JP2023075924A - スパッタリングターゲット材およびスパッタリングターゲット - Google Patents

Abstract

【課題】特性に優れたスパッタリングターゲット材を提供する。【解決手段】カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、２５℃における体積抵抗率が６．０×１０１１Ω・ｃｍ未満であるときの炭素濃度が２００ｐｐｍ以下であるか、２５℃における体積抵抗率が６．０×１０１１Ω・ｃｍ以上であるときの炭素濃度が９０ｐｐｍ以下である。【選択図】図１

Description

本開示は、スパッタリングターゲット材およびスパッタリングターゲットに関する。

圧電薄膜を製膜する際の材料として、カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材（以下、ＫＮＮターゲット材、あるいは、単にターゲット材ともいう）が用いられる場合がある（例えば特許文献１参照）。

特開２０１１－１４６６２３号公報

本開示の目的は、ＫＮＮターゲット材の特性を向上させることにある。

本開示の一態様によれば、
カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であるときの炭素濃度が２００ｐｐｍ以下である、
スパッタリングターゲット材が提供される。

本開示の他の態様によれば、
カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であるときの炭素濃度が９０ｐｐｍ以下である、
スパッタリングターゲット材が提供される。

本開示のさらに他の態様によれば、
上述の態様のうちいずれかに記載のスパッタリングターゲット材と、
前記スパッタリングターゲット材に接合されているバッキングプレートと、
を備えるスパッタリングターゲットが提供される。

本開示によれば、ＫＮＮターゲット材の特性を向上させることが可能となる。

図１は、本開示のターゲット材１０の一態様を示す図である。 図２は、本開示のターゲット材１０の製造フローを例示する図である。 図３は、本開示で用いる焼結装置１００の概略構成図である。

＜本開示の一態様＞
以下、本開示の一態様について、主に、図１～図３を参照しつつ説明する。

（１）ターゲット材の構成
本態様におけるターゲット材１０は、主として、カリウム（Ｋ）、ナトリウム（Ｎａ）、ニオブ（Ｎｂ）、及び酸素（Ｏ）を含有する酸化物（アルカリニオブ酸化物）を含む焼結体、すなわち、ＫＮＮ焼結体によって構成されている。ＫＮＮ焼結体を主に構成する結晶粒は、ペロブスカイト構造を有している。ＫＮＮ焼結体は、具体的には、組成式（Ｋ_１－ｘＮａ_ｘ）ＮｂＯ_３（０＜ｘ＜１）で表され、前記組成式中の係数ｘ［＝Ｎａ／（Ｋ＋Ｎａ）］は、０＜ｘ＜１、好ましくは０．４≦ｘ≦０．８である。本態様のターゲット材１０を構成するＫＮＮ焼結体は、実質的にカリウム、ナトリウム、ニオブ及び酸素からなる酸化物焼結体、もしくは以下に示すドーパント元素をさらに含む酸化物焼結体である。ここで、「実質的」とは、ＫＮＮ焼結体を構成する全原子の９９％以上が、カリウム、ナトリウム、ニオブ、酸素からなること、或いは、ＫＮＮ焼結体がドーパント元素を含む場合には、カリウム、ナトリウム、ニオブ、酸素及びドーパント元素からなることを意味する。

ターゲット材１０におけるＫ、Ｎａ、及びＮｂの組成（（Ｋ＋Ｎａ）／Ｎｂ）は、０．９０以上１．２５以下、より好ましくは０．９５以上１．２０以下、さらに好ましくは、１．００以上１．１０以下の関係を満たしている。なお、ここでの（Ｋ＋Ｎａ）／Ｎｂの式中におけるＫ、Ｎａ、Ｎｂは、それぞれ、ＫＮＮ焼結体に含まれるＫ原子、Ｎａ原子、Ｎｂ原子の個数である。なお、ターゲット材１０の組成比は、原料の仕込み量からも見積もれるが、公知の手法により測定することもでき、例えば、誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ－ＡＥＳ、（例えば、セイコーインスツルメンツ(株)製のＳＰＳ５０００等））等により求めることができる。

ターゲット材１０には、以下に示す群より選択される少なくとも一種の元素（ドーパント）が、例えば、５ａｔ％以下の濃度で添加されている場合がある。ドーパントとしては、リチウム（Ｌｉ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）、アンチモン（Ｓｂ）、バナジウム（Ｖ）、インジウム（Ｉｎ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、銀（Ａｇ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、スズ（Ｓｎ）、および、ガリウム（Ｇａ）からなる群より選択される少なくとも一種の元素が例示される。上述の元素を複数含有している場合は合計濃度が５ａｔ％以下であり、ドーパントの添加量は通常０．１ａｔ％以上である。

ターゲット材１０は、例えば、円盤状に成型されており、Ｃｕ等からなる不図示のバッキングプレート（冷却板）上に、Ｉｎ、Ｓｎ及びそれら金属を含む合金等の接合材を介して接合され（貼り付けられ）、スパッタリングターゲットとして利用される。ターゲット材１０が有する両主面のうち、冷却板との接合面とは異なる面が、製膜処理を行う際にアルゴン（Ａｒ）等のプラズマに晒される面、すなわち、膜を構成する原子を放出するスパッタ面１０ｓとして用いられる。

ターゲット材１０が円盤状の場合、ターゲット材１０の主面の直径、好ましくは、スパッタ面１０ｓの直径は特に限定されないが、好ましくは７５ｍｍ以上、より好ましくは８０ｍｍ以上、さらに好ましくは９０ｍｍ以上、さらにより好ましくは１００ｍｍ以上、特に好ましくは２００ｍｍ以上である。ターゲット材１０の主面の面積、好ましくは、スパッタ面１０ｓの面積は、好ましくは４５００ｍｍ^２以上、より好ましくは５０００ｍｍ^２以上、さらに好ましくは６０００ｍｍ^２以上、さらにより好ましくは７５００ｍｍ^２以上、特に好ましくは１５０００ｍｍ^２以上である。

ターゲット材１０は、主面が長方形に構成された板状であってもよく、ターゲット材１０の主面の長辺方向の長さ、好ましくは、スパッタ面１０ｓの長辺方向の長さは、好ましくは８０ｍｍ以上、より好ましくは１００ｍｍ以上、さらに好ましくは１２０ｍｍ以上、さらにより好ましくは１５０ｍｍ以上、特に好ましくは２００ｍｍ以上である。ターゲット材１０の主面の短辺方向の長さ、好ましくは、スパッタ面１０ｓの短辺方向の長さは、好ましくは５０ｍｍ以上、より好ましくは８０ｍｍ以上、さらに好ましくは１００ｍｍ以上である。ターゲット材１０の主面の面積、好ましくは、スパッタ面１０ｓの面積は、好ましくは４５００ｍｍ^２以上、より好ましくは５０００ｍｍ^２以上、さらに好ましくは６０００ｍｍ^２以上、さらにより好ましくは７５００ｍｍ^２以上、特に好ましくは１５０００ｍｍ^２以上である。

ターゲット材１０の厚さは特に限定されないが、好ましくは３．０ｍｍ以上、より好ましくは５．０ｍｍ以上、さらに好ましくは７．５ｍｍ以上であり、好ましくは２５ｍｍ以下、より好ましくは２０ｍｍ以下、さらに好ましくは１５ｍｍ以下である。

バッキングプレート（冷却板）は、導電性の材料から構成され、金属またはその合金からなり、例えば、Ｃｕ、Ｃｕ合金、Ａｌ、Ａｌ合金、Ｔｉ、ステンレス鋼（ＳＵＳ）等が挙げられる。冷却板のサイズは、ターゲット材１０を接合、支持でき、スパッタリング装置に取り付けることができれば特に限定されないが、ターゲット材１０の接合面とほぼ同等の大きさであることが好ましく、より大きいことが好ましい。

詳しくは後述するが、ターゲット材１０を製造する際、Ｋ，Ｎａ，Ｎｂを含む各種の原料粉体を混合し、好ましくは仮焼、粉砕等を行って、原料粉（以下、ＫＮＮ原料粉）を調製することができる。前記ＫＮＮ原料粉は、粉体の均質性の観点から、好ましくはＫ、Ｎａ、Ｎｂを固溶した状態で含む酸化物である。そして、本態様においては、所定量のＫＮＮ原料粉に対して機械的な圧力を加えることで圧粉体としつつ、同時にこの圧粉体に対してパルス通電による加熱を行うことによって焼結させる、いわゆる、放電プラズマ焼結（Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ、以下、単にＳＰＳともいう）を実施する。

この焼結処理の際、本態様においては、まず、圧粉体に対して、比較的低い機械的加圧条件下で、加熱温度が４５０℃以上となるようパルス通電加熱を行って、圧粉体中から残留ガス等を排出させる（以下、この処理を、脱ガス、あるいは、低加圧ＳＰＳともいう）。その後、脱ガス後の圧粉体に対して、焼結反応を進行させるのに必要な大きさ以上の比較的高い機械的加圧条件下でパルス通電加熱を行って、圧粉体を焼結させる（以下、この処理を本加圧ＳＰＳともいう）。

本態様におけるターゲット材１０は、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を経て焼結されることから、高い相対密度を有するだけではなく、低加圧ＳＰＳを実施することなく本加圧ＳＰＳを実施することで焼結されるターゲット材や、いわゆるホットプレス法を用いて焼結させるターゲット材においては発現することのない、新規特徴を備えることとなる。具体的には、本態様におけるターゲット材１０は、後述する特徴１～４のうちの少なくともいずれかの特徴を備えることとなる。結果、本態様におけるターゲット材１０は、機械的強度等に関する特徴５～８のうちの少なくともいずれかの特徴をさらに備えることとなる。本態様におけるターゲット材１０の相対密度は、スパッタ面全域にわたり、８０％以上、好ましくは８５％以上、より好ましくは９０％以上、さらに好ましくは９５％以上、特に好ましくは９８％以上である。なお、ここでいう相対密度（％）とは、（実測密度／ＫＮＮの理論密度）×１００により算出した値である。なお、ＫＮＮの理論密度は、例えば、（Ｋ／（Ｎａ＋Ｋ））が０．３５のＫＮＮにおいては、４．５２ｇ／ｃｍ^３である。

本態様におけるターゲット材１０は、スパッタ面１０ｓに平行な断面にて観察される数平均粒子径が、例えば０．１０μｍ以上２０μｍ以下、好ましくは０．１５μｍ以上１０μｍ以下、さらに好ましくは０．２０μｍ以上５．０μｍ以下、特に好ましくは０．２５μｍ以上１．５μｍ以下の結晶粒で構成されている。また、スパッタ面１０ｓに平行な断面にて観察される面積平均粒子径が、例えば０．１０μｍ以上２０μｍ以下、好ましくは０．２０μｍ以上１０μｍ以下、さらに好ましくは０．３０μｍ以上５．０μｍ以下、特に好ましくは０．４５μｍ以上２．０μｍ以下の結晶粒で構成されている。ターゲット材１０の数平均粒子径及び面積平均粒子径が上記範囲内であると、ターゲット材１０の機械的強度を高めやすくなる。本態様におけるターゲット材１０の数平均粒子径及び面積平均粒子径は、好ましくは、それぞれ、ターゲット材１０のスパッタ面１０ｓの後方散乱電子回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｅｄ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ、ＥＢＳＤ）像を解析すること等により求めることができる。ＥＢＳＤでの解析によって求められる結晶粒子径は、計測された結晶粒と同じ面積の円の直径で示され、数平均粒子径Ｎｄ（μｍ）は、ＥＢＳＤ測定においてＮｕｍｂｅｒ法によって求めた平均粒子径を採用することができる。Ｎｕｍｂｅｒ法では、解析対象となった全面積を結晶粒数で除した値が結晶粒の平均面積となり、［測定領域（μｍ^２）／結晶の数］で算出された面積を円に仮定した時の直径が平均粒子径となる。解析に株式会社ＴＳＬソリューションズ製結晶方位解析ソフトＯＩＭを使用する場合、ターゲット材１０の評価する領域に空隙、欠陥等が多くみられるときは、ＯＩＭにて定義される信頼性指数（Ｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅ Ｉｎｄｅｘ：ＣＩ値）が所定値以下の領域を排除し、［（測定領域－ＣＩ値が所定以下の領域）／結晶の数］の値から結晶粒子径を算出することで、より高い精度で平均粒子径を算出することができる。一方、面積平均粒子径Ｎｖ（μｍ）は、Ａｒｅａ Ｆｒａｃｔｉｏｎ法で求めた平均粒子径を採用することができ、Ａｒｅａ Ｆｒａｃｔｉｏｎ法では、各結晶粒の面積が全面積に占める割合を各面積値に乗した値の合計値が結晶粒の平均面積となり、算出された面積を円に仮定した時の直径が平均粒子径となる。なお、ＥＢＳＤ解析においては、結晶方位差が一定値以上、例えば１５°以上の境界を結晶粒界とみなすことで、数平均粒子径Ｎｄ（μｍ）及び面積平均粒子径Ｎｖ（μｍ）を求めることができる。

また、数平均粒子径Ｎｄ（μｍ）及び面積平均粒子径Ｎｖ（μｍ）は、それぞれ、以下の式を用いて算出される値を採用してもよい。以下の式において、ｄ_ｉは、観察された結晶粒の粒子径（μｍ）を、ｎ_ｉは、観察された粒子径ｄ_ｉ（μｍ）を有する結晶粒の個数を、それぞれ示している。ｄ_ｉは、観察された結晶粒の面積と等しい面積を有する真円の直径、すなわち、円相当径（μｍ）である。

数平均粒子径Ｎｄ（μｍ）＝Σ（ｄ_ｉ×ｎ_ｉ）／Σｎ_ｉ
面積平均粒子径Ｎｖ（μｍ）＝Σ（ｄ_ｉ ^３×ｎ_ｉ）／Σ（ｄ_ｉ ^２×ｎ_ｉ）

面積平均粒子径Ｎｖ（μｍ）は、粒子面積の大きさに応じて重みづけされた平均値となる。一部の結晶粒が、他の結晶粒に比べて大きく成長した場合、面積平均粒子径Ｎｖ（μｍ）は、数平均粒子径Ｎｄ（μｍ）に比べて大きくなるが、本態様におけるターゲット材１０の面積平均粒子径Ｎｖ（μｍ）と数平均粒子径Ｎｄ（μｍ）との差は小さく、前記差（Ｎｖ－Ｎｄ）が好ましくは１．１μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下、さらに好ましくは０．７５μｍ以下、特に好ましくは０．５０μｍ以下であり、また、（Ｎｖ－Ｎｄ）／Ｎｄの値が小さく、前記値が好ましくは２．１以下、好ましくは１．５以下、より好ましくは１．０以下、さらに好ましくは０．８０以下、さらにより好ましくは０．７０以下、特に好ましくは０．６０以下、特により好ましくは０．５０以下であり、粒子径の均一性に優れている。なお、本態様におけるターゲット材１０の数平均粒子径及び面積平均粒子径については、後述する製造工程において、酸素含有雰囲気もしくは大気中での熱処理（以下、酸化処理と称することもある）を省略した場合、および、酸化処理を実施した場合、のいずれにおいても同等の値を示す。

以下に、本態様のターゲット材１０が備え得る種々の新規特徴について説明する。

（特徴１）
ターゲット材１０が備え得る特徴の一つとして、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であるときの炭素濃度が２００ｐｐｍ以下である、
ことが挙げられる。

この特徴は、後述する製造工程において、酸化処理を省略した場合に発現し得るものである。ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）中に含まれる炭素濃度は、燃焼－赤外線吸収法を用いて求めることができる。

本態様におけるターゲット材１０では、その製造過程において、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を採用している。これにより、低加圧ＳＰＳを実施することなく本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合に比べ、焼結対象となる圧粉体中から炭素含有ガス等を脱離させることが可能となり、上述の特徴が得られるようになる。なお、低加圧ＳＰＳを実施せずに本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合には、上述の特徴は得られない。

（特徴２）
ターゲット材１０が備え得る特徴の一つとして、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であるときの炭素濃度が９０ｐｐｍ以下である、
ことが挙げられる。

この特徴は、後述する製造工程において、酸化処理を実施した場合に発現し得るものである。

本態様におけるターゲット材１０では、その製造過程において、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を採用している。これにより、低加圧ＳＰＳを実施することなく本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合に比べ、焼結対象となる圧粉体中から炭素含有ガス等を脱離させることが可能となり、上述の特徴が得られるようになる。なお、低加圧ＳＰＳを実施せずに本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合には、上述の特徴は得られない。

（特徴３）
ターゲット材１０が備え得る特徴の一つとして、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であるときの炭素成分の含有量が、ターゲット材１０の質量１ｍｇに対し、二酸化炭素及び一酸化炭素に換算した合計が５．０×１０^－９ｍｏｌ以下（すなわち、５．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下）である、
ことが挙げられる。

この特徴は、後述する製造工程において、酸化処理を省略した場合に発現し得るものである。ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）中に含まれる炭素成分の量は、昇温脱離ガス分析法（ＴＤＳ分析）を用いて求めることができる。

ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）中に含まれる炭素成分は、昇温脱離ガス分析により二酸化炭素や一酸化炭素として全てが脱離することはなく、例えば、ターゲット材１０中に取り込まれたまま脱離しない場合もある。そこで、本態様においては、ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）中に含まれる炭素成分の量とは、ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）を７００℃～１０００℃に加熱した際に脱離した二酸化炭素及び一酸化炭素として定量し得た合計値を示すこととする。

本態様におけるターゲット材１０では、その製造過程において、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を採用している。これにより、低加圧ＳＰＳを実施することなく本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合に比べ、焼結対象となる圧粉体中から炭素含有ガス等を脱離させることが可能となり、上述の特徴が得られるようになる。なお、低加圧ＳＰＳを実施せずに本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合には、上述の特徴は得られない。

（特徴４）
ターゲット材１０が備え得る特徴の一つとして、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であるときの炭素成分の含有量が、ターゲット材１０の質量１ｍｇに対し、二酸化炭素及び一酸化炭素に換算した合計が４．０×１０^－９ｍｏｌ以下（すなわち、４．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下）である、
ことが挙げられる。

この特徴は、後述する製造工程において、酸化処理を実施した場合に発現し得るものである。

ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）中に含まれる炭素成分は、昇温脱離ガス分析により二酸化炭素や一酸化炭素として全てが脱離することはなく、例えば、ターゲット材１０中に取り込まれたまま脱離しない場合もある。そこで、本態様においては、ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）中に含まれる炭素成分の量とは、ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）を７００℃～１０００℃に加熱した際に脱離した二酸化炭素及び一酸化炭素として定量し得た合計値を示すこととする。

本態様におけるターゲット材１０では、その製造過程において、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を採用している。これにより、低加圧ＳＰＳを実施することなく本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合に比べ、焼結対象となる圧粉体中から炭素含有ガス等を脱離させることが可能となり、上述の特徴が得られるようになる。なお、低加圧ＳＰＳを実施せずに本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合には、上述の特徴は得られない。

（特徴５）
ターゲット材１０が備え得る特徴の一つとして、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であるときの、ビッカース硬度が４６０以上であり、抗折強度が９０ＭＰａ以上である、
ことが挙げられる。

この特徴は、後述する製造工程において、酸化処理を省略した場合に発現し得るものである。なお、ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）のビッカース硬度（Ｈｖ）は、ＪＩＳ Ｒ １６１０：２００３に準拠し、ビッカース硬度計を用いて測定でき、例えば実施例に記載の方法により測定できる。また、ターゲット材１０（もしくはＫＮＮ焼結体）の抗折強度は、ＪＩＳ Ｒ １６０１：２００８に準拠し、３点曲げ試験により求めることができ、例えば実施例に記載の方法により測定することができる。

本態様におけるターゲット材１０では、その製造過程において、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を採用することにより、上述の特徴１～４のうちの少なくともいずれかの特徴が得られるようになる。結果、ターゲット材１０のビッカース硬度を高めつつ、抗折強度をも高めることが可能となる。なお、低加圧ＳＰＳを実施せずに本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合には、上述の特徴１～４が発現しなくなり、酸化処理を省略した場合（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満である場合）において、ビッカース硬度あるいは抗折強度のうち少なくともいずれかについての上述の特徴は得られない。

（特徴６）
ターゲット材１０が備え得る特徴の一つとして、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であるときの、ビッカース硬度が２５０以上であり、抗折強度が９０ＭＰａ以上である、
ことが挙げられる。

この特徴は、後述する製造工程において、酸化処理を実施した場合に発現し得るものである。

本態様におけるターゲット材１０では、その製造過程において、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を採用することにより、上述の特徴１～４のうちの少なくともいずれかの特徴が得られるようになる。結果、ターゲット材１０のビッカース硬度を高めつつ、抗折強度をも高めることが可能となる。なお、低加圧ＳＰＳを実施せずに本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合には、上述の特徴１～４が発現しなくなり、酸化処理を実施した場合（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上である場合）において、ビッカース硬度あるいは抗折強度のうち少なくともいずれかについての上述の特徴は得られない。

（特徴７）
ターゲット材１０が備え得る特徴の一つとして、
大気中、９００℃、５時間の条件下で熱処理を行った後のビッカース硬度が、熱処理を行う前のビッカース硬度に対して、５０％を超える大きさに維持される、
ことが挙げられる。

この特徴は、後述する製造工程において、酸化処理を省略した場合、および、酸化処理を実施した場合、のいずれにおいても発現し得るものである。

本態様におけるターゲット材１０では、その製造過程において、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を採用することにより、上述の特徴１～４のうちの少なくともいずれかの特徴が得られるようになり、結果、熱処理前後のビッカース硬度に関して、上述の特徴が得られるようになる。なお、低加圧ＳＰＳを実施せずに本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合には、上述の特徴１～４が発現しなくなり、上述の特徴は得られない。

（特徴８）
ターゲット材１０が備え得る特徴の一つとして、
大気中、９００℃、５時間の条件下で熱処理を行った後の相対密度が、熱処理を行う前の相対密度に対して、９５％を超える大きさに維持される、
ことが挙げられる。

この特徴は、後述する製造工程において、酸化処理を省略した場合、および、酸化処理を実施した場合、のいずれにおいても発現し得るものである。

本態様におけるターゲット材１０では、その製造過程において、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を採用することにより、上述の特徴１～４のうちの少なくともいずれかの特徴が得られるようになり、結果、熱処理前後の相対密度に関して、上述の特徴が得られるようになる。なお、低加圧ＳＰＳを実施せずに本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合には、上述の特徴１～４が発現しなくなり、上述の特徴は得られない。

（２）ターゲット材の製造方法
本態様におけるターゲット材１０の製造方法の好適な実施形態について、図２、図３を参照しながら詳細に説明する。

（出発原料粉準備）
まず、出発原料粉として、Ｋを含む粉、Ｎａを含む粉、Ｎｂを含む粉、例えば、炭酸カリウム（Ｋ_２ＣＯ_３）粉、炭酸ナトリウム（Ｎａ_２ＣＯ_３）粉、五酸化ニオブ（Ｎｂ_２Ｏ_５）粉を用意する。

なお、ここでいう「Ｋの化合物からなる粉体」は、Ｋの化合物を主成分とする粉体を意味し、Ｋの化合物の粉体のみで構成される場合の他、主成分であるＫの化合物の粉体に加えて他の化合物の粉体が含まれる場合もある。同様に、「Ｎａの化合物からなる粉体」は、Ｎａの化合物を主成分とする粉体を意味し、Ｎａの化合物の粉体のみで構成される場合の他、主成分であるＮａの化合物の粉体に加えて他の化合物の粉体が含まれる場合もある。「Ｎｂの化合物からなる粉体」は、Ｎｂの化合物を主成分とする粉体を意味し、Ｎｂの化合物の粉体のみで構成される場合の他、主成分であるＮｂの化合物の粉体に加えて他の化合物の粉体が含まれる場合もある。Ｋの化合物とは、Ｋの酸化物、Ｋの複合酸化物、及び加熱することにより酸化物となるＫの化合物からなる群より選択される少なくとも一種であり、例えば、上記に示す炭酸塩の他、シュウ酸塩等が挙げられる。Ｎａの化合物とは、Ｎａの酸化物、Ｎａの複合酸化物、及び加熱することにより酸化物となるＮａの化合物からなる群より選択される少なくとも一種であり、例えば上記に示す炭酸塩の他、シュウ酸塩等が挙げられる。Ｎｂの化合物とは、Ｎｂの酸化物、Ｎｂの複合酸化物、又は加熱することにより酸化物となるＮｂの化合物からなる群より選択される少なくとも一種であり、例えば上記に示す五酸化ニオブ等が挙げられる。

また必要に応じ、出発原料粉として、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｓｂ、Ｖ、Ｉｎ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｇａからなる群より選択される少なくとも一種のドーパント元素を含む粉末、例えば、該元素単体の粉末、該元素を含む酸化物粉末、該元素含む複合酸化物粉末、及び加熱することにより酸化物となる該元素を含む化合物（例えば、炭酸塩、シュウ酸塩）の粉末を用意する。

なお、これら出発原料粉の平均粒子径は、例えば、メジアン径Ｄ_５０が１ｍｍ未満であることが好ましく、必要に応じ、秤量前に出発原料粉を予め粗粉砕等しておくことが好ましい。

（秤量、混合）
続いて、出発原料粉のそれぞれを秤量し、最終的に得られるターゲット材１０の組成が所望の組成となるように、出発原料粉の混合比率を調整する。秤量は、大気中で行ってもよいが、不活性ガス雰囲気中、真空中及び乾燥空気雰囲気中等、湿度が小さい雰囲気中で行うことが好ましく、また、各出発原料粉を十分に乾燥させてから行うことが好ましい。続いて、秤量後の出発原料粉を、ヘンシェルミキサー、ブレンダー、リボンミキサー、スーパーミキサー、ナウターミキサー、インテンシブミキサー、自動乳鉢等の混合器を用いて乾式で混合する。

（一次焼成、粗粉砕）
得られた混合粉を、電気炉等を用いて、大気下、酸素ガス雰囲気下等の酸化性雰囲気下にて、一次焼成して、Ｋ，Ｎａ，Ｎｂを含む焼成物を得る。好ましくは、一次焼成において、原料の混合粉を固相反応させることで、Ｋ，Ｎａ，Ｎｂが固溶状態となった焼成物を得る。その後、ボールミル、ビーズミル、振動ミル、アトライタ、ジェットミル、アトマイザー、カッターミル等の粉砕手段を用い、得られた焼成物を粗粉砕することで、焼成粉（以下、ＫＮＮ焼成粉）を得る。一次焼成にて、Ｋ，Ｎａ，Ｎｂを固溶状態とした場合には、Ｋ，Ｎａ，Ｎｂが固溶状態であるＫＮＮ焼成粉（以下、ＫＮＮ固溶粉）を得ることができる。

一次焼成を行う際の加熱温度は、好ましくは５００℃以上、より好ましくは５５０℃以上、さらに好ましくは６００℃以上であり、好ましくは７５０℃以下、より好ましくは７００℃以下である。加熱温度が上記下限以上であると、Ｋ，Ｎａ，Ｎｂを固溶状態であるＫＮＮ固溶粉を得やすく、また均質性の高い焼成粉を得やすい。加熱温度が上記上限以下であると、ＫＮＮ焼成粉及びＫＮＮ固溶粉のＢＥＴ比表面積を大きくしやすく、焼結性の高い焼成粉を得やすい。

一次焼成の時間は、特に限定されないが、好ましくは３時間以上２０時間以下、より好ましくは４時間以上１５時間以下、さらに好ましくは５時間以上１０時間以下である。

（仮焼、粗粉砕）
得られたＫＮＮ焼成粉（もしくはＫＮＮ固溶粉）を、さらに大気下、酸素ガス雰囲気下等の酸化性雰囲気下にて仮焼し、その後、ボールミル、ビーズミル、振動ミル、アトライタ、ジェットミル、アトマイザー等の粉砕手段で粗粉砕することでＫＮＮ仮焼粉を得る。該仮焼を行うことにより、ＫＮＮ焼成粉から、水分、炭素成分、塩素等の不純物を除去でき、純度の高いＫＮＮ仮焼粉を得ることができる。

仮焼を行う際の加熱温度は、好ましくは５００℃以上、より好ましくは６００℃以上、さらに好ましくは６５０℃以上、特に好ましくは７００℃以上であり、好ましくは１１５０℃以下、より好ましくは１１００℃以下、さらに好ましくは１０００℃以下である。加熱温度が上記下限以上であると、純度の高いＫＮＮ仮焼粉を得やすく、加熱温度が上記上限以下であると、ＢＥＴ比表面積が大きく、焼結性の高いＫＮＮ原料粉を得やすくなる。

仮焼時の加熱時間は、特に限定されないが、好ましくは３時間以上５０時間以下、より好ましくは３．５時間以上３０時間以下、さらに好ましくは４時間以上２０時間以下、特に好ましくは５時間以上１２時間以下である。

該仮焼の工程においては、不純物を除去しやすい観点から、異なる加熱温度において、多段階の熱処理を行ってもよい。

（微粉砕）
粗粉砕により得られたＫＮＮ仮焼粉を、ボールミル、ビーズミル、振動ミル、アトライタ、アトマイザー及びジェットミル等の粉砕手段、好ましくはジェットミルを用いてさらに粉砕し、必要に応じて粉砕後に乾燥を行うことにより、所定の仕様（比表面積、不純物濃度等）を有するＫＮＮ原料粉を得る。

例えば、ジェットミルで仮焼粉の粉砕を行う場合、処理速度は、１．０ｋｇ／ｈ以上８．０ｋｇ／ｈ以下、好ましくは１．２ｋｇ／ｈ以上６．０ｋｇ／ｈ以下、より好ましくは１．５ｋｇ／ｈ以上３．０ｋｇ／ｈ以下である。また、導入圧は、０．１ＭＰａ以上２．０ＭＰａ以下、好ましくは０．５ＭＰａ以上１．８ＭＰａ以下、より好ましくは１．０ＭＰａ以上１．７ＭＰａ以下であり、粉砕圧は、０．１ＭＰａ以上２．０ＭＰａ以下、好ましくは０．５ＭＰａ以上１．８ＭＰａ以下、より好ましくは１．０ＭＰａ以上１．７ＭＰａ以下である。上記条件で仮焼粉の粉砕を行うと、ＢＥＴ比表面積が大きく、焼結性の高い原料粉を得やすくなる。

以上の工程を経ることで、本態様のＳＰＳ焼結に用いるＫＮＮ原料粉が得られる。ＫＮＮ原料粉のＢＥＴ比表面積は、好ましくは１．０ｍ^２／ｇ以上、より好ましくは２．０ｍ^２／ｇ以上、さらに好ましくは２．５ｍ^２／ｇ以上、特に好ましくは３．０ｍ^２／ｇ以上であり、好ましくは１１ｍ^２／ｇ以下、より好ましくは１０ｍ^２／ｇ以下、さらに好ましくは８．０ｍ^２／ｇ以下、さらにより好ましくは７．０ｍ^２／ｇ以下、特に好ましくは６．０ｍ^２／ｇ以下である。ＫＮＮ原料粉のＢＥＴ比表面積が上記下限値以上であると、焼結性が高まり、高密度なＫＮＮ焼結体が得られやすい。また、ＫＮＮ原料粉のＢＥＴ比表面積が上記上限値以下であると、製造後の原料粉へ吸着するガス成分（例えば、大気中に含まれるガス成分、二酸化炭素、一酸化炭素、メタン等）や水分を減らすことができ、不純物や空隙の少ないＫＮＮ焼結体が得られやすい。ＫＮＮ原料粉のＢＥＴ比表面積は、ガス吸着装置により測定でき、実施例に記載の方法により求められる。得られたＫＮＮ原料粉は、必要に応じ、例えば、１８０～２００℃の条件下で加熱して乾燥させて用いられる。

また、該ＫＮＮ原料粉に含まれる炭素の濃度は、好ましくは２５０ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下である。

本態様のＳＰＳ焼結に用いるＫＮＮ原料粉は、水酸化カリウム水溶液や水酸化ナトリウム水溶液と出発原料粉であるＮｂ_２Ｏ_５粉とを高温高圧の熱水中で反応させる、いわゆる、水熱合成法を用いて得たＫＮｂＯ_３粉末及びＮａＮｂＯ_３粉末を混合して得ることもできる。水熱合成して得た反応物に対し、例えば固液分離、水洗、及び乾燥等を行うことによって酸化物粉末（ＫＮｂＯ_３粉末、ＮａＮｂＯ_３粉末）を得ることができ、得られたＫＮｂＯ_３粉末及びＮａＮｂＯ_３粉末を所定の割合で混合することでＫＮＮ原料粉を得ることができる。

水熱合成における反応を促進させる観点から、熱水の温度は、好ましくは１５０℃以上、より好ましくは１８０℃以上、さらに好ましくは２００℃以上であり、好ましくは３５０℃以下、より好ましくは３００℃以下、さらに好ましくは２５０℃以下であり、熱水の圧力は、好ましくは０．１ＭＰａ以上、より好ましくは０．２ＭＰａ以上、さらに好ましくは０．５ＭＰａ以上、さらにより好ましくは１．０ＭＰａ以上、特に好ましくは１．５ＭＰａ以上であり、好ましくは１０ＭＰａ以下、より好ましくは５ＭＰａ以下、さらに好ましくは３ＭＰａ以下である。

水熱合成によりＫＮＮ原料粉を調製することで、ＫＮＮ原料粉に含まれる炭素の濃度をより低減できる。結果、水熱合成により調製したＫＮＮ原料粉を用いることで、ＫＮＮ焼結体の炭素濃度をさらに低減することが可能となる。

また、水熱合成により得たＫＮＮ原料粉に対して、上述の焼成等の処理を行うことにより、Ｋ、Ｎａ、Ｎｂが固溶したＫＮＮ原料粉（ＫＮＮ固溶粉）を得ることができる。また、所望の組成になるように、水酸化カリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、及びＮｂ_２Ｏ_５粉を予め混合し、該混合物を高温高圧の熱水中で反応させることによっても、Ｋ、Ｎａ、Ｎｂが固溶したＫＮＮ原料粉を得ることができる。また、水熱合成により調製したＫＮＮ原料粉やＫＮＮ固溶粉に対しても、所望のＢＥＴ比表面積にするために、上述の焼成や粉砕の処理を行っても良い。

なお、上述した、一次焼成、粗粉砕、仮焼、粗粉砕、ジェットミル粉砕といった処理は、必要に応じて、一部あるいは全てを繰り返し実施することができ、また、いずれかの処理を省略することができる。また、これらの処理の完了後、あるいは、各処理の合間に、篩分け処理等を追加することができる。混合や粉砕の手段は、上述の例示に限定されることなく、他の粉砕手段から広く採用することができ、また、その際の条件も、上述の仕様を得る目的に応じて広く選択することができる。

次いで、低加圧ＳＰＳ、本加圧ＳＰＳ工程の好適な一実施形態について、図３を参照しながら説明する。図３は、これらの工程で用いる焼結装置１００の概略構成図である。焼結装置１００は、チャンバ１０１、ダイス１０２、パンチ１０３，１０４、加圧装置１０５，１０６、真空ポンプ１１０、圧力計１１１、パルス通電装置１２０等を備えている。

（低加圧ＳＰＳ）
まず、上述の仕様を有する所定量のＫＮＮ原料粉を、筒状のダイス（焼結用型）１０２内に充填する。次いで、ＫＮＮ原料粉が充填されたダイス１０２を、チャンバ１０１内に収容し、上下一対のパンチ１０３，１０４の間に配置する。そして、真空ポンプ１１０を用いてチャンバ１０１内を真空排気しながら、チャンバ１０１内の圧力を圧力計１１１によってモニタする。ダイス１０２及びパンチ１０３，１０４は導電性の材料であればよいが、好ましくはグラファイト等のカーボン材である。

チャンバ１０１内が所望の圧力となったら、加圧装置１０５，１０６を作動させ、ダイス１０２内に充填されたＫＮＮ原料粉に対し、パンチ１０３，１０４を介して機械的な圧力を加えつつ、パルス通電装置１２０を用いて、ＫＮＮ原料粉に対するパルス通電による加熱を開始する。パルス通電の開始により、ＫＮＮ原料粉が加圧されてなる圧粉体の温度は、室温（２５℃）程度の開始時温度から、以下に示す所定の脱ガス時温度にまで、次第に上昇することとなる。

この脱ガス時温度は、４５０℃以上であり、以下に示す本加圧ＳＰＳにおける焼結時温度と同程度の温度とすることができるが、この際に加える機械的圧力（脱ガス時圧力）は、本加圧ＳＰＳにおける機械的圧力（焼結時圧力）に比べてずっと小さなものとする。これにより、低加圧ＳＰＳにおいては、圧粉体中におけるＫＮＮ原料粉の焼結反応が緩やかに進行しつつ、同時に行う加熱による圧粉体中からの脱ガスが生じやすくなる。

該低加圧ＳＰＳ工程における機械的圧力は、ＳＰＳ装置にて、安定した通電が可能であればよいが、圧粉体中から残留ガスを排出させやすい観点から、好ましくは１ＭＰａ以上、より好ましくは５ＭＰａ以上、さらに好ましくは７ＭＰａ以上、さらにより好ましくは８ＭＰａ以上であり、また好ましくは１５ＭＰａ以下、より好ましくは１２ＭＰａ以下、さらに好ましくは１０ＭＰａ以下である。

また、該低加圧ＳＰＳ工程における脱ガス時温度は、好ましくは５００℃以上、より好ましくは６００℃以上、さらに好ましくは７００℃以上、さらにより好ましくは８００℃以上、特に好ましくは９００℃以上であり、また好ましくは１２００℃以下、より好ましくは１１００℃以下である。低加圧ＳＰＳ工程における脱ガス時温度が上記範囲内であると、残留ガスを排出させやすく、機械的強度の高い焼結体が得られやすい。

上記脱ガス時温度での加熱時間は、特に限定されず、昇温時間を十分に設けることで一定時間前記加熱温度以上で加熱することにしてもよいし、脱ガス時温度に達した状態を一定時間保持してもよい。脱ガス時温度に達した状態を保持する場合、その保持時間は、好ましくは５分以上、より好ましくは１０分以上、さらに好ましくは２０分以上であり、好ましくは１０時間以下、より好ましくは５時間以下、さらに好ましくは３時間以下、さらにより好ましくは６０分以下、特に好ましくは５０分以下、特により好ましくは４０分以下である。

また、低加圧ＳＰＳにおいては、パルス通電による加熱を行うため、電磁的エネルギー、ジュール加熱、粒子間に発生する放電プラズマ等の作用により、結晶粒の表面に吸着している残留ガス（例えば、一酸化炭素、二酸化炭素、水分の他、塩素系の不純物等を含むガス分子）を、結晶粒の表面から効率的に脱離させ、圧粉体中から放出させることが可能となる。低加圧ＳＰＳでは、ＫＮＮ原料粉の焼結反応を生じさせつつも、結晶粒の過度な成長を抑制しながら、効率よく圧粉体からの脱ガスを行うことができるため、圧粉体中の空隙を縮小させ、圧粉体を緻密化させることが可能となる。すなわち、圧粉体中に含まれる結晶粒周囲の余剰空間を減らし、結晶粒を、より高密度に凝縮させた状態とすることが可能となる。

圧粉体からのガス放出が始まると、チャンバ１０１内の圧力が上昇するが、圧粉体からのガス放出が完了すると、チャンバ１０１内の圧力が再び低下する。したがって、この圧力変化を圧力計１１１によりモニタすることで、低加圧ＳＰＳの完了タイミングを決定することができる。

低加圧ＳＰＳを行う際のその他条件としては、以下が例示される。
圧粉体温度（開始時温度）：室温（２５℃）～８０℃
雰囲気圧力（チャンバ内の圧力）：１０Ｐａ以下

（本加圧ＳＰＳ）
圧粉体からのガス放出が完了したら、チャンバ１０１内の排気を継続しつつ、また、パルス通電装置１２０を用いたパルス通電による加熱を継続しつつ、圧粉体に加える機械的圧力を、低加圧ＳＰＳにおける機械的圧力よりも大きくする。この際に加える機械的圧力（焼結時圧力）は、圧粉体の焼結反応を十分に進行させるのに必要な大きさ以上の圧力とする。

該本加圧ＳＰＳ工程における機械的圧力は、高密度かつ割れに強い焼結体が得られる観点から、好ましくは２５ＭＰａ以上、より好ましくは３０ＭＰａ以上、さらに好ましくは３５ＭＰａ以上であり、好ましくは７０ＭＰａ以下、より好ましくは６０ＭＰａ以下、さらに好ましくは５０ＭＰａ以下である。

また、該本加圧ＳＰＳ工程における加熱温度は、高密度かつ割れに強い焼結体が得られる観点から、好ましくは７００℃以上、より好ましくは７５０℃以上、さらに好ましくは８００℃以上、さらにより好ましくは８５０℃以上、特に好ましくは９００℃以上であり、また好ましくは１１００℃以下、より好ましくは１０００℃以下、さらに好ましくは９８０℃以下、特に好ましくは９６０℃以下である。

上記加熱温度での加熱時間は、特に限定されず、昇温時間を十分に設けることで一定時間前記加熱温度以上で加熱することにしてもよいし、所定の加熱温度に達した状態を一定時間保持してもよい。加熱温度を一定時間保持する場合、その保持時間は、好ましくは１０分以上、より好ましくは１５分以上、さらに好ましくは２０分以上であり、好ましくは２４０分以下、より好ましくは１８０分以下、さらに好ましくは１２０分以下である。

この処理を行うことにより、圧粉体を焼結させ、高密度な焼結体を得ることが可能となる。ＳＰＳを用いた焼結処理では、ホットプレスを用いた焼結処理に比べて、低い焼結温度で短時間のうちに均一に焼結を進行させることができ、これにより、焼結体の結晶粒の粒成長を抑制でき、また、焼結体を緻密化させることが可能となる。

本加圧ＳＰＳを行う際の他の条件としては、以下が例示される。
雰囲気圧力（チャンバ内の圧力）：１０Ｐａ以下

上記に、低加圧ＳＰＳ及び本加圧ＳＰＳについて一実施形態を例示したが、前記ＳＰＳ焼結は、不活性雰囲気下、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、水素等の不活性ガスからなる雰囲気下で行ってもよい。

（酸化処理）
なお、低加圧ＳＰＳや本加圧ＳＰＳを実施すると、圧粉体からの炭素成分等の不純物の脱離等が生じる一方、酸化物焼結体の一部の酸素の脱離が生じ、最終的に得られるターゲット材１０の絶縁性が若干低下する場合がある。そのため、必要に応じ、本加圧ＳＰＳを実施した後、酸素含有雰囲気下で酸化物焼結体に対して熱処理を行い高抵抗化させ、その絶縁性を回復させるようにしてもよい。また、該酸化処理によって、ＳＰＳ焼結時に残った不純物をさらに低減することもできる。

該酸化処理は、大気及び酸素含有雰囲気等の酸化性雰囲気下で、５００℃以上１１００℃以下、好ましくは７００℃以上１０５０℃以下、より好ましくは８００℃以上１０２０℃以下、さらに好ましくは８５０℃以上１０００℃以下の加熱温度で行われる。加熱時間は、1時間以上４０時間以下、好ましくは２時間以上２０時間以下、より好ましくは３時間以上１０時間以下、さらに好ましくは４時間以上７時間以下である。

なお、酸化処理は、必要に応じて省略することも可能である。酸化処理を省略した場合には、最終的に得られるターゲット材１０は、例えば、２５℃において６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満の体積抵抗率を有することになる。また、酸化処理を実施した場合には、最終的に得られるターゲット材１０は、例えば、２５℃において６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上の体積抵抗率を有することになる。

（仕上げ加工・バッキングプレートへの接合）
その後、必要に応じて、焼結体を、例えば、面積が４５００ｍｍ^２以上、厚さ３ｍｍ以上の寸法を有する円盤型に研削加工したり、表面を研磨して表面状態を調整することで、本態様におけるターゲット材１０が得られる。ターゲット材１０は、Ｃｕ等からなるバッキングプレートに、Ｉｎ、Ｓｎ及びそれら金属を含む合金等の接合材を介して接合され、スパッタリングターゲットとして用いられる。

（３）効果
本態様によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。

（ａ）本態様におけるターゲット材１０は、低加圧ＳＰＳを実施してから本加圧ＳＰＳを実施するという新規手法を経ることで焼結されることから、上述の特徴１～４のうちの少なくともいずれかの特徴を備えることとなる。

結果、本態様におけるターゲット材１０は、機械的強度等に関する上述の特徴５～８のうちの少なくともいずれかの特徴をさらに備えることとなる。

なお、特徴５，６に示す特性を有するターゲット材１０は、ターゲット材１０を製造する際の研削等の機械加工中においても、また、ターゲット材１０を用いたスパッタリング製膜中においても、割れ、欠け等が生じにくくなる。また、スパッタリング製膜中において、割れ、欠けに起因する異常放電が発生しにくくなることから、得られるスパッタリング膜（圧電薄膜）についての組成変化や特性低下を抑制できるようになる。

また、特徴７，８に示す特性を有するターゲット材１０は、熱処理の前後にわたり、ビッカース硬度や相対密度が変化しにくいことから、ターゲット材１０が高温になるスパッタリング製膜処理等において、安定して用いることができるようになる。

なお、低加圧ＳＰＳを実施せずに本加圧ＳＰＳを実施して焼結させる場合や、ホットプレス法を用いて焼結させる場合には、特徴１～４はいずれも発現せず、結果、特徴５～８に示す特徴はいずれも得られない。

（ｂ）ターゲット材１０の製造条件を上述の条件範囲内から適宜選択することにより、酸化処理を省略した場合（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満である場合）において、炭素濃度を、２００ｐｐｍ以下とするだけでなく、好ましくは１８０ｐｐｍ以下、より好ましくは１５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１１０ｐｐｍ以下、さらにより好ましくは１００ｐｐｍ以下、特に好ましくは９０ｐｐｍ以下、特により好ましくは８０ｐｐｍ以下、特にさらに好ましくは６０ｐｐｍ以下とすることが可能となる。

また、ターゲット材１０の製造条件を上述の条件範囲内から適宜選択することにより、酸化処理を実施した場合（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上である場合）において、炭素濃度を、９０ｐｐｍ以下とするだけでなく、好ましくは８０ｐｐｍ以下、より好ましくは５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは４０ｐｐｍ以下、さらにより好ましくは３０ｐｐｍ以下、特に好ましくは２０ｐｐｍ以下とすることが可能となる。

さらに、ターゲット材１０の製造条件を上述の条件範囲内から適宜選択することにより、酸化処理の有無にかかわらず、炭素濃度を、９０ｐｐｍ以下とするだけでなく、好ましくは８０ｐｐｍ以下、より好ましくは７０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは６０ｐｐｍ以下、さらにより好ましくは５０ｐｐｍ以下とすることが可能となる。

さらに、ターゲット材１０の製造条件を上述の条件範囲内から適宜選択することにより、酸化処理を省略した場合（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満である場合）において、炭素成分の含有量を、５．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下とするだけではなく、好ましくは４．５×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下、より好ましくは４．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下、さらに好ましくは３．５×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下、さらにより好ましくは３．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下、特に好ましくは２．５×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下とすることが可能となる。

さらに、ターゲット材１０の製造条件を上述の条件範囲内から適宜選択することにより、酸化処理を実施した場合（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上である場合）において、炭素成分の含有量を、４．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下とするだけではなく、好ましくは３．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下、より好ましくは２．７×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下、さらに好ましくは２．５×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下、さらにより好ましくは２．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下、特に好ましくは１．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下とすることが可能となる。

これらの場合、ターゲット材１０の機械的強度をさらに向上させることが可能となる。

具体的には、酸化処理を省略した場合（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満である場合）において、ビッカース硬度を、４６０以上とするだけでなく、好ましくは４７０以上、より好ましくは４８０以上、さらに好ましくは４９０以上、さらにより好ましくは５００以上、特に好ましくは５１０以上とすることが可能となる。また、抗折強度を、９０ＭＰａ以上とするだけでなく、好ましくは１００ＭＰａ以上、より好ましくは１１０ＭＰａ以上、さらに好ましくは１２０ＭＰａ以上、さらにより好ましくは１３０ＭＰａ以上とすることが可能となる。

また、酸化処理を実施した場合（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上である場合）において、ビッカース硬度を、２１０以上とするだけでなく、好ましくは２５０以上、より好ましくは３００以上、さらに好ましくは３５０以上、さらにより好ましくは４００以上、特に好ましくは４５０以上、特により好ましくは５００以上とすることが可能となる。また、抗折強度を、９０ＭＰａ以上とするだけでなく、好ましくは１００ＭＰａ以上、より好ましくは１１０ＭＰａ以上、さらに好ましくは１２０ＭＰａ以上、さらに好ましくは１３０ＭＰａ以上とすることが可能となる。

また、これらの結果、ターゲット材１０におけるビッカース硬度や相対密度の熱処理前後にわたる安定性をさらに向上させることが可能となる。

具体的には、大気中、９００℃、５時間の条件下で熱処理を行った後のビッカース硬度を、熱処理を行う前のビッカース硬度に対して、５０％超の大きさとするだけでなく、好ましくは７０％超、より好ましくは９０％超、より好ましくは９５％超、より好ましくは１００％超の大きさとすることが可能となる。

また、大気中、９００℃、５時間の条件下で熱処理を行った後の相対密度を、熱処理を行う前の相対密度に対して、９５％超の大きさとするだけでなく、好ましくは９７％超、より好ましくは９９％超、より好ましくは１００％超の大きさとすることが可能となる。

なお、炭素濃度の下限値については、特に制限はない。ただし、炭素濃度を０．１ｐｐｍ以上、好ましくは０．５ｐｐｍ以上、より好ましくは１ｐｐｍ以上、さらに好ましくは３ｐｐｍ以上、さらにより好ましくは５ｐｐｍ以上とすることにより、スパッタリング中の熱負荷によって発生する応力を緩和でき、特にスパッタリング時のターゲット材１０の割れ、欠けを、より確実に抑制できるようになり、好ましい。

なお、炭素成分の含有量の下限値については、特に制限はない。ただし、炭素成分の含有量を０．０１×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以上、好ましくは０．０２×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以上、より好ましくは０．０５×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以上、さらに好ましくは０．１×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以上とすることにより、スパッタリング中の熱負荷によって発生する応力を緩和でき、特にスパッタリング時のターゲット材１０の割れ、欠けを、より確実に抑制できるようになり、好ましい。

＜本開示の他の態様＞
以上、本開示の種々の態様を具体的に説明した。但し、本開示は上述の態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

以下、実施例及び比較例に基づいて本開示をより具体的に説明するが、本開示は以下の実施例に限定されるものではない。まず、実施例及び比較例にて作製したターゲット材を測定する際に用いた、装置、条件、方法等について説明する。

＜ターゲット材の結晶粒子径＞
試料調製：研磨法により実施（評価に支障の出る大きな傷が無くなるまで、耐水研磨紙で研磨後、バフ研磨を実施した。）
装置：株式会社日立ハイテク製 超高分解能分析走査電子顕微鏡 ＳＵ－７０
株式会社ＴＳＬソリューションズ製 ＥＢＳＤ検出器
解析ソフト：株式会社ＴＳＬソリューションズ製 ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｖｅｒ８
測定倍率：３０００倍
測定領域：３０μｍ×５０μｍ
ステップサイズ：０．０６μｍ
粒界角：１５°
ＫＮＮの結晶情報：Ｘ線回折法により、空間群、格子定数を求め、以下の表１に示す情報を使用した。
分析方法：ノイズ除去のため、クリーンアップ処理を行い、粒界角１５°（結晶方位差１５°以上の境界を結晶粒界とみなした）の条件で粒界マップを作成し、粒子径を解析した。ボイド等が存在する場合は、ＩＱ（Ｉｍａｇｅ Ｑｕａｌｉｔｙ）値に閾値を設けた。ＥＢＳＤのＮｕｍｂｅｒ法、Ａｒｅａ Ｆｒａｃｔｉｏｎ法を用いて各粒子の面積、粒子径（円相当径）を算出し、数平均粒子径及び面積平均粒子径を求めた。また、粒子径算出の際は、結晶性が悪く分析が出来ない部分や微結晶をノイズとして除去するため、０．２０μｍ以上の粒子を計算対象とした。

＜ビッカース硬度＞
実施例及び比較例のターゲット材のビッカース硬度は、以下の装置、条件、方法を用いて測定した。
装置：株式会社ミツトヨ製 マイクロビッカース硬さ試験機 ＨＭ－１１４
雰囲気：大気中
温度：室温（２５℃）
試験力：１．０ｋｇｆ
荷重印加速度：１０μｍ／ｓ
保持時間：１５ｓｅｃ
測定点数：５ｐｏｉｎｔ
試験方法：本試験はＪＩＳ Ｒ １６１０に準拠し、ビッカース圧子（向かいあった二つの面のなす角度が１３６度である底面が正方形の四角すい圧子）を用いて、試験面にくぼみをつけたときの試験力と、くぼみの対角線長さから求めたくぼみ表面積とからビッカース硬さを求めて、５点の測定結果から平均を求めた。

＜抗折強度＞
実施例及び比較例のターゲット材の抗折強度は、以下の装置、条件、方法を用いて測定した。
装置：インストロン社製 万能試験機 ５５８２型（ロードセル５００Ｎ）
雰囲気：大気中
温度：室温（２５℃）
試験速度：０．５ｍｍ／ｍｉｎ
支点間距離：Ｌ＝３０ｍｍ
ジグ材質：ＳｉＣ
試験方法：ＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠し、３点曲げ試験により評価した。試験片（サイズ：３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍ）を、一定距離（３０ｍｍ）に配置された２支点上に置き、支点間の中央の１点に荷重を加えて折れたときの最大荷重より、曲げ強さを求めた。

＜相対密度＞
実施例及び比較例のターゲット材の相対密度については、以下の装置、方法を用いて測定した。
装置：アルファミラージュ製 電子比重計 ＭＤＳ３００
試験方法：所定のサイズに切り出したターゲット材について、上記装置を用い、アルキメデス法にて、密度を測定した。求めた密度を、ＫＮＮの理論密度（４．５２ｇ／ｃｍ^３）で割ることにより、相対密度（％）（＝実測密度／理論密度×１００）を求めた。

＜炭素濃度＞
実施例及び比較例のターゲット材の炭素濃度（炭素不純物量）は、燃焼－赤外線吸収法を用いて測定した。具体的には、高温炉を使用して切り出したターゲット材サンプルを急速に加熱し、サンプルから発生したＣＯ、ＣＯ_２を分離し、赤外線測定にて炭素濃度を求めた。

＜炭素成分量分析＞
実施例及び比較例のターゲット材に含まれる炭素成分の量は、以下の装置、条件、方法を用いて、ＴＤＳ分析により求めた。
装置：電子科学製ＴＤＳ１２００ＩＩ
温度条件
・測定温度 ＲＴ－１２００℃（３０℃／ｍｉｎ）
・制御熱電対 Ｔ１
・試料ステージ 石英ステージ／ＳＩＣ皿／サンプル／石英丸蓋
四重極質量分析計（ＱＭＳ）
・イオン化法 電子イオン化
・測定モード Ｂａｒモード（整数質量数測定モード）
・測定範囲 ｍ／ｚ １－１００（積算時間５０ｍｓ／ｃｈ）
分析方法：実施例、比較例の酸化処理前及び酸化処理後のターゲット材の一部を取り出し、大気中にて乳鉢でざらつき感がなくなるまで（１次粒子径が５０μｍ未満）粉砕し、粉砕粉約３ｍｇを用意した。室温から１２００℃まで加熱し、質量分析装置にて、マスナンバー（ｍ／ｚ）２８の成分（一酸化炭素）及びマスナンバー４４の成分（二酸化炭素）のイオン強度を測定し、７００℃～１０００℃で脱離した二酸化炭素及び一酸化炭素の成分量を求めた。本実施例においては、ｍ／ｚ＝２８については一酸化炭素、ｍ／ｚ＝４４については二酸化炭素とみなして、ターゲット材（粉砕粉）の単位質量あたりの、脱離したそれぞれのガスのモル数を求めた。

＜絶縁性評価＞
実施例及び比較例のターゲット材の絶縁性は、以下の装置、試験、方法を用いて体積抵抗率を測定することにより評価した。
装置：ミタニマイクロニクス株式会社製 スクリーン印刷機 ＭＯＤＥＬ ＭＥＣ＝２４００Ｅ型
株式会社西山製作所製 抵抗率測定装置
株式会社エーディーシー製 デジタル超高抵抗／微少電流計 型式５４５０
試験方法：直流三端子法
測定温度：室温（２５℃）
測定雰囲気：アルゴン雰囲気（純度９９．９９９９％Ａｒ使用、流量３００ｃｃ／ｍｉｎ）
測定方法：スクリーン印刷機、田中貴金属工業株式会社製の白金ペーストを用い、所定のサイズに切り出したターゲット材サンプルの上面に主電極及びガード電極、ターゲット材サンプルの下面に対極を形成した。各電極は、サンプルに印刷した白金ペーストを、１５０℃で１２時間乾燥させた後、雰囲気管状炉を用いた焼き付け処理（Ａｒ雰囲気、１０００℃）することで形成できる。電極を付けたサンプルを室温（２５℃）の環境で１５分保持した後、直流電圧１００Ｖを印加し、１分間充電後の電流を測定し、サンプルの体積抵抗を求め、サンプルの厚みと電極面積から体積抵抗率を算出した。

＜ＫＮＮ原料粉のＢＥＴ比表面積＞
製造例で得たＫＮＮ原料粉のＢＥＴ比表面積は、比表面積測定装置（モノソーブ、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いて、窒素吸着によるＢＥＴ一点法にて測定した。

［ＫＮＮ原料粉１の製造］
＜製造例１＞
出発原料粉としてＫ_２ＣＯ_３粉、Ｎａ_２ＣＯ_３粉、Ｎｂ_２Ｏ_５粉を用意し、特開２０１８－１９７１８１号公報に記載の方法により、原子換算で、ナトリウム３２．５モル％、カリウム１７．５モル％、ニオブ５０．０モル％、ニオブに対するアルカリ金属の比（（Ｎａ＋Ｋ）／Ｎｂ）が１．００、ナトリウム及びカリウムに対するカリウムの比（Ｋ／（Ｎａ＋Ｋ））が０．３５となるように、原料粉の混合、６５０℃での７時間焼成、粉砕を行うことで、Ｋ，Ｎａ，Ｎｂが固溶してなるＫＮＮ原料粉１を得た。得られたＫＮＮ原料粉１の組成は、酸溶解後、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置により測定し、ほぼ仕込み比通りであることを確認し、Ｘ線回折分析により、Ｋ、Ｎａ、Ｎｂの固溶体であることを確認した。また、ＫＮＮ原料粉１のＢＥＴ比表面積は、６．９ｍ^２／ｇであった。

［ＫＮＮ原料粉２の製造］
＜製造例２＞
製造例１で得られたＫＮＮ原料粉１を、電気炉を用いて７５０℃で５時間、続いて１０００℃で５時間焼成した。焼成したＫＮＮ原料粉１を、ジェットミル（株式会社アイシンナノテクノロジーズ製、ナノジェットマイザーＮＪ１００型）にて処理速度２ｋｇ／ｈ、導入圧１．４ＭＰａ、粉砕圧１．４ＭＰａの条件で粉砕し、ＫＮＮ原料粉２を得た。得られたＫＮＮ原料粉２のＢＥＴ比表面積は、４．０ｍ^２／ｇであった。

［ＫＮＮ原料粉３の製造］
＜製造例３＞
製造例１で得られたＫＮＮ原料粉１を、電気炉を用いて７５０℃で５時間、続いて９００℃で５時間焼成し、ＫＮＮ原料粉３を得た。得られたＫＮＮ原料粉３のＢＥＴ比表面積は、３．６ｍ^２／ｇであった。

［ＫＮＮ原料粉４の製造］
＜製造例４＞
出発原料粉としてＫ_２ＣＯ_３粉、Ｎａ_２ＣＯ_３粉、Ｎｂ_２Ｏ_５粉を用意し、[Ｋ／（Ｋ＋Ｎａ）]の値が０．３５、[（Ｎａ＋Ｋ）／Ｎｂ]の値が１．００となるように混合するとともに、Ｍｎ及びＣｕを所定濃度で含むように、ＭｎＯ粉末及びＣｕＯ粉末を混合し、６５０℃での７時間焼成、その後粉砕を行うことで、Ｋ，Ｎａ，Ｎｂが固溶してなるＫＮＮ原料粉４を得た。得られたＫＮＮ原料粉４の組成は、酸溶解後、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置により測定し、ほぼ仕込み比通りであることを確認し、Ｘ線回折分析により、Ｋ、Ｎａ、Ｎｂの固溶体であることを確認した。また、ＫＮＮ原料粉４のＢＥＴ比表面積は、６．９ｍ^２／ｇであった。

［ＫＮＮ原料粉５の製造］
＜製造例５＞
製造例４で得られたＫＮＮ原料粉４を、電気炉を用いて１０００℃で５時間焼成した。焼成したＫＮＮ原料粉１を、ジェットミル（株式会社アイシンナノテクノロジーズ製、ナノジェットマイザーＮＪ１００型）にて処理速度２ｋｇ／ｈ、導入圧１．４ＭＰａ、粉砕圧１．４ＭＰａの条件で粉砕し、ＫＮＮ原料粉５を得た。得られたＫＮＮ原料粉５のＢＥＴ比表面積は、４．４ｍ^２／ｇであった。

［ＫＮＮ原料粉６の製造］
＜製造例６＞
１０ｗｔ％の水酸化カリウム水溶液１５０ｇ及びＮｂ_２Ｏ_５粉１００ｇをテフロン（登録商標）製の密閉容器に入れ、２１０℃で２４時間水熱合成を行った。反応終了後、固液分離して反応物を回収し、回収した反応物を水洗した後、乾燥させてＫＮｂＯ_３粉末を得た。同様に、１０ｗｔ％の水酸化ナトリウム水溶液１５０ｇ及びＮｂ_２Ｏ_５粉１００ｇをテフロン（登録商標）製の容器の密閉容器に入れ、２１０℃で２４時間水熱合成を行った。反応終了後、固液分離して反応物を回収し、回収した反応物を水洗した後、乾燥させてＮａＮｂＯ_３粉末を得た。原子換算で、ナトリウム３２．５モル％、カリウム１７．５モル％、ニオブ５０．０モル％、ニオブに対するアルカリ金属の比（（Ｎａ＋Ｋ）／Ｎｂ）が１．００、ナトリウム及びカリウムに対するカリウムの比（Ｋ／（Ｎａ＋Ｋ））が０．３５となるように、水熱合成で得たＫＮｂＯ_３粉末及びＮａＮｂＯ_３粉末の秤量、混合、ボールミル（溶媒にエタノール使用）を用いた粉砕を行うことで、ＫＮＮ原料粉６を得た。得られたＫＮＮ原料粉６では、Ｋ、Ｎａ、Ｎｂは固溶していない。得られたＫＮＮ原料粉６の組成は、酸溶解後、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置により測定し、ほぼ仕込み比通りであることを確認した。また、ＫＮＮ原料粉６のＢＥＴ比表面積は、１０．５ｍ^２／ｇであった。

〔実施例１〕
製造例２で得たＫＮＮ原料粉２を２００℃に加熱して乾燥させた後、φ１７０ｍｍ×φ１０１．６ｍｍ×ｔ１００ｍｍのグラファイト製のダイス、及びφ１０１．６ｍｍ×ｔ６５ｍｍのグラファイト製のパンチを備えるパルス通電加圧焼結装置ＳＰＳ９．４０ＭＫ－ＶＩＩ（ＳＰＳシンテックス株式会社製）にセットした。真空雰囲気下（雰囲気圧力は１０Ｐａ未満）にて、１０ＭＰａで加圧した状態で、放電プラズマによる加熱を開始し、２５℃から９００℃まで５０℃／分の速度で昇温した。その間、ガス成分の脱離が生じ、雰囲気圧力の上昇が生じるのを確認した。徐々に３５ＭＰａまで昇圧した後、２．５℃／分で９５０℃まで昇温し、９５０℃で３０分間保持した。その後、通電及び加圧を停止し、冷却することで、直径が約１０１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤型のターゲット材（ＫＮＮ焼結体、絶縁性の低いターゲット材）を得た。

また、得られたターゲット材を、大気下、９００℃で５時間の酸化処理した後、表面を研削して仕上げることで、直径１００ｍｍ、厚さ５ｍｍのＫＮＮターゲット材（絶縁性の高いターゲット材）を得た。

得られたターゲット材の数平均粒子径は０．３４μｍであり、面積平均粒子径は０．４８μｍであった。

得られたターゲット材の組成は、マイクロウェーブ分解を行った後、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置により測定し、[Ｋ／（Ｋ＋Ｎａ）]の値が０．３５、[（Ｎａ＋Ｋ）／Ｎｂ]の値が１．０であることを確認した。

＜低加圧ＳＰＳの条件＞
機械的圧力：１０ＭＰａ
加熱温度：～９００℃
雰囲気圧力（チャンバ内の圧力）：１０Ｐａ未満（上昇時、３０Ｐａ）

＜本加圧ＳＰＳの条件＞
機械的圧力：３５ＭＰａ（９００℃にて加圧開始）
加熱温度：９５０℃
雰囲気圧力（チャンバ内の圧力）：１０Ｐａ未満

〔実施例２〕
製造例３で得たＫＮＮ原料粉３を用い、本加圧ＳＰＳを以下に示す条件で実施した以外は、実施例１と同様の方法で直径１００ｍｍ、厚さ５ｍｍのＫＮＮターゲット材を得た。

得られたターゲット材の数平均粒子径は０．４９μｍであり、面積平均粒子径は０．７１μｍであった。

＜本加圧ＳＰＳにおける条件＞
機械的圧力：４０ＭＰａ（９００℃にて加圧開始）
加熱温度：９００～１０１０℃（９００℃から２．５℃／分で１０１０℃まで昇温、保持時間は無し）
雰囲気圧力（チャンバ内の圧力）：１０Ｐａ未満

〔実施例３〕
製造例５で得たＫＮＮ原料粉５を用い、低加圧ＳＰＳ及び本加圧ＳＰＳを以下に示す条件で実施した以外は、実施例１と同様の方法で直径１００ｍｍ、厚さ５ｍｍのＫＮＮターゲット材を得た。

得られたターゲット材の数平均粒子径は０．７１μｍであり、面積平均粒子径は１．２１μｍであった。

＜低加圧ＳＰＳの条件＞
機械的圧力：５ＭＰａ
加熱温度（脱ガス時温度）：～８００℃（２５℃から３℃／分で８００℃まで昇温）
雰囲気圧力（チャンバ内の圧力）：１０Ｐａ未満（上昇時、３０Ｐａ）

＜本加圧ＳＰＳにおける条件＞
機械的圧力：４０ＭＰａ（８００℃にて加圧開始）
加熱温度：９００℃（８００℃から３℃／分で９００℃まで昇温、その後３時間保持）
雰囲気圧力（チャンバ内の圧力）：１０Ｐａ未満

〔実施例４〕
製造例６で得たＫＮＮ原料粉６を用いた以外は、実施例１と同様の方法で直径１００ｍｍ、厚さ５ｍｍのＫＮＮターゲット材を得た。

〔比較例１〕
製造例１で得たＫＮＮ原料粉１を用い、低加圧ＳＰＳ及び本加圧ＳＰＳを以下に示す条件で実施した以外は、実施例１と同様の方法で直径１００ｍｍ、厚さ５ｍｍのＫＮＮターゲット材を得た。

得られたターゲット材の数平均粒子径は０．５５μｍであり、面積平均粒子径は１．７４μｍであった。

＜低加圧ＳＰＳの条件＞
機械的圧力：１０ＭＰａ
加熱温度：４００℃（２５℃から４０℃／分で４００℃まで昇温後、５０分間保持）
雰囲気圧力（チャンバ内の圧力）：１０Ｐａ未満（上昇時、２０Ｐａ）

＜本加圧ＳＰＳにおける条件＞
機械的圧力：４０ＭＰａ（４００℃にて加圧開始）
加熱温度：～９１５℃（４００℃から１０℃／分で６００℃まで昇温後に２０分間保持し、５℃／分で７００℃まで昇温後に３０分間保持、その後１．３℃／分で９１５℃まで昇温し、４５分間保持）
雰囲気圧力（チャンバ内の圧力）：１０Ｐａ未満

＜炭素濃度に関する評価＞
実施例１～４及び比較例１で作製したターゲット材の炭素濃度は、燃焼－赤外線吸収法（Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ Ｇａｓ Ａｎａｌｙｓｉｓ）により、酸化処理前の状態（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満である状態）、および、酸化処理後の状態（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上である状態）の２つのタイミングで測定した。

また、実施例１～４及び比較例１で作製したターゲット材のビッカース硬度、相対密度、抗折強度をそれぞれ測定した。

ターゲット材のビッカース硬度、相対密度については、それぞれ、酸化処理前の状態（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満である状態）、及び酸化処理後の状態（２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上である状態）の２つのタイミングで測定した。なお、実施例、比較例で得られたターゲット材は、いずれも、酸化処理前の２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であり、酸化処理後の２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であった。抗折強度については、酸化処理後のタイミングで測定した。なお、抗折強度は、酸化処理を行うことによっては変化しないか、あるいは、焼結体中から不純物としての炭素が抜けることにより若干低下するため、酸化処理前における抗折強度は、酸化処理後の抗折強度以上となる。

これらの測定結果を表１に示す。

実施例１～４のターゲット材は、いずれも、炭素濃度が比較的低く、酸化処理前及び酸化処理後において、それぞれ、２００ｐｐｍ以下、８０ｐｐｍ以下であることが確認できた。

そして、実施例１～４のターゲット材では、いずれも、ビッカース硬度が、酸化処理前の状態において４６０以上であり、酸化処理後の状態において２５０以上であることが確認できた。また、実施例１～４のターゲット材では、いずれも、抗折強度が、酸化処理後の状態において９０ＭＰａ以上であることが確認できた。これにより、実施例１～４のターゲット材では、いずれも、抗折強度が、酸化処理前の状態においても９０ＭＰａ以上であることが推認できた。実施例１～４のターゲット材では、これらの機械的強度特性を備えることから、研削の際にも、また、その後のスパッタリング製膜処理の際にも、割れ、欠けが発生しなかったことが確認できた。

また、実施例１～４のターゲット材について、酸化処理前後のビッカース硬度を比較したところ、これらの値に大きな変化はなく、熱処理（酸化処理）を行った後のビッカース硬度が、熱処理を行う前のビッカース硬度に対して、５０％を超える大きさに維持されていることが確認できた。

また、実施例１～４のターゲット材について、酸化処理前後の相対密度を比較したところ、これらの値も大きな変化はなく、熱処理（酸化処理）を行った後の相対密度が、熱処理を行う前の相対密度に対して、９５％を超える大きさに維持されていることが確認できた。

また、実施例１の酸化処理前のターゲット材に含まれる炭素成分の量は、二酸化炭素換算で０．５×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ、一酸化炭素換算で１．４×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇであり、合計量が１．９×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇであり、実施例３の酸化処理前のターゲット材に含まれる炭素成分の量は、二酸化炭素換算で１．６×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ、一酸化炭素換算で２．３×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇであり、合計量が３．９×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇであり、二酸化炭素換算及び一酸化炭素換算の合計量が５．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下であることが確認できた。

また、実施例３の酸化処理後のターゲット材に含まれる炭素成分の量は、二酸化炭素換算で１．２×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ、一酸化炭素換算で１．８×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇであり、合計量が３．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇであり、二酸化炭素換算及び一酸化炭素換算の合計量が４．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下であることが確認できた。

これに対し、比較例１のターゲット材では、炭素濃度が高く、酸化処理前及び酸化処理後において、それぞれ、２００ｐｐｍ超、８０ｐｐｍ超であることが確認できた。

そして、比較例１のターゲット材では、ビッカース硬度が、酸化処理前の状態において４６０未満であり、酸化処理後の状態において２５０未満であることが確認できた。また、比較例１のターゲット材では、抗折強度が、酸化処理後の状態において９０ＭＰａ未満であることが確認できた。これにより、比較例１では、抗折強度が、酸化処理前の状態においても９０ＭＰａ未満であることが推察できた。比較例１のターゲット材では、研削の際にも、また、その後のスパッタリング製膜処理の際にも、割れ、欠けが発生したことが確認できた。

また、比較例１のターゲット材について、酸化処理前後のビッカース硬度を比較したところ、これらの値は大きく変化しており、熱処理（酸化処理）を行った後のビッカース硬度が、熱処理を行う前のビッカース硬度に対して、５０％以下の大きさにまで減少していることが確認できた。

また、比較例１のターゲット材について、酸化処理前後の相対密度を比較したところ、これらの値も比較的大きく変化しており、熱処理（酸化処理）を行った後の相対密度が、熱処理を行う前の相対密度に対して、９５％以下の大きさにまで減少していることが確認できた。

また、比較例１の酸化処理前のターゲット材に含まれる炭素成分の量は、二酸化炭素換算で２．７×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ、一酸化炭素換算で４．４×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇであり、合計量が５．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇを超えていることが確認できた。

＜本開示の好ましい態様＞
以下、本開示の好ましい態様について付記する。

（付記１）
本開示の一態様によれば、
カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であるときの炭素濃度が２００ｐｐｍ以下である、
スパッタリングターゲット材が提供される。

（付記２）
本開示の他の態様によれば、
カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であるときの炭素濃度が９０ｐｐｍ以下である、
スパッタリングターゲット材が提供される。

（付記３）
本開示のさらに他の態様によれば、
カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であるときの炭素成分の含有量が、ターゲット材１０の質量１ｍｇに対し、二酸化炭素及び一酸化炭素に換算した合計が５．０×１０^－９ｍｏｌ以下（すなわち、５．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下）である、
スパッタリングターゲット材が提供される。

（付記４）
本開示のさらに他の態様によれば、
カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であるときの炭素成分の含有量が、ターゲット材１０の質量１ｍｇに対し、二酸化炭素及び一酸化炭素に換算した合計が４．０×１０^－９ｍｏｌ以下（すなわち、４．０×１０^－９ｍｏｌ／ｍｇ以下）である、
スパッタリングターゲット材が提供される。

（付記５）
本開示のさらに他の態様によれば、
カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であるときのビッカース硬度が４６０以上であり、抗折強度が９０ＭＰａ以上である
スパッタリングターゲット材が提供される。

（付記６）
本開示のさらに他の態様によれば、
カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であるときの、ビッカース硬度が２５０以上であり、抗折強度が９０ＭＰａ以上である
スパッタリングターゲット材が提供される。

（付記７）
好ましくは、
大気中、９００℃、５時間の条件下で熱処理を行った後のビッカース硬度が、前記熱処理を行う前のビッカース硬度に対して、５０％を超える大きさに維持される。

（付記８）
好ましくは、
大気中、９００℃、５時間の条件下で熱処理を行った後の相対密度が、前記熱処理を行う前の相対密度に対して、９５％を超える大きさに維持される。

（付記９）
好ましくは、
ドーパントとして、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｓｂ、Ｖ、Ｉｎ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｇａからなる群より選択される少なくとも一種の元素を含む。

（付記１０）
好ましくは、
主面が４５００ｍｍ^２以上の面積を有する。

（付記１１）
本開示のさらに他の態様によれば、
付記１～１０のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット材と、
前記スパッタリングターゲット材に接合されているバッキングプレートと、
を備えるスパッタリングターゲットが提供される。

１０ ターゲット材
１０ｓ スパッタ面

Claims (7)

1. カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
   ２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であるときの炭素濃度が２００ｐｐｍ以下である、
   スパッタリングターゲット材。
2. カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
   ２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であるときの炭素濃度が９０ｐｐｍ以下である、
   スパッタリングターゲット材。
3. カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
   ２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ未満であるときの炭素成分の含有量が、ターゲット材１０の質量１ｍｇに対し、二酸化炭素及び一酸化炭素に換算した合計が５．０×１０^－９ｍｏｌ以下である、
   スパッタリングターゲット材。
4. カリウム、ナトリウム、ニオブ、及び酸素を含む酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲット材であって、
   ２５℃における体積抵抗率が６．０×１０^１１Ω・ｃｍ以上であるときの炭素成分の含有量が、ターゲット材１０の質量１ｍｇに対し、二酸化炭素及び一酸化炭素に換算した合計が４．０×１０^－９ｍｏｌ以下である、
   スパッタリングターゲット材。
5. ドーパントとして、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｓｂ、Ｖ、Ｉｎ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｇａからなる群より選択される少なくとも一種の元素を含む
   請求項１～４のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット材。
6. 主面が４５００ｍｍ^２以上の面積を有する
   請求項１～４のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット材。
7. 請求項１～４のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット材と、
   前記スパッタリングターゲット材に接合されているバッキングプレートと、
   を備えるスパッタリングターゲット。

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