JP2022531753A - 粒子状炭素材料の臭気低減方法 - Google Patents
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Abstract
Description
酸性ガスの導入による、酸の添加による、または温度上昇による沈殿の方法も組み合わせることができる。
このような方法は当業者に公知であり、WO 2006/031175またはWO 2006/038863またはWO 2009/104995(沈殿)またはWO 2016/020383またはWO 2017/085278(沈殿および同時安定化)に記載されている。
第1のプロセス工程の後、pKMが少なくとも5m2/g、好ましくは少なくとも8m2/g、より好ましくは少なくとも10m2/g、さらに好ましくは少なくとも15m2/g以上のBET表面積を有することが好都合であることが判明した。有利には、BET表面積は200m2/g以下、好ましくは180m2/g以下である。
本発明によれば、pKMは、第2のプロセス工程において、ガス雰囲気中で臭気低減pKMに変換される。
- 15体積%未満、好ましくは10体積%未満、より好ましくは5体積%未満、特に好ましくは3体積%未満の酸素含有量を有する不活性ガスの手段によって富化された空気、および/または
- 500mbar未満、好ましくは200mbar未満、より好ましくは100 mbar未満の圧力を有する減圧空気、を意味すると理解される。
pKMが第1のプロセス工程において針葉樹リグニンから、例えば、水熱炭化条件下での複合安定化を伴う沈殿によって得られる場合、第2のプロセス工程における臨界温度は、好ましくは150℃~230℃、より好ましくは180℃~220℃である。
- 最低5m2/gのBETを有しており、
- 50phrの臭気低減されたpKMを使用することによって製造されたゴム物品の臭気は、50phrのリグノブーストリグニンを使用することによって製造されたゴム物品の臭気よりも、50 phrのN550を使用することによって製造されたゴム物品の臭気に匹敵する。
- 5m2/g以上のBETを有し、
- 50phrの臭気を減少させたpKMを使用することによる無圧加硫によって製造されるゴム物品の多孔度は、50phrのリグノブーストリグニンを使用することによる無圧加硫によって製造されるゴム物品の多孔度と比較して、50phrのN550を使用することによる無圧加硫によって製造されるゴム物品の多孔度に匹敵する。
- 最低5m2/gのBETを有しており、
- クラーソンリグニン含有量が少なくとも90%であり、
- HS-GC/MSにおいて160℃で測定した不快臭に関連する物質、例えばジメチルジスルフィドの割合は、30%未満、好ましくは25%未満に減少している。
第1工程:
pKM (原料A)は、水熱炭化条件での安定化によって針葉樹リグニンから得た。
第2工程:
40m2/gのBET(ASTM D 6556-14に従って測定)を有する10kgの原料Aを、250℃で3時間、ドライキャビネット中で処理した。乾燥キャビネット中の酸素含有量は加熱中、保持時間中、および窒素ですすぐことによる冷却中に、10体積%未満に減少した。加熱速度は、150℃の温度から1K/分であった。30m2/gのBETを有する9.6kgの臭気低減pKM(原料B)が得られた。
原料Aおよび原料Bを、160℃でヘッドスペースGC/MSで測定した。以下の結果が得られた:
40m2/gのBETを有する実施例1からの原料A(pKM)、30m2/gのBETを有する実施例1からの原料B(臭気低減pKM)、および30m2/gのBETを有する第3のpKM(原料C)を、充填剤としてSBRマトリクス中にブレンドした。加硫後、引張試験で応力‐歪曲線の経過を記録した。引張強さの結果を表yに示す。
混合物は、ハーケレオミックス3000測定混練機(接線ロータ形状)を用いて、70%の充満度で調製した。速度制御によって混合温度を一定に保った。混合時間は約20分であった。加硫は、160℃で、レオメーターで決定された最適t90時間+板厚1mm毎に1分に従って行った。
40m2/gのBETを有する実施例1からの原料A(pKM)および30m2/gのBETを有する実施例1からの原料B(臭気低減pKM)を、充填剤としてEPDMマトリクス中にブレンドした。加硫後、引張試験で応力‐歪曲線の経過を記録した。結果を表xに示す:
混合物は、W&P TypeGK1.5Eミキサー(インターメッシュローター形状)を用いて、充填レベル70%、ミキサー温度40℃、速度40rpmで調製した。
製造時の無圧加硫では材料が一般に、含有空気を大部分除去するダイス内の圧力に曝される押出プロセスを受けるので、実際の製造時の多孔率はこの実験室的方法で決定されたものよりもさらに低いと推定することができる。
原料Aを用いて製造されたゴム物品は、以下の多孔率を有していた。
原料Bを用いて製造されたゴム物品は、以下の多孔率を有していた。
第1工程:
pKM (原料D)は、水熱炭化条件での安定化によって針葉樹リグニンから得た。
31.1m2/gのBETを有する原料Dを、種々の温度で本方法に供した。窒素をプロセス雰囲気として選択した。原料Dは、表に示す熱処理温度で処理した。加熱速度の制御なし(自然に)または臨界温度150℃から10K/10分の加熱速度で加熱を行った(150から 10K/10分)。さらに、臭気低減pKMのBETを示す。
Claims (13)
- 臭気が低減された微粒子状炭素材料の製造方法であって、
液体に全部又は一部が溶解された出発原料の析出によって得られる微粒子状炭素材料が準備され、
該微粒子状炭素材料が、続いてガス雰囲気中で加熱されることによって第2のプロセス工程で処理され、それによって臭気低減微粒子状炭素材料が得られ、
第2のプロセス工程において、プロセス温度は、さらなる処理温度および/または利用温度よりも、最大で50℃低く、かつ最大で50℃高く、
前記プロセス温度が、最高温度を超えず、且つ最低温度を下回らない、
ことを特徴とする方法。 - 前記さらなる処理温度が、少なくとも150℃で、かつ180℃以下であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記さらなる処理温度および/または利用温度が、第1の処理工程の温度未満であり、該処理温度が、第1の処理工程の温度を超えないことを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1のプロセス工程において、リグニン系出発材料の安定化は水熱炭化条件で行われ、前記第2のプロセス工程において、前記安定化の温度は水熱炭化条件で超過されないことを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記微粒子状炭素材料は、前記第1の処理工程の後に少なくとも5m2/gのBETを有することを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2のプロセス工程の間のBETの低下が30%未満であることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 第2のプロセス工程において、臨界温度からプロセス温度へのpKMの加熱は、30℃/分未満の制御された加熱速度で行われることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記プロセス温度でのpKMの処理は、プロセス雰囲気下で行われることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 前記pKMが針葉樹ベースまたは広葉樹ベースである先行する請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1~6のいずれかに記載の方法によって得られる、臭気が低減された微粒子状炭素材料。
- 少なくとも5m2/gのBET表面積を有し、50 phrの臭気低減pKMを用いて加圧無加硫により得られたゴム物品の気孔率が、50 phrのリグノブーストリグニンを用いて加圧無加硫により得られたゴム物品の気孔率と比較して、50 phrのN550を用いて加圧無加硫により得られたゴム物品の気孔率よりも緻密であることを特徴とする請求項7に記載の臭気低減粒子状炭素物品。
- ジメチルスルフィドおよびグアヤコールの含有量が1mg/kg未満であることを特徴とする請求項7に記載の無臭微粒子状炭素材料。
- 請求項7~9のいずれか1項に記載の、または請求項1~6に記載の方法によって得られる無臭微粒子状炭素材料の、ポリマーブレンド、特にエラストマーブレンド中の添加剤としての使用。
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