JP2022535720A - NiTi合金の歯内治療器具を製造または改変する方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、熱処理を含む、NiTi合金から作製される歯内治療器具を製造または改変する方法に関する。本発明はさらに、好ましくは本方法によって得られる、サイクル疲労回復力に関して優れた特性を有する歯内治療器具に関する。
Description
本発明は、歯科で使用するための器具の技術分野に関する。より具体的には、本発明は、根管治療のための歯内治療器具に関する。
根管治療では、歯内治療器具を使用して、細長い先細りの根管を洗浄し拡大する。ファイルが根管の形状に適合するためには、ファイルは柔軟でなければならない。超弾性のファイルを使用することが提案されている。典型的には、超弾性を得るために、ニッケルチタン合金(NiTi)が使用され、例えば、55重量%がニッケルであり得、45重量%がチタンであり得る(欧州特許第1 745 757号明細書)。しかしながら、ファイルはまた、応力および歪み耐性ならびにサイクル疲労に関して高い期待を満たさなければならない。
根管治療のための歯内治療用ファイルの最も重要な特性の1つは、サイクル疲労に対する良好な回復力である。湾曲した根管内で回転するときに歯内治療用ファイルが破損した場合、断片の除去は困難であり、時間がかかり、患者にとっての関連する健康上のリスクはかなり大きい。
ねじり破損に対する高い耐性を得るために、分割時に形状を維持し、鋭利な刃先を提供するために、当技術分野では、NiTi合金に対して約500℃の温度で1~2時間の間、NiTi合金の歯内治療器具ブランクを処理することが提案されている(欧州特許第1 753 361号明細書)。同じ刊行物において、本質的に熱処理を含む蒸着によってコーティングを適用することも提案されている。
欧州特許第3 375 557号明細書は、表面処理(放電加工)を受ける歯内治療器具用のブランクを開示している。そのようなEDM処理は本質的に熱の発生を含む。しかしながら、入熱時間は短く、ファイルの表面の特性に対する効果のために方法が選択される。
したがって、歯内治療用ファイルのブランクの熱処理は当技術分野で知られているが、そのようなファイルのサイクル疲労抵抗は依然として不十分である。特に、ブランクが約1時間の短い温度サイクルしか受けない場合、ブランクのサイクル疲労特性は未処理のファイルと比較して変化しないか、または悪化することさえある。これは、ファイルの表面の有害な酸化、低い相転移温度、および/または材料の構造欠陥に起因し得る。
したがって、本発明の目的は、当該分野で既知の歯内治療器具の欠点を克服することである。より具体的には、本発明の目的は、超弾性NiTi合金から作製される歯内治療器具を製造または改変する方法であって、サイクル疲労に対する回復力が向上し、したがって根管治療に使用するのにより簡便で、より長く持続し、より安全である方法を提供することである。
この目的は、特許請求の範囲に記載の方法および歯内治療器具によって達成される。
この方法は、ニッケルチタン合金(以下、NiTi合金)から作製される歯内治療器具を製造または改変することに関する。本方法は、熱処理を行うことを含み、
-形状記憶合金で作製された、好ましくは25℃で超弾性特性を有するNiTi歯内治療器具を提供するステップと、
-歯内治療器具を第1の温度範囲、550°C~625°C、好ましくは560°C~610°C、より好ましくは260°C~600°C、さらにより好ましくは570°C~590°C、に加熱するステップと、
-20分~90分、好ましくは30分~70分、およびより好ましくは45分~60分の第1の期間中、歯内治療器具を第1の温度範囲に維持するステップと、
続いて、
-歯内治療器具を第2の温度範囲、400°C~549°C、好ましくは450°C~530°C、およびより好ましくは475°C~515°C、まで冷却できるようにするステップと、
-少なくとも180分、好ましくは190~300分、より好ましくは210~270分、さらにより好ましくは220~260分の第2の期間中、歯内治療器具を第2の温度範囲に維持するステップと、
を含む。
この方法は、ニッケルチタン合金(以下、NiTi合金)から作製される歯内治療器具を製造または改変することに関する。本方法は、熱処理を行うことを含み、
-形状記憶合金で作製された、好ましくは25℃で超弾性特性を有するNiTi歯内治療器具を提供するステップと、
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を含む。
超弾性特性を有するNiTi歯内治療器具は、当技術分野で既知の合金から作製される。チタン合金は、例えば、α-チタン合金、β-チタン合金、α-β-チタン合金、およびニッケル-チタン合金から選択することができる。本発明のこの実施形態で使用するためのα-チタン合金、β-チタン合金、α-β-チタン合金の非限定的な例は、Ti-5AI-2.5Sn α合金;Ti-5Al-2.5Sn-ELI(低O2)α合金;Ti-3Al-2.5V α合金;Ti-5Al-5Zr-5Sn α合金;Ti-6Al-2Cb-1Ta-0.8Mo α合金;Ti-5Al-5Sn-2Zr-2Mo-0.25Si ニアα合金;Ti-6Al-2Nb-1Ta-1Mo ニアα合金;Ti-8Al-1Mo-1V ニアα合金;Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo ニアα合金;Ti-6Al-2Sn-1.5Zr-1Mo-0.35Bi-0.1 Si ニアα合金;Ti-2.25-Al-11Sn-5Zr-1Mo-0.2Si ニアα合金;Ti-3Al-2.5V α-β合金;Ti-10V-2Fe-3Al α-β合金;Ti-5AI-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr α-β合金;Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo α-β合金;Ti-4Al-4Mn α-β合金;Ti-6Al-2Sn-2Zr-2Mo-2Cr-0.25Si α-β合金;Ti-4Al-3Mo-1V α-β合金;Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo α-β合金;Ti-11 Sn-5Zr-2AI-1 Mo α-β合金;Ti-6AI-4V α-β合金;Ti-6Al-4V-ELI(低O2)α-β合金;Ti-6Al-6V-2Sn-0.75Cu α-β合金;Ti-7Al-4Mo α-β合金;Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo α-β合金;Ti-,5Al-1.5Fe-1.5Cr-1.5Mo α-β合金;Ti-8Mn α-β合金;Ti-8Mo-8V-2Fe-3Al β合金;Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn β合金;Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr β合金;およびTi-3Al-13V-11Cr β合金(数は重量パーセントである)である。シャンクに使用されるチタン合金は、54~57重量パーセントのニッケルおよび43~46重量パーセントのチタンを含むことができる。NiTi合金は、モリブデン、スズ、ビスマス、タンタル、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、クロム、コバルト、ニッケル、マンガン、鉄、アルミニウム、銅、および/またはランタンから選択される金属の安定化量を含んでも含まなくてもよい。
熱処理によって、完成した器具の優れたサイクル疲労特性および優れた引張強度を達成できることが示されている。熱処理は、異なる温度で少なくとも2つの処理ステップを必要とする:熱処理の第1のステップは比較的高い温度で実行され、熱処理の第2のステップは明らかに低い温度だが、より長い期間にわたって実行される。ステップは、本発明の改善された結果を達成するために組み合わせて必要とされる。処理は、合金の転移温度を37°C以上にシフトさせ、材料の微細構造の欠陥を修正し、応力を緩和する。合金は均質化される。亀裂の開始および伝播が低減され、材料は機械的負荷を補償するのにより適している。第1および第2の温度範囲での熱処理の全体的な影響は、完成した器具のサイクル疲労に対する耐性の実質的な増加である。
無負荷状態の歯内治療器具の作用部分は実質的に直線状であり、特に、歯内治療器具は無負荷状態で屈曲形状、曲線形状、または螺旋形状を有しないことが好ましい。無負荷状態とは、器具に機械的な力が加えられていないことを意味する。歯内治療用ファイルの一部を偏向させること、および/または歯内治療用ファイルの一部を所定の非線形形状に配向させることは、熱処理の第1または第2のステップのいずれの機能でもない。特に、熱処理の第1および第2のステップはいずれも、従来のファイルの一部を受け入れるための型の整形セクションにファイルが配置され、したがって、それらを湾曲形状、螺旋形状、コルクスクリュー形状などに押し込むように実行されない。
好ましい実施形態では、歯内治療器具を第2の温度範囲に維持した後、90分~150分の期間にわたって、好ましくは110分~130分の期間にわたって、歯内治療器具を250°C~350°C、好ましくは275°C~325°Cの第3の温度範囲まで冷却できるようにする。冷却速度は一定に保たれる、すなわち、0.2°C/分~3.3°C/分の間で実質的に一定の値を有し、±30%以下の変動を有することが特に好ましい。制御された冷却は、完成した材料の長さおよび断面にわたって均質な相転移温度を支持することができる。
熱処理後、歯内治療器具は、好ましくは、周囲条件、すなわち25°Cの温度および1000バールで空気中で冷却できるようにする。歯内治療器具はまた、歯内治療器具を液体浴、好ましくは水中に置くことによってクエンチされ得る。しかしながら、周囲空気での冷却は、結果として生じる器具のサイクル疲労に対する耐性に関してわずかにより良好であることが証明されている。
少なくとも第1の温度範囲で生じる熱処理ステップは、真空中または不活性ガス雰囲気中で実行されることが好ましい。より正確には、歯内治療器具が550°C以上の温度に保たれるときはいつでも、例えば、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン、または真空の不活性ガス雰囲気が、ファイルの表面が酸化するのを防止するために維持される。
指定された第1の範囲および指定された第2の範囲内の経時的な温度は、1つまたはいくつかの極大値または極小値で一定、上昇、減少、または湾曲することができる。しかしながら、歯内治療器具は、第1の期間中、第1の実質的に一定温度、および/または第2の期間中、第2の実質的に一定温度に保たれることが好ましい。器具は、第1の一定温度、例えば575°C(±2°C)で第1の期間中、および第2の一定温度、例えば500°C(±2°C)で第2の期間中、維持されることが特に好ましい。
本発明の一態様は、上記の方法によって得られる歯内治療器具に関する。上記のような方法によって得られる歯内治療器具は、いくつかの有利な特性を有する。特に、歯内治療器具は、サイクル疲労に対する高い耐性を有し、変形によって機械的歪みを十分に補償することができる。
無負荷状態の上記の歯内治療器具は実質的に直線状であり、特に、歯内治療器具の作用部分は無負荷状態で屈曲形状、曲線形状、または螺旋形状を有しないことが好ましい。使用される材料および方法に起因して、歯内治療用ファイルは湾曲した根管に適応するための適切な柔軟性を有するので、所定の整形は必要ではない。
本発明の一態様は、好ましくは上記の方法により得られた歯内治療器具に関し、歯内治療器具は、少なくとも4000、好ましくは少なくとも4300、より好ましくは少なくとも4500の平均故障サイクル数を有する。
「平均」とは、算術平均であると理解される。故障サイクル数は、サンプルを、サンプルが破損するまで、ステンレス鋼ブロックから削り出し、ガラス板で覆った湾曲した溝内で回転させて測定する。溝は、幅bが1.5mm、深さdが2mm、全長L1+B+L2が2.1cm、L1が10.5mm、L2が3mmであり、曲率半径Rが8.25mmを有する60°の曲率および円弧長Bを有していた。ファイルをエンドモータに取り付け、管の前端に触れないようにしながらステンレス鋼製の管に最大限導入した。試験は20°C、回転速度500rpmで実行した。回転数は、光学的手段(ステンレス鋼溝を横方向に閉鎖するガラス板を通して監視する)によってカウントした。
本発明の一態様では、歯内治療器具は、
-第1の温度範囲内で生じる熱処理のステップにのみ供された、または
-第2の温度範囲内で生じる熱処理のステップにのみ供された、
同一ファイルのサイクル疲労値から計算された、
サイクル疲労試験における性能が少なくとも20%、好ましくは少なくとも25%改善される。
-第1の温度範囲内で生じる熱処理のステップにのみ供された、または
-第2の温度範囲内で生じる熱処理のステップにのみ供された、
同一ファイルのサイクル疲労値から計算された、
サイクル疲労試験における性能が少なくとも20%、好ましくは少なくとも25%改善される。
このような器具は、上記のような方法により得ることができる。
特に、歯内治療器具は、25°Cの室温で擬似塑性挙動、および歯内治療器具の相転移温度を超える温度で超弾性挙動を有する。歯内治療器具は、ASTM F2082/F2082Mに基づく屈曲および自由回復試験方法に従って測定して、少なくとも37°C、好ましくは少なくとも40°C、より好ましくは45~70°Cの相転移温度を有する。
特に、歯内治療器具は、25°Cの室温で擬似塑性挙動、および歯内治療器具の相転移温度を超える温度で超弾性挙動を有する。歯内治療器具は、ASTM F2082/F2082Mに基づく屈曲および自由回復試験方法に従って測定して、少なくとも37°C、好ましくは少なくとも40°C、より好ましくは45~70°Cの相転移温度を有する。
ASTM F2082/F2082Mに基づく屈曲および自由回復試験方法では、ファイルは名目上完全にマルテンサイト相に冷却される。次いで、ファイルが変形され、そのより広い近位端がホルダに固定される。試験片は、周囲空気中でその完全オーステナイト相まで加熱される。加熱中、試験片の先端に適用されたマーカーの動きが測定され、試験片の温度に対してプロットされる。温度上昇(1K/分)は、ファイルがその初期形状に完全に回復するまで適用される。オーステナイト終了温度(Af;NiTi形状記憶合金の標準用語、F2005-05(2015)による定義)は、90%回復可能変形方法を使用して測定される。本明細書で特に指定されない限り、ASTM F2082/2082Mによるパラメータが適用される。
相転移温度は、特に根管治療中に存在する関連温度で、変形によって機械的負荷を補償する合金の優れた能力を説明する。
本発明は、以下の実施例および図に基づいてよりよく理解することができる。実施例は、本発明をさらに説明するために提示されており、本発明を限定することを意図するものではない。
実施例1
超弾性特性を有するNiTi合金のColtene(サイズ/テーパ 30/0.04)による60個のHyFlex CMファイルを用意した。ファイルは、少なくとも1つの切削ブレードが螺旋形状に設けられたシャンクの軸方向長さの周りに沿ってシャンクの遠位端から延びる作用部分を有した。ファイルは粉砕によって製造した。製造にはある程度の冷間加工が含まれていたが、焼鈍ステップも含まれ得る。
超弾性特性を有するNiTi合金のColtene(サイズ/テーパ 30/0.04)による60個のHyFlex CMファイルを用意した。ファイルは、少なくとも1つの切削ブレードが螺旋形状に設けられたシャンクの軸方向長さの周りに沿ってシャンクの遠位端から延びる作用部分を有した。ファイルは粉砕によって製造した。製造にはある程度の冷間加工が含まれていたが、焼鈍ステップも含まれ得る。
それぞれ10個のファイルのアンサンブルをチタン容器に入れた(グレード1)。2つのチタン容器(すなわち、20ファイル)を石英ホルダに入れ、ゲッタ材料で覆った。続いて、図1~図3に示すように、3つの石英ホルダを処理のために真空炉に個別に入れた。炉内の圧力を3×10-3バールに下げ、サンプルを0.2L/分のアルゴンガス流の下でセットした。
20個のファイル500C_75minを500°Cで75分間保持し、それらのうちの10個を熱処理直後に水中で急速にクエンチし、それらのうちの10個を周囲空気中で冷却した(図1)。
20個のファイル500_300を500°Cで4時間保持し、1.7°C/分の一定の冷却速度で2時間かけて300°Cまで冷却した。それらのうちの10個を熱処理直後に水中でクエンチし、それらのうちの10個を周囲空気で冷却した(図2)。
20個のファイル575_500_300を575°Cで45分間保持し、15分間かけて500°Cまで冷却し、500°Cで4時間保持し、1.7°C/分の一定の冷却速度で2時間かけて300°Cまで冷却した。ファイルのうちの10個を熱処理直後に水中でクエンチし、それらのうちの10個を周囲空気で冷却した(図3)。
サイクル疲労は、サンプルを、サンプルが破損するまで、ステンレス鋼ブロックから削り出し、ガラス板で覆った湾曲した溝内で回転させて測定した。溝は、幅bが1.5mm、深さdが2mm、全長L1+B+L2が2.1cm、L1が10.5mm、L2が3mmであり、曲率半径Rが8.25mmを有する60°の曲率および円弧長Bを有していた。図4aは、湾曲した溝3を有するステンレス鋼ブロック1の概略正面図である。ガラス板は図4aには示されていない。図4bは、寸法bおよびdを有する溝3を有するステンレス鋼ブロック1の上面図である。ガラス板2は、ステンレス鋼ブロックから削り出した溝3の延在部全体を覆うように取り付けられる。ファイルをエンドモータに取り付け、管の前端に触れないようにしながら、ガラス板で覆われたステンレス鋼溝に最大限導入した。試験は20°C、回転速度500rpmで実行した。回転数は、光学的手段(ステンレス鋼溝を横方向に閉鎖するガラス板2を通して監視する)によってカウントした。
図5から分かるように、わずか75分(500C_75min)の間に500°で簡単な処理を受けたファイルは、サイクル疲労試験では十分に機能せず、平均444故障サイクル(水中でのクエンチ;500C_75min_W)、または平均446故障サイクル(周囲空気での冷却;500C_75min_A)であった。300°Cに制御された冷却を伴って500°Cで4時間簡単な処理を受けたファイル(500_300)は、かなり良好に機能し、平均3583故障サイクル(水中でのクエンチ;500_300_W)、または平均3634故障サイクル(周囲空気の冷却;500_300_A)であった。
しかしながら、第1および第2の温度範囲(575_500_300)で複合熱処理を受けたファイルは明らかにより良好に機能した。水中でクエンチしたサンプルは、平均5315サイクル後に故障した(575_500_300_W)。空気中でクエンチしたサンプルは、平均5450サイクル後に故障した(575_500_300_A)。これは、最良の比較群(それぞれ水/空気中でクエンチした500_300)のサイクル疲労値から計算して、少なくとも48%のサイクル疲労に対する耐性の改善に相当する。周囲空気中でのクエンチは、一般に、水中でクエンチしたファイルと比較して、サイクル疲労試験におけるファイルの性能を改善した。
ファイル575_500_300のサイクル疲労に対する耐性の劇的な改善は、熱処理における経時的な単なる応力緩和によって説明することができない。この効果は、NiリッチNi4Ti3の析出、微細構造欠陥の低減、および均質化された微細構造の複合効果の結果であり得る。示差走査熱量測定(DSC)によるNiTiワイヤの熱的特性評価により、熱処理が合金の相転移温度に影響を与えることを確認する。未処理合金は、室温でオーステナイト/超弾性である(図6)。600°Cで60分間供されたNiTi合金は、比較的低温度で生じる、より明らかな相転移ピークを示す(図7)。対照的に、本発明による第1および第2の温度範囲で熱処理を受けたNiTi合金(600℃で1時間、続いて500℃で3.5時間曝露、2時間かけて300°まで冷却)は、明確に定義されたピークと、相転移温度が約60°C(オーステナイト変態)および20°C(マルテンサイト変態;図8)の値への大幅なシフトとを示す。DSC測定は、合金の相転移挙動に対する熱処理の効果を単に示すにすぎないことに留意されたい。本発明の目的のために、歯内治療器具の超弾性および擬似塑性は、屈曲および自由回復原理によって特徴付けられる。
実施例2
超弾性特性を有するNiTi合金のColtene(サイズ/テーパ 30/0.04)による20個のHyFlex CMファイルの第2のバッチを用意した。先の例のように、ファイルは、少なくとも1つの切削ブレードが螺旋形状に設けられたシャンクの軸方向長さの周りに沿ってシャンクの遠位端から延びる作用部分を有した。ファイルは粉砕によって製造した。製造にはある程度の冷間加工が含まれていたが、焼鈍ステップも含まれ得る。
超弾性特性を有するNiTi合金のColtene(サイズ/テーパ 30/0.04)による20個のHyFlex CMファイルの第2のバッチを用意した。先の例のように、ファイルは、少なくとも1つの切削ブレードが螺旋形状に設けられたシャンクの軸方向長さの周りに沿ってシャンクの遠位端から延びる作用部分を有した。ファイルは粉砕によって製造した。製造にはある程度の冷間加工が含まれていたが、焼鈍ステップも含まれ得る。
それぞれ10個のファイルのアンサンブルを2つのチタン容器(グレード1)に入れた。チタン容器を石英ホルダに入れ、ゲッタ材料(グレード1)で覆った。続いて、図6および図7に示すように、石英ホルダを処理のために真空炉に個別に入れた。炉内の圧力を3×10-3バールに下げ、サンプルを0.2L/分のアルゴンガス流の下でセットした。
10個のファイル「575_500_300_long」を575°Cで45分間保持し、15分間かけて500°Cまで冷却し、500°Cで4時間保持し、1.7°C/分の一定の冷却速度で2時間かけて300°Cまで冷却した。これらを、依然としてチタン容器内に位置させながら、熱処理直後に水中でクエンチした。温度は、図9に経時的にプロットされている。
10個のファイル「500_300_long」を500°Cで5時間保持し、1.7°C/分の一定の冷却速度で2時間かけて300°Cまで冷却した。これらを、依然としてチタン容器内に位置させながら、熱処理直後に水中でクエンチした。温度は、図10に経時的にプロットされている。
サイクル疲労は、実施例1について上述したように、破断するまでステンレス鋼で形成された管内でサンプルを回転させることによって測定した。
図11から分かるように、300°Cへの制御された冷却を伴って500°Cで5時間の簡単な処理を受けたファイル(500_300_long)は、適度に実行され、平均2908故障サイクルであった。対照的に、第1および第2の温度範囲(575_500_300_long)で複合熱処理を受けたファイルは明らかにより良好に機能した。サンプルは平均4567サイクル後に故障した。これは、比較群(500_300_long)のサイクル疲労値から計算して、少なくとも55%のサイクル疲労に対する耐性の改善に相当する。
改質合金の特性評価を補完するために、単軸引張試験を実行した。したがって、引張耐性について、120mmの9本の擬似弾性NiTiワイヤを調べた。
3本のワイヤのセットをそれぞれ炉内で以下のとおり熱処理した。
-500°Cで4時間(30分かけて室温から目標温度まで急速に加熱することを含む)、その後2時間かけて300°Cまで冷却する(000_000_N);
-600°Cで1時間(600_060_V);
-575°Cで45分間、その後15分間かけて500°Cまで冷却し、ワイヤを500°Cで4時間保持し、その後2時間かけて300°Cまで冷却する(575_conti_N);
不活性雰囲気(Ar流)は、570°C以上の高温での初期処理(もしあれば)中にのみ維持された。炉からワイヤを取り出した後、周囲空気で冷却するためにワイヤを放置した。
-500°Cで4時間(30分かけて室温から目標温度まで急速に加熱することを含む)、その後2時間かけて300°Cまで冷却する(000_000_N);
-600°Cで1時間(600_060_V);
-575°Cで45分間、その後15分間かけて500°Cまで冷却し、ワイヤを500°Cで4時間保持し、その後2時間かけて300°Cまで冷却する(575_conti_N);
不活性雰囲気(Ar流)は、570°C以上の高温での初期処理(もしあれば)中にのみ維持された。炉からワイヤを取り出した後、周囲空気で冷却するためにワイヤを放置した。
引張試験は、ASTM F2616に基づいて実行し、延伸速度設定は、SFB 459(Sonderforschungsbereich der Ruhr-Universitaet Bochum)の刊行物に推奨されている値に適合させた。
単軸引張試験の結果を図12に示す。プロットから分かるように、500°Cで4時間処理し、2時間かけて300°まで冷却した基準ワイヤ(000_000_N)は、周囲温度で剛性のままである。対照的に、高温で熱処理を受けたサンプルのセットは、サンプルのスリップ/破裂の前に80%以上の伸びに達した。高温処理のみを受けたサンプル(600°Cで1時間;600_060_V、破線)は、変形によって機械的歪みをある程度補償することができる。しかしながら、高温処理(575°Cで45分間)を受け、この処理の後に500°Cで3.5時間のより穏やかな熱処理(2時間かけて300°までの制御された冷却;575_conti_N、点線)が続くサンプルは、変形による機械的歪みを最もよく補償することができた。
異なる温度範囲で段階的に複合熱処理を受けた材料のみが、微細構造の均一性と材料の引張強度との間の最適なバランスを提供し、したがって、サイクル疲労に対する優れた耐性、亀裂の開始/伝播に対する耐性、および機械的負荷に対する十分な補償を可能にすると結論付けることができる。
Claims (11)
- 熱処理を行うことによって、NiTi合金から作製される歯内治療器具を製造または改変する方法であって、
-形状記憶合金で作製された、好ましくは25℃で超弾性特性を有するNiTi歯内治療器具を提供するステップと、
-前記歯内治療器具を第1の温度範囲、550°C~625°C、好ましくは560°C~610°C、より好ましくは560°C~600°C、さらにより好ましくは570°C~590°C、に加熱するステップと、
-20分~90分、好ましくは30分~70分、およびより好ましくは45分~60分の第1の期間中、前記歯内治療器具を前記第1の温度範囲に維持するステップと、
続いて、
-前記歯内治療器具を第2の温度範囲、400°C~549°C、好ましくは450°C~530°C、およびより好ましくは475°C~515°C、まで冷却できるようにするステップと、
-少なくとも180分、好ましくは190~300分、より好ましくは210~270分、およびさらにより好ましくは220~260分の第2の期間中、前記歯内治療器具を前記第2の温度範囲に維持するステップと、
を含む、方法。 - 無負荷状態の前記歯内治療器具の作用部分は実質的に直線状であり、特に、前記歯内治療器具は無負荷状態で屈曲形状、曲線形状、または螺旋形状を有しない、請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理は、
-前記歯内治療器具を前記第2の温度範囲に維持した後、90分~150分の期間にわたって、好ましくは110分~130分の期間にわたって、前記歯内治療器具を250°C~350°C、好ましくは275°C~325°Cの第3の温度範囲まで冷却できるようにするステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記熱処理後の前記歯内治療器具は、周囲条件で空気中で冷却される、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の温度範囲内で少なくとも部分的に生じる少なくとも前記ステップは、真空中または不活性ガス雰囲気中で実行される、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記歯内治療器具は、前記第1の期間中、第1の実質的に一定温度に保たれ、および/または前記第2の期間中、第2の実質的に一定温度に保たれる、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の方法によって得られる歯内治療器具。
- 無負荷状態の前記歯内治療器具は実質的に直線状であり、特に、前記歯内治療器具の前記作用部分は無負荷状態で屈曲形状、曲線形状、または螺旋形状を有しない、請求項7に記載の歯内治療器具。
- 前記歯内治療器具は、少なくとも4000、好ましくは少なくとも4300、より好ましくは少なくとも4500の平均故障サイクル数を有する、好ましくは請求項7または8に記載の歯内治療器具。
- -前記第1の温度範囲内で生じる前記熱処理のステップにのみ供された、または
-前記第2の温度範囲内で生じる前記熱処理のステップにのみ供された、
同一ファイルのサイクル疲労値から計算された、
サイクル疲労試験における性能が少なくとも20%、好ましくは少なくとも25%改善される、請求項7~9のいずれか1項に記載の歯内治療器具。 - ASTM F2082/F8082Mに基づく屈曲および自由回復試験方法に従って測定して、室温および少なくとも37°C、好ましくは少なくとも40°C、より好ましくは45~70°Cの相転移温度での擬似塑性挙動を有する、請求項7~10のいずれか1項に記載の歯内治療器具。
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