JP2023127665A - トナー収容容器およびトナー - Google Patents
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Abstract
【課題】トナーが可撓性の袋に収容される場合であっても、トナーの劣化を少なくするための技術を提供する。【解決手段】可撓性を有する袋状の収容部と、収容部に収容され、シリカ粒子を含むトナーを有し、トナーが、粉体流動性測定装置において、測定容器内で88kPaの垂直荷重を加えて作製したトナーの粉体層の表面に、プロペラ型ブレードをプロペラ型ブレードの最外縁部の周速100mm/secで回転させながら侵入させた時のTotalEnergyの測定において、TotalEnergyの値が300mJ以下であるトナー収容容器を用いる。【選択図】図4
Description
本発明は、トナー収容容器およびトナーに関する。
電子写真方式の画像形成装置は、現像剤としてのトナーを用いて感光ドラムの表面に形成したトナー像を、記録媒体としての転写材(記録材)に転写することで、画像を形成する。このような画像形成装置において、トナー補給方式のものが知られている(特許文献1)。トナー補給方式の画像形成装置においては、トナー収容部のトナーが減少した場合に、感光ドラムや現像ローラなどのプロセス部材を交換せずに、トナーが収容された容器を用いて画像形成装置のトナー収容部にトナーを補給することができる。
トナー補給方式の画像形成装置には、トナー収容部にトナーを収容することが可能な容器が用いられる。そこで、トナー収容容器が保管や運搬などをされる場合でも、トナー収容部に収容されているトナーの劣化を少なくすることが求められる。特に、トナー収容容器のトナー収容部が可撓性の袋である場合、保管時に、トナーの自重、袋からかかる外力、積載保管されたときの外力などにより、トナーが圧密状態を形成しやすく、トナーが劣化しやすい。
本発明は上記課題を鑑みてなされたものであり、トナーが可撓性の容器に収容される場合であっても、トナーの劣化を少なくするための技術を提供することを目的とする。
本発明は以下の構成を採用する。すなわち、
可撓性を有する袋状の収容部と、
前記収容部に収容され、シリカ粒子を含むトナーと、
を有するトナー収容容器であって、
前記トナーが、粉体流動性測定装置において、測定容器内で88kPaの垂直荷重を加えて作製した前記トナーの粉体層の表面に、プロペラ型ブレードを前記プロペラ型ブレードの最外縁部の周速100mm/secで回転させながら侵入させた時のTotalEnergyの測定において、前記TotalEnergyの値が300mJ以下である
ことを特徴とするトナー収容容器である。
可撓性を有する袋状の収容部と、
前記収容部に収容され、シリカ粒子を含むトナーと、
を有するトナー収容容器であって、
前記トナーが、粉体流動性測定装置において、測定容器内で88kPaの垂直荷重を加えて作製した前記トナーの粉体層の表面に、プロペラ型ブレードを前記プロペラ型ブレードの最外縁部の周速100mm/secで回転させながら侵入させた時のTotalEnergyの測定において、前記TotalEnergyの値が300mJ以下である
ことを特徴とするトナー収容容器である。
本発明はまた、以下の構成を採用する。すなわち、
可撓性を有する袋状の収容部に収容される、シリカ粒子を含むトナーであって、
粉体流動性測定装置において、測定容器内で88kPaの垂直荷重を加えて作製した前記トナーの粉体層の表面に、プロペラ型ブレードを前記プロペラ型ブレードの最外縁部の周速100mm/secで回転させながら侵入させた時のTotalEnergyの測定において、前記TotalEnergyの値が300mJ以下である
ことを特徴とするトナーである。
可撓性を有する袋状の収容部に収容される、シリカ粒子を含むトナーであって、
粉体流動性測定装置において、測定容器内で88kPaの垂直荷重を加えて作製した前記トナーの粉体層の表面に、プロペラ型ブレードを前記プロペラ型ブレードの最外縁部の周速100mm/secで回転させながら侵入させた時のTotalEnergyの測定において、前記TotalEnergyの値が300mJ以下である
ことを特徴とするトナーである。
本発明によれば、トナーが可撓性の容器に収容される場合であっても、トナーの劣化を少なくするための技術を提供することができる。
以下、図面を参照して、本発明の好適な実施例を例示的に詳しく説明する。ただし、以下の実施例に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、それらの相対配置などは、本発明が適用される装置の構成や各種条件により適宜変更されるべきものである。したがって、特に特定的な記載がない限りは、本発明の範囲を限定する趣旨のものではない。
[画像形成装置]
本件のトナーパックが使用される画像形成装置1の概要を説明する。図1は、画像形成装置1を含む画像形成システム1Sの概略断面図である。図2は、画像形成装置1を含む画像形成システム1Sの構成を示す斜視図である。図3は、トナーパック100が装着されていない状態の画像形成装置1の構成を示す、図2とは別方向の斜視図である。
本件のトナーパックが使用される画像形成装置1の概要を説明する。図1は、画像形成装置1を含む画像形成システム1Sの概略断面図である。図2は、画像形成装置1を含む画像形成システム1Sの構成を示す斜視図である。図3は、トナーパック100が装着されていない状態の画像形成装置1の構成を示す、図2とは別方向の斜視図である。
ここではプロセスカートリッジ方式、電子写真方式、かつ、トナー補給方式の画像形成装置を例として説明するが、本発明に係るトナーやトナーパックはこのような画像形成装置に限定されない様々な画像形成装置に適用可能である。以下の実施例で説明するトナーおよびトナーパックは、トナーを可撓性の袋に収容する場合であれば適用可能である。例えば、カートリッジを外して補給する方式の画像形成装置に用いるトナーパックや、保管用や運搬用のトナーパックや、それらに用いるトナーについても、本発明の対象である。
本発明は、トナー(現像剤)を収容するための可撓性の袋状の部分である収容部を備えるトナーパック(トナー収容容器)として捉えることができる。本発明はまた、可撓性の袋に収容されたときに劣化の少ないトナーとして捉えることもできる。
画像形成システム1Sは、画像形成装置1と、画像形成装置1に装着されるトナーパック100を含む。画像形成装置1は、装置本体2と、装置本体2に着脱可能なプロセスカートリッジ20を含む。装置本体2は、記録材Pにトナー像を形成する画像形成部10と、トレイ64から画像形成部10へと記録材Pを給送するピックアップローラ65と、画像形成部10によって形成されたトナー像を記録材Pに定着させる定着部70と、排出ローラ対80と、を有している。
画像形成部10は、スキャナユニット11と、電子写真方式のプロセスカートリッジ20と、プロセスカートリッジ20の感光ドラム21に形成された現像剤像としてのトナー像を記録材Pに転写する転写ローラ12と、を有している。プロセスカートリッジ20は、感光ドラム21と、感光ドラム21の周囲に配置された帯電ローラ22、クリーニングブレード24と、現像装置30を有している。
現像装置30は、現像剤を担持する現像剤担持体としての現像ローラ31と、現像装置30の枠体となる現像容器32と、現像ローラ31に現像剤を供給可能な供給ローラ33と、を備えている。現像容器32には、トナーを収容するトナー収容室36と、トナー収
容室36の内部に配置される撹拌手段としての撹拌部材34と、現像ブレード35と、が設けられている。現像装置30には、トナーパック100のノズル102を受け入れるためのカートリッジ開口部117aが設けられている。カートリッジ開口部117aは、トナー補給時以外はキャップなどにより閉鎖されることが好ましい。
容室36の内部に配置される撹拌手段としての撹拌部材34と、現像ブレード35と、が設けられている。現像装置30には、トナーパック100のノズル102を受け入れるためのカートリッジ開口部117aが設けられている。カートリッジ開口部117aは、トナー補給時以外はキャップなどにより閉鎖されることが好ましい。
装置本体2の上部には、積載トレイとしてのトップカバー82が設けられており、トップカバー82の上面には、積載面としての排出トレイ81が形成されている。トップカバー82には、開閉部材83が回動軸83aを中心に回動可能に支持されている。開閉部材83は、回動動作により、開口部82aを露出させる開放状態と、開口部82aを閉鎖する閉鎖状態の間で移動可能である。図2および図3には、開放状態を示している。トップカバー82の排出トレイ81には、上方に開口した開口部82aが形成されている。
トナー補給時には、ユーザは、トナーパック100のノズル102が装着部106に重なるように、装着方向M(図3に矢印で示す)に向かってトナーパック100を挿入する。するとノズル102が、装置本体2の開口部82aと、現像装置30のカートリッジ開口部117aを経由してトナー収容室36に挿入される。その結果、図1に示すように、トナーパック100の内部のトナーTが、重力によってトナー収容室36に移動する。
トップカバー82の上部には、原稿を読み取る読取装置90が設けられている。読取装置90は、トップカバーを覆うような状態と、図1に示したようにトップカバーを覆わない状態との間で回動可能に設けられている。
制御部Cは、画像形成装置1の各構成要素を制御して様々な制御を行う制御装置である。制御部Cとして例えば、プロセッサやメモリなどの演算資源を有するコンピュータや制御回路などを用いることができる。制御部Cは、駆動部や画像形成部などを動作させ、読取装置90が読み取った画像データや、不図示の外部装置から受信した画像データに基づいて記録材Pに画像を形成して排出するときの一連の制御を行う。制御部Cはさらに、トナーが少なくなったことを検知してユーザに通知し、トナーの補給を促してもよい。トナー量検知には、光学的検知、重量測定による検知など任意の方法を利用できる。ユーザへの通知には音声、画面通知など任意の方法を利用できる。
なお、図1~図3では、現像装置30が画像形成装置1に装着されている状態のまま、ユーザが補給用のトナーが充填されているトナーパック100から現像装置30へとトナーを補給する方式(直接補給方式)を示している。このため、プロセスカートリッジ20のトナー残量が少なくなった場合に、プロセスカートリッジ20を装置本体2から取り出して新品のプロセスカートリッジに交換する作業が不要になるので、ユーザビリティが向上する。また、プロセスカートリッジ20全体を交換するよりも安価に現像容器32にトナーを補給することができる。なお、直接補給方式は、プロセスカートリッジ20の現像装置30のみを交換する場合に比しても、各種のローラやギヤ等を交換する必要が無いので、コストダウンできる。ただし本発明は直接補給方式には限定されない。
[トナーパックに収容されるトナー]
本発明で用いられるトナー、つまり、トナーパック100に収容されるトナーについて説明する。本発明においては、トナーの粉体流動性測定装置において、測定容器内で88kPaの垂直荷重を加えて作製した前記トナーの粉体層の表面に、プロペラ型ブレードを前記プロペラ型ブレードの最外縁部の周速100mm/secで回転させながら侵入させた時のTotalEnergyの測定において、前記TotalEnergyの値が300mJ以下である。TotalEnergyが小さいほど圧密状態からトナーがほぐれやすいことを意味しており、すなわち、この値はトナーの圧密度合いを表している。圧密度合いが大きいトナーほどパックで保管されたときにトナー劣化を受けやすい。例えば、外
添剤により形成されたトナー表面の凹凸がトナー粒子間でかみ合いやすいと、TotalEnergyの値は大きくなる。この場合、荷重がかかることでかみ合った箇所を起点にトナー劣化が促進されていると考えられる。TotalEnergyはトナーの形状や添加する外添剤の種類、量、被覆率で制御が可能である。
本発明で用いられるトナー、つまり、トナーパック100に収容されるトナーについて説明する。本発明においては、トナーの粉体流動性測定装置において、測定容器内で88kPaの垂直荷重を加えて作製した前記トナーの粉体層の表面に、プロペラ型ブレードを前記プロペラ型ブレードの最外縁部の周速100mm/secで回転させながら侵入させた時のTotalEnergyの測定において、前記TotalEnergyの値が300mJ以下である。TotalEnergyが小さいほど圧密状態からトナーがほぐれやすいことを意味しており、すなわち、この値はトナーの圧密度合いを表している。圧密度合いが大きいトナーほどパックで保管されたときにトナー劣化を受けやすい。例えば、外
添剤により形成されたトナー表面の凹凸がトナー粒子間でかみ合いやすいと、TotalEnergyの値は大きくなる。この場合、荷重がかかることでかみ合った箇所を起点にトナー劣化が促進されていると考えられる。TotalEnergyはトナーの形状や添加する外添剤の種類、量、被覆率で制御が可能である。
シリカ粒子(外添剤)の含有量は1.4質量%以上が好ましい。より好ましくは2.0質量%以上である。シリカ粒子の含有量が多いほどTotalEnergyを下げやすい。外添剤量が多すぎると定着が悪化したり、プリンターの部材汚染が悪化したりするため、適宜調整する必要がある。
トナー粒子表面のシリカ粒子による被覆率は34%以上80%以下が好ましい。より好ましくは39%以上75%以下である。被覆率が高いほど、トナーの圧密度合いが抑えられ、TotalEnergyを下げやすくなったり、外力を受けた時のトナー劣化に対して強くなったりする。被覆率は、シリカ粒子の種類、量や外添条件で制御が可能である。
トナーは、フッ素を含有するハイドロタルサイト粒子を含有することが好ましい。より好ましくは、フッ素をハイドロタルサイト粒子内部に含有したものであることが好ましい。ポジ性のハイドロタルサイト粒子にネガ性のフッ素を含有することでトナーの局所的な過帯電が抑えられやすくなる。ここで、圧密の原因の一つに、パック内での静電凝集がある。しかし、上記のようにトナーの局所的な過帯電を抑えることにより、パック内でのトナーの静電凝集が抑えられるので、圧密が改善され、結果としてトナー劣化が抑えられる。
トナーは、界面活性剤を含有し、前記界面活性剤がポジ成分とネガ成分の比率であるP/N比が0.1以上0.8以下であることが好ましい。より好ましくは0.2以上0.6以下である。これによりトナーの局所的な過帯電が抑えられやすくなり、これにより後述するパック内でのトナーの静電凝集による圧密が抑えられ、トナー劣化が抑えられる。P/N比はトナー製造時の界面活性剤の種類と量比で制御が可能である。
[トナーパックの構成]
次に、図4及び図5を用いてトナーパック100の構成について説明する。図4はトナー収容容器の正面図及び概略断面図である。図5はトナーパック100の内部構成を示す分解斜視図である。
次に、図4及び図5を用いてトナーパック100の構成について説明する。図4はトナー収容容器の正面図及び概略断面図である。図5はトナーパック100の内部構成を示す分解斜視図である。
図4、図5に示すように、トナーパック100において、軸線A方向の一端側(第一端部の側)には内部にトナーを収容する収容部101が設けられている。本発明においては、収容部101は可撓性を有する袋であり、図4、図5では樹脂シートによるパウチ加工によって形成されたものを例示している。
一方、トナーパック100の他端側(第二端部の側)にはノズル(ノズル部)102が設けられている。ノズル102と収容部101は、連結部107により連結されている。軸線A方向に延びるノズル102の側面(第一外表面、壁面)102bには、収容部101の内部と連通し、収容部101内部に収容されたトナーを外部に排出可能な排出口(開口、第一開口)102aが設けられている。ノズル102の収容部101が設けられている側と反対側(第二端部の側)には、パック側シャッタ103(回転部材)が軸線Aを中心に回動可能に取り付けられている。
パック側シャッタ103には略矩形状のパック側シール105が取り付けられており、パック側シャッタ103は、パック側シール105が排出口102aを遮蔽する第1の位置と、遮蔽せずに開放する第2の位置を取る。図4(a)はパック側シャッタ103が第
1の位置をとった状態を、図4(b)は第2の位置を取った状態を示している。図4(a)に示すように、第1の位置をとるパック側シャッタ103を軸線Aを中心に矢印K方向に回転させると、図4(b)に示す第2の位置に至る。逆に、パック側シャッタ103を第2の位置から矢印L方向に回転させると第1の位置に至る。これら動作の過程において、パック側シャッタ103はパック側シール105を介してノズル102の側面102bを摺擦する。
1の位置をとった状態を、図4(b)は第2の位置を取った状態を示している。図4(a)に示すように、第1の位置をとるパック側シャッタ103を軸線Aを中心に矢印K方向に回転させると、図4(b)に示す第2の位置に至る。逆に、パック側シャッタ103を第2の位置から矢印L方向に回転させると第1の位置に至る。これら動作の過程において、パック側シャッタ103はパック側シール105を介してノズル102の側面102bを摺擦する。
トナーパック100は、輸送効率や製品の陳列のためのスペース効率を考慮すると、小型であることが求められている。そして、補給効率を考えると、小型のトナーパック100に内部に多量のトナーが充填されていることが好ましい。しかしながら、充填量を大きくしていくと、保管時にトナーは圧密されやすくなり、劣化しやすくなることが分かってきた。これを踏まえ、上述のようなフッ素を含有するハイドロタルサイト粒子を含有するトナーにおいて、トナー劣化を抑制するためにさらに最適なトナーパックについて説明する。
収容部101は、ユーザが手(指)で容易に変形可能な可撓性を有する材料で形成される。トナー収容容器を振幅80mm、150回/minで5分間振とう後、排出したトナーの凝集度が40%以下となるようなパックであることが好ましい。40%以下とすることで、製造時や輸送時の振とうによるパック内でのトナーの静電凝集が抑えられ、トナー劣化を抑えることができる。
収容部は、樹脂シートから構成されることが好ましい。さらに、収容部を構成する樹脂シートは、ポリプロピレンシート、ポリエチレンシート、およびPETシートの少なくともいずれかであることが好ましい。これらの材質は、上述のようなフッ素を含有するハイドロタルサイト粒子を含有するトナーと帯電列が近いため、上述の凝集度40%以下となるようなパックが得られやすい。
樹脂シートの厚みとしては、25μm以上300μm以下であることが好ましい。25μm以上であることで温湿度に対する影響を軽減でき、300μm以下であることでシートがしなり安くなり、外力がトナーに対して局所的にかかることを抑えることができる。
[実施例]
[トナー物性の測定方法]
以下、トナーの各種の物性を測定する方法について説明する。
[トナー物性の測定方法]
以下、トナーの各種の物性を測定する方法について説明する。
<トナーのTotalEnergy(TE)量の測定方法>
本発明における、TEは、回転式プロペラ型ブレードを備えた粉体流動性測定装置(パウダーレオメータFT-4、Freeman Technology社製;以下、FT-4と省略する)を用いて測定する。
本発明における、TEは、回転式プロペラ型ブレードを備えた粉体流動性測定装置(パウダーレオメータFT-4、Freeman Technology社製;以下、FT-4と省略する)を用いて測定する。
具体的には、以下の操作により測定を行う。なお、全ての操作において、プロペラ型ブレードは、FT-4測定専用23.5mm径ブレードを用い、23.5mm×6.5mmのブレード板の中心に法線方向に回転軸が存在する。ブレード板は、両最外縁部分(回転軸から12mm部分)が、70°、回転軸から6mmの部分が35°といったように、反時計回りになめらかにねじられたもので、材質はSUS製を使用する。
使用する容器は、FT-4測定専用容器[直径25mm、容積25mlのスプリット容器(型番:C4031)、容器底面からスプリット部分までの高さ約51mm。以下、単に容器ともいう。]を用いる。
また、トナーの圧縮は、圧縮試験用ピストン(直径24mm、高さ20mm、下部メッシュ張り)を上記プロペラ型ブレードの代わりに用いる。
測定の手順は以下の通りである。
(1)サンプルの圧密操作
上述のFT-4測定専用容器にトナーを17.5g加える(比重1.1の際の質量であり、例えば比重1.5の場合はトナーを23.9g加えるなど、比重に応じて体積が同程度になるように調整する)。FT-4測定専用の圧縮ピストンを取り付け、88kPaで30秒間圧密を行う。
(1)サンプルの圧密操作
上述のFT-4測定専用容器にトナーを17.5g加える(比重1.1の際の質量であり、例えば比重1.5の場合はトナーを23.9g加えるなど、比重に応じて体積が同程度になるように調整する)。FT-4測定専用の圧縮ピストンを取り付け、88kPaで30秒間圧密を行う。
(2)スプリット操作
上述のFT-4測定専用容器のスプリット部分でトナー層をすり切り、トナー層上部のトナーを取り除くことで、同じ体積(25ml)のトナー層を形成する。
上述のFT-4測定専用容器のスプリット部分でトナー層をすり切り、トナー層上部のトナーを取り除くことで、同じ体積(25ml)のトナー層を形成する。
(3)測定操作
トナー粉体層表面に対して反時計回り(ブレードの回転によりトナー粉体層を押し込む方向)の回転方向で、ブレードの周速(ブレードの最外縁部の周速)を100mm/secとし、トナー粉体層への垂直方向の進入速度を、移動中のブレードの最外縁部が描く軌跡と粉体層表面とのなす角度(以下、「ブレード軌跡角」)が、5(deg)になるスピードとし、トナー粉体層の底面から10mmの位置までプロペラ型ブレードを進入させた時に得られる回転トルクと垂直荷重の総和をTEとする。
トナー粉体層表面に対して反時計回り(ブレードの回転によりトナー粉体層を押し込む方向)の回転方向で、ブレードの周速(ブレードの最外縁部の周速)を100mm/secとし、トナー粉体層への垂直方向の進入速度を、移動中のブレードの最外縁部が描く軌跡と粉体層表面とのなす角度(以下、「ブレード軌跡角」)が、5(deg)になるスピードとし、トナー粉体層の底面から10mmの位置までプロペラ型ブレードを進入させた時に得られる回転トルクと垂直荷重の総和をTEとする。
<シリカ粒子の含有量の測定方法>
波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.4.0F」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は27mm、測定時間10秒とする。また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。
波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.4.0F」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は27mm、測定時間10秒とする。また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。
測定サンプルとしては、専用のプレス用アルミリングの中にトナー4gを入れて平らにならし、錠剤成型圧縮機「BRE-32」(前川試験機製作所社製)を用いて、20MPaで、60秒間加圧し、厚さ2mm、直径39mmに成型したペレットを用いる。
ケイ素を含まない樹脂粒子100部に対して、シリカ(SiO2)微粉末を0.5部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。同様にして、シリカ微粉末を5.0部、10.0部となるように樹脂粒子とそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
それぞれの試料について、錠剤成型圧縮機を用いて上記のようにして検量線用の試料のペレットを作製し、PETを分光結晶に用いた際に回折角(2θ)=109.08°に観測されるSi-Kα線の計数率(単位:cps)を測定する。この際、X線発生装置の加速電圧、電流値はそれぞれ、24kV、100mAとする。得られたX線の計数率を縦軸に、各検量線用試料中のSiO2添加量を横軸として、一次関数の検量線を得る。次に、分析対象のトナーを、錠剤成型圧縮機を用いて上記のようにしてペレットとし、そのSi-Kα線の計数率を測定する。そして、上記の検量線から横軸の値を読み取り、その値をシリカ粒子の含有量とする。
<シリカ粒子による被覆率の測定方法>
トナー粒子の表面の反射電子像は、走査電子顕微鏡(SEM)により取得した。SEM
の装置及び観察条件は、下記の通りである。
トナー粒子の表面の反射電子像は、走査電子顕微鏡(SEM)により取得した。SEM
の装置及び観察条件は、下記の通りである。
使用装置:カールツァイスマイクロスコピー株式会社製 ULTRA PLUS
加速電圧:1.0kV
WD:2.0mm
Aperture Size:30.0μm
検出信号:EsB(エネルギー選択式反射電子)
EsB Grid:800V
観察倍率:50,000倍
コントラスト:63.0±5.0%(参考値)
ブライトネス:38.0±5.0%(参考値)
解像度:1024×768
前処理:トナー粒子をカーボンテープに散布(蒸着は行わない)
加速電圧:1.0kV
WD:2.0mm
Aperture Size:30.0μm
検出信号:EsB(エネルギー選択式反射電子)
EsB Grid:800V
観察倍率:50,000倍
コントラスト:63.0±5.0%(参考値)
ブライトネス:38.0±5.0%(参考値)
解像度:1024×768
前処理:トナー粒子をカーボンテープに散布(蒸着は行わない)
本発明の加速電圧及びEsB Gridは、トナー粒子の最表面の構造情報の取得、未蒸着試料のチャージアップ防止、エネルギーの高い反射電子の選択的検出、といった項目を達成するように設定する。観察視野は、トナー粒子の曲率が最も小さくなる頂点付近を選択する。
被覆率は、上記手法で得られたトナー粒子の表面の反射電子像を、画像処理ソフトImageJ(開発元 Wayne Rashand)を用いて解析することで取得する。以下に手順を示す。
まずImageメニューのTypeから、解析対象の反射電子像を8-bitに変換する。次に、ProcessメニューのFiltersから、Median径を2.0ピクセルに設定し、画像ノイズを低減させる。反射電子像下部に表示されている観察条件表示部を除いた上で画像中心を見積もり、ツールバーの長方形ツール(Rectangle Tool)を用いて反射電子像の画像中心から1.5μm四方の範囲を選択する。
次に、ImageメニューのAdjustから、Thresholdを選択し、Applyをクリックして外殻で被覆されている部位と被覆されていない欠落部位との二値化画像を得る。
次に、ツールバーの直線ツール(Straight Line)を用い、反射電子像下部に表示されている観察条件表示部中のスケールバーを選択しておく。その状態でAnalyzeメニューのSet Scaleを選択すると、新規ウインドウが開き、Distance in Pixels欄に選択されている直線のピクセル距離が入力される。前記ウインドウのKnown Distance欄に前記スケールバーの値(例えば100)を入力し、Unit of Mesurement欄に前記スケールバーの単位(例えばnm)を入力し、OKをクリックするとスケール設定が完了する。続いて、AnalyzeメニューのHistogramを選択し、開いたウインドウのCountの数値とModeの数値を読み、次のように算出する。
被覆率=Mode/Count×100
被覆率=Mode/Count×100
上記手順を、評価対象のトナー粒子につき20視野について行い、それらの相加平均値を最終的な被覆率として採用する。
<ハイドロタルサイト粒子の各元素比の測定方法および同定方法>
ハイドロタルサイト粒子の各元素比の測定は、走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いた、トナーのEDSマッピング測定により行う。EDSマッピング測定では、分析エリ
アの各画素(ピクセル)ごとにスペクトルデータをもつ。大きな検出素子面積をもつシリコンドリフト検出器を使用することで、高感度にEDSマッピングを測定することができる。
ハイドロタルサイト粒子の各元素比の測定は、走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いた、トナーのEDSマッピング測定により行う。EDSマッピング測定では、分析エリ
アの各画素(ピクセル)ごとにスペクトルデータをもつ。大きな検出素子面積をもつシリコンドリフト検出器を使用することで、高感度にEDSマッピングを測定することができる。
EDSマッピング測定により得られた各画素のスペクトルデータについて統計解析を行うことにより、スペクトルの似通った画素を抽出した主成分マッピングを得ることができ、成分を特定したマッピングが可能となる。
観察用サンプルの作製は以下の手順で行う。
トナー0.5gを秤量し、直径8mmの円柱形の型により、ニュートンプレスを用いて荷重40kNで2分間静置し、直径8mm、厚さ約1mmの円柱形0.8mmφのトナーペレットを作製する。ウルトラミクロトーム(Leica社、FC7)によりトナーペレットから200nm厚の薄片を作製する。
トナー0.5gを秤量し、直径8mmの円柱形の型により、ニュートンプレスを用いて荷重40kNで2分間静置し、直径8mm、厚さ約1mmの円柱形0.8mmφのトナーペレットを作製する。ウルトラミクロトーム(Leica社、FC7)によりトナーペレットから200nm厚の薄片を作製する。
STEM-EDSマッピング分析は下記装置及び条件で行う。
[装置]
走査透過型電子顕微鏡;日本電子社製 JEM-2800
EDS検出器;日本電子社 JED-2300T ドライSD100GV検出器(検出素子面積:100mm2)
EDSアナライザー;サーモフィッシャーサイエンティフィック社製 NORAN System 7
[装置]
走査透過型電子顕微鏡;日本電子社製 JEM-2800
EDS検出器;日本電子社 JED-2300T ドライSD100GV検出器(検出素子面積:100mm2)
EDSアナライザー;サーモフィッシャーサイエンティフィック社製 NORAN System 7
[STEM-EDSの条件]
・STEMの加速電圧:200kV
・倍率:20,000倍
・プローブサイズ 1nm
STEM画像サイズ;1024×1024pixel(同一位置のEDS元素マッピング像を取得する。)
EDSマッピングサイズ;256×256pixel、Dwell Time;30μs、積算回数;100フレーム
・STEMの加速電圧:200kV
・倍率:20,000倍
・プローブサイズ 1nm
STEM画像サイズ;1024×1024pixel(同一位置のEDS元素マッピング像を取得する。)
EDSマッピングサイズ;256×256pixel、Dwell Time;30μs、積算回数;100フレーム
多変量解析に基づくハイドロタルサイト粒子中の各元素比率の算出は以下のようにして求める。
上記STEM-EDS分析装置によって、EDSマッピングを得る。次いで、収集したスペクトルマッピングデータを、上述したNORAN System 7の測定コマンドにあるCOMPASS(PCA)モードを用いて多変量解析を行い、主成分マップイメージを抽出する。
その際に、設定値は以下のとおりとする。
・カーネルサイズ:3×3
・定量マップ設定:高(遅い)
・フィルターフィットタイプ:高精度(スロー)
・カーネルサイズ:3×3
・定量マップ設定:高(遅い)
・フィルターフィットタイプ:高精度(スロー)
同時に、この操作により、抽出される各主成分のEDS測定視野に占める面積比率が算出される。得られた各主成分マッピングがもつEDSスペクトルに対し、クリフ・ロリマー法により定量分析を実施する。
トナー粒子部分とハイドロタルサイト粒子との区別は、得られたSTEM-EDS主成分マッピングの、上記定量分析結果をもとに行う。粒子サイズ、形状、アルミニウムやマ
グネシウムのような多価金属の含有量、及びその量比から該当粒子をハイドロタルサイト粒子と同定できる。
グネシウムのような多価金属の含有量、及びその量比から該当粒子をハイドロタルサイト粒子と同定できる。
また、下記手段により、ハイドロタルサイト粒子の内部にフッ素が存在することを確認する。
上述の方法で得られたSTEM-EDSマッピング分析によるマッピングデータをもとに、ハイドロタルサイト粒子のフッ素及びアルミニウムの分析を行う。具体的には、該当ハイドロタルサイト粒子の外周に対して法線方向にEDSライン分析を行い、粒子内部に存在するフッ素及びアルミニウムの分析を行う。
ライン分析の模式図を図6(a)に示す。トナー粒子201、及びトナー粒子202に隣接しているハイドロタルサイト粒子203において、ハイドロタルサイト粒子203の外周に対して法線方向、すなわち、205の点線矢印の方向にライン分析を行う。なお、204はトナー粒子の境界を示す。
取得したSTEM像中の該当ハイドロタルサイト粒子が存在する範囲を矩形選択ツールで選択し、以下の条件でライン分析を行う。
[ライン分析条件]
STEM倍率;800,000倍
ライン長さ;200nm
ライン幅;30nm
ライン分割数;100点(2nmごとに強度測定) or 50点(4nmごと)
STEM倍率;800,000倍
ライン長さ;200nm
ライン幅;30nm
ライン分割数;100点(2nmごとに強度測定) or 50点(4nmごと)
該当ハイドロタルサイト粒子のEDSスペクトルにおいてフッ素又はアルミニウムの該当元素ピーク強度がバックグラウンド強度の1.5倍以上存在する場合、かつ、ライン分析におけるハイドロタルサイト粒子の両端部(図6(a)の点a、点b)におけるフッ素又はアルミニウムの元素ピーク強度が、それぞれ点cにおけるピーク強度の3.0倍を超えない場合に、その元素がハイドロタルサイト粒子の内部に含有されていると判断する。なお点cは、線分abの中点(すなわち、上記両端部の中点)とする。
ライン分析で得られたフッ素及びアルミニウムのX線強度の例を、図6(b)及び図6(c)に示す。ハイドロタルサイト粒子が内部にフッ素及びアルミニウムを含む場合、ピーク強度で規格化したX線強度のグラフは図6(b)のような形状を示す。ハイドロタルサイト粒子が表面処理剤由来のフッ素を含む場合、ピーク強度で規格化したX線強度のグラフは図6(c)のように、フッ素のグラフにおいて両端部の点a、b付近にピークを有する。ライン分析における、フッ素及びアルミニウム由来のX線強度を確認することで、ハイドロタルサイト粒子が内部にフッ素を含有していることを確認できる。その元素が該当粒子の内部に含有されていると判断する。
<振とう凝集度の測定方法>
トナーパックを振とうした後のトナーの凝集度は、以下のようにして測定する。
トナーパックを振とうした後のトナーの凝集度は、以下のようにして測定する。
予め23℃、60%RH環境下において24時間放置した後、引き続き、振幅80mm、150回/minで5分間振とうしたトナーパックを使用する。振とう後10分以内に下記測定を開始する。
測定装置としては、「パウダーテスターPTX型」(ホソカワミクロン社製)の振動台側面部分に、デジタル表示式振動計「デジバイブロ MODEL 1332A」(昭和測
器社製)を接続したものを用いる。そして、パウダーテスターの振動台上に下から、目開き20μm(635メッシュ)の篩、目開き38μm(390メッシュ)の篩、目開き75μm(200メッシュ)の篩の順に重ねてセットする。測定は、23℃、60%RH環境下で、以下の様にして行う。
器社製)を接続したものを用いる。そして、パウダーテスターの振動台上に下から、目開き20μm(635メッシュ)の篩、目開き38μm(390メッシュ)の篩、目開き75μm(200メッシュ)の篩の順に重ねてセットする。測定は、23℃、60%RH環境下で、以下の様にして行う。
(1)デジタル表示式振動計の変位の値を0.60mm(peak-to-peak)になるように振動台の振動幅を予め調整する。
(2)上記の振とう後のトナー5.0gを精秤し、最上段の目開き75μmの篩上に静かにのせる。
(3)篩を30秒間振動させた後、各篩上に残ったトナーの質量を測定して、下式に基づき凝集度を算出する。
凝集度(%)={(目開き75μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100
+{(目開き38μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100×0.6
+{(目開き20μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100×0.2
(2)上記の振とう後のトナー5.0gを精秤し、最上段の目開き75μmの篩上に静かにのせる。
(3)篩を30秒間振動させた後、各篩上に残ったトナーの質量を測定して、下式に基づき凝集度を算出する。
凝集度(%)={(目開き75μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100
+{(目開き38μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100×0.6
+{(目開き20μmの篩上の試料質量(g))/5(g)}×100×0.2
(P/N比の測定方法)
以下のようにして測定する。
トナー1mgをメタノール10mL中に溶解させ、24時間あいだ静置する。その後、上澄みを回収して測定する。上澄み液に不要物が浮遊している場合は、必要に応じて、装置推奨のフィルターでろ過を実施する。
以下のようにして測定する。
トナー1mgをメタノール10mL中に溶解させ、24時間あいだ静置する。その後、上澄みを回収して測定する。上澄み液に不要物が浮遊している場合は、必要に応じて、装置推奨のフィルターでろ過を実施する。
装置:質量分析装置 LCQ-Fleet(ThermoFisherScientific(株))
HPLC装置Ultimate3000シリーズ(ThermoFisherScientific(株))
測定方法:フローインジェクション法(カラムなしの直接導入)
溶離液:メタノール
流量:0.5ml/min
イオン化方法:ESI
測定範囲:100-1500m/z
HPLC装置Ultimate3000シリーズ(ThermoFisherScientific(株))
測定方法:フローインジェクション法(カラムなしの直接導入)
溶離液:メタノール
流量:0.5ml/min
イオン化方法:ESI
測定範囲:100-1500m/z
得られたESI+、ESI-のそれぞれのトータルイオンクロマトグラムにおいて、リテンションタイム0分から5分を選択し算出したピーク面積をそれぞれP、Nとし、これらの比P/Nを算出する。
<トナー粒径の測定>
トナーの粒径は以下のように測定する。100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
トナーの粒径は以下のように測定する。100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように前記専用ソフトの設定を行う。
前記専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10
.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
前記専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10
.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μm以上60μm以下に設定する。
具体的な測定法は以下の通りである。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーチューブのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーチューブのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー又はトナー粒子約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナー又はトナー粒子を分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径を算出し、これをトナー粒径とする。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径である。
<トナーのBET比表面積の測定方法>
トナーのBET比表面積(BETA)の測定は、JIS Z8830(2001年)に準じて行った。具体的な測定方法は、以下の通りである。
トナーのBET比表面積(BETA)の測定は、JIS Z8830(2001年)に準じて行った。具体的な測定方法は、以下の通りである。
測定装置としては、定容法によるガス吸着法を測定方式として採用している「自動比表面積・細孔分布測定装置 TriStar3000(島津製作所社製)」を用いた。
測定条件の設定および測定データの解析は、本装置に付属の専用ソフト「TriStar3000 Version4.00」を用いて行い、また装置には真空ポンプ、窒素ガ
ス配管、ヘリウムガス配管を接続した。窒素ガスを吸着ガスとして用い、BET多点法により算出した値を本発明におけるBET比表面積とした。
ス配管、ヘリウムガス配管を接続した。窒素ガスを吸着ガスとして用い、BET多点法により算出した値を本発明におけるBET比表面積とした。
BET比表面積は、具体的には以下のようにして算出する。
まず、トナーに窒素ガスを吸着させ、その時の試料セル内の平衡圧力P(Pa)とトナーの窒素吸着量Va(モル・g-1)を測定する。そして、試料セル内の平衡圧力P(Pa)を窒素の飽和蒸気圧Po(Pa)で除した値である相対圧Prを横軸とし、窒素吸着量Va(モル・g-1)を縦軸とした吸着等温線を得る。次いで、トナーの表面に単分子層を形成するのに必要な吸着量である単分子層吸着量Vm(モル・g-1)を、下記のBET式を適用して求める。
Pr/Va(1-Pr)=1/(Vm×C)+(C-1)×Pr/(Vm×C)
(ここで、CはBETパラメーターであり、測定サンプル種、吸着ガス種、吸着温度により変動する変数である。)
まず、トナーに窒素ガスを吸着させ、その時の試料セル内の平衡圧力P(Pa)とトナーの窒素吸着量Va(モル・g-1)を測定する。そして、試料セル内の平衡圧力P(Pa)を窒素の飽和蒸気圧Po(Pa)で除した値である相対圧Prを横軸とし、窒素吸着量Va(モル・g-1)を縦軸とした吸着等温線を得る。次いで、トナーの表面に単分子層を形成するのに必要な吸着量である単分子層吸着量Vm(モル・g-1)を、下記のBET式を適用して求める。
Pr/Va(1-Pr)=1/(Vm×C)+(C-1)×Pr/(Vm×C)
(ここで、CはBETパラメーターであり、測定サンプル種、吸着ガス種、吸着温度により変動する変数である。)
BET式は、X軸をPr、Y軸をPr/Va(1-Pr)とすると、傾きが(C-1)/(Vm×C)、切片が1/(Vm×C)の直線と解釈できる(この直線をBETプロットという)。
直線の傾き=(C-1)/(Vm×C)
直線の切片=1/(Vm×C)
直線の傾き=(C-1)/(Vm×C)
直線の切片=1/(Vm×C)
Prの実測値とPr/Va(1-Pr)の実測値をグラフ上にプロットして最小二乗法により直線を引くと、その直線の傾きと切片の値が算出できる。これらの値を用いて上記の傾きと切片の連立方程式を解くと、VmとCが算出できる。
さらに、上記で算出したVmと窒素分子の分子占有断面積(0.162nm2)から、下記の式に基づいて、トナーのBET比表面積S(m2・g-1)を算出する。
S=Vm×N×0.162×10-18
(ここで、Nはアボガドロ数(モル-1)である。)
S=Vm×N×0.162×10-18
(ここで、Nはアボガドロ数(モル-1)である。)
本装置を用いた測定は、装置に付属の「TriStar3000 取扱説明書V4.0」に従うが、具体的には、以下の手順で測定する。
充分に洗浄、乾燥した専用のガラス製試料セル(ステム直径3/8インチ、容積約5ml)の風袋を精秤する。そして、ロートを使ってこの試料セルの中に1.0gのトナーを入れる。
トナーを入れた前記試料セルを真空ポンプと窒素ガス配管を接続した「前処理装置 バキュプレップ061(島津製作所社製)」にセットし、23℃にて真空脱気を約10時間継続して行なう。尚、真空脱気の際には、トナーが真空ポンプに吸引されないよう、バルブを調整しながら徐々に脱気する。セル内の圧力は脱気とともに徐々に下がり、最終的には約0.4Pa(約3ミリトール)となる。真空脱気終了後、窒素ガスを徐々に注入して試料セル内を大気圧に戻し、試料セルを前処理装置から取り外す。そして、この試料セルの質量を精秤し、風袋との差からトナーの正確な質量を算出する。尚、この際に、試料セル内のトナーが大気中の水分等で汚染されないように、秤量中はゴム栓で試料セルに蓋をしておく。
次に、トナーが入った前記試料セルのステム部に専用の「等温ジャケット」を取り付ける。そして、この試料セル内に専用のフィラーロッドを挿入し、前記装置の分析ポートに試料セルをセットする。尚、等温ジャケットとは、毛細管現象により液体窒素を一定レベルまで吸い上げることが可能な、内面が多孔性材料、外面が不浸透性材料で構成された筒
状の部材である。
状の部材である。
続いて、接続器具を含む試料セルのフリースペースの測定を行なう。フリースペースは、23℃においてヘリウムガスを用いて試料セルの容積を測定し、続いて液体窒素で試料セルを冷却した後の試料セルの容積を、同様にヘリウムガスを用いて測定して、これらの容積の差から換算して算出する。また、窒素の飽和蒸気圧Po(Pa)は、装置に内蔵されたPoチューブを使用して、別途に自動で測定される。
次に、試料セル内の真空脱気を行った後、真空脱気を継続して行ないながら試料セルを液体窒素で冷却する。その後、窒素ガスを試料セル内に段階的に導入してトナーに窒素分子を吸着させる。この際、平衡圧力P(Pa)を随時計測することにより前記した吸着等温線が得られるので、この吸着等温線をBETプロットに変換する。尚、データを収集する相対圧Prのポイントは、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30の合計6ポイントに設定する。得られた測定データに対して最小二乗法により直線を引き、その直線の傾きと切片からVmを算出する。さらに、このVmの値を用いて、前記したようにトナーのBET比表面積を算出する。
[保管時トナー劣化度の評価]
以下のように、荷重あり/なしでの保管時のトナー劣化度合いを測定し、トナー収容容器の評価を行う。
以下のように、荷重あり/なしでの保管時のトナー劣化度合いを測定し、トナー収容容器の評価を行う。
トナーパックを、温度45℃、湿度90%RHの環境に5日間静置する。その後、温度23℃、湿度60%RHの環境に24時間静置して、パックからトナーを取り出し、ブロッキングの有無を確認した後、ブロッキングが認められないものに関しては上記環境放置前後のトナーのBET比表面積の測定を行い、下記式からBET維持率を算出し、荷重なしのトナー劣化度合いを評価する。BET比表面積の値の変化は、主に、シリカ粒子のトナー粒子表面への埋没を表す指標であり、シリカ粒子がトナー粒子表面に埋没するとトナーの流動性や帯電性が変化する場合があり、作像時に適した所望の値が得られなくなる可能性がある。また、ここでは、トナーパックの少なくとも一部に塊状になったトナーが存在するときに、ブロッキング有りと判断する。ブロッキングの有無の検査は、例えば、目視や、手指を用いた手技により実施できる。
BET維持率(%)=放置前のBET比表面積/放置後のBET比表面積×100
BET維持率(%)=放置前のBET比表面積/放置後のBET比表面積×100
トナーに18g/cm2の荷重をかける以外は上記と同様の条件で、荷重ありのトナー劣化度合いを評価する。荷重のかけ方は、トナー収容部全体に均一に荷重がかかるようにパックのサイズによって適宜調整する。具体的には、トナー収容部より少し大きな板を用意し、トナー収容部に乗せ、板の上に重りを乗せる。その際、下記式でトナーにかかる荷重を算出し、その値が18g/cm2になるように重りの重さを調整する。
トナーにかかる荷重=重りと板の重さの合計/接触面積
トナーにかかる荷重=重りと板の重さの合計/接触面積
<実施例1>
(トナー1の製造)
〈トナー粒子1の作製〉
スチレン単量体100質量部に対して、カーボンブラック(Nipex35)を16.5質量部、ジ-ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物〔ボントロンE88(オリエント化学工業社製)〕を3.0質量部用意した。これらを、アトライター(三井鉱山社製)に導入し、半径1.25mmのジルコニアビーズ(140質量部)を用いて200rpmにて25℃で180分間撹拌を行い、マスターバッチ分散液を調製した。
(トナー1の製造)
〈トナー粒子1の作製〉
スチレン単量体100質量部に対して、カーボンブラック(Nipex35)を16.5質量部、ジ-ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物〔ボントロンE88(オリエント化学工業社製)〕を3.0質量部用意した。これらを、アトライター(三井鉱山社製)に導入し、半径1.25mmのジルコニアビーズ(140質量部)を用いて200rpmにて25℃で180分間撹拌を行い、マスターバッチ分散液を調製した。
一方、イオン交換水710質量部に0.1M-Na3PO4水溶液450質量部を投入
し60℃に加温した後、1.0M-CaCl2水溶液67.7質量部を徐々に添加してリン酸カルシウム化合物を含む水系媒体を得た。
・マスターバッチ分散液:40質量部
・スチレン:49.5質量部
・n-ブチルアクリレート:16.5質量部
・炭化水素系ワックス:9質量部
(フィッシャートロプシュワックス、最大吸熱ピークのピーク温度=78℃、Mw=750)
・飽和ポリエステル樹脂:5.0質量部
し60℃に加温した後、1.0M-CaCl2水溶液67.7質量部を徐々に添加してリン酸カルシウム化合物を含む水系媒体を得た。
・マスターバッチ分散液:40質量部
・スチレン:49.5質量部
・n-ブチルアクリレート:16.5質量部
・炭化水素系ワックス:9質量部
(フィッシャートロプシュワックス、最大吸熱ピークのピーク温度=78℃、Mw=750)
・飽和ポリエステル樹脂:5.0質量部
上記材料を65℃に加温し、T.K.ホモミクサー(特殊機化工業製)を用いて、5,000rpmにて均一に溶解し分散した。これに、重合開始剤1,1,3,3-テトラメチルブチルパーオキシ2-エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液7.1質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
前記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、温度65℃、N2雰囲気下において、T.K.ホモミクサーにて12,000rpmで10分間撹拌し、重合性単量体組成物を造粒した。その後、パドル撹拌翼で撹拌しつつ温度67℃に昇温し、重合性ビニル系単量体の重合転化率が90%に達したところで、0.1mol/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加して水系分散媒体のpHを9に調整した。更に昇温速度40℃/hで80℃に昇温し4時間反応させた。重合反応終了後、減圧下でトナー粒子中の残存モノマーを留去した。水系媒体を冷却後、塩酸を加えpHを1.4にし、6時間撹拌することでリン酸カルシウム塩を溶解した。トナー粒子を濾別し水洗を行った後、温度40℃にて48時間乾燥した。得られた乾燥品を多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボジェット分級機)で、超微粉及び粗粉を同時に厳密に分級除去して、粒径6.0μmのトナー粒子1を得た。
〈トナー1の作製〉
トナー粒子1(100質量部)と、シリカ粒子RX300(日本アエロジル社製)(1.4質量部)をヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー1を得た。物性を表1に示す。
トナー粒子1(100質量部)と、シリカ粒子RX300(日本アエロジル社製)(1.4質量部)をヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー1を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器1の製造例)
図4、図5のトナー収容容器において、表2に記載のトナー収容部1を用いて作製し、トナー1を充填率(トナー収容部の最大空間容積に対する充填トナーの体積の比率)が0.7となるように充填し、排出口を閉じて、トナー収容容器1を得た。
図4、図5のトナー収容容器において、表2に記載のトナー収容部1を用いて作製し、トナー1を充填率(トナー収容部の最大空間容積に対する充填トナーの体積の比率)が0.7となるように充填し、排出口を閉じて、トナー収容容器1を得た。
(トナー収容容器1の評価)
得られたトナー収容容器1に対してトナー劣化度の評価を行った。
得られたトナー収容容器1に対してトナー劣化度の評価を行った。
〈評価基準〉
A:ブロッキングなし、かつ、BET維持率90%以上
B:ブロッキングなし、かつ、BET維持率80%以上
C:ブロッキングなし、かつ、BET維持率70%以上
D:ブロッキングあり、または、BET維持率70%未満
A:ブロッキングなし、かつ、BET維持率90%以上
B:ブロッキングなし、かつ、BET維持率80%以上
C:ブロッキングなし、かつ、BET維持率70%以上
D:ブロッキングあり、または、BET維持率70%未満
<実施例2>
(トナー2の製造)
〈結着樹脂粒子分散液の調製〉
スチレン89.5部、アクリル酸ブチル9.2部、アクリル酸1.3部、n-ラウリルメルカプタン3.2部を混合し溶解させた。この溶液に、ネオゲンRK(第一工業製薬社製)1.5部をイオン交換水150部に混合した水溶液を添加して、分散させた。
(トナー2の製造)
〈結着樹脂粒子分散液の調製〉
スチレン89.5部、アクリル酸ブチル9.2部、アクリル酸1.3部、n-ラウリルメルカプタン3.2部を混合し溶解させた。この溶液に、ネオゲンRK(第一工業製薬社製)1.5部をイオン交換水150部に混合した水溶液を添加して、分散させた。
さらに10分間ゆっくりと撹拌しながら、過硫酸カリウム0.3部をイオン交換水10部に混合した水溶液を添加した。
窒素置換をした後、70℃で6時間乳化重合を行った。重合終了後、反応液を室温まで冷却し、イオン交換水を添加することで固形分濃度が12.5質量%、体積基準のメジアン径が0.2μmの結着樹脂粒子分散液を得た。
〈離型剤分散液の調製〉
離型剤(ベヘン酸ベヘニル、融点:72.1℃)100部及びネオゲンRK15部をイオン交換水385部に混合させ、湿式ジェットミル JN100((株)常光製)を用いて約1時間分散して離型剤分散液を得た。離型剤分散液の固形分濃度は20質量%であった。
離型剤(ベヘン酸ベヘニル、融点:72.1℃)100部及びネオゲンRK15部をイオン交換水385部に混合させ、湿式ジェットミル JN100((株)常光製)を用いて約1時間分散して離型剤分散液を得た。離型剤分散液の固形分濃度は20質量%であった。
〈着色剤分散液の調製〉
カーボンブラック(Nipex35)100部及びネオゲンRK15部をイオン交換水885部に混合させ、湿式ジェットミル JN100を用いて約1時間分散して着色剤分散液を得た。
カーボンブラック(Nipex35)100部及びネオゲンRK15部をイオン交換水885部に混合させ、湿式ジェットミル JN100を用いて約1時間分散して着色剤分散液を得た。
〈トナー粒子2の調製〉
結着樹脂粒子分散液265部、離型剤分散液10部及び着色剤分散液10部を容器に入れ、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた。
結着樹脂粒子分散液265部、離型剤分散液10部及び着色剤分散液10部を容器に入れ、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた。
撹拌しながら容器内の温度を30℃に調整して、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH=8.0に調整した。
凝集剤として、塩化アルミニウム0.25部をイオン交換水10.0部に溶解した水溶液を、30℃攪拌下、10分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、50℃まで昇温し、凝集粒子の生成を行った。重量平均粒径(D4)が6.0μmになった時点で、塩化ナトリウム0.90部とネオゲンRK5.0部を添加して粒子成長を停止させた。
1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH=9.0に調整してから95℃まで昇温し、凝集粒子の球形化を行った。平均円形度が0.960に到達したら降温を開始し、30℃まで冷却して、トナー粒子分散液を得た。
得られたトナー粒子分散液に塩酸を添加してpH=1.5以下に調整して1時間撹拌放置してから加圧ろ過器で固液分離し、トナーケーキを得た。
これをイオン交換水でリスラリーして再び分散液とした後に、前述のろ過器で固液分離した。リスラリーと固液分離とを、ろ液の電気伝導度が5.0μS/cm以下となるまで繰り返した後に、最終的に固液分離してトナーケーキを得た。
これをイオン交換水でリスラリーして再び分散液とした後に、前述のろ過器で固液分離した。リスラリーと固液分離とを、ろ液の電気伝導度が5.0μS/cm以下となるまで繰り返した後に、最終的に固液分離してトナーケーキを得た。
得られたトナーケーキは気流乾燥機フラッシュジェットドライヤー(セイシン企業製)にて乾燥を行った。乾燥の条件は吹き込み温度90℃、乾燥機出口温度40℃、トナーケーキの供給速度はトナーケーキの含水率に応じて出口温度が40℃から外れない速度に調整した。さらにコアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて微粗粉をカットし、トナー粒子2を得た。トナー粒子2の粒径は7.5μmであった。
〈フッ素含有ハイドロタルサイト粒子の作製〉
1.03mol/Lの塩化マグネシウムと0.239mol/Lの硫酸アルミニウムとの混合水溶液(A液)と、0.753mol/Lの炭酸ナトリウム水溶液(B液)及び3
.39mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液(C液)を調製した。
1.03mol/Lの塩化マグネシウムと0.239mol/Lの硫酸アルミニウムとの混合水溶液(A液)と、0.753mol/Lの炭酸ナトリウム水溶液(B液)及び3
.39mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液(C液)を調製した。
次に、A液、B液、およびC液を、定量ポンプを用いて、A液:B液を4.5:1の容量比となる流量で反応槽に注加し、C液で反応液のpH値を9.3~9.6の範囲に保持し、反応温度は40℃で行い沈殿物を生成させた。濾過、洗浄後、イオン交換水に再乳化させて、原料のハイドロタルサイトスラリーを得た。得られたハイドロタルサイトスラリー中のハイドロタルサイトは、5.6質量%濃度であった。得られたハイドロタルサイトスラリーを40℃で一晩真空乾燥した。NaFを濃度が100mg/Lとなるようにイオン交換水に溶解させ、1mol/L HCIまたは1mol/L NaOHを用いてpH7.0に調整したものを作成し、乾燥したハイドロタルサイトを0.1%(w/v%)となるように添加した。マグネティックスターラーを用いて沈降しない程度に48時間定速撹拌を行った。その後、孔径0.5μmのメンブレンフィルターで濾過し、イオン交換水で洗浄した。得られたハイドロタルサイトを40℃で一晩真空乾燥し、その後解砕処理を行った。得られたフッ素含有ハイドロタルサイト粒子についてSTEM-EDSマッピング分析におけるライン分析を実施した結果、フッ素が内部に存在していた。
〈トナー2の作製〉
得られたトナー粒子2(100部)に対して、フッ素含有ハイドロタルサイト粒子(0.3部)、シリカ粒子RX300(2.2質量部)を、ヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー2を得た。物性を表1に示す。
得られたトナー粒子2(100部)に対して、フッ素含有ハイドロタルサイト粒子(0.3部)、シリカ粒子RX300(2.2質量部)を、ヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー2を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器2の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器2を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器2を得た。
(トナー収容容器2の評価)
得られたトナー収容容器2に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器2に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例3>
(トナー3の製造)
上記〈トナー1の作製〉において、RX300(1.4質量部)をRX300(2.0質量部)に変更した以外は(トナー1の製造)と同様の方法でトナー3を得た。物性を表1に示す。
(トナー3の製造)
上記〈トナー1の作製〉において、RX300(1.4質量部)をRX300(2.0質量部)に変更した以外は(トナー1の製造)と同様の方法でトナー3を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器3の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器3を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器3を得た。
(トナー収容容器3の評価)
得られたトナー収容容器3に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器3に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例4>
(トナー4の製造)
上記〈トナー粒子2の調製〉において、球形化工程を平均円形度0.990になるまで行い、上記〈トナー2の作製〉において、RX300(2.2質量部)をRX300(2.0質量部)に変更した以外は、上記(トナー2の製造)と同様の方法でトナー4を得た。物性を表1に示す。
(トナー4の製造)
上記〈トナー粒子2の調製〉において、球形化工程を平均円形度0.990になるまで行い、上記〈トナー2の作製〉において、RX300(2.2質量部)をRX300(2.0質量部)に変更した以外は、上記(トナー2の製造)と同様の方法でトナー4を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器4の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器4を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器4を得た。
(トナー収容容器4の評価)
得られたトナー収容容器4に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器4に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例5>
(トナー5の製造)
〈結着樹脂粒子分散液の調製〉
スチレン89.5部、アクリル酸ブチル9.2部、アクリル酸1.3部、n-ラウリルメルカプタン3.2部を混合し溶解させた。この溶液に、ネオゲンRK(第一工業製薬社製)1.5部、エチレングリコール系界面活性剤3.0部をイオン交換水150部に混合した水溶液を添加して、分散させた。
(トナー5の製造)
〈結着樹脂粒子分散液の調製〉
スチレン89.5部、アクリル酸ブチル9.2部、アクリル酸1.3部、n-ラウリルメルカプタン3.2部を混合し溶解させた。この溶液に、ネオゲンRK(第一工業製薬社製)1.5部、エチレングリコール系界面活性剤3.0部をイオン交換水150部に混合した水溶液を添加して、分散させた。
さらに10分間ゆっくりと撹拌しながら、過硫酸カリウム0.3部をイオン交換水10部に混合した水溶液を添加した。
窒素置換をした後、70℃で6時間乳化重合を行った。重合終了後、反応液を室温まで冷却し、イオン交換水を添加することで固形分濃度が12.5質量%、体積基準のメジアン径が0.2μmの結着樹脂粒子分散液を得た。
〈離型剤分散液の調製〉
離型剤(炭化水素系ワックス(フィッシャートロプシュワックス、最大吸熱ピークのピーク温度=78℃、Mw=750))100部及びネオゲンRK15部をイオン交換水385部に混合させ、湿式ジェットミル JN100((株)常光製)を用いて約1時間分散して離型剤分散液を得た。離型剤分散液の固形分濃度は20質量%であった。
離型剤(炭化水素系ワックス(フィッシャートロプシュワックス、最大吸熱ピークのピーク温度=78℃、Mw=750))100部及びネオゲンRK15部をイオン交換水385部に混合させ、湿式ジェットミル JN100((株)常光製)を用いて約1時間分散して離型剤分散液を得た。離型剤分散液の固形分濃度は20質量%であった。
〈着色剤分散液の調製〉
カーボンブラック(Nipex35)100部及びネオゲンRK15部をイオン交換水885部に混合させ、湿式ジェットミル JN100を用いて約1時間分散して着色剤分散液を得た。
カーボンブラック(Nipex35)100部及びネオゲンRK15部をイオン交換水885部に混合させ、湿式ジェットミル JN100を用いて約1時間分散して着色剤分散液を得た。
〈トナー粒子5の調製〉
結着樹脂粒子分散液265部、離型剤分散液10部及び着色剤分散液10部を容器に入れ、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた。
結着樹脂粒子分散液265部、離型剤分散液10部及び着色剤分散液10部を容器に入れ、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた。
撹拌しながら容器内の温度を30℃に調整して、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH=8.0に調整した。
凝集剤として、塩化アルミニウム0.25部をイオン交換水10.0部に溶解した水溶液を、30℃攪拌下、10分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、50℃まで昇温し、凝集粒子の生成を行った。重量平均粒径(D4)が7.0μmになった時点で、塩化ナトリウム0.90部とネオゲンRK5.0部を添加して粒子成長を停止させた。
1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH=9.0に調整してから95℃まで昇温し、凝集粒子の球形化を行った。平均円形度が0.960に到達したら降温を開始し、30℃まで冷却して、トナー粒子分散液を得た。
得られたトナー粒子分散液に塩酸を添加してpH=1.5以下に調整して1時間撹拌放
置してから加圧ろ過器で固液分離し、トナーケーキを得た。
置してから加圧ろ過器で固液分離し、トナーケーキを得た。
これをイオン交換水でリスラリーして再び分散液とした後に、前述のろ過器で固液分離した。リスラリーと固液分離とを、ろ液の電気伝導度が5.0μS/cm以下となるまで繰り返した後に、最終的に固液分離してトナーケーキを得た。
得られたトナーケーキは気流乾燥機フラッシュジェットドライヤー(セイシン企業製)にて乾燥を行った。乾燥の条件は吹き込み温度90℃、乾燥機出口温度40℃、トナーケーキの供給速度はトナーケーキの含水率に応じて出口温度が40℃から外れない速度に調整した。さらにコアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて微粗粉をカットし、トナー粒子5を得た。トナー粒子5の粒径は7.5μmであった。
〈トナー5の作製〉
トナー粒子5(100質量部)と、シリカ粒子RX300(日本アエロジル社製)(1.5質量部)をヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー5を得た。物性を表1に示す。
トナー粒子5(100質量部)と、シリカ粒子RX300(日本アエロジル社製)(1.5質量部)をヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー5を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器5の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器5を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器5を得た。
(トナー収容容器5の評価)
得られたトナー収容容器5に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器5に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例6>
(トナー6の製造)
上記(トナー5の製造)において、〈結着樹脂粒子分散液の調製〉におけるエチレングリコール系界面活性剤3.0部を1.5部に変更した以外は同様の方法でトナー6を得た。物性を表1に示す。
(トナー6の製造)
上記(トナー5の製造)において、〈結着樹脂粒子分散液の調製〉におけるエチレングリコール系界面活性剤3.0部を1.5部に変更した以外は同様の方法でトナー6を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器6の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器6を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器6を得た。
(トナー収容容器6の評価)
得られたトナー収容容器6に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器6に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例7>
(トナー7の製造)
上記(トナー5の製造)において、〈結着樹脂粒子分散液の調製〉におけるエチレングリコール系界面活性剤3.0部を2.0部に変更した以外は同様の方法でトナー7を得た。物性を表1に示す。
(トナー7の製造)
上記(トナー5の製造)において、〈結着樹脂粒子分散液の調製〉におけるエチレングリコール系界面活性剤3.0部を2.0部に変更した以外は同様の方法でトナー7を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器7の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器7と同様の方法でトナー収容容器7を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器7と同様の方法でトナー収容容器7を得た。
(トナー収容容器7の評価)
得られたトナー収容容器7に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器7に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例8>
(トナー8の製造)
上記(トナー5の製造)において、〈結着樹脂粒子分散液の調製〉におけるエチレングリコール系界面活性剤3.0部を4.0部に変更した以外は同様の方法でトナー8を得た。物性を表1に示す。
(トナー8の製造)
上記(トナー5の製造)において、〈結着樹脂粒子分散液の調製〉におけるエチレングリコール系界面活性剤3.0部を4.0部に変更した以外は同様の方法でトナー8を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器8の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器8と同様の方法でトナー収容容器8を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器8と同様の方法でトナー収容容器8を得た。
(トナー収容容器8の評価)
得られたトナー収容容器8に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器8に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例9>
(トナー9の製造)
上記(トナー5の製造)において、〈結着樹脂粒子分散液の調製〉におけるエチレングリコール系界面活性剤3.0部を5.0部に変更した以外は同様の方法でトナー9を得た。物性を表1に示す。
(トナー9の製造)
上記(トナー5の製造)において、〈結着樹脂粒子分散液の調製〉におけるエチレングリコール系界面活性剤3.0部を5.0部に変更した以外は同様の方法でトナー9を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器9の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器9と同様の方法でトナー収容容器9を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器9と同様の方法でトナー収容容器9を得た。
(トナー収容容器9の評価)
得られたトナー収容容器9に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器9に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例10>
(トナー10の製造)
(トナー1の製造)において、RX300(1.4質量部)をRX300(3.2質量部)に変更した以外は同様の方法でトナー10を得た。物性を表1に示す。
(トナー10の製造)
(トナー1の製造)において、RX300(1.4質量部)をRX300(3.2質量部)に変更した以外は同様の方法でトナー10を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器10の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器10を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器10を得た。
(トナー収容容器10の評価)
得られたトナー収容容器10に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器10に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例11~13>
(トナー収容容器11~13の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器11~13を得た。
(トナー収容容器11~13の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器11~13を得た。
(トナー収容容器11~13の評価)
得られたトナー収容容器11~13に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器11~13に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<実施例14>
(トナー12の製造)
〈トナー粒子12の作製〉
・結着樹脂A: 80.0部
(スチレン及びn-ブチルアクリレートの質量比が78:22のスチレンアクリル樹脂;Mw=180000、Tg=58℃)
・結着樹脂B: 20.0部
(スチレン及びn-ブチルアクリレートの質量比が90:10のスチレンアクリル樹脂;Mw=5300、Tg=58℃)
・炭化水素ワックス(パラフィンワックスHNP-9 日本精鑞): 5.0部
・3.5-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物: 0.5部
・カーボンブラック : 5.0部
(トナー12の製造)
〈トナー粒子12の作製〉
・結着樹脂A: 80.0部
(スチレン及びn-ブチルアクリレートの質量比が78:22のスチレンアクリル樹脂;Mw=180000、Tg=58℃)
・結着樹脂B: 20.0部
(スチレン及びn-ブチルアクリレートの質量比が90:10のスチレンアクリル樹脂;Mw=5300、Tg=58℃)
・炭化水素ワックス(パラフィンワックスHNP-9 日本精鑞): 5.0部
・3.5-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物: 0.5部
・カーボンブラック : 5.0部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM-75型、三井鉱山(株)製)を用いて、回転数20s-1、回転時間5minで混合した後、温度130℃に設定した二軸混練機(PCM-30型、株式会社池貝製)にて混練した(混練回数2回)。得られた混練物25℃まで冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T-250、ターボ工業(株)製)にて微粉砕した。コアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて分級して、粒径が8.9μmのトナー粒子12を得た。
〈トナー12の作製〉
トナー粒子12(100質量部)と、シリカ粒子RX300(日本アエロジル社製)(1.1質量部)をヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー12を得た。物性を表1に示す。
トナー粒子12(100質量部)と、シリカ粒子RX300(日本アエロジル社製)(1.1質量部)をヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー12を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器15の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器15を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器15を得た。
(トナー収容容器15の評価)
得られたトナー収容容器15に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器15に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
<比較例1>
(トナー11の製造)
〈トナー粒子11の作製〉
・結着樹脂A: 80.0部
(スチレン及びn-ブチルアクリレートの質量比が78:22のスチレンアクリル樹脂;Mw=180000、Tg=58℃)
・結着樹脂B: 20.0部
(スチレン及びn-ブチルアクリレートの質量比が90:10のスチレンアクリル樹脂;Mw=5300、Tg=58℃)
・炭化水素ワックス(パラフィンワックスHNP-9 日本精鑞): 5.0部
・3.5-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物: 0.5部
・カーボンブラック : 5.0部
(トナー11の製造)
〈トナー粒子11の作製〉
・結着樹脂A: 80.0部
(スチレン及びn-ブチルアクリレートの質量比が78:22のスチレンアクリル樹脂;Mw=180000、Tg=58℃)
・結着樹脂B: 20.0部
(スチレン及びn-ブチルアクリレートの質量比が90:10のスチレンアクリル樹脂;Mw=5300、Tg=58℃)
・炭化水素ワックス(パラフィンワックスHNP-9 日本精鑞): 5.0部
・3.5-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物: 0.5部
・カーボンブラック : 5.0部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM-75型、三井鉱山(株)製)を用いて、回転数20s-1、回転時間5minで混合した後、温度130℃に設定した二軸混練機(PCM-30型、株式会社池貝製)にて混練した(混練回数2回)。得られた混練物25℃まで冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T-250、ターボ工業(株)製)にて微粉砕した。コアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて分級して、粒径が9.6μmのトナー粒子11を得た。
〈トナー11の作製〉
トナー粒子11(100質量部)と、シリカ粒子RX300(日本アエロジル社製)(1.5質量部)をヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー11を得た。物性を表1に示す。
トナー粒子11(100質量部)と、シリカ粒子RX300(日本アエロジル社製)(1.5質量部)をヘンシェルミキサーFM10C(三井鉱山社製)で3600rpmの条件で12分間乾式混合してトナー11を得た。物性を表1に示す。
(トナー収容容器14の製造)
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器14を得た。
表2、表3に記載のトナー、トナー収容部を用いて、トナー収容容器1と同様の方法でトナー収容容器14を得た。
(トナー収容容器14の評価)
得られたトナー収容容器14に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
得られたトナー収容容器14に対してトナー劣化度の評価を行った。結果を表3に示す。
トナー1を用いた実施例1で実用可能との評価が得られたことから、シリカ粒子(外添剤)の含有量は1.4質量%以上が好ましい。また、トナー4を用いた実施例4ではより良い評価が得られたことから、より好ましいシリカ粒子(外添剤)の含有量は2.0質量%以上である。
トナー1を用いた実施例1で実用可能との評価が得られたことから、トナー粒子表面のシリカ粒子による被覆率が34%以上であることが好ましい。トナー10を用いた実施例10で実用可能との評価が得られたことから、トナー粒子表面のシリカ粒子による被覆率が80%以下であることが好ましい。また、実用可能との評価を得たトナーにおける被覆率からの補間によれば、トナー粒子表面のシリカ粒子による被覆率が39%以上75%以下であることがより好ましいと言える。
以上述べたように、各実施例に記載のトナーを用いることで、トナーが可撓性の袋に収容される場合であっても、トナーの劣化を少なくすることが可能となる。すなわち、トナーを収容したトナー収容容器が保管や運搬の際に、トナーの自重、袋にかかる外力、積載保管されたときの外力などを受けても、トナーが圧密状態を形成しにくく、トナーの劣化が少なくなる。
100:トナーパック(トナー収容容器)、101:収容部、T:トナー(現像剤)
Claims (14)
- 可撓性を有する袋状の収容部と、
前記収容部に収容され、シリカ粒子を含むトナーと、
を有するトナー収容容器であって、
前記トナーが、粉体流動性測定装置において、測定容器内で88kPaの垂直荷重を加えて作製した前記トナーの粉体層の表面に、プロペラ型ブレードを前記プロペラ型ブレードの最外縁部の周速100mm/secで回転させながら侵入させた時のTotalEnergyの測定において、前記TotalEnergyの値が300mJ以下である
ことを特徴とするトナー収容容器。 - 前記トナーにおける前記シリカ粒子の含有量が1.4質量%以上である
ことを特徴とする請求項1に記載のトナー収容容器。 - 前記トナーにおける前記シリカ粒子の含有量が2.0質量%以上である
ことを特徴とする請求項2に記載のトナー収容容器。 - 前記トナーの粒子表面の前記シリカ粒子による被覆率が34%以上80%以下である
ことを特徴とする請求項2または3に記載のトナー収容容器。 - 前記トナーの粒子表面の前記シリカ粒子による被覆率が39%以上75%以下である
ことを特徴とする請求項4に記載のトナー収容容器。 - 前記トナー収容容器を、振幅80mm、150回/minで5分間振とう後、排出した前記トナーの凝集度が40%以下である
ことを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載のトナー収容容器。 - 前記トナーがフッ素を含有するハイドロタルサイト粒子を含有する
ことを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載のトナー収容容器。 - STEM-EDSマッピング分析におけるライン分析において、前記トナーが含有する前記ハイドロタルサイト粒子の内部にフッ素が存在する
ことを特徴とする請求項7に記載のトナー収容容器。 - 袋状の前記収容部は、樹脂シートにより構成される
ことを特徴とする請求項7または8に記載のトナー収容容器。 - 前記樹脂シートは、ポリプロピレンシート、ポリエチレンシート、およびPETシートの少なくともいずれかである
ことを特徴とする請求項9に記載のトナー収容容器。 - 樹脂シートの厚みは、25μm以上300μm以下である
ことを特徴とする請求項9または10に記載のトナー収容容器。 - 前記トナーは界面活性剤を含有し、前記界面活性剤のポジ成分とネガ成分の比率であるP/N比が、0.1以上0.8以下である
ことを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載のトナー収容容器。 - 前記トナーの前記P/N比が、0.2以上0.6以下である
ことを特徴とする請求項12に記載のトナー収容容器。 - 可撓性を有する袋状の収容部に収容される、シリカ粒子を含むトナーであって、
粉体流動性測定装置において、測定容器内で88kPaの垂直荷重を加えて作製した前記トナーの粉体層の表面に、プロペラ型ブレードを前記プロペラ型ブレードの最外縁部の周速100mm/secで回転させながら侵入させた時のTotalEnergyの測定において、前記TotalEnergyの値が300mJ以下である
ことを特徴とするトナー。
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