JP2022533435A - 透明拡散反射要素のための複合積層体 - Google Patents

Abstract

本発明は、審美的グレージング及び／又は反射防止グレージング、又は透明投影スクリーンにさえ使用することができる、透明拡散反射層を有する要素を得ることを可能にする複合積層体に関する。複合積層体は、有機ポリマー支持体、誘電体層、及び第１の透明有機ポリマー基材を含む。誘電体層は、支持体と基材との間に配置されている。誘電体層は、第１の基材の屈折率よりも大きい屈折率を有する。誘電体層と支持体との間の接着エネルギーは、誘電体層と基材との間の接着エネルギーよりも小さい。本発明はまた、前記複合積層体からの透明な拡散反射層を有する要素の製造方法に関する。

Description

本発明は、審美的グレージング及び／又は反射防止グレージング、又は透明投影スクリーンにさえ使用することができる、拡散反射を有する透明層状要素を得ることを可能にする複合積層体に関する。

拡散反射の適用例としては、建物の正面（サファード）グレージング、都市開発、又は一定の審美的又は反射防止効果を提供するために使用される車両がある。正面のグレージングでは、拡散反射により、正面の車両のヘッドライトからの光の反射によって誘発されるぎらつきのリスクを著しく低減することができる。これにより、運転者の安全性及び快適性が向上する。

拡散反射の別の適用例は、透明投影スクリーンに使用されるグレージングである。これらの透明投影スクリーンは、操作者がこれらのスクリーンを通して観察している環境上に、操作者の視野内の情報の表示を重ね合わせることを可能にする。それらは、一般に、拡散反射を有するグレージングの形態をとる。車両において、それらは、特に、ヘッドアップコリメータ（ＨＵＤ又はヘッドアップディスプレイ）の形態で知られており、これにより、運転者は目をそらす必要なしに、例えば、車両の速度又は追従すべき旅程の方向などの情報を、フロントガラス上で直接見ることができる。それはまた、公共又は個人の空間において、審美的透明効果を有する情報を表示する目的で使用することができる。

これらのグレージングの基礎となる１つの技術は一般に、実質的に同等の屈折率の２つの透明基材の間に配置された粗い又はテクスチャ加工された界面を含む特定の要素からなる。反射層又は２つの透明基材よりも高い屈折率層を、この界面に配置することができる。拡散反射は、テクスチャと、２つの透明基材間の界面における屈折率の変化との組み合わせによって引き起こされる。

このようなグレージングを含む投影スクリーンは、以下のように動作する。光画像がスクリーンの表面上に投影されるとき、光の一部はスクリーンを透過し、一方、別の光は粗い又はテクスチャ加工された界面によって反射される。反射光は、観測者の視野内で観測される環境に重ね合わせられる画像を形成する。このような効果を得るためには、観察者が透視できるようにするためにはグレージングが高いレベルの透明度を有し、投影画像を表示できるように十分なレベルの拡散反射が必要である。一般に、これらのグレージングについては、少なくとも９５％の透明度又は透過度のレベル、及び２０％未満、更には１０％未満のぼやけのレベルが一般に求められる。

国際公開第２０１２／１０４５４７号パンフレットは、実質的に同等の屈折率の２つの透明基材（有機又は無機）を含む拡散反射を有する透明層状要素を記載しており、その間には、前記基材の屈折率よりも高い屈折率の誘電体層が配置されている。２つの隣接する層間の各表面はテクスチャ加工されており、かつ互いに平行である。

国際公開第０３／０７４２７０号パンフレットもまた、拡散反射を有する透明層状要素を記載している。この透明層状要素は、国際公開第２０１２／１０４５４７号パンフレットのものと非常に類似している。しかしながら、誘電体層は、金属層に置き換えられており、２つの基材の間に配置されている。

拡散反射を有する透明層状要素の他の例は、国際公開第２０１４／１３５８９２号パンフレット、同第２０１６／００９２７１号パンフレット、及び同第２０１２／００３０２７号パンフレットに記載されている。

最新技術のこれらの層状要素は、いくつかの欠点を示す。

第１に、表面のテクスチャ加工は、組立方法の上流で行われなければならない特定の表面処理操作を必要とする。例えば、鉱物ガラスで作られた基材の場合、これらの操作は一般に、化学的攻撃又はロールプレスプロセスベースの熱エンボス加工を含む操作である。有機基材の場合、これらの操作は一般に、高温又は低温エンボス加工操作である。これらの追加の操作は、既存の組立方法を複雑にし、製造コストを増大させる可能性がある。

いくつかの基材は、基材の材料と誘電体層の材料との間の化学的不適合性に起因して、又は誘電体層の堆積方法との不適合性に起因して、又はこれらの両方の理由の組合せのため、基材の表面上への誘電体層の堆積には不適当である。しかしながら、一方で、いくつかの基材は、誘電体層の堆積には適しているが、拡散反射を伴う透明層状要素に求められる用途にはそれほど適していない。また、堆積に適した第１の基材と、堆積に適さない第２の基材とを組み合わせて、第２の基材に機能を持たせることも可能である。この場合、第１の基材は、機械的靭性及び／又は化学的耐久性の問題を生じることがある。

例えば、積層グレージングの場合、ＰＥＴ及びＰＭＭＡをベースとする基材は、カソードスパッタリングによる誘電体層の堆積に適している。しかしながら、それらの機械的及び化学的特性は、それらを積層グレージングのロールプレスに対して不適切にすることが多い。それらは、使用される他の有機層と反応することがあり、又はロールプレス方法に不適切な熱機械的挙動を有することさえある。例えば、グレージングを成形するときに、しわの形態の欠陥が現れ得る。積層グレージングに通常使用されるＰＶＢをベースとする材料に関しては、それらのいくつかのみが誘電体層の堆積組成物及び方法と適合性がある。

したがって、基材の組成と誘電体層の組成との間の組合せの数は、求められる用途に従って拡散反射を有する透明層状要素を得るために制限される。

基材間で誘電体層を移動させる方法もある。一例は、米国特許第６３６５２８４号に記載されているものである。これは、界面にしわ又はオレンジ剥離タイプの幾何学的欠陥がない透明層状要素を全体的に形成するために、ＰＥＴ基材からＰＶＢ基材の平滑でテクスチャ加工されていない表面に誘電体層を移動させることを可能にする方法である。この方法は、拡散反射特性を有する界面を含む透明層状要素を形成することを可能にしない。

したがって、得られる可能性が高い拡散反射を有する透明層状要素のために求められる用途が何であれ、誘電体層の堆積に適した任意の基材の技術的利点から利益を得るための柔軟な解決策が必要である。このような解決策はまた、拡散反射を有する特定の透明層状要素の製造方法を専用に設計することを回避すること、又は透明基材又は誘電体層の変更が前記層状要素において求められる場合に既存の方法の著しい変更を回避することさえも可能にする。

本発明は、この必要性を満たすことを可能にする。本発明の主題は、拡散反射を持つ透明要素を得るために使用できる複合積層体である。本発明はまた、そのような複合積層体を製造する方法、及びそのような複合積層体を実施するグレージングのための積層中間層を製造する方法に関する。

本発明において、以下の定義が使用される。

誘電体層は、その電気伝導率が低い層、典型的には１００Ｓ／ｍ未満である層であると考えられる。

５５０ｎｍにおけるそれらの屈折率の差の絶対値が０．１５より大きい場合に、２つの層は異なる屈折率を有することが理解される。

用語「透明」は、この用語が層、基材又はグレージングに適用される場合、求められる用途のために有用な波長範囲において、前記要素を通して物体が明確に識別され得るように、この有用な波長範囲において電磁放射線の少なくとも一部がそれを通る又はそれを透過する層、基材又はグレージングを限定するために使用される。

電磁放射の波長の所与の範囲について、層、基材、又はグレージングの透過度又は透明度のレベルは、以下の工程に従って計算される強度の比の形態で定義することができる：
（ａ）以下の強度の差を計算すること
－第１の立体角での所与の方向に前記層を透過する放射線の強度、ここで、第１の立体角は、回転軸が前記所与の方向であり、頂点における半角が０．７°未満である第１の回転円錐によって画定されており、前記第１の円錐の頂点は、電磁放射線が透過する前記層の表面上に配置されている、
－第２の立体角で透過する放射線の強度、ここで、第２の立体角は、回転軸が角度方向であり、頂点における半角が０．７°～２°である第２の回転円錐によって画定されており、第２の円錐の頂点は、第１の円錐の頂点と一致する
（ｂ）回転軸が前記方向であり、かつ頂点における半角が０°～２°である回転円錐によって定義される立体角の全てにおいて透過される電磁放射線の全強度に対する、工程（ａ）で得られた差の比を計算すること。

この比が少なくとも０．８、更には０．９に等しい場合、層は一般に透明であるとみなされる。

テクスチャ加工された面又はテクスチャ加工された表面は、その起伏の幾何学的寸法が、前記表面上の入射放射線の波長の有効範囲の波長よりも大きい面又は表面を意味すると理解される。一般に、限定するものではないが、テクスチャ加工された表面の典型的な例は、いわゆる粗面であり、この粗面では、前記起伏の中央面に対するその起伏のプロファイルの高さ及び深さの絶対値の算術平均が１μｍ～１ｍｍである。代替的には、表面のテクスチャは、標準規格ＩＳＯ ４２８７：１９９７に従って測定されるパラメータＲｚによって特徴付けられる表面粗さとして定義することもでき、その値は、１μｍ～１ｍｍである。

２つの面又は２つの表面の間の接着エネルギーは、物理化学的接着現象に起因して、それらが接触によって一緒に接着している場合に、前記面又は表面を分離するために必要とされるエネルギーであると考えられる。接着又は接着力は、この分離を生じさせるのに必要な力に相当する。

「ぼやけ」又は「ヘイズ」のレベルは、材料を透過し、その分散角が電磁放射線の入射方向に対して２．５°より大きい電磁放射線の割合を意味すると理解される。この定義は、標準規格ＩＳＯ １４７８２及びＡＳＴＭ Ｄ１００３のものに対応する。

それが含有するものに関して物質又は層を限定するために使用される「をベースとする」という表現は、それが含む構成要素の質量分率が少なくとも５０％、特に少なくとも７０％、好ましくは少なくとも９０％であることを意味している。

名詞、及び修飾語のいずれとしても、「光」とは、可視光の範囲に対応する電磁スペクトルの範囲、すなわち３８０ｎｍ～８００ｎｍの波長の電磁放射線を意味すると理解される。

光透過率及び光反射率は、標準規格ＥＮ ４１０ 及びＩＳＯ ９０５０に従って定義、測定、計算される。色は１９７６ ＩＥＣ Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊色空間において、標準規格ＩＳＯ １１６６４に準拠し、イルミナントＤ６５及び標準観測者の視野角２°で測定される。

「拡散光」の割合は、材料の表面によって反射され、その分散角が入射光の方向に対して２．５°より大きい光の割合を意味すると考えられる。

本発明をより理解しやすくするために、図面の要素を参照して、種々の図で本発明を説明し、図示する。

図１は、本発明による複合積層体の模式図である。 図２は、本発明による複合積層体を製造する方法の模式図である。 図３は、本発明による複合積層体から拡散反射を有する透明層状要素の製造方法の模式図である。

図１によって示される本発明の主題は、以下を含む、複合積層体１０００である：
－エッジ１００１ｃ、第１の主面１００１ａ、及び第２の主面１００１ｂを含む、有機ポリマー支持体１００１；
－第１の主面１００２ａ、及び第２の主面１００２ｂを含む、誘電体層１００２；
－エッジ１００３ｃ、第１の主面１００３ａ、及び第２の主面１００３ｂを含む、第１の透明有機ポリマー基材１００３；
ここで：
－誘電体層１００２の第１の主面１００２ａは、第１の透明ポリマー有機基材１００３の第２の主面１００３ｂと接触しており；
－誘電体層１００２の第２の主面１００２ｂは、有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａと接触しており；
－誘電体層１００２は、第１の透明有機ポリマー基材１００３の屈折率よりも大きい屈折率を有し；
－誘電体層１００２の第２の主面１００２ｂと有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａとの間の接着エネルギーは、誘電体層１００２の第１の主面１００２ａと第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂとの間の接着エネルギーよりも小さい。

本発明による複合積層体は、反射性透明層状要素の製造を単純化するという利点を有する。特に、有機ポリマー支持体１００１は、犠牲要素であり、その機能は、以下に記載される拡散反射を有する層状要素を製造するための方法に従って、第１の透明有機ポリマー基材１００３に移動する前に、誘電体層の堆積のための支持体として働くことである。言い換えれば、有機ポリマー支持体１００１は、一般に、前記層状要素内に保持されることを意図していない。これによれば、この支持体１００１は、誘電体層の組成及び／又はその堆積方法に適合するように抜かりなく選択することができる。有機ポリマー支持体１００１は、必ずしも透明ではない。

以下の非限定的な方法を使用して、誘電体層１００２の第２の主面１００２ｂと有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａとの間の接着エネルギーが、誘電体層１００２の第１の主面１００２ａと第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂとの間の接着エネルギーよりも小さいことを確認することができる。この方法は、複合積層体を、例えば手で引き剥がすことにより分離させ、次いで有機ポリマー支持体１００１の表面１００１ａ及び第１の透明有機ポリマー基材１００３の表面１００３ｂのオーム抵抗を測定することからなる。誘電体層１００２は一般に、支持体１００１及び第１の基材１００３よりも導電性が高いため、第１の基材１００３の表面１００３ｂのオーム抵抗が支持体の表面１００１ａのそれよりも低い場合に、誘電体層１００２の第２の主面１００２ｂと有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａとの間の接着エネルギーは、誘電体層１００２の第１の主面１００２ａと第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂとの間の接着エネルギーよりも小さい。

代替的には、有機ポリマー支持体１００１の表面１００１ａ及び第１の透明有機ポリマー基材１００３の表面１００３ｂの反射、透過又は吸収における光学スペクトル測定によって、光学検査を実施することが可能である。誘電体層１００２に特徴的なスペクトル挙動、例えば、赤外線におけるより大きな反射の大部分が、第１の基材１００３の表面１００３ｂで観察される場合、誘電体層１００２の第２の主面１００２ｂと有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａとの間の接着エネルギーは、誘電体層１００２の第１の主面１００２ａと第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂとの間の接着エネルギーよりも小さい。

誘電体層１００２の第２の主面１００２ｂと有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａとの間の接着エネルギーは、誘電体層１００２の第１の主面１００２ａと第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂとの間の接着エネルギーよりも小さい。これにより、本発明による複合積層体１０００を用いて、以下に説明するような拡散反射を有する透明層状要素を製造する場合に、有機ポリマー支持体１００１から第１の透明有機ポリマー基材１００３に誘電体層１００２を分離によって移動させることが可能になる。

特に、その第１の主面１００１ａの物理化学的特性が、その組成及び／又はその表面形態によって、誘電体層１００２の第１の主面１００２ａと第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂとの間の接着エネルギーよりも低い接着エネルギーを、第１の主面１００１ａに本質的に与える有機ポリマー支持体１００１を選択することによって、接着エネルギーの上記の差を得ることができる。

本発明の複合積層体の一実施形態では、下側接着エネルギーを得るため、第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂ及び／又は有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａを、テクスチャ加工及び／又は化学的に官能化させることができる。

官能化の例は、数ナノメートル～数十マイクロメートルの厚さのシリコーンの層であり得る。

第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂは、テクスチャ加工された表面とすることができる。この粗面の機能は、以下に説明するような製造方法によって得ることができる拡散反射を有する透明層状要素の拡散反射に寄与することができる。このテクスチャ加工された表面は、基材に固有のものであってもよいし、エンボス加工、エッチング、又は化学的攻撃などのテクスチャ加工方法によって得られてもよい。好ましくは、第１の有機ポリマー基材１００３が固有の表面の粗面度を有するように選択することができる。

一例として、面１００３ｂ及び／又は１００１ａのテクスチャ加工は、標準規格ＩＳＯ ４２８７：１９９７に従って測定され、その値が１μｍ～１ｍｍ、特に５μｍ～１００μｍ、好ましくは２５μｍ～１００μｍ、更には２５μｍ～５０μｍ、又は更には３０μｍ～４５μｍであるパラメータＲｚによって特徴付けられる表面粗さを有する形態とすることができる。

一例として、有機ポリマー支持基材は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、エチレンテトラフルオロエチレン（ＥＴＦＥ）、又はポリ（メチルメタクリレート）（ＰＭＭＡ）をベースとしていてよい。

有利には、誘電体層１００２の５５０ｎｍにおける屈折率と、第１の透明有機ポリマー基材１００３の５５０ｎｍにおける屈折率との間の差の絶対値は、少なくとも０．３であり、少なくとも０．５でさえあり、好ましくは少なくとも０．８である。

以下に記載されるような製造方法によって拡散反射を有する透明層状要素を製造する場合、この特徴は、粗面１００３ｂによる電磁放射線の反射に有利に働く。

誘電体層１００２は、金属酸化物又は金属窒化物の単体又は混合物をベースとしていてよい。これらの酸化物又は窒化物は、化学量論的であっても非化学量論的であってもよい。誘電体層１００２は特に、以下の化合物Ｓｉ_３Ｎ_４、ＳｎＯ_２、ＺｎＯ、ＡＩＮ、ＮｂＯ、ＮｂＮ、ＴｉＯ_２、ＴｉＯ_ｘの単体、又は混合物をベースとしていてよい。

誘電体層は、薄い層、すなわち、その厚さが１マイクロメートル未満、数百マイクロメートル、更には更には数十マイクロメートルである層であってよい。

有機ポリマー支持体１００１は、好ましくは典型的には５～２００μｍの厚さを有するフィルムである。

第１の透明有機ポリマー基材１００３は、拡散反射を有する透明層状要素の構成要素としての使用に適した寸法及び組成を有するフィルムとすることができ、例えば以下に記載する製造方法を用いて得ることができるフィルムであってよい。

特に、第１の透明有機ポリマー基材１００３は、有利には、ポリ（ビニルブチラール）をベースとすることができる。第１の透明有機ポリマー基材１００３は、透明積層ガラスのための拡散反射を有する透明層状要素における積層中間層の構成要素としてしばしば関与し、一般に、それが前記層状成分の拡散反射機能に寄与することを可能にする固有の粗面度を有する。

本発明の特定の実施形態では、複合積層体は、以下を含む：
－エッジ１００１ｃ、第１の主面１００１ａ、及び第２の主面１００１ｂを含む、ＰＥＴをベースとする有機ポリマー支持体１００１；
－１０ｎｍ～１００ｎｍ、好ましくは３０～７０ｎｍの厚さを有し、第１の主面１００２ａ及び第２の主面１００２ｂを含む、酸化チタンをベースとする誘電体層１００２；
－テクスチャ加工されているか又はされていない、はエッジ１００３ｃ、第１の主面１００３ａ、及び第２の主面１００３ｂを含む、ＰＶＢをベースとする、第１の透明有機ポリマー基材１００３。

本発明は、本発明による複合積層体を製造する方法にも関する。この方法は、図２で図示している。

複合積層体１０００の製造方法は、以下の工程を含む：
（ａ）有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａ上に誘電体層１００２を堆積させること；
（ｂ）誘電体層１００２を、第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂと接触させること；
（ｃ）有機ポリマー支持体１００１、誘電体層１００２及び第１の有機ポリマー基材１００３によって作られているアセンブリをロールプレスすること。
ここで：
－前記誘電体層１００２は、前記第１の透明有機ポリマー基材１００３の屈折率よりも大きい屈折率を有し；
－誘電体層１００２の第２の主面１００２ｂと有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａとの間の接着エネルギーは、誘電体層１００２の第１の主面１００２ａと透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂとの間の接着エネルギーよりも小さい。

誘電体層を堆積する工程（ａ）は、いくつかの物理的又は化学的堆積方法を使用して実施することができる。例えば、磁場によって補助されるカソードスパッタリング、化学気相成長、ディップコーティング、スピンコーティングが挙げられる。

本方法の一実施形態によれば、誘電体層を堆積する工程（ａ）は、カソードスパッタリング法を用いて実施される。これらの方法は、磁場によって補助される可能性がある。これらの方法の利点は、それらが薄い誘電体層の堆積を可能にし、ＰＥＴ、ＰＥＮ、ＰＭＭＡ又はＥＴＦＥなどの多数のタイプの有機ポリマー支持体と共に使用できることである。

堆積される薄い誘電体層の厚さは、１マイクロメートル未満、数十マイクロメートル、数百マイクロメートルでさえあり得る。

この方法はまた、工程（ａ）の前に、有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａのテクスチャ加工及び／又は化学官能化の工程、及び／又は工程（ｂ）の前に、第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂのテクスチャ加工及び／又は化学官能化の工程を含むことができる。これらの追加の工程は、誘電体層１００２の第２の主面１００２ｂと有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａとの間の接着エネルギーを、誘電体層１００２の第１の主面１００２ａと透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂとの間の接着エネルギーよりもはるかに低くなるように調整するのに有利であり得る。これは、特に支持体１００１及び第１の透明基材１００３の組成物の選択に起因して、２つの接着エネルギーが同等である危険性がある場合に有用となり得る。

ＰＥＴをベースとする支持体１００１のための官能化工程の例は、数十マイクロメートルのシリコーン層の堆積であり得る。ＰＭＭＡをベースとする支持体１００１のためのテクスチャ加工工程の例は、寸法及び幾何学的配置を有するマイクロスケールの起伏のエンボス加工であってよい。

本発明はまた、複合積層体を製造するための上述の方法の任意の実施形態を使用して得ることができる、複合積層体に関する。

本発明による複合積層体の１つの利点は、拡散反射を有する透明層状要素を製造するための方法において後に使用される前に、上流で製造し、貯蔵することができることである。

これによれば、反射を有する透明層状要素の製造業者は、誘電体層と透明ポリマー有機基材との異なる組合せを有する一連の複合積層体を構築することができる。次に、求められる用途に最も適した複合積層体を選択することができる。

有利には次いで、有機ポリマー支持体１００１及び第１の有機ポリマー基材１００３は、可撓性フィルムであり得る。これにより、本発明による複合積層体を、例えば以下に記載する方法に従って、拡散反射を有する透明層状要素の製造方法に使用する前に、すぐに使用できるロール形態で貯蔵することが可能になる。

拡散反射を有する透明層状要素を製造するための以下に記載する方法により、複合積層体の使用に関するそれらの利点を例示する。

前記方法は、以下の工程を含む：
（ａ）前述の実施形態のいずれか１つによる複合積層体１０００を供給すること；
（ｂ）有機ポリマー支持体１００１の除去を引き起こすように前記複合積層体１０００を層間剥離すること；
（ｃ）エッジ３００１ｃ、第１の主面３００１ａ、及び第２の主面３００１ｂを含む、第２の透明有機ポリマー基材３００１を供給すること；
（ｄ）第２の透明有機ポリマー基材３００１の第１の面３００１ａを第１の透明ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂと接触させて、これらの面３００１ａ、１００３ｂの間に誘電体層１００２を挟み込むようにすること。

本発明による複合積層体の１つの注目すべき利点は、拡散反射を有する透明層状要素を製造するためのそのような方法において特に使用される場合、この複合積層体が、適正に得られた前記要素の光学性能に影響を及ぼすことなく、既存の方法の技術的制約を克服することを可能にすることである。これは、特に、有機ポリマー支持体１００１の犠牲的性質、及び前記支持体１００１から第１の基材１００３への誘電体層１００２の可能な移動に起因する。

これによれば、拡散反射を伴う透明層状要素を製造するために、誘電体層１００２の堆積、及び拡散反射を伴う透明層状要素の特定の使用のいずれにも適合する有機ポリマー支持体１００１をもはや使用する必要はない。このことは、例えば、拡散反射を有する透明層状要素によって形成された積層中間層を含む積層グレージングに一般に当てはまる。

したがって、本発明は、透明基材／誘電体層の組合せの選択を増加させることを可能にする。また、拡散反射を有する一定の透明層状要素専用の製造方法の設計を回避すること、又は、透明基材又は誘電体層の変更が前記層状要素において求められる場合に既存の方法を有意に修正することさえも可能にする。

また、本発明は、電磁放射線の可視スペクトル範囲、すなわち３８０～８００ｎｍで動作する拡散反射を有する透明層状要素の製造に特に適している。

接着エネルギーは、複合積層体を使用して拡散反射を有する透明層状要素を製造する際の温度によって変化し得ることに留意されたい。これらの変化は特に、支持体１００１及び第１の基材１００３に使用される材料の性質及び表面特性に依存する。また、分離工程（ｂ）は、誘電体層１００２の第２の主面１００２ｂと有機ポリマー支持体１００１の第１の主面１００１ａとの間の接着エネルギーが、誘電体層１００２の第１の主面１００２ａと第１の透明有機ポリマー基材１００３の第２の主面１００３ｂとの間の接着エネルギーよりも小さい、温度範囲及び／又は分離速度範囲内で行われることが好ましい。

上述の方法の一実施形態によれば、第２の透明有機ポリマー基材３００１の第１の主面３００１ａは、例えば粗面の形態でテクスチャ加工された表面である。この特徴は、透明層状要素の拡散反射のレベルを増加させることに関与することができる。

本発明は、前述の方法によって得ることができる拡散反射を有する透明層状要素にも関する。

このようにして得られる層状要素の１つの利点は、積層中間層として直接使用できることである。この意味で、本発明は、前述の方法によって得ることができる拡散反射を有する透明層状要素によって作られている積層中間層を含む積層グレージングにも関する。

別の利点は、透明な投影スクリーンの構成要素として使用される積層グレージングの積層中間層として、透明な投影スクリーンに直接的に、又は間接的に組み込むこともできることである。

積層グレージング用の拡散反射を有する透明積層中間層の製造に特に適した本発明の一実施形態では、複合積層体１００１は、以下を含む：
－エッジ１００１ｃ、第１の主面１００１ａ、及び第２の主面１００１ｂを含む、ＰＥＴをベースとする有機ポリマー支持体１００１；
－１０ｎｍ～１００ｎｍ、好ましくは３０～７０ｎｍの厚さを有し、第１の主面１００２ａ及び第２の主面１００２ｂを含む、酸化チタンをベースとする誘電体層１００２；
－エッジ１００３ｃ、第１の主面１００３ａ、及び第２の主面１００３ｂを含む、ＰＶＢをベースとする第１の透明有機ポリマー基材１００３、ここで、第２の主面は、標準規格ＩＳＯ ４２８７：１９９７によるパラメータＲｚが２５μｍ～５０μｍである表面粗さを有する形態でテクスチャ加工されている。

積層グレージング用の拡散反射を有する透明積層中間層を製造する方法は、以下の工程を含むことができる：
（ａ）前述のような複合積層体１０００を供給すること；
（ｂ）有機ポリマー支持体１００１の除去を引き起こすように前記複合積層体１０００を層間剥離させること、ここで、第１の透明有機ポリマー基材１００３のテクスチャ加工された第２の主面１００３ｂに、誘電体層１００２がほぼ連続的又は不連続的に接着している；
（ｃ）エッジ３００１ｃ、第１の主面３００１ａ、及び第２の主面３００１ｂを含む、ＰＶＢをベースとする第２の透明有機ポリマー基材３００１を供給すること；
（ｄ）第２の透明有機ポリマー基材３００１の第１の面３００１ａを第１の透明ポリマー基材１００３のテクスチャ加工された第２の主面１００３ｂと接触させて、誘電体層１００２をこれらの面３００１ａ、１００３ｂの間に挟み込むようにすること。

本発明の特徴及び利点は、以下に記載する本発明の例示的な実施形態によって例示する。

本発明による４つの複合積層体１０００を、前述の製造方法に従って製造した。それらを表１に記載する。

ＣＬ．１では、有機ポリマー支持体１００１は、厚さ２５μｍの官能化ＰＥＴフィルムである。それは、シリコーンの層でコーティングされている。この支持体は、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ（登録商標）７ＳＬＫの呼称でＭｉｔｓｕｂｉｓｈｉ Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｆｉｌｍによって市販されている。ＣＬ．２及びＣＬ．３では、支持体１００１は、厚さ７５μｍの平滑なＥＴＦＥフィルムである。ＣＬ．４では、支持体１００１は、テクスチャ加工されたＰＭＭＡフィルムである。

誘電体層１００２は、４つの複合積層体ＣＬ．１～ＣＬ．４のすべてについて同一である。これは、厚さ６０ｎｍの化学量論的又は非化学量論的酸化チタン（ＴｉＯ_ｘ）をベースとする層である。

磁場（マグネトロン）によって補助されるカソードスパッタリングによって、有機ポリマー支持体１００１に誘電体層を堆積させた。有機ポリマー支持体１００１がテクスチャ加工された及び／又は官能化された表面を含む場合、誘電体層１００２は、この表面に堆積させた。

ＣＬ．１、ＣＬ．２及びＣＬ．４では、第１の透明有機ポリマー基材１００３は、厚さ０．３８ｍｍであり、標準規格ＩＳＯ ４２８７：１９９７に従って測定されたＲｚに関して５～２５μｍの表面粗さを有する形態でテクスチャ加工されているＰＶＢ－１フィルムである。ＣＬ．３では、第１の透明有機ポリマー基材１００３は、厚さ０．３８ｍｍ、表面粗さ２４～４８μｍのＰＶＢ－２フィルムである。

有機ポリマー支持体１００１、誘電体層１００２、及び第１の有機ポリマー基材１００３によって作られているアセンブリをロールプレスする工程は、１０Ｎ／ｃｍ未満の線形圧力で６０℃のローラーを使用して構築されている。

表１の４つの複合積層体から４つの透明層状要素が製造されている。それらを表２に記載する。本発明の製造方法に従って積層された複合材料の層間剥離工程の後、ＰＶＢ－１をベースとする第２の透明有機ポリマー基材３００１が誘電体層１００２と接触させられる。

拡散反射を有する４つの透明層状要素の各々を、透明ソーダ石灰シリカ鉱物ガラスの２つのシートの間の積層中間層の形態で積層グレージングに組み込んだ。

比較のために、従来技術による拡散反射を有する透明層状要素に対応する３つの参考例も製造した。それらを表３に記載する。

これらの参考例は、有機ポリマー支持体を含む。Ｒ．１については、有機ポリマー支持体は、厚さ２５μｍの官能化ＰＥＴフィルムである。この有機ポリマー支持体は、シリコーンの層でコーティングされている。この支持体は、Ｈｏｓｔａｐｈａｎ（登録商標）７ＳＬＫの名称でＭｉｔｓｕｂｉｓｈｉ Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｆｉｌｍによって市販されている。Ｒ．２では、支持体１００１は、厚さ７５μｍの平滑なＥＴＦＥフィルムである。Ｒ．３では、支持体１００１は、テクスチャ加工されたＰＭＭＡフィルムである。

Ｒ．１～Ｒ．３の３つの要素すべてについて同一の誘電体層は、厚さ６０ｎｍの化学量論的又は非化学量論的酸化チタン（ＴｉＯ_ｘ）をベースとする層である。磁場（マグネトロン）をアシストしたカソードスパッタリングにより、この誘電体層を有機ポリマー支持体に堆積させた。

各要素Ｒ．１～Ｒ．３について、誘電体層及び支持体によって作られているアセンブリを、標準規格ＩＳＯ ４２８７：１９９７に従って測定されたＲｚ換算で５～２５μｍの表面粗さを有する形態でテクスチャ加工されている０．３８ｍｍ厚の２つのＰＶＢ－１フィルムの間に封入させた。

拡散反射を有する３つの透明層状要素Ｒ．１～Ｒ．３の各々を、透明ソーダ石灰シリカ鉱物ガラスの２つのシートの間の積層中間層の形態で積層グレージングに組み込んだ。

要素ＥＣ．１～ＥＣ．４及びＲ．１～Ｒ．３を含むグレージングの光学特性を測定した。それらを表４にまとめている。

表４では：
－可視スペクトルにおける光透過率ＴＬ、及び可視スペクトルにおける反射率ＲＬは、標準規格ＥＮ ４１０及びＩＳＯ ９０５０に従って定義され、測定され、計算されている。色は、ＩＥＣ １９７６ Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊色空間において、標準規格ＩＳＯ １１６６４に準拠して、イルミナントＤ６５及び標準観察者のための２°の視野により測定される。
－ａ^＊Ｔ及びｂ^＊Ｔは、ＩＥＣ １９７６ Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊色空間における透過で測定したパラメータａ^＊及びｂ^＊の値であり、イルミナントＤ６５及び標準観察者のための２°の視野によるものである；
－ａ^＊Ｒ及びｂ^＊Ｒはそれぞれ、ＩＥＣ １９７６ Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊色空間における反射において測定されたパラメータａ^＊及びｂ^＊の値であり、イルミナントＤ６５及び標準観察者のための２°の視野によるものである；
－Ｈは、材料を透過し、その分散角が電磁放射線の入射方向に対して２．５°より大きい電磁放射線の割合に対応する「ぼやけ」又は「ヘイズ」のレベルである。この定義は、標準規格ＩＳＯ １４７８２及びＡＳＴＭ Ｄ１００３のものに対応する。Ｈは、ＢＹＫ－Ｇａｒｄｎｅｒ ｈａｚｅ－Ｇａｒｄ ｈａｚｅ－ｍｅｔｅｒを用いて測定した；
－Ｃは、層の透過度又は透明度のレベルである。これは、一方では第１の立体角での所与の方向に前記層を透過する放射線の強度と、第２の立体角にで透過する放射線の強度と、他方では回転軸が前記方向であり、頂点における半角が０°～２°で回転円錐によって規定されるすべての立体角において透過する電磁放射線の全強度との間の比として規定され、ここで、第１の立体角は、回転軸が前記所与の方向であり、頂点における半角が０．７°未満である第１の回転円錐によって画定されており、前記第１の円錐の頂点は、電磁放射線が透過する前記層の表面上に配置されており、第２の立体角は、回転軸が角度方向であり、頂点における半角が０．７°～２°である第２の回転円錐によって画定されており、第２の円錐の頂点は、第１の円錐の頂点と一致する。透過度のレベルは、ＢＹＫ－Ｇａｒｄｎｅｒ ｈａｚｅ－Ｇａｒｄ ｈａｚｅ－ｍｅｔｅｒを用いて測定した。
－ＤＬは「拡散光」、すなわち、入射光の方向に対して分散角が２．５°よりも大きい材料の表面によって反射される光の比率を割合で表した比率である。

積層グレージングＶＲ．１の結果は、グレージングにＰＥＴを直接使用しても、拡散反射を有する透明積層グレージングを得ることができないことを示している。ＤＬ値が低すぎる。

積層グレージングＶＲ．２の結果は、グレージングにＥＴＦＥを直接使用すると、グレージングを通しての視認性を妨げる可能性のある過度に高いレベルのぼやけが引き起こされることを示す。

積層グレージングＶＲ．３は、透明度及び拡散反射のレベルに関して適切な光学特性を示す。特に、ＤＬ値は１０％より大きく、透明度レベルＣは９８％より大きく、ぼやけのレベルＨは１未満である。

積層グレージングＶＲ．２及びＶＲ．３は、透明投影スクリーンに一般に使用される積層グレージングである。拡散光の割合ＤＬは１０％より大きく、それらの透明度Ｃのレベルは９８％より大きく、それらの曇り度は１未満である。

表４の結果は、積層グレージングＶＥＣ．１、ＶＥＣ．２、ＶＥＣ．３及びＶＥＣ．４の光学特性が、基準積層グレージングＶＲ．３の積層グレージングの光学特性と同等であることを示す。

これらの結果は、誘電体層の堆積に適しているが、前記用途に特に適していない基材の技術的利点を保持することによって、所与の用途のための反射を有する透明層状要素を得ることを、本発明が可能にすることを明らかに示している。

本発明は、有利には、得ることができる拡散反射を有する透明層状要素のために求められる用途が何であれ、誘電体層の堆積に適した任意の基材の技術的利点から利益を得ることを可能にする。本発明により、このようにして得られる層状要素のために求められる光学的性能に影響を及ぼすことなく、拡散反射を有する透明層状要素を製造するための既存の方法の技術的制約を克服することも可能になる。

Claims (14)

1. 以下を含む、複合積層体（１０００）：
   －エッジ（１００１ｃ）、第１の主面（１００１ａ）及び第２の主面（１００１ｂ）を含む、有機ポリマー支持体（１００１）；
   －第１の主面（１００２ａ）及び第２の主面（１００２ｂ）を含む、誘電体層（１００２）；
   －エッジ（１００３ｃ）、第１の主面（１００３ａ）及び第２の主面（１００３ｂ）を含む、第１の透明有機ポリマー基材（１００３）；
   ここで：
   －前記誘電体層（１００２）の前記第１の主面（１００２ａ）が、前記第１の透明ポリマー有機基材（１００３）の前記第２の主面（１００３ｂ）と接触しており；
   －前記誘電体層（１００２）の前記第２の主面（１００２ｂ）が、前記有機ポリマー支持体１００１の前記第１の主面（１００１ａ）と接触しており；
   －前記誘電体層（１００２）が、前記第１の透明有機ポリマー基材（１００３）の屈折率よりも大きい屈折率を有し；
   －前記誘電体層（１００２）の前記第２の主面（１００２ｂ）と前記有機ポリマー支持体（１００１）の前記第１の主面（１００１ａ）との間の接着エネルギーが、前記誘電体層（１００２）の前記第１の主面（１００２ａ）と前記第１の透明有機ポリマー基材（１００３）の前記第２の主面（１００３ｂ）との間の接着エネルギーよりも小さい。
2. 前記第１の透明有機ポリマー基材（１００３）の前記第２の主面（１００３ｂ）及び／又は前記有機ポリマー支持体（１００１）の前記第１の主面（１００１ａ）が、テクスチャ加工及び／又は化学的に官能化されている、請求項１に記載の複合積層体。
3. 前記有機ポリマー支持体が、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、エチレンテトラフルオロエチレン又はポリ（メチルメタクリレート）をベースとしている、請求項１又は２に記載の複合積層体。
4. 前記第１の透明有機ポリマー基材（１００３）が、ポリ（ビニルブチラール）をベースとしている、請求項１～３のいずれか一項に記載の複合積層体。
5. 前記誘電体層（１００２）の５５０ｎｍにおける屈折率と前記第１の透明基材（１００３）の５５０ｎｍにおける屈折率との差の絶対値が、少なくとも０．３、少なくとも０．５、好ましくは少なくとも０．８である、請求項１～４のいずれか一項に記載の複合積層体。
6. 前記誘電体層（１００２）が、金属酸化物又は金属窒化物をベースとしている、請求項１～５のいずれか一項に記載の複合積層体。
7. 以下の工程を含む、複合積層体（１０００）の製造方法：
   （ａ）有機ポリマー支持体（１００１）の第１の主面（１００１ａ）上に誘電体層（１００２）を堆積させること；
   （ｂ）前記誘電体層（１００２）を、第１の透明有機ポリマー基材（１００３）の第２の主面（１００３ｂ）と接触させること；
   （ｃ）前記有機ポリマー支持体（１００１）、前記誘電体層（１００２）及び前記第１の透明有機ポリマー基材（１００３）によって作られているアセンブリを積層させること；
   ここで：
   －前記誘電体層（１００２）の前記第１の主面（１００２ａ）が、前記第１の透明ポリマー有機基材（１００３）の前記第２の主面（１００３ｂ）と接触しており；
   －前記誘電体層（１００２）の前記第２の主面（１００２ｂ）が、前記有機ポリマー支持体１００１の前記第１の主面（１００１ａ）と接触しており；
   －前記誘電体層（１００２）が、前記第１の透明有機ポリマー基材（１００３）の屈折率よりも大きい屈折率を有し；
   －前記誘電体層（１００２）の前記第２の主面（１００２ｂ）と前記有機ポリマー支持体（１００１）の前記第１の主面（１００１ａ）との間の接着エネルギーが、前記誘電体層（１００２）の前記第１の主面（１００２ａ）と前記透明有機ポリマー基材（１００３）の前記第２の主面（１００３ｂ）との間の接着エネルギーよりも小さい。
8. 工程（ａ）の前に、前記有機ポリマー支持体（１００１）の前記第１の主面（１００１ａ）をテクスチャ加工及び／又は化学的に官能化する工程、及び／又は工程（ｂ）の前に、前記第１の透明有機ポリマー基材（１００３）の前記第２の主面（１００３ｂ）をテクスチャ加工及び／又は化学的に官能化する工程を更に含む、請求項７に記載の方法。
9. 前記誘電体層を堆積する工程（ａ）を、カソードスパッタリング法を用いて実施する、請求項７又は８に記載の方法。
10. 以下の工程を含む、拡散反射を有する透明層状要素を製造する方法：
    （ａ）請求項１～６のいずれか一項に記載の複合積層体（１０００）を供給すること；
    （ｂ）前記有機ポリマー支持体（１００１）の除去を引き起こすように前記複合積層体（１０００）を層間剥離させること；
    （ｃ）エッジ（３００１ｃ）、第１の主面（３００１ａ）及び第２の主面（３００１ｂ）を含む、第２の透明有機ポリマー基材（３００１）を供給すること；
    （ｄ）前記第２の透明有機ポリマー基材（３００１）の第１の面（３００１ａ）を前記第１の透明ポリマー基材（１００３）の前記第２の主面（１００３ｂ）と接触させて、これらの面（３００１ａ、１００３ｂ）の間に前記誘電体層（１００２）を挟み込むようにすること。
11. 前記第２の透明有機ポリマー基材（３００１）の前記第１の主面（３００１ａ）が、テクスチャ加工された表面である、請求項１０に記載の方法。
12. 請求項１０又は１１に記載の方法によって得ることができる、拡散反射を有する透明層状要素。
13. 請求項１２に記載の層状要素で作られている積層中間層を含む、積層グレージング。
14. 請求項１２に記載の層状要素を含む、透明投影スクリーン。

Images