JPS59172521A - 真球状ポリオレフイン微粒子の製造法 - Google Patents
真球状ポリオレフイン微粒子の製造法Info
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- JPS59172521A JPS59172521A JP4808883A JP4808883A JPS59172521A JP S59172521 A JPS59172521 A JP S59172521A JP 4808883 A JP4808883 A JP 4808883A JP 4808883 A JP4808883 A JP 4808883A JP S59172521 A JPS59172521 A JP S59172521A
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- Japan
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- nozzle
- polyolefin
- extrusion
- solvent
- particles
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、真球状ポリオレフィン微粒子σ）製造法に関
するものである。
するものである。
微粒子状ポリオレフィンは、従来から回転成形や粉体塗
装の分野で利用されているほか、分子量３万以下の比較
的中〜低分子量域では、プラスチック刀ロエの際の顔料
分散剤や加工性改良剤、各種離型剤、ワックス製品添加
剤、紙力ロエ剤等広い用途に使用されている。その粒子
径は数百〜数千ミクロンであって、形状も粉末状であれ
ばよく、特に問題にされなかった。
装の分野で利用されているほか、分子量３万以下の比較
的中〜低分子量域では、プラスチック刀ロエの際の顔料
分散剤や加工性改良剤、各種離型剤、ワックス製品添加
剤、紙力ロエ剤等広い用途に使用されている。その粒子
径は数百〜数千ミクロンであって、形状も粉末状であれ
ばよく、特に問題にされなかった。
ところが、近年は、粉末として流動性の良さ、および処
理速度や仕上りの良さの観点から、／ＱＱμ以下０）微
粒側で形状も球状で粒度分布が揃っていることが請求さ
れるようになって来ている。
理速度や仕上りの良さの観点から、／ＱＱμ以下０）微
粒側で形状も球状で粒度分布が揃っていることが請求さ
れるようになって来ている。
従来から行なわれているポリオレフィンの粉末化方法と
しては、以下のμ通り、の方法が挙げられる。
しては、以下のμ通り、の方法が挙げられる。
（１）機械的粉砕による粉末化方法
例えば、適当な溶剤を加えて、ｔＡｏ−ｔｒ。
℃でそのまま、または低温で溶剤を揮発させながら、ボ
ールミル等で機械的に粉砕する方法が知られている。（
％公昭３７−３９ざ７７、特公昭３ｇ−ｔ３０） この方法では１００μ以下の微粒子が得られにくく、粒
度分布が広（、形状は不規則で球形とはほど遠いもので
ある。
ールミル等で機械的に粉砕する方法が知られている。（
％公昭３７−３９ざ７７、特公昭３ｇ−ｔ３０） この方法では１００μ以下の微粒子が得られにくく、粒
度分布が広（、形状は不規則で球形とはほど遠いもので
ある。
（２）特定の溶剤を用いて加熱溶解させた後に冷却析出
させ、ついで固体粒子と溶剤とを分離″″４−る方法 この方法については、溶剤の分離を容易にするために種
々の工夫がなされており、溶剤としてハロゲン化ビニル
を使用し、蒸発分離させる方法（特公昭μ−一μ７ざ７
）、溶剤として比較的小粒径を油溶性界面活性剤共存下
で用いる方法（特公昭μター３≠１９２）、良溶剤の溶
液から冷却栢出後、良溶剤と水の双方に混和する貧溶剤
および水を加えて析出粒子を分離１−る方法（特開昭１
０−／ｊＡｊｊ７ ）等が知られている。
させ、ついで固体粒子と溶剤とを分離″″４−る方法 この方法については、溶剤の分離を容易にするために種
々の工夫がなされており、溶剤としてハロゲン化ビニル
を使用し、蒸発分離させる方法（特公昭μ−一μ７ざ７
）、溶剤として比較的小粒径を油溶性界面活性剤共存下
で用いる方法（特公昭μター３≠１９２）、良溶剤の溶
液から冷却栢出後、良溶剤と水の双方に混和する貧溶剤
および水を加えて析出粒子を分離１−る方法（特開昭１
０−／ｊＡｊｊ７ ）等が知られている。
また、溶剤として良溶剤と貧溶剤を用い、両者のポリオ
レフィンに対する溶解力の差を利用して析出させる方法
、例えば混合溶剤に溶解後良溶剤を留去させる方法（特
公昭３６ｉ７ｏｒ７ ）ポリオレフィンを良溶剤に溶解
させた溶液を良溶剤と混和する貧溶剤に加えて析出させ
る方法（特公昭ｔＨ−１ＡＪタタｌ）も知られている。
レフィンに対する溶解力の差を利用して析出させる方法
、例えば混合溶剤に溶解後良溶剤を留去させる方法（特
公昭３６ｉ７ｏｒ７ ）ポリオレフィンを良溶剤に溶解
させた溶液を良溶剤と混和する貧溶剤に加えて析出させ
る方法（特公昭ｔＨ−１ＡＪタタｌ）も知られている。
これら溶解析出法は、比較的小粒径が得られるものの、
球状のものは得難（、析出粒子と溶剤の分離に問題があ
る。溶剤を濾過や遠心分離機で除いた粒子ケーキは乾燥
すると多（の場合凝集し、再粉砕が必要となる。この傾
向は、粒径が小さい程著しい。
球状のものは得難（、析出粒子と溶剤の分離に問題があ
る。溶剤を濾過や遠心分離機で除いた粒子ケーキは乾燥
すると多（の場合凝集し、再粉砕が必要となる。この傾
向は、粒径が小さい程著しい。
従って溶剤を用いる方法は、高温必要により高圧の溶解
槽以外に回収溶剤の精製設備、乾燥設備更に凝集した粒
子を粉砕する設備が必要となり美大な設備負担を必要と
する。
槽以外に回収溶剤の精製設備、乾燥設備更に凝集した粒
子を粉砕する設備が必要となり美大な設備負担を必要と
する。
（３）溶媒中に高い剪断攪拌のもとに溶融した重合体を
種々の分散剤の助けで分散させ、次いで冷却する方法 分散剤は、界面活性剤、溶媒は水、または水性媒体であ
って、例えば、界面活性剤として、エチレンオキシドと
プロピレンオキシドのブロック共重合体か用いられる。
種々の分散剤の助けで分散させ、次いで冷却する方法 分散剤は、界面活性剤、溶媒は水、または水性媒体であ
って、例えば、界面活性剤として、エチレンオキシドと
プロピレンオキシドのブロック共重合体か用いられる。
（％公昭３ター、２３りよ）この方法によれば、球状の
粒子は、比較的得られ易いが、粒径の小さい粒子にする
ためには、ホモジナイザーのような特殊な剪断楕拌装置
を必要とすること、分散剤か製品粒子に残存し、好まし
くない影響を与え商品価値を損うこと等の欠点を有てる
。
粒子は、比較的得られ易いが、粒径の小さい粒子にする
ためには、ホモジナイザーのような特殊な剪断楕拌装置
を必要とすること、分散剤か製品粒子に残存し、好まし
くない影響を与え商品価値を損うこと等の欠点を有てる
。
（４） ポリオレフィン溶融体をノズルで分散てる方
法 特公昭３９−／７４ｔ０１１には、一種のλ流体ノズル
を使用１−る方法が提案されているか、このコ流体ノズ
ルとは、融体ボリエナレンの入口、およびガスの入口を
備えた予備混合室を有し、その先端に混合流体を大気に
放出でるノズルを有する方法であって、融体を１００〜
ｓ ｏ ｏ ｐｓｉｇ（７〜３ｒ ｋｇ／ｄ ）の圧力
で予備混合室に射出し、ついでこの混合流れをノズルを
通して大気に放出でるというλ段階の工程によって達成
−「ることか特徴である。
法 特公昭３９−／７４ｔ０１１には、一種のλ流体ノズル
を使用１−る方法が提案されているか、このコ流体ノズ
ルとは、融体ボリエナレンの入口、およびガスの入口を
備えた予備混合室を有し、その先端に混合流体を大気に
放出でるノズルを有する方法であって、融体を１００〜
ｓ ｏ ｏ ｐｓｉｇ（７〜３ｒ ｋｇ／ｄ ）の圧力
で予備混合室に射出し、ついでこの混合流れをノズルを
通して大気に放出でるというλ段階の工程によって達成
−「ることか特徴である。
この方法は、前記（１）〜（３）の方法に比べ、簡単な
設備で笑施できる優れた方法であるが、繊維状物が生成
しや丁く、球状の１００μ以下の微粒子は得られに（い
。
設備で笑施できる優れた方法であるが、繊維状物が生成
しや丁く、球状の１００μ以下の微粒子は得られに（い
。
本発明者らは、平均粒径１００μ以下の真球状ポリオレ
フィン微粒子を得るべく検討を重ねた結果、外部混合型
のコ流体ノズルを使用し、気流の噴出速度と、溶融状ポ
リオレフィンの押出速度を選ぶことにより達成されるこ
とを見出した。・ すなわち、本発明の要旨は、融点より少（とも３０℃高
い温度に加熱した実質的に溶媒を含有しない溶融ポリオ
レフィンを、外部混合型コ流体ノズルの一方のノズルか
ら” ｍ ／ 秒ＪＪ下の押出し速度で押出し、他方の
ノズルからは不活性ガス気流を、１０ｍ／秒以上で且つ
溶融ボリオレフィンの押出速度の少（とも３０倍である
ような速度で噴出させて溶融ポリオレフィンを分数霧化
させることを特徴とする真球状ポリオレフィン微粒子の
製造法に存する。
フィン微粒子を得るべく検討を重ねた結果、外部混合型
のコ流体ノズルを使用し、気流の噴出速度と、溶融状ポ
リオレフィンの押出速度を選ぶことにより達成されるこ
とを見出した。・ すなわち、本発明の要旨は、融点より少（とも３０℃高
い温度に加熱した実質的に溶媒を含有しない溶融ポリオ
レフィンを、外部混合型コ流体ノズルの一方のノズルか
ら” ｍ ／ 秒ＪＪ下の押出し速度で押出し、他方の
ノズルからは不活性ガス気流を、１０ｍ／秒以上で且つ
溶融ボリオレフィンの押出速度の少（とも３０倍である
ような速度で噴出させて溶融ポリオレフィンを分数霧化
させることを特徴とする真球状ポリオレフィン微粒子の
製造法に存する。
以下、本発明をさらに詳細に説明てる。
本発明で用いろポリオレフィンとはポリエチレン又はポ
リプロピレン又はそれらを酸化変性あるいは極性基を有
する化合物で変性したものであって、重合体は単独重合
体以外に他のα−オレフィンとの共重合体であってもよ
い。ポリエチレンの場合／３０℃テトラリン溶液中での
固有粘度が／ｅＬｌ／ｉ以下、好ましくはｏ、ｏｐ〜ｏ
、ｔｄ１７ｇ、密ｆｆｊ−０，９０−０，？ ｆ ｆｌ
／Ｃ−Ｃ，ｙｔ’ ＩＪ ７’ロビレンの場合／３！℃
テトラリン溶液中での固有粘度が／ ａｌｌｊ１以下、
好ましくは０．０１〜ｏ、 ３ｄｌｊ／Ｅｌ 、密度０
． Ｉ Ａ −０，９／ １７７ｃｃ ノモ（１）カ好
適に用いられる。
リプロピレン又はそれらを酸化変性あるいは極性基を有
する化合物で変性したものであって、重合体は単独重合
体以外に他のα−オレフィンとの共重合体であってもよ
い。ポリエチレンの場合／３０℃テトラリン溶液中での
固有粘度が／ｅＬｌ／ｉ以下、好ましくはｏ、ｏｐ〜ｏ
、ｔｄ１７ｇ、密ｆｆｊ−０，９０−０，？ ｆ ｆｌ
／Ｃ−Ｃ，ｙｔ’ ＩＪ ７’ロビレンの場合／３！℃
テトラリン溶液中での固有粘度が／ ａｌｌｊ１以下、
好ましくは０．０１〜ｏ、 ３ｄｌｊ／Ｅｌ 、密度０
． Ｉ Ａ −０，９／ １７７ｃｃ ノモ（１）カ好
適に用いられる。
本発明で用いるλ流体ノズルは外部混合型の２流体ノズ
ルである。
ルである。
外部混合型Ｊ流体ノズルの具体的な形状は、例えば日本
粉体工業協会編「造粒便覧」（昭和ｊｔ年７月、オーム
社発行）躯ノ２ｇ〜、２２り頁等に記載されているもの
を用いることができるが萬速ガス流れの中に融体な押出
すことが可能な構造であれば特に制限はない。
粉体工業協会編「造粒便覧」（昭和ｊｔ年７月、オーム
社発行）躯ノ２ｇ〜、２２り頁等に記載されているもの
を用いることができるが萬速ガス流れの中に融体な押出
すことが可能な構造であれば特に制限はない。
限り、第１図及び第２図に示すノズル形状に駆足される
ことはない。図において７はガス噴出の為のノズル、２
はポリオレフィン溶融体を押出てノズルである。ノズル
ｌの穴径がＤ ［ｍ〕、ノズルλの穴径か６ ［ｍ］で
ある。噴出点におけるガス流量を大気圧に換算して’Ｌ
Ｇ Ｃｍ／秒〕、融体の押出量をＱＬＣ＆／秒〕とする
と噴出点におけるガス流速、及び融点の流速を夫々、下
記のように簡略化して表わす。
ことはない。図において７はガス噴出の為のノズル、２
はポリオレフィン溶融体を押出てノズルである。ノズル
ｌの穴径がＤ ［ｍ〕、ノズルλの穴径か６ ［ｍ］で
ある。噴出点におけるガス流量を大気圧に換算して’Ｌ
Ｇ Ｃｍ／秒〕、融体の押出量をＱＬＣ＆／秒〕とする
と噴出点におけるガス流速、及び融点の流速を夫々、下
記のように簡略化して表わす。
Ｖｃ ＝ ＱＧ／２ＺＤ２Ｃｍ／秒〕
ｖｔ、＝Ｑｔ、／ｇｄ２（ｍ／Ｐ）］
以上、融体の押出速度ｖＬを／Ｑ〜以下にし、かつ、ｖ
ＧはｖＬの３０倍以上とすることを特徴とする。この範
囲からはずれると目的とてるＯ・１００μ以下の真球状
微粒子は得られない。
ＧはｖＬの３０倍以上とすることを特徴とする。この範
囲からはずれると目的とてるＯ・１００μ以下の真球状
微粒子は得られない。
溶融樹脂の押出し圧は樹脂の分子量、温度にもよるが通
常４ ｋｇ／ｃ＋＋ｔＧ以下、０．０ ／ ｋ＋７／ｄ
Ｇ以上であり、押出量はノズルの大きさにもよるが、通
常０． ／ 〜／ Ｏｑ Ｏｋ１７／ｈｒが好ましい。
常４ ｋｇ／ｃ＋＋ｔＧ以下、０．０ ／ ｋ＋７／ｄ
Ｇ以上であり、押出量はノズルの大きさにもよるが、通
常０． ／ 〜／ Ｏｑ Ｏｋ１７／ｈｒが好ましい。
溶融樹脂の温度は融点の少（とも３０℃以上にする必要
がある。融点とは示差走査熱量計で測定した吸熱融解曲
線のピーク温度で表わすが、ポリオレフィンの融点は分
子量及び共重合体であればコモノマーの含量の影響を受
ける。
がある。融点とは示差走査熱量計で測定した吸熱融解曲
線のピーク温度で表わすが、ポリオレフィンの融点は分
子量及び共重合体であればコモノマーの含量の影響を受
ける。
溶融樹脂を得る工程は、不活性ガスでシールされている
ことが重要である。シールが不充分であるど溶融樹脂の
温度を上げた場合、熱分解が生じ、分解ガスによって溶
融樹脂の流れに脈動が生じ、粒度分布が広くなったり、
異形粒子が生成する。
ことが重要である。シールが不充分であるど溶融樹脂の
温度を上げた場合、熱分解が生じ、分解ガスによって溶
融樹脂の流れに脈動が生じ、粒度分布が広くなったり、
異形粒子が生成する。
本発明で用いるポリオレフィンの融点はポリエチレンで
はり０−１３０℃、ポリプロピレンでは／、２０−／ｌ
Ｏ℃である。本発明の温度より低てぎると繊維状のポリ
マー、異形ポリマーの生成が認められ、高すぎると熱分
解が先見るので好ましくない。
はり０−１３０℃、ポリプロピレンでは／、２０−／ｌ
Ｏ℃である。本発明の温度より低てぎると繊維状のポリ
マー、異形ポリマーの生成が認められ、高すぎると熱分
解が先見るので好ましくない。
本発明の方法では実質的に溶媒を含まない重合体が用い
られる。溶媒を含む、即ち溶剤に溶けた溶液状の重合体
を用いると製品粉末が多孔又ノズルの噴出点において溶
剤がフラッシュすることによりノズル近傍の温度が低下
し異形粒子の生成をひき起て。
られる。溶媒を含む、即ち溶剤に溶けた溶液状の重合体
を用いると製品粉末が多孔又ノズルの噴出点において溶
剤がフラッシュすることによりノズル近傍の温度が低下
し異形粒子の生成をひき起て。
本発明で用いる不活性ガスはポリオレフィンと反応しな
いガスならいずれでもよいが、粉じん爆発の恐れのない
Ｎ２ガスが好適に用いられる。
いガスならいずれでもよいが、粉じん爆発の恐れのない
Ｎ２ガスが好適に用いられる。
温度は通常ポリオレフィンの融点より少なくとも３０℃
以上に加熱して用いる。温度が低てぎると異形粒子、繊
維状物の生成を招く。また、高すぎると臨界的ではない
が粒子の冷却が困難となり、粒子が固化しないまま捕集
工程に移送され、付着、凝集トラブルの原因となるので
通常２００℃以下とてるのが好ましい。
以上に加熱して用いる。温度が低てぎると異形粒子、繊
維状物の生成を招く。また、高すぎると臨界的ではない
が粒子の冷却が困難となり、粒子が固化しないまま捕集
工程に移送され、付着、凝集トラブルの原因となるので
通常２００℃以下とてるのが好ましい。
カ（シて得られたポリオレフィン粒子は、平均粒径１０
０μ以下の微粒子であって粒度分布が狭く、真球状であ
り表面はガラスのような硬さと透明度を有する。
０μ以下の微粒子であって粒度分布が狭く、真球状であ
り表面はガラスのような硬さと透明度を有する。
この為、嵩密度が高（流動性がよい為作業性が改善され
ること、微粒子である為、他の製品に混合した際の溶解
性、分散性が改善され、処理速度が上ること等の利点を
有するものである。
ること、微粒子である為、他の製品に混合した際の溶解
性、分散性が改善され、処理速度が上ること等の利点を
有するものである。
又、本発明により平均／〜ｌＯμの真球状超微粒子の製
造も可能になった。
造も可能になった。
以下実施例によって示す。
伺、実施例中、固Ｍ粘匿、密度、融点、粒径分布、嵩＠
度の測定は各々下記方法によった。
度の測定は各々下記方法によった。
固有粘度：
ウベローデ型粘度計
ポリエチレン １３０℃ テトラリン浴深ポリプロピレ
フ１３！℃ デトラリン溶液、２０℃ Ｊ工ＥＩＫ、−
Ａ７ＡＯ準拠融点： 示差走査熱量計 パーキンエルマー社 ＤＳＯ−／Ｂ型 籾粒径分布 ：均粒径がｇｏμ以上の場合 標準篩（Ｊ工５−ｚｔｒｒｏｔ）、 ロータツブ篩振盪
器使用 平均粒径がｇｏμ未満の場合 光透過式粒度分布測定装置（分散媒ｎ−ヘキサン）使用 粒径分布は下記のロジンーラムラー（Ｒｏｓｉｎ−Ｒａ
ｍｍ’１ｅｒ）分布関数よりｎ値を求めた。
フ１３！℃ デトラリン溶液、２０℃ Ｊ工ＥＩＫ、−
Ａ７ＡＯ準拠融点： 示差走査熱量計 パーキンエルマー社 ＤＳＯ−／Ｂ型 籾粒径分布 ：均粒径がｇｏμ以上の場合 標準篩（Ｊ工５−ｚｔｒｒｏｔ）、 ロータツブ篩振盪
器使用 平均粒径がｇｏμ未満の場合 光透過式粒度分布測定装置（分散媒ｎ−ヘキサン）使用 粒径分布は下記のロジンーラムラー（Ｒｏｓｉｎ−Ｒａ
ｍｍ’１ｅｒ）分布関数よりｎ値を求めた。
Ｒ−＋１Ｌｅ ””
（Ｒは重量累積分率、ＰＬ−＝ｌＱＱ、’Ｏは定数、Ｘ
は粒径） 嵩密度： カサ比重測定器 Ｊ工Ｓ−に７７ｔ２／形状： 光学顕微鏡により観察 実施例１ 第３図に示した装置を使用した。
は粒径） 嵩密度： カサ比重測定器 Ｊ工Ｓ−に７７ｔ２／形状： 光学顕微鏡により観察 実施例１ 第３図に示した装置を使用した。
固有粘度Ｑ、／／、密度Ｏ１り１． 、！１ｌＡｃ、融
点／２０℃のポリエチレン約ｌｏｏｋｇを容積μＯＯｌ
の溶解釜３に仕込み２ｊｆＯ℃の熱媒を用いてジャケツ
トカロ熱して上記ポリエチレンを溶融させた。
点／２０℃のポリエチレン約ｌｏｏｋｇを容積μＯＯｌ
の溶解釜３に仕込み２ｊｆＯ℃の熱媒を用いてジャケツ
トカロ熱して上記ポリエチレンを溶融させた。
これを二重管式の移送管ｔを通し接脂温度が１９０℃に
なるようにコントロールして口径３．５酊の液ノズル、
口径ｔ、ｏｚ、のガスノズルを備えたコ流体ノズルｊ−
に導いた。ガスノズルからは／７０℃に加熱したＮ２を
ｉｏｓぜ４．の流量で直径ユｍ、高さｓ７Ｂの円筒型θ
〕ドラムの塔頂部に噴出させ１ｇ、ノズルからは前記溶
融ポリマーをｘｒｋｇ／ｈｒの押出速度、ｏ、 、ｚ
―ｄの押出圧力でＮ２の高速気流中に押出した。ノズル
の出口における計算上の線速は樹脂側が０．７３ｍ１秒
ガス側は１ｏ３ｏ７１（７秒であった。円筒型ドラ子ｆ
ｆ得た。この粒子は平均粒径７μの超微粒子であり粒径
分布はロンンージムラーの分布関数でｎ ＝ ３．／で
あった。又、形状は真球状であり、嵩密度は０． ｊ
０９７ＣＣであつ几。
なるようにコントロールして口径３．５酊の液ノズル、
口径ｔ、ｏｚ、のガスノズルを備えたコ流体ノズルｊ−
に導いた。ガスノズルからは／７０℃に加熱したＮ２を
ｉｏｓぜ４．の流量で直径ユｍ、高さｓ７Ｂの円筒型θ
〕ドラムの塔頂部に噴出させ１ｇ、ノズルからは前記溶
融ポリマーをｘｒｋｇ／ｈｒの押出速度、ｏ、 、ｚ
―ｄの押出圧力でＮ２の高速気流中に押出した。ノズル
の出口における計算上の線速は樹脂側が０．７３ｍ１秒
ガス側は１ｏ３ｏ７１（７秒であった。円筒型ドラ子ｆ
ｆ得た。この粒子は平均粒径７μの超微粒子であり粒径
分布はロンンージムラーの分布関数でｎ ＝ ３．／で
あった。又、形状は真球状であり、嵩密度は０． ｊ
０９７ＣＣであつ几。
実施例Ｊ
口径２．Ｉｒｔａｒの液ノズル及び口径乾ｒ ｘｍのガ
スノズルを備え′ｆｃλ流体ノズルを用いて第１表の条
件で実施例１と同様に造粒を実施し、真球状のポリエチ
レン微粒子を得た。粒径、嵩密度を第１／表に示した。
スノズルを備え′ｆｃλ流体ノズルを用いて第１表の条
件で実施例１と同様に造粒を実施し、真球状のポリエチ
レン微粒子を得た。粒径、嵩密度を第１／表に示した。
実施例３
０径ａ、 、２ ｇ ｏ）ｇノズル及び口径７．♂龍の
ガスノズルを備えたλ流体ノズルを用いて実施例１と同
様に造粒を災施し、真球状ポリエチレン粒子を得た。条
件を第１表に、結果を第２表に示した。
ガスノズルを備えたλ流体ノズルを用いて実施例１と同
様に造粒を災施し、真球状ポリエチレン粒子を得た。条
件を第１表に、結果を第２表に示した。
実施例ｑ
固有粘度０．．２．２、密度０．９７９／ｃｃ、融点／
、２６℃のポリエチレ／を実施例１と同様にして造粒を
−行った。用いたノズルの口径、実施条件を第１表に、
結果を第２表に示した。
、２６℃のポリエチレ／を実施例１と同様にして造粒を
−行った。用いたノズルの口径、実施条件を第１表に、
結果を第２表に示した。
実施例よ、乙
無水マレイン’Ｍ’ｆ／ ０００ ｐｐｍグラフトした
固有粘度Ｏ０７ノ、密度０．９ Ａ ｇ／ｃｃ 、 ＠
点７．２θ℃の変性ポリエチレンを用いて実施例１と同
様に造粒を実施し、真球状の変性ポリエチレン微粒子を
得た。ノズルの口径、実施条件を第１表に、結果を第２
表に示した。
固有粘度Ｏ０７ノ、密度０．９ Ａ ｇ／ｃｃ 、 ＠
点７．２θ℃の変性ポリエチレンを用いて実施例１と同
様に造粒を実施し、真球状の変性ポリエチレン微粒子を
得た。ノズルの口径、実施条件を第１表に、結果を第２
表に示した。
実施例７、ｇ
固有粘度０．／、２、密度Ｏ０り０１７／ｃｃ、融点子
を得た。用いたノズルの口径、実施条件を第１表に、結
果を第２表に示した。
を得た。用いたノズルの口径、実施条件を第１表に、結
果を第２表に示した。
比較例／
実施例１と全く同じ原料樹脂、及びコ流体ノズルを用い
、樹脂温度／３０℃に、ガス温度を１２０℃に下げた以
外実施例／と全く同様に実施したところ、表／［示すよ
うに繊維が生成し球状粒子が数珠状につながった。この
為かさ密度は低（、粒径分布も広（なった。
、樹脂温度／３０℃に、ガス温度を１２０℃に下げた以
外実施例／と全く同様に実施したところ、表／［示すよ
うに繊維が生成し球状粒子が数珠状につながった。この
為かさ密度は低（、粒径分布も広（なった。
比較例コ
実施例７において樹脂温尻を１１０℃、ガス温度な／ｌ
Ｏ℃に下げた以外、実施例７と同様の原料樹脂、−流体
ノズルを用い実施例７と同様に実施したところ繊維状物
がほとんどで球状粒子は得られなかつｆｃ。
Ｏ℃に下げた以外、実施例７と同様の原料樹脂、−流体
ノズルを用い実施例７と同様に実施したところ繊維状物
がほとんどで球状粒子は得られなかつｆｃ。
第−表
不活性ガス噴出ノズル、λは溶融状ポリオレフィン押出
ノズルを示す。第３図は、本発明の微粒子〃製造方法の
一実施態様を示す図である、図中３は溶解釜、μは移送
管、ｊはλ流体ノズル、乙はドラム、７はバグフィルタ
−を示す。 手続補正書（自発） 昭和よｒ年ｔ 月 ６日 特許庁長官 若杉和夫 殿 １ 事件の表示 昭和ｒｇ年 特 許 願第４′ｇｏｇ
ｇ 号２ 発 明 の名称 真球状ポリオレフィン微粒子の製造法 ３ 補正をする者 出願人 （ｊりｔ）三菱化成工業株式会社 ４代理人〒１００ （ほか １ 名） ６補正の内容 （１） 明細書の「特許請求の範囲」を別紙の通り訂
正する。 （２）同第ｇ頁第１ｊ行に［融点の流９るを、「融体の
流速を」と訂正する。 以 上 別 紙 −２，、’ＩＩ許請求の範囲 （１） 融点より少くとも３０Ｃ高い温度に加熱した
実質的に溶媒を含有しない溶融ポリオレフィンを、外部
混合型２流体ノズルの一方のノズルから７０ｍ７秒以下
の押出し速度で押出し、他方のノズルからは不活性ガス
気流を、１０ｍ／秒以上で且つ溶融ポリオレフィンのさ
せることを特命とする真球状ポリオレフィン微粒子の製
造法。 （２） 溶融ポリオレフィンの押出しを、押出し点の
圧力をＡ ｋｇ ／ Ｃｎｔ以下とし、且つ押出量を／
ＯＱ Ｏ，ｋｆ ／ ｈｒ以下として行うことを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 １３）原料ポリオレフィンの固有粘度が／ ｄ１／Ｐ以
下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
方法。
ノズルを示す。第３図は、本発明の微粒子〃製造方法の
一実施態様を示す図である、図中３は溶解釜、μは移送
管、ｊはλ流体ノズル、乙はドラム、７はバグフィルタ
−を示す。 手続補正書（自発） 昭和よｒ年ｔ 月 ６日 特許庁長官 若杉和夫 殿 １ 事件の表示 昭和ｒｇ年 特 許 願第４′ｇｏｇ
ｇ 号２ 発 明 の名称 真球状ポリオレフィン微粒子の製造法 ３ 補正をする者 出願人 （ｊりｔ）三菱化成工業株式会社 ４代理人〒１００ （ほか １ 名） ６補正の内容 （１） 明細書の「特許請求の範囲」を別紙の通り訂
正する。 （２）同第ｇ頁第１ｊ行に［融点の流９るを、「融体の
流速を」と訂正する。 以 上 別 紙 −２，、’ＩＩ許請求の範囲 （１） 融点より少くとも３０Ｃ高い温度に加熱した
実質的に溶媒を含有しない溶融ポリオレフィンを、外部
混合型２流体ノズルの一方のノズルから７０ｍ７秒以下
の押出し速度で押出し、他方のノズルからは不活性ガス
気流を、１０ｍ／秒以上で且つ溶融ポリオレフィンのさ
せることを特命とする真球状ポリオレフィン微粒子の製
造法。 （２） 溶融ポリオレフィンの押出しを、押出し点の
圧力をＡ ｋｇ ／ Ｃｎｔ以下とし、且つ押出量を／
ＯＱ Ｏ，ｋｆ ／ ｈｒ以下として行うことを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 １３）原料ポリオレフィンの固有粘度が／ ｄ１／Ｐ以
下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Claims (3)
- （１）融点より少くとも３０℃高い温度に加熱した実質
的に溶媒を含有しない溶融ポリオレフィンを、外部混合
型λ流体ノズルの一方のノズルから１０ｍ、７秒以下の
押出し速度で押出し、他方のノズルからは不活性ガス気
流を、１０ｍ／秒以上で且つ溶融ポリオレフィンの押出
速度の少くとも３０倍であるような速度で噴出させて溶
融ポリオレフィンを分散霧化させることを特徴とする真
球状ポリオレフィン微粒子の製造法。 - （２）溶融ポリオレフィンの押出しを、押出し点の圧力
を＆ ｋｌ、以下とし、且つ押出量を／ ｏ ｏ ｏ
ｋｇ／ｈｒとして行うことを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の方法。 - （３）原料ポリオレフィンの固有粘度が／ ｄｌｌ＆以
下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4808883A JPS59172521A (ja) | 1983-03-23 | 1983-03-23 | 真球状ポリオレフイン微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4808883A JPS59172521A (ja) | 1983-03-23 | 1983-03-23 | 真球状ポリオレフイン微粒子の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59172521A true JPS59172521A (ja) | 1984-09-29 |
Family
ID=12793563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4808883A Pending JPS59172521A (ja) | 1983-03-23 | 1983-03-23 | 真球状ポリオレフイン微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59172521A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0638403A2 (de) * | 1993-06-17 | 1995-02-15 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren zum Herstellen von Teilchen aus Kunststoffen |
| KR20200028861A (ko) * | 2018-09-07 | 2020-03-17 | (주)엘지하우시스 | 폴리프로필렌 입자 및 이의 제조방법 |
| JP2022547683A (ja) * | 2019-09-11 | 2022-11-15 | エルエックス・ハウシス・リミテッド | 熱可塑性高分子粒子及びその製造方法 |
-
1983
- 1983-03-23 JP JP4808883A patent/JPS59172521A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0638403A2 (de) * | 1993-06-17 | 1995-02-15 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren zum Herstellen von Teilchen aus Kunststoffen |
| EP0638403A3 (de) * | 1993-06-17 | 1995-05-17 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren zum Herstellen von Teilchen aus Kunststoffen. |
| KR20200028861A (ko) * | 2018-09-07 | 2020-03-17 | (주)엘지하우시스 | 폴리프로필렌 입자 및 이의 제조방법 |
| JP2022547683A (ja) * | 2019-09-11 | 2022-11-15 | エルエックス・ハウシス・リミテッド | 熱可塑性高分子粒子及びその製造方法 |
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