JP2022547683A - 熱可塑性高分子粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は熱可塑性高分子粒子及びその製造方法に関する。
本発明は熱可塑性高分子樹脂を押出した後、空気と接触させて微粒化して製造された熱可塑性高分子粒子を提供する。本発明による熱可塑性高分子粒子の製造方法は、既存の粉砕法、溶媒溶解析出法、及び溶融混錬法に比べて改善された方法であって、具体的な製造方法は下記の「熱可塑性高分子粒子の製造方法」部分で説明する。
[数式1]
アスペクト比(aspect ratio)=長軸(major axis)/短縮(minor axis)
[数式2]
球形度(roundness)=4×面積(area)/(π×長軸^2)
[数式3]
圧縮度=(P-R)/P×100
図2は前記製造方法に対する工程フローチャートを簡略に示す。前記製造方法は熱可塑性高分子樹脂を押出機へ押し出す段階(S100);押し出された熱可塑性高分子樹脂をノズルを通じて噴射した後、噴射された熱可塑性高分子樹脂に複数個の噴射機で気体を噴射して粒子化する段階(S200);及び粒子化された熱可塑性高分子樹脂を冷却する段階(S300)を含む。また、冷却された熱可塑性高分子粒子を捕集する段階をさらに含むことができる。また、段階(S100)と段階(S200)との間に、押し出された熱可塑性高分子をメッシュ網に通過させる段階をさらに含むことができる。以下では前記製造方法の各段階について具体的に説明する。
本発明によって熱可塑性高分子粒子を製造するために、先ず、原料の熱可塑性高分子樹脂を押出機に供給して押し出す。本発明で使用する熱可塑性高分子樹脂は、熱可塑性を持つ高分子樹脂であれば特に制限せずに使用することができ、好ましくは、ポリプロピレン、熱可塑性ポリウレタン、ポリ乳酸、ポリアミド、ポリエーテルスルホンなどを使用することができる。
本発明の熱可塑性高分子粒子の製造方法は、押出機から押し出された熱可塑性高分子樹脂をノズルに供給する。
[数式4]
X=(吐出部の円周の長さ(mm))/(投入部の面積(mm2))
[数式5]
末端部温度=ガラス転移温度(Tg)+(熱分解温度(Td)-ガラス転移温度(Tg))×B
ノズルから吐出された熱可塑性高分子粒子は冷却チャンバーに供給される。ノズルと冷却チャンバーは離隔して位置させることができ、この場合、吐出された熱可塑性高分子粒子が冷却チャンバーに供給される前に周りの空気によって1次的に冷却される。ノズルからは熱可塑性高分子粒子だけでなく高温の空気も一緒に排出されるが、ノズルと冷却チャンバーを離隔させることで高温の空気を冷却チャンバーではなく外部へ排出することができるので、冷却チャンバーで冷却効率を高めることができる。本発明の一具体例によると、冷却チャンバーはノズルと0.1ないし1.0m、具体的には0.15ないし0.4m、より具体的には0.2ないし0.3m離隔して位置する。前記距離より離隔距離が短い場合は冷却チャンバー内に多量の高温の空気が注入されて冷却効率が低く、前記距離より離隔距離が長い場合は周りの空気によって冷却される量が多くなって冷却チャンバーによる急速な冷却が行われない。また、ノズルから熱可塑性高分子粒子を吐出する時、噴射角は10ないし60゜であるが、該当角度で熱可塑性高分子粒子を吐出する場合、ノズルと冷却チャンバーの離隔による効果を倍加することができる。
低温の外部空気によって冷却されたポリプロピレン粒子は40℃以下に冷却されて排出され、排出された粒子はサイクロンまたはバックフィルターを通して捕集される。この時、複数のサイクロンを直列または並列に使用して粒子を捕集することができる。また、前記複数のサイクロンは互いに圧力条件を異にして粒子の捕集を調節することができる。
本発明は、熱可塑性高分子樹脂が投入される投入部及び熱可塑性高分子樹脂が噴射される吐出部を備える熱可塑性高分子粒子製造用ノズルであって、前記ノズルの投入部と吐出部は複数個の流路で連結されていることを特徴とする、熱可塑性高分子粒子製造用ノズルを提供する。
ポリプロピレン樹脂(PolyMirae、MF650Y、Mw:約90,000g/mol、ガラス転移温度(Tg):約10℃、熱分解温度(Td):約300℃)100重量%を二軸スクリュー押出機(直径(D)=32mm、長さ/直径(L/D)=40)に供給した。前記二軸スクリュー押出機は、押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を140℃から150℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を150℃ないし200℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を200℃から225℃に昇温するように設計し、約15kg/時の押出量の条件で設定して押し出した。また、前記押出機内に16L/分の流量の窒素気体を押出機の先端に注入した後、押出機の末端から抜け出せるようにした。押し出されたポリプロピレン樹脂を80メッシュのメッシュ網に通過させた。押し出されたポリプロピレン樹脂は約10Pa・sの粘度を持ち、前記押し出されたポリプロピレン樹脂を樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が20と設定された、内部に複数個の流路を含むノズルに供給し、前記樹脂は30秒の滞留時間を持つようにした。前記ノズルは約300℃の内部温度及び約400℃の末端部温度(数式5によるB値は約1.34である)に設定された。この時、前記ノズルは数式4を基準にして32個の流路を含んだ(数式4によるX値が9.2である)。また、約470℃の窒素空気を150m/秒の流量でノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体と、前記第1噴射気体と同一温度及び流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして75゜角度になるように噴射する第2噴射気体と、前記第1噴射気体より25℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして7.5゜角度になるように噴射する第3噴射気体と、前記第1噴射気体より10℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして平行に噴射する第4噴射気体を噴射した。ノズルに供給されたポリプロピレン樹脂は噴射気体と接触して微粒化され、微粒化された粒子がノズルから噴射された。微粒化された粒子はノズルから約200mm離隔され、30℃の内部温度を持つ冷却チャンバー(直径(D)=1,100mm、長さ(L)=3,500mm)に供給された。また、前記冷却チャンバーは噴射された粒子が供給される前から-25℃の空気を約6m3/minの流量で注入して回転気流を形成させる外部空気注入部を備えるようにした。前記外部空気注入口は冷却チャンバーの上部に同心円を基準にして3/4の地点に設けられた。冷却チャンバー内で40℃以下に充分冷却された粒子は直列に連結された2個のサイクロンを通じて捕集された。
熱可塑性ポリウレタン樹脂(Lubrizol、LZM-TPU-95A、Mw:約100,000g/mol、ガラス転移温度(Tg):約-19℃、熱分解温度(Td):約330℃)100重量%を二軸スクリュー押出機(直径(D)=32mm、長さ/直径(L/D)=40)に供給した。前記二軸スクリュー押出機は、押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を160℃から170℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を170℃ないし210℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を210℃から220℃に昇温するように設計し、約15kg/時の押出量の条件で設定して押し出した。また、前記押出機内に16L/分の流量の窒素気体を押出機の先端に注入した後、押出機の末端から抜け出せるようにした。押し出された熱可塑性ポリウレタン樹脂を80メッシュのメッシュ網に通過させた。押し出された熱可塑性ポリウレタン樹脂は約5Pa・sの粘度を持ち、前記押し出された熱可塑性ポリウレタン樹脂を樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が20に設定された、内部に複数個の流路を含むノズルに供給し、前記樹脂は30秒の滞留時間を持つようにした。前記ノズルは約280℃の内部温度及び約335℃の末端部温度(数式5によるB値は約1.01である)に設定された。この時、前記ノズルは数式4を基準にして32個の流路を含んだ。また、約340℃の窒素気体を150m/秒の流量でノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体と、前記第1噴射気体と同一温度及び流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして75゜角度になるように噴射する第2噴射気体と、前記第1噴射気体より25℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして7.5゜角度になるように噴射する第3噴射気体と、前記第1噴射気体より10℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして平行に噴射する第4噴射気体を噴射した。ノズルに供給された熱可塑性ポリウレタン樹脂は噴射気体と接触して微粒化され、微粒化された粒子がノズルから噴射された。微粒化された粒子はノズルから約200mm離隔されて30℃の内部温度を持つ冷却チャンバー(直径(D)=1,100mm、長さ(L)=3,500mm)に供給された。また、前記冷却チャンバーは噴射された粒子が供給される前から-25℃の空気を約6m3/minの流量で注入して回転気流を形成させる外部空気注入部を備えるようにした。前記外部空気注入口は冷却チャンバーの上部に同心円を基準にして3/4の地点に設けられた。冷却チャンバー内で40℃以下に充分冷却された粒子は直列に連結された2個のサイクロンを通じて捕集された。
ポリ乳酸樹脂(Total Corbion、L105、Mw:約120,000g/mol、ガラス転移温度(Tg):約62℃、熱分解温度(Td):約340℃)100重量%を二軸スクリュー押出機(直径(D)=32mm、長さ/直径(L/D)=40)に供給した。前記二軸スクリュー押出機は押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を150℃から160℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を160℃ないし190℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を190℃から200℃に昇温するように設計し、約5kg/時の押出量の条件で設定して押し出した。また、前記押出機内に16L/分の流量の窒素気体を押出機の先端に注入した後、押出機の末端から抜け出せるようにした。押し出されたポリ乳酸樹脂を80メッシュのメッシュ網に通過させた。押し出されたポリ乳酸樹脂は約10Pa・sの粘度を持ち、前記押し出されたポリ乳酸樹脂を樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が20に設定された、内部に複数個の流路を含むノズルに供給し、前記樹脂は30秒の滞留時間を持つようにした。前記ノズルは約300℃の内部温度及び約400℃の末端部温度(数式5によるB値は約0.82である)に設定された。この時、前記ノズルは数式4を基準にして32個の流路を含んだ。また、約420℃の窒素気体を150m/秒の流量でノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体と、前記第1噴射気体と同一温度及び流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして75゜角度になるように噴射する第2噴射気体と、前記第1噴射気体より25℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして7.5゜角度になるように噴射する第3噴射気体と、前記第1噴射気体より10℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして平行に噴射する第4噴射気体を噴射した。ノズルに供給されたポリ乳酸樹脂は噴射気体と接触して微粒化され、微粒化された粒子がノズルから噴射された。微粒化された粒子はノズルから約200mm離隔されて30℃の内部温度を持つ冷却チャンバー(直径(D)=1,100mm、長さ(L)=3,500mm)に供給された。また、前記冷却チャンバーは噴射された粒子が供給される前から-25℃の空気を約6m3/minの流量で注入して回転気流を形成させる外部空気注入部を備えるようにした。前記外部空気注入口は冷却チャンバーの上部に同心円を基準にして3/4の地点に設けられた。冷却チャンバー内で40℃以下に充分冷却された粒子は直列に連結された2個のサイクロンを通じて捕集された。
ポリアミド樹脂(BASF、Ultramid(登録商標)8202C、Mw:約65,000g/mol、ガラス転移温度(Tg):約50℃、熱分解温度(Td):約450℃)100重量%を二軸スクリュー押出機(直径(D)=32mm、長さ/直径(L/D)=40)に供給した。前記二軸スクリュー押出機は押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を240℃から250℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を250℃ないし300℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を300℃から320℃に昇温するように設計し、約15kg/時の押出量の条件で設定して押し出した。また、前記押出機内に16L/分の流量の窒素気体を押出機の先端に注入した後、押出機の末端から抜け出せるようにした。押し出されたポリアミド樹脂を80メッシュのメッシュ網に通過させた。押し出されたポリアミド樹脂は約20Pa・sの粘度を持ち、前記押し出されたポリアミド樹脂を樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が20に設定された、内部に複数個の流路を含むノズルに供給し、前記樹脂は30秒の滞留時間を持つようにした。前記ノズルは約430℃の内部温度及び約470℃の末端部温度(数式5によるB値は約1.05である)に設定された。この時、前記ノズルは数式4を基準にして32個の流路を含んだ。また、約550℃の窒素を150m/秒の流量でノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体と、前記第1噴射気体と同一温度及び流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして75゜角度になるように噴射する第2噴射気体と、前記第1噴射気体より25℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして7.5゜角度になるように噴射する第3噴射気体と、前記第1噴射気体より10℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして平行に噴射する第4噴射気体を噴射した。ノズルに供給されたポリアミド樹脂は噴射気体と接触して微粒化され、微粒化された粒子がノズルから噴射された。微粒化された粒子はノズルから約200mm離隔されて30℃の内部温度を持つ冷却チャンバー(直径(D)=1,100mm、長さ(L)=3,500mm)に供給された。また、前記冷却チャンバーは噴射された粒子が供給される前から-25℃の空気を約6m3/minの流量で注入して回転気流を形成させる外部空気注入部を備えるようにした。前記外部空気注入口は冷却チャンバーの上部に同心円を基準にして3/4の地点に設けられた。冷却チャンバー内で40℃以下に充分冷却された粒子は直列に連結された2個のサイクロンを通じて捕集された。
ポリエーテルスルホン樹脂(BASF、E1010、Mw:約45,000g/mol、ガラス転移温度(Tg):約220℃、熱分解温度(Td):約460℃)100重量%を二軸スクリュー押出機(直径(D)=32mm、長さ/直径(L/D)=40)に供給した。前記二軸スクリュー押出機は押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を370℃から380℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を380℃ないし400℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を400℃から420℃に昇温するように設計し、約15kg/時の押出量の条件で設定して押し出した。また、前記押出機内に16L/分の流量の窒素気体を押出機の先端に注入した後、押出機の末端から抜け出せるようにした。押し出されたポリエーテルスルホン樹脂を80メッシュのメッシュ網に通過させた。押し出されたポリエーテルスルホン樹脂は約20Pa・sの粘度を持ち、前記押し出されたポリエーテルスルホン樹脂を樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が20に設定された、内部に複数個の流路を含むノズルに供給し、前記樹脂は30秒の滞留時間を持つようにした。前記ノズルは約440℃の内部温度及び約480℃の末端部温度(数式5によるB値は約1.08である)に設定された。この時、前記ノズルは数式4を基準にして32個の流路を含んだ。また、約580℃の窒素気体を150m/秒の流量でノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体と、前記第1噴射気体と同一温度及び流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして75゜角度になるように噴射する第2噴射気体と、前記第1噴射気体より25℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして7.5゜角度になるように噴射する第3噴射気体と、前記第1噴射気体より10℃もっと高い温度及び同一流量で吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして平行に噴射する第4噴射気体を噴射した。ノズルに供給されたポリエーテルスルホン樹脂は噴射気体と接触して微粒化され、微粒化された粒子がノズルから噴射された。微粒化された粒子はノズルから約200mm離隔されて30℃の内部温度を持つ冷却チャンバー(直径(D)=1,100mm、長さ(L)=3,500mm)に供給された。また、前記冷却チャンバーは噴射された粒子が供給される前から-25℃の空気を約6m3/minの流量で注入して回転気流を形成させる外部空気注入部を備えるようにした。前記外部空気注入口は冷却チャンバーの上部に同心円を基準にして3/4の地点に設けられた。冷却チャンバー内で40℃以下に充分冷却された粒子は直列に連結された2個のサイクロンを通じて捕集された。
ノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体のみを噴射し、第2噴射気体ないし第4噴射気体を噴射しないことを除いては実施例1と同様の方法で高分子粒子を製造した。
前記二軸スクリュー押出機は、押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を130℃から140℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を140℃ないし170℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を170℃から200℃に昇温するように設定したことを除いては実施例1と同様の方法で高分子粒子を製造した。
高分子樹脂をメッシュ網に通過させないことを除いては実施例1と同様の方法で高分子粒子を製造した。
樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が35に設定されたノズルを使用したことを除いては実施例1と同様の方法で高分子粒子を製造した。
数式4を基準にして4個の流路を含む(数式4によるX値が9.2である)ノズルを使用したことを除いては実施例1と同様の方法で高分子粒子を製造した。
押出機内部に窒素気体を注入しないことを除いては実施例1と同様の方法で高分子粒子を製造した。
窒素気体の代わりに一般空気(air)を吐出部から吐出される高分子樹脂に噴射することを除いては実施例1と同様の方法で高分子粒子を製造した。
ノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体のみを噴射し、第2噴射気体ないし第4噴射気体を噴射しないことを除いては実施例2と同様の方法で高分子粒子を製造した。
前記二軸スクリュー押出機は、押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を140℃から150℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を150℃ないし180℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を180℃から200℃に昇温するように設定したことを除いては実施例2と同様の方法で高分子粒子を製造した。
高分子樹脂をメッシュ網に通過させないことを除いては実施例2と同様の方法で高分子粒子を製造した。
樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が35に設定されたノズルを使用したことを除いては実施例2と同様の方法で高分子粒子を製造した。
数式4を基準にして4個の流路を含む(数式4によるX値が9.2である)ノズルを使用したことを除いては実施例2と同様の方法で高分子粒子を製造した。
押出機内部に窒素気体を注入しないことを除いては実施例2と同様の方法で高分子粒子を製造した。
窒素気体の代わりに一般空気(air)を吐出部から吐出される高分子樹脂に噴射することを除いては実施例2と同様の方法で高分子粒子を製造した。
ノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体のみを噴射し、第2噴射気体ないし第4噴射気体を噴射しないことを除いては実施例3と同様の方法で高分子粒子を製造した。
前記二軸スクリュー押出機は、押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を140℃から150℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を150℃ないし170℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を170℃から180℃に昇温するように設定したことを除いては実施例3と同様の方法で高分子粒子を製造した。
高分子樹脂をメッシュ網に通過させないことを除いては実施例3と同様の方法で高分子粒子を製造した。
樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が35に設定されたノズルを使用したことを除いては実施例3と同様の方法で高分子粒子を製造した。
数式4を基準にして4個の流路を含む(数式4によるX値が9.2である)ノズルを使用したことを除いては実施例3と同様の方法で高分子粒子を製造した。
押出機内部に窒素気体を注入しないことを除いては実施例3と同様の方法で高分子粒子を製造した。
窒素気体の代わりに一般空気(air)を吐出部から吐出される高分子樹脂に噴射することを除いては実施例3と同様の方法で高分子粒子を製造した。
ノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体のみを噴射し、第2噴射気体ないし第4噴射気体を噴射しないことを除いては実施例4と同様の方法で高分子粒子を製造した。
前記二軸スクリュー押出機は、押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を230℃から240℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を240℃ないし280℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を280℃から300℃に昇温するように設定したことを除いては実施例4と同様の方法で高分子粒子を製造した。
高分子樹脂をメッシュ網に通過させないことを除いては実施例4と同様の方法で高分子粒子を製造した。
樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が35に設定されたノズルを使用したことを除いては実施例4と同様の方法で高分子粒子を製造した。
数式4を基準にして4個の流路を含む(数式4によるX値が9.2である)ノズルを使用したことを除いては実施例4と同様の方法で高分子粒子を製造した。
押出機内部に窒素気体を注入しないことを除いては実施例4と同様の方法で高分子粒子を製造した。
窒素気体の代わりに一般空気(air)を吐出部から吐出される高分子樹脂に噴射することを除いては実施例4と同様の方法で高分子粒子を製造した。
ノズルの吐出部から吐出される高分子樹脂の吐出方向を基準にして45゜角度になるように噴射する第1噴射気体のみを噴射し、第2噴射気体ないし第4噴射気体を噴射しないことを除いては実施例5と同様の方法で高分子粒子を製造した。
前記二軸スクリュー押出機は、押出機の先端部から2/10の地点までは押出機温度を360℃から370℃に昇温し、前記2/10の地点から7/10の地点までは押出機温度を370℃ないし390℃に昇温し、前記7/10の地点から末端部までは押出機温度を390℃から400℃に昇温するように設定したことを除いては実施例5と同様の方法で高分子粒子を製造した。
高分子樹脂をメッシュ網に通過させないことを除いては実施例5と同様の方法で高分子粒子を製造した。
樹脂が噴射される吐出部の面積(A)と樹脂が投入される投入部の面積(B)の割合(A/B)が35に設定されたノズルを使用したことを除いては実施例5と同様の方法で高分子粒子を製造した。
数式4を基準にして4個の流路を含む(数式4によるX値が9.2である)ノズルを使用したことを除いては実施例5と同様の方法で高分子粒子を製造した。
押出機内部に窒素気体を注入しないことを除いては実施例5と同様の方法で高分子粒子を製造した。
窒素気体の代わりに一般空気(air)を吐出部から吐出される高分子樹脂に噴射することを除いては実施例5と同様の方法で高分子粒子を製造した。
実施例1ないし5及び比較例1-1ないし5-5によって製造された高分子樹脂粒子の粒度分布を下記のような方法で測定して、下記表1ないし表2に示す。具体的に、実施例3及び比較例3-1ないし3-5の粒度分布は、下記1-2)方式でサンプルの前処理を行い、実施例3を除いた全ての実施例及び比較例3-1ないし3-5を除いた全ての比較例は1-1)方式でサンプルの前処理を行った。その後、2)方式によって粒度分布を測定した。
1-1)サンプル前処理:エタノールにパウダーサンプルを0.003wt%ぐらい入れて50Watt/30kHzの超音波分散機を利用して最大振幅の30%に設定、約120秒間超音波を励振してパウダーサンプルをエタノール相に分散させる。
1-2)サンプル前処理:分散剤でPEO/PPOエチレン誘導体を0.1wt%添加した蒸溜水にパウダーサンプルを0.003wt%ぐらい入れて、50Watt/30kHzの超音波分散機を利用して最大振幅の30%に設定、約120秒間超音波を励振してパウダーサンプルを蒸溜水相に分散させる。
2)粒度分布測定:ISO 13320規格にしたがって粒度分布を測定する。
前記実施例1ないし5及び比較例1-6ないし1-7、2-6ないし2-7、3-6ないし3-7、4-6ないし4-7及び5-6ないし5-7によって製造された粒子の物性を測定して下記表3に示す。
1-1)サンプル前処理:パウダーサンプル30mgを10mlの0.04%濃度のブチル化ヒドロキシトルエン(butylylated hydroxytoluene)溶媒が添加された卜リクロロベンゼン(trichlorobenzene)溶媒を利用して完全に溶解させた後、0.45μmの気孔の大きさ(pore size)を持つポリテトラフルオロエチレン(Polytetrafluoroethylene)フィルターを利用してかける。
1-2)サンプル前処理:パウダーサンプル50mgを10mlのクロロホルム(chloroform)溶媒を利用して完全に溶解させた後、0.45μmの気孔の大きさ(pore size)を持つポリテトラフルオロエチレン(Polytetrafluoroethylene)フィルターを利用してかける。
1-3)サンプル前処理:パウダーサンプル50mgを10mlの0.05モル濃度の臭化リチウム(LiBr)が添加されたジメチルホルムアミド(dimethylformamide)溶媒を利用して完全に溶解させた後、0.45μmの気孔の大きさ(pore size)を持つポリテトラフルオロエチレン(Polytetrafluoroethylene)フィルターを利用してかける。
20・・・第1の気体の流れ(第1噴射気体、第2噴射気体)
30・・・熱可塑性高分子樹脂と第4の噴射気体の流れ
40・・・第2の気体の流れ(第3噴射気体)
50・・・第4噴射気体
60・・・第1噴射気体
70・・・第2噴射気体
80・・・第3噴射気体
Claims (36)
- (1)熱可塑性高分子樹脂を押出機へ押し出す段階;
(2)押し出された熱可塑高分子樹脂を、不活性気体で粒子化する段階;及び
(3)粒子化された熱可塑性高分子樹脂を冷却する段階
を含む熱可塑性高分子粒子の製造方法。 - (4)冷却された熱可塑性高分子粒子を捕集する段階
をさらに含む、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。 - 段階(1)と段階(2)との間に、
(1-1)押し出された熱可塑性高分子樹脂をメッシュ網に通過させる段階
をさらに含む、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。 - 前記熱可塑性高分子樹脂は、ポリプロピレン、熱可塑性ポリウレタン、ポリ乳酸、ポリアミド及びポリエーテルスルホンからなる群から選択される高分子であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 段階(1)の熱可塑性高分子樹脂は、1kg/時ないし20kg/時の押出速度で押し出されることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 段階(1)において、押出機内に不活性気体を注入することを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記不活性気体は押出機の先端に注入され、押出機の末端から抜け出ることを特徴とする、請求項6に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記不活性気体は4ないし64L/分の流量で注入されることを特徴とする、請求項6に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 複数個の噴射機で噴射される前記不活性気体がノズルの吐出部から吐出される熱可塑性高分子樹脂に向かって噴射され、
第1噴射気体の温度は250℃ないし600℃であり、
第2噴射気体の温度は第1噴射気体と±10℃の差があることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。 - 第3噴射気体の温度は第1噴射気体より0℃ないし50℃さらに高いことを特徴とする、請求項9に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 第4噴射気体の温度は第1噴射気体より0℃ないし20℃さらに高いことを特徴とする、請求項9に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 段階(2)において、
前記熱可塑性高分子樹脂がノズルにより噴射される前に、ノズルから流れ出る熱可塑性高分子樹脂の溶融物に第4噴射気体を噴射することを特徴とする、請求項9に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。 - 段階(2)において、
前記不活性気体の噴射速度が100ないし200m/秒になるように噴射することを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。 - 前記第1噴射気体は熱可塑性高分子樹脂の吐出方向を基準にして20~70゜の角度になるように噴射し、第2噴射気体は熱可塑性高分子樹脂の吐出方向を基準にして70ないし80゜の角度で噴射することを特徴とする、請求項9に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記第3噴射気体は熱可塑性高分子樹脂の吐出方向を基準にして-5ないし-10゜の角度で噴射し、第4噴射気体は熱可塑性高分子樹脂の吐出方向と平行に噴射することを特徴とする、請求項10に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 段階(3)において、ノズルと冷却チャンバーとの間の距離が0.1ないし1.0mであることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 段階(3)において、前記粒子化された熱可塑性高分子樹脂が25ないし40℃の内部温度を持つ冷却チャンバーによって冷却されることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記冷却チャンバーは-30ないし-10℃の外部空気が流入される外部空気注入口を備えることを特徴とする、請求項17に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記冷却チャンバーは前記外部空気注入口を複数個備え、前記複数個の外部空気注入口は熱可塑性高分子粒子の自由落下の流れに邪魔にならないように取り付けられることを特徴とする、請求項18に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記冷却チャンバーの上部に外部空気注入口を複数個備え、前記外部空気注入口は冷却チャンバーの同心円を基準にして1/2ないし3/4の地点に設けられることを特徴とする、請求項19に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記冷却チャンバーの側面に外部空気注入口を複数個備え、前記外部空気注入口の空気流入速度は0.5~10m/秒であることを特徴とする、請求項19に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 段階(4)は、複数のサイクロンを直列または並列に使用して粒子を捕集することを特徴とする、請求項2に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記複数のサイクロンは、互いに圧力条件を異にして粒子の捕集を調節することを特徴とする、請求項22に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 段階(1-1)のメッシュ網は60ないし100メッシュであることを特徴とする、請求項3に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記不活性気体は、窒素、ヘリウム、アルゴン及びネオンからなる群から選択されるいずれか一つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 前記不活性気体は、窒素、ヘリウム、アルゴン及びネオンからなる群から選択されるいずれか一つ以上であることを特徴とする、請求項6に記載の熱可塑性高分子粒子の製造方法。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、重量平均分子量(Mw)が40,000ないし70,000g/molである、ポリプロピレン粒子。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、重量平均分子量(Mw)が50,000ないし80,000g/molである、熱可塑性ポリウレタン粒子。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、重量平均分子量(Mw)が35,000ないし60,000g/molである、ポリ乳酸粒子。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、重量平均分子量(Mw)が50,000ないし65、000g/molである、ポリアミド粒子。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、重量平均分子量(Mw)が35,000ないし50,000g/molである、ポリエーテルスルホン粒子。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、粒子のb*値が1.0以下である、ポリプロピレン粒子。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、粒子のb*値が10.0以下である、熱可塑性ポリウレタン粒子。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、粒子のb*値が8.0以下である、ポリ乳酸粒子。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、粒子のb*値が12.0以下である、ポリアミド粒子。
- 連続的なマトリックス(matrix)相に形成された、粒子のb*値が10.0以下である、ポリエーテルスルホン粒子。
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