JP2023089834A - シーラント用組成物、及びそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【課題】製造効率（塗布速度）及びシーリング特性に優れた、シーラント用組成物、及びそれを用いた空気入りタイヤを提供する。【解決手段】ジエン系ゴムを含む固形ゴム成分１００質量部に対して、炭化水素樹脂を９５～１５０質量部、液状可塑剤を２０～６０質量部、ＤＢＰ吸収量が１１０ｃｍ３／１００ｇ以下であるフィラーを５～３０質量部を含有する、シーラント用組成物とする。【選択図】図１
Description
本発明は、シーラント用組成物、及びそれを用いた空気入りタイヤに関するものである。
空気入りタイヤの内面には、クギのような異物によってパンクした場合に穴を塞ぎ、タイヤを密封することのできるシーラント用組成物が適用されることがある。
このようなシーラント用組成物としては、例えば、特許文献１に、主要エラストマーとしての、不飽和ジエンエラストマー；３０ｐｈｒと９０ｐｈｒの間の質量含有量を有する熱可塑性炭化水素可塑剤樹脂；Ｔｇ（ガラス転移温度が－２０℃よりも低く、０～６０ｐｈｒの間の質量含有量を有する液体可塑剤；および、０～３０ｐｈｒ未満の充填剤、を少なくとも含むことを特徴とするものが記載されている。
しかしながら、特許文献１に記載のシーラント用組成物は、塗布する温度（例えば、８０～１６０℃）において粘性が高く、塗布装置に負荷がかかるため、塗布速度を抑える必要があり、製造効率に改善の余地があった。
本発明は、以上の点に鑑み、製造効率（塗布速度）及びシーリング特性に優れたシーラント用組成物を提供することを目的とする。
本発明にかかるシーラント用組成物は、上記課題を解決するために、ジエン系ゴムを含む固形ゴム成分１００質量部に対して、炭化水素樹脂を９５～１５０質量部、液状可塑剤を２０～６０質量部、ＤＢＰ吸収量が１１０ｃｍ３／１００ｇ以下であるフィラーを５～３０質量部を含有するものとする。
上記炭化水素樹脂は、石油系樹脂、スチレン系樹脂、及びテルペン系樹脂からなる群から選択される少なくとも１種であるものとすることができる。
上記液状可塑剤は、オイル又は液状ゴムであるものとすることができる。
本発明にかかる空気入りタイヤは、上記シーラント用組成物を用いてなるものとする。
本発明によれば、製造効率（塗布速度）及びシーリング特性に優れたシーラント用組成物を提供することができる。
以下、本発明の実施に関連する事項について詳細に説明する。
本実施形態にかかるシーラント用組成物は、ジエン系ゴムを含む固形ゴム成分１００質量部に対して、炭化水素樹脂を９５～１５０質量部、液状可塑剤を２０～６０質量部、ＤＢＰ吸収量が１１０ｃｍ３／１００ｇ以下であるフィラーを５～３０質量部を含有するものとする。
本実施形態にかかる固形ゴム成分は、ジエン系ゴムを含むものであり、ジエン系ゴムの含有割合が、５０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましい。ここで、本明細書において、「固形」とは、２３℃において流動性を有さないことをいう。
ジエン系ゴムとしては、例えば、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレン－イソプレン共重合体ゴム、ブタジエン－イソプレン共重合体ゴム、スチレン－イソプレン－ブタジエン共重合体ゴムなどが挙げられる。また、共重合体であるものは、交互共重合体であってもよく、ブロック共重合体であってもよく、ランダム共重合体であってもよい。これら固形状ゴムは、いずれか１種単独で用いるものであってもよく、２種以上ブレンドして用いるものであってもよい。
固形ゴム成分は、ジエン系ゴム以外のゴム成分を含むものであってもよく、例えば、ブチルゴムなどが挙げられる。
本実施形態のシーラント用組成物に用いる炭化水素樹脂は、炭素と水素を本質的にベースとするポリマーである。例えば、脂肪族、脂環式、芳香族、水素化芳香族などのモノマーをベースとするものであってもよく、あるいは脂肪族／芳香族、即ち、脂肪族および／または芳香族モノマーをベースとするものであってもよい。また炭化水素樹脂は、石油系樹脂であってもよく、石油系でない樹脂（天然または合成樹脂）であってもよい。
炭化水素樹脂の好ましい例としては、石油系樹脂、スチレン系樹脂、テルペン系樹脂が挙げられる。
石油系樹脂としては、脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族／芳香族共重合系石油樹脂が挙げられる。脂肪族系石油樹脂は、炭素数４～５個相当の石油留分（Ｃ５留分）であるイソプレンやシクロペンタジエンなどの不飽和モノマーをカチオン重合することにより得られる樹脂であり（Ｃ５系石油樹脂とも称される。）、水添したものであってもよい。芳香族系石油樹脂は、炭素数８～１０個相当の石油留分（Ｃ９留分）であるビニルトルエン、アルキルスチレン、インデンなどのモノマーをカチオン重合することにより得られる樹脂であり（Ｃ９系石油樹脂とも称される。）、水添したものであってもよい。脂肪族／芳香族共重合系石油樹脂は、上記Ｃ５留分とＣ９留分を共重合することにより得られる樹脂であり（Ｃ５／Ｃ９系石油樹脂とも称される。）、水添したものであってもよい。
スチレン系樹脂としては、例えば、α－メチルスチレン単独重合体、スチレン／α－メチルスチレン共重合体、スチレン系モノマー／脂肪族系モノマー共重合体、α－メチルスチレン／脂肪族系モノマー共重合体、スチレン系モノマー／α－メチルスチレン／脂肪族系モノマー共重合体を挙げることができる。
テルペン系樹脂としては、ポリテルペン、テルペン－フェノール樹脂などが挙げられる。
炭化水素樹脂の軟化点は、特に限定されないが、８０～１５０℃であることが好ましく、８０～１２０℃であることがより好ましい。ここで、本明細書において、「軟化点」とは、ＪＩＳ Ｋ２２０７（環球式）に準拠して測定した値とする。
炭化水素樹脂の重量平均分子量は、特に限定されないが、５００～３０００であることが好ましく、５００～２５００であることがより好ましい。ここで、本明細書において、重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）での測定により、ポリスチレン換算の重量平均分子量を測定した値とする。
炭化水素樹脂の含有量は、固形ゴム成分１００質量部に対して、９５～１５０質量部であり、９５～１２５質量部であることが好ましく、９５～１１５質量部であることがより好ましい。炭化水素樹脂の含有量が９５質量部以上である場合、優れた製造効率（塗布速度）が得られやすい。炭化水素樹脂の含有量が１５０質量部以下である場合、シーラント用組成物を塗布して形成されたシーラント層に割れが生じにくい。
液状可塑剤としては、オイルや、液状ゴムが挙げられる。ここで、本明細書において、「液状」とは、２３℃において流動性を有することをいう。
オイルとしては、一般にゴム組成物に配合される各種オイルを用いることができる。例えば、パラフィンオイル、ナフテンオイル、アロマオイルなどの鉱物油が挙げられる。
液状ゴムとしては、例えば、液状イソプレンゴム、液状ブタジエンゴム、液状スチレンブタジエンゴム、液状イソプレンブタジエンゴム、液状イソプレンスチレンゴム、液状イソプレンブタジエンスチレンゴム、液状イソブチレン、液状エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）が挙げられる。これらの液状ゴムは、カルボキシル化やメタクリレート化などによって変性されたものであってもよい。これらの液状ゴムは、いずれか１種単独で用いても、２種以上ブレンドして用いてもよい。
液状可塑剤の含有量は、固形ゴム成分１００質量部に対して、２０～６０質量部であり、２０～５０質量部であることが好ましく、３０～５０質量部であることがより好ましい。液状可塑剤の含有量が２０質量部以上である場合、シーラント用組成物を塗布して形成されたシーラント層に割れが生じにくい。液状可塑剤の含有量が６０質量部以下である場合、シーラント用組成物と隣接する部材に液状可塑剤の移行が生じにくい。
フィラーのＤＢＰ吸収量は１１０ｃｍ３／１００ｇ以下であり、９０ｃｍ３／１００ｇ以下であることが好ましく、６０ｃｍ３／１００ｇ以下であることがより好ましい。フィラーの種類は、特に限定されず、例えば、カーボンブラック、瀝青炭、シリカなどが挙げられ、これらを単独で用いてもよく、２種以上を併用するものであってもよい。ＤＢＰ吸収量が１１０ｃｍ３／１００ｇ以下である場合、シーラント用組成物の流動性が得られやすく、また、液状可塑剤を吸着することで、液状可塑剤が、シーラント用組成物と隣接する部材へ移行するのを抑制しやすい。
フィラーの含有量は、固形ゴム成分１００質量部に対して５～３０質量部であり、１０～３０質量部であることが好ましい。
上記カーボンブラックや瀝青炭としては、公知の種々の品種を用いることができる。
シリカとしては、湿式沈降法シリカや湿式ゲル法シリカなどの湿式シリカが好ましく用いられる。シリカに加えて、スルフィドシラン、メルカプトシランなどのシランカップリング剤をさらに配合してもよい。シランカップリング剤を配合する場合、その配合量はシリカ配合量に対して２～２０質量％であることが好ましい。
本実施形態にかかるシーラント用組成物は、架橋系配合剤を配合するものであってもよい。架橋系配合剤を配合する場合、タイヤの内側に塗布した後に、シーラント用組成物が架橋することで、シーラント用組成物の流動性が低下し、タイヤ内面に定着しやすく、均一なシーラント層を形成しやすい。
架橋系配合剤としては、加硫剤や加硫促進剤が挙げられ、加硫剤としては、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄などの硫黄成分が挙げられ、特に限定されるものではないが、その配合量はゴム成分１００質量部に対して０．１～２質量部であることが好ましく、より好ましくは０．１～１質量部であり、さらに好ましくは、０．１～０．５質量部である。
加硫促進剤としては、スルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤などを挙げることができ、これらの中でも、スルフェンアミド系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤であることが好ましい。また、これらを２種以上併用するものであってもよい。２種以上を併用する場合、グアニジン系加硫促進剤と、スルフェンアミド系加硫促進剤及び／又はチアゾール系加硫促進剤との併用であることが好ましい。
スルフェンアミド系加硫促進剤としては、例えば、Ｎ－シクロヘキシル－２－ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（略語：ＣＺ）、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチル－２－ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（略語：ＮＳ）、Ｎ－オキシジエチレン－２－ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（略語：ＯＢＳ）、Ｎ，Ｎ－ジイソプロピル－２－ベンゾチアゾールスルフェンアミド（略語：ＤＺ）が挙げられる。
グアニジン系加硫促進剤としては、例えば、１，３－ジフェニルグアニジン（略語：Ｄ）、ジ－Ｏ－トリルグアニジン（略語：ＤＴ）などが挙げられる。
チアゾール系加硫促進剤としては、例えば、２－メルカプトベンゾチアゾール（略語：ＭＢＴ）、ジベンゾチアジルジスルフィド（別名：ジ－２－ベンゾチアゾリルジスルフィド、略語：ＭＢＴＳ）、２－メルカプトベンゾチアゾールの塩（亜鉛塩（略語：ＺｎＭＢＴ）、ナトリウム塩（略語：ＮａＭＢＴ）、シクロヘキシルアミン塩（略語：ＣＭＢＴ）など）、及び、２－（４’－モルホリノジチオ）ベンゾチアゾール（略語：ＭＢＤＳ）などが挙げられる。
スルフェンアミド系加硫促進剤の含有量は、特に限定されないが、ゴム成分１００質量部に対して、０．１～３質量部であることが好ましく、０．５～２質量部であることがより好ましい。
グアニジン系加硫促進剤の含有量は、特に限定されないが、ゴム成分１００質量部に対して、０．１～３質量部であることが好ましく、０．５～２質量部であることがより好ましい。
チアゾール系加硫促進剤の含有量は、特に限定されないが、ゴム成分１００質量部に対して、０．１～３質量部であることが好ましく、０．５～２質量部であることがより好ましい。
加硫促進剤の含有量（２種以上配合する場合はその合計量）は、ゴム成分１００質量部に対して０．１～３質量部であることが好ましく、１．０～２．５質量部であることがより好ましく、１．５～２．０質量部であることがさらに好ましい。加硫促進剤の含有量が０．１質量部以上である場合、シーラント用組成物がタイヤ内面に定着しやすい。加硫促進剤の含有量が３質量部以下である場合、優れた製造効率（塗布速度）が得られやすい。
架橋系配合剤を除く配合剤としては、通常のゴム工業で使用されている、プロセスオイル、加工助剤、亜鉛華、ステアリン酸、軟化剤、可塑剤、樹脂、ワックス、老化防止剤などの配合薬品類を通常の範囲内で適宜配合することができる。
本実施形態にかかるシーラント用組成物は、ゴム業界で通常用いられる混練機を用いて製造することができる。
第１工程では、炭化水素樹脂と架橋系配合剤を除く配合剤を添加し、混練物の温度を上昇させながら混練する。この際の排出温度は、特に限定されないが、１２０～１６０℃であることが好ましい。
第１工程で使用する混練機としては、バンバリーミキサーやロールミル、混練押出機などが挙げられる。
第２工程では、第１工程で得られた混練物に炭化水素樹脂と架橋系配合剤を添加し混練する。その際の排出温度は特に限定されないが、炭化水素樹脂の軟化点よりも高い温度であることが好ましく、軟化点＋１０℃以下であることがより好ましく、軟化点＋５℃以下であることがさらに好ましい。排出温度の目安としては、例えば、８０～１２０℃であることが好ましく、９０～１１０℃であることがより好ましい。炭化水素樹脂の軟化点よりも高い温度で混練することにより、樹脂の優れた分散性が得られやすい。
第２工程で使用する混練機としては、二軸混練押出機やコニーダーなどの混練押出機が挙げられる。
本実施形態にかかる製造方法により得られるゴム組成物は、タイヤ用として用いることができ、乗用車用、トラックやバスの大型タイヤなど各種用途・サイズの空気入りタイヤの内側にシーラント層として適用することができる。タイヤは、常法に従い、作製したグリーンタイヤ（未加硫タイヤ）を加硫成形することで得ることができる。
シーラント層を有するタイヤの一実施形態について、図１を用いて説明する。タイヤ１は、路面に接地する環状のトレッド２と、トレッド２のタイヤ半径方向ＲＤの内側に位置する左右一対のビード３，３と、トレッド２とビード３，３の間に位置する左右一対のサイドウォール４，４とを備える。タイヤ１は、ビード３に埋設されたビードコア５と、左右のビード３，３間にトロイダル状に延びるカーカスプライ６と、トレッド２におけるカーカスプライ６の外周側に設けられたベルト７及びトレッドゴム８と、カーカスプライ６のタイヤ内面側に設けられたインナーライナー９と、インナーライナー９のタイヤ内面側に設けられたシーラント層１０とを備える。
シーラント層１０は、タイヤ１の内面１Ａ、詳細にはインナーライナー９の内側に重ねて設けられている。この例では、シーラント層１０は、トレッド２におけるタイヤ内面１Ａにおいて、タイヤ軸方向ＡＤの一方側の端部から他方側の端部にかけて設けられている。このようにシーラント層１０は、トレッド２の内面の全体にわたって設けられることが好ましく、トレッド２の内面のみに設けてもよいが、トレッド２の内面を含むより広い範囲で設けてもよい。すなわち、シーラント層１０は、トレッド２の内面を含むタイヤ１の内面１Ａに設けられることが好ましい。
シーラント層の形成方法は特に限定されないが、例えば、得られたシーラント用組成物を、例えば、８０～１６０℃に加熱し、塗布装置を用いて、タイヤの内側に塗布した後、常温で放置することで、シーラント用組成物の流動性が低下しタイヤの内側に定着することで、シーラント層が形成される。
本実施形態にかかる空気入りタイヤの種類としては、特に限定されず、乗用車用タイヤ、トラックやバスなどに用いられる重荷重用タイヤなどの各種のタイヤが挙げられる。
１…タイヤ、２…トレッド、３…ビード、４…サイドウォール、５…ビードコア、６…カーカスプライ、７…ベルト、８…トレッド、９…インナーライナー、１０…シーラント層、１Ａ…タイヤ内面、ＲＤ…タイヤ半径方向、ＡＤ…タイヤ軸方向
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
〈実施例及び比較例〉
バンバリーミキサーを使用し、下記表１に示す配合（質量部）に従い、まず、第１工程で、炭化水素樹脂と硫黄と加硫促進剤を除く成分を添加混練した（排出温度＝１３０℃）。得られた混練物に、第２工程で、炭化水素樹脂、硫黄、及び加硫促進剤を添加混合して（排出温度＝９０℃）、ゴム組成物を調製した。
バンバリーミキサーを使用し、下記表１に示す配合（質量部）に従い、まず、第１工程で、炭化水素樹脂と硫黄と加硫促進剤を除く成分を添加混練した（排出温度＝１３０℃）。得られた混練物に、第２工程で、炭化水素樹脂、硫黄、及び加硫促進剤を添加混合して（排出温度＝９０℃）、ゴム組成物を調製した。
表１中の各成分の詳細は以下の通りである。
・ＩＲ：ＪＳＲ（株）製「ＩＲ２２００」
・ＢＲ：宇部興産（株）製「ＵＢＥＰＯＬ ＢＲ１５０Ｂ」
・カーボンブラック１：東海カーボン（株）製「シーストＶ」、ＤＢＰ＝８７ｃｍ３／１００ｇ
・カーボンブラック２：東海カーボン（株）製「シースト７ＨＭ」、ＤＢＰ＝１２０ｃｍ３／１００ｇ
・瀝青炭：Ｃｏａｌ Ｆｉｌｌｅｒｓ（株）製「オースティンブラック３２５」、ＤＢＰ＝６０ｃｍ３／１００ｇ
・液状可塑剤１：オイル、ＪＸＴＧエネルギー（株）製「プロセスＮＣ１４０」
・液状可塑剤２：液状ポリイソプレンゴム、東レ（株）製「ＬＩＲ５０」
・炭化水素樹脂１：東ソー（株）製「ペトロタック９０」、脂肪族／芳香族共重合系石油樹脂、軟化点＝９５℃、重量平均分子量＝１６００
・炭化水素樹脂２：ＫＲＡＴＯＮ社製「ＳＹＬＶＡＴＲＡＸＸ４１５０」、テルペン系樹脂、軟化点＝１１５℃、重量平均分子量＝２１１０
・炭化水素樹脂３：ＫＲＡＴＯＮ社製「ＳＹＬＶＡＴＲＡＸＸ４４０１」、αメチルスチレン系樹脂、軟化点＝８５℃、重量平均分子量＝１２００
・酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製「酸化亜鉛２種」
・ステアリン酸：花王（株）製「ルナックＳ－２０」
・硫黄：鶴見化学工業（株）製「粉末硫黄」
・加硫促進剤１：住友化学（株）製「ソクシノールＤ－Ｇ」、グアニジン系加硫促進剤
・加硫促進剤２：住友化学（株）製「ソクシノールＣＺ」、スルフェンアミド系加硫促進剤
・ＩＲ：ＪＳＲ（株）製「ＩＲ２２００」
・ＢＲ：宇部興産（株）製「ＵＢＥＰＯＬ ＢＲ１５０Ｂ」
・カーボンブラック１：東海カーボン（株）製「シーストＶ」、ＤＢＰ＝８７ｃｍ３／１００ｇ
・カーボンブラック２：東海カーボン（株）製「シースト７ＨＭ」、ＤＢＰ＝１２０ｃｍ３／１００ｇ
・瀝青炭：Ｃｏａｌ Ｆｉｌｌｅｒｓ（株）製「オースティンブラック３２５」、ＤＢＰ＝６０ｃｍ３／１００ｇ
・液状可塑剤１：オイル、ＪＸＴＧエネルギー（株）製「プロセスＮＣ１４０」
・液状可塑剤２：液状ポリイソプレンゴム、東レ（株）製「ＬＩＲ５０」
・炭化水素樹脂１：東ソー（株）製「ペトロタック９０」、脂肪族／芳香族共重合系石油樹脂、軟化点＝９５℃、重量平均分子量＝１６００
・炭化水素樹脂２：ＫＲＡＴＯＮ社製「ＳＹＬＶＡＴＲＡＸＸ４１５０」、テルペン系樹脂、軟化点＝１１５℃、重量平均分子量＝２１１０
・炭化水素樹脂３：ＫＲＡＴＯＮ社製「ＳＹＬＶＡＴＲＡＸＸ４４０１」、αメチルスチレン系樹脂、軟化点＝８５℃、重量平均分子量＝１２００
・酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製「酸化亜鉛２種」
・ステアリン酸：花王（株）製「ルナックＳ－２０」
・硫黄：鶴見化学工業（株）製「粉末硫黄」
・加硫促進剤１：住友化学（株）製「ソクシノールＤ－Ｇ」、グアニジン系加硫促進剤
・加硫促進剤２：住友化学（株）製「ソクシノールＣＺ」、スルフェンアミド系加硫促進剤
得られた各ゴム組成物について、塗布速度、及び釘抜後のシール性を評価した。評価方法は次の通りである。
・塗布速度：ノードソン（Ｎｏｒｄｓｏｎ）製の材料塗布システムを用いて、４．０ｂａｒの圧力にて、得られたゴム組成物を１ｋｇ排出する時の時間を測定し、塗布速度とした。比較例１の塗布速度を１００とした指数で表した。指数が大きいほど、塗布速度が速く、製造効率に優れていることを示す。
・釘抜後のシール性：得られたゴム組成物をシーラント層に適用した空気入りタイヤを作製し、トレッドに釘を貫通させた後、釘を引き抜いた。釘を引き抜いた後、空気の漏れがあるかないかで、シール性を評価した。
結果は、表１に示す通りであり、比較例１はＤＢＰの値が上限値を超えるカーボンブラックを用いた例であり、比較例２は炭化水素樹脂の含有量が上限値を超える例である。比較例２は、比較例１と比較し、塗布速度が遅く、釘抜後のシール性も空気の漏れがあった。
一方、実施例１～９は、比較例１よりも塗布速度が速く、釘抜後のシール性も優れていた。
Claims (4)
- ジエン系ゴムを含む固形ゴム成分１００質量部に対して、
炭化水素樹脂を９５～１５０質量部、
液状可塑剤を２０～６０質量部、
ＤＢＰ吸収量が１１０ｃｍ３／１００ｇ以下であるフィラーを５～３０質量部を含有する、シーラント用組成物。 - 前記炭化水素樹脂が、石油系樹脂、スチレン系樹脂、及びテルペン系樹脂からなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１に記載のシーラント用組成物。
- 前記液状可塑剤が、オイル又は液状ゴムである、請求項１又は２に記載のシーラント用組成物。
- 請求項１～３のいずれか１項に記載のシーラント用組成物を用いてなる、空気入りタイヤ。
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