JP2022525933A - プリントされたリチウム箔及びフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
以下の出願は、2019年9月17日に提出された米国特許出願第16/573,556号に対する優先権を主張し、これは2019年7月15日に提出された米国仮出願第62/874,269号、2019年6月21日に提出された米国仮出願第62/864,739号並びに2019年3月21日に提出された国際出願第PCT/US19/23376号、第PCT/US19/23383号及び第PCT/US19/23390号に対する優先権を主張し、これらは2019年3月20日に提出された米国特許出願第16/359,707号、第16/359,725号及び第16/359,733号に対する優先権を主張し、これらは2018年3月22日に提出された米国仮出願第62/646,521号及び2018年6月29日に提出された米国仮出願第62/691,819号に対する優先権を主張し、これらの出願の開示はそれぞれ、その全体が参照により組み入れられている。
例1
スチレンブタジエンゴム液(S-SBR Europrene Sol R 72613)10gを、21℃にて12時間撹拌することにより、トルエン90g(99%無水、Sigma Aldrich)に溶解させる。10重量%スチレンブタジエンゴム(ポリマーバインダ)トルエン(溶媒)溶液6gをカーボンブラック(Timcal Super P)(レオロジー調整剤)0.1g及びトルエン16gと合わせて、Thinky ARE 250遊星ミキサにて2000rpmで6分間分散させる。20~200nmのポリマーコーティング及び20μmのd50を有する安定化リチウム金属粉末(SLMP(登録商標)、FMC Lithium Corp.)9.3gをこの懸濁液に添加して、Thinkyミキサにて1000rpmで3分間分散させる。次いで、プリンタブルリチウム懸濁液を180μm開口ステンレス鋼メッシュで濾過する。次に、プリンタブルリチウム懸濁液を、湿潤厚さ2ミル(約50μm)及び積層前の乾燥厚さ約25μmで銅集電体上にドクターブレードでコーティングする。図4は、アノードとしてのプリンタブルリチウムに由来するリチウム薄膜対市販のリチウム薄箔を有するパウチセルのサイクル性能を示すプロットである。
分子量135,000のエチレンプロピレンジエンターポリマー(EPDM)(Dow Nordel IP 4725P)10gをp-キシレン(無水99%、Sigma Aldrich)90gに21℃にて12時間撹拌して溶解させる。10重量%EPDM(ポリマーバインダ)p-キシレン(溶媒)溶液6gをTiO2(Evonik Industries)(レオロジー調整剤)0.1g及びトルエン16gと合わせて、Thinky ARE 250遊星ミキサにて2000rpmで6分間分散させる。20~200nmのポリマーコーティング及び20μmのd50を有する安定化リチウム金属粉末(SLMP(登録商標)、FMC Lithium Corp.)9.3gをこの懸濁液に添加して、Thinkyミキサにて1000rpmで3分間分散させる。次いで、プリンタブルリチウムを180μm開口ステンレス鋼メッシュで濾過する。次に、プリンタブルリチウム組成物を、湿潤厚さ2ミル(約50μm)及び積層前の乾燥厚さ約25μmで銅集電体上にドクターブレードでコーティングする。
分子量1.27Mのポリイソブチレン(PIB)1.5gを、21℃で12時間撹拌することによって、トルエンに溶解させる。20~200nmのポリマーコーティング及び20μmのd50を有する安定化リチウム金属粉末(SLMP(登録商標)、FMC Lithium Corp.)30gをこの懸濁液に添加して、Thinkyミキサにて1000rpmで3分間分散させる。次いで、プリンタブルリチウム懸濁液を180μm開口ステンレス鋼メッシュで濾過する。次に、プリンタブルリチウム組成物を、湿潤厚さ2ミル(約50μm)及び積層前の乾燥厚さ約25μmで銅集電体上にドクターブレードでコーティングする。
分子量1.27MのPIB 1.5gを、21℃で12時間撹拌することによって、トルエン85gに溶解させる。次いで、カーボンブラック1.5gを溶液に添加し、約1時間連続撹拌して均一な懸濁液を形成した。20~200nmのポリマーコーティング及び20μmのd50を有する安定化リチウム金属粉末(SLMP(登録商標)、FMC Lithium Corp.)30gをこの懸濁液に添加して、Thinkyミキサにて1000rpmで3分間分散させる。次いで、プリンタブルリチウム懸濁液を180μm開口ステンレス鋼メッシュで濾過する。次に、プリンタブルリチウム組成物を、湿潤厚さ2ミル(約50μm)及び積層前の乾燥厚さ約25μmで銅集電体上にドクターブレードでコーティングする。
プリンタブルリチウム構成要素は、室温における長期貯蔵寿命の化学的安定性と、輸送中や乾燥プロセス中などのより短い期間の高温における安定性が確保されるように選択する必要がある。プリンタブルリチウム組成物の安定性は、熱量測定を使用して試験した。SLMP 1.5gを10ml容積のハステロイARCボンベサンプル容器に添加した。4%スチレンブタジエンゴム(SBR)バインダ溶液2.4gを容器に添加した。容器には24Ω抵抗ヒータと熱電を装着して、サンプルの温度を監視及び制御した。ボンベサンプル装置は、断熱材とともに350ml格納容器に装填した。Fauske IndustriesのAdvance Reactive Screening Systems Tool熱量計を使用して、190℃までの定速温度傾斜の間にプリンタブルリチウム溶液の相溶性を評価した。温度傾斜速度は2℃/分であり、サンプル温度を190℃にて60分間保持した。試験は、溶媒の沸騰を防ぐために200psiアルゴン圧下で行った。図1は、SLMP/スチレンブタジエン/トルエンのプリンタブルリチウム組成物の反応性試験の温度及び圧力プロファイルを示す。
プリント適性に関するプリンタブルリチウム組成物の品質は、複数の因子、例えば基板又は電極表面へのリチウム添加量を制御する組成物の能力に直接影響する、流量コンシステンシーによって測定される。流量を測定する有効な方法は、添加量を制御する因子、即ち押出中の圧力及びプリンタヘッドの速度に関連する、平方センチメートル当たりの添加量の表示である、流量コンダクタンスである。流量コンダクタンスは、最も単純には流量の抵抗の逆数と考えることができる。
で、標準偏差は0.02であった。このプリンタブル組成物は完全に線形に挙動するわけではないが、ディスペンサ圧の変化に対応する組成物流量応答は予測可能であり、当業者はリチウム添加量を所望のレベルに微調整できるようになる。したがって、固定ディスペンサ圧条件にて、リチウム添加量を高度な一貫性で制御できる。例えば、0.275
のリチウム金属のプリントでは、CVは約5%である。
プリンタブルリチウム組成物のサイクル性能を、Li[Ni0.8Mn0.1Co0.1]O2(NMC811)/Liパウチ型電池で評価する。正極は、Li-Fun Technology(湖南省、中国、412000)から購入したが、96.4% NMC 811、1.6%カーボンブラック導電性希釈剤及び2%ポリフッ化ビニリデン(PVDF)バインダで構成されていた。添加量は15mg/cm2である。組み付け前に、カソードを真空下120℃にて12時間乾燥させて残留水を除去した。アノードは、プリンタブルリチウム懸濁液をCu集電体にプリントすることによって作製した。プリントしたリチウム電極を110℃にて2分間乾燥させた後、電極の厚さの約75%のローラーギャップでラミネートする。7cm×7cm電極をプリンタブルリチウム処理アノードシートから打抜く。単層パウチセルが組み付けられ、3M LiFSI/FEC:EMC(1:4)が電解質として使用される。セルは30℃にて12時間事前調整され、次いで形成サイクルが30℃にて行われる。形成プロトコルは、4.3Vまでの0.1C定電流定電圧(CCCV)充電、0.01Cまでの定電圧及び2.8Vまでの0.1C放電であり、次いで3回反復する。説明した試験では、89%の第1サイクルCEが実証された。形成後、セルを30℃にて3V~4.3Vの間で0.2C充電及び1C放電によりサイクルさせた。電気化学的キャラクタリゼーション用の電極は、乾燥室(21℃にてRH<1%)にて作製した。
他の記載と重複するが、本発明及びその好ましい態様を以下に示す。ただし、本発明は以下に限定されるものではない。
[1]
プリンタブルリチウム組成物でコーティングした基板であって、前記プリンタブルリチウム組成物が、
a)リチウム金属粉末、
b)ポリマーバインダであって、前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ、並びに
c)前記リチウム金属粉末及び前記ポリマーバインダと相溶性であるレオロジー調整剤であって、前記組成物内に分散可能であり、前記プリンタブルリチウム組成物でコーティングしたときに、前記基板の劣化を防止し、前記基板の耐久性を向上させる三次元構造を提供する、レオロジー調整剤
を含む、基板。
[2]
前記基板がエネルギー貯蔵装置基板である、[1]に記載の基板。
[3]
前記エネルギー貯蔵装置基板が、集電体、アノード、カソード、電解質及びセパレータからなる群から選択される、[2]に記載の基板。
[4]
前記プリンタブルリチウム組成物が箔又はフィルムの形態である、[1]に記載の基板。
[5]
前記箔が約1ミクロン~約50ミクロンの積層厚を有する、[4]に記載の基板。
[6]
前記箔の厚さが約10ミクロン~約30ミクロンである、[5]に記載の基板。
[7]
前記レオロジー調整剤がカーボンナノチューブである、[1]に記載の基板。
[8]
前記ポリマーバインダが1,000~8,000,000の分子量を有し、不飽和エラストマー、飽和エラストマー、熱可塑性物質、ポリアクリル酸、ポリビニリデンクロリド及びポリビニルアセタートからなる群から選択される、[1]に記載の基板。
[9]
前記不飽和エラストマーが、ブタジエンゴム、イソブチレン及びスチレンブタジエンゴムからなる群から選択される、[8]に記載の基板。
[10]
前記飽和エラストマーが、エチレンプロピレンジエンモノマーゴム及びエチレンビニルアセタートからなる群から選択される、[8]に記載の基板。
[11]
前記熱可塑性物質が、ポリスチレン、ポリエチレン及びエチレンオキシドのポリマーからなる群から選択される、[8]に記載の基板。
[12]
前記エチレンオキシドのポリマーが、ポリ(エチレングリコール)及びポリ(エチレンオキシド)からなる群から選択される、[11]に記載の基板。
[13]
前記プリンタブルリチウム組成物が、1つ以上の追加のレオロジー調整剤をさらに含む、[1]に記載の基板。
[14]
前記プリンタブルリチウム組成物が、約50重量%~約98重量%の前記リチウム金属粉末、約2重量%~約50重量%の前記ポリマーバインダ及び前記レオロジー調整剤を含む、[1]に記載の基板。
[15]
前記プリンタブルリチウム組成物が、約70重量%~約85重量%の前記リチウム金属粉末、約15重量%~約30重量%の前記ポリマーバインダ及び前記レオロジー調整剤を含む、[14]に記載の基板。
[16]
電極を形成するための1つ以上の電極活物質をさらに含む、[1]に記載の基板。
[17]
カソード、電解質及びアノードを含む電池であって、前記カソード、前記電解質、前記アノード又はその組み合わせがそれぞれ、[1]に記載のプリンタブルリチウム組成物でコーティングした基板を含み得る、電池。
[18]
前記電解質が約1M以上の濃度を有する、[17]に記載の電池。
[19]
前記電解質の濃度が約3M~約5Mである、[18]に記載の電池。
[20]
前記電解質が、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド又はリチウムトリフルオロメタンスルホンイミドから選択される、[17]に記載の電池。
[21]
前記プリンタブルリチウム組成物と組み合わされて固体電解質膜を形成するのに適した固体電解質成分をさらに含む、[17]に記載の電池。
[22]
プリンタブルリチウム組成物でコーティングした基板であって、前記プリンタブルリチウム組成物が、
a)約5重量%~約50重量%のリチウム金属粉末、
b)約0.1重量%~約20重量%のポリマーバインダであって、前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ、
c)約0.1%~約30%の、前記リチウム金属粉末及び前記ポリマーバインダと相溶性であるレオロジー調整剤であって、前記組成物内に分散可能であり、前記プリンタブルリチウム組成物でコーティングしたときに、前記基板の劣化を防止し、前記基板の耐久性を向上させる三次元構造を提供する、レオロジー調整剤、並びに
d)約50重量%~約95重量%の溶媒
を含む、基板。
[23]
前記プリンタブルリチウム組成物が、約15重量%~25重量%の前記リチウム金属粉末の、約0.3重量%~約0.6重量%の前記ポリマーバインダ、約0.5重量%~約0.9重量%の前記レオロジー調整剤及び約75重量%~約85重量%の前記溶媒を含む、[22]に記載の基板。
[24]
前記溶媒が、非環式炭化水素、環式炭化水素、芳香族炭化水素、対称エーテル、非対称エーテル、環式エーテル、アルカン、スルホン、鉱油及びその混合物、ブレンド又は共溶媒を含む群から選択され得る、[22]に記載の基板。
[25]
プリンタブルリチウム組成物から形成された箔又はフィルムであって、前記プリンタブルリチウム組成物が、
a)リチウム金属粉末、
b)リチウム基板の劣化を防止し、耐久性を向上させるための三次元支持構造を提供するカーボンナノチューブ、及び
c)前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ
を含む、箔又はフィルム。
[26]
前記箔が、約1ミクロン~約50ミクロンの積層厚を有する、[25]に記載の箔又はフィルム。
[27]
前記箔の積層厚が、約10ミクロン~約20ミクロンである、[26]に記載の箔又はフィルム。
[28]
1つ以上の追加のレオロジー調整剤をさらに含む、[25]に記載の箔又はフィルム。
[29]
[25]に記載のプリンタブルリチウム組成物から形成された箔又はフィルムを含む、電池。
Claims (29)
- プリンタブルリチウム組成物でコーティングした基板であって、前記プリンタブルリチウム組成物が、
a)リチウム金属粉末、
b)ポリマーバインダであって、前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ、並びに
c)前記リチウム金属粉末及び前記ポリマーバインダと相溶性であるレオロジー調整剤であって、前記組成物内に分散可能であり、前記プリンタブルリチウム組成物でコーティングしたときに、前記基板の劣化を防止し、前記基板の耐久性を向上させる三次元構造を提供する、レオロジー調整剤
を含む、基板。 - 前記基板がエネルギー貯蔵装置基板である、請求項1に記載の基板。
- 前記エネルギー貯蔵装置基板が、集電体、アノード、カソード、電解質及びセパレータからなる群から選択される、請求項2に記載の基板。
- 前記プリンタブルリチウム組成物が箔又はフィルムの形態である、請求項1に記載の基板。
- 前記箔が約1ミクロン~約50ミクロンの積層厚を有する、請求項4に記載の基板。
- 前記箔の厚さが約10ミクロン~約30ミクロンである、請求項5に記載の基板。
- 前記レオロジー調整剤がカーボンナノチューブである、請求項1に記載の基板。
- 前記ポリマーバインダが1,000~8,000,000の分子量を有し、不飽和エラストマー、飽和エラストマー、熱可塑性物質、ポリアクリル酸、ポリビニリデンクロリド及びポリビニルアセタートからなる群から選択される、請求項1に記載の基板。
- 前記不飽和エラストマーが、ブタジエンゴム、イソブチレン及びスチレンブタジエンゴムからなる群から選択される、請求項8に記載の基板。
- 前記飽和エラストマーが、エチレンプロピレンジエンモノマーゴム及びエチレンビニルアセタートからなる群から選択される、請求項8に記載の基板。
- 前記熱可塑性物質が、ポリスチレン、ポリエチレン及びエチレンオキシドのポリマーからなる群から選択される、請求項8に記載の基板。
- 前記エチレンオキシドのポリマーが、ポリ(エチレングリコール)及びポリ(エチレンオキシド)からなる群から選択される、請求項11に記載の基板。
- 前記プリンタブルリチウム組成物が、1つ以上の追加のレオロジー調整剤をさらに含む、請求項1に記載の基板。
- 前記プリンタブルリチウム組成物が、約50重量%~約98重量%の前記リチウム金属粉末、約2重量%~約50重量%の前記ポリマーバインダ及び前記レオロジー調整剤を含む、請求項1に記載の基板。
- 前記プリンタブルリチウム組成物が、約70重量%~約85重量%の前記リチウム金属粉末、約15重量%~約30重量%の前記ポリマーバインダ及び前記レオロジー調整剤を含む、請求項14に記載の基板。
- 電極を形成するための1つ以上の電極活物質をさらに含む、請求項1に記載の基板。
- カソード、電解質及びアノードを含む電池であって、前記カソード、前記電解質、前記アノード又はその組み合わせがそれぞれ、請求項1に記載のプリンタブルリチウム組成物でコーティングした基板を含み得る、電池。
- 前記電解質が約1M以上の濃度を有する、請求項17に記載の電池。
- 前記電解質の濃度が約3M~約5Mである、請求項18に記載の電池。
- 前記電解質が、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド又はリチウムトリフルオロメタンスルホンイミドから選択される、請求項17に記載の電池。
- 前記プリンタブルリチウム組成物と組み合わされて固体電解質膜を形成するのに適した固体電解質成分をさらに含む、請求項17に記載の電池。
- プリンタブルリチウム組成物でコーティングした基板であって、前記プリンタブルリチウム組成物が、
a)約5重量%~約50重量%のリチウム金属粉末、
b)約0.1重量%~約20重量%のポリマーバインダであって、前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ、
c)約0.1%~約30%の、前記リチウム金属粉末及び前記ポリマーバインダと相溶性であるレオロジー調整剤であって、前記組成物内に分散可能であり、前記プリンタブルリチウム組成物でコーティングしたときに、前記基板の劣化を防止し、前記基板の耐久性を向上させる三次元構造を提供する、レオロジー調整剤、並びに
d)約50重量%~約95重量%の溶媒
を含む、基板。 - 前記プリンタブルリチウム組成物が、約15重量%~25重量%の前記リチウム金属粉末の、約0.3重量%~約0.6重量%の前記ポリマーバインダ、約0.5重量%~約0.9重量%の前記レオロジー調整剤及び約75重量%~約85重量%の前記溶媒を含む、請求項22に記載の基板。
- 前記溶媒が、非環式炭化水素、環式炭化水素、芳香族炭化水素、対称エーテル、非対称エーテル、環式エーテル、アルカン、スルホン、鉱油及びその混合物、ブレンド又は共溶媒を含む群から選択され得る、請求項22に記載の基板。
- プリンタブルリチウム組成物から形成された箔又はフィルムであって、前記プリンタブルリチウム組成物が、
a)リチウム金属粉末、
b)リチウム基板の劣化を防止し、耐久性を向上させるための三次元支持構造を提供するカーボンナノチューブ、及び
c)前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ
を含む、箔又はフィルム。 - 前記箔が、約1ミクロン~約50ミクロンの積層厚を有する、請求項25に記載の箔又はフィルム。
- 前記箔の積層厚が、約10ミクロン~約20ミクロンである、請求項26に記載の箔又はフィルム。
- 1つ以上の追加のレオロジー調整剤をさらに含む、請求項25に記載の箔又はフィルム。
- 請求項25に記載のプリンタブルリチウム組成物から形成された箔又はフィルムを含む、電池。
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