけるＳｉ相２５の面積率が１０％以下とされているので、接合層２０中に粗大なＳｉ相２５が形成されることが抑制され、高温環境下で使用した場合であっても接合層２０の破損を抑制することができ、耐熱性に優れている。また、接合時に多量の液相が生じていないことになり、接合層２０に引け巣やボイドが多く存在せず、接合強度に優れている。
本実施形態のシリコン部材１０において、接合層２０中のＳｉ相２５のアスペクト比が３．０以下である場合には、高温環境下で使用した場合であっても、Ｓｉ相２５が起点となって接合層２０が破損することを抑制でき、耐熱性に特に優れている。
また、本実施形態のシリコン部材１０において、接合層２０が、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されている場合には、Ｓｉ含有材料からなる第１板状部材１１および第２板状部材１２を厚さ方向に確実に接合することができる。
さらに、本実施形態のシリコン部材１０において、接合層２０が、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金で構成されている場合には、Ｓｉ含有材料からなる第１板状部材１１および第２板状部材１２から接合層２０へのＳｉの拡散を抑制でき、接合層２０におけるＳｉ相の面積率を十分に低くすることが可能となる。
本実施形態のシリコン部材１０の製造方法によれば、加圧および加熱工程Ｓ０４において接合材３５の液相線温度未満の温度に加熱する構成とされているので、接合時に液相が多く生成せず、接合層２０におけるＳｉ相２５の面積率を１２％以下に抑えることができる。よって、接合層２０に粗大なＳｉ相２５が形成されることを抑制でき、耐熱性に優れたシリコン部材１０を製造することができる。
また、加圧および加熱工程Ｓ０４において多量の液相が生じることがなく、接合材３５のはみだしを抑制できるとともに、接合層２０に引け巣やボイドが形成されることがなくなり、接合強度を向上させることができる。
また、加圧および加熱工程Ｓ０４において多量の液相が生じることがなく、接合材３５のはみだしを抑制できるとともに、接合層２０に引け巣やボイドが形成されることがなくなり、接合強度を向上させることができる。
本実施形態のシリコン部材１０の製造方法において、接合材３５が、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されている場合には、Ｓｉ含有材料からなる第１板状部材１１および第２板状部材１２を確実に接合することができる。
また、本実施形態のシリコン部材１０の製造方法において、接合材３５が、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金で構成されているので、第１板状部材１１および第２板状部材１２から接合層２０へのＳｉの拡散を十分に抑制でき、接合層２０におけるＳｉ相２５の面積率を十分に低くすることができる。
さらに、本実施形態のシリコン部材１０の製造方法において、積層工程Ｓ０３の前に、第１板状部材１１および第２板状部材１２の接合面にＡｌ層２１を形成するＡｌ層形成工程Ｓ０２を有し、積層工程Ｓ０３では、第１板状部材１１および第２板状部材１２を互いのＡｌ層２１，２１が対向するように配置するとともに、対向するＡｌ層２１，２１に接するように接合材３５を配置し、第１板状部材１１と接合材３５と第２板状部材１２との積層体を形成する構成とした場合には、接合層２０に粗大なＳｉ相２５が形成されることを抑制でき、耐熱性に優れたシリコン部材１０を製造することができる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、シリコン部材は、使用済の２枚のシリコン電極板を接合することで形成された再生シリコン電極板としたものとして説明したが、これに限定されることはなく、シリコン部材は、Ｓｉ含有材料からなる板状部材同士が接合されたものであればよく、３つ以上の板状部材が接合されたものであってもよい。
例えば、本実施形態では、シリコン部材は、使用済の２枚のシリコン電極板を接合することで形成された再生シリコン電極板としたものとして説明したが、これに限定されることはなく、シリコン部材は、Ｓｉ含有材料からなる板状部材同士が接合されたものであればよく、３つ以上の板状部材が接合されたものであってもよい。
また、本実施形態では、第１板状部材および第２板状部材の接合面にＡｌ層を形成し、接合材を介して接合するものとして説明したが、これに限定されることはなく、接合面にＡｌ層を形成せずに、第１板状部材および第２板状部材の間に接合材を配設して接合してもよい。
以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。
シリコン製の板状部材（φ１２５ｍｍ×５ｍｍｔ）を準備した。なお、本発明例１～３、６及び７においては、板状部材の接合面に表１に示すようにＡｌ層（下地Ａｌ層）をＡｌスパッタリングターゲットでスパッタ成膜した。また、表１に示す接合材を準備した。
準備した板状部材と接合材と板状部材を積層した積層体を形成した。この積層体に対して表１に示す条件で加圧および加熱することにより２枚の板状部材を接合し、接合層を有する各種シリコン部材を製造した。
得られたシリコン部材について、以下のように評価した。
準備した板状部材と接合材と板状部材を積層した積層体を形成した。この積層体に対して表１に示す条件で加圧および加熱することにより２枚の板状部材を接合し、接合層を有する各種シリコン部材を製造した。
得られたシリコン部材について、以下のように評価した。
（Ｓｉ相の面積率）
シリコン部材の積層方向に沿った断面を観察し、その断面における接合層を５０００倍の視野で、Ｓｉと接合層を構成する元素（以下、接合層元素）のマッピングを行った。各マッピング結果について、装置付属ソフトの定量マップ機能を用いて各ピクセル毎に、Ｓｉと接合層元素のみがいると仮定した半定量計算を行い、それぞれのピクセル毎の含有量（重量％）を示す定量マップを作成した。作成された定量マップを基に視野内の接合層におけるＳｉ含有量が９９ｍａｓｓ％以上の相をＳｉ相とし、視野内の接合層におけるＳｉ相の面積率を算出した。
視野のうち接合層の輪郭内のＳｉ相の面積率を算出した。算出に用いた視野は複数であり３視野（３画像）で、面積率はそれらの平均値とした。なお、観察倍率は、接合層の上下の界面が視野内に入る倍率を選択すればよい。
ここで、本発明例１の観察結果（ＳＥＭの断面組織）およびマッピング結果を図５に、本発明例６の観察結果（ＳＥＭの断面組織）、元素の線分析結果、マッピング結果を図６に、比較例１の観察結果（ＳＥＭの断面組織）、元素の線分析結果、マッピング結果を図７に示す。
シリコン部材の積層方向に沿った断面を観察し、その断面における接合層を５０００倍の視野で、Ｓｉと接合層を構成する元素（以下、接合層元素）のマッピングを行った。各マッピング結果について、装置付属ソフトの定量マップ機能を用いて各ピクセル毎に、Ｓｉと接合層元素のみがいると仮定した半定量計算を行い、それぞれのピクセル毎の含有量（重量％）を示す定量マップを作成した。作成された定量マップを基に視野内の接合層におけるＳｉ含有量が９９ｍａｓｓ％以上の相をＳｉ相とし、視野内の接合層におけるＳｉ相の面積率を算出した。
視野のうち接合層の輪郭内のＳｉ相の面積率を算出した。算出に用いた視野は複数であり３視野（３画像）で、面積率はそれらの平均値とした。なお、観察倍率は、接合層の上下の界面が視野内に入る倍率を選択すればよい。
ここで、本発明例１の観察結果（ＳＥＭの断面組織）およびマッピング結果を図５に、本発明例６の観察結果（ＳＥＭの断面組織）、元素の線分析結果、マッピング結果を図６に、比較例１の観察結果（ＳＥＭの断面組織）、元素の線分析結果、マッピング結果を図７に示す。
（Ｓｉ相のアスペクト比）
上記で求めたＳｉ相のアスペクト比を、市販の画像解析ソフト（ＷＩＮ Ｒｏｏｆ）を用いて算出し、その平均を求めた。
観察されたＳｉ相の最も長い寸法を長軸長さとし、この長軸に直交する方向で最も長い寸法を短軸長さとし、アスペクト比は、長軸長さ／短軸長さとした。
上記で求めたＳｉ相のアスペクト比を、市販の画像解析ソフト（ＷＩＮ Ｒｏｏｆ）を用いて算出し、その平均を求めた。
観察されたＳｉ相の最も長い寸法を長軸長さとし、この長軸に直交する方向で最も長い寸法を短軸長さとし、アスペクト比は、長軸長さ／短軸長さとした。
（ＡｌピークとＳｉピークとの交点数 ）
得られたシリコン部材の積層方向に沿った断面を観察し、その断面における接合層についてＳＥＭ－ＥＤＳ（元素の線分析）を行い、接合層を含む該断面に接合層の厚さ方向に延在する仮想線を引き、該延在する仮想線上においてＡｌピークとＳｉピークとの交点の数をカウントした 。なお、本発明例６と比較例１のＳＥＭ－ＥＤＳによる線分析結果は図６（ｂ）、図７（ｂ）にそれぞれ示した。
得られたシリコン部材の積層方向に沿った断面を観察し、その断面における接合層についてＳＥＭ－ＥＤＳ（元素の線分析）を行い、接合層を含む該断面に接合層の厚さ方向に延在する仮想線を引き、該延在する仮想線上においてＡｌピークとＳｉピークとの交点の数をカウントした 。なお、本発明例６と比較例１のＳＥＭ－ＥＤＳによる線分析結果は図６（ｂ）、図７（ｂ）にそれぞれ示した。
（外観観察）
得られたシリコン部材の外観を目視観察し、接合材のはみ出しの有無、および、割れの有無を評価した。接合材のはみ出しと割れが確認されたものを「×」、接合材のはみ出しはあるが割れがないものを「△」、接合材のはみ出しと割れが確認されなかったものを「〇」と表記した。
得られたシリコン部材の外観を目視観察し、接合材のはみ出しの有無、および、割れの有無を評価した。接合材のはみ出しと割れが確認されたものを「×」、接合材のはみ出しはあるが割れがないものを「△」、接合材のはみ出しと割れが確認されなかったものを「〇」と表記した。
（接合強度）
図８に示すように、得られたシリコン部材を１０ｍｍ角に切り出し、板状部材の接合面とは反対側の面をそれぞれ引張試験治具に接着剤を用いて接合した。そして、万能引張試験機にセットし、０．１ｍｍ／ｍｉｎの速度で引張試験を実施した。なお、接着剤による板状部材と引張試験治具との接合強度である１５ＭＰａを超える場合は「１５ＭＰａ以上」と表記した。
図８に示すように、得られたシリコン部材を１０ｍｍ角に切り出し、板状部材の接合面とは反対側の面をそれぞれ引張試験治具に接着剤を用いて接合した。そして、万能引張試験機にセットし、０．１ｍｍ／ｍｉｎの速度で引張試験を実施した。なお、接着剤による板状部材と引張試験治具との接合強度である１５ＭＰａを超える場合は「１５ＭＰａ以上」と表記した。
（耐熱試験）
得られたシリコン部材を３００℃で２４時間保持し、その後の外観を目視観察し、割れや剥がれの有無を確認した。また、割れや剥がれが目視で観察できなかったものについては、３００℃加熱前後の超音波探傷検査を実施した。確認した結果、割れや剥がれが確認されたものを「×」、割れや剥がれが確認されなかったものの内、超音波探傷像の変化 （接合率の変化）が有ったものを「〇」、超音波探傷像の変化（接合率の変化）の無かったものを「◎」と表記した。
得られたシリコン部材を３００℃で２４時間保持し、その後の外観を目視観察し、割れや剥がれの有無を確認した。また、割れや剥がれが目視で観察できなかったものについては、３００℃加熱前後の超音波探傷検査を実施した。確認した結果、割れや剥がれが確認されたものを「×」、割れや剥がれが確認されなかったものの内、超音波探傷像の変化 （接合率の変化）が有ったものを「〇」、超音波探傷像の変化（接合率の変化）の無かったものを「◎」と表記した。
比較例１においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成せず、接合材としてＡｌを用い、無加圧、保持温度８００℃の条件で接合した。その結果、接合層におけるＳｉ相の面積率が１３％となり、Ｓｉ相のアスペクト比は４．５となった。また、ＡｌピークとＳｉピークとの交点数が１０となり、接合層中に存在するＳｉ相の数が多くなった。そして、接合強度が４．１ＭＰａと低く、耐熱試験後に割れや剥がれが確認された。また、得られたシリコン部材には、接合材のはみ出しが確認された。
比較例２においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成せず、接合材としてＡｌを用い、加圧荷重３ＭＰａ、保持温度８００℃の条件で接合した。その結果、接合層におけるＳｉ相の面積率が１４％となり、Ｓｉ相のアスペクト比は４．３となった。また、ＡｌピークとＳｉピークとの交点数が１２となり、接合層中に存在するＳｉ相の数が多くなった。接合強度が５．３ＭＰａと低く、耐熱試験後に割れや剥がれが確認された。また、得られたシリコン部材には、接合材のはみ出し、割れが確認された。
比較例３においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成せず、接合材としてＡｌを用い、加圧荷重３ＭＰａ、保持温度６００℃の条件で接合しようとしたが、板状部材同士を接合することができず、シリコン部材を得ることができなかった。
これに対して、本発明例１においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成し、接合材としてＡｌを用い、加圧荷重３ＭＰａ、保持温度６００℃の条件で接合した。その結果、接合層におけるＳｉ相の面積率が０％、ＡｌピークとＳｉピークとの交点数が２となり、接合層中にＳｉ相が存在しなかった。そして、接合強度が１５ＭＰａ以上と高く、耐熱試験後に割れや剥がれが確認されなかった。また、得られたシリコン部材には、接合材のはみ出し等は確認されなかった。なお、図５に示すように、接合層にはＳｉ相が存在していないことが確認された。Ａｌ層によって板状部材から接合層へのＳｉの拡散が抑制されたと推測される。
本発明例２においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成し、接合材としてＡｌを用い、加圧荷重３ＭＰａ、保持温度５５０℃の条件で接合した。その結果、接合層におけるＳｉ相の面積率が０％、ＡｌピークとＳｉピークとの交点数が２となり、接合層中にＳｉ相が存在しなかった。そして、接合強度が１５ＭＰａ以上と高く、耐熱試験後に割れや剥がれが確認されず、超音波探傷像の変化 （接合率の変化）も認められなかった。また、得られたシリコン部材には、接合材のはみ出し等は確認されなかった。
本発明例３においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成し、接合材としてＡｌ－７．５ｍａｓｓ％Ｓｉ合金を用い、加圧荷重３ＭＰａ、保持温度６００℃の条件で接合した。その結果、接合層におけるＳｉ相の面積率が７．８％となり、Ｓｉ相のアスペクト比は２．２となった。また、ＡｌピークとＳｉピークとの交点数が８となった。そして、接合強度が１５ＭＰａ以上と高く、耐熱試験後に割れや剥がれが確認されず、超音波探傷像の変化 （接合率の変化）も認められなかった。また、得られたシリコン部材には、接合材のはみ出し等は確認されなかった。
本発明例４においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成せず、接合材としてＡｌ－７．５ｍａｓｓ％Ｓｉ合金を用い、加圧荷重３ＭＰａ、保持温度６００℃の条件で接合した。その結果、接合層におけるＳｉ相の面積率が８．０％となり、Ｓｉ相のアスペクト比は２．９となった。また、ＡｌピークとＳｉピークとの交点数が６となった。そして、接合強度が１４．１ＭＰａと比較的高く、耐熱試験後に割れや剥がれが確認されなかった。また、得られたシリコン部材には、接合材のはみ出し等は確認されなかった。なお、図６に示すように、接合層に少量のＳｉ相が存在するが、Ｓｉ相のアスペクト比が十分に小さいことが確認される。
本発明例５においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成せず、接合材としてＡｌ－２．０ｍａｓｓ％Ｓｉ合金を用い、加圧荷重３ＭＰａ、保持温度６００℃の条件で接合した。その結果、接合層におけるＳｉ相の面積率が２．４％となり、Ｓｉ相のアスペクト比は２．４となった。また、ＡｌピークとＳｉピークとの交点数が４となった。そして、接合強度が１５ＭＰａ以上と高く、耐熱試験後に割れや剥がれが確認されず、超音波探傷像の変化 （接合率の変化）も認められなかった。また、得られたシリコン部材には、接合材のはみ出し等は確認されなかった。
本発明例６においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成し、接合材を用いずに、加圧荷重３ＭＰａ、保持温度６００℃の条件で接合した。その結果、接合層におけるＳｉ相の面積率が０％、ＡｌピークとＳｉピークとの交点数が２となり、接合層中にＳｉ相が存在しなかった。そして、接合強度が１５ＭＰａ以上と高く、耐熱試験後に割れや剥がれが確認されず、超音波探傷像の変化 （接合率の変化）も認められなかった。また、得られたシリコン部材には、接合材のはみ出し等は確認されなかった。なお、図６に示すように、接合層にはＳｉ相が存在していないことが確認された。
本発明例７においては、板状部材の接合面にＡｌ層を形成し、接合材として純Ａｌを用い、加圧荷重３ＭＰａ、保持温度６００℃の条件で接合した。その結果、接合層におけるＳｉ相の面積率が０％、ＡｌピークとＳｉピークとの交点数が２となり、接合層中にＳｉ相が存在しなかった。そして、接合強度が１５ＭＰａ以上と高く、耐熱試験後に割れや剥がれが確認されず、超音波探傷像の変化 （接合率の変化）も認められなかった。また、得られたシリコン部材には、接合材のはみ出し等は確認されなかった。
以上の結果、本発明例によれば、接合強度が十分に高く、かつ、耐熱性に優れ、高温環境下でも安定して使用することが可能なシリコン部材、および、このシリコン部材の製造方法を提供可能であることが確認された。
１０ シリコン部材（再生シリコン電極板）
１１ 第１板状部材
１２ 第２板状部材
２０ 接合層
２１ Ａｌ層
２５ Ｓｉ相
１１ 第１板状部材
１２ 第２板状部材
２０ 接合層
２１ Ａｌ層
２５ Ｓｉ相
Claims (9)
- Ｓｉ含有材料からなる複数の板状部材が厚さ方向に接合されたシリコン部材であって、
前記板状部材同士の間に形成された接合層におけるＳｉ相の面積率が１２％以下であることを特徴とするシリコン部材。 - 前記接合層中のＳｉ相のアスペクト比が３．０以下であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン部材。
- 前記接合層は、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されていることを特徴とする請求項１に記載のシリコン部材。
- 前記接合層は、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金で構成されていることを特徴とする請求項３に記載のシリコン部材。
- 前記シリコン部材の厚さ方向に延在する仮想線に沿って線分析した際に、前記仮想線上におけるＳｉピークとＡｌピークとの交点の数が、前記接合層において４以下であること特徴とする請求項３に記載のシリコン部材。
- 請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のシリコン部材を製造するシリコン部材の製造方法であって、
複数の前記板状部材の間に接合材を配置し、複数の前記板状部材と前記接合材との積層体を形成する積層工程と、
前記積層体を積層方向に加圧した状態で前記接合材の液相線温度未満の温度に加熱する加圧および加熱工程と、
を有していることを特徴とするシリコン部材の製造方法。 - 前記接合材は、ＡｌまたはＡｌを含有する金属で構成されていることを特徴とする請求項６に記載のシリコン部材の製造方法。
- 前記接合材は、Ｓｉの含有量が０．５ｍａｓｓ％以上１２．６ｍａｓｓ％以下の範囲内のＡｌ－Ｓｉ合金で構成されていることを特徴とする請求項７に記載のシリコン部材の製造方法。
- 前記積層工程の前に、前記板状部材の接合面にＡｌ層を形成するＡｌ層形成工程を有しており、
前記積層工程では、複数の前記板状部材を互いの前記Ａｌ層が対向するように配置するとともに、対向する前記Ａｌ層に接するように接合材を配置し、複数の前記板状部材と前記接合材との積層体を形成することを特徴とする請求項６に記載のシリコン部材の製造方法。
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