JP2022509980A - 合成ガスを製造するためのプラズマ処理及び反応器 - Google Patents
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Abstract
本発明は、バイオメタンやバイオガスを含む天然ガス及び／又は軽質炭化水素を、カソードシールドガス（シールドガス）を用いる必要がないプラズマトーチで処理するためのプラズマ反応器に関する。また、プラズマ反応器を用いて、天然ガス及び／又は軽質炭化水素から合成ガス及び炭質材料を製造するための改質処理に関する。
Description
本発明は、合成ガスを製造するための処理及び反応器に関する。より具体的には、本発明は、放電及び二酸化炭素を用いる反応器と、この反応器を用いて、高熱量の合成ガス及びナノ構造炭素を生成する改質処理とを提案する。
精製工業や、フィッシャー・トロプシュ法でのアンモニア、メタノール、液化炭化水素の製造、食品工業において用いられる溶媒、パラフィン、及び製品に対するいくつかの石油化学処理及び水素化処理では、水素や合成ガスと称する水素リッチガスが大規模に製造される。これを得るために、炭化水素（天然ガス及び／又は他の軽質炭化水素等）に対して、例えば、水蒸気改質、部分酸化、自己熱改質、又は乾式改質等のいくつかの改質処理を用いることができる。現在、工業規模の水素製造では、天然ガス（メタン及び／又は他の軽質炭化水素）の水蒸気改質処理が、最もよく用いられている方法である。
しかし、このような処理は、それぞれの改質処理に適した触媒の購入及び／又は製造、再生、交換、及び廃棄の必要性等の他に、水の使用（水蒸気改質の場合）又は酸素の使用（自己熱改質又は部分酸化改質の場合）が、処理が高コストになる又は処理に障害をきたす要因となっている。後者の場合、いくつかの処理では、空気中に窒素が高い比率で含まれていることから、大気を酸素源として用いて、低熱量の合成ガスを生成している。一方、中程度の熱量の合成ガスの製造ではあるが、純酸素を使用する場合、処理に酸素を供給する空気分離ユニットが必要になるため、処理が更に高コストになる。
このため、乾燥状態で実施可能であり、且つ触媒又は希釈ガスを使用せず、更には、中程度の熱量の合成ガスの生成において酸素を供給する空気分離ユニットを使用しない天然ガス（及び／又は他の軽質炭化水素）の改質によって、合成ガス及びナノ構造炭素を製造する処理を見出す必要がある。
プラズマ処理は、高熱量の合成ガスを生成するための、信頼性の高い代替処理である。熱プラズマとしても知られている熱アークの分野における電気アーク反応器の基本的な目的は、電気エネルギーを熱エネルギーに効率的に変換することであり、これは、トーチが以下の特徴を含むため、改質処理を実行可能にする。
・高いアーク温度（１１，０００Ｋ超）
・９５％に達する電気エネルギーから熱エネルギーへの高い変換効率
・任意のガスの使用（酸化、中性、又は還元ガス）
・プラズマ流の高いエンタルピー
・高い電力密度
・小さい寸法
・プラズマ流の高い熱伝導率
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・プラズマ流の高い熱伝導率
この点において、Ｃｅｖｏｌａｎｉらによる文献「Enriquecimento de gas natural veicular via plasma de dioxido de carbono」（６o Ｃｏｎｇｒｅｓｓｏ Ｂｒａｓｉｌｅｉｒｏ ｄｏ Ｃａｒｂｏｎｏ－Ｃａｒｂｏｎｏ ２０１５，Ｒｅｓｕｍｏ－Ｐ５５（２０１５））でも、ＶＮＧ及び二酸化炭素で構成される複数のガスの処理に熱プラズマを使用することが言及されている。しかし、これは、エンジンへの使用に限定されたＶＮＧの富化、即ち、ＶＮＧへ水素を小さな割合で添加することのみを目的としている。一方、本発明では、ガス（この場合ではＶＮＧ）の「富化」はせず、処理物（ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｃｈａｒｇｅ）の分子に存在する実質的に全ての水素原子を、水素分子（Ｈ２）に変換する。本発明によって得られた各ガスは、ここで上述した文献とは異なり、燃料電池に使用可能であり、また、エンジンにも使用可能である。
一方、ＣＵＮＨＡ，Ａ．Ｇ及びｅ ＭＡＲＯＴＴＡ，Ａ．による文献「Ｌｏｗ ｅｒｏｓｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ｃａｔｈｏｄｅ ｉｎ ａ ｐｌａｓｍａ ｔｏｒｃｈ」（ＩＥＥＥ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｐｌａｓｍａ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２Ｃ８（１９８９）ｐｐ．６６－６７．ＤＯＩ：１０．１１０９／ＰＬＡＳＭＡ．１９８９．１６６０３８）では、プラズマトーチにおけるカソードの高い腐食率の問題に対する解決策を模索している。この文献において、著者らは、ジルコニウムカソードの研究を公開しており、この研究では、空気との反応直後に、カソード表面に、良好な耐火特性及び電気放出特性を有するＺｒ０２及びＺｒＮの保護膜が形成されている。腐食率を下げるには、ジルコニウムカソードの表面温度を可能な限り低く維持し、冷却を向上させる必要があることが分かっている。しかし、反応媒体に炭素が存在するため、炭化ジルコニウムが生成され、これがカソードを劣化させてしまう。本発明では、空気や空気中の酸素を使用しない。
ＣＨＥＮ，Ｌ．、ＰＥＲＳＨＩＮ，Ｌ．、及びｅ ＭＯＳＴＡＧＨＩＭＩ，Ｊ．による文献「Ａ Ｎｅｗ Ｈｉｇｈｌｙ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｈｉｇｈ－Ｐｏｗｅｒ ＤＣ Ｐｌａｓｍａ Ｔｏｒｃｈ」（ＩＥＥＥ ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ ＯＮ ＰＬＡＳＭＡ ＳＣＩＥＮＣＥ，ＶＯＬ．３６，ＮＯ．４，ＡＵＧＵＳＴ ２００８）では、二酸化炭素と、例えばメタン（天然ガスの主成分）等の炭化水素との混合物を用いて動作するプラズマトーチについて言及されている。この著者らによると、ＣＨ４とのＣＯ２プラズマのエンタルピー及び熱伝導率は、一般的にカソードの保護ガスとして用いられ、処理の熱効率を制限するアルゴンとのプラズマのエンタルピー及び熱伝導率よりも大幅に高い。しかし、この文書で採用された構成では、プラズマに生じる不安定性が原因で、メタンの適用量に自由度があまりない。加えて、メタンは、炭素置換のために、カソード領域にある必要がある。
ＣＥＶＯＬＡＮＩ ｅｔ ａｌ．，"Enriquecimento de gas natural veicular via plasma de dioxido de carbono"，６o Ｃｏｎｇｒｅｓｓｏ Ｂｒａｓｉｌｅｉｒｏ ｄｏ Ｃａｒｂｏｎｏ－Ｃａｒｂｏｎｏ ２０１５，Ｒｅｓｕｍｏ－Ｐ５５（２０１５）
ＣＵＮＨＡ，Ａ．Ｇ，ｅ ＭＡＲＯＴＴＡ，Ａ．，"Ｌｏｗ ｅｒｏｓｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ｃａｔｈｏｄｅ ｉｎ ａ ｐｌａｓｍａ ｔｏｒｃｈ"，ＩＥＥＥ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｐｌａｓｍａ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２Ｃ８（１９８９）ｐｐ．６６－６７，ＤＯＩ：１０．１１０９／ＰＬＡＳＭＡ．１９８９．１６６０３８
ＣＨＥＮ，Ｌ．，ＰＥＲＳＨＩＮ，Ｌ．，ｅ ＭＯＳＴＡＧＨＩＭＩ，Ｊ．，"Ａ Ｎｅｗ Ｈｉｇｈｌｙ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｈｉｇｈ－Ｐｏｗｅｒ ＤＣ Ｐｌａｓｍａ Ｔｏｒｃｈ"，ＩＥＥＥ ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ ＯＮ ＰＬＡＳＭＡ ＳＣＩＥＮＣＥ，ＶＯＬ．３６，ＮＯ．４，ＡＵＧＵＳＴ ２００８
このため、先行技術において、二酸化炭素プラズマで作動する反応器や、この反応器を用いて、高熱量の合成ガス及びナノ構造炭素を製造する改質処理を予期させる報告はない。
本発明は、高熱量の合成ガス及びナノ構造炭素の製造に関する。
本発明は、カソードシールドガス（シールドガス）を用いる必要のないプラズマトーチで天然ガス及び／又は軽質炭化水素を処理するためのプラズマ反応器を開発することを第１の目的とする。
本発明は、プラズマ反応器を用いて、天然ガス及び／又は軽質炭化水素から合成ガスを製造するための改質処理を開発することを第２の目的とする。
上記の各目的を実現するために、本発明は、二酸化炭素プラズマで作動する反応器、及びジルコニウムカソードを備えるトーチ、並びにこの反応器を用いる乾式改質処理を提案する。
本発明に係る処理は、一酸化炭素及び水素を生成し、且つ、天然ガスを水素ガスで少なくとも１０％富化することも目的とする。このように富化された天然ガスは、内燃機関を希薄混合気（燃料に対する空気の比率が通常よりも高いもの）で動作させることを可能にするため、様々な有利性がある。これらには、該エンジンからの排出物質量の低減、及び燃焼効率の向上が含まれる。
有利なこととして、本発明に係る処理によれば、付加価値が高く、工業的需要が高い高純度のナノ構造炭素（グラフェン及び他の炭質材料）が得られる。商業的にカーボンブラック又はカーボンブラックと呼ばれる炭素は、その主な市場としてタイヤ工業が挙げられ、その世界的な需要は、毎年１０００万トンの規模になる。加えて、プラズマ熱分解による炭素は、最も純度が高い既知の炭素の一つであるため、例えば、特殊鋼の製造等のいくつかの重要な用途に用いることができる。
本発明の反応器に対して提案された構成では、カソードシールドガス（シールドガス）が不要になるため、ＣＯ及びＨ２の含有量がより高く、全ての合成ガス生成技術の中で最も高い熱力の合成ガスが生成される。
本発明の各特徴（具体的には、発生させたプラズマアークによって得られる熱及び触媒効果、各電極に用いられる材料の構成及び種類、プラズマトーチの形状寸法、ガス注入の形態、プラズマトーチの電力変化、各ガスの変化及び使用される各ガスの比率）によって、反応において触媒が不要になり、また、水素ガスの生成において水が不要になる。ＣＯ２をプラズマガスとして用いることで、プラズマ放電を維持する上での問題や、電源に関する技術的及び動作的な難しさが解消される。更に、水素をプラズマガスとして用いる場合のように、プラズマガスを生成し、それを処理自体に用いる必要がなくなる。加えて、容易に入手可能な工業用の処理ガスであるＣＯ２は、水素ガスよりもイオン化が簡易であることに加えて、ＣＯに変換されるため、生成された合成ガスを汚染・希釈しないという利点がある。
本発明は、生成されたＣＯ及びＨ２のガスにより、化学又は合成燃料工業に適用可能であり、また、統合処理のＣＯ及び顕熱を用いて、水素生成ユニットにも適用可能である。ＣＯ－Ｈ２間の比率は、反応ガス（天然ガス及び／又は他の軽質炭化水素とＣＯ２）間の比率によって制御することができる。固体状態の炭素の形成を制御することもできる。
これらの本発明の目的及び他の利点は、以下の説明及び添付の図面から、より明確になるであろう。
以下に挙げる詳細な説明は、以下の添付の図を参照する。
本発明は、天然ガス及び／又は軽質炭化水素を処理するための、二酸化炭素プラズマで作動する反応器、及び複数の電極を備えるプラズマトーチに関する。
また、本発明は、バイオガスを含む天然ガス及び／又は軽質炭化水素を処理するための、二酸化炭素プラズマ反応器と、複数の電極を備えるプラズマトーチとを用いた、天然ガス及び／又は軽質炭化水素から合成ガス及び固体炭素、好適にはナノ構造炭素を製造することを目的とする改質処理に関する。
本発明の範囲内において、プラズマトーチは、以下の構成要素を有する。
・複数の電極：カソード及びアノード
・ガスを通過させる管（非移行式アークの場合は、アノードに収容可能）
・ガス流入室（渦室）
・アーク安定系（通常は渦中にある）
・アーク回転系（磁気又は渦型）
・電極の冷却系
・複数の電極：カソード及びアノード
・ガスを通過させる管（非移行式アークの場合は、アノードに収容可能）
・ガス流入室（渦室）
・アーク安定系（通常は渦中にある）
・アーク回転系（磁気又は渦型）
・電極の冷却系
本発明によれば、トーチは、直線形のアノード、円錐形のアノード、段差形のアノードから成る群から選択されたアノードを示す。好適な形態として、トーチは、直線形又は段差形のアノードを有する。
本発明によれば、ガス注入を、カソード又はアノード領域において行うことができる。好適には、ＣＯ２がカソード領域に注入され、これにより、先ずＣＯ２のイオン化が生じる。また、好適には、ＣＨ４が、アノードの出口において注入される。これにより、以下が可能になる。
・電気アークの安定性に影響を与えることなく、任意のＣＨ４流を注入すること。
・処理に用いるＣＨ４流量に関係なく、ＣＯ２を高い比率で変換すること（７５％から１００％まで、好適には９０％と１００％との間）。
・７５％から１００％まで、好適には９０％と１００％との間でＣＯ２＋ＣＨ４を２Ｈ２＋２ＣＯに変換すること。
・電気アークの安定性に影響を与えることなく、任意のＣＨ４流を注入すること。
・処理に用いるＣＨ４流量に関係なく、ＣＯ２を高い比率で変換すること（７５％から１００％まで、好適には９０％と１００％との間）。
・７５％から１００％まで、好適には９０％と１００％との間でＣＯ２＋ＣＨ４を２Ｈ２＋２ＣＯに変換すること。
本発明の一実施形態では、アノード及び／又はカソードの直径は、２ｍｍと１００ｍｍとの間、好適には５ｍｍと５０ｍｍとの間の範囲とすることができる。
本発明の範囲内において、従来技術に記載されたようなカソードを用いることができる。好適には、銅及びジルコニアから成る群から選択されたカソードが用いられる。
本発明によれば、プラズマに用いる電力は、１ｋＷと６，０００ｋＷとの間、好適には２０ｋＷと２００ｋＷとの間の範囲で変更できる。
本発明に係る処理を実施する際には、２ｍｏｌ／ｈｒと６０，０００ｍｏｌ／ｈｒとの間の範囲のガス流量が用いられ、好適には、１０ｍｏｌ／ｈｒと２０００ｍｏｌ／ｈｒとの間の範囲のガス流量が用いられる。
以下の説明を、本発明の好適な実施形態から始める。当業者には自明であるように、本発明は、これら特定の実施形態には限定されない。
実施例
実施例
プラズマトーチ内で行われた処理の更なる理解のために、計算流体力学（ＣＦＤ―Ｃｏｍｐｕｔａｔｉｏｎａｌ Ｆｌｕｉｄ Ｄｙｎａｍｉｃｓ）シミュレーションリソースを用いた。得られた結果では、水素の製造において良好なエネルギー効率を示していたが、ＣＯ２の変換は低いものであった。電気アーク熱プラズマトーチでは、天然ガスのＣＯ２プラズマへの変換において、効率と規模の点で優れた結果が得られた。
ＨＺＲ１１試験
ＨＺＲ１１試験
ガスの閉じ込め効果を観察するために、第２アノードの内径を小さくした。本試験では、ＣＯ２を１３１ｍｏｌ／ｈｒの固定流量に維持する一方、ＶＮＧの流量を１１２ｍｏｌ／ｈｒから６３９ｍｏｌ／ｈｒまで変化させた。電気アークの電流は、１０３Ａで一定に維持したが、電力は、ＶＮＧの流量の増加に伴って低下した。これは、第２アノードの小径によって、第１アノードの出力口における圧力が上昇したためである。第２アノードの直径を小さくすることで、より大きな圧力降下が生じることに加えて、これを通過する各ガスの温度が上がる。このことは、ＶＮＧ流量の増加に伴って減少するＣＯ流量に反映されている。この挙動は、図４に示す選択率のグラフで見ることができる。
ＨＺＲ１３試験
ＨＺＲ１３試験
第２アノードの直径を小さくしたことによってＨ２の製造におけるエネルギー収量が減少したため、ＨＺＲ１３試験では、直径を２５ｍｍに戻した。本試験では、プラズマ温度を上げる新たな試みとして、第１アノードの直径を小さくした。本試験の結果を、２つのグループに分けた。最初に、手順は、ＨＺＲ１１試験と同じものとした。即ち、１０３Ａの定電流に対し、ＣＯ２流量を１３５ｍｏｌ／ｈｒに固定し、ＶＮＧ流量を変化させた。この場合、ＶＮＧの流量の増加による電力の低下はなかった。第２のグループでは、ＶＮＧ流量を３１２ｍｏｌ ｅ／ｈｒ、ＣＯ２流量を１３５ｍｏｌ／ｈｒに設定し、電流を、７０、１０３、１２５、及び１５０Ａに変化させ、これにより、プラズマ電力及び温度も変化させた。
ＶＮＧ流量の変化
ＶＮＧ流量の変化
図５～図１１の各グラフは、電流及び作動ガスであるＣＯ２の流量を一定に維持する一方、ＶＮＧの流量を変化させた試験の結果を示す。
図５は、プラズマトーチに流入・流出する各ガスの流量、及びＶＮＧの各流量のための電力のグラフを示す。アーク電力は、ＶＮＧの流量の増加に応じて僅かに増加する。これは、第２アノードの小径によって圧力損失が生じ、これによって第１アノードの出力口における圧力が上昇したことで電力が低下した試験１１で見られた挙動とは反対の挙動である。Ｈ２の流量は、ＶＮＧの流量がＣＯ２の流量の約２．３倍の時に最大値に達する。図８及び図９から分かるように、Ｈ２の製造におけるエネルギー効率、及びその選択率の最大値も同様である。図７は、Ｈ２の製造におけるエネルギー効率を最も高くする場合、ＶＮＧのＨ２への変換が５８％程度であり、ＣＯ２接触が１０％であることを示している。図１０は、Ｈ２の製造における電力消費が、ＣＯに比べて大幅に小さいことを示している。図１１によると、Ｈ２の製造において最大エネルギー効率となる条件では、試薬のＣＯ、Ｈ２、及び炭素への変換率が６０％であり、ＶＮＧの流量がＣＯ２の流量よりも小さい場合において、最大変換率が９２％であった。
プラズマ電力の変化
プラズマ電力の変化
図１２～図１７のグラフは、電気アーク電流を変化させることでプラズマ電力を変化させた試験の結果である。本試験では、ＶＮＧとＣＯ２の流量の比率は、Ｈ２の製造における最大エネルギー効率に対応しており、比率［ＣＯ２の流量／（ＣＯ２の流量＋ＶＮＧの流量）］＝０．３０とした。図１２のグラフは、各反応ガス及び各生成物の流量を示す。同図から、電力の増加に伴ってＣＨ４及びＣＯ２の残留流量が減少したことが確認できる。生成物に関しては、Ｃ２Ｈ２及びＣＯの各流量は僅かに増加し、Ｈ２の流量はこれらよりも大幅に増加した。図１３は、調べた電力範囲において、ＶＮＧのＨ２への変換が４０％から７７％まで変化したことを示しており、曲線の挙動は、この結果が電力が高いほど大きくなり得ることを示している。このグラフは、プラズマ電力の増加と共にＣＯ２接触が増加するであろうことも示唆している。
図１４は、各生成物に対するエネルギー収量を示す。エネルギー収量は、ＣＯの場合は低下し、Ｃ２Ｈ２の場合は連続的に増加し、Ｈ２の場合は最大値を経るように変化している。この性能の低下は、電流の増加に応じてアーク電圧が低下し、その後、電気アークの長さが短くなることで、プラズマトーチの最大性能を発揮する点から離れることになるという、プラズマの特性曲線に関連している可能性がある。このため、プラズマトーチが最大効率で動作し続けるためには、ＣＯ２の流量を上げて、アーク電圧を初期値に戻し、これによりアーク長を初期値に戻すことが必要である。
図１５に示す選択率のグラフは、電力の増加が、Ｈ２の形成に有利であり、ＣＯの形成を低減させ、Ｃ２Ｈ２及び炭素の流量を若干変化させることを示している。
電力消費は、図１６に示すように、Ｈ２の場合は、電力が増加してもごく僅かに低下するのみである一方、ＣＯの場合は増加し、炭素の場合は最大値を経るように変化する。
図１７のグラフは、プラズマ電力の増加に応じて、試薬のＣＯ、Ｈ２、及び炭素への変換率が増加することを示している。
ここまで本発明の目的について述べた説明は、可能な一以上の実施形態と見なすべきであり、当該説明で述べた特定の特徴は、いずれも、理解を容易にするためのみに記載したものと解釈すべきである。従って、上記は、いかなる意味でも本発明を限定するものとみなすことはできず、本発明は、以下の請求の範囲に限定される。
Claims (8)
- 直線形又は段差形のアノードを備えるトーチと、
２ｍｍと１００ｍｍとの間の範囲におけるアノード及び／又はカソードの直径と、
１ｋＷと６，０００ｋＷとの間のプラズマ電力と
を有することを特徴とする合成ガスを製造するためのプラズマ反応器。 - ２ｍｏｌ／ｈと６０，０００ｍｏｌ／ｈとの間の範囲のガス出口流量を有する
ことを特徴とする請求項１に記載の反応器。 - 銅及びジルコニアから成る群から選択された複数の電極を備える
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の反応器。 - ジルコニアカソードを備える
ことを特徴とする請求項３に記載の反応器。 - 前記アノード及び／又はカソードの領域に複数のガスを注入することが可能である
ことを特徴とする請求項１～４に何れか１項に記載の反応器。 - あるガス流量で、請求項１に記載の反応器におけるカソードの領域にＣＯ２を注入し、且つＣＨ４を前記反応器におけるアノードの出口において注入する工程によって、天然ガス及び／又は軽質炭化水素を改質することを含み、
ガス出口流量が、２ｍｏｌ／ｈと６０，０００ｍｏｌ／ｈとの間の範囲であり、
電力が１ｋＷと６，０００ｋＷとの間の範囲である
ことを特徴とする合成ガスを生成するための処理。 - ＣＯ２の変換が、５０％と１００％との間の範囲である
ことを特徴とする請求項６に記載の処理。 - ２０Ａと２５０Ａとの間の範囲の電気アーク電流を用いる
ことを特徴とする請求項６又は７に記載の処理。
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