JP2022170972A - 排ガス浄化装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】圧力損失の上昇を抑制できる排ガス浄化装置を提供することにある。【解決手段】本発明の排ガス浄化装置は、ハニカム基材と流入セル側触媒層とを備え、ハニカム基材は、流入側端面から流出側端面まで延びる複数のセルを画成する多孔質の隔壁を有し、複数のセルは、隔壁を挟んで隣接する流入セル及び流出セルを含み、流入セルは、流入側端が開口し、流出側端が封止され、流出セルは、流入側端が封止され、流出側端が開口し、流入セル側触媒層は、隔壁の流入側端から延伸方向に沿って隔壁の長さの１０％以上の距離離れた位置まで延在する流入セル側触媒領域における流入セル側の表面上に設けられ、隔壁の流入側端から延伸方向に沿って隔壁の長さの１０％の距離離れた基準位置において、隔壁の流入セル側の表面から隔壁の厚さの５０％の深さまでの内部領域の空隙のうちの流入セル側触媒層が充填された充填部の割合は４０％以下であることを特徴とする。【選択図】図２

Description

本発明は、ウォールフロー構造のフィルタに触媒が設けられた排ガス浄化装置に関する。
自動車等における内燃機関から排出される排ガスには、大気汚染の原因となる炭素を主成分とする粒子状物質（ＰＭ：Particulate Matter、以下では「ＰＭ」と略すことがある。）や不燃成分であるアッシュ等が含まれている。ＰＭを排ガスから捕集して除去するためのフィルタとして、ウォールフロー構造のフィルタが広く用いられている。
ウォールフロー構造のフィルタは、通常、ハニカム基材を備え、ハニカム基材が流入側端面から流出側端面まで延びる複数のセルを画成する多孔質の隔壁を有し、複数のセルが隔壁を挟んで隣接する流入セル及び流出セルを含んでいる。そして、流入セルは、流入側端が開口し、流出側端が封止され、流出セルは、流入側端が封止され、流出側端が開口している。このため、流入セルに流入側端から流入した排ガスは隔壁を透過することで流出セルに流入し、流出セルの流出側端から排出される。そして、排ガスが隔壁を透過する時に、ＰＭが隔壁に存在する空隙に堆積される。ウォールフロー構造のフィルタとしては、例えば、ディーゼルエンジン用のディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）やガソリンエンジン用のガソリンパティキュレートフィルタ（ＧＰＦ、以下では「ＧＰＦ」と略すことがある。）等が知られている。
一方、排ガスには、ＰＭの他に、一酸化炭素（ＣＯ）、炭化水素（ＨＣ）、窒素酸化物（ＮＯｘ）等の有害成分が含まれている。有害成分は、貴金属触媒等の触媒を塗布したフィルタによって排ガスから除去できる。
近年、ＰＭ及び有害成分の両方を排ガスから除去するために、ウォールフロー構造のフィルタに触媒が設けられた排ガス浄化装置が用いられている。例えば、特許文献１には、フィルタが備えるハニカム基材における多孔質の隔壁の表面にＮＯｘ還元触媒層を設け、ＮＯｘ還元触媒層の表面にさらに酸化触媒層を設けた排気浄化装置が記載されている。
また、特許文献２には、ハニカム基材と流入セル側触媒層とを備える排ガス浄化装置であって、流入セル側触媒層が、隔壁の流入側端から流出側端に近い所定位置までの流入セル側触媒領域における流入セル側の表面に設けられ、隔壁の上記所定位置から流出側端までの流出側領域を含む流出側隔壁部のガス透過性が、隔壁の流入セル側触媒領域及び流入セル側触媒層を含む触媒配置隔壁部より高い装置が記載されている。
さらに、特許文献３には、基材と該基材に設けられた触媒部とを備え、触媒部は、隔壁における流入側セルに臨む面のうち、流通方向の上流側の少なくとも一部に設けられた第一触媒部と、隔壁における流出側セルに臨む面のうち、流通方向の下流側の少なくとも一部に設けられた第二触媒部とを有し、細孔径が１０μｍ以上１８μｍ以下である細孔容積に関し、第一触媒部が設けられている部位において第一触媒部及び隔壁を対象として測定した値を第一細孔容積とし、第二触媒部が設けられている部位において第二触媒部及び隔壁を対象として測定した値を第二細孔容積としたとき、第二細孔容積よりも第一細孔容積の方が大きい排ガス浄化触媒が記載されている。
特開２０００－２８２８５２号公報 特開２０２０－１９３５６９号公報 再表２０１９／１８８６２０号公報
特許文献１に記載されたウォールフロー構造のフィルタに触媒が設けられた排気浄化装置では、フィルタが備えるハニカム基材における多孔質の隔壁に触媒層が設けられることで、隔壁のガス透過性が低下することにより、圧力損失が大きくなるおそれがある。
これに対し、特許文献２に記載された排ガス浄化装置では、隔壁の流出側隔壁部のガス透過性を、隔壁の触媒配置隔壁部より高くすることで、圧力損失の低減を図っている。また、特許文献３に記載された排ガス浄化触媒では、第一触媒部及び第二触媒部の排ガス流通方向の長さ等を調整することにより、圧力損失の低減を図っている。
一方、これらの従来のウォールフロー構造のフィルタに触媒が設けられた排ガス浄化装置では、排ガス中のＰＭが隔壁に存在する空隙に堆積されるのに伴い、圧力損失が上昇するおそれがある。
本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を抑制できる排ガス浄化装置を提供することにある。
上記課題を解決すべく、本発明の排ガス浄化装置は、ハニカム基材と流入セル側触媒層とを備える排ガス浄化装置であって、上記ハニカム基材は、流入側端面から流出側端面まで延びる複数のセルを画成する多孔質の隔壁を有し、上記複数のセルは、上記隔壁を挟んで隣接する流入セル及び流出セルを含み、上記流入セルは、流入側端が開口し、流出側端が封止され、上記流出セルは、流入側端が封止され、流出側端が開口し、上記流入セル側触媒層は、上記隔壁の上記流入側端から延伸方向に沿って上記隔壁の長さの１０％以上の距離離れた位置まで延在する流入セル側触媒領域における上記流入セル側の表面上に設けられ、上記隔壁の上記流入側端から延伸方向に沿って上記隔壁の長さの１０％の距離離れた基準位置において、上記隔壁の上記流入セル側の表面から上記隔壁の厚さの５０％の深さまでの内部領域に存在する空隙のうちの上記流入セル側触媒層が充填された充填部の割合は４０％以下であることを特徴とする。
本発明の排ガス浄化装置によれば、ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を抑制できる。
上記排ガス浄化装置においては、上記隔壁の上記流入セル側触媒領域が、上記隔壁の上記流入側端から延伸方向に沿って上記隔壁の長さの１０％以上６０％以下の距離離れた位置まで延在する領域であるものでもよい。
本発明によれば、ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を抑制できる。
第１実施形態に係る排ガス浄化装置を概略的に示す斜視図である。 第１実施形態に係る排ガス浄化装置におけるセルの延伸方向に平行な断面の要部を概略的に示す断面図である。 比較例１及び２並びに実施例１～３で作製した排ガス浄化装置におけるセルの延伸方向に平行な断面の要部をそれぞれ概略的に示す断面図である。 （ａ）及び（ｂ）は、それぞれ比較例１及び２における隔壁の基準位置の延伸方向に垂直な断面をＦＥ－ＳＥＭで撮影した画像である。 （ａ）～（ｃ）は、それぞれ実施例１～３における隔壁の基準位置の延伸方向に垂直な断面をＦＥ－ＳＥＭで撮影した画像である。 比較例１及び２並びに実施例１～３における隔壁の流入セル側の内部領域の空隙のうちの充填部の割合に対するＰＭ堆積時の圧力損失を示すグラフである。
以下、本発明の排ガス浄化装置に係る実施形態について説明する。
実施形態に係る排ガス浄化装置は、ハニカム基材と流入セル側触媒層とを備える排ガス浄化装置であって、上記ハニカム基材は、流入側端面から流出側端面まで延びる複数のセルを画成する多孔質の隔壁を有し、上記複数のセルは、上記隔壁を挟んで隣接する流入セル及び流出セルを含み、上記流入セルは、流入側端が開口し、流出側端が封止され、上記流出セルは、流入側端が封止され、流出側端が開口し、上記流入セル側触媒層は、上記隔壁の上記流入側端から延伸方向に沿って上記隔壁の長さの１０％以上の距離離れた位置まで延在する流入セル側触媒領域における上記流入セル側の表面上に設けられ、上記隔壁の上記流入側端から延伸方向に沿って上記隔壁の長さの１０％の距離離れた基準位置（以下、「隔壁の基準位置」と略すことがある。）において、上記隔壁の上記流入セル側の表面から上記隔壁の厚さの５０％の深さまでの内部領域（以下、「隔壁の流入セル側の内部領域」と略すことがある。）に存在する空隙のうちの上記流入セル側触媒層が充填された充填部（以下、「充填部」と略すことがある。）の割合は４０％以下であることを特徴とする。
実施形態において、「流入側」とは、排ガス浄化装置において排ガスが流入する側を指し、「流出側」とは、排ガス浄化装置において排ガスが流出する側を指す。また、「隔壁の長さ」とは、隔壁の延伸方向の長さを指す。さらに、ハニカム基材の軸方向は、通常、隔壁の延伸方向と略同一であり、セルの延伸方向は、通常、隔壁の延伸方向と略同一である。なお、以下の実施形態の説明において、「延伸方向」とは、隔壁の延伸方向であって、ハニカム基材の軸方向及びセルの延伸方向と略同一の方向を指す。
ここで、実施形態に係る排ガス浄化装置の概略について、第１実施形態に係る排ガス浄化装置を例示して説明する。図１は、第１実施形態に係る排ガス浄化装置を概略的に示す斜視図である。図２は、第１実施形態に係る排ガス浄化装置におけるセルの延伸方向に平行な断面の要部を概略的に示す断面図である。図２には、吹き出しに隔壁の流入側端から延伸方向に沿って隔壁の長さの１０％の距離離れた基準位置の延伸方向に垂直な断面の一例の画像を示す。
図１及び図２に示されるように、第１実施形態に係る排ガス浄化装置１は、ハニカム基材１０と、封止部１６と、流入セル側触媒層２０と、流出セル側触媒層３０とを備えている。ハニカム基材１０は、円筒状の枠部１１と枠部１１の内側の空間をハニカム状に仕切る隔壁１４とが一体形成された基材である。隔壁１４は、ハニカム基材１０の流入側端面１０Ｓａから流出側端面１０Ｓｂまで延びる複数のセル１２を画成する多孔質体である。隔壁１４の形状は、複数のセル１２の延伸方向に垂直な断面が正方形になるように、互いに離間して平行に配置される複数の壁部１４Ａと、これらの複数の壁部１４Ａと直行しかつ互いに離間して平行に配置される複数の壁部１４Ｂとを含み、延伸方向に垂直な断面が格子状となっている。
複数のセル１２は、隔壁１４を挟んで隣接する流入セル１２Ａ及び流出セル１２Ｂを含んでいる。流入セル１２Ａは、流入側端１２Ａａが開口し、流出側端１２Ａｂが封止部１６により封止されており、流出セル１２Ｂは、流入側端１２Ｂａが封止部１６により封止され、流出側端１２Ｂｂが開口している。
流入セル側触媒層２０は、隔壁１４の流入側端１４ａから延伸方向に沿って隔壁１４の長さの１０％以上の距離離れた位置１４ｂまで延在する流入セル側触媒領域１４Ｘにおける流入セル側の表面１４ＳＡ上に設けられている。さらに、流入セル側触媒層２０は、隔壁１４の流入セル側触媒領域１４Ｘにおける流入セル側の表面１４ＳＡから隔壁１４の厚さの５０％の深さまでの内部領域１４ＮＡに存在する空隙にも設けられている。そして、隔壁１４の流入側端１４ａから延伸方向に沿って隔壁１４の長さの１０％の距離離れた基準位置１４ｃにおいて、隔壁１４の流入セル側の内部領域１４ＮＡに存在する空隙のうちの流入セル側触媒層２０が充填された充填部の割合は４０％以下になっている。流入セル側触媒層２０は、パラジウム（Ｐｄ）及び白金（Ｐｔ）の少なくとも１種（図示せず）を含有する触媒金属粒子と、それらを担持する担体（図示せず）とを含んでいる。
流出セル側触媒層３０は、隔壁１４の流出側端１４ｄから延伸方向に沿って流入側に離れた位置１４ｅまで延在する流出セル側触媒領域１４Ｙにおける流出セル側の内部領域１４ＮＢに存在する空隙に設けられている。流出セル側触媒層３０は、ロジウム（Ｒｈ）を含有する触媒金属粒子（図示せず）と、それを担持する担体（図示せず）とを含んでいる。
従来から知られている排ガス浄化装置において、流入セル側触媒層が、第１実施形態に係る流入セル側触媒層と同程度の密度で隔壁の流入セル側触媒領域に設けられている場合には、隔壁の基準位置において、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの流入セル側触媒層が充填された充填部の割合が４０％を超えている。よって、隔壁の流入セル側の内部領域にはＰＭが堆積される空隙が十分に維持されていない。さらに、隔壁の流入セル側の表面上には、ＰＭが隔壁の流入セル側の内部領域に入り込むことを抑制でき、かつＰＭが十分堆積可能な量の流入セル側触媒層が設けられない。このため、排ガスが隔壁の流入セル側触媒領域を透過する際には、隔壁の流入セル側の表面上の流入セル側触媒層でＰＭが十分に堆積されず、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙にＰＭが堆積される過程で空隙の閉塞が進行し易い。この結果、隔壁の流入セル側触媒領域にＰＭが堆積されるのに伴い、圧力損失が上昇するおそれがある。
これに対し、第１実施形態に係る排ガス浄化装置１では、流入セル側触媒層２０が、隔壁１４の流入セル側触媒領域１４Ｘにおける流入セル側の表面１４ＳＡ上に設けられ、隔壁１４の基準位置１４ｃにおいて、隔壁１４の流入セル側の内部領域１４ＮＡに存在する空隙のうちの流入セル側触媒層２０が充填された充填部の割合が４０％以下になっている。よって、隔壁１４の流入セル側の内部領域１４ＮＡにはＰＭが堆積される空隙が十分に維持されている。さらに、隔壁１４の流入セル側の表面１４ＳＡ上には、ＰＭが隔壁１４の流入セル側の内部領域１４ＮＡに入り込むことを抑制でき、かつＰＭが十分堆積可能な量の流入セル側触媒層２０が設けられる。このため、排ガスが隔壁１４の流入セル側触媒領域１４Ｘを透過する際には、隔壁１４の流入セル側の表面１４ＳＡ上の流入セル側触媒層２０でＰＭが十分に堆積され、隔壁１４の流入セル側の内部領域１４ＮＡに存在する空隙にＰＭが堆積される過程で空隙の閉塞が進行しにくい。これにより、ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を抑制できる。
従って、実施形態に係る排ガス浄化装置によれば、例えば、第１実施形態に係る排ガス浄化装置のように、上記流入セル側触媒層が上記隔壁の上記流入セル側の表面上に設けられ、上記隔壁の上記基準位置において、上記隔壁の上記流入セル側の上記内部領域に存在する空隙のうちの上記流入セル側触媒層が充填された充填部の割合が４０％以下であることにより、ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を抑制できる。
続いて、実施形態に係る排ガス浄化装置の各構成について、詳細に説明する。
１．ハニカム基材
ハニカム基材は、流入側端面から流出側端面まで延びる複数のセルを画成する多孔質の隔壁を有する。そして、上記複数のセルは、上記隔壁を挟んで隣接する流入セル及び流出セルを含み、上記流入セルは、流入側端が開口し、流出側端が封止され、上記流出セルは、流入側端が封止され、流出側端が開口している。ハニカム基材は、いわゆるウォールフロー型のハニカム基材である。
ハニカム基材は、枠部と枠部の内側の空間をハニカム状に区切る隔壁とが一体形成された基材である。
ハニカム基材の軸方向の長さは、特に限定されず、一般的な長さを用いることができるが、例えば１０ｍｍ以上５００ｍｍ以下の範囲内が好ましく、中でも５０ｍｍ以上３００ｍｍ以下の範囲内が好ましい。ハニカム基材の容量、すなわち、セルの総体積は、特に限定されず、一般的な容量を用いることができるが、例えば０．１Ｌ以上５Ｌ以下の範囲内が好ましい。
ハニカム基材の材料は、特に限定されず、一般的な材料を用いることができるが、例えば、コージェライト、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、チタン酸アルミニウム等のセラミックス、ステンレス等の合金等が挙げられる。
枠部の形状は、特に限定されず、一般的な形状を用いることができるが、例えば、円筒形の他、楕円筒形、多角筒形等の筒形が挙げられる。枠部の他の構成は、特に限定されず、一般的な構成を用いることができる。
隔壁の形状は、特に限定されず、一般的な形状を用いることができる。隔壁の延伸方向の長さは、特に限定されないが、通常、ハニカム基材の軸方向の長さと略同一となる。隔壁の厚さは、特に限定されず、一般的な厚さを用いることができるが、例えば５０μｍ以上２０００μｍ以下の範囲内が好ましく、中でも１００μｍ以上１０００μｍ以下の範囲内が好ましい。隔壁の厚さがこれらの範囲内であることにより、基材の強度を確保しつつ、十分なＰＭの捕集性能を得ることができ、圧力損失を十分に抑制できるからである。
隔壁は排ガスが透過可能な細孔からなる空隙を含む多孔質構造体である。隔壁の触媒層が設けられていない部分の空隙率は、特に限定されず、一般的な空隙率を用いることができるが、例えば４０％以上７０％以下の範囲内が好ましく、中でも５０％以上７０％以下の範囲内が好ましい。空隙率がこれらの範囲の下限以上であることにより、圧力損失を効果的に抑制できるからであり、空隙率がこれらの範囲の上限以下であることにより、十分な機械的強度を確保できるからである。隔壁の空隙の平均細孔径は、特に限定されず、一般的な平均細孔径を用いることができるが、例えば１μｍ以上６０μｍ以下の範囲内が好ましく、中でも５μｍ以上３０μｍ以下の範囲内が好ましい。空隙の平均細孔径がこれらの範囲内であることにより、十分なＰＭの捕集性能を得ることができ、圧力損失を十分に抑制できるからである。なお、「隔壁の空隙の平均細孔径」は、例えば、水銀圧入法により測定されたものを指す。
流入セル及び流出セルは、枠部の内側の空間を隔壁が区切ることで形成されたものであり、隔壁を挟んで隣接する。流入セル及び流出セルは、通常、延伸方向に垂直な方向が隔壁で囲まれている。
流入セルは、通常、流出側端が封止部により封止されている。流出セルは、通常、流入側端が封止部により封止されている。封止部の延伸方向の長さは、特に限定されず、一般的な長さでよいが、例えば２ｍｍ以上２０ｍｍ以下の範囲内が好ましい。封止部の材料は、特に限定されず、一般的な材料でよい。
流入セル及び流出セルの延伸方向に垂直な断面形状は、特に限定されず、一般的な形状を用いることができ、排ガス浄化装置を透過する排ガスの流量及び成分等を考慮して適宜設定することができる。断面形状としては、例えば、正方形等の矩形、六角形等を含む多角形、円形等が挙げられる。流入セル及び流出セルの延伸方向に垂直な断面積は、特に限定されず、一般的な断面積を用いることができるが、例えば１ｍｍ２以上７ｍｍ２以下の範囲内である。流入セル及び流出セルの延伸方向の長さは、特に限定されないが、通常、ハニカム基材の軸方向の長さから封止部の延伸方向の長さを差し引いた長さと略同一となる。流入セル及び流出セルの配置態様は、第１実施形態に係る配置態様のように、流入セル及び流出セルを交互に配置する市松模様のような態様等が挙げられる。
２．流入セル側触媒層
流入セル側触媒層は、上記隔壁の上記流入側端から延伸方向に沿って上記隔壁の長さの１０％以上の距離離れた位置まで延在する流入セル側触媒領域における上記流入セル側の表面上に設けられている。上記隔壁の上記流入側端から延伸方向に沿って上記隔壁の長さの１０％の距離離れた基準位置において、上記隔壁の上記流入セル側の表面から上記隔壁の厚さの５０％の深さまでの内部領域に存在する空隙のうちの上記流入セル側触媒層が充填された充填部の割合は４０％以下である。
ここで、隔壁の基準位置における隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの充填部の割合とは、隔壁の基準位置の延伸方向に垂直な断面での隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙の面積に対する充填部の面積の割合を指す。
流入セル側触媒層としては、隔壁の基準位置における隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの充填部の割合が４０％以下であれば特に限定されないが、より少ない方が好ましく、０％でもよい。ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を効果的に抑制できるからである。すなわち、流入セル側触媒層としては、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙に設けられたものでも、設けられていないものでよい。流入セル側触媒層が隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙に設けられていない場合には、ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を特に効果的に抑制できる。
隔壁の流入セル側触媒領域としては、特に限定されないが、上記隔壁の上記流入側端から延伸方向に沿って上記隔壁の長さの１０％以上６０％以下の距離離れた位置まで延在する領域が好ましい。当該領域に流入セル側触媒層が設けられることで、ＰＭが隔壁に堆積する前の段階での圧力損失を抑制できるからである。なお、隔壁の流入セル側触媒領域は、隔壁の流入側端から延伸方向に沿って流出側端まで延在する領域、すなわち、隔壁の延伸方向の全領域でもよい。隔壁の流入セル側触媒領域の延伸方向の長さが、隔壁の延伸方向の長さの１００％に近づくほど、ＰＭに対する捕集量（率）を向上させることができる。
流入セル側触媒層のうちの隔壁の流入セル側の表面上の部分の厚さは、特に限定されないが、例えば、隔壁の厚さの１０％以上４０％以下の範囲内が好ましい。厚さがこの範囲の下限以上であることにより、ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を効果的に抑制できるからである。厚さがこの範囲の上限以下であることにより、流入セル内の排ガス経路が狭くなることを抑制することで圧力損失を効果的に抑制できるからである。
流入セル側触媒層は、通常、触媒金属粒子と、触媒金属粒子が担持された担体とを含む。流入セル側触媒層は、例えば、触媒金属粒子が担体に担持された触媒付担体を含む焼結体である。なお、流入セル側触媒層は、触媒金属と、触媒金属が担持された担体とを含まず、触媒金属を担持していない担体（後述する助触媒）を含むものでもよい。この場合には、流入セル側触媒層により、一酸化炭素（ＣＯ）、炭化水素（ＨＣ）、窒素酸化物（ＮＯｘ）等の有害成分を浄化することはできないが、ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を抑制できるといった効果を得ることができ、ＰＭに対するフィルター性能を向上することができる。
触媒金属粒子の材料は、特に限定されず、一般的な材料を用いることができるが、例えば、ロジウム（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）等の貴金属等が挙げられる。触媒金属粒子の材料は、１種の金属又は２種以上の金属でもよいし、２種以上の金属を含有する合金でもよい。触媒金属粒子の材料としては、Ｐｄ及びＰｔ等の少なくとも１種が好ましい。
触媒金属粒子の平均粒径は、特に限定されず、一般的な平均粒径を用いることができるが、例えば０．１ｎｍ以上２０ｎｍ以下の範囲内が好ましい。平均粒径がこの範囲の上限以下であることにより、排ガスとの接触面積を大きくできるからである。なお、触媒金属粒子の平均粒径は、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により測定される粒径から求められる平均値を指す。
触媒金属粒子の含有量は、特に限定されず、一般的な含有量を用いることができるが、触媒金属粒子の材料によって異なり、例えば、材料がＰｄ、Ｐｔ、又はＲｈである場合には、ハニカム基材の１Ｌ当たり０．０５ｇ以上５ｇ以下の範囲内が好ましい。含有量がこの範囲の下限以上であることにより、十分な触媒作用が得られるからであり、含有量がこの範囲の上限以下であることにより、触媒金属粒子の粒成長を抑制できると同時にコスト面で有利になるからである。ここで、触媒金属粒子の基材の体積１Ｌ当たりの含有量とは、流入セル側触媒層に含有される触媒金属粒子の質量を、流入セル側触媒層の延伸方向の長さと軸方向の長さが同一のハニカム基材の軸方向の一部の体積で割った値を指す。
担体の材料は、特に限定されず、一般的な材料を用いることができるが、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、セリア（ＣｅＯ２）、シリカ（ＳｉＯ２）、マグネシア（ＭｇＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）等の金属酸化物、又は例えば、アルミナ－ジルコニア（Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２）複合酸化物、セリア－ジルコニア（ＣｅＯ２－ＺｒＯ２）複合酸化物等のようなこれらの固溶体等が挙げられる。担体の材料としては、これらのうちの１種でも２種以上でもよい。担体の材料としては、アルミナ及びセリア－ジルコニア複合酸化物等の少なくとも１種が好ましい。
担体の形状は、特に限定されず、一般的な形状を用いることができるが、粉末状が好ましい。より大きい比表面積を確保できるからである。粉末状の担体の平均粒径Ｄ５０は、特に限定されないが、例えば１μｍ以上１５μｍ以下の範囲内が好ましく、特に４μｍ以上１０μｍ以下の範囲内が好ましい。平均粒径Ｄ５０がこれらの範囲の下限以上であることにより、十分な耐熱特性が得られる上に、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの充填部の割合を低減することで、ＰＭが隔壁に堆積する前の段階での圧力損失を抑制でき、さらにＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を効果的に抑制できるからである。平均粒径Ｄ５０がこれらの範囲の上限以下であることにより、触媒金属粒子の分散性を十分に確保することで浄化性能を効果的に向上できるからである。なお、粉末状の担体の平均粒径Ｄ５０は、例えば、レーザー回折・散乱法により求められ、例えば、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－９６０（株式会社堀場製作所製）などを使用することで測定できる。
触媒金属粒子及び担体の合計の質量に対する触媒金属粒子の質量比は、特に限定されず、一般的な質量比を用いることができるが、例えば、０．０１質量％以上１０質量％以下の範囲内が好ましい。質量比がこの範囲の下限以上であることにより、十分な触媒作用が得られるからであり、質量比がこの範囲の上限以下であることにより、触媒金属粒子の粒成長を抑制できると同時にコスト面で有利になるからである。
触媒金属粒子を担体に担持させる方法は、特に限定されず、一般的な方法を用いることができるが、例えば、触媒金属塩（例えば、硝酸塩等）又は触媒金属錯体（例えば、テトラアンミン錯体等）を含有する水溶液に担体を浸した後、乾燥し、焼成する方法等が挙げられる。
流入セル側触媒層は、触媒金属粒子及び担体の他に、触媒金属粒子を担持していない助触媒を含んでもよい。助触媒の材料は、特に限定されず、一般的な材料を用いることができるが、例えば、担体の材料と同様の材料が挙げられる。助触媒の形状は、特に限定されず、一般的な形状を用いることができるが、例えば、担体の形状と同様の形状が挙げられる。粉末状の助触媒の平均粒径は、特に限定されないが、例えば、粉末状の担体の平均粒径と同様の平均粒径が挙げられる。触媒金属粒子、担体、及び助触媒の合計の質量に対する助触媒の質量比は、特に限定されず、一般的な質量比を用いることができるが、例えば、３０質量％以上８０質量％以下の範囲内が好ましい。
流入セル側触媒層の密度は、特に限定されないが、例えば、５ｇ／Ｌ以上２５０ｇ／Ｌ以下の範囲内が好ましく、中でも５ｇ／Ｌ以上１００ｇ／Ｌ以下の範囲内、特に１０ｇ／Ｌ以上６５ｇ／Ｌ以下の範囲内が好ましい。流入セル側触媒層の密度がこれらの範囲の下限以上であることにより、浄化性能を効果的に向上できる上に、流入セル側触媒層により、ＰＭが隔壁の流入セル側の内部領域に入り込むことを抑制でき、かつＰＭが十分堆積可能なので、ＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を効果的に抑制できるからである。また、流入セル側触媒層の密度がこれらの範囲の上限以下であることにより、圧力損失を効果的に抑制できるからである。なお、「流入セル側触媒層の密度」とは、流入セル側触媒層の質量を、流入セル側触媒層の延伸方向の長さと軸方向の長さが同一のハニカム基材の軸方向の一部の体積で割った値を指す。
流入セル側触媒層の形成方法は、特に限定されず、一般的な方法を用いることができるが、例えば、触媒金属粒子及び触媒金属粒子が担持された担体を溶媒に混合することで調整されるスラリーを隔壁の流入セル側触媒領域における流入セル側の表面上に供給した後に、乾燥し、焼成する方法が挙げられる。
スラリーは、触媒金属粒子及び担体並びに溶媒に加えて、助触媒、バインダー、添加剤等の任意の成分を適宜含んでもよい。スラリーに含まれる粉末状の担体や助触媒等の固形分の平均粒径などは、スラリーが隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙に浸透することを抑制することで隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの流入セル側触媒層が充填された充填部の割合を低減できるように適宜調整してもよい。
スラリーの調整方法としては、特に限定されないが、例えば、以下の方法が挙げられる。まず、触媒金属塩（例えば、硝酸Ｐｔ）又は触媒金属錯体を含有する溶液（例えば、硝酸Ｐｔを含有する水溶液）に粉末状の担体（例えば、アルミナ）を浸した後、それらを乾燥、焼成し、貴金属（例えば、Ｐｔ）を担持した貴金属担持粉末（例えば、Ｐｔ担持粉末）を調製する。次に、貴金属担持粉末に助触媒（例えば、硫酸バリウム及びセリア－ジルコニア複合酸化物）、バインダー、及びイオン交換水を加え、それらを十分に撹拌し、固形分の平均粒径Ｄ５０が所望値となるように湿式粉砕する。これにより、スラリーを調製する。
スラリーの固形分の平均粒径Ｄ５０は、特に限定されないが、例えば、ハニカム基材の隔壁の空隙の平均細孔径（ＭＰＳ）（例えば、１０μｍ～２０μｍの範囲内）の１／１０以上２／３以下の範囲内が好ましく、中でもハニカム基材の隔壁の空隙の平均細孔径の１／４以上２／３以下の範囲内が好ましい。具体的には、例えば、１μｍ以上１５μｍ以下の範囲内が好ましく、中でも４μｍ以上１０μｍ以下の範囲内が好ましい。スラリーの固形分の平均粒径Ｄ５０がこれらの範囲の下限以上であることにより、十分な耐熱特性が得られる上に、スラリーの固形分が隔壁の空隙内に入り込むことを抑制し、スラリーの固形分を隔壁の流入セル側の表面上に配置することができるからである。このため、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの充填部の割合を低減することで、ＰＭが隔壁に堆積する前の段階での圧力損失を抑制でき、さらにＰＭの堆積に伴う圧力損失の上昇を効果的に抑制できる。スラリーの固形分の平均粒径Ｄ５０がこれらの範囲の上限以下であることにより、触媒金属粒子の分散性を十分に確保することで浄化性能を効果的に向上できるからである。スラリーの固形分の平均粒径Ｄ５０は、例えば、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－９６０（株式会社堀場製作所製）などを使用することで測定できる。
スラリーを隔壁の流入セル側触媒領域における流入セル側の表面上に供給する方法では、隔壁の基準位置において、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの充填部の割合が４０％以下となるのであれば、スラリーを隔壁の流入セル側触媒領域における流入セル側の表面から隔壁の厚さの５０％の深さまでの内部領域に存在する空隙に供給してもよい。
スラリーを隔壁の流入セル側触媒領域における流入セル側の表面上に供給する方法としては、特に限定されず、一般的な方法を用いることができるが、例えば、スラリー中にハニカム基材を流入側から浸漬し、所定の時間が経過した後、スラリーから取り出す方法等が挙げられる。この方法では、スラリーが隔壁の流入セル側触媒領域における流入セル側の表面から隔壁の厚さの５０％の深さまでの内部領域に存在する空隙に浸透することを抑制することで隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの充填部の割合を低減できるように、流出セルを流出側から加圧して流出セル及び流入セルの間に圧力差を生じさせてもよい。また、同様の作用を得る等の必要に応じて、スラリーの固形分濃度、スラリーの粘度等の性状などを適宜調整してもよい。スラリーを隔壁の流入セル側触媒領域における流入セル側の表面上に供給する方法としては、スラリーを供給する際に、隔壁の内部領域や表面上の不要部分にスラリーが供給されないように、ブロアーを使用しスラリーを吹き払う方法を用いてもよい。
スラリーを隔壁の流入セル側触媒領域における流入セル側の表面上に供給した後に、乾燥し、焼成する方法において、乾燥条件は、特に限定されないが、ハニカム基材や担体等の形状や寸法等により左右されるが、例えば、８０℃以上３００℃以下の範囲内の温度で１時間以上１０時間以下の範囲内の時間乾燥する条件が好ましい。焼成条件は、特に限定されないが、例えば、４００℃以上１０００℃以下の範囲内の温度で１時間以上４時間以下の範囲内の時間焼成する条件が好ましい。乾燥及び焼成の方法では、具体的には、例えば、スラリー供給後の基材を、乾燥機を使用し、１２０℃で２時間加熱することで乾燥して水分を飛ばした後、電気炉を使用し、５００℃で２時間焼成する条件を用いてもよい。
なお、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの充填部の割合は、スラリーの供給量、乾燥条件、焼成条件などによっても調整できる。また、流入セル側触媒層のうちの隔壁の流入セル側の表面上の部分の厚さ、流入セル側触媒層の気孔率等の性状等も、スラリーの固形分濃度、スラリーの性状、スラリーの供給量、乾燥条件、焼成条件などによって調整できる。
３．排ガス浄化装置
排ガス浄化装置は、ハニカム基材と流入セル側触媒層とを備える。排ガス浄化装置は、通常、流入セルの流出端を封止する封止部及び流出セルの流入側端を封止する封止部をさらに備える。
（１）流出セル側触媒層
排ガス浄化装置は、第１実施形態に係る排ガス浄化装置のように、隔壁の流出側端から延伸方向に沿って流入側に離れた位置まで延在する流出セル側触媒領域に設けられた流出セル側触媒層をさらに備えるものでもよい。
隔壁の流出セル側触媒領域としては、隔壁の流出側端から延伸方向に沿って流入側に離れた位置まで延在する領域であれば特に限定されないが、例えば、隔壁の流出側端から延伸方向に沿って流入セル側触媒領域と重複する位置まで延在する領域が好ましい。排ガスが隔壁の触媒層の設けられていない領域を透過し、排ガス浄化装置から未浄化のまま排出されることを抑制できるからである。
流出セル側触媒層は、隔壁の流出セル側触媒領域における流出セル側の内部領域に存在する空隙に設けられたものでもよいし、隔壁の流出セル側触媒領域における流出セル側の表面上に設けられたものでもよい。また、流出セル側触媒層は、隔壁の流出セル側触媒領域における流出セル側の内部領域に存在する空隙及び表面上の両方に設けられたものでもよい。
これらの流出セル側触媒層の中でも、隔壁の流出セル側の内部領域に存在する空隙に設けられたものでは、隔壁の流出セル側触媒領域及び流出セル側触媒層を含む隔壁部のガス透過性が高くなるため、圧力損失を効果的に抑制できる。また、隔壁の流出セル側触媒領域における流出セル側の表面上に設けられたものでは、流出セルに流入した排ガスが接触する面積が大きくなり、浄化性能を効果的に向上できる。さらに、隔壁の流出セル側の内部領域に存在する空隙及び表面上の両方に設けられたものでは、圧力損失の抑制及び浄化性能の向上の両立を図ることができる。
流出セル側触媒層は、通常、触媒金属粒子と、触媒金属粒子が担持された担体とを含み、例えば、触媒金属粒子が担体に担持された触媒付担体を含む焼結体である。
触媒金属粒子の材料については、ロジウム（Ｒｈ）等が好ましい点を除いて、流入セル側触媒層に含まれる触媒金属粒子と同様であるため、ここでの説明は省略する。触媒金属粒子の平均粒径については、流入セル側触媒層に含まれる触媒金属粒子と同様であるため、ここでの説明は省略する。
触媒金属粒子の含有量は、特に限定されず、一般的な含有量を用いることができるが、触媒金属粒子の材料によって異なり、例えば、材料がＲｈ、Ｐｄ、又はＰｔである場合には、ハニカム基材の１Ｌ当たり０．０１ｇ以上２ｇ以下の範囲内が好ましい。含有量がこの範囲の下限以上であることにより、十分な触媒作用が得られるからであり、含有量がこの範囲の上限以下であることにより、触媒金属粒子の粒成長を抑制できると同時にコスト面で有利になるからである。ここで、触媒金属粒子の基材の体積１Ｌ当たりの含有量とは、流出セル側触媒層に含まれる触媒金属粒子の質量を、流出セル側触媒層の延伸方向の長さと軸方向の長さが同一のハニカム基材の軸方向の一部の体積で割った値を指す。
担体の材料及び形状については、流入セル側触媒層に含まれる担体と同様であるため、ここでの説明は省略する。粉末状の担体の平均粒径Ｄ５０は、特に限定されず、一般的な平均粒径を用いることができる。担体の平均粒径Ｄ５０の測定方法については、流入セル側触媒層に含まれる担体の平均粒径Ｄ５０の測定方法と同様であるため、ここでの説明は省略する。触媒金属粒子及び担体の合計の質量に対する触媒金属粒子の質量比については、流入セル側触媒層と同様であるため、ここでの説明は省略する。触媒金属粒子を担体に担持させる方法については、流入セル側触媒層と同様であるため、ここでの説明は省略する。流出セル側触媒層は、流入セル側触媒層と同様に助触媒を含んでもよい。助触媒については、流入セル側触媒層に含まれる助触媒と同様であるため、ここでの説明は省略する。
流出セル側触媒層の密度は、特に限定されないが、３０ｇ／Ｌ以上２５０ｇ／Ｌ以下の範囲内が好ましい。流出セル側触媒層の密度がこの範囲の下限以上であることにより、浄化性能を効果的に向上できるからである。流出セル側触媒層の密度がこの範囲の上限以下であることにより、圧力損失を効果的に抑制できるからである。なお、「流出セル側触媒層の密度」とは、流出セル側触媒層の質量を、流出セル側触媒層の延伸方向の長さと軸方向の長さが同一のハニカム基材の軸方向の一部の体積で割った値を指す。
流出セル側触媒層の形成方法は、特に限定されず、一般的な方法を用いることができるが、例えば、触媒金属粒子及び触媒金属粒子が担持された担体を溶媒に混合することで調製されるスラリーを隔壁の流出セル側触媒領域における流出セル側の内部領域に存在する空隙及び表面上の少なくとも一方に供給した後に、乾燥し、焼成する方法が挙げられる。
スラリーは、流入セル側触媒層に含まれる触媒金属粒子及び担体の代わりに流出セル側触媒層に含まれる触媒金属粒子及び担体を含む点を除いて、流入セル側触媒層の形成に用いるスラリーと同様であるため、ここでの説明は省略する。スラリーの調整方法としては、流入セル側触媒層の形成に用いるスラリーと同様であるため、ここでの説明は省略する。スラリーの固形分の平均粒径Ｄ５０は、特に限定されず、一般的な平均粒径を用いることができる。スラリーの固形分の平均粒径Ｄ５０の測定方法については、流入セル側触媒層の形成に用いるスラリーの固形分の平均粒径Ｄ５０の測定方法と同様であるため、ここでの説明は省略する。
スラリーを隔壁の流出セル側触媒領域における流出セル側の内部領域に存在する空隙及び表面上の少なくとも一方に供給する方法としては、特に限定されず、一般的な方法を用いることができるが、例えば、スラリー中にハニカム基材を流出側から浸漬し、所定の時間が経過した後、スラリーから取り出す方法等が挙げられる。この方法では、スラリーが隔壁の流出セル側の内部領域に存在する空隙に供給されるように、スラリーの固形分濃度、粘度等の性状を適宜調整してもよいし、また、スラリーが隔壁の流出セル側の内部領域に存在する空隙に供給されないように、流入セルを流入側から加圧して流入セル及び流出セルの間に圧力差を生じさせてもよいし、スラリーが隔壁の流出セル側の内部領域に存在する空隙に供給されないように、スラリーの固形分濃度、スラリーの粘度等の性状を適宜調整してもよい。スラリーを隔壁の流出セル側触媒領域における流出セル側の内部領域に存在する空隙及び表面上の少なくとも一方に供給する方法としては、スラリーを供給する際に、隔壁の内部領域や表面上の不要部分にスラリーが供給されないように、ブロアーを使用しスラリーを吹き払う方法を用いてもよい。
スラリーを隔壁の流出セル側触媒領域における流出セル側の内部領域に存在する空隙及び表面上の少なくとも一方に供給した後に、乾燥し、焼成する方法での乾燥条件及び焼成条件は、流入セル側触媒層の形成に用いる乾燥条件及び焼成条件と同様であるため、ここでの説明は省略する。
なお、流出セル側触媒層の厚さ、気孔率等の性状などは、スラリーの固形分濃度、スラリーの性状、スラリーの供給量、乾燥条件、焼成条件等により調整できる。
（２）その他
排ガス浄化装置が流出セル側触媒層をさらに備えるものである場合には、第１実施形態に係る排ガス浄化装置のように流入セル側触媒層に含まれる触媒金属粒子がパラジウム（Ｐｄ）及び白金（Ｐｔ）の少なくとも１種を含有し、かつ流出セル側触媒層に含まれる触媒金属粒子がロジウム（Ｒｈ）を含有するものが好ましい。排気ガスに含まれる炭化水素（ＨＣ）が流入セル側触媒層に含まれる触媒金属粒子により効果的に浄化された後に、排気ガスが流出セル側触媒層に接触することになるので、流出セル側触媒層に含まれる触媒金属粒子に含有されるロジウム（Ｒｈ）が炭化水素（ＨＣ）により被毒されるのを抑制できるからである。
以下、実施例及び比較例を挙げて、本実施形態に係る排ガス浄化装置をさらに具体的に説明する。
以下では、排ガス浄化装置を比較例１及び２並びに実施例１～３でそれぞれ作製し、それらの排ガス浄化装置について、隔壁の基準位置における隔壁の流入セル側の内部領域の空隙のうちの充填部の割合、及びＰＭ堆積時の圧力損失を評価した。ここで、図３は、比較例１及び２並びに実施例１～３で作製した排ガス浄化装置におけるセルの延伸方向に平行な断面の要部をそれぞれ概略的に示す断面図である。
［比較例１］
まず、ハニカム基材１０と封止部１６とを備え、触媒がコートされていないＧＰＦを準備した。ハニカム基材１０は、円筒状の枠部（図示せず）と枠部の内側の空間をハニカム状に仕切る隔壁１４とが一体形成された基材である。隔壁１４は、ハニカム基材１０の流入側端面１０Ｓａから流出側端面１０Ｓｂまで延びる複数のセル１２を画成する多孔質体である。複数のセル１２は、隔壁１４を挟んで隣接する流入セル１２Ａ及び流出セル１２Ｂを含んでいる。流入セル１２Ａは、流入側端１２Ａａが開口し、流出側端１２Ａｂが封止部１６により封止されており、流出セル１２Ｂは、流入側端１２Ｂａが封止部１６により封止され、流出側端１２Ｂｂが開口している。ＧＰＦのハニカム基材１０及び封止部１６の構成の詳細は、下記の通りである。
（ＧＰＦのハニカム基材及び封止部の構成）
ハニカム基材の材料：コージェライト製
ハニカム基材のサイズ：外径×軸方向の長さ＝１１７ｍｍ×１２２ｍｍ
隔壁の厚さ：２００μｍ
隔壁の空隙の平均細孔径：１５μｍ
セル密度：１平方インチ当たり３００個
封止部の延伸方向の長さ：４ｍｍ
次に、粉末状の担体に触媒金属粒子を担持させた触媒付担体と溶媒とを混合することで、流入セル側触媒層用スラリーを調整した。具体的には、硝酸Ｐｔ（触媒金属塩）を含有する水溶液に粉末状のアルミナ（種類：種類１、かさ密度：０．３５ｇ／ｍＬ）（担体）を浸した後、それらを乾燥、焼成し、粉末状のアルミナ９７．５質量部に対してＰｔを２．５質量部で担持したＰｔ担持粉末を調製した。次に、Ｐｔ担持粉末３５質量部に、硫酸バリウム（助触媒１）２質量部及びセリア－ジルコニア複合酸化物（助触媒２）５質量部、バインダー２質量部、並びにイオン交換水を加え、それらを十分に撹拌し、固形分の平均粒径Ｄ５０が６μｍとなるように湿式粉砕した。これにより、流入セル側触媒層用スラリーを調製した。
なお、流入セル側触媒層用スラリーの固形分におけるアルミナ（担体）及びセリア－ジルコニア複合酸化物（助触媒２）の質量比は７：１となる。
次に、流入セル側触媒層用スラリーを、流入側端１２Ａａから流入セル１２Ａに流し込むことで隔壁１４の流入セル側触媒領域１４Ｘにおける流入セル側の表面１４ＳＡ上に供給した。隔壁１４の流入セル側触媒領域１４Ｘは、隔壁１４の流入側端１４ａから延伸方向に沿って隔壁１４の長さの５０％の距離離れた位置１４ｂまで延在する領域である。スラリーの供給の際には、隔壁の内部領域や表面上の不要部分にスラリーが供給されないように、ブロアーを使用しスラリーを吹き払った。その後に、流入セル側触媒層用スラリーを供給したハニカム基材１０を、乾燥機を使用し、１２０℃で２時間加熱することで乾燥して水分を飛ばした後、電気炉を使用し、５００℃で２時間焼成した。これにより、流入セル側触媒層２０を形成した。
次に、粉末状の担体に触媒金属粒子を担持させた触媒付担体と溶媒とを混合することで、流出セル側触媒層用スラリーを調整した。具体的には、硝酸Ｒｈ（触媒金属塩）を含有する水溶液に粉末状のセリア－ジルコニア複合酸化物（担体）を浸した後、それらを乾燥、焼成し、粉末状のセリア－ジルコニア複合酸化物９９．５質量部に対してＲｈを０．５質量部で担持したＲｈ担持粉末を調製した。次に、Ｒｈ担持粉末８５質量部に、アルミナ（助触媒）２１質量部、バインダー２質量部、及びイオン交換水を加え、それらを十分に撹拌し、固形分の平均粒径Ｄ５０が１．５μｍとなるように湿式粉砕した。これにより、流出セル側触媒層用スラリーを調製した。
次に、流出セル側触媒層用スラリーを、流出側端１２Ｂｂから流出セル１２Ｂに流し込むことで隔壁１４の流出セル側触媒領域１４Ｙにおける流出セル側の内部領域１４ＮＢに供給した。隔壁１４の流出セル側触媒領域１４Ｙは、隔壁１４の流出側端１４ｄから延伸方向に沿って隔壁１４の長さの７０％の距離離れた位置１４ｅまで延在する領域である。スラリーの供給の際には、隔壁の内部領域や表面上の不要部分にスラリーが供給されないように、ブロアーを使用しスラリーを吹き払った。その後に、流出セル側触媒層用スラリーを供給したハニカム基材１０を、乾燥機を使用し、１２０℃で２時間加熱することで乾燥して水分を飛ばした後、電気炉を使用し、５００℃で２時間焼成した。これにより、流出セル側触媒層３０を形成した。
以上により、図３に示すように、ハニカム基材１０と、封止部１６と、流入セル側触媒層２０と、流出セル側触媒層３０とを備える排ガス浄化装置１を作製した。流入セル側触媒層２０の密度は２５ｇ／Ｌであり、流入セル側触媒層２０におけるＰｔの含有量は０．６ｇ／Ｌであった。流出セル側触媒層３０の密度は７５ｇ／Ｌであり、流出セル側触媒層３０におけるＲｈの含有量は０．３ｇ／Ｌであった。
［比較例２］
流入セル側触媒層用スラリーを調製する際に、固形分の平均粒径Ｄ５０が３μｍとなるように湿式粉砕した点を除いて、比較例１と同様の作製方法により、排ガス浄化装置１を作製した。比較例２において、流入セル側触媒層２０の密度は２５ｇ／Ｌであり、流入セル側触媒層２０におけるＰｔの含有量は０．６ｇ／Ｌであった。流出セル側触媒層３０の密度は７５ｇ／Ｌであり、流出セル側触媒層３０におけるＲｈの含有量は０．３ｇ／Ｌであった。
［実施例１］
流入セル側触媒層用スラリーを調製する際に、Ｐｔ担持粉末２０質量部に、硫酸バリウム（助触媒１）２質量部及びセリア－ジルコニア複合酸化物（助触媒２）５質量部、バインダー２質量部、並びにイオン交換水を加え、それらを十分に撹拌し、固形分の平均粒径Ｄ５０が６μｍとなるように湿式粉砕することで、流入セル側触媒層用スラリーの固形分におけるアルミナ（担体）及びセリア－ジルコニア複合酸化物（助触媒２）の質量比を４：１とした点を除いて、比較例１と同様の作製方法により、排ガス浄化装置１を作製した。実施例１において、流入セル側触媒層２０の密度は１５ｇ／Ｌであり、流入セル側触媒層２０におけるＰｔの含有量は０．６ｇ／Ｌであった。流出セル側触媒層３０の密度は７５ｇ／Ｌであり、流出セル側触媒層３０におけるＲｈの含有量は０．３ｇ／Ｌであった。
［実施例２］
流入セル側触媒層用スラリーを調製する際に、粉末状のアルミナ（種類：種類１、かさ密度：０．３５ｇ／ｍＬ）の代わりに粉末状のアルミナ（種類：種類２、かさ密度：０．６５ｇ／ｍＬ）を用いた点を除いて、比較例１と同様の作製方法により、排ガス浄化装置１を作製した。
実施例２において、流入セル側触媒層２０の密度は２５ｇ／Ｌであり、流入セル側触媒層２０におけるＰｔの含有量は０．６ｇ／Ｌであった。流出セル側触媒層３０の密度は７５ｇ／Ｌであり、流出セル側触媒層３０におけるＲｈの含有量は０．３ｇ／Ｌであった。
［実施例３］
流入セル側触媒層用スラリーを調製する際に、粉末状のアルミナ（種類：種類１、かさ密度：０．３５ｇ／ｍＬ）の代わりに粉末状のアルミナ－ジルコニア複合酸化物（かさ密度：１．１ｇ／ｍＬ）を用いた点を除いて、比較例１と同様の作製方法により、排ガス浄化装置１を作製した。実施例３において、流入セル側触媒層２０の密度は２５ｇ／Ｌであり、流入セル側触媒層２０におけるＰｔの含有量は０．６ｇ／Ｌであった。流出セル側触媒層３０の密度は７５ｇ／Ｌであり、流出セル側触媒層３０におけるＲｈの含有量は０．３ｇ／Ｌであった。
［隔壁の基準位置における隔壁の流入セル側の内部領域の空隙のうちの充填部の割合］
比較例１及び２並びに実施例１～３で作製した排ガス浄化装置１について、隔壁１４の流入側端１４ａから延伸方向に沿って隔壁１４の長さの１０％の距離離れた基準位置１４ｃにおいて、隔壁１４の流入セル側の表面１４ＳＡから隔壁１４の厚さの５０％の深さまでの内部領域１４ＮＡに存在する空隙のうちの流入セル側触媒層２０が充填された充填部の割合を求めた。
具体的には、まず、各例の排ガス浄化装置において、隔壁の基準位置の延伸方向に垂直な断面をＦＥ－ＳＥＭで撮影した。続いて、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪ（詳しくは、「Rasband, W.S., ImageJ, U. S. National Institutes of Health, Bethesda, Maryland, USA, http://rsb.info.nih.gov/ij/, 1997-2012.」参照）を使用した自動判定により、各例のＸ線ＣＴで撮影した隔壁の基準位置の延伸方向に垂直な断面の画像において、各部位の輝度等を判別の基準として、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの流入セル側触媒層が充填された充填部以外の未充填部を判別した。続いて、その隔壁の断面での隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙の未充填部（触媒層形成後の気孔部）の面積を測定した上で、その空隙の未充填部の面積と、ハニカム基材の製造メーカーにより予め求められたその隔壁の断面での隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙（気孔部）の面積とから、その隔壁の断面での隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙の面積に対するその空隙の充填部の面積の割合を、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙のうちの充填部の割合として計算し求めた。
図４Ａ（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ比較例１及び２における隔壁の基準位置の延伸方向に垂直な断面をＦＥ－ＳＥＭで撮影した画像であり、図４Ｂ（ａ）～（ｃ）は、それぞれ実施例１～３における隔壁の基準位置の延伸方向に垂直な断面をＦＥ－ＳＥＭで撮影した画像である。これらの画像には、隔壁の流入セル側の内部領域に存在する空隙の充填部及び未充填部並びに基材部の箇所を示す。下記表１に、各例での隔壁の流入セル側の内部領域の空隙のうちの充填部の割合を示す。
図４Ａ及び４Ｂ並びに下記表１に示すように、比較例１及び２では、隔壁の流入セル側の内部領域の空隙のうちの流入セル側触媒層の充填部の割合が４０％を超えたが、実施例１～３では、隔壁の流入セル側の内部領域の空隙のうちの充填部の割合が４０％以下となった。
［ＰＭ堆積時の圧力損失］
比較例１及び２並びに実施例１～３で作製した排ガス浄化装置について、ＰＭ堆積時の圧力損失及び３５０℃でのＮＯｘの処理量を測定した。
具体的には、まず、各例の排ガス浄化装置を２Ｌディーゼルエンジンの排気系に装着した。続いて、ディーゼルエンジンをエンジン回転数１６００ｒｐｍ×３０Ｎｍで運転することで、排ガス浄化装置に入りガス温度が２００℃の排ガスを流通させた状態において、ＰＭがハニカム基材１Ｌあたり３ｇ堆積した時の圧力損失［ｋＰａ］を測定し、ＰＭ堆積時の圧力損失として求めた。下記表１に、各例でのＰＭ堆積時の圧力損失を示す。さらに、各例の排ガス浄化装置を、２．５Ｌガソリンエンジンの排気系においてスタートアップ触媒の下部に第２の触媒として装着した。続いて、ガソリンエンジンを、エンジン回転数３０００ｒｐｍ×４５Ｎｍにおいて、空燃比（Ａ／Ｆ）を１４．１～１５．１に振幅させた状態で運転することで、排ガス浄化装置に入りガス温度が３５０℃の排ガスを流通させた状態において、排ガス浄化装置の前後に分析計を設置し、それぞれのＮＯｘ濃度を測定し、その差分を３５０℃でのＮＯｘの処理量［ｐｐｍ］として求めた。図５は、比較例１及び２並びに実施例１～３における隔壁の流入セル側の内部領域の空隙のうちの充填部の割合に対するＰＭ堆積時の圧力損失及びＮＯｘの処理量を示すグラフである。
図５及び下記表１に示すように、隔壁の流入セル側の内部領域の空隙のうちの充填部の割合が低下するに従い、ＰＭ堆積時の圧力損失が低下し、隔壁の流入セル側の内部領域の空隙のうちの充填部の割合が４０％以下となる場合には、ＰＭ堆積時の圧力損失が特に顕著に低下した。そして、この場合には、ＮＯｘの処理量が顕著に高くなり、コートした触媒層を有効に活用できていることが分かった。
Figure 2022170972000002
以上、本発明の排ガス浄化装置の実施形態について詳述したが、本発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。
１ 排ガス浄化装置
１０ ハニカム基材
１０Ｓａ ハニカム基材の流入側端面
１０Ｓｂ ハニカム基材の流出側端面
１１ 枠部
１２ セル
１２Ａ 流入セル
１２Ａａ 流入側端
１２Ａｂ 流出側端
１２Ｂ 流出セル
１２Ｂａ 流入側端
１２Ｂｂ 流出側端
１４ 隔壁
１４ａ 隔壁の流入側端
１４ｂ 隔壁の流入側端から隔壁の長さの１０％以上の距離離れた位置
１４ｃ 隔壁の基準位置
１４ｄ 隔壁の流出側端
１４ｅ 隔壁の流出側端から流入側に離れた位置
１４Ｘ 隔壁の流入セル側触媒領域
１４Ｙ 隔壁の流出セル側触媒領域
１４ＳＡ 隔壁の流入セル側の表面上
１４ＮＡ 隔壁の流入セル側の内部領域
１４ＳＢ 隔壁の流出セル側の表面上
１４ＮＢ 隔壁の流出セル側の内部領域
１６ 封止部
２０ 流入セル側触媒層
３０ 流出セル側触媒層

Claims (2)

  1. ハニカム基材と流入セル側触媒層とを備える排ガス浄化装置であって、
    前記ハニカム基材は、流入側端面から流出側端面まで延びる複数のセルを画成する多孔質の隔壁を有し、
    前記複数のセルは、前記隔壁を挟んで隣接する流入セル及び流出セルを含み、
    前記流入セルは、流入側端が開口し、流出側端が封止され、
    前記流出セルは、流入側端が封止され、流出側端が開口し、
    前記流入セル側触媒層は、前記隔壁の前記流入側端から延伸方向に沿って前記隔壁の長さの１０％以上の距離離れた位置まで延在する流入セル側触媒領域における前記流入セル側の表面上に設けられ、
    前記隔壁の前記流入側端から延伸方向に沿って前記隔壁の長さの１０％の距離離れた基準位置において、前記隔壁の前記流入セル側の表面から前記隔壁の厚さの５０％の深さまでの内部領域に存在する空隙のうちの前記流入セル側触媒層が充填された充填部の割合は４０％以下であることを特徴とする排ガス浄化装置。
  2. 前記隔壁の前記流入セル側触媒領域は、前記隔壁の前記流入側端から延伸方向に沿って前記隔壁の長さの１０％以上６０％以下の距離離れた位置まで延在する領域であることを特徴とする請求項１に記載の排ガス浄化装置。
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