JP2022163651A - 光硬化性材料及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】画像表示装置を製造する際に使用するダム用光硬化性材料に所望のチキソ性と透明性とを付与する。【解決手段】画像表示パネルと前面パネルとが、フィル部とその外周を囲むダム部とから構成される透明樹脂層を介して積層されてなる画像表示装置の当該ダム部を形成するための光硬化性材料は、成分（ａ）ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーを含む光重合性アクリレートモノマー成分、成分（ｂ）１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを含む光重合性アクリレートオリゴマー成分、成分（ｃ）可塑剤、成分（ｄ）光重合開始剤；及び成分（ｅ）ヘキサデシルシリル化処理されたシリカを含有する。Ｂ型粘度系を用い、２５℃で回転速度１ｒｐｍ時の粘度を回転速度１０ｒｐｍ時の粘度で除して得られる数値をチキソ比としたときに、この光硬化性材料のチキソ比は２以上５以下である。【選択図】図１
Description
本発明は、光硬化性材料及び画像表示装置に関する。
一般的な画像表示装置は、前面パネルと、偏光板を表面に備えている画像表示パネルとが、外周をダム部で囲まれた透明樹脂層を介して積層された構造を有している。この構造は、画像表示パネル又は前面パネルの外縁に、比較的高粘度で且つ所定のチキソ性を示すダム用光硬化性材料を塗布してダム部を形成し、続いて、ダム部に囲まれた領域に比較的低粘度の紫外線硬化型のフィル用光硬化性材料を塗布した後、画像表示パネルと前面パネルとを貼り合わせ、光硬化処理することで形成している（特許文献１）。ダム用光硬化性材料には、所定のチキソ性を示すように、シリカ等のチキソ性付与剤が添加されている。
ところで、特許文献１のような構造の画像表示装置が車に搭載された場合、夏期の屋外での駐車中に高温環境下に放置されることになり、偏光板の変色が生ずる場合がある。このため、偏光板に接している透明樹脂層に比較的良好な透湿性を付与することが提案されている（特許文献２）。透明樹脂層の透湿性が高いと、高温環境下で偏光板から発生した水分が、透明樹脂層を通過して画像表示装置の外部へ排出されやすくなり、結果的に偏光板の変色が防止されると考えられる。
従って、特許文献１の画像表示装置を車載用途に適用する場合には、特許文献１のダム用光硬化性材料やフィル用光硬化性材料の構成樹脂材料として高極性の光硬化性材料を採用することが考えられる。
しかしながら、特許文献１のダム用光硬化性材料やフィル用光硬化性材料として高極性の光硬化性材料を適用した場合、そのような光硬化性材料の光硬化物である透明樹脂層に接触している偏光板の変色が防止されるものの、ダム用光硬化性材料については、ダム状に塗布する際に必要なチキソ性が得られないという問題があった。また、その光硬化物の透明性も低下するという問題もあった。
本発明の目的は、以上の従来の問題を解決しようとすることであり、画像表示装置を製造する際に使用するダム用光硬化性材料に、硬化後にも良好な透湿性を確保できる高極性の光硬化性材料を適用した場合であっても、所望のチキソ性と透明性とを付与できるようにすることである。
本発明者らは、画像表示装置を製造する際に使用するダム用の光硬化性材料として、特定の配合の材料であって、しかも所定のチキソ比を示す材料を使用することにより、本発明の目的を達成でき、更に、チキソ性付与剤としてヘキサデシルシリル化処理されたシリカ微粒子を使用することにより、本発明の目的をより高いレベルで達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明は、画像表示パネルと前面パネルとが、フィル部とその外周を囲むダム部とから構成される透明樹脂層を介して積層されてなる画像表示装置の当該ダム部を形成するための光硬化性材料であって、以下に示す成分（ａ）、成分（ｂ）、成分（ｃ）、成分（ｄ）及び成分（ｅ）を含有し、Ｂ型粘度計を用いて粘度を測定した際に、２５℃で回転速度１ｒｐｍ時の粘度を回転速度１０ｒｐｍ時の粘度で除して得られる数値をチキソ比としたときに、チキソ比が２以上５以下を示すものを提供する。
成分（ａ） ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーを含む光重合性アクリレートモノマー成分；
成分（ｂ） １００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを含む光重合性アクリレートオリゴマー成分；
成分（ｃ） 可塑剤；
成分（ｄ） 光重合開始剤；及び
成分（ｅ） ヘキサデシルシリル化処理されたシリカ。
成分（ｂ） １００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを含む光重合性アクリレートオリゴマー成分；
成分（ｃ） 可塑剤；
成分（ｄ） 光重合開始剤；及び
成分（ｅ） ヘキサデシルシリル化処理されたシリカ。
また、本発明は、画像表示パネルと前面パネルとが、フィル部とその外周を囲むダム部とから構成される透明樹脂層を介して積層されてなる画像表示装置を提供する。この画像表示装置は、ダム部が、前述した成分（ａ）、成分（ｂ）、成分（ｃ）、成分（ｄ）及び成分（ｅ）を含有し、Ｂ型粘度計を用いて粘度を測定した際に、２５℃で回転速度１ｒｐｍ時の粘度を回転速度１０ｒｐｍ時の粘度で除して得られる数値をチキソ比としたときに、チキソ比が２以上５以下である光硬化性材料を光硬化させたものから構成されていることを特徴としている。
本発明の光硬化性材料は、特定の配合の高極性樹脂材料を含有し、所定のチキソ比を示すものとなっているので、画像表示装置の製造の際に、ダム部の形状を保持し易くなり、ダム部内側に所定量のフィル用光硬化性材料を保持することができ、しかも、光硬化後にもダム部に良好な光透過性を維持させることができる。特に、成分（ｅ）のシリカとして、ヘキサデシルシリル化処理されたシリカ微粒子を使用すると、ダムの形状保持性も向上し、光硬化後の光透過性も悪化させないようにできる。また、本発明の光硬化性材料をダムの形成に利用して製造した画像表示装置は、高温環境下に放置されても、偏光板の変色を防止することができる。
以下、本発明の画像表示装置に言及しつつ、本発明の光硬化性材料について説明する。
図１は、本発明の画像表示装置１０の一態様の概略断面図である。この画像表示装置１０は、画像表示パネル１と前面パネル２とが、ダム部３とダム部３で囲まれたフィル部４とからなる透明樹脂層５を介して積層された構造を有している。また、図２は、本発明の画像表示装置１０の別態様の概略断面図である。この画像表示装置１０は、画像表示パネル１と前面パネル２とが、金属ベゼル６の内側に配置された透明樹脂層５を介して積層された構造を有する。透明樹脂層５は、金属ベゼル６上に設けられたダム部３ａと、金属ベゼル６と偏光板７との境界に設けられたダム部３ｂと、ダム部３ａ、３ｂの内側に設けられたフィル部４とから構成されている。本発明の光硬化性材料は、ダム部３、３ａ、３ｂを形成するために用いられるものである。なお、透明樹脂層５側の画像表示パネル表面には偏光板７が配置されている。なお、本発明の画像表示装置は、図１、図２の態様に限定されるものではない。
前述したとおり、本発明の光硬化性材料は、図１、図２に示されるように、画像表示パネルと前面パネルとが、ダム部とダム部で囲まれたフィル部とからなる透明樹脂層を介して積層されてなる画像表示装置の当該ダム部を形成するための光硬化性材料であり、以下に示す成分（ａ）、成分（ｂ）、成分（ｃ）、成分（ｄ）及び成分（ｅ）を含有し、且つＢ型粘度計を用いて粘度を測定した際に、２５℃で回転速度１ｒｐｍ時の粘度を回転速度１０ｒｐｍ時の粘度で除して得られる数値であるチキソ比が２以上５以下を示すものである。先ず成分（ａ）から順次説明する。
＜成分（ａ）＞
本発明の光硬化性材料は、光硬化性材料の光硬化成分として光重合性アクリレートモノマー成分を含有する。この光重合性アクリレートモノマー成分は、光硬化性材料に高い極性を付与し、光硬化性材料の硬化物の透湿度を高くするために、ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーを含有する。ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーは、２以上のヒドロキシ基を含有しても良いが、光硬化物の耐水性や粘着力の低下を避ける点からヒドロキシ基が一つであることが好ましい。なお、“（メタ）アクリレート”は、メタクリレートとアクリレートとを包含する。
本発明の光硬化性材料は、光硬化性材料の光硬化成分として光重合性アクリレートモノマー成分を含有する。この光重合性アクリレートモノマー成分は、光硬化性材料に高い極性を付与し、光硬化性材料の硬化物の透湿度を高くするために、ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーを含有する。ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーは、２以上のヒドロキシ基を含有しても良いが、光硬化物の耐水性や粘着力の低下を避ける点からヒドロキシ基が一つであることが好ましい。なお、“（メタ）アクリレート”は、メタクリレートとアクリレートとを包含する。
ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーの例としては、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートモノマーが挙げられ、アルキルの炭素数は限定されるものではないが、通常Ｃ１～１２、好ましくはＣ１～６であり、具体的にはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、ｓｅｃブチル、ｔｅｒｔブチル、ペンチル、ヘキシル、2－エチルブチル等が挙げられる。具体的には、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、１－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、１－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、フェニルグリシジルエーテル（メタ）アクリレート等が挙げられる。中でも、光硬化性材料の光硬化物の透湿度を効率よく高めることができる点から、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートや特に４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートが好ましい。
成分（ａ）の光重合性アクリレートモノマー成分中のヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーの含有量は、光硬化性材料の硬化物の透湿度を高くするために、好ましくは２５質量％以上、より好ましくは５０質量％以上であり、１００質量％であってもかまわない。
なお、成分（ａ）の光重合性アクリレートモノマー成分は、発明の効果を損なわない限り、ヒドロキシ基を含有しない（メタ）アクリレートモノマーを含有することができる。ヒドロキシ基を含有しない（メタ）アクリレートモノマーとしては、アルキル（メタ）アクリレートモノマー、シクロアルキル又はビシクロアルキル（メタ）アクリレートモノマー、又はヘテロシクロアルキル又はヘテロビシクロアルキル（メタ）アクリレートモノマーを挙げることができる。アルキル（メタ）アクリレートモノマーとしては、イソステアリルアクリレートモノマー、ラウリルアクリレートモノマーを好ましく挙げることができる。シクロアルキル又はビシクロアルキル（メタ）アクリレートモノマーとしては、好ましくはイソボルニルアクリレートモノマーを挙げることができる。ヘテロシクロアルキル又はヘテロビシクロアルキル（メタ）アクリレートモノマーとしては、好ましくはモルフォリルアクリレートモノマーを挙げることができる。
成分（ａ）の光重合性アクリレートモノマー成分の光硬化性材料中の含有量は、少なすぎると光硬化性材料の取り扱い時に適切な粘度を付与することが難しく、多すぎると光硬化性材料の硬化時の収縮が大きくなりすぎることが懸念されるので、好ましくは２０質量％以上４０質量％以下、より好ましくは２５質量％以上３５質量％以下である。
＜成分（ｂ）＞
本発明の光硬化性材料は、成分（ｂ）として光重合性アクリレートオリゴマー成分を含有する。このような光重合性アクリレートオリゴマー成分は、光重合成分であり、１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを含有する。比誘電率が４．０未満であると、光硬化性材料の硬化物の透湿性が低くなりすぎる傾向がある。なお、比誘電率は一般的なＬＣＲメーターにより測定することができる。
本発明の光硬化性材料は、成分（ｂ）として光重合性アクリレートオリゴマー成分を含有する。このような光重合性アクリレートオリゴマー成分は、光重合成分であり、１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを含有する。比誘電率が４．０未満であると、光硬化性材料の硬化物の透湿性が低くなりすぎる傾向がある。なお、比誘電率は一般的なＬＣＲメーターにより測定することができる。
１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーとしては、ポリエーテル系ウレタンアクリレートオリゴマー、ポリエステル系ウレタンオリゴマー、多価ヒドロキシ基含有オリゴマー等を好ましく挙げることができる。中でも、光硬化性材料の硬化物に良好な透湿性を付与できる点からポリエーテル系ウレタンアクリレートオリゴマーが好ましい。
また、成分（ｂ）の光重合性アクリレートオリゴマー成分は、光硬化性材料の接着性及び反応性の観点から架橋成分としての性質を有することが好ましいことから、多官能、好ましくは２官能であること、即ち、二つの（メタ）アクリロイル基を有することが好ましい。従って、（成分ｂ）における１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーとして、２官能のポリエーテル系ウレタンアクリレートオリゴマーが特に好ましい。
成分（ｂ）の光重合性アクリレートオリゴマー成分の重量平均分子量は、小さすぎると光硬化性材料の硬化物が硬くなりすぎて表示装置に適用した場合に表示ムラが発生し、大きすぎても光硬化性材料の取り扱い時に適切な粘度を付与することができなることが懸念されるので、好ましくは２００００以上５００００以下、より好ましくは３００００以上４００００以下である。この重量平均分子量は一般的なゲル浸透クロマトグラフィー装置（ＧＰＣ装置）を用いて測定することができる。また、粘度は、低すぎると光硬化性材料の硬化物が硬くなりすぎて表示装置に適用した場合に表示ムラが発生し、高すぎると光硬化性材料の取り扱い時に適切な粘度を付与することができなる傾向があるので、６０℃で好ましくは２００００ｍＰａ・ｓ以上６００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは３００００ｍＰａ・ｓ以上５００００ｍＰａ・ｓ以下である。粘度は一般的なＢ型粘度計を用いて測定することができる。ガラス転移温度は、低すぎると光硬化性材料に良好な接着性を付与することができず、高すぎると光硬化性材料の硬化物が硬くなりすぎて表示装置に適用した場合に表示ムラが発生する傾向があるので、好ましくは－３０℃以上１０℃以下、より好ましくは－２０℃以上０℃以下である。ガラス転移温度は一般的な示差走査熱量測定装置を用いて測定することができる。
成分（ｂ）の光重合性アクリレートオリゴマー成分中の１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーの含有量は、光硬化性材料の接着性及び反応性の観点から好ましくは２０質量％以上４０質量％以下、より好ましくは２０質量％以上３０質量％以下である。
成分（ｂ）の光重合性アクリレートオリゴマーの光硬化性材料中の含有量は、少なすぎると光硬化性材料に十分な接着力を付与できない可能性があり、多すぎると光硬化性材料の取り扱い時に適切な粘度を付与することができなることが懸念されるので、好ましくは２０質量％以上４０質量％以下、より好ましくは２０質量％以上３０質量％以下である。
＜成分（ｃ）＞
本発明の光硬化性材料は、成分（ｃ）として可塑剤を含有する。可塑剤は、光照射によりそれ自身が光硬化をせず、光硬化後の光硬化物に柔軟性を付与するものである。このような可塑剤は、他の成分との相溶性の観点から、好ましくはポリエーテル系ポリオール及びポリエステル系ポリオールの１種を含有することが好ましい。ポリエーテル系ポリオールを含有することがより好ましい。
本発明の光硬化性材料は、成分（ｃ）として可塑剤を含有する。可塑剤は、光照射によりそれ自身が光硬化をせず、光硬化後の光硬化物に柔軟性を付与するものである。このような可塑剤は、他の成分との相溶性の観点から、好ましくはポリエーテル系ポリオール及びポリエステル系ポリオールの１種を含有することが好ましい。ポリエーテル系ポリオールを含有することがより好ましい。
ポリエーテル系ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン等の開始剤に、アルキレンオキシドを付加重合することにより得られる一般的なポリエーテル系ポリオールを用いることができる。アルキレンオキシドは、特に限定されず、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等が挙げられる。特に好ましいポリエーテル系ポリオールとしてはポリプロピレングリコールが挙げられる。
ポリエーテル系ポリオールの市販品としては、例えば（株）ＡＤＥＫＡ製の「アデカポリエーテル」が挙げられる。より具体的には、ポリプロピレングリコールである「Ｐシリーズ」、ビスフェノールＡのポリプロピレングリコール付加物である「ＢＰＸシリーズ」、グリセリンのポリプロピレングリコール付加物である「Ｇシリーズ」、トリメチロールプロパンのポリプロピレングリコール付加物である「Ｔシリーズ」、エチレンジアミンのポリプロピレングリコール付加物である「ＥＤＰシリーズ」、ソルビトールのポリプロピレングリコール付加物である「ＳＰシリーズ」、エチレンオキシドとプロピレンオキシドのランダムコポリマーである「ＰＲシリーズ」、プロピレングリコールにプロピレンオキシド－エチレンオキシドブロックコポリマーを付加させた「ＣＭシリーズ」等が挙げられる。
ポリエーテル系ポリオールの数平均分子量は、例えば５００以上８０００以下が好ましく、１０００以上５０００以下がより好ましい。数平均分子量は、ＧＰＣ装置を用いて測定することができる。
ポリエステル系ポリオールとしては、例えばジカルボン酸とジオールとを縮合重合することにより得られる一般的なポリエステル系ポリオールを用いることができる。ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸等の脂肪族カルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸等の芳香族カルボン酸等が挙げられる。ジオールとしては、例えば、エチレングリコール、１，４－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，９－ノナンジオール、ジエチレングリコール等の直鎖構造のジオール、１，２－プロピレングリコール、１，３－ブチレングリコール、２－メチル－１，３－プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、３－メチル－１，５－ペンタジオール、２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオール、２－メチル－１，８－オクタンジオール等が挙げられる。
ポリエステル系ポリオールの市販品としては、「Ｐ－１０１０」、「Ｐ－２０１０」、「Ｐ－３０１０」、「Ｐ－２０５０」（以上、（株）クラレ製）、「ＯＤ－Ｘ－１０２」、「ＯＤ－Ｘ－６６８」、「ＯＤ－Ｘ－２０６８」（以上、ＤＩＣ（株）製）、「ＮＳ-２４００」、「ＹＴ－１０１」、「Ｆ７－６７」、「＃５０」、「Ｆ１２１２－２９」、「ＹＧ－１０８」、「Ｖ１４－９０」、「Ｙ６５－５５」（以上、（株）ＡＤＥＫＡ製）等が挙げられる。
ポリエステル系ポリオールの数平均分子量は、小さすぎると光硬化性材料の硬化物からしみ出しが発生する場合があり、大きすぎると光硬化性材料の取り扱い時に適切な粘度を付与することができなることが懸念されるので、好ましくは５００以上８０００以下、より好ましくは１０００以上５０００以下である。
成分（ｃ）の可塑剤の光硬化性材料中の含有量は、少なすぎると光硬化性材料の硬化物を画像表示装置用の貼合剤として適用する場合に必要な十分な柔軟性が得られず、多すぎると光硬化性材料に十分な接着力を付与できないことが懸念されるので、好ましくは３０質量％以上６０質量％以下、より好ましくは４０質量％以上５０質量％以下ある。
＜成分（ｄ）＞
本発明の光硬化性材料は、成分（ｄ）として重合形式に応じた光重合開始剤を含有する。中でも、光硬化性材料に高反応性を付与する点から、光ラジカル重合開始剤を含有することが好ましい。光ラジカル重合開始剤としては、アルキルフェノン系光重合開始剤及びアシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤の少なくとも１種を含有することがより好ましい。アルキルフェノン系光重合開始剤としては、１－ヒドロキシシクロへキシルフェニルケトン（イルガキュア１８４、ＢＡＳＦジャパン（株）製）、２－ヒドロキシ－１－｛４－[４－（２一ヒドロキシ－２－メチル－プロピロニル）ベンジル]フェニル｝－２－メチル－１－プロパン－１－オン（イルガキュア１２７、ＢＡＳＦジャパン（株）製）等を用いることができる。アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤としては、ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド（Ｏｍｎｉｒａｄ ＴＰＯ Ｈ、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ Ｂ．Ｖ．社製）等を用いることができる。その他、光重合開始剤としては、ベンゾフェノン、アセトフェノン等を用いることもできる。特に、ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシドを好ましく使用することができる。
本発明の光硬化性材料は、成分（ｄ）として重合形式に応じた光重合開始剤を含有する。中でも、光硬化性材料に高反応性を付与する点から、光ラジカル重合開始剤を含有することが好ましい。光ラジカル重合開始剤としては、アルキルフェノン系光重合開始剤及びアシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤の少なくとも１種を含有することがより好ましい。アルキルフェノン系光重合開始剤としては、１－ヒドロキシシクロへキシルフェニルケトン（イルガキュア１８４、ＢＡＳＦジャパン（株）製）、２－ヒドロキシ－１－｛４－[４－（２一ヒドロキシ－２－メチル－プロピロニル）ベンジル]フェニル｝－２－メチル－１－プロパン－１－オン（イルガキュア１２７、ＢＡＳＦジャパン（株）製）等を用いることができる。アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤としては、ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド（Ｏｍｎｉｒａｄ ＴＰＯ Ｈ、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ Ｂ．Ｖ．社製）等を用いることができる。その他、光重合開始剤としては、ベンゾフェノン、アセトフェノン等を用いることもできる。特に、ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシドを好ましく使用することができる。
本発明の光硬化性材料における成分（ｄ）の光重合開始剤の含有量は、光ラジカル重合開始剤である場合、上述の成分（ａ）の光重合性アクリレートモノマー成分と成分（ｂ）の光重合性アクリレートオリゴマー成分との合計１００質量部に対し、０．２質量部以上２質量部以下が好ましく、０．５質量部以上１質量部以下がより好ましい。このような範囲にすることにより、光照射時に硬化不足となるのをより効果的に防ぐとともに、重合反応によるアウトガスの増加をより効果的に防ぐことができる。光重合開始剤は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。２種以上の光重合開始剤を併用する場合、その合計量が上記範囲を満たすことが好ましい。
＜成分（ｅ）＞
本発明の光硬化性材料は、成分（ｅ）としてヘキサデシルシリル化処理されているシリカを含有する。このようなシリカを含有することにより、光硬化性材料に所定のチキソ性を実現することができるだけでなく、光硬化性材料の硬化物の透明性や更に透湿性を低下させないことができる。
本発明の光硬化性材料は、成分（ｅ）としてヘキサデシルシリル化処理されているシリカを含有する。このようなシリカを含有することにより、光硬化性材料に所定のチキソ性を実現することができるだけでなく、光硬化性材料の硬化物の透明性や更に透湿性を低下させないことができる。
このようなシリカの平均粒子径は、小さすぎると光硬化性材料中で２次凝集するリスクが高くなり、大きすぎると光硬化性材料に十分なチキソ性を付与できない可能性があるので、好ましくは７ｎｍ以上４０ｎｍ以下、より好ましくは１０ｎｍ以上２０ｎｍ以下である。平均粒子径は一般的なレーザー回折粒度分布計を用いて測定することができる。
成分（ｅ）のヘキサデシルシリル化処理されているシリカにおけるヘキサデシルシリル化処理は常法に従って行うことができる。例えば、未処理表面を有するシリカフィラの表面に存在する水酸基に、ヘキサデシル基を有するシラノールを重縮合反応させることにより行うことができる。
また、成分（ｅ）のシリカのＢＥＴ比表面積は、小さすぎると光硬化性材料に十分なチキソ性を付与できない可能性があり、大きすぎると光硬化性材料中で２次凝集するリスクが高くなる傾向があるので、好ましくは１００ｍ２／ｇ以上３００ｍ２／ｇ以下、より好ましくは１３０ｍ２／ｇ以上２００ｍ２／ｇ以下である。ＢＥＴ比表面積は、所謂ＢＥＴ法により測定することができる。
成分（ｅ）のシリカの光硬化性材料中の含有量は、少なすぎると十分なチキソ性が得られなくなり、多すぎると硬化物の透明性が維持できないことが懸念されるので、好ましくは５質量％以上１５質量％以下、より好ましくは５質量％以上１０質量％以下である。
＜光硬化性材料のチキソ比＞
本発明の光硬化性材料は、以下で定義されるチキソ比が、小さすぎると光硬化性材料の形状保持が困難となり、大きすぎると光硬化性材料のディスペンサー等からの吐出性が低下するので、２以上５以下、好ましくは２．５以上３．５以下であることが好ましい。
本発明の光硬化性材料は、以下で定義されるチキソ比が、小さすぎると光硬化性材料の形状保持が困難となり、大きすぎると光硬化性材料のディスペンサー等からの吐出性が低下するので、２以上５以下、好ましくは２．５以上３．５以下であることが好ましい。
＜光硬化性材料の他の成分＞
本発明の光硬化性材料は、上述した成分（ａ）～（ｅ）の他、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤、溶剤、紫外線吸収剤、着色剤、有機または無機フィラー等の公知の樹脂用添加剤を含有することができる。
本発明の光硬化性材料は、上述した成分（ａ）～（ｅ）の他、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤、溶剤、紫外線吸収剤、着色剤、有機または無機フィラー等の公知の樹脂用添加剤を含有することができる。
（光硬化性材料の粘度・屈折率）
本発明の光硬化性材料は、取り扱い時の便宜から常温で液状であることが好ましい。例えば、Ｂ型粘度計で測定した２５℃における粘度が０．０１Ｐａ・ｓ以上１００Ｐａ・ｓ以下を示すことが好ましい。また、光硬化性材料は、画像表示装置に適用した場合に表示画像の品質の劣化を防ぐために、画像表示パネルや前面パネルの屈折率とほぼ同等の屈折率を有することが好ましく、例えば１．４５以上１．５５以下であることが好ましい。これにより、画像表示パネルからの映像光の輝度やコントラストを高め、視認性を向上させることができる。
本発明の光硬化性材料は、取り扱い時の便宜から常温で液状であることが好ましい。例えば、Ｂ型粘度計で測定した２５℃における粘度が０．０１Ｐａ・ｓ以上１００Ｐａ・ｓ以下を示すことが好ましい。また、光硬化性材料は、画像表示装置に適用した場合に表示画像の品質の劣化を防ぐために、画像表示パネルや前面パネルの屈折率とほぼ同等の屈折率を有することが好ましく、例えば１．４５以上１．５５以下であることが好ましい。これにより、画像表示パネルからの映像光の輝度やコントラストを高め、視認性を向上させることができる。
（光硬化性材料中の各成分の質量％）
本発明の光硬化性材料中の成分（ａ）～成分（ｅ）の好ましい配合量を一覧すると以下のように表すことができる。
本発明の光硬化性材料中の成分（ａ）～成分（ｅ）の好ましい配合量を一覧すると以下のように表すことができる。
成分（ａ）２５質量％以上３５質量％以下；
成分（ｂ）２０質量％以上３０質量％以下；
成分（ｃ）４０質量％以上５０質量％以下；
成分（ｄ）０．５質量％以上１質量％以下；及び
成分（ｅ）５質量％以上１０質量％以下。
成分（ｂ）２０質量％以上３０質量％以下；
成分（ｃ）４０質量％以上５０質量％以下；
成分（ｄ）０．５質量％以上１質量％以下；及び
成分（ｅ）５質量％以上１０質量％以下。
＜光硬化性材料の製造方法＞
本発明の光硬化性材料は、上述した各成分を、公知の混合手法に従って均一に混合することにより調製することができる。
本発明の光硬化性材料は、上述した各成分を、公知の混合手法に従って均一に混合することにより調製することができる。
＜光硬化性材料の光硬化物＞
本発明の光硬化性材料の光硬化は、重合成分の種類や重合開始剤の種類による重合形式に応じて、公知の手法に従って適宜実施することができる。光硬化は、０．３ｍｍ厚の光硬化性材料に対して、通常、メタルハライドランプからの紫外線を、積算光量が１０００ｍＪ／ｃｍ２以上５０００ｍＪ／ｃｍ２以下となるように照射することで行うことができる。この場合、光硬化物は、その全体の平均的な反応率（硬化率）が９０％以上（好ましくは９７％以上）となるように硬化させたものをいう。光硬化性材料の光硬化物全体の反応率は、例えば厚さ０．３ｍｍに成膜した硬化物について測定した反応率を意味する。
本発明の光硬化性材料の光硬化は、重合成分の種類や重合開始剤の種類による重合形式に応じて、公知の手法に従って適宜実施することができる。光硬化は、０．３ｍｍ厚の光硬化性材料に対して、通常、メタルハライドランプからの紫外線を、積算光量が１０００ｍＪ／ｃｍ２以上５０００ｍＪ／ｃｍ２以下となるように照射することで行うことができる。この場合、光硬化物は、その全体の平均的な反応率（硬化率）が９０％以上（好ましくは９７％以上）となるように硬化させたものをいう。光硬化性材料の光硬化物全体の反応率は、例えば厚さ０．３ｍｍに成膜した硬化物について測定した反応率を意味する。
なお、反応率とは、光硬化前の光硬化性材料中の（メタ）アクリロイル基の存在量に対する、光硬化前後の（メタ）アクリロイル基の存在量の割合の差（消費量割合）で定義される数値である。反応率の数値が大きい程、反応がより進行していることを示す。具体的には、反応率は、光硬化前の光硬化性材料のＦＴ－ＩＲ測定チャートにおけるベースラインからの１６４０～１６２０ｃｍ－１の吸収ピーク高さ（Ｘ）と、光硬化後の光硬化性材料（光硬化層）のＦＴ－ＩＲ測定チャートにおけるベースラインからの１６４０～１６２０ｃｍ－１の吸収ピーク高さ（Ｙ）とを、下記式に代入することにより算出することができる。
＜光硬化性材料の光硬化物の透湿性及び光透過性＞
（透湿性）
本発明の光硬化性材料の光硬化物（厚さ０．３ｍｍ）は、４０℃における相対湿度９０％環境下で、好ましくは４００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上、より好ましくは５００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上であり、更に好ましくは６００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上、特に好ましくは７００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上であるが、経年劣化防止の観点から、１０００ｇ／ｍ２／ｄａｙを超えないことが好ましい。なお、透湿度は、ＪＩＳＺ０２０８に準拠して、４０℃、相対湿度９０％の雰囲気で測定することができる。光硬化物がこのような透湿度を示す光硬化物を与える光硬化性材料を、図１、２の画像表示装置１０における透明樹脂層５に適用することにより、偏光板７の変色を抑制できる。
（透湿性）
本発明の光硬化性材料の光硬化物（厚さ０．３ｍｍ）は、４０℃における相対湿度９０％環境下で、好ましくは４００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上、より好ましくは５００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上であり、更に好ましくは６００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上、特に好ましくは７００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上であるが、経年劣化防止の観点から、１０００ｇ／ｍ２／ｄａｙを超えないことが好ましい。なお、透湿度は、ＪＩＳＺ０２０８に準拠して、４０℃、相対湿度９０％の雰囲気で測定することができる。光硬化物がこのような透湿度を示す光硬化物を与える光硬化性材料を、図１、２の画像表示装置１０における透明樹脂層５に適用することにより、偏光板７の変色を抑制できる。
（透明性）
光硬化性材料の光硬化物の透明性を光透過性で評価する。本発明では、可視光領域の光透過率が９０％以上であることが好ましい。これにより、硬化樹脂層を形成したときに、画像表示部材に形成された画像の視認性をより良好にすることができる。光透過率は、一般的な分光光度計を用いて測定することができる。
光硬化性材料の光硬化物の透明性を光透過性で評価する。本発明では、可視光領域の光透過率が９０％以上であることが好ましい。これにより、硬化樹脂層を形成したときに、画像表示部材に形成された画像の視認性をより良好にすることができる。光透過率は、一般的な分光光度計を用いて測定することができる。
＜画像表示装置＞
本発明の光硬化性材料は、図１又は図２に示すような、画像表示パネル１と前面パネル２とが、フィル部４とその外周を囲むダム部３（金属ベゼル６が配置されている場合にはダム部３ａ、３ｂ）とから構成された透明樹脂層５を介して積層されてなる画像表示装置１０の当該ダム部３（３ａ、３ｂ）を形成するための材料として好ましく適用できる。透明樹脂層５に接する画像表示パネル表面には偏光板７が配置されている。この画像表示装置１０も本発明の一態様である。なお、本発明の画像表示装置は、図１、図２の態様に限定されるものではない。
本発明の光硬化性材料は、図１又は図２に示すような、画像表示パネル１と前面パネル２とが、フィル部４とその外周を囲むダム部３（金属ベゼル６が配置されている場合にはダム部３ａ、３ｂ）とから構成された透明樹脂層５を介して積層されてなる画像表示装置１０の当該ダム部３（３ａ、３ｂ）を形成するための材料として好ましく適用できる。透明樹脂層５に接する画像表示パネル表面には偏光板７が配置されている。この画像表示装置１０も本発明の一態様である。なお、本発明の画像表示装置は、図１、図２の態様に限定されるものではない。
即ち、本発明の画像表示装置１０は、透明樹脂層５のダム部３が、以下の成分（ａ）～成分（ｅ）を含有し且つＢ型粘度計を用いて粘度を測定した際に、２５℃で回転速度１ｒｐｍ時の粘度を回転速度１０ｒｐｍ時の粘度で除して得られる数値であるチキソ比が２以上５以下である光硬化性材料を光硬化させたものであることを特徴としている。これらの特徴については、本発明の光硬化性材料に関連して既に説明したとおりである。
成分（ａ）ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーを含む光重合性アクリレートモノマー成分；
成分（ｂ）１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを含む光重合性アクリレートオリゴマー成分；
成分（ｃ）可塑剤；
成分（ｄ）光重合開始剤；及び
成分（ｅ）ヘキサデシルシリル化処理されたシリカ。
成分（ｂ）１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを含む光重合性アクリレートオリゴマー成分；
成分（ｃ）可塑剤；
成分（ｄ）光重合開始剤；及び
成分（ｅ）ヘキサデシルシリル化処理されたシリカ。
また、本発明の画像表示装置１０は、透明樹脂層５を構成するフィル部４が、既に説明した成分（ａ）、成分（ｂ）、成分（ｃ）及び成分（ｄ）を含有する光硬化性組成物を光硬化させたものであることが好ましい。ダム部３を構成する光硬化性材料と、成分（ｅ）を含有していないこと以外、共通しているので、フィル部４とダム部３との間で良好な密着性を示し、しかも境界での透明性の低下を抑制することができる。
（画像表示パネル１）
本発明の画像表示装置１０を構成する画像表示パネル１としては、液晶表示パネル、有機ＥＬ表示パネル、タッチパネル等が挙げられる。ここで、タッチパネルとは、液晶表示パネルのような表示素子とタッチパッドのような位置入力装置とを組み合わせた画像表示・入力パネルを意味する。
本発明の画像表示装置１０を構成する画像表示パネル１としては、液晶表示パネル、有機ＥＬ表示パネル、タッチパネル等が挙げられる。ここで、タッチパネルとは、液晶表示パネルのような表示素子とタッチパッドのような位置入力装置とを組み合わせた画像表示・入力パネルを意味する。
（前面パネル２）
本発明の画像表示装置１０を構成する前面パネル２は、画像表示パネル１の保護パネルとして機能するものである。前面パネル２としては、ガラス、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート等の板状材料やシート状材料が挙げられる。これらの材料には、片面又は両面にハードコート処理、反射防止処理などが施されていてもよい。前面パネル２の厚さや弾性率などの物性は、使用目的に応じて適宜決定することができる。なお、前面パネル２には、上記のような比較的構成の簡単な部材だけでなく、タッチパネルモジュールのような各種シート又はフィルム材が積層されたものも含まれる。
本発明の画像表示装置１０を構成する前面パネル２は、画像表示パネル１の保護パネルとして機能するものである。前面パネル２としては、ガラス、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート等の板状材料やシート状材料が挙げられる。これらの材料には、片面又は両面にハードコート処理、反射防止処理などが施されていてもよい。前面パネル２の厚さや弾性率などの物性は、使用目的に応じて適宜決定することができる。なお、前面パネル２には、上記のような比較的構成の簡単な部材だけでなく、タッチパネルモジュールのような各種シート又はフィルム材が積層されたものも含まれる。
前面パネル２の周縁部には、画像のコントラスト向上のために遮光層が設けられていてもよい（図示せず）。遮光層は、例えば、黒色等に着色された塗料をスクリーン印刷法などで塗布し、乾燥・硬化させて形成することができる。遮光層の厚さは、通常５～１００μｍである。
（透明樹脂層５）
本発明の画像表示装置１０の透明樹脂層５は、画像表示パネル１と前面パネル２とを隔て、厚さ０．３ｍｍのときの透湿度が、４０℃、相対湿度９０％の環境下で好ましくは４００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上のものである。透明樹脂層５の透湿度の好ましい範囲は、上述した本発明の光硬化性材料の光硬化物の透湿度の範囲と同様である。この透明樹脂層５は、ダム部３（３ａ、３ｂ）とそれらに囲まれたフィル部４とから構成される。ダム部３（３ａ，３ｂ）は、本発明のチキソ性を有する光硬化性材料の光硬化物から形成される。ダム部３（３ａ，３ｂ）は、光硬化前でも保形性を有するために、フィル部４を形成するために、光硬化前のダム部３（３ａ，３ｂ）で囲われた領域に光硬化性組成物を充填してもダム部３（３ａ）の外側に流出させないようにすることができる。
本発明の画像表示装置１０の透明樹脂層５は、画像表示パネル１と前面パネル２とを隔て、厚さ０．３ｍｍのときの透湿度が、４０℃、相対湿度９０％の環境下で好ましくは４００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上のものである。透明樹脂層５の透湿度の好ましい範囲は、上述した本発明の光硬化性材料の光硬化物の透湿度の範囲と同様である。この透明樹脂層５は、ダム部３（３ａ、３ｂ）とそれらに囲まれたフィル部４とから構成される。ダム部３（３ａ，３ｂ）は、本発明のチキソ性を有する光硬化性材料の光硬化物から形成される。ダム部３（３ａ，３ｂ）は、光硬化前でも保形性を有するために、フィル部４を形成するために、光硬化前のダム部３（３ａ，３ｂ）で囲われた領域に光硬化性組成物を充填してもダム部３（３ａ）の外側に流出させないようにすることができる。
（ダム部３、３ａ、３ｂ）
ダム部３（３ａ）は、画像表示パネルの外周に設けられ、その内側にフィル部４が充填されるものである。ダム部３、３ａは、通常、幅０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下で高さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の大きさの連続した構造物である。また、金属ベゼル６が画像表示パネル１の外縁に設けられている場合も、金属ベゼル６と画像表示パネル１の境界に、通常、幅０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下で高さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の大きさの連続した構造物であるダム部３ｂが設けられる。
ダム部３（３ａ）は、画像表示パネルの外周に設けられ、その内側にフィル部４が充填されるものである。ダム部３、３ａは、通常、幅０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下で高さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の大きさの連続した構造物である。また、金属ベゼル６が画像表示パネル１の外縁に設けられている場合も、金属ベゼル６と画像表示パネル１の境界に、通常、幅０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下で高さ０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下の大きさの連続した構造物であるダム部３ｂが設けられる。
（フィル部４）
フィル部４は、ダム部３（３ａ、３ｂ）の内側に設けられる透明樹脂層５の主体となるものである。前述したとおり、成分（ｅ）以外の（成分ａ）、（成分ｂ）、（成分ｃ）及び（成分ｄ）を含有する光硬化性組成物を光硬化させたものである。
フィル部４は、ダム部３（３ａ、３ｂ）の内側に設けられる透明樹脂層５の主体となるものである。前述したとおり、成分（ｅ）以外の（成分ａ）、（成分ｂ）、（成分ｃ）及び（成分ｄ）を含有する光硬化性組成物を光硬化させたものである。
（金属ベゼル６）
金属ベゼル６は、画像表示パネル１の表面に設けられた偏光板７の固定枠として機能するものであり、ステンレススチール等から形成されるものである。その幅は通常２ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、厚みは通常１ｍｍ以上３ｍｍ以下である。
金属ベゼル６は、画像表示パネル１の表面に設けられた偏光板７の固定枠として機能するものであり、ステンレススチール等から形成されるものである。その幅は通常２ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、厚みは通常１ｍｍ以上３ｍｍ以下である。
（偏光板７）
偏光板７は、偏光子（図示せず）を一対の保護層（図示せず）で挟持したものである。挟持する際、接着剤を用いてもよい。また、偏光板７は、偏光子と保護層以外の他の光学層（例えば位相差板）をさらに備えていてもよい。偏光板７の厚みは、通常０．１ｍｍ以上０．３ｍｍ以下である。
偏光板７は、偏光子（図示せず）を一対の保護層（図示せず）で挟持したものである。挟持する際、接着剤を用いてもよい。また、偏光板７は、偏光子と保護層以外の他の光学層（例えば位相差板）をさらに備えていてもよい。偏光板７の厚みは、通常０．１ｍｍ以上０．３ｍｍ以下である。
偏光子としては、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂に、二色性物質（例えばヨウ素化合物）による染色処理と、延伸処理とを施すことによって得られる、周知の構成の偏光板を用いることができる。
偏光子を挟持する保護層としては、例えば、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性等に優れた熱可塑性樹脂からなるフィルムを用いることができる。このような熱可塑性樹脂としては、例えば、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等のセルロース樹脂、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）やポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、（メタ）アクリル樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、およびこれらの混合物が挙げられる。
＜画像表示装置の製造方法＞
図１に示す本発明の画像表示装置は、以下に説明するように製造することができる。
図１に示す本発明の画像表示装置は、以下に説明するように製造することができる。
まず、画像表示パネルの片面に偏光板を常法に従って設置し、その周囲に本発明の光硬化性材料をディスペンサー等によりダム状に塗布し、紫外線の照射により仮硬化させることにより光硬化性ダムを形成する。
次に、光硬化性ダムで囲まれた領域に、フィル部を形成するための光硬化性組成物をディスペンサー等により塗布し乾燥して光硬化性樹脂層を形成する。
次に、光硬化性樹脂層上に前面パネルを積層する。
続いて、前面パネルを介して紫外線を光硬化性樹脂層に照射することにより光硬化させ、それにより光硬化した透明樹脂層を形成し、図１の画像表示装置が得られる。
また、図２に示す本発明の画像表示装置は、以下に説明するように製造することができる。
まず、画像表示パネルの片面に金属ベゼルと偏光板とを常法に従って設置し、金属ベゼルと偏光板との境界と金属ベゼルの周囲とに本発明の光硬化性材料をディスペンサー等により塗布し、紫外線の照射により仮硬化させることにより２つの光硬化性ダムを形成する。
次に、二つの光硬化性ダムで囲まれた領域に、フィル部を形成するための光硬化性組成物をディスペンサー等により塗布し、乾燥して光硬化性樹脂層を形成する。
次に、光硬化性樹脂層上に前面パネルを積層する。
続いて、前面パネルを介して紫外線を光硬化性樹脂層に照射することにより光硬化させ、それにより光硬化した透明樹脂層を形成し、図２の画像表示装置が得られる。
以下、本発明を実施例及び比較例により具体的に説明する。以下の実施例及び比較例において用いた化合物は以下のとおりである。
成分（ａ）光重合性アクリレートモノマー成分
＊４－ヒドロキシブチルアクリレート（４－ＨＢＡ）
＊ラウリルアクリレート（ＬＡ）
＊ノニルフェノールエチレンオキサイド変性（ｎ＝１）アクリレート（アロニックスＭ－１１１、東亞合成（株））
成分（ｂ）光重合性アクリレートオリゴマー成分
＊ポリエーテル系ウレタンアクリレートオリゴマー（ＵＶ３７００Ｂ、三菱ケミカル（株））（１００ｋＨｚでの比誘電率＝５．３）
成分（ｃ）可塑剤
＊ポリエーテルポリオール（Ｐ－３０００、（株）ＡＤＥＫＡ）
成分（ｄ）光重合開始剤
＊ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド（Ｏｍｎｉｒａｄ ＴＰＯ Ｈ、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ Ｂ．Ｖ．）
成分（ｅ）シリカ
＊シリカ１ 比較例１で使用した疎水化処理されていないフュームドシリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ ＦＷＣＪ、ＥＶＯＮＩＫ（株））平均一次粒子径７ｎｍ以上４０ｎｍ以下
（以下のシリカ２、4、５は、シリカ１を疎水化処理したものであり、いずれもＥＶＯＮＩＫ（株）から入手可能である。シリカ３は、キャボットジャパン（株）から入手可能である。）
＊シリカ２ 比較例２で使用した表面処理シリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７４（メチルシリル化処理））
＊シリカ３ 比較例３で使用した表面処理シリカ（ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ ＴＳ７２０（ジメチルシリル化処理））
＊シリカ４ 比較例４で使用した表面処理（ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ７１１（メタクリルシリル化処理））
＊シリカ５ 実施例１で使用した表面処理（ＡＥＲＯＳＩＬ ＶＰＮＫＣ１３０（ヘキサデシルシリル化処理））
（その他の成分）
酸化防止剤： Ｉｒｇａｎｏｘ １５２０Ｌ、ＢＡＳＦジャパン（株）
ＵＶ吸収剤： ＴｉｎｕｖｉｎＰＳ、ＢＡＳＦジャパン（株）
＊４－ヒドロキシブチルアクリレート（４－ＨＢＡ）
＊ラウリルアクリレート（ＬＡ）
＊ノニルフェノールエチレンオキサイド変性（ｎ＝１）アクリレート（アロニックスＭ－１１１、東亞合成（株））
成分（ｂ）光重合性アクリレートオリゴマー成分
＊ポリエーテル系ウレタンアクリレートオリゴマー（ＵＶ３７００Ｂ、三菱ケミカル（株））（１００ｋＨｚでの比誘電率＝５．３）
成分（ｃ）可塑剤
＊ポリエーテルポリオール（Ｐ－３０００、（株）ＡＤＥＫＡ）
成分（ｄ）光重合開始剤
＊ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド（Ｏｍｎｉｒａｄ ＴＰＯ Ｈ、ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ Ｂ．Ｖ．）
成分（ｅ）シリカ
＊シリカ１ 比較例１で使用した疎水化処理されていないフュームドシリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ ＦＷＣＪ、ＥＶＯＮＩＫ（株））平均一次粒子径７ｎｍ以上４０ｎｍ以下
（以下のシリカ２、4、５は、シリカ１を疎水化処理したものであり、いずれもＥＶＯＮＩＫ（株）から入手可能である。シリカ３は、キャボットジャパン（株）から入手可能である。）
＊シリカ２ 比較例２で使用した表面処理シリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７４（メチルシリル化処理））
＊シリカ３ 比較例３で使用した表面処理シリカ（ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ ＴＳ７２０（ジメチルシリル化処理））
＊シリカ４ 比較例４で使用した表面処理（ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ７１１（メタクリルシリル化処理））
＊シリカ５ 実施例１で使用した表面処理（ＡＥＲＯＳＩＬ ＶＰＮＫＣ１３０（ヘキサデシルシリル化処理））
（その他の成分）
酸化防止剤： Ｉｒｇａｎｏｘ １５２０Ｌ、ＢＡＳＦジャパン（株）
ＵＶ吸収剤： ＴｉｎｕｖｉｎＰＳ、ＢＡＳＦジャパン（株）
実施例１、比較例１～４、参考例１
（ダム部用光硬化性材料の調製）
以下の成分を均一に混合することによりダム部用光硬化性材料を調製した。なお、参考例１として成分（ｅ）シリカを使用しないダム部用光硬化性材料を調製した。
（ダム部用光硬化性材料の調製）
以下の成分を均一に混合することによりダム部用光硬化性材料を調製した。なお、参考例１として成分（ｅ）シリカを使用しないダム部用光硬化性材料を調製した。
＜成分（ａ）＞
光重合性アクリレートモノマー成分として４－ヒドロキシブチルアクリレート ５．９質量部と、ラウリルアクリレート ５質量部と、ノニルフェノールエチレンオキサイド変性（ｎ＝１）アクリレート １３．４質量部；
＜成分（ｂ）＞
光重合性アクリレートオリゴマー成分としてポリエーテル系ウレタンアクリレートオリゴマー ２７．２質量部；
＜成分（ｃ）＞
可塑剤としてポリエーテルポリオール ４５質量部；
＜成分（ｄ）＞
光重合開始剤としてジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド ０．５質量部；
＜成分（ｅ）＞
表１のシリカ ６質量部；
＜酸化防止剤＞
Ｉｒｇａｎｏｘ１５２０Ｌ ０．２質量部；及び
＜ＵＶ吸収剤＞
ＴｉｎｕｖｉｎＰＳ ０．２質量部。
光重合性アクリレートモノマー成分として４－ヒドロキシブチルアクリレート ５．９質量部と、ラウリルアクリレート ５質量部と、ノニルフェノールエチレンオキサイド変性（ｎ＝１）アクリレート １３．４質量部；
＜成分（ｂ）＞
光重合性アクリレートオリゴマー成分としてポリエーテル系ウレタンアクリレートオリゴマー ２７．２質量部；
＜成分（ｃ）＞
可塑剤としてポリエーテルポリオール ４５質量部；
＜成分（ｄ）＞
光重合開始剤としてジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド ０．５質量部；
＜成分（ｅ）＞
表１のシリカ ６質量部；
＜酸化防止剤＞
Ｉｒｇａｎｏｘ１５２０Ｌ ０．２質量部；及び
＜ＵＶ吸収剤＞
ＴｉｎｕｖｉｎＰＳ ０．２質量部。
（フィル部用光硬化性材料の調製）
成分（ｅ）のシリカを用いない事以外は、ダム部用光硬化性材料と同様にフィル部用光硬化性組成物を調製した。
成分（ｅ）のシリカを用いない事以外は、ダム部用光硬化性材料と同様にフィル部用光硬化性組成物を調製した。
＜ダム部用光硬化性材料のチキソ性の測定＞
各ダム部用硬化性材料について、Ｂ型粘度計（商品名：ＨＡＡＫＥ ＲｅｏＳｔｒｅｓｓ６００、Ｔｈｅｒｍｏ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）を用いて、２５℃で回転速度１ｒｐｍ時の粘度を回転速度１０ｒｐｍ時の粘度で除して得られた数値をチキソ比とし、表１に示す。チキソ比が３以上の場合を極めて良好（ＡＡ）と評価し、２.５以上３未満の場合を良好（Ａ）と評価し、１．５以上２．５未満の場合を普通（Ｂ）と評価し、１.５未満の場合を不良（Ｃ）と評価した
各ダム部用硬化性材料について、Ｂ型粘度計（商品名：ＨＡＡＫＥ ＲｅｏＳｔｒｅｓｓ６００、Ｔｈｅｒｍｏ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）を用いて、２５℃で回転速度１ｒｐｍ時の粘度を回転速度１０ｒｐｍ時の粘度で除して得られた数値をチキソ比とし、表１に示す。チキソ比が３以上の場合を極めて良好（ＡＡ）と評価し、２.５以上３未満の場合を良好（Ａ）と評価し、１．５以上２．５未満の場合を普通（Ｂ）と評価し、１.５未満の場合を不良（Ｃ）と評価した
＜ダム部用光硬化性材料の硬化物の光透過性＞
各ダム部用硬化性材料を、剥離ポリエチレンフタレート（剥離ＰＥＴ）フィルム上に、硬化後の厚さが０．５ｍｍとなるようにディスペンサーを用いて塗布し、紫外線を積算光量が５０００ｍＪ／ｃｍ２となるように照射して硬化物層を得た。この硬化物層を剥離ＰＥＴフィルムから剥がし、ヘイズメーターにてヘイズの値を測定した。ヘイズの値が０．５未満の場合を極めて良好（ＡＡ）と評価し、０．５以上１未満の場合を良好（Ａ）と評価し、１以上１．５未満の場合を普通（Ｂ）と評価し、１．５以上の場合を不良（Ｃ）と評価した。
各ダム部用硬化性材料を、剥離ポリエチレンフタレート（剥離ＰＥＴ）フィルム上に、硬化後の厚さが０．５ｍｍとなるようにディスペンサーを用いて塗布し、紫外線を積算光量が５０００ｍＪ／ｃｍ２となるように照射して硬化物層を得た。この硬化物層を剥離ＰＥＴフィルムから剥がし、ヘイズメーターにてヘイズの値を測定した。ヘイズの値が０．５未満の場合を極めて良好（ＡＡ）と評価し、０．５以上１未満の場合を良好（Ａ）と評価し、１以上１．５未満の場合を普通（Ｂ）と評価し、１．５以上の場合を不良（Ｃ）と評価した。
＜ダム部用光硬化性材料の硬化物の透湿性＞
各ダム部用硬化性材料の硬化物について、ＪＩＳＺ０２０８の透湿度試験（透湿カップ法）に準拠して透湿度を測定した。具体的には、ダム部用光硬化性材料に対して、積算光量が５０００ｍＪ／ｃｍ２となるように紫外線を照射して厚さ０．３ｍｍの硬化樹脂層を準備した。この硬化樹脂層を、塩化カルシウムを入れたカップにセットし、４０℃、相対湿度９０％の恒温機に入れ、２４時間放置した後の塩化カルシウムの重量増加を測定することで、硬化樹脂層の透湿度を求めた。透湿度が、１０００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上の場合を極めて良好（ＡＡ）と評価し、５００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上１０００ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を良好（Ａ）と評価し、１００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上５００ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を普通（Ｂ）と評価し、１００ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を不良（Ｃ）と評価した。
各ダム部用硬化性材料の硬化物について、ＪＩＳＺ０２０８の透湿度試験（透湿カップ法）に準拠して透湿度を測定した。具体的には、ダム部用光硬化性材料に対して、積算光量が５０００ｍＪ／ｃｍ２となるように紫外線を照射して厚さ０．３ｍｍの硬化樹脂層を準備した。この硬化樹脂層を、塩化カルシウムを入れたカップにセットし、４０℃、相対湿度９０％の恒温機に入れ、２４時間放置した後の塩化カルシウムの重量増加を測定することで、硬化樹脂層の透湿度を求めた。透湿度が、１０００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上の場合を極めて良好（ＡＡ）と評価し、５００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上１０００ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を良好（Ａ）と評価し、１００ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上５００ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を普通（Ｂ）と評価し、１００ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を不良（Ｃ）と評価した。
＜画像表示装置における偏光板の変色の有無＞
（画像表示装置の作成）
厚さ８０μｍのトリアセチルセルロース層と、厚さ３０μｍのポリビニルアルコール層と、厚さ８０μｍのトリアセチルセルロース層と、厚さ２５μｍのアクリル系粘着剤層とがこの順に積層されてなる偏光板（（株）ポラテクノ製）を用意した。この偏光板の粘着剤層を、画像表示パネルの代替物である厚さ１．１ｍｍのガラスベース板に貼合せた。続いて、ガラスベース板上に偏光板上の外周に硬化後に幅３ｍｍ、高さ０．３ｍｍとなるようにダム部用光硬化性材料をディスペンサーにより塗布した後、そのダム部で囲まれたフィル部に硬化後の厚さが０．３ｍｍとなるようにフィル部用硬化性材料をディスペンサーにより塗布し、その塗布膜上に前面パネルの代替物である厚さ１．１ｍｍの前面ガラス板を貼り付け、ガラス接合体を得た。
（画像表示装置の作成）
厚さ８０μｍのトリアセチルセルロース層と、厚さ３０μｍのポリビニルアルコール層と、厚さ８０μｍのトリアセチルセルロース層と、厚さ２５μｍのアクリル系粘着剤層とがこの順に積層されてなる偏光板（（株）ポラテクノ製）を用意した。この偏光板の粘着剤層を、画像表示パネルの代替物である厚さ１．１ｍｍのガラスベース板に貼合せた。続いて、ガラスベース板上に偏光板上の外周に硬化後に幅３ｍｍ、高さ０．３ｍｍとなるようにダム部用光硬化性材料をディスペンサーにより塗布した後、そのダム部で囲まれたフィル部に硬化後の厚さが０．３ｍｍとなるようにフィル部用硬化性材料をディスペンサーにより塗布し、その塗布膜上に前面パネルの代替物である厚さ１．１ｍｍの前面ガラス板を貼り付け、ガラス接合体を得た。
得られたガラス接合体（画像表示装置の代替物の前駆体に相当）に対し、積算光量が５０００ｍＪ／ｃｍ２となるように、ガラス接合体の前面ガラス板側から紫外線を照射して光硬化性材料を硬化させて透明樹脂層を形成することにより、図１に示す試験用の画像表示装置を得た。透明樹脂層の反応率は、ＦＴ－ＩＲ分析により９０％以上であることが確認できた。
（偏光板の変色の有無）
試験用の画像表示装置を１００℃の環境下に２４０時間放置した。２４０時間放置後の画像表示装置における偏光板の変色の有無を目視で確認した。偏光板の変色なしと判断した場合を良好と評価し、表１に「未発生」と記載した。反対に、偏光板の変色ありと判断した場合を不良と評価し、表１に「発生」と記載した。
試験用の画像表示装置を１００℃の環境下に２４０時間放置した。２４０時間放置後の画像表示装置における偏光板の変色の有無を目視で確認した。偏光板の変色なしと判断した場合を良好と評価し、表１に「未発生」と記載した。反対に、偏光板の変色ありと判断した場合を不良と評価し、表１に「発生」と記載した。
（評価結果の考察）
疎水化処理されていないシリカを使用した比較例１の光硬化性材料は、構成樹脂成分の透湿性が良好であるため、画像表示装置を組み上げた場合に偏光板の変色は観察されなかったが、チキソ比がＢ評価であり、透明性もＢ評価であった。
疎水化処理されていないシリカを使用した比較例１の光硬化性材料は、構成樹脂成分の透湿性が良好であるため、画像表示装置を組み上げた場合に偏光板の変色は観察されなかったが、チキソ比がＢ評価であり、透明性もＢ評価であった。
疎水化処理シリカとして、メチルシリル化処理されたシリカを使用した比較例２の光硬化性材料は、比較例１の場合と同様に構成樹脂成分の透湿性が良好であるため、画像表示装置を組み上げた場合に偏光板の変色は観察されず、透明性はＡＡ評価であったが、チキソ比がＣ評価であった。
疎水化処理シリカとして、ジメチルシリル化処理されたシリカを使用した比較例３の光硬化性材料は、比較例１の場合と同様に構成樹脂成分の透湿性が良好であるため、画像表示装置を組み上げた場合に偏光板の変色は観察されなかったが、チキソ比がＢ評価であり、透明性はＣ評価であった。
疎水化処理シリカとして、メタクリルシリル化処理されたシリカを使用した比較例４の光硬化性材料は、比較例１の場合と同様に構成樹脂成分の透湿性が良好であるため、画像表示装置を組み上げた場合に偏光板の変色は観察されなかったが、チキソ比がＢ評価であり、透明性はＣ評価であった。
なお、参考例１の光硬化性材料は、シリカを使用しなかったためチキソ比がＣ評価であった。このため、透明性、透湿性、変更板の変色の各項目の評価は行わなかった。
１ 画像表示パネル
２ 前面パネル
３、３ａ、３ｂ ダム部
４ フィル部
５ 透明樹脂層
６ 金属ベゼル
７ 偏光板
１０ 画像表示装置
２ 前面パネル
３、３ａ、３ｂ ダム部
４ フィル部
５ 透明樹脂層
６ 金属ベゼル
７ 偏光板
１０ 画像表示装置
成分（ａ）２５質量％以上３５質量％以下；
成分（ｂ）２０質量％以上３０質量％以下；
成分（ｃ）４０質量％以上５０質量％以下；
成分（ｄ）成分（ａ）と成分（ｂ）との合計１００質量部に対し、０．５質量部以上１質量部以下；及び
成分（ｅ）５質量％以上１０質量％以下。
成分（ｂ）２０質量％以上３０質量％以下；
成分（ｃ）４０質量％以上５０質量％以下；
成分（ｄ）成分（ａ）と成分（ｂ）との合計１００質量部に対し、０．５質量部以上１質量部以下；及び
成分（ｅ）５質量％以上１０質量％以下。
Claims (13)
- 画像表示パネルと前面パネルとが、フィル部とその外周を囲むダム部とから構成される透明樹脂層を介して積層されてなる画像表示装置の当該ダム部を形成するための光硬化性材料であって、
以下の成分（ａ）～成分（ｅ）：
成分（ａ）ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーを含む光重合性アクリレートモノマー成分；
成分（ｂ）１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを含む光重合性アクリレートオリゴマー成分；
成分（ｃ）可塑剤；
成分（ｄ）光重合開始剤；及び
成分（ｅ）ヘキサデシルシリル化処理されたシリカ
を含有し、
Ｂ型粘度計を用いて粘度を測定した際に、２５℃で回転速度１ｒｐｍ時の粘度を回転速度１０ｒｐｍ時の粘度で除して得られる数値をチキソ比としたときに、チキソ比が２以上５以下である光硬化性材料。 - 成分（ａ）におけるヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーが、４－ヒドロキシブチルアクリレートである請求項１記載の光硬化性材料。
- 成分（ａ）の光重合性アクリレートモノマー成分中のヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーの含有量が、２５質量％以上１００質量％以下である請求項１又は２記載の光硬化性材料。
- 成分（ｂ）における１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーが、２官能のポリエーテル系ウレタンアクリレートオリゴマーである請求項１～３のいずれかに記載の光硬化性材料。
- 成分（ｂ）の光重合性アクリレートオリゴマー成分中の１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーの含有量が、２０質量％以上４０質量％以下である請求項１～４のいずれかに記載の光硬化性材料。
- 成分（ｃ）の可塑剤が、ポリエーテル系ポリオール又はポリエステル系ポリオールである請求項１～５のいずれかに記載の光硬化性材料。
- ポリエーテル系ポリオールが、ポリプロピレングリコールである請求項６記載の光硬化性材料。
- 成分（ｄ）の光重合開始剤が、光ラジカル重合開始剤である請求項１～７のいずれかに記載の光硬化性材料。
- 光ラジカル重合開始剤が、ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシドである請求項８記載の光硬化性材料。
- 成分（ｅ）のヘキサデシルシリル化処理されたシリカが、７ｎｍ以上４０ｎｍ以下の平均粒子径を有する請求項１～９のいずれかに記載の光硬化性材料。
- 成分（ａ）～成分（ｅ）の配合量が以下の範囲；
成分（ａ）２５質量％以上３５質量％以下；
成分（ｂ）２０質量％以上３０質量％以下；
成分（ｃ）４０質量％以上５０質量％以下；
成分（ｄ）０．５質量％以上１質量％以下；及び
成分（ｅ）５質量％以上１０質量％以下。
である請求項１～１０のいずれかに記載の光硬化性材料。 - 画像表示パネルと前面パネルとが、外周をダム部で囲まれたフィル部とから構成される透明樹脂層を介して積層されてなる画像表示装置において、
当該ダム部が、以下の成分（ａ）～成分（ｅ）：
成分（ａ）ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートモノマーを含む光重合性アクリレートモノマー成分；
成分（ｂ）１００ｋＨｚで４．０以上の比誘電率を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを含む光重合性アクリレートオリゴマー成分；
成分（ｃ）可塑剤；
成分（ｄ）光重合開始剤；及び
成分（ｅ）ヘキサデシルシリル化処理されたシリカ
を含有し、Ｂ型粘度計を用いて粘度を測定した際に、２５℃で回転速度１ｒｐｍ時の粘度を回転速度１０ｒｐｍ時の粘度で除して得られる数値をチキソ比としたときに、チキソ比が２以上５以下である光硬化性材料を光硬化させたものである画像表示装置。 - フィル部が、成分（ａ）、成分（ｂ）、成分（ｃ）及び成分（ｄ）を含有する光硬化性組成物を光硬化させたものである請求項１２記載の画像表示装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021068732A JP2022163651A (ja) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | 光硬化性材料及び画像表示装置 |
| EP22788180.2A EP4324855A1 (en) | 2021-04-14 | 2022-04-13 | Photocurable material and image display device |
| PCT/JP2022/017677 WO2022220257A1 (ja) | 2021-04-14 | 2022-04-13 | 光硬化性材料及び画像表示装置 |
| TW111114059A TW202307017A (zh) | 2021-04-14 | 2022-04-13 | 光硬化性材料及圖像顯示裝置 |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021068732A JP2022163651A (ja) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | 光硬化性材料及び画像表示装置 |
Publications (1)
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|---|---|
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021068732A Pending JP2022163651A (ja) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | 光硬化性材料及び画像表示装置 |
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| CN (1) | CN117120482A (ja) |
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2022
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