JP2023081159A - 二次電池の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】電極体への電解液の含浸効率を向上できる技術を提供する。【解決手段】ここで開示される二次電池の製造方法の好適な一実施形態において、電極体と、電解液と、電池ケースと、を備えた二次電池の製造方法が提供される。この製造方法は、上記電池ケース内に上記電解液を注液する注液工程と、上記注液工程後の上記電池ケース内を減圧する減圧工程と、を有している。ここで、上記注液工程後、１０時間以上経過してから上記減圧工程を実施する。【選択図】図４

Description

本発明は、二次電池の製造方法に関する。
リチウムイオン二次電池等の二次電池は、車両や携帯端末等の様々な分野において広く使用されている。この種の二次電池は、例えば、発電要素たる電極体と、電解液と、電極体および電解液を収容する電池ケースと、を備えている。特許文献１、２には、二次電池の製造方法の一例が開示されている。この文献には、電極体を収容した電池ケースに電解液を注液する際の手順が記載されている。
特開２００７－１６５１７０号公報 国際公開第２０１５／０８７６１８号
ところで、電池ケースに注液した電解液を、より効率よく電極体に含浸させることが望まれている。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、二次電池の製造時に、電極体への電解液の含浸効率を向上できる技術を提供することである。
ここで開示される技術によると、正極板、負極板、および、該正極板と該負極板との間に配置されたセパレータ、を含む電極体と、電解液と、上記電極体および上記電解液を収容する電池ケースと、を備えた二次電池の製造方法が提供される。この製造方法は、上記電池ケース内に上記電解液を注液する注液工程と、上記注液工程後の上記電池ケース内を減圧する減圧工程と、を有している。ここで、上記注液工程後、１０時間以上経過してから上記減圧工程を実施する。
上述した二次電池の製造方法では、注液工程の後に減圧工程を実施することによって、電極体内に残留した気体を外部に排出し、電極体内外の圧力差を大きくすることができる。そして、電解液の電極体への含浸速度を大きくし、含浸効率を向上させることができる。
また、ここで開示される製造方法の好ましい一態様では、上記電極体は、帯状の上記正極板と、帯状の上記負極板と、を帯状の上記セパレータを介して巻回した巻回電極体である。巻回電極体には、電解液の含浸により長い時間がかかり得る。そのため、ここで開示される技術を適用するのに好ましい。
また、ここで開示される製造方法の好ましい他の一態様では、上記正極板は、正極集電箔と、該正極集電箔上に形成された正極活物質層とを備えており、該正極板の短手方向における上記正極活物質層の幅は、２０ｃｍ以上である。かかる構成によると、より大きな容量の二次電池を製造することができる。また、正極活物質層の幅が上記範囲である正極板を備える電極体には、電解液の含浸により長い時間がかかり得る。そのため、ここで開示される技術を適用するのに好ましい。
また、ここで開示される製造方法の好ましい他の一態様では、上記セパレータの両表面には、接着層が設けられており、上記接着層によって、上記正極板と上記セパレータとが接着され、上記負極板と上記セパレータとが接着されている。かかる構成によると、二次電池の生産性を向上させることができる。また、接着層が設けられたセパレータを備える電極体には、電解液の含浸により長い時間がかかり得る。そのため、ここで開示される技術を適用するのに好ましい。
また、ここで開示される製造方法の好ましい他の一態様では、上記注液工程の前に、上記電池ケース内を絶対圧力で５ｋＰａ以下になるまで減圧することを含む。かかる構成によると、ここで開示される技術の効果を好ましく実現することができる。
また、ここで開示される製造方法の好ましい他の一態様では、上記注液後工程後の上記減圧工程において、上記電池ケース内を絶対圧力で５ｋＰａ～５０ｋＰａになるまで減圧する。かかる構成によると、ここで開示される技術の効果を好ましく実現することができる。
一実施形態に係る製造方法の製造対象である二次電池を模式的に示す斜視図である。 集電体が取り付けられた電極体を模式的に示す斜視図である。 電極体の構成を示す模式図である。 一実施形態に係る製造方法の工程図である。 一実施形態に係る製造方法における製造工程の一部を説明する模式図である。 電極体への電解液の含浸率の経時的な変化を説明するグラフである。
以下、図面を参照しながら、ここで開示される技術のいくつかの好適な実施形態を説明する。ここで説明される実施形態は、当然ながら特に本発明を限定することを意図したものではない。ここで開示される技術は、特に言及されない限りにおいて、ここで説明される実施形態に限定されない。各図面は模式的に描かれており、必ずしも実物を反映していない。また、同一の作用を奏する部材・部位には、適宜に同一の符号を付し、重複する説明を省略する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であってここで開示される技術の実施に必要な事柄（例えば、ここで開示される技術を特徴付けない二次電池の一般的な構成および製造プロセス）は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。ここで開示される技術は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。また、本明細書において数値範囲を示す「Ａ～Ｂ」の表記は、「Ａ以上Ｂ以下」を意味するとともに、Ａを上回りＢを下回る場合をも包含する。
本明細書において「二次電池」とは、繰り返し充放電が可能な蓄電デバイス全般を指す用語であって、リチウムイオン二次電池やニッケル水素電池等のいわゆる蓄電池（化学電池）と、電気二重層キャパシタ等のキャパシタ（物理電池）と、を包含する概念である。
本明細書において参照する図面における符号Ｘは「奥行方向」を示し、符号Ｙは「幅方向」を示し、符号Ｚは「高さ方向」を示す。また、奥行方向ＸにおけるＦは「前」を示し、Ｒｒは「後」を示す。幅方向ＹにおけるＬは「左」を示し、Ｒは「右」を示す。そして、高さ方向ＺにおけるＵは「上」を示し、Ｄは「下」を示す。ただし、これらは説明の便宜上の方向に過ぎず、二次電池および二次電池の製造工程における二次電池組立体の設置形態を何ら限定するものではない。
図１は、一実施形態に係る製造方法の製造対象である二次電池を模式的に示す斜視図である。図２は、集電体が取り付けられた電極体を模式的に示す斜視図である。図３は、一実施形態に係る電極体の構成を示す模式図である。図１に示された二次電池１００は、電池ケース１０と、電極体２０（図２，３参照）と、電解液と、を備えている。二次電池１００は、この実施形態では、リチウムイオン二次電池である。
電池ケース１０は、この実施形態では、電極体２０および電解液を収容する筐体である。電池ケース１０は、ここでは扁平状であり、有底の直方体形状（角形）の外形を有する。電池ケース１０の材質は、従来から使用されているものと同じでよく、特に制限はない。電池ケース１０は、金属製であることが好ましく、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄、鉄合金等からなることがより好ましい。
電池ケース１０は、開口部を有する外装体１２と、該開口部を塞ぐ封口体（蓋体）１４と、を備えている。外装体１２は、図１に示されているように、平面矩形の底部１２ａと、底部１２ａの対向する一対の辺から高さ方向Ｚに延びて相互に対向する一対の第１側壁１２ｂと、底部１２ａの対向する一対の辺から高さ方向Ｚに延びて相互に対向する一対の第２側壁１２ｃと、を備えている。この実施形態では、第１側壁１２ｂは、底部１２ａの対向する一対の長辺から延びた長側壁である。また、第２側壁１２ｃは、底部１２ａの対向する一対の短辺から延びた短側壁である。この実施形態では、第２側壁１２ｃの面積は、第１側壁１２ｂの面積よりも小さい。詳しい図示は省略しているが、底部１２ａは、開口部と対向している。封口体１４は、外装体１２の開口部を封口している。封口体１４は、外装体１２の底部１２ａと対向している。封口体１４は、平面視において略矩形状である。電池ケース１０は、外装体１２の開口部の周縁に封口体１４が接合されることによって、一体化されている。電池ケース１０は、気密に封止（密閉）されている。
封口体１４には、注液孔１５と、ガス排出弁１７と、が設けられている。注液孔１５は、外装体１２に封口体１４を組み付けた後に電解液を注液するためのものである。注液孔１５は、封止部材１６により封止されている。ガス排出弁１７は、電池ケース１０内の圧力が所定値以上になったときに破断して、電池ケース１０内のガスを外部に排出するように構成された薄肉部である。
封口体１４には、正極端子３０および負極端子４０のそれぞれが取り付けられている。正極端子３０は、封口体１４の幅方向Ｙの一方側（図１の左側）に配置されている。正極端子３０は、正極集電体５０を介して、電極体２０の正極板２２と電気的に接続される（図２，３参照）。正極端子３０には、例えば、アルミニウム等が用いられる。負極端子４０は、封口体１４の幅方向Ｙの他方側（図１の右側）に配置されている。負極端子４０には、負極集電体を介して、電極体２０の負極板２４と電気的に接続される（図２，３参照）。負極端子４０には、例えば、銅等が用いられる。
電解液は、例えば、非水電解液である。電解液は、例えば、非水溶媒および支持塩を含有する。非水溶媒および支持塩としては、この種の二次電池（ここではリチウムイオン二次電池）の電解液に用いられる各種の溶媒を特に制限なく使用することができる。非水溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート（ＥＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）等の各種カーボネート類が挙げられる。支持塩としては、例えば、ＬｉＰＦ６等のリチウム塩を用いることができる。電解液は、必要に応じて、被膜形成剤；増粘剤；分散剤；等の従来公知の添加剤を含有してもよい。
二次電池１００は、例えば、一つまたは複数（２個以上、３個以上、あるいは５個以上。例えば３個。）の電極体２０を備えている。詳細な図示は省略しているが、一つまたは複数の電極体２０は、ポリエチレン（ＰＥ）等の樹脂製シートからなる電極体ホルダに覆われた状態で、外装体１２の内部に配置されている。
電極体２０は、二次電池１００の発電要素であり、正極板２２、負極板２４、および、正極板２２と負極板２４との間に配置されたセパレータ２６、を含む。図３に示されているように、電極体２０は、帯状の正極板２２と帯状の負極板２４と、を帯状のセパレータ２６を介して積層して、長手方向に巻回した巻回電極体である。図２に示されているように、電極体２０は、一対の幅広面２０ａと、一対の幅方向Ｙの端面２０ｂと、を有している。端面２０ｂは、正極板２２、負極板２４、およびセパレータ２６の積層面であり、電極体２０の外部に対して開放されている。
詳細な図示は省略しているが、電極体２０は、巻回軸ＷＬが幅方向Ｙと平行になる向きで、外装体１２の内部に配置されている。この実施形態では、電極体２０は、巻回軸ＷＬが底部１２ａと平行になる向きで、外装体１２の内部に配置されている。また、外装体１２の内部において、幅広面２０ａが第１側壁１２ｂに対向している。また、端面２０ｂが第２側壁１２ｃと対向している。
正極板２２は、長尺な帯状の正極集電箔２２ｃ（例えばアルミニウム箔）と、正極集電箔２２ｃの少なくとも一方の表面上に形成された正極活物質層２２ａとを有する。この実施形態では、正極活物質層２２ａは、正極集電箔２２ｃの長手方向（図３では、正極板２２の長手方向）に沿って、帯状に設けられている。特に限定するものではないが、正極板２２の幅方向Ｙにおける一方の側縁部には、必要に応じて、正極保護層２２ｐが設けられていてもよい。なお、正極活物質層２２ａや正極保護層２２ｐを構成する材料は、この種の二次電池（この実施形態では、リチウムイオン二次電池）において使用されるものを特に制限なく使用することができ、ここで開示される技術を特徴づけるものではないため、ここでの詳細な説明は省略する。
正極集電箔２２ｃの幅方向Ｙの一方の端部（図３の左端部）には、複数の正極タブ２２ｔが設けられている。複数の正極タブ２２ｔは、それぞれ幅方向Ｙの一方側（図３の左側）に向かって突出している。複数の正極タブ２２ｔは、正極板２２の長手方向に沿って間隔を置いて（間欠的に）設けられている。正極タブ２２ｔは、正極集電箔２２ｃの一部であり、正極集電箔２２ｃの正極活物質層２２ａおよび正極保護層２２ｐが形成されていない部分（集電箔露出部）である。例えば、複数の正極タブ２２ｔは幅方向Ｙの一方の端部（図３の左端部）で積層され、正極タブ群２３を構成する（図２参照）。図２に示されているように、正極タブ群２３には、正極集電体５０が接合される。
この実施形態では、正極板２２の短手方向（図３の幅方向Ｙ）における正極活物質層２２ａの幅（以下、単に「正極活物質層２２ａの幅」ともいう。）は、２０ｃｍ以上である。正極活物質層２２ａの幅は、例えば、２５ｃｍ以上であってもよい。正極活物質層２２ａの幅は、例えば、４０ｃｍ以下であってもよく、３０ｃｍ以下であってもよい。なお、図３に示された実施形態では、正極活物質層２２ａの幅は、下記負極活物質層２４ａの幅、およびセパレータ２６の幅（セパレータ２６の短手方向の長さ）のいずれよりも小さい。
負極板２４は、長尺な帯状の負極集電箔２４ｃ（例えば銅箔）と、負極集電箔２４ｃの少なくとも一方の表面上に形成された負極活物質層２４ａと、を有する。この実施形態では、負極活物質層２４ａは、負極集電箔２４ｃの長手方向（図３では、負極板２４の長手方向）に沿って、帯状に設けられている。なお、負極活物質層２４ａを構成する材料は、この種の二次電池（この実施形態では、リチウムイオン二次電池）において使用されるものを特に制限なく使用することができ、ここで開示される技術を特徴づけるものではないため、ここでの詳細な説明は省略する。
負極集電箔２４ｃの幅方向Ｙの一方の端部（図３の右端部）には、複数の負極タブ２４ｔが設けられている。複数の負極タブ２４ｔは、幅方向Ｙの一方側（図３の右側）に向かって突出している。複数の負極タブ２４ｔは、負極板２４の長手方向に沿って間隔を置いて（間欠的に）設けられている。負極タブ２４ｔは、ここでは負極集電箔２４ｃの一部であり、負極集電箔２４ｃの負極活物質層２４ａが形成されていない部分（集電箔露出部）である。例えば、複数の負極タブ２４ｔは、幅方向Ｙの一方の端部（図３の右端部）で積層され、負極タブ群２５を構成する（図２参照）。図２に示されているように、負極タブ群２５には、負極集電体６０が接合される。
この実施形態では、負極板２４の短手方向（図３の幅方向Ｙ）における負極活物質層２４ａの幅（以下、単に「負極活物質層２４ａの幅」ともいう。）は、２０ｃｍ以上である。負極活物質層２４ａの幅は、例えば、２５ｃｍ以上であってもよい。負極活物質層２４ａの幅は、例えば、４０ｃｍ以下であってもよく、３０ｃｍ以下であってもよい。なお、図３に示された実施形態では、負極活物質層２４ａの幅は、正極活物質層２２ａの幅よりも大きい。また負極活物質層２４ａの幅は、セパレータ２６の幅（セパレータ２６の短手方向の長さ）よりも小さい。
セパレータ２６は、正極板２２の正極活物質層２２ａと、負極板２４の負極活物質層２４ａと、を絶縁する部材である。セパレータ２６は、巻回電極体２０の外表面を構成している。セパレータ２６としては、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン樹脂からなる樹脂製の多孔性シートが用いられる。
この実施形態では、セパレータ２６の両表面には、接着層が設けられている。この実施形態では、該接着層によって、正極板２２とセパレータ２６とが接着され、負極板２４とセパレータ２６とが接着されている。なお、接着層は、必ずしもセパレータ２６の両表面に設けられていなくてもよい。他の実施形態において、接着層は、セパレータ２６の片方の表面上に設けられている。あるいは、他の実施形態において、セパレータ２６に接着層は設けられていない。
接着層は、例えば、樹脂バインダを含む層である。樹脂バインダとしては、この種の用途で用いられる樹脂材料を特に制限なく用いることができる。かかる樹脂材料としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、アクリル系樹脂等が挙げられる。接着層は、例えば、樹脂バインダの他に、無機フィラーを含んでもよい。無機フィラーとしては、この種の用途で用いられる無機粒子を特に制限なく用いることができる。かかる無機粒子としては、例えば、アルミナ、ベーマイト、水酸化アルミニウム、チタニア等が挙げられる。
ところで、電解液を備えた二次電池の製造過程は、例えば、電池ケース内を減圧することと、減圧された状態の電池ケース内に電解液を注液することと、電池ケース内に注液された電解液を電極体に含浸させることと、を有している。上記のように、電池ケース内を減圧することで、電極体内および電池ケース内から気体を排出することができる。また、電極体への電解液の含浸では、例えば、電池ケース内を外部雰囲気に連通させて、電池ケース内において、電極体内外に差圧を生じさせる。このとき、例えば、電極体外の圧力が、電極体内の圧力よりも高くなるため、かかる差圧に基づいて、電解液が電極体に含浸する。しかし、電解液が電極体に含浸することによって、電極体内の空間が減少していく。そのため、電極体内の圧力が高くなり、電極体外の圧力が低くなっていく。そうすると、含浸時間の経過とともに、上記差圧が解消されていく。
上記のように、電極体内外の差圧が解消されていくと、電解液は、毛細管現象によって電極体に含浸されるようになる。毛細管現象による含浸の駆動力は、差圧による含浸の駆動力よりも小さい。そのため、差圧による含浸から毛細管現象による含浸にシフトすると、電解液の電極体への含浸効率が低下し、含浸完了までにより長い時間を要することとなる。近年では、二次電池の普及にともない、二次電池のサイズが大型化する傾向があり、電解液の電極体への含浸効率の向上が、より強く求められている。本発明者らは、二次電池の製造過程において、電解液を含浸させている期間中に、再度電極体内外に圧力差を設けることを検討した。
図４は、一実施形態に係る製造方法の工程図である。図５は、一実施形態に係る製造方法における製造工程の一部を説明する模式図である。この実施形態における二次電池１００の製造方法は、図４に示されているように、電極体収容工程Ｓ１と、第１減圧工程Ｓ２と、注液工程Ｓ３と、第１含浸工程Ｓ４と、第２減圧工程Ｓ５と、第２含浸工程Ｓ６と、封止工程Ｓ７と、を有している。以下の説明では、図１～５を適宜参照する。
電極体収容工程Ｓ１では、例えば、電極体２０を電池ケース１０に収容する。この実施形態では、まず、電極体２０を従来公知の方法で作製する。次いで、電極体２０の正極タブ群２３に正極集電体５０を取り付け、さらに負極タブ群２５に負極集電体６０を取り付ける。次いで、封口体１４に正極端子３０と負極端子４０とを取り付ける。これらの電極端子に、同極の電極集電体を従来公知の方法（例えば、超音波接合、抵抗溶接、レーザ溶接等）で接合する。次いで、樹脂製の電極体ホルダに電極体２０を収容する。そして、電極体ホルダで覆われた電極体２０を、外装体１２に挿入する。この状態で、外装体１２の開口部に封口体１４を重ね合わせて、これらを溶接して外装体１２を封口する。
第１減圧工程Ｓ２では、例えば、電池ケース１０に電極体２０が収容された状態で、該電池ケース１０内を減圧する。この実施形態では、まず、電極体収容工程Ｓ１において電極体２０を内部に収容した電池ケース１０を、図５に示されているようなチャンバ７０内に配置する。チャンバ７０には、例えば、真空ポンプ７１が接続されている。次いで、真空ポンプ７１のスイッチをオンにして、チャンバ７０内を減圧する。チャンバ７０内の温度は、例えば常温に設定され得る。
第１減圧工程Ｓ２における電池ケース１０内は、例えば、電池ケース１０に損傷が発生しない程度（例えば、ガス排出弁１７が損傷しない程度）の減圧状態まで減圧される。電極体２０の内部に残留する気体量をより少なくするため、電池ケース１０内は、減圧状態で、例えば、絶対圧力で５ｋＰａ以下であることが好ましく、４ｋＰａ以下であることがより好ましく、３ｋＰａ以下であることがさらに好ましく、０ｋＰａに近いほどよい。
この実施形態では、電池ケース１０内の圧力は、例えば、チャンバ７０の内圧によって規定され得る。チャンバ７０には、図５に示されているように、圧力センサ７２が接続されている。この実施形態では、圧力センサ７２によって、チャンバ７０の内圧は測定されている。
第１減圧工程Ｓ２では、例えば、電池ケース１０内が所望の減圧状態に到達してから、かかる減圧状態を所定の期間、維持することが好ましい。上記所定の期間は、例えば、電極体２０の内部に残留する気体量をより少なくするため、３０秒以上が好ましく、６０秒以上がより好ましく、１００秒以上がさらに好ましい。特に限定するものではないが、設備規模の縮小の観点、および、コスト削減の観点から、上記所定の期間は、例えば、６００秒以下であるとよく、３００秒以下とすることができる。なお、図５に示されているように、チャンバ７０には、タイマー７３が接続されている。この実施形態では、タイマー７３によって、上記の維持期間、および、後述の各工程における期間が測定されている。
注液工程Ｓ３では、電池ケース１０内に電解液を注液する。この実施形態では、第１減圧工程Ｓ２の後、電池ケース１０の内部が減圧された状態で、注液孔１５を介して電池ケース１０の内部に電解液を注液する。例えば、チャンバ７０に接続された配管８０を電池ケース１０の注液孔１５に接続し、外装体１２に電解液を注液する。配管８０は、例えば、注液用の配管であり、電解液の供給源（例えば、電解液を収容するタンク等）に接続されている。電解液の注液が開始されてから、電極体２０の少なくとも一部が電解液に浸漬された状態で、注液が停止される。注液工程Ｓ３において、電極体２０と、電解液と、電池ケース１０とを備える二次電池組立体が構築される。本明細書において「二次電池組立体」とは、例えば、電極体２０と、電解液と、電池ケース１０とを有する構築物であって、初期充電を行っていない構築物をいう。
第１含浸工程Ｓ４では、例えば、電極体２０に電解液を含浸させる。この実施形態では、注液工程Ｓ３の後、まず、電池ケース１０の内部と外部雰囲気とを連通させる。例えば、配管８０を介した電解液の注液が停止された後、チャンバ７０に接続された真空ポンプ７１のスイッチをオフにし、バルブ７４を開栓する。そうすることで、チャンバ７０内雰囲気と外部雰囲気とを連通させることができる。この時、例えば、注液孔１５から配管８０を外して、注液孔１５を開封するとよい。開封された注液孔１５を介して、電池ケース１０の内部を外部雰囲気に対して開放することができる。電池ケース１０の内部を外部雰囲気に対して開放することによって、電池ケース１０の内を昇圧することができる。電池ケース１０の内圧は、例えば大気圧程度に昇圧する。
次いで、この実施形態では、電池ケース１０の内部と外部雰囲気とを連通させた状態で、二次電池組立体を１０時間以上静置する。かかる静置の間に、電池ケース１０に注液された電解液が、電極体２０に含浸する。電極体２０への電解液の含浸効率をより良くするため、上記静置の期間は、１５時間以上であることが好ましく、２０時間以上であることがより好ましい。設備規模の縮小の観点、および、コスト削減の観点から、上記静置の期間は、例えば、５０時間以下であることが好ましく、４０時間以下であることがより好ましい。好ましい一態様において、上記静置の期間は、１０時間以上３０時間以下である。
特に限定するものではないが、第１含浸工程Ｓ４では、この種の用途で用いられる各種センサを適宜使用して、電極体２０への電解液の含浸状態をモニターすることができる。第１含浸工程Ｓ４では、例えば、下記第２減圧工程Ｓ５を実施した後の電極体２０内外の差圧を、ここで開示される技術の効果の実現に好ましいものとすることを考慮して、電極体２０への電解液の含浸率が５０％以上となるまで、二次電池組立体を静置するとよい。一方、例えば、電極体２０への電解液の含浸効率をより良いものとすること、および、二次電池組立体に含まれる金属（例えば銅等）の溶出を抑制することを考慮すると、上記含浸率は、９５％以下に設定され得る。好ましい一態様では、第１含浸工程Ｓ４では、上記含浸率が７０％～９０％以下になるように、二次電池組立体を静置する。
第２減圧工程Ｓ５では、例えば、注液工程Ｓ４後の電池ケース１０内を減圧する。この実施形態では、第１含浸工程Ｓ４において、二次電池組立体を１０時間以上静置してから、第２減圧工程Ｓ５が実施される。この実施形態では、第１含浸工程Ｓ４で開栓されたバルブ７４を閉栓するとともに、真空ポンプ７１のスイッチをオンにして、チャンバ７０内を減圧する。
第２減圧工程Ｓ５における電池ケース１０内は、例えば、電池ケース１０に注液された電解液が、常温において沸騰しない程度の減圧状態まで減圧される。電極体２０の内部に残留する気体量をより少なくすること、および、電解液の揮発を抑制することを考慮し、例えば、電池ケース１０内を、絶対圧力で５ｋＰａ～５０ｋＰａになるまで減圧するとよく、１０ｋＰａ～２０ｋＰａになるまで減圧することが好ましい。
第２減圧工程Ｓ５では、例えば、電池ケース１０内が所望の減圧状態に到達してから、かかる減圧状態を所定の期間、維持する。上記所定の期間は、例えば、電極体２０の内部に残留する気体量をより少なくするため、１００秒以上が好ましく、２００秒以上がより好ましく、３００秒（５分）以上がさらに好ましい。特に限定するものではないが、電解液の揮発防止の観点、設備規模の縮小の観点、および、コスト削減の観点から、上記所定の期間は、例えば、１８００秒（３０分）以下であるとよく、１２００秒（２０分）以下とすることができる。
第２減圧工程Ｓ５における上記減圧と上記維持とは、１回の実施でもよいが、ここで開示される技術の効果をよりよく実現するため、複数回繰り返してもよい。かかる繰り返し数は、例えば、２回～５回とするとよい。上記減圧と上記維持とを複数回繰り返す場合、例えば、繰り返しの前（すなわち、上記維持と、次の上記減圧との間）に、電極体２０への電解液の含浸効率を向上し、かつ、二次電池１００の生産性の低下を抑制することを考慮して、１０秒～１８０秒間、電池ケース１０の内部と外部雰囲気とを連通させた状態とするとよい。なお、上記減圧と上記維持とを複数回繰り返す場合、電池ケース１０内を所望の減圧状態とする期間は、特に限定するものではないが、合計で２０分間～５０分間とするとよい。
第２含浸工程Ｓ６では、例えば、電極体２０に電解液を含浸させる。この実施形態では、第２減圧工程Ｓ５の後（上記減圧と上記維持とを複数回繰り返した場合、最後の減圧後）、電池ケース１０の内部と外部雰囲気とを連通させた状態で、二次電池組立体を所定の期間静置する。上記所定の期間は、概ね５時間～４０時間（例えば、１０時間～３０時間）とするとよい。
封止工程Ｓ７では、例えば、電池ケース１０を封止する。この実施形態では、第２含浸工程Ｓ６後、封止部材１６を用いて二次電池組立体の注液孔１５を封止する。例えば、封止部材１６として金属製の封止栓を用い、該封止栓を注液孔１５にはめ込む。次いで、封止部材１６で注液孔１５を塞いだ状態で、レーザ溶接等を施し、注液孔１５を封止する。
封止工程Ｓ７の後、例えば、二次電池組立体に、所定の条件の下、初期充電およびエージング処理を行うことで、使用可能状態の二次電池１００を得ることができる。
ここで開示される製造方法によって製造された二次電池１００は、各種用途に利用可能であるが、例えば、乗用車、トラック等の車両に搭載されるモータ用の動力源（駆動用電源）として好適に用いることができる。車両の種類は特に限定されないが、例えば、プラグインハイブリッド自動車（Ｐｌｕｇ－ｉｎ Ｈｙｂｒｉｄ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｖｅｈｉｃｌｅ （ＰＨＥＶ））、ハイブリッド自動車（Ｈｙｂｒｉｄ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｖｅｈｉｃｌｅ （ＨＥＶ））、電気自動車（Ｂａｔｔｅｒｙ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｖｅｈｉｃｌｅ （ＢＥＶ））等が挙げられる。
上述の実施形態では、正極板２２、負極板２４、および、該正極板２２と該負極板２４との間に配置されたセパレータ２６、を含む電極体２０と、電解液と、電極体２０および電解液を収容する電池ケース１０と、を備えた二次電池の製造方法の一例が説明されている。この製造方法は、電池ケース１０内に電解液を注液する注液工程Ｓ３と、注液工程Ｓ３後の電池ケース１０内を減圧する第２減圧工程Ｓ５と、を有している。ここで、注液工程Ｓ３後、１０時間以上経過してから第２減圧工程Ｓ５を実施する。
ここで開示される製造方法において、電極体２０への電解液の含浸効率が向上したメカニズムに関して、本発明者らは、以下のように考察している（符号は、適宜図１～６を参照）。ただし、以下に記載のメカニズムに限定することを意図したものではない。なお、図６は、電極体への電解液の含浸率の経時的な変化を説明するグラフである。同図中、横軸に時間経過を示しており、縦軸に含浸率（％）を示している。点線Ｋは、電極体２０における電解液の含浸率１００％を示している。
上述した二次電池の製造方法では、第１減圧工程Ｓ２によって、電極体２０から気体を排出するとともに、電池ケース１０内を減圧する。注液工程Ｓ３では、第１減圧工程Ｓ２後、減圧された状態の電池ケース１０内に電解液を注液する。注液後に電池ケース１０内と外部雰囲気とを連通させると、電池ケース１０内において、電極体２０内外に圧力差が生じる。この圧力差によって、電解液が電極体２０に含浸する。図６中の曲線Ａに示されているように、電極体２０における電解液の含浸率は、時間経過とともに上昇する。ただし、電極体２０への電解液の含浸によって、電極体２０内外に生じていた圧力差は時間経過とともに解消される。そうすると、電解液は、毛細管現象によって電極体２０に含浸するようになる。上記製造方法では、第２減圧工程Ｓ５を実施することによって、電極体２０内に残留した気体を外部に排出し、電極体２０内外の圧力差を大きくすることができる。電極体２０内外の圧力差を大きくすることによって、差圧によって電極体２０に電解液が含浸できるようになる。上記製造方法では、注液工程Ｓ３後、１０時間以上経過してから第２減圧工程Ｓ５を実施することによって（図６中の点Ｐに示されたタイミング）、曲線Ｂに示されているように、電解液の電極体２０への含浸速度を大きくし、含浸効率を向上させることができる。
また、上記製造方法において、電極体２０は、帯状の正極板２２と、帯状の負極板２４と、を帯状のセパレータ２６を介して巻回した巻回電極体である。電極体２０として巻回電極体を採用することによって、二次電池１００の生産性を高めることができる。このとき、電極体２０では、主に端面２０ｂから、電極体２０外に気体が排出され、電極体２０内に電解液が含浸する。巻回電極体は、電解液の含浸により長い時間がかかり得る構成である。そのため、ここで開示される技術を適用するのに好ましい。
また、上記製造方法において、正極板２２は、正極集電箔２２ｃと、該正極集電箔２２ｃ上に形成された正極活物質層２２ａとを備えており、該正極板２２の短手方向（図３中の幅方向Ｙ）における正極活物質層２２ａの幅は、２０ｃｍ以上である。正極活物質層２２ａの幅を上記範囲とすることによって、二次電池１００をより高容量な二次電池とすることができる。また、電極体２０のなかでも、正極活物質層２２ａ、負極活物質層２４ａ、および、セパレータ２６が重なった部分は、他の部分（例えば、セパレータ２６のみが重なった部分、セパレータ２６と負極活物質層２４ａとが重なった部分等）よりも、電極体２０の厚み方向において空隙が少なく、電解液の含浸に時間がかかる部分となり得る。正極活物質層２２ａの幅が上記範囲である正極板２２を備える電極体２０は、電解液の含浸により長い時間がかかり得る構成である。そのため、ここで開示される技術を適用するのに好ましい。
また、上記製造方法において、セパレータ２６の両表面には、接着層が設けられており、該接着層によって、正極板２２とセパレータ２６とが接着され、負極板２４とセパレータ２６とが接着されている。セパレータ２６の両表面に接着層を設けることによって、電極体２０の厚み増加を抑制し、生産性を向上させることができる。接着層が設けられたセパレータ２６を備える電極体２０は、電解液の含浸により長い時間がかかり得る構成である。そのため、ここで開示される技術を適用するのに好ましい。
また、上記製造方法は、注液工程Ｓ３の前に、電池ケース１０内を絶対圧力で５ｋＰａ以下になるまで減圧すること（例えば、第１減圧工程Ｓ２）を含む。電解液を注液する前に、電池ケース内を上記圧力範囲になるまで減圧すると、電池ケース１０内における、電極体２０内外の差圧を、電解液が電極体２０に含浸するのに好ましいものとすることができる。そのため、これによって、ここで開示される技術の効果を好ましく実現することができる。
また、上記製造方法において、第２減圧工程Ｓ５において、電池ケース１０内を絶対圧力で５ｋＰａ～５０ｋＰａになるまで減圧する。これによって、ここで開示される技術の効果を好ましく実現することができる。
以下、本発明に関する試験例を説明する。なお、以下に記載する試験例の内容は、本発明を限定することを意図したものではない。
＜例１＞
－電極体収容工程－
正極活物質としてのＬｉＮｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３Ｏ２と、導電材としてのアセチレンブラック（ＡＢ）と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とを、正極活物質：ＡＢ：ＰＶＤＦ＝９４：３：３の質量比でＮ－メチルピロリドン（ＮＭＰ）中でプラネタリミキサを用いて混合し、正極活物質層形成用スラリーを調製した。このスラリーを帯状のアルミニウム箔の両面に塗布し、乾燥した。その後、これをプレスすることにより正極板を作製した。正極活物質層の幅は、２８．０ｃｍであった。また、負極活物質としての天然黒鉛（Ｃ）と、バインダとしてのスチレンブタジエンラバー（ＳＢＲ）と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）とを、Ｃ：ＳＢＲ：ＣＭＣ＝９８：１：１の質量比においてイオン交換水中で混合して、負極活物質層形成用スラリーを調製した。このスラリーを、帯状の銅箔の両面に塗布し、乾燥した。その後、これをプレスすることにより負極板を作製した。負極活物質層の幅は、２８．５ｃｍであった。また、２枚の帯状のセパレータ（ＰＰ／ＰＥ／ＰＰの三層構造の多孔質ポリオレフィンシート）を用意した。このセパレータの幅は、２９．０ｃｍであった。このセパレータは、該セパレータの両表面に接着層が形成されたものであった。接着層は、アルミナ粉末とポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）とを含む接着層であった。作製した正極板と負極板と用意した２枚のセパレータとを重ね合わせて巻回し、筒状積層体を作製した。この筒状積層体を上記重ね合わせ方向に押しつぶして拉げさせることによって、扁平状の巻回電極体を作製した。作製した巻回電極体の正極板と負極板にそれぞれ電極端子を溶接して取り付けた。これを、注液孔を有する電池ケースに収容した。この電池ケースは、幅が３１ｃｍであり、高さが１０ｃｍであり、厚みが４ｃｍである、一対の対向する幅広面を有するものであった。
－第１減圧工程－
上記のとおり巻回電極体を収容した電池ケースを、チャンバ内に配置した。このチャンバには、真空ポンプ、圧力センサ、およびタイマーが接続されていた。真空ポンプのスイッチをオンにして、１０秒間でチャンバ内を４ｋＰａ ａｂｓまで減圧した。かかる減圧状態を、１２０秒間保持した。
－注液工程－
上記第１減圧工程後、減圧された状態の電池ケース内に、該電池ケースの注液孔を介して１５秒間で３１０ｃｃの電解液を注液し、二次電池組立体を作製した。
－第１含浸工程－
上記のとおり、電池ケース内に電解液を注液した後、チャンバに設けられたバルブを開栓して、電池ケース内と外部雰囲気とを連通させた。二次電池組立体を、電池ケース内と外部雰囲気とが連通された状態で２４時間静置した。
－第２減圧工程－
上記２４時間静置後、バルブを閉栓した。次いで、真空ポンプのスイッチをオンにして、第１条件によってチャンバ内を減圧した。第１条件は、チャンバ内を１０分間で１０ｋＰａまで減圧した後、バルブを開栓して１分間静置し、その後、上記減圧および上記静置を３回繰り返す、というものであった。
－第２含浸工程－
上記減圧および上記静置を３回繰り返した後、二次電池組立体を、電池ケース内と外部雰囲気とが連通された状態で、巻回電極体への電解液の含浸が完了するまで静置した。上記第１含浸工程開始（すなわち、注液工程直後）から、含浸完了までの時間を表１の該当欄に示す。表１に記載の含浸時間は、第１含浸工程の時間と、第２減圧工程の実施に要した時間と、第２含浸工程の時間との合計時間である。
含浸完了は、二次電池組立体を解体し、巻回電極体の幅方向の両端部から含浸した電解液の先端が、同方向における中央部付近で合流していることを確認することによって判断した。なお、予め、含浸が完了する時間を予想しておき、この予想含浸時間よりも短い時間から二次電池組立体の解体を開始した。解体のタイミングを揃えた３つの二次電池組立体の全てにおいて、「含浸完了」と判断されたときの含浸時間を記録した。
＜例２＞
第１含浸工程において、二次電池組立体を、電池ケース内と外部雰囲気とが連通された状態で３６時間静置した。上記３６時間の静置後に、第２減圧工程を実施した。それ以外は例１と同様にして本例を実施した。
＜例３＞
第１含浸工程において、二次電池組立体を、電池ケース内と外部雰囲気とが連通された状態で１２時間静置した。上記１２時間の静置後に、第２減圧工程を実施した。それ以外は例１と同様にして本例を実施した。
＜例４＞
第１含浸工程において、二次電池組立体を、電池ケース内と外部雰囲気とが連通された状態で１時間静置した。上記１時間の静置後に、第２減圧工程を実施した。それ以外は例１と同様にして本例を実施した。
＜例５＞
本例では、第２減圧工程を実施しなかった。それ以外は例１と同様にして本例を実施した。なお、表１の「第２減圧工程」欄における「－」の記載は、本工程の不実施を表している（例６も同じ）。また、本例における含浸工程には第１および第２の区別はない。そのため、表１の「第１含浸工程」欄には、「－」と記載している。また、「含浸時間（時間）」欄の記載は、注液工程直後から含浸完了の判断までの期間を表している。
＜例６＞
本例では、第１含浸工程を実施しなかった。注液工程における電池ケースへの電解液の注液直後に、第２条件の第２減圧工程を実施した。第２減圧工程後、第２含浸工程を実施した。それ以外は例１と同様にして本例を実施した。第２条件は、チャンバ内を１０００ｋＰａの加圧状態とし、３分間加圧状態を保持し、その後１０ｋＰａまで減圧し、１０分間減圧状態を保持し、その後、１分間静置し、その後、上記減圧と上記静置とを３回繰り返す、というものであった。
＜例７＞
本例では、チャンバ内に、電解液の供給源（電解液貯蔵タンク）から供給された電解液を一時的に貯蔵する電解液一時貯蔵層と、回転盤と、を有する装置を配置した。二次電池組立体を電解液一時貯蔵層に接続した状態で、回転盤上に配置した。この状態で、第１減圧工程を実施した。第１減圧工程では、１５秒で１ｋＰａまで減圧し、この減圧状態を６０秒間保持した。第１減圧工程後、電池ケース内の減圧状態を保った状態で上記装置の回転盤を回転させた。かかる回転によって、二次電池組立体に約３００Ｇの遠心力が加わった状態にしてから、電解液一時貯蔵層から二次電池組立体への電解液の注液を開始した。電解液の注液を開始してから、チャンバ内を１０００ｋＰａに昇圧した。３１０ｃｃの電解液を、６０秒で注液した。注液直後、チャンバ内を外部雰囲気と連通させた。チャンバ内が外部雰囲気と同じ気圧なった直後に、チャンバ内を２１．３ｋＰａまで減圧し、その減圧状態を１０秒保持した。その後、チャンバ内を外部雰囲気と連通させた。この状態で、第２含浸工程を実施した。第２含浸工程後、回転盤の回転を停止した。なお、本例は、上記特許文献１で開示された製造方法を適宜参照しつつ行った。
＜例８＞
第１含浸工程において、二次電池組立体を、電池ケース内と外部雰囲気とが連通された状態で１０分静置した。上記１０分の静置後に、第２減圧工程を実施した。第２減圧工程では、チャンバ内を１０ｋＰａまで減圧し、その減圧状態を１０秒保持した。それ以外は例１と同様にして本例を実施した。なお、本例は、上記特許文献２で開示された製造方法を適宜参照しつつ行った。
Figure 2023081159000002
例１～例３の結果と、例４～例８の結果とを比較すると、二次電池の製造方法であって、電池ケース内に電解液を注液する注液工程と、注液工程後の電池ケース内を減圧する減圧工程（ここでは第２減圧工程）と、を有し、ここで、注液工程後、１０時間以上経過してから減圧工程（ここでは第２減圧工程）を実施する、製造方法を実施すると、電極体への電解液の含浸時間を短縮する（電解液の含浸効率を向上させる）ことができるとわかった。例１～例３の結果から、この試験例において、注液から２４時間後の時点では、電解液の含浸が、電極体内外の差圧による含浸から毛細管現象による含浸にシフトしており、含浸速度が低下していたものと考えられる。
例５の結果と、例６～例８の結果と、を比較すると、電池ケースを加圧した状態、および、電池ケースに遠心力を加えた状態では、電解液の電極体への含浸効率が向上すると考えられる。しかし、適当なタイミングで第２減圧工程を実施した場合において、上記含浸効率の向上効果がより良く得られることがわかった。
以上、ここで開示される技術の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
例えば、上記実施形態では、注液工程Ｓ３の前に、第１減圧工程Ｓ２を実施している。しかし、これに限定されず、他の実施形態において、第１減圧工程Ｓ２を省略することができる。第１減圧工程Ｓ２を省略した場合であっても、第２減圧工程Ｓ５を実施することで、電解液の含浸中に、電池ケース１０内において、電極体２０内外に、電極体２０への電解液の含浸に好ましい差圧を作り出すことができるため、ここで開示される技術の効果を実現することができる。
１０ 電池ケース
１２ 外装体
１４ 封口体
２０ 電極体
２２ 正極板
２２ａ 正極活物質層
２２ｃ 正極集電箔
２２ｐ 正極保護層
２２ｔ 正極タブ
２３ 正極タブ群
２４ 負極板
２４ａ 負極活物質層
２４ｃ 負極集電箔
２６ セパレータ
３０ 正極端子
４０ 負極端子
５０ 正極集電体
６０ 負極集電体
７０ チャンバ
７１ 真空ポンプ
７２ 圧力センサ
７３ タイマー
７４ バルブ
８０ 配管
１００ 二次電池

Claims (6)

  1. 正極板、負極板、および、該正極板と該負極板との間に配置されたセパレータ、を含む電極体と、
    電解液と、
    前記電極体および前記電解液を収容する電池ケースと、
    を備えた二次電池の製造方法であって、
    前記電池ケース内に前記電解液を注液する注液工程と、
    前記注液工程後の前記電池ケース内を減圧する減圧工程と、
    を有しており、
    ここで、前記注液工程後、１０時間以上経過してから前記減圧工程を実施する、
    製造方法。
  2. 前記電極体は、帯状の前記正極板と、帯状の前記負極板と、を帯状の前記セパレータを介して巻回した巻回電極体である、請求項１に記載の製造方法。
  3. 前記正極板は、正極集電箔と、該正極集電箔上に形成された正極活物質層とを備えており、該正極板の短手方向における前記正極活物質層の幅は、２０ｃｍ以上である、請求項１または２に記載の製造方法。
  4. 前記セパレータの両表面には、接着層が設けられており、
    前記接着層によって、前記正極板と前記セパレータとが接着され、前記負極板と前記セパレータとが接着されている、請求項１～３のいずれか一項に記載の製造方法。
  5. 前記注液工程の前に、前記電池ケース内を絶対圧力で５ｋＰａ以下になるまで減圧することを含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の製造方法。
  6. 前記注液後工程後の前記減圧工程において、前記電池ケース内を絶対圧力で５ｋＰａ～５０ｋＰａになるまで減圧する、請求項１～５のいずれか一項に記載の製造方法。
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