JP2023161982A - Ｃｕ系又はＣｕを含むＮｉ系金属粉末 - Google Patents
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Abstract
【課題】過焼結になり難いため、高温で焼結したり、高成形密度であっても、結晶粒が粗大化したり、焼結組織に閉気孔が生成したりし難いので、強度が高いＣｕ系又はＮｉ系合金の焼結部品を製造でき、該焼結部品は熱に晒されても強度が低下し難い焼結部品であるＣｕ系又はＮｉ系金属粉末を提供する。【解決手段】物質Ａを含有するＣｕ系又はＮｉ系金属粉末であって、前記Ｎｉ系金属粉末はＣｕを含有し、前記金属粉末の焼結体は、Ｃｕの融点よりも低い温度域でＣｕを含む母相を有し、前記物質Ａは、前記母相の融点よりも低い温度域において、相変化せず、かつ、物質Ａを除く前記金属粉末中の物質と反応しない物質であり、前記物質Ａの平均粒子径は、物質Ａを除く前記金属粉末の平均粒子径の１／１００以下であり、物質Ａを除く前記金属粉末に対する前記物質Ａの割合が０．０２ｏｕｔ質量％以上かつ１．５ｏｕｔ質量％以下であるＣｕ系又はＮｉ系金属粉末。【選択図】なし
Description
本発明はＣｕ系又はＣｕを含むＮｉ系金属粉末に関する。詳しくは、該金属粉末は、過焼結になり難いから、高温で焼結しても、また、高成形密度であっても、結晶粒が粗大化したり、焼結組織に閉気孔が生成したりし難いので、強度が高いＣｕ系合金又はＮｉ系合金の焼結部品を製造でき、しかも、製造した焼結部品は使用中に熱に晒されたとしても結晶粒が粗大化し難いので、強度が低下し難い焼結部品になるＣｕ系又はＣｕを含むＮｉ系金属粉末に関する。
Ｃｕ系金属粉末や、Ｃｕを含むＮｉ系金属粉末を焼結して製造されるＣｕ系合金又はＮｉ系合金焼結部品は、含油軸受、バルブシートやバルブガイド等のエンジン部品、ブラシ、摩擦材等多くの用途で使用されている。
近年の粉末冶金技術の発展により、焼結部品の用途拡大が著しく、Ｃｕ系合金又はＮｉ系合金の焼結部品の適用範囲も広がり、高強度化や耐熱性向上等の性能改善が求められている。
Ｃｕ系合金又はＮｉ系合金の焼結部品において強度や耐熱性を向上させるために、Ｃｕ－Ｃｒ合金等の析出硬化型合金やＮｉ－Ｃｕ合金等の固溶強化型合金からなるＣｕ系合金又はＮｉ系合金を使用する方法がある。
しかし、Ｃｒのような、易酸化性元素を含む合金は、原料粉末粒子表面に焼結を阻害する強固な酸化被膜が形成され易いため、粉末冶金で焼結部品を製造するには高温で焼結したり、焼結助剤を添加したりする必要がある。
しかし、高温で焼結したり、焼結助剤を添加すると過焼結になり易く、結晶粒が粗大化して強度が低下したり、閉気孔内のガスの膨張により焼結密度が低下したりするという問題がある。
また、Ｎｉ－Ｃｕ合金のような、易酸化性元素を含まないＣｕ系又はＣｕを含むＮｉ系金属粉末の場合でも、高温で焼結すれば過焼結になるだけではなく、焼結部品の使用中に熱に晒されることで徐々に結晶粒が粗大化して、強度が低下する虞がある。
このような問題の解決策として、Ｃｕ－Ｃｒ合金やＮｉ－Ｃｕ合金の鋳造材や圧延材を使用する方法がある。
鋳造材や圧延材であれば、冷却速度や強加工等で結晶粒径を制御することが可能であるから、結晶粒の粗大化を抑制して、高強度を維持することができる。
しかし、鋳造材や圧延材では複雑な形状の部品を製造することが困難であるという問題がある。
また、大量生産すれば粉末冶金法に比べて部品の製造コストが増加するという問題がある。
そこで、上記の問題点から、高温で焼結しても過焼結になり難くて、結晶粒が粗大化したり、焼結組織に閉気孔が生成したりし難く、強度が高い、複雑な形状の焼結部品であって、使用中も強度が低下しない焼結部品を製造できるＣｕ系金属粉末やＮｉ系金属粉末の開発が望まれている。
特許文献１には、Ｆｅ系の粉末冶金用金属粉末が記載されており、過焼結を抑制するために、焼成工程において焼成温度と時間を制限し、結晶組織が粗大化するのを防止する方法が開示されている。
Ｆｅ系の粉末冶金用金属粉末は焼成温度と時間を制限しても、後工程で炭化物量等の組織制御を行うことで強度を確保できる。
しかし、Ｃｕ系又はＮｉ系金属粉末においては後工程での組織制御がＦｅ系のように容易に行えないため、強度が不足する虞がある。
特許文献２には、ＮｉやＳｉ等を含有するＣｕ系合金からなる板材中に分散物として直径が０．１μｍ～３．０μｍの晶出物又は析出物、溶解および鋳造の工程で生じる介在物及び第二相粒子を含有させ、高温で保持しても結晶粒の成長を抑制する方法が開示されている。
しかし、特許文献２に開示される方法を粉末に適用しようとすると、分散物の粒径制御のための冷却速度の制御が困難になる。
また、電解法等の溶解を伴わずに製造された粉末を含むと、分散物を特許文献２に開示されるように分布させることが困難である。
特許文献３では、流動性を改善させる目的で平均粒子径４０ｎｍ以下の疎水化処理されたＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＭｇＯ及びこれらの混合物から選ばれたものが添加されているが、過焼結を抑制することについては記載されていない。
本発明者は、前記諸問題を解決することを技術的課題とし、試行錯誤的な数多くの試作・実験を重ねた結果、物質ＡとＣｕ又はＮｉを５０質量％以上含有するＣｕ系又はＮｉ系金属粉末であって、前記Ｎｉ系金属粉末はＣｕを含有し、前記金属粉末の焼結体は、Ｃｕの融点よりも低い温度域でＣｕ相、Ｃｕを含む合金相、Ｃｕを含む部分合金相から選択される１の母相を有し、前記物質Ａは、前記母相の融点よりも低い温度域において、相変化せず、かつ、物質Ａ同士又は物質Ａと物質Ａを除く前記金属粉末中の物質と反応しない物質であり、前記物質Ａの平均粒子径は、物質Ａを除く前記金属粉末の平均粒子径の１／１００以下であり、物質Ａを除く前記金属粉末に対する前記物質Ａの割合が０．０２ｏｕｔ質量％以上かつ１．５ｏｕｔ質量％以下であるＣｕ系又はＮｉ系金属粉末であれば過焼結になり難いから、高温で焼結しても、また、高成形密度であっても、結晶粒が粗大化したり、焼結組織に閉気孔が生成したりしないので強度が高い焼結部品を製造できる金属粉末になるという刮目すべき知見を得て前記技術的課題を達成したものである。
前記技術的課題は次のとおりの本発明によって解決できる。
本発明は、物質ＡとＣｕ又はＮｉを５０質量％以上含有するＣｕ系又はＮｉ系金属粉末であって、前記Ｎｉ系金属粉末はＣｕを含有し、前記金属粉末の焼結体は、Ｃｕの融点よりも低い温度域でＣｕ相、Ｃｕ合金相、Ｃｕを含む部分合金相から選択される１の母相を有し、前記物質Ａは、前記母相の融点よりも低い温度域において、相変化せず、かつ、物質Ａ同士又は物質Ａと物質Ａを除く前記金属粉末中の物質と反応しない物質であり、前記物質Ａの平均粒子径は、物質Ａを除く前記金属粉末の平均粒子径の１／１００以下であり、物質Ａを除く前記金属粉末に対する前記物質Ａの割合が０．０２ｏｕｔ質量％以上かつ１．５ｏｕｔ質量％以下であるＣｕ系又はＮｉ系金属粉末である。
また本発明は、明度Ｌ値が４０以上である前記のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末である。
また本発明は、前記Ｃｕ系金属粉末又は前記Ｎｉ系金属粉末の一部又は全部が表面処理されてなる前記のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末である。
また本発明は、粉末冶金用である前記のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末である。
また本発明は、硬質粒子及び／又は固体潤滑剤を３０質量％以下含有する前記のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末である。
また本発明は、圧粉成形用潤滑剤を０．１ｏｕｔ質量％以上１．０ｏｕｔ質量％以下添加してなる前記のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末である。
また本発明は、前記のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末の製造方法である。
また本発明は、前記のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末の圧粉成形体を焼結してなる焼結体である。
本発明におけるＣｕ系又はＮｉ系金属粉末（以下「金属粉末」ということがある）は、物質Ａを含有し、過焼結になり難いから、高温で焼結しても、また、高成形密度であっても、結晶粒が粗大化したり、焼結組織に閉気孔が生成したりし難いので、強度が高い焼結部品を製造できる。
本発明における金属粉末で製造した焼結部品は、使用中に熱に晒されても結晶粒が粗大化し難いので強度が低下し難い焼結部品になる。
また、粉末の明度Ｌ値が４０以上である金属粉末であれば、酸素量が低いと推定できるから、母相の酸素量が測定できなくても、物質Ａ以外の物質の影響による焼結性の低下を抑制することができる。
また、一部又は全部が表面処理された金属粉末であれば、物質Ａが分散し易くなるため、Ｃｕ系又はＮｉ系母相の過焼結や結晶粒の粗大化をより均一に抑制することができる。
また、硬質粒子及び／又は固体潤滑剤を３０質量％以下含有する金属粉末であれば、耐摩耗性や耐焼き付き性に優れるＣｕ系合金又はＮｉ系合金の焼結部品を製造できる。
また、圧粉成形用潤滑剤を０．１ｏｕｔ質量％以上かつ１．０ｏｕｔ質量％以下添加した金属粉末であれば、潤滑性が向上するので圧粉成形体を成形し易い金属粉末になる。
また、本発明における金属粉末の圧粉成形体を焼結してなる焼結体は、熱に晒されても結晶粒が粗大化し難いので強度の高い焼結体になる。
一般に「過焼結」とは、高温、高成形密度、焼結助剤等により焼結が過度に進行することを言う。
過焼結になると、結晶粒が粗大化したり、焼結組織に閉気孔が生成したりするので、焼結体の強度が低下したり、焼結密度が低下したりする。
本発明は過焼結を抑制することによって、焼結密度や焼結体の強度を過焼結の状態よりも向上させることを目的とする。
即ち、過焼結の状態よりも焼結密度が低く、圧環強度が高い、又は、過焼結の状態と焼結密度は同程度でも圧環強度が高い、又は、過焼結の状態と圧環強度は同程度でも焼結密度が低い状態の焼結体を製造できる金属粉末である。
本発明は、物質ＡとＣｕを５０質量％以上含有するＣｕ系金属粉末、又は、物質ＡとＮｉを５０質量％以上とＣｕを含有するＮｉ系金属粉末である。
Ｃｕ系金属粉末はＣｕを５０質量％以上含有していることが好ましく、さらに好ましくは、６０質量％以上である。
Ｎｉ系金属粉末は、Ｎｉを５０質量％以上含有していることが好ましく、さらに好ましくは、６０質量％以上である。
Ｎｉ系金属粉末は、Ｃｕを含有する。
Ｎｉ系金属粉末はＣｕを含有していればよいが、２０質量％以上含有することが好ましい。
本発明における金属粉末の焼結体は、Ｃｕの融点（１０８３℃）よりも低い温度域でＣｕ相又はＣｕを含む合金相又はＣｕを含む部分合金相から選択される１の母相を有する。
母相の例として、純Ｃｕ、Ｃｕ－Ｎｉ、Ｎｉ－Ｃｕ、Ｃｕ－Ｃｒ、Ｃｕ－Ｓｎを例示する。
Ｃｕを含む合金相又はＣｕを含む部分合金相は粉末の状態で合金又は部分合金になっている必要はなく、焼結過程において、Ｃｕの融点よりも低い温度域において合金又は部分合金になる構成であればよい。
Ｃｕの融点よりも低い温度域において合金又は部分合金になる構成として、純Ｃｕと純Ｎｉの混合粉末を例示する。
母相はＣｕ相、Ｃｕを含む合金相、Ｃｕを含む部分合金相から選択される１の母相から析出した第二相を含んでもよい。
第二相としてＣｕ－ＣｒにおけるＣｒ及びＣｕ－ＦｅにおけるＦｅを例示する。
第二相の析出は粉末の段階でも焼結過程でも、焼結後の熱処理の過程であってもよい。
本発明におけるＣｕ系又はＮｉ系金属粉末は、物質Ａを含有する。
物質Ａは母相の融点よりも低い温度域において相変化しない物質である。
また物質Ａは、通常の焼結雰囲気、例えば、水素を含む露点－３０℃程度の焼結雰囲気で、物質Ａ同士が化学反応したり、原子が拡散したりしない、いわゆる反応しない物質であり、また、物質Ａと金属粉末中に含まれる他の物質とも化学反応したり、原子が拡散したりしない、いわゆる反応しない物質である。
母相が純Ｃｕの場合の物質Ａとして、シリカ（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、チタニア（ＴｉＯ２）、黒鉛（Ｃ）を例示する。
物質Ａの平均粒子径は、物質Ａを除く金属粉末の平均粒子径の１／１００以下が好ましく、さらに好ましくは１／５００以下である。
１／１００より大きいと、焼結性を低下させたり、焼結体の強度を低下させたりする虞があるからである。
なお、１／５００以下であれば、生成する気孔が微細化するので含油軸受に好適な焼結体を製造できる。
本発明における金属粉末における物質Ａの含有量は、物質Ａを除く金属粉末に対して、０．０２ｏｕｔ質量％以上かつ１．５ｏｕｔ質量％以下が好ましく、さらに好ましくは０．０４ｏｕｔ質量％以上かつ０．９ｏｕｔ質量％以下である。
０．０２ｏｕｔ質量％未満では、過焼結や結晶粒の粗大化の抑制効果が低くなる虞があり、また、１．５ｏｕｔ質量％を超えると焼結性を低下させたり、焼結体の強度を低下させたりする虞があるからである。
物質Ａは、１種以上であればよく、複数種でも良いが、物質Ａが複数種の場合は、各物質の平均粒子径が同程度であることが好ましい。
なお、本発明者は、本発明における金属粉末が過焼結を抑制する原因として、物質ＡはＣｕ又はＮｉ系母相の融点よりも低い温度域において相変化せず、かつ、同温度域において金属粉末中の物質Ａとも、他の物質とも反応しないため、Ｃｕ系又はＮｉ系母相が拡散する際に粒子間に留まり拡散を阻害するが、物質Ａの平均粒子径は物質Ａ以外の粉末の平均粒子径の１／１００以下、かつ、物質Ａを除く金属粉末における物質Ａの割合が０．０２ｏｕｔ質量％以上、かつ、１．５ｏｕｔ質量％以下であるから、物質Ａが粒子間に介在しない場所においてはＣｕ系又はＮｉ系母相の拡散が進行するため、適度な焼結性となり、結晶粒の粗大化や閉気孔の生成を抑制すると推測している。
また、同様の機構により、使用中に熱に晒される場合も結晶粒の粗大化を抑制すると推測している。
本発明におけるＣｕ系又はＮｉ系粉末は明度Ｌ値が４０以上であることが好ましい。
物質Ａは金属粉末の焼結性を低下させるため、母相を構成する金属粉末の酸素量が経時的に増加したりして、物質Ａ以外の影響で焼結性が低下するようなことがあると、焼結部品の強度が設計よりも低下する虞がある。
しかし、明度Ｌ値が４０以上であれば、物質Ａとして酸化物を選択する場合等に母相の酸素量が測定できない場合でも金属粉末の酸素量が低いと推定できるため、物質Ａ以外の物質の影響による焼結性の低下を最小限にできる。
本発明における金属粉末は、物質Ａの分散性を向上させるために一部又は全部に表面処理を施してもよい。
物質Ａの平均粒子径は微細で、かつ、物質Ａを除く金属粉末との粒度差が大きいため偏析し易いからである。
表面処理は物質Ａの分散性が向上すれば特に限定されない。
表面処理として、粉末の造粒による比表面積の減少や酸化物を含む粉末の還元によるポーラス化等の流動性を低下させる表面改質処理や、有機化合物との化学的反応や物理吸着等による各種官能基の付加を例示する。
また、表面処理は偏析防止処理であってもよい。
物質Ａの分散性、即ち偏析度合いは粉末の表面状態によって変化する場合があるからである。
偏析防止処理は特に限定されず、ベンゾトリアゾール等、Ｃｕに配位する元素を１分子当たり１つ以上含む有機化合物を使用することができ、好ましくは炭素数が３～３０の前記有機化合物を使用することができる。
また、機械油を使用することもできる。
表面処理は物質Ａに施してもよい。
本発明における金属粉末は、硬質粒子及び／又は固体潤滑剤を含有してもよい。
耐摩耗性や耐焼き付き性や機械的特性が高いＣｕ系合金又はＮｉ系合金の焼結部品を製造できるからである。
硬質粒子及び／又は固体潤滑剤の含有量は合計３０質量％以下が好ましく、さらに好ましくは、合計２５質量％以下である。
合計３０質量％より多いと焼結性が著しく低下する虞があるからである。
本発明における金属粉末は圧粉成形用潤滑剤を添加することができる。
潤滑性が向上し、粉末冶金において圧粉成形体を成形し易くなるからである。
圧粉成形用潤滑剤の添加量は０．１ｏｕｔ質量％以上かつ１．０ｏｕｔ質量％以下が好ましく、さらに好ましくは、０．２ｏｕｔ質量％以上かつ０．８ｏｕｔ質量％以下である。
０．１ｏｕｔ質量％未満であると潤滑性の向上が不十分であり、また、１．０ｏｕｔ質量％を超えて添加した場合は焼結性が低下する虞があるからである。
また、圧粉成形用潤滑剤の蒸発量が多いと焼結炉を汚損する虞もあるからである。
本発明における圧粉成形用潤滑剤は特に限定されるものではないが、ステアリン酸亜鉛等の金属セッケンやＥＢＳ系ワックスを好適に使用することができる。
本発明における原料粉末の製造方法は特に限定されず、公知のアトマイズ法や電解法、化学還元法、粉砕法で製造すればよい。
公知のアトマイズ法として、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法及び遠心アトマイズ法を例示する。
本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（Ｃｕ及びＮｉ粉の製造）
イ：（電解法）
硫酸酸性浴中においてＣｕ地金に直流電流を通電することで陰極板上に析出させたＣｕを回収し、洗浄乾燥することで９９％以上の高純度のＣｕ粉を作製した。
イ：（電解法）
硫酸酸性浴中においてＣｕ地金に直流電流を通電することで陰極板上に析出させたＣｕを回収し、洗浄乾燥することで９９％以上の高純度のＣｕ粉を作製した。
ロ：（水アトマイズ法）
表１記載の通りの組成になるように調整された溶融状態の合金成分を落下させながら約１５ＭＰａの高圧水と接触させることで急冷凝固させてＣｕ又はＮｉ系合金粉末を作製した。
表１記載の通りの組成になるように調整された溶融状態の合金成分を落下させながら約１５ＭＰａの高圧水と接触させることで急冷凝固させてＣｕ又はＮｉ系合金粉末を作製した。
なお、表においてＣｕ－０．６Ｃｒ（実施例２）は質量比でＣｕ：Ｃｒ＝９９．４：０．６を表す。
他の実施例及び比較例の表記も同様である。
他の実施例及び比較例の表記も同様である。
実施例１～４と比較例１、５～８と参考例では（イ）のみ、実施例７と比較例４では（ロ）のみを用いた。
また、実施例５と比較例２，９ではＣｕ粉末（イ）とＣｕ－Ｃｒ合金粉末（ロ）を、実施例６と比較例３ではＣｕ粉末（イ）とＳｎ粉末（ロ）を用いた。
また、実施例５と比較例２，９ではＣｕ粉末（イ）とＣｕ－Ｃｒ合金粉末（ロ）を、実施例６と比較例３ではＣｕ粉末（イ）とＳｎ粉末（ロ）を用いた。
全体が表１記載の組成となるようにロッキングミキサーで混合した。
母相の融点はＡＳＭ Ａｌｌｏｙ Ｐｈａｓｅ Ｄｉａｇｒａｍ Ｄａｔａｂａｓｅを参照した。
物質Ａは、市販の物を用いた。
（平均粒子径）
平均粒子径はレーザ回折式粒子径分布測定装置ＳＡＬＤ－２３００（株式会社島津製作所製）を使用して測定した。
平均粒子径はレーザ回折式粒子径分布測定装置ＳＡＬＤ－２３００（株式会社島津製作所製）を使用して測定した。
物質Ａを除く実施例及び比較例の各粉末の平均粒子径（表１及び２において「平均粒径（除：Ａ）」と表した）に対し物質Ａの平均粒子径が１／１００以下であるかを下記（式１）を元に確認した（表１及び２において「物質Ａ平均粒子径」と表した）。
（式１）１／（物質Ａを除く粉末の平均粒子径／物質Ａの平均粒子径）
明度Ｌ値は分光色彩計ＳＥ ６０００（日本電色工業株式会社製）を使用して測定した。
（粉末の焼結性）
実施例及び比較例の各Ｃｕ系又はＣｕを含むＮｉ系粉末に、圧粉成形用潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．３ｏｕｔ質量％加え、ロッキングミキサーで混合した。
実施例及び比較例の各Ｃｕ系又はＣｕを含むＮｉ系粉末に、圧粉成形用潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．３ｏｕｔ質量％加え、ロッキングミキサーで混合した。
前記の各粉末を外径１４ｍｍ×内径７ｍｍ×高さ８ｍｍのリング状で、成形密度が６．３ｇ／ｃｍ３となるように成形し、水素又は水素窒素混合雰囲気中（Ｈ２＝７５～１００体積％，残部はＮ２）、表１及び表２記載の温度で２０分～３０分保持して焼結させ、各焼結体を得た。
（密度）
焼結体の焼結前及び後の密度は電子天秤で重量を測定し、マイクロメーターで測定した体積を除することで得た。
焼結体の焼結前及び後の密度は電子天秤で重量を測定し、マイクロメーターで測定した体積を除することで得た。
各焼結体の焼結前後の密度変化は下記（式２）を元に算出した。
（式２）（焼結密度－成形密度）／成形密度×１００
（圧環強度）
各焼結体の圧環強度はＪＩＳ Ｚ ２５０７規格の測定法に従い求めた。
各焼結体の圧環強度はＪＩＳ Ｚ ２５０７規格の測定法に従い求めた。
（母相）
母相の構成相は焼結体断面を電子顕微鏡ＳＵ３５００（株式会社日立ハイテクノロジーズ製）を用いて５００倍で２視野観察し、エネルギー分散型Ｘ線分光装置ＯＣＴＡＮＥ ＰＲＩＭＥ（ＡＭＥＴＥＫ、Ｉｎｃ．製）で同視野の元素マッピングを行い、Ｃｕ相、Ｃｕを含む合金相、Ｃｕを含む部分合金相のいずれか１の母相を有していることを確認した。
母相の構成相は焼結体断面を電子顕微鏡ＳＵ３５００（株式会社日立ハイテクノロジーズ製）を用いて５００倍で２視野観察し、エネルギー分散型Ｘ線分光装置ＯＣＴＡＮＥ ＰＲＩＭＥ（ＡＭＥＴＥＫ、Ｉｎｃ．製）で同視野の元素マッピングを行い、Ｃｕ相、Ｃｕを含む合金相、Ｃｕを含む部分合金相のいずれか１の母相を有していることを確認した。
前記電子顕微鏡とエネルギー分散型Ｘ線分光装置を用いて焼結体断面の物質Ａとその周囲の母相を観察し、母相から物質Ａの成分が測定誤差以上検出されず、かつ、物質Ａの組成が焼結前と同じである場合、物質Ａが相変化又は反応していないとして評価した（表１及び表２において「相変化・反応」の欄に「×」と表した）。
（過焼結）
同一組成の物質Ａを含有していない粉末の密度変化（誤差±３％以内）と圧環強度（誤差±５％以内）を参照し、その値よりも焼結密度が低く圧環強度が高い、焼結密度は同程度（誤差範囲内）でも圧環強度が高い、もしくは圧環強度は同程度（誤差範囲内）で焼結密度が低い場合は「〇」とし、それ以外を「×」として評価した。
同一組成の物質Ａを含有していない粉末の密度変化（誤差±３％以内）と圧環強度（誤差±５％以内）を参照し、その値よりも焼結密度が低く圧環強度が高い、焼結密度は同程度（誤差範囲内）でも圧環強度が高い、もしくは圧環強度は同程度（誤差範囲内）で焼結密度が低い場合は「〇」とし、それ以外を「×」として評価した。
結果を表１及び表２に示す。
実施例１～７に示すように、本発明のＣｕ系又はＮｉ系粉末は、比較例１～４に示す同一組成の物質Ａを含有していない粉末よりも過焼結が抑制されていることが示された。
比較例５では物質Ａが０．０２ｏｕｔ質量％未満であるため、過焼結抑制効果は見られなかった。
比較例６では物質Ａが１．５ｏｕｔ質量％よりも多く、焼結体を作製できなかった。
比較例７では物質Ａの平均粒子径が、物質Ａ以外の粉末の平均粒子径の１／１００よりも大きく、過焼結抑制効果は見られなかった。
比較例８では物質Ａとして選択したＺｎＯが焼結中に分解したため、粒子間に介在し続けることができず、過焼結抑制効果は見られなかった。
比較例９では物質Ａとして選択したＣが焼結中に母相中のＣｒと化合物を生成したため、粒子間に介在し続けることができず、過焼結抑制効果は見られなかった。
比較例６では物質Ａが１．５ｏｕｔ質量％よりも多く、焼結体を作製できなかった。
比較例７では物質Ａの平均粒子径が、物質Ａ以外の粉末の平均粒子径の１／１００よりも大きく、過焼結抑制効果は見られなかった。
比較例８では物質Ａとして選択したＺｎＯが焼結中に分解したため、粒子間に介在し続けることができず、過焼結抑制効果は見られなかった。
比較例９では物質Ａとして選択したＣが焼結中に母相中のＣｒと化合物を生成したため、粒子間に介在し続けることができず、過焼結抑制効果は見られなかった。
本発明におけるＣｕ系又はＮｉ系金属粉末は、過焼結になり難いから、高温で焼結しても、また、高成形密度であっても、結晶粒が粗大化したり、焼結組織に閉気孔が生成したりし難いので、強度が高く、また、複雑形状や多孔質のＣｕ系合金又はＮｉ系合金の焼結部品を製造できる。
また、製造された焼結部品は使用中に熱に晒されても、結晶粒が粗大化し難いので、強度が低下し難い焼結部品になる。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明である。
また、製造された焼結部品は使用中に熱に晒されても、結晶粒が粗大化し難いので、強度が低下し難い焼結部品になる。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明である。
Claims (8)
- 物質ＡとＣｕ又はＮｉを５０質量％以上含有するＣｕ系又はＮｉ系金属粉末であって、
前記Ｎｉ系金属粉末はＣｕを含有し、
前記金属粉末の焼結体は、Ｃｕの融点よりも低い温度域でＣｕ相、Ｃｕを含む合金相、Ｃｕを含む部分合金相から選択される１の母相を有し、
前記物質Ａは、前記母相の融点よりも低い温度域において、相変化せず、かつ、物質Ａ同士又は物質Ａと物質Ａを除く前記金属粉末中の物質と反応しない物質であり、
前記物質Ａの平均粒子径は、物質Ａを除く前記金属粉末の平均粒子径の１／１００以下であり、物質Ａを除く前記金属粉末に対する前記物質Ａの割合が０．０２ｏｕｔ質量％以上かつ１．５ｏｕｔ質量％以下であるＣｕ系又はＮｉ系金属粉末。 - 明度Ｌ値が４０以上である請求項１記載のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末。
- 前記Ｃｕ系金属粉末又は前記Ｎｉ系金属粉末の一部又は全部が表面処理されてなる請求項１又は２記載のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末。
- 粉末冶金用である請求項１又は２記載のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末。
- 硬質粒子及び／又は固体潤滑剤を３０質量％以下含有する請求項１又は２記載のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末。
- 圧粉成形用潤滑剤を０．１ｏｕｔ質量％以上かつ１．０ｏｕｔ質量％以下添加してなる請求項１又は２記載のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末。
- 請求項1又は２記載のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末の製造方法。
- 請求項１又は２記載のＣｕ系又はＮｉ系金属粉末の圧粉成形体を焼結してなる焼結体。
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