JP2022509798A - 相互貫入流動床中で繊維状材料に含浸させる方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
少なくとも1つの槽中のY個の始動部品(30)からなるX個の系列によって、平行ストランドの各組は別々に進み、ストランドの各組は、同じ数のY個の始動部品(30)上を進み、ここで、Y≧3であり、各系列の上記Y個の始動部品(30)の少なくとも1つは少なくとも部分的に上記粉体に浸漬されており、
が可能となる。
熱可塑性物質または熱可塑性ポリマーは、半結晶性または非晶質であってよい、常温で概して固体である材料であって、非晶質である場合、温度が上昇する間に、特にそのガラス転移温度(Tg)を通過した後に軟化し、より高い温度で流動するか、または半結晶性である場合、そのいわゆる融点(Tm)の通過時に急激な転移を示し、かつ温度が(半結晶に関しては)その結晶化温度を下回る、(非晶質に関しては)そのガラス転移温度を下回ると、再び固体になる、材料を意味する。
上記繊維状材料を構成する繊維は、特に、鉱物、有機または植物繊維である。鉱物繊維として、例えば、炭素繊維、ガラス繊維、玄武岩繊維、シリカ繊維または炭化ケイ素繊維が挙げられる。有機繊維として、例えば、半芳香性ポリアミド繊維、アラミド繊維またはポリオレフィン繊維といった、熱可塑性または熱硬化性ポリマー系繊維が挙げられる。好ましくは、これらは、非晶質熱可塑性ポリマー系であり、かつマトリックスが非晶質である場合、含浸マトリックスを構成する熱可塑性ポリマーもしくはポリマー混合物のガラス転移温度Tgより高いTgを有し、またはマトリックスが半結晶性である場合、含浸マトリックスを構成する熱可塑性ポリマーもしくはポリマー混合物のTmより高いTgを有する。有利には、これらは、半結晶熱可塑性ポリマー系であり、かつマトリックスが非晶質である場合、含浸マトリックスを構成する熱可塑性ポリマーもしくはポリマー混合物のTgより高い融点Tmを有し、またはマトリックスが半結晶性である場合、含浸マトリックスを構成する熱可塑性ポリマーもしくはポリマー混合物のTmより高い融点Tmを有する。従って、最終複合体の熱可塑性マトリックスによる含浸中に繊維状材料を構成する有機繊維が溶融するリスクがない。植物繊維として、天然亜麻、麻、リグニン、竹、絹、特にクモの糸、サイザル、および他のセルロース繊維、特にビスコースが挙げられる。熱可塑性ポリマーマトリックスの付着および含浸を容易にするため、これらの植物繊維は、そのままで、処理して、または被覆層で被覆して、使用されうる。
上記少なくとも1つの槽中での予備含浸工程において、特に、上記N本の平行ストランド(20)は、ストランドの移動方向に平行なNi本のストランドからなるX個の組に分けられ、ΣNi=NかつX≦Nであり、平行ストランドの各組は、上記少なくとも1つの槽中のY個の始動部品(30)からなるX個の系列によって別々に進み、Y≧3である。
別の実施形態において、本発明は、予備含浸後に、熱可塑性マトリックスを加熱して、上記熱可塑性ポリマーを溶融させるかまたは溶融状態に維持させる工程を少なくとも1つさらに含むことを特徴とする、上記で定義された方法に関し、
任意選択で、上記含浸繊維状材料のストランドまたは上記平行ストランドを成形する工程が行われる。
含浸
含浸は、直径7μmの東レ株式会社の炭素繊維(FC)12K T700 31Eストランドについて、WO2018/115736に開示されるように行われ、D50=117μm(D10=59μmおよびD90=204μm)を有するBACT/10T粉体(重量で0.7/1)によって0.8g/mで繊維を滴定した。
図5に開示される加熱システムであるが、それぞれ同じ高さの直径15mmの9個の円筒状固定ローラR’1~R’9を有する加熱システムが使用される。
含浸:一般操作手順
図1および図2の実施例を参照して本発明をさらに説明する。ここでは、流動床を含む単一の槽を使用し、N本のストランドがX=2組に分けられるが、存在する組の数Xにかかわらず、この実施例が同様に有効であることは明白である。同様に、1系列当たり3個の始動部品Ym(30)が存在するが、存在する始動部品の数Ym(30)にかかわらず、この実施例が同様に有効であることは明白である。
Claims (26)
- 連続繊維からなる繊維状材料および少なくとも1つの熱可塑性ポリマーマトリックスを含む予備含浸繊維状材料を製造する方法であって、
前記予備含浸繊維状材料が複数の平行な一方向性リボンまたはシートとして作製されること、および、前記方法が、N本の平行ストランド(20)の形態の前記繊維状材料の、槽(10)中での、粉体形態の前記少なくとも1つの熱可塑性ポリマーマトリックスによる、特に均一な予備含浸工程であって、前記予備含浸工程が前記槽(10)中で乾式で行われる、工程を含むことを特徴とし、
前記N本の平行ストランド(20)は、ストランドの移動方向に平行なNi本のストランドからなるX個の組に分けられ、ここで、ΣNi=NかつX≦Nであり、Xは2から200までの範囲であり、
槽中のY個の始動部品(30)からなるX個の系列によって、平行ストランドの各組は別々に進み、ストランドの各組は、同じ数Yの始動部品(30)上を進み、ここで、Y≧3であり、各系列の前記Y個の始動部品(30)の少なくとも1つは少なくとも部分的に前記粉体に浸漬されており、
- 脂肪族、脂環式または半芳香族ポリアミド(PA)(ポリフタルアミド(PPA)とも呼ばれる)のファミリーからのポリマーおよびコポリマー、
- ポリウレア、特に芳香族ポリウレア、
- ポリアクリレートといったアクリル類のファミリーからのポリマーおよびコポリマー、より具体的にはポリメチルメタクリレート(PMMA)またはその誘導体、
- ポリ(エーテルエーテルケトン)(PEEK)のようなポリアリールエーテルケトン(PAEK)ファミリーもしくはポリ(エーテルケトンケトン)(PEKK)のようなポリ(アリールエーテルケトンケトン)(PAEKK)またはその誘導体からのポリマーおよびコポリマー、
- 芳香族ポリエーテルイミド(PEI)、
- ポリアリールスルフィド、特にポリフェニルスルフィド(PPS)、
- ポリアリールスルフィド、特にポリフェニレンスルホン(PPSU)、
- ポリオレフィン、特にポリプロピレン(PP)、
- ポリ乳酸(PLA)、
- ポリビニルアルコール(PVA)、
フッ素化ポリマー、特に、ポリビニリデンフルオリド(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)またはポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、
ならびにそれらの混合物
前記平行ストランドは、前記槽中で、前記少なくとも部分的に浸漬されている始動部品において、少なくとも各ストランドの幅に等しい間隔を空けて少なくとも互いに分離され、
槽における各系列の前記Y個の始動部品(30)は、ストランドの移動方向に、少なくとも各ストランドの太さより大きい距離だけずらされ、
前記繊維状材料中の、前記少なくとも1つの熱可塑性ポリマーマトリックスの量は、前記N本のストランドの粉体中での滞留時間を制御することによって制御され、
粉体中での滞留時間は、前記ストランドの各々で同じであり、
前記N本のストランドは、任意選択で、粉体の外で合流する、方法。 - 前記槽が流動床(11)を含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 流動床中の各系列の各始動部品Ymが、槽の底部から同じ高さに位置することを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 流動床中の各系列のY個の始動部品が、それぞれ互いに等距離であることを特徴とする、請求項2または3に記載の方法。
- 前記Y個の始動部品が、凸状、凹状または円筒状の形状の、特に円筒状の形状の圧縮ローラであることを特徴とする、請求項2から4のいずれか一項に記載の方法。
- X個の各組の各ストランドは、前記流動床に貫入し、少なくとも部分的に粉体中に浸漬されている各系列の前記Y個の始動部品の少なくとも1つの上を進み、ストランドと前記始動部品Ymの垂線との間に形成される角度α2は、0°から89°まで、好ましくは5°から85°まで、好ましくは5°から45°まで、好ましくは5°から30°までの範囲であることを特徴とする、請求項2から5のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも部分的に前記粉体中に浸漬されている各系列の前記Y個の始動部品の前記少なくとも1つの上を進んだ後、X個の各組の各ストランドは、ストランドと前記始動部品Ymの垂線との間に形成される0°から89°まで、好ましくは5°から85°まで、好ましくは5°から45°まで、好ましくは5°から30°までの範囲の角度α’2で前記流動床から浮上することを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 粉体中での滞留時間が、0.01秒から10秒まで、好ましくは0.1秒から5秒まで、特に0.1秒から3秒までの範囲であることを特徴とする、請求項2から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記予備含浸工程は、前記流動床を含む槽に進入してから槽から出るまでの間、Ni本の各平行ストランドを拡張させて行われることを特徴とする、請求項2から8のいずれか一項に記載の方法。
- Ni本の各平行ストランドの前記拡張は、少なくとも1つの始動部品Ym(30)で、特に、少なくとも部分的に前記粉体中に浸漬されている各系列の前記少なくとも1つの前記Y個の始動部品の位置で、少なくとも行われることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 各系列の始動部品Yは同一であることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 各系列でm=3であり、各系列の第1の始動部品Y1(31)は、槽(10)に進入した後の前記流動床の上方に位置し、各系列の最後の始動部品Y3(33)は、槽(10)から出る前の前記流動床の上方に位置し、前記少なくとも部分的に浸漬されている部品(32)は、第1の始動部品Y1(31)と前記各系列の最後の始動部品Y3(33)の間に位置することを特徴とする、請求項2から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記部品(32)は、前記流動床(11)中に完全に浸漬されていることを特徴とする、請求項2から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記予備含浸繊維状材料中の繊維のレベルは、45から65体積%、好ましくは50から60体積%、特に54から60体積%であることを特徴とする、請求項2から13のいずれか一項に記載の方法。
- 単一の熱可塑性ポリマーマトリックスが使用され、熱可塑性ポリマー粉体が流動化可能であることを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 予備含浸後に、熱可塑性マトリックスを加熱して、前記熱可塑性ポリマーを溶融させるかまたは溶融状態に維持させる工程を少なくとも1つさらに含むことを特徴とし、
少なくとも1つの加熱工程は、少なくとも1つの熱伝導性または非熱伝導性の始動部品(E)、および加熱カレンダを除く少なくとも1つの加熱システムによって行われ、
1本の前記ストランドまたは複数本のストランドが前記少なくとも1つの始動部品(E)の表面の一部または表面全体と接触し、加熱システムにおける前記少なくとも1つの始動部品(E)の表面の上を部分的にまたは全面的に進む、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。 - 前記含浸繊維状材料の前記ストランドまたは前記平行ストランドを成形する工程であって、少なくとも1つの加熱カレンダを用い、単一の一方向性リボン、または複数の平行な一方向性リボンもしくはシートの形態にカレンダ加工することによる工程を追加で含み、後者の場合、前記加熱カレンダは、前記リボンの数、ならびに閉ループ制御システムによって調節される前記カレンダのローラ間の圧力および/または間隔に応じ、複数のカレンダ加工溝、好ましくは最多で300のカレンダ加工溝を含むことを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- カレンダ加工工程は、繊維ストランドの通過方向に対して並列および/または直列に備えられた複数の加熱カレンダを用いて行われることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- 前記加熱カレンダは、一体型の誘導またはマイクロ波加熱システム、好ましくはマイクロ波加熱システムを含み、前記熱可塑性ポリマーまたは熱可塑性ポリマー混合物中の炭素充填材の存在と組み合わされることを特徴とする、請求項17または18に記載の方法。
- 前記加熱カレンダは、各カレンダの前および/または後に位置する相補的な急速加熱装置、特に前記ポリマーもしくは前記ポリマー混合物の炭素系充填剤の存在と組み合わされたマイクロ波もしくは誘導加熱装置、または赤外線IRもしくはレーザ加熱装置、または火炎もしくは高温ガスといった別の熱源との直接接触と組み合わされることを特徴とする、請求項17から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記含浸工程は、含浸の後の単一の前記ストランドまたは複数の前記平行ストランドを粉体によって被覆する工程で補われ、前記被覆する工程は、前記カレンダ加工工程の前に、流動床中の粉体形態の前記ポリマーと同一であってもまたは異なってもよい溶融熱可塑性ポリマーによって行われ、前記溶融ポリマーは、好ましくは流動床中の粉体形態の前記ポリマーと同じ性質であり、好ましくは、前記被覆は、前記単一のストランドまたは前記複数の平行ストランドに対するクロスヘッドダイ押出によって達成されることを特徴とする、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーが、炭素系充填剤、特にカーボンブラックまたは炭素ナノフィラー、好ましくは炭素系ナノフィラーから選択される炭素系充填剤、特にグラフェンおよび/もしくはカーボンナノチューブおよび/もしくはカーボンナノフィブリルまたはそれらの混合物をさらに含むことを特徴とする、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーが、添加剤として、液晶ポリマーもしくは環化ポリ(ブチレンテレフタレート)またはこれらを含有するブレンドをさらに含むことを特徴とする、請求項1から22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの熱可塑性ポリマーは、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)、特にポリエーテルエーテルケトン(PEEK);ポリアリールエーテルケトンケトン(PAEKK)、特にポリエーテルケトンケトン(PEKK);芳香族ポリエーテルイミド(PEI)、ポリアリールスルホン、特にポリフェニレンスルホン(PPSU);ポリアリールスルフィド、特にポリフェニレンスルフィド(PPS);ポリアミド(PA)、特に、任意選択で尿素単位によって変性された、半芳香族ポリアミド;PEBA、ポリアクリレート、特にポリメチルメタクリレート(PMMA);ポリオレフィン、特にポリプロピレン、ポリ乳酸(PLA)、ポリビニルアルコール(PVA)、およびフッ素化ポリマー、特にポリビニリデンフルオリド(PVDF)またはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)またはポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE);ならびにそれらの混合物、特にPEKKとPEIの混合物、好ましくは90:10重量%から60:40重量%、特に90:10重量%から70:30重量%のPEKKとPEIの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの熱可塑性ポリマーは、ガラス転移温度がTg≧80℃であるポリマー、または融点がTm≧150℃である半結晶性ポリマーであることを特徴とする、請求項24に記載の方法。
- 前記繊維状材料が、炭素、ガラス、炭化ケイ素、玄武岩およびシリカ繊維、天然繊維、特に亜麻もしくは麻、リグニン、竹、サイザル、絹、またはセルロース、特にビスコース、または前記ポリマーもしくはポリマー混合物が非晶質である場合は前記ポリマーもしくはポリマー混合物のガラス転移温度Tgより高いTgを有し、または前記ポリマーもしくはポリマー混合物が半結晶性である場合は前記ポリマーもしくはポリマー混合物のTmより高いTgを有する非晶質熱可塑性繊維、または前記ポリマーもしくはポリマー混合物が非晶質である場合は前記ポリマーもしくはポリマー混合物のTgより高い融点Tmを有し、または前記ポリマーもしくはポリマー混合物が半結晶性である場合は前記ポリマーもしくはポリマー混合物のTmより高い融点Tmを有する半結晶性熱可塑性繊維、または前記繊維の2つ以上の混合物、好ましくは、炭素、ガラスまたは炭化ケイ素繊維の混合物、特に炭素繊維から選択される連続繊維を含むことを特徴とする、請求項1から25のいずれか一項に記載の方法。
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