JP2022188604A - シート形成用キャリアフィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】キャリアフィルムを用いて薄膜のグリーンシートを製造する場合において、キャリアフィルムからのグリーンシートの剥離性の低下を防止すると共に、シート形成用キャリアフィルム及びグリーンシートの損傷を防止し、グリーンシートの製造効率を向上させる。【解決手段】シート形成用キャリアフィルムは、シート形成用スラリーの塗膜を支持する。フィルム基材と、フィルム基材に重ねて配置され、フィルム基材とは反対側に位置して凹凸が形成され且つシート形成用スラリーと接触する接触面を有し、フィルム基材よりも高硬度のハードコート部材とを備える。接触面は、表面粗さ(Sa)が、5nm以上35nm以下の範囲の値であり、最大高さ(Sz)が、50nm以上350nm以下の範囲の値である。【選択図】図1
Description
本開示は、グリーンシートの形成に用いられるシート形成用キャリアフィルムに関する。
無線給電システムやRFID等の無線通信部品、又は、インダクタやセラミックパッケージ等の電子部品に例示される電子デバイスの材料として、シート部材が知られている。このシート部材は、例えば、単体又は複数のグリーンシート等を含む。グリーンシートとして、フェライトシート、又は、特許文献1及び2に示されるセラミックシートを例示できる。特許文献3には、セラミックシートの製造方法が開示されている。グリーンシートは、シート形成用キャリアフィルム(以下、単にキャリアフィルムとも称する。)の表面に、シート形成用スラリーを塗布し、塗膜を乾燥及び焼成して形成される。グリーンシートは、キャリアフィルムから剥離される。
近年、電子デバイスの小型化や部品の電気容量増大の要求に伴い、グリーンシートの薄膜化が求められている。キャリアフィルムの表面に凸部が存在すると、薄膜のグリーンシートを製造する場合、シート形成用スラリーの塗膜やグリーンシートに微小なピンホール(欠点、又は、塗工抜けとも称する。)が生じる。このため、キャリアフィルムの表面には平坦性が求められる。
しかしながら、キャリアフィルムの表面が高度に平坦化されると、グリーンシートとキャリアフィルムとが過度に密着する。これにより、キャリアフィルムからのグリーンシートの剥離性が低下する。また、キャリアフィルムからグリーンシートを剥離する際に比較的大きな外力が必要となり、キャリアフィルムが外力により変形して損傷する。また、キャリアフィルムの表面が高度に平坦化されると、キャリアフィルムの表面に複数のグリーンシートを重ねて同時に焼成する場合、グリーンシート同士が過度に密着し、グリーンシートの剥離性が低下する。これにより、グリーンシートが剥離時に割れて損傷する。その結果、グリーンシートの製造効率が低下する。
そこで本開示は、キャリアフィルムを用いて薄膜のグリーンシートを製造する場合において、キャリアフィルムからのグリーンシートの剥離性の低下を防止すると共に、シート形成用キャリアフィルム及びグリーンシートの損傷を防止し、グリーンシートの製造効率を向上させることを目的とする。
上記課題を解決するために、本開示の一態様は、シート形成用スラリーの塗膜を支持するシート形成用キャリアフィルムであって、フィルム基材と、前記フィルム基材に重ねて配置され、前記フィルム基材とは反対側に位置して凹凸が形成され且つ前記シート形成用スラリーと接触する接触面を有し、前記フィルム基材よりも高硬度のハードコート部材と、を備え、前記接触面は、表面粗さ(Sa)が、5nm以上35nm以下の範囲の値であり、且つ、最大高さ(Sz)が、50nm以上350nm以下の範囲の値である。
上記構成によれば、フィルム基材よりも高硬度のハードコート部材によりキャリアフィルムを補強できる。これにより、キャリアフィルムの剛性を向上できる。よって、キャリアフィルムからグリーンシートを剥離する際にキャリアフィルムに外力が及んでも、キャリアフィルムの変形による損傷を防止できる。また、フィルム基材よりも高硬度のハードコート部材が、シート形成用スラリーと接触する接触面を有する。よって、摩耗や変形を防止しながら、前記接触面を良好に維持できる。従って、キャリアフィルムの耐久性を向上できる。
また、前記接触面の表面粗さ(Sa)が上記範囲の値に設定されることで、前記接触面に適度な粗さの凹凸形状を付与できる。よって、キャリアフィルムとグリーンシートとの間の過度の密着、及び、キャリアフィルムと重ねて配置された複数のグリーンシート同士の過度の密着を防止できる。その結果、キャリアフィルムからのグリーンシートの剥離性の低下を防止できる。また、複数のグリーンシート同士の剥離性の低下を防止できる。従って、キャリアフィルム及びグリーンシートが、剥離時に及ぶ外力により損傷するのを防止できる。
また、前記接触面の最大高さ(Sz)が上記範囲の値に設定されることで、前記接触面に粗大な凸部が形成されるのを防止できる。その結果、前記接触面上のシート形成用スラリーの塗膜やグリーンシートにピンホールが生じるのを防止できる。従って、薄膜のグリーンシートを効率よく製造できる。
前記接触面の鉛筆硬度が、H以上であってもよい。これにより、ハードコート部材を一層損傷しにくく構成できる。よって、キャリアフィルムの耐久性を更に向上できる。
前記フィルム基材が、PET、PI、PEEK、PENのうちの少なくともいずれかを含んでいてもよい。これらの材料は高い耐熱性を有する。このため、フィルム基材がこれらの材料を含むことで、キャリアフィルムの耐熱性を向上できる。よって、キャリアフィルムの耐久性を一層向上できる。
前記ハードコート部材が、マトリクス樹脂と、前記マトリクス樹脂に分散された微粒子とを含んでいてもよい。これにより、例えば、ハードコート部材中のマトリクス樹脂と微粒子との質量比を調整することで、微粒子によって形成される前記接触面の凹凸形状を調整できる。よって、前記接触面の表面粗さ(Sa)を上記範囲の値に設定し易くできる。
前記微粒子が、無機材料を含んでいてもよい。一般に無機材料は耐熱性が高い。このため、キャリアフィルムの耐熱性を一層向上できる。
前記マトリクス樹脂が、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂を含んでいてもよい。これにより、フィルム基材よりも高硬度のハードコート部材を、光照射処理又は加熱処理により効率よく形成できる。
本開示の各態様によれば、キャリアフィルムを用いて薄膜のグリーンシートを製造する場合において、キャリアフィルムからのグリーンシートの剥離性の低下を防止できると共に、シート形成用キャリアフィルム及びグリーンシートの損傷を防止できる。よって、グリーンシートの製造効率を向上できる。
(実施形態)
以下、図を参照して実施形態を説明する。本書に記載する表面粗さ(Sa)は、JIS B 0601:2001で規定される算術平均粗さ(Ra)を三次元に拡張し、表面形状をなす曲面と平均面とで囲まれた部分の体積を測定面積で割った値を指す。また、本書に記載する最大高さ(Sz)は、ISO 25178に準拠する非接触式の方法で測定される値を指す。
以下、図を参照して実施形態を説明する。本書に記載する表面粗さ(Sa)は、JIS B 0601:2001で規定される算術平均粗さ(Ra)を三次元に拡張し、表面形状をなす曲面と平均面とで囲まれた部分の体積を測定面積で割った値を指す。また、本書に記載する最大高さ(Sz)は、ISO 25178に準拠する非接触式の方法で測定される値を指す。
図1は、実施形態に係るキャリアフィルム1の模式的な断面図である。キャリアフィルム1は、電子部品の材料であるグリーンシート4の製造に用いられる。グリーンシート4としては、積層セラミックコンデンサの材料であるセラミックシートや、アンテナ部品の材料であるフェライトシートを例示できるが、これらに限定されない。グリーンシート4の製造時において、キャリアフィルム1は、一方の面で、グリーンシート4の材料となるシート形成用スラリー40の塗膜を支持する。
図1に示すように、キャリアフィルム1は、フィルム基材2と、フィルム基材2に重ねて配置されたハードコート部材3とを備える。フィルム基材2は、ハードコート部材3を支持する。本実施形態のフィルム基材2は、樹脂を含む。一例としてフィルム基材2は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリイミド(PI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエチレンナフタレート(PEN)のうちの少なくともいずれかを含む。或いはフィルム基材2は、PI、PEEK、PENのうちの少なくともいずれかを含む。本実施形態のフィルム基材2は、単一のシート部材で構成される。フィルム基材2は、複数のシート部材で構成されていてもよい。フィルム基材2の厚みは、例えば、フィルム基材2によりハードコート部材3を支持するために必要な強度を確保できる範囲内で適宜設定可能である。フィルム基材2の厚みは、一例として、12μm以上100μm以下の範囲の値が望ましく、20μm以上90μm以下の範囲の値が一層望ましく、25μm以上75μm以下の範囲の値がより望ましい。フィルム基材2を12μm以上の厚みとすることで、キャリアフィルム1のハンドリングを向上できる。また、フィルム基材2の厚みを100μm以下の厚みとすることで、キャリアフィルム1の使用時にキャリアフィルム1を平坦に配置し易くし、グリーンシート4の加工性を向上できる。本実施形態では、フィルム基材2のハードコート部材3と接触する接触面2aは、ハードコート部材3の後述する接触面3aよりも平坦である。
本実施形態のハードコート部材3は、フィルム基材2と直接接触する。ハードコート部材3は、フィルム基材2とは反対側に位置する接触面3aを有する。接触面3aは、シート形成用スラリー40と接触する。接触面3aには、凹凸が形成される。接触面3aは、表面粗さ(Sa)が、5nm以上35nm以下の範囲の値である。また接触面3aは、最大高さ(Sz)が、50nm以上350nm以下の範囲の値である。接触面3aは、表面粗さ(Sa)及び最大高さ(Sz)が上記各範囲の値に設定されることで、その全面に微細且つ均一な凹凸が形成されている。
一例として、接触面3aの表面粗さ(Sa)は、10nm以上35nm以下の範囲の値が望ましく、15nm以上35nm以下の範囲の値が一層望ましく、25nm以上35nm以下の範囲の値がより望ましい。また一例として、接触面3aの最大高さ(Sz)は、50nm以上300nm以下の範囲の値が望ましく、50nm以上250nm以下の範囲の値が一層望ましく、50nm以上200nm以下の範囲の値がより望ましい。
接触面3aが前記表面粗さ(Sa)を有するように形成されることで、接触面3aからのグリーンシート4の剥離性が向上する。また、接触面3aが前記最大高さ(Sz)を有するように形成されることで、接触面3a上の粗大な凸部が排除される。これにより、接触面3aに塗布されたシート形成用スラリー40の塗膜や、接触面3a上で形成されるグリーンシート4に、前記凸部の影響によりピンホールが発生するのが抑制される。このような接触面3aを有するハードコート部材3を備えるキャリアフィルム1を用いることで、例えば、厚みが20μm以下の薄膜であるグリーンシート4を高品質且つ高い製造効率で製造できる。
ハードコート部材3の厚みは、例えば、キャリアフィルム1に必要な剛性及び硬度を付与できる範囲内で適宜設定可能である。ハードコート部材3の厚みは、一例として、2μm以上10μm以下の範囲の値が望ましく、3μm以上10μm以下の範囲の値が一層望ましく、5μm以上10μm以下の範囲の値がより望ましい。
接触面3aの表面粗さ(Sa)と最大高さ(Sz)とを測定する場合、例えば、非接触表面・層断面形状計測システム((株)菱化システム製非接触表面・層断面形状測定システム「VertScan2.0(形式R3300GL-Lite-AC)」)を用い、以下の測定条件に基づいて表面形状のデータを得る。
CCDカメラ:1/2インチ
対物レンズ:50倍
ズーム:0.5倍
表面測定モード:WAVEモード
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次に、上記測定条件に基づいて得た表面形状のデータを、以下の設定条件で処理することで、接触面3aの表面粗さ(Sa)及び最大高さ(Sz)の各値を得る。
面補正:多項式近似、4次
補間:完全
範囲:0.05mm2
面補正:多項式近似、4次
補間:完全
範囲:0.05mm2
ハードコート部材3は、フィルム基材2よりも高硬度である。ハードコート部材3は、フィルム基材2を補強する。またハードコート部材3は、キャリアフィルム1全体の剛性及び硬度を向上させる。本実施形態のハードコート部材3は、一例として、接触面3aの鉛筆硬度がH以上である。ここで言う鉛筆硬度は、JIS K 5600-5-4:1999に準拠する引っかき硬度(鉛筆法)により測定される。本実施形態のハードコート部材3は、マトリクス樹脂30と、マトリクス樹脂30に分散された微粒子31とを含む。マトリクス樹脂30は、フィルム基材2の表面に沿ってシート状に延びている。マトリクス樹脂30が含む樹脂は、適宜選択可能である。本実施形態のマトリクス樹脂30は、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂を含む。また本実施形態のハードコート部材3は、シリコーン樹脂を実質的に含まない。ハードコート部材3中のシリコーン樹脂の含有量は、0重量%、又は、0.01重量%未満の範囲の値である。
微粒子31は、接触面3aの凹凸形状を形成する。微粒子31は、有機材料又は無機材料のいずれを含んでいてもよい。本実施形態の微粒子31は、無機材料を含む。この無機材料としては、例えばSiO2等の酸化ケイ素を例示できるが、これに限定されない。微粒子31は、一例としてシリカ粒子である。微粒子31の粒径は、適宜設定可能である。微粒子31の粒径は、一例として、1μm以上5μm以下の範囲の値が望ましく、2μm以上5μm以下の範囲の値が一層望ましい。また別の例では、微粒子31の粒径は、1μm以上3μm以下の範囲の値が望ましい。ここで言う平均粒径は、コールターカウンター法における50%体積平均粒径である(以下に言及する平均粒径も同様とする。)。また、ハードコート部材3中の微粒子31の含有量は、一例として、0.1質量%以上30質量%以下の範囲の値が望ましく、5質量%以上30質量%以下の範囲の値が一層望ましい。また別の例では、ハードコート部材3中の微粒子31の含有量は、1質量%以上15質量%以下の範囲の値がより望ましい。
図1に示すように、キャリアフィルム1を用いたグリーンシート4の製造時には、例えば所定成分を含むシート形成用スラリー40が、ハードコート部材3の接触面3a上に塗工される。キャリアフィルム1上のシート形成用スラリー40は、キャリアフィルム1により支持された状態で、所定の厚み寸法の塗膜となる。シート形成用スラリー40の塗膜は、例えば100℃前後の加熱雰囲気下で溶媒成分が揮発して乾燥及び焼成される。これにより、シート形成用スラリー40の塗膜からグリーンシート4が製造される。製造されたグリーンシート4は、ハードコート部材3の接触面3aから剥離される。
また別の例では、キャリアフィルム1に複数のグリーンシート4が重ねて同時に焼成される。焼成後の複数のグリーンシート4は、キャリアフィルム1から剥離される。また、隣接するグリーンシート4同士が互いに剥離される。
ここで近年、電子デバイスの小型化や部品の容量増大に伴い、グリーンシート4の薄膜化が要求されている。薄膜のグリーンシート4を製造する場合、キャリアフィルム上のシート形成用スラリー40の塗膜も薄膜化する。このとき、キャリアフィルム上のシート形成用スラリー40との接触面上に、異物の付着等による粗大な凸部が存在すると、シート形成用スラリー40の塗膜にピンホールが生じる。この問題に対して、キャリアフィルムの前記接触面を平坦化すると、グリーンシート4とキャリアフィルムとが過度に密着する。或いは、キャリアフィルムに複数のグリーンシート4を重ねて同時に焼成する場合、キャリアフィルム1の接触面の影響を受けて、グリーンシート4同士が過度に密着する。その結果、キャリアフィルムからのグリーンシート4の剥離性、及び、グリーンシート4同士の剥離性が低下する。また、剥離の際に及ぶ外力により、キャリアフィルム又はグリーンシート4が損傷する。
これに対して本実施形態によれば、フィルム基材2よりも高硬度のハードコート部材3によりキャリアフィルム1を補強できる。これにより、キャリアフィルム1の剛性を向上できる。よって、キャリアフィルム1からグリーンシート4を剥離する際にキャリアフィルム1に外力が及んでも、キャリアフィルム1の変形による損傷を防止できる。また、フィルム基材2よりも高硬度のハードコート部材3が、シート形成用スラリー40と接触する接触面3aを有する。よって、摩耗や変形を防止しながら、接触面3aを良好に維持できる。従って、キャリアフィルム1の耐久性を向上できる。
また、接触面3aの表面粗さ(Sa)が上記範囲の値に設定されることで、接触面3aに適度な粗さの凹凸形状を付与できる。よって、キャリアフィルム1とグリーンシート4との間の過度の密着、及び、キャリアフィルム1と重ねて配置された複数のグリーンシート4同士の過度の密着を防止できる。その結果、キャリアフィルム1からのグリーンシート4の剥離性の低下を防止できる。また、複数のグリーンシート4同士の剥離性の低下を防止できる。従って、キャリアフィルム1及びグリーンシート4が、剥離時に及ぶ外力により損傷するのを防止できる。
また、接触面3a面の最大高さ(Sz)が上記範囲の値に設定されることで、接触面3aに粗大な凸部が形成されるのを防止できる。その結果、接触面3a上のシート形成用スラリー40の塗膜やグリーンシート4にピンホールが生じるのを防止できる。従って、薄膜のグリーンシート4を効率よく製造できる。
また本実施形態では、ハードコート部材3の鉛筆硬度がH以上である。これにより、ハードコート部材3を一層損傷しにくく構成できる。よって、キャリアフィルム1の耐久性を更に向上できる。
またフィルム基材2は、PET、PI、PEEK、PENのうちの少なくともいずれかを含む。これらの材料は高い耐熱性(例えば200°以上の耐熱性)を有する。このため、フィルム基材2がこれらの材料を含むことで、キャリアフィルム1の耐熱性を向上できる。よって、キャリアフィルム1の耐久性を一層向上できる。
ハードコート部材3が、マトリクス樹脂30と、マトリクス樹脂30に分散された微粒子31とを含む。これにより、例えば、ハードコート部材3中のマトリクス樹脂30と微粒子31との質量比を調整することで、微粒子31によって形成される接触面3aの凹凸形状を調整できる。よって、接触面3aの表面粗さ(Sa)を上記範囲の値に設定し易くできる。
また本実施形態の微粒子31は、無機材料を含む。一般に無機材料は耐熱性が高い。このため、キャリアフィルム1の耐熱性を一層向上できる。またマトリクス樹脂30は、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂を含む。これにより、フィルム基材2よりも高硬度のハードコート部材3を、光照射処理又は加熱処理により効率よく形成できる。
(確認試験)
次に、本開示のキャリアフィルム1の性能を確認するための確認試験について説明する。しかしながら本開示は、以下に示す各実施例に限定されるものではない。以下の手順で、実施例1~8と、比較例1~2とに係るキャリアフィルムを作製した。これらのキャリアフィルムの原料として、以下の(A)~(L)を準備した。
[原料]
(A)セルロースアセテートプロピオネート(CAP):イーストマンケミカルジャパン(株)製「CAP-482-20」、アセチル化度=2.5%、プロピオニル度=46%、ポリスチレン換算の数平均分子量75000のもの
(B)ウレタンアクリレート:新中村化学工業(株)製「UAー1100H」
(C)ウレタン樹脂塗料:イサム塗料(株)製「ハイアートCBエコ ミキシングクリアー」
(D)ウレタン樹脂塗料用硬化剤:イサム塗料(株)製「ハイアートCBエコ 5:1ハードナー」
(E)シリカ球状微粒子A:(株)日本触媒製「KE-P250」(平均粒径2.5μm)
(F)シリカ球状微粒子B:(株)日本触媒製「KE-S100」(平均粒径1.0μm)
(G)微粉末合成シリカ:富士シリシア化学(株)製「サイロホービック100」(不定形粒子、平均粒径2.7μm)
(H)ポリマータイプレベリング剤:ビックケミー・ジャパン(株)製「BYK-399」
(I)光開始剤:IGM Japan(同)製「Omnirad184」
(J)ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム:東レ(株)製「ルミラー」、厚み50μm
(K)ポリエチレンナフタート(PEN)フィルム:東洋紡(株)製「テオネックス」、厚み50μm
(L)ポリイミド(PI)フィルム:東レ・デュポン(株)製「カプトン」、厚み75μm
(M)ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)フィルム:倉敷紡績(株)製「エクスピーク」、厚み25μm
(N)ポリプロピレン(PP)フィルム:王子エフテックス(株)製「アルファン」、厚み40μm
次に、本開示のキャリアフィルム1の性能を確認するための確認試験について説明する。しかしながら本開示は、以下に示す各実施例に限定されるものではない。以下の手順で、実施例1~8と、比較例1~2とに係るキャリアフィルムを作製した。これらのキャリアフィルムの原料として、以下の(A)~(L)を準備した。
[原料]
(A)セルロースアセテートプロピオネート(CAP):イーストマンケミカルジャパン(株)製「CAP-482-20」、アセチル化度=2.5%、プロピオニル度=46%、ポリスチレン換算の数平均分子量75000のもの
(B)ウレタンアクリレート:新中村化学工業(株)製「UAー1100H」
(C)ウレタン樹脂塗料:イサム塗料(株)製「ハイアートCBエコ ミキシングクリアー」
(D)ウレタン樹脂塗料用硬化剤:イサム塗料(株)製「ハイアートCBエコ 5:1ハードナー」
(E)シリカ球状微粒子A:(株)日本触媒製「KE-P250」(平均粒径2.5μm)
(F)シリカ球状微粒子B:(株)日本触媒製「KE-S100」(平均粒径1.0μm)
(G)微粉末合成シリカ:富士シリシア化学(株)製「サイロホービック100」(不定形粒子、平均粒径2.7μm)
(H)ポリマータイプレベリング剤:ビックケミー・ジャパン(株)製「BYK-399」
(I)光開始剤:IGM Japan(同)製「Omnirad184」
(J)ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム:東レ(株)製「ルミラー」、厚み50μm
(K)ポリエチレンナフタート(PEN)フィルム:東洋紡(株)製「テオネックス」、厚み50μm
(L)ポリイミド(PI)フィルム:東レ・デュポン(株)製「カプトン」、厚み75μm
(M)ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)フィルム:倉敷紡績(株)製「エクスピーク」、厚み25μm
(N)ポリプロピレン(PP)フィルム:王子エフテックス(株)製「アルファン」、厚み40μm
[実施例1]
ウレタンアクリレート(B)97重量部、セルロースアセテートプロピオネート(A)3重量部、光開始剤(I)2重量部、ポリマータイプレベリング剤(H)1.0重量部を、メチルエチルケトン109重量部と1-ブタノール30重量部との混合溶媒に溶解した。また、この混合溶媒に、シリカ球状微粒子A(E)1.6重量部を添加した。これにより、ハードコート部材3の材料となる溶液を調製した。
ウレタンアクリレート(B)97重量部、セルロースアセテートプロピオネート(A)3重量部、光開始剤(I)2重量部、ポリマータイプレベリング剤(H)1.0重量部を、メチルエチルケトン109重量部と1-ブタノール30重量部との混合溶媒に溶解した。また、この混合溶媒に、シリカ球状微粒子A(E)1.6重量部を添加した。これにより、ハードコート部材3の材料となる溶液を調製した。
次に、ワイヤーバー(#18)を用い、フィルム基材2であるPETフィルム(J)上に溶液を流延した。溶液を流延したフィルム基材2を80℃のオーブン内に1分間配置し、溶液中の溶媒を蒸発させた。これにより、厚み寸法が約9μmのハードコート部材3の中間体を形成した。その後、高圧水銀ランプを用い、この中間体に紫外線を約5秒間照射(積算光量約100mJ/cm2)した。これにより中間体を硬化し、厚み9μmのハードコート部材3を形成した。以上により、実施例1のキャリアフィルム1を作製した。
[実施例2~3]
シリカ球状微粒子A(E)の添加量を7.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2のキャリアフィルム1を作製した。また、シリカ球状微粒子A(E)の添加量を14重量部に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例3のキャリアフィルム1を作製した。
シリカ球状微粒子A(E)の添加量を7.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2のキャリアフィルム1を作製した。また、シリカ球状微粒子A(E)の添加量を14重量部に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例3のキャリアフィルム1を作製した。
[実施例4]
ウレタンアクリレート(B)97重量部、セルロースアセテートプロピオネート(A)3重量部、光開始剤(I)2重量部、ポリマータイプレベリング剤(M)1.0重量部を、メチルエチルケトン109重量部と1-ブタノール30重量部との混合溶媒に溶解した。また、この混合溶媒に、シリカ球状微粒子B(F)10重量部を添加した。これにより、ハードコート部材3の材料となる溶液を調製した。
ウレタンアクリレート(B)97重量部、セルロースアセテートプロピオネート(A)3重量部、光開始剤(I)2重量部、ポリマータイプレベリング剤(M)1.0重量部を、メチルエチルケトン109重量部と1-ブタノール30重量部との混合溶媒に溶解した。また、この混合溶媒に、シリカ球状微粒子B(F)10重量部を添加した。これにより、ハードコート部材3の材料となる溶液を調製した。
次に、ワイヤーバー(#10)を用い、フィルム基材2であるPETフィルム(J)上に溶液を流延した。溶液を流延したフィルム基材2を80℃のオーブン内に1分間配置し、溶液中の溶媒を蒸発させた。これにより、厚み寸法が約5μmのハードコート部材3の中間体を形成した。その後、高圧水銀ランプを用い、この中間体に紫外線を約5秒間照射(積算光量約100mJ/cm2)した。これにより中間体を硬化し、厚み5μmのハードコート部材3を形成した。以上により、実施例4のキャリアフィルム1を作製した。
[実施例5~7]
フィルム基材2をPIフィルム(L)に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例5のキャリアフィルム1を作製した。また、フィルム基材2をPENフィルム(K)に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例6のキャリアフィルム1を作製した。また、フィルム基材2をPEEKフィルム(M)に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例7のキャリアフィルム1を作製した。
フィルム基材2をPIフィルム(L)に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例5のキャリアフィルム1を作製した。また、フィルム基材2をPENフィルム(K)に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例6のキャリアフィルム1を作製した。また、フィルム基材2をPEEKフィルム(M)に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例7のキャリアフィルム1を作製した。
[実施例8]
ウレタン樹脂塗料(C)61重量部、ウレタン樹脂塗料用硬化剤(D)21部、メチルエチルケトン15重量部を混合し、シリカ球状微粒子A(E)1.6重量部を添加した。これにより、ハードコート部材3の材料となる溶液を調製した。次に、ワイヤーバー(#18)を用い、フィルム基材2であるPEEKフィルム(M)上に溶液を流延した。溶液を流延したフィルム基材2を150℃のオーブン内に1分間配置し、溶液中の溶媒を蒸発させて溶液を熱硬化させた。これにより、厚み寸法が約9μmのハードコート部材3を形成した。以上により、実施例8のキャリアフィルム1を作製した。なお、シリカ球状微粒子A、Bの添加量を変化させることで、接触面3aの表面粗さ(Sa)、及び、最大高さ(Sz)を変化させることができる。
ウレタン樹脂塗料(C)61重量部、ウレタン樹脂塗料用硬化剤(D)21部、メチルエチルケトン15重量部を混合し、シリカ球状微粒子A(E)1.6重量部を添加した。これにより、ハードコート部材3の材料となる溶液を調製した。次に、ワイヤーバー(#18)を用い、フィルム基材2であるPEEKフィルム(M)上に溶液を流延した。溶液を流延したフィルム基材2を150℃のオーブン内に1分間配置し、溶液中の溶媒を蒸発させて溶液を熱硬化させた。これにより、厚み寸法が約9μmのハードコート部材3を形成した。以上により、実施例8のキャリアフィルム1を作製した。なお、シリカ球状微粒子A、Bの添加量を変化させることで、接触面3aの表面粗さ(Sa)、及び、最大高さ(Sz)を変化させることができる。
[比較例1及び2]
シリカ球状微粒子B(F)を用いず、微粉末合成シリカ(G)5重量部を添加したこと以外は、実施例4と同様の方法により、比較例1のキャリアフィルムを作製した。また、PPフィルム(N)を比較例2に係るキャリアフィルムとして準備した。比較例2は、フィルム基材と、フィルム基材よりも高硬度のハードコート部材とを備えない構成についての比較例である。
シリカ球状微粒子B(F)を用いず、微粉末合成シリカ(G)5重量部を添加したこと以外は、実施例4と同様の方法により、比較例1のキャリアフィルムを作製した。また、PPフィルム(N)を比較例2に係るキャリアフィルムとして準備した。比較例2は、フィルム基材と、フィルム基材よりも高硬度のハードコート部材とを備えない構成についての比較例である。
次に、実施例1~8及び比較例1~2のキャリアフィルムについて、以下の各項目の測定及び評価を行った。
[表面粗さ(Sa)及び最大高さ(Sz)]
各キャリアフィルムの接触面の表面粗さ(Sa)、及び、最大高さ(Sz)を以下のように測定した。
(i)非接触表面・層断面形状計測システム((株)菱化システム製非接触表面・層断面形状測定システム「VertScan2.0(形式R3300GL-Lite-AC)」)を用い、次の測定条件に基づいて接触面の表面形状のデータを得た。
CCDカメラ:1/2インチ
対物レンズ:50倍
ズーム:0.5倍
表面測定モード:WAVEモード
[表面粗さ(Sa)及び最大高さ(Sz)]
各キャリアフィルムの接触面の表面粗さ(Sa)、及び、最大高さ(Sz)を以下のように測定した。
(i)非接触表面・層断面形状計測システム((株)菱化システム製非接触表面・層断面形状測定システム「VertScan2.0(形式R3300GL-Lite-AC)」)を用い、次の測定条件に基づいて接触面の表面形状のデータを得た。
CCDカメラ:1/2インチ
対物レンズ:50倍
ズーム:0.5倍
表面測定モード:WAVEモード
(ii) 次に、(i)の測定条件に基づいて得た表面形状のデータを以下の条件で処理することにより、接触面の表面粗さ(Sa)、及び、最大高さ(Sz)のデータを得た。
面補正:多項式近似、4次
補完:完全
範囲:0.05mm2
面補正:多項式近似、4次
補完:完全
範囲:0.05mm2
[グリーンシートのピンホールの確認]
軟磁性フェライト粉末(平均粒径0.7μm)100重量部、ピリビニルブチラール樹脂(積水化学工業(株)製)「エスレックBM-S」30重量部、可塑剤(フタール酸ジオクチル)5重量部、トルエン/エタノール混合溶媒(混合比率6:4)200重量部からなるシート形成用スラリー(フェライト系スラリー)40を調製した。
軟磁性フェライト粉末(平均粒径0.7μm)100重量部、ピリビニルブチラール樹脂(積水化学工業(株)製)「エスレックBM-S」30重量部、可塑剤(フタール酸ジオクチル)5重量部、トルエン/エタノール混合溶媒(混合比率6:4)200重量部からなるシート形成用スラリー(フェライト系スラリー)40を調製した。
このシート形成用スラリー40を、キャリアフィルム上に乾燥後の厚みが20μmとなるように塗布し、100℃で5分間加熱して乾燥させた。これにより、A4サイズ(短辺210mm×長辺297mm)のグリーンシート4を形成した。グリーンシート4がキャリアフィルムから剥離しない状態で、平面視において、グリーンシート4の長辺に平行な辺と、グリーンシート4の短辺に平行な辺とを有する正方形領域(辺長50mm)をグリーンシート4内に画定した。この正方形領域は、平面視において、一対の対角線の交点が、グリーンシート4の一対の対角線の交点と重なる。そして、当該正方形領域内のピンホールの有無を確認した。本試験では、キャリアフィルムのグリーンシートとは反対側から蛍光灯により光照射し、ピンホールの有無を目視にて確認した。ピンホールが無い場合を合格と評価した。また、ピンホールがある場合を不合格と評価した。
[キャリアフィルムの剥離性評価]
上記ピンホールの確認試験と同様に、グリーンシート4がキャリアフィルムから剥離しない状態で、グリーンシート4の短辺に平行な辺とを有する正方形領域(辺長10cm)をグリーンシート4内に画定した。この正方形領域の周縁に切れ込みを入れ、真空吸着機でグリーンシート4の正方形領域を吸引した。その後のキャリアフィルムの状態を確認した。グリーンシート4が剥離した後、キャリアフィルム上にグリーンシート4が残らない場合を合格と評価した。また、キャリアフィルム上にグリーンシート4の一部が残る場合を不合格と評価した。
上記ピンホールの確認試験と同様に、グリーンシート4がキャリアフィルムから剥離しない状態で、グリーンシート4の短辺に平行な辺とを有する正方形領域(辺長10cm)をグリーンシート4内に画定した。この正方形領域の周縁に切れ込みを入れ、真空吸着機でグリーンシート4の正方形領域を吸引した。その後のキャリアフィルムの状態を確認した。グリーンシート4が剥離した後、キャリアフィルム上にグリーンシート4が残らない場合を合格と評価した。また、キャリアフィルム上にグリーンシート4の一部が残る場合を不合格と評価した。
[接触面の水接触角]
室温23℃の環境下で、キャリアフィルムを接触面が水平になるように配置した。この状態で、接触面に対し、シート形成用スラリー40に見立てた純水の液滴(2μl)を滴下した。滴下から1秒後時点での接触面の水接触角(°)を測定した。本試験では、接触面の水接触角が大きいほど、接触面のシート形成用スラリー40に対する親和性が高いと評価できる。また接触面の接触角が小さいほど、接触面のシート形成用スラリー40に対する親和性が低いと評価できる。
室温23℃の環境下で、キャリアフィルムを接触面が水平になるように配置した。この状態で、接触面に対し、シート形成用スラリー40に見立てた純水の液滴(2μl)を滴下した。滴下から1秒後時点での接触面の水接触角(°)を測定した。本試験では、接触面の水接触角が大きいほど、接触面のシート形成用スラリー40に対する親和性が高いと評価できる。また接触面の接触角が小さいほど、接触面のシート形成用スラリー40に対する親和性が低いと評価できる。
[耐久性試験(スチールウール試験)]
キャリアフィルムを平坦なベースの上に配置した。この状態で、接触面に♯0000のスチールウールを200g荷重/cm2の負荷を掛けながら10回往復摺動させた。その後、傷の有無を目視により確認した。これにより、接触面の耐久性を評価した。
キャリアフィルムを平坦なベースの上に配置した。この状態で、接触面に♯0000のスチールウールを200g荷重/cm2の負荷を掛けながら10回往復摺動させた。その後、傷の有無を目視により確認した。これにより、接触面の耐久性を評価した。
[鉛筆硬度試験]
JIS K 5600-5-4:1999に準拠する鉛筆法に基づき、キャリアフィルムの接触面の鉛筆硬度を測定した。具体的には、鉛筆硬度試験機((株)安田精機製作所製No.553-M鉛筆硬度試験機)を用い、ガラス基板上にキャリアフィルムを配置した。この状態で、キャリアフィルムに対する鉛筆の角度45°、荷重750g、測定速度30mm/minの測定条件に基づいて鉛筆硬度を測定した。測定に際し、三菱鉛筆(株)製鉛筆「Hi-uni」を使用し、1測定当たり、3回の引っかき動作を実施した。これにより、接触面の耐久性を評価した。各評価結果及び試験結果を表1に示す。
JIS K 5600-5-4:1999に準拠する鉛筆法に基づき、キャリアフィルムの接触面の鉛筆硬度を測定した。具体的には、鉛筆硬度試験機((株)安田精機製作所製No.553-M鉛筆硬度試験機)を用い、ガラス基板上にキャリアフィルムを配置した。この状態で、キャリアフィルムに対する鉛筆の角度45°、荷重750g、測定速度30mm/minの測定条件に基づいて鉛筆硬度を測定した。測定に際し、三菱鉛筆(株)製鉛筆「Hi-uni」を使用し、1測定当たり、3回の引っかき動作を実施した。これにより、接触面の耐久性を評価した。各評価結果及び試験結果を表1に示す。
表1のように、実施例1~8の範囲では、フィルム基材2の厚みは、25μm以上75μm以下の範囲の値であった。また実施例1~8の範囲では、ハードコート部材3の厚みは、5μm以上9μm以下の範囲の値であった。また実施例1~8の範囲では、接触面3aの表面粗さ(Sa)は、6.7nm以上32.2nm以下の範囲の値であった。また、実施例1~3及び実施例5~8の範囲では、接触面3aの表面粗さ(Sa)は、6.7nm以上17.9nm以下の範囲の値であった。また実施例1~8の範囲では、接触面3aの最大高さ(Sz)は、136nm以上340nm以下の範囲の値であった。また実施例1~3及び実施例5~8の範囲では、接触面3aの最大高さ(Sz)は、136nm以上190nm以下の範囲の値であった。
また実施例1~8は、接触面3aの鉛筆硬度が少なくともH以上であった。また実施例1~8は、スチールウール試験の実施後においても目立った傷が確認されなかった。これにより、実施例1~8の接触面3aは、耐久性に優れることが確認された。また実施例1~8は、接触面3aの水接触角が良好であることも確認された。また実施例1~8は、グリーンシート4のピンホールもなく、キャリアフィルム1からのグリーンシート4の剥離性も良好であることが確認された。
これに対して比較例1は、キャリアフィルムの接触面の最大高さ(Sz)が、350nmを大幅に超えており、この接触面上に粗大な凸部が存在することが確認された。また、グリーンシート4にピンホールの発生が確認された。
また比較例2は、接触面の表面粗さ(Sa)が、5nm以上35nm以下の範囲の値であり、且つ、最大高さ(Sz)が、50nm以上350nm以下の範囲の値である点では実施例1~8と共通する。しかしながら比較例2は、ハードコート部材を有していない。このため比較例2は、実施例1~8よりも耐久性が劣ることが、スチールウール試験及び鉛筆硬度試験により確認された。
本確認試験により、表面粗さ(Sa)が、5nm以上35nm以下の範囲の値であり、且つ、最大高さ(Sz)が、50nm以上350nm以下の範囲の値である接触面3aをハードコート部材3が有することで、キャリアフィルム1に良好な剥離性を付与できることが確認された。更に、フィルム基材2よりも高硬度のハードコート部材3を用いることで、キャリアフィルム1に硬度及び剛性を付与し、キャリアフィルム1の耐久性を向上できることが確認された。以上により、実施例1~8の優位性が確認された。
上記実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は、一例であって、本開示の趣旨から逸脱しない範囲内で、適宜、構成の付加、省略、置換、及びその他の変更が可能である。本開示は、実施形態によって限定されることはなく、特許請求の範囲によってのみ限定される。また、本明細書に開示された各々の態様は、本明細書に開示された他のいかなる特徴とも組み合わせることができる。
1 キャリアフィルム
2 フィルム基材
3 ハードコート部材
3a 接触面
30 マトリクス樹脂
31 微粒子
40 シート形成用スラリー
2 フィルム基材
3 ハードコート部材
3a 接触面
30 マトリクス樹脂
31 微粒子
40 シート形成用スラリー
Claims (6)
- シート形成用スラリーの塗膜を支持するシート形成用キャリアフィルムであって、
フィルム基材と、
前記フィルム基材に重ねて配置され、前記フィルム基材とは反対側に位置して凹凸が形成され且つ前記シート形成用スラリーと接触する接触面を有し、前記フィルム基材よりも高硬度のハードコート部材と、を備え、
前記接触面は、表面粗さ(Sa)が、5nm以上35nm以下の範囲の値であり、且つ、最大高さ(Sz)が、50nm以上350nm以下の範囲の値である、シート形成用キャリアフィルム。 - 前記接触面の鉛筆硬度が、H以上である、請求項1に記載のシート形成用キャリアフィルム。
- 前記フィルム基材が、PET、PI、PEEK、PENのうちの少なくともいずれかを含む、請求項1又は2に記載のシート形成用キャリアフィルム。
- 前記ハードコート部材が、マトリクス樹脂と、前記マトリクス樹脂に分散された微粒子とを含む、請求項1~3のいずれか1項に記載のシート形成用キャリアフィルム。
- 前記微粒子が、無機材料を含む、請求項4に記載のシート形成用キャリアフィルム。
- 前記マトリクス樹脂が、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂を含む、請求項4又は5に記載のシート形成用キャリアフィルム。
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