JP2022159158A - 結晶構造を決定する方法およびシステム - Google Patents

結晶構造を決定する方法およびシステム Download PDF

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Abstract

【課題】 結晶構造を決定する方法およびシステムを提供する。【解決手段】 結晶の分子構造は、サンプルから取得された少なくとも２つの回折傾斜シリーズに基づいて、解かれ得る。２つの回折傾斜シリーズは、異なる電子線量で取得されたサンプルの少なくとも１つの結晶の複数の回折パターンを含む。一部の例では、２つの回折傾斜シリーズは異なる倍率で取得される。【選択図】 図３

Description

本明細書は、概して、結晶構造解析のための方法およびシステムに関連し、より具体的には、結晶の３Ｄ逆格子空間の部分に渡る結晶の回折パターンの傾斜シリーズに基づいて、結晶を構成する分子の三次元電子ポテンシャルマップを決定することに関する。
結晶サンプルの分子構造は、結晶の電子回折傾斜シリーズ、すなわち、結晶の様々な角度から取得された電子回折パターンを分析することによって取得できる。電子回折傾斜シリーズは、結晶から散乱された電子が電子源の反対側から取得される透過モードで取得され得る。結晶と電子ビームとの間の角度は、デフレクタを用いて電子ビームを傾斜させること、またはサンプルステージを用いてサンプルを回転させることによって調整され得る。回折パターンの回折スポットの強度および空間分布の大きなダイナミックレンジは、回折傾斜シリーズを正確に収集することを困難にする可能性がある。
一実施形態では、方法は、サンプルの第１の回折傾斜シリーズを取得することであって、第１の回折傾斜シリーズ内の各回折パターンは、第１の電子線量および第１の倍率を有する、取得することと、サンプルの第２の回折傾斜シリーズを取得することであって、第２の回折傾斜シリーズ内の各回折パターンは、第２の電子線量および第２の倍率を有する、取得することと、第１の回折傾斜シリーズおよび第２の回折傾斜シリーズに基づいて結晶の分子構造を解くことと、を含む。
別の実施形態では、方法は、第１の電子線量で結晶の１つ以上の第１の回折パターンを取得することと、第２の電子線量で結晶の１つ以上の第２の回折パターンを取得することと、第１の回折パターンに基づいて高分解能データセットを取得することと、第２の回折パターンに基づいて低分解能データセットを取得することと、逆格子空間において高分解能データセットと低分解能データセットとを組み合わせることによって、マージされたデータセットを生成することと、マージされたデータセットに基づいて結晶の分子構造を解くことと、を含む。このようにして、正確な結晶分子構造分析のために高品質の回折パターンを取得することができる。
上記の概要は、発明を実施するための形態でさらに説明される概念の選択を簡略化した形で紹介するために提供されていることを理解されたい。特許請求される主題の主要なまたは本質的な特徴を特定することを意味するものではなく、その範囲は、発明を実施するための形態に続く特許請求の範囲によって一意に定義される。さらに、特許請求される主題は、上記でまたは本開示の任意の部分で言及されたいずれかの欠点を解決する実装形態に限定されない。
透過型電子顕微鏡システムの例を示す。
制限視野電子回折パターン。
回折傾斜シリーズに基づいて結晶構造を決定する方法を示す。
電子線量および倍率の調整に応じた回折スポットの変化を示す。 電子線量および倍率の調整に応じた回折スポットの変化を示す。
回折傾斜シリーズに基づいて結晶構造を決定する別の方法を示す。
同様の参照番号は、図面のいくつかの図を通して対応する部分を指す。
電子回折（Electron diffraction：ＥＤ）は、大きな（生体）分子の分子（または原子）構造を決定するための技術である。この技術では、構造決定の対象の分子が比較的大量に生成され、次いで大きな結晶を形成するように処理される。この結晶のユニットセルはこの（生体）分子によって形成される。結晶の繰り返し構造のため、分子内に存在する各原子間距離は何度も（ユニットセルの数と同じ回数）繰り返される。これらの繰り返し距離は格子として機能するため、電子ビームの回折部分は特定の方向を有し、その大きさは、ブラッグの回折法則に従ってこの原子間距離に対応する。散乱の方向は、（生体）分子内のこの原子間距離の方向を示す。この散乱の強度（または確率）は、原子（この距離に対応する原子）内の電子数の２乗に比例し、散乱角の４乗にほぼ比例する。回折ビームの完全なセットは、電子顕微鏡の第１の画像レンズの後焦点面内に回折パターンを形成する。この回折パターンは、第１の撮像レンズと顕微鏡のカメラ／検出器との間の電子光学レンズを適切に調整することにより、カメラ／検出器上に撮像される。
回折パターンの中心は回折されていないビームによって形成される。通常、この中央スポットの強度は、隣接する回折スポットの強度よりもはるかに高い。カメラのダイナミックレンジは、ピクセルで検出できる最小信号（例えば、１個の一次電子）と、このピクセルが飽和する前にピクセルで検出できる最大信号（例えば、１０，０００個の一次電子）との間に制限される。カメラのこのダイナミックレンジは、一般に、中央スポットと弱い回折スポットの間の非常に大きな強度差（最大１０８倍）をカバーするのに十分な大きさではない。したがって、弱いスポットを十分な精度で記録するには、カメラが過飽和にならないように中央スポットを遮断する必要がある。そのような遮断は、電子ビームに挿入できる小さな針であり、回折パターンの中央部分を正確に遮断することができるような形状の、いわゆる「ビームストッパ」によって行うことができる。
回折パターンは、（生体）分子内の原子間距離の３Ｄ分布の２Ｄ投影を示す。分子の完全な３Ｄ構造を再構築するには、各々が異なる投影方向（または異なる入射角）で収集された、これらの２Ｄ投影の多くを組み合わせることが、一般的に必要である。そのような集合はいくつかの方法で取得可能であり、例えば、異なる画像集合間でサンプルを回転させることによって取得できる。代替的に、各結晶が異なる配向を有する多くの結晶をサンプルにわたって分散させ、これらの結晶の各々の画像が収集され得る。
特に、多極結晶の各々が各自の配向で同時に照射される場合、単一の単結晶の回折パターンのみを記録することが望ましい。これは、サンプルの中間（通常は第１の）画像平面において選択アパーチャを適切に適用することで実行できる。このようなアパーチャは制限視野アパーチャと呼ばれ、回折パターンは制限視野回折パターンと呼ばれる。しばしば、「制限視野（電子）回折（パターン）」という用語は、制限視野アパーチャが実際には使用されていない場合にも使用される。
ＥＤは、関心対象の（生体）分子の分子（または原子）構造を分解するために使用される。厳密に言えば、ＥＤは、ビーム内の電子が、原子上で散乱せず、分子内の原子に結合した電子によって形成される電位上で散乱することから、原子の位置ではなく、分子内の電位の３Ｄマップを分解する。しかしながら、このポテンシャルマップは、（ほぼ）原子構造と同一であるため、分子構造を分解するための方法としてＥＤを参照することが一般的である。
「結晶構造」という用語は、ユニットセルが結晶内で組み立てられる構造および対称性（例えば、六角形、または立方体、または斜方晶）のみを指すために制約されることがある。しかしながら、この用語は、しばしば、結晶内部の構造、すなわち、関心対象の（生体）分子の分子（または原子）構造を指す場合にも使用される。この文献では、「結晶構造」という用語を使用して、ユニットセルのパッキングと、ユニットセル内の原子構造との両方を指す。「結晶の分子構造」という用語は、結晶を構成するユニットセル（すなわち、関心対象の（生体）分子）の分子または原子構造を指すために使用される。
以下の説明は、電子回折（ＥＤ）傾斜シリーズ、すなわち、結晶の様々な角度から取得された３Ｄ ＥＤパターンに基づいて結晶の構造を決定するためのシステムおよび方法に関する。例えば、結晶のＥＤパターンは、サンプルステージを用いて結晶を回転させることによって、および／または電子ビームを傾斜させることによって、電子ビームの入射角を調整しながら取得され得る。一部の例では、結晶サンプル中の複数の結晶が、ＥＤパターンについてプローブされ得る。構造の結晶構造分析には、ＥＤパターン内の回折スポットの強度および空間分布を正確に取得することが重要である。しかしながら、回折スポットの強度のダイナミックレンジは、検出器／カメラのダイナミックレンジを超える可能性がある。制限視野（selected area：ＳＡ）ＥＤパターンの場合、図２に示すように、一部のより低い分解能の回折スポットはビームストッパによって遮断されるため、検出器によって捕捉されない。これらのより低い分解能の回折スポットは、１０ｎｍを超えるユニットセルなどの大きなユニットセルを持つ結晶の構造を決定するために重要であり得る。
上記の問題に対処するために、３Ｄ ＥＤ回折パターンに基づいて分子構造を決定するための方法およびシステムが提示される。３Ｄ ＥＤパターンは、異なる電子線量で、および／または異なる倍率で取得された複数のＥＤ傾斜シリーズを含み得る。電子線量はｅ／Å２の単位を有し得る。３Ｄ ＥＤ回折パターンは、図１のＴＥＭシステムなどの透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）システムを用いて取得することができる。一例では、２つの回折傾斜シリーズが３Ｄ ＥＤパターンから構築され得、すなわち、第１のより高い電子線量で取得された複数のＥＤパターンを含む第１の回折傾斜シリーズと、第２のより低い電子線量で取得された複数のＥＤパターンを含む第２の回折傾斜シリーズとが構築され得る。第１の電子線量は、結晶内の分子のより細かい細部に放射線による損傷を引き起こす臨界線量のすぐ下である。
第１および第２の回折傾斜シリーズは、サンプルの１つ以上の結晶から取得され得る。電子線量は、同じ結晶をプローブしている間、または複数の結晶をプローブした後に調整され得る。一例では、第１および第２の回折傾斜シリーズは単一の結晶から取得される。電子ビームが結晶に方向付けられ、サンプルステージを用いて結晶を回転させながら、および／またはデフレクタを用いて電子ビームを傾斜させながら第１の回折傾斜シリーズが取得される。第１の回折傾斜シリーズを取得した後、電子線量が第１の電子線量から第２の電子線量に調整され、サンプルステージを用いて結晶を回転させながら、および／またはデフレクタを用いて電子ビームを傾斜させながら、同じ結晶の第２の回折傾斜シリーズが取得される。別の例では、サンプルには複数の結晶が含まれる。前の例と同様に、第１の結晶の複数のＥＤパターンが第１および第２の電子線量で取得される。次に、電子ビームは、ビームシフトまたはサンプルステージの移動を介して第２の結晶に方向付けられる。第２の結晶の複数のＥＤパターンが第１および第２の電子線量で取得される。第１の回折傾斜シリーズおよび第２の回折傾斜シリーズは、電子線量に基づいて、第１および第２の結晶のＥＤパターンから構築することができる。さらに別の例では、第１の回折傾斜シリーズは、電子ビームを複数の結晶の各々に方向付けることによって取得される。各結晶位置において、第１の電子線量で１つ以上のＥＤパターンが取得される。次に、電子ビームを複数の結晶の各々に方向付けることによって第２の回折傾斜シリーズが取得され、各結晶位置において第２の電子線量で１つ以上のＥＤパターンが取得される。一部の例では、少なくとも１つの結晶のすべてのＥＤパターンが１つの電子線量でのみ取得される。したがって、２つの回折傾斜シリーズは、異なる結晶サブセットから生成されたＥＤパターンを含み得る。
このようにして、結晶ごとに、異なる線量のＥＤパターンが取得され、より低い線量のＥＤパターンの前により高い線量のＥＤパターンが取得される。第１の電子線量は、より高い線量のＥＤパターン内のより高い分解能の回折スポットの可視性を確保するように選択される。一例では、第１の電子線量は臨界線量の８０％～１００％である。別の例では、第１の線量は臨界線量の５０％～１００％である。臨界線量とは、結晶内の分子のより細かい細部に放射線による損傷を与え、回折パターン内の高分解能スポットの強度を大幅に低下させる線量である。臨界線量は、結晶の種類に依存する。より高い線量のＥＤパターンを取得した後、放射線による損傷により、より高い分解能の回折スポットに対応するより細かい細部（または構造）が破壊される可能性がある。放射線による損傷に対してより耐性のある、より低い分解能の回折スポットは、より低い線量のＥＤパターンで捕捉される可能性がある。さらに、電子線量が減少するため、検出器を飽和させることなく、より低い線量のＥＤパターン内のより低い分解能の回折スポットの強度を正確に記録することが可能である。このようにして、広いダイナミックレンジの回折スポットを記録することができる。電子線量は、フレーム当たりの露光時間および線量率のうちの１つ以上を調整することで調整され得る。線量率は、照明光学系の設定を調整することによって調整され得る。
一部の例では、第１の回折傾斜シリーズのＥＤパターンは、より短いカメラ長を使用して、第１のより低い倍率で取得され、第２の回折傾斜シリーズのＥＤパターンは、より長いカメラ長を使用して、第２のより高い倍率で取得される。ここで、「カメラ長」とは、第１の画像形成レンズの後焦点面からのカメラ／検出器での倍率に、この第１の画像形成レンズの焦点距離を掛けたものを指す。倍率を調整することにより、第１の回折傾斜シリーズ内のＥＤパターンの中心に近いより低い分解能回折スポットが広がり、第２の回折傾斜シリーズで容易に区別され得る。さらに、より低い分解能の回折スポットが拡大され、第２の回折傾斜シリーズにおいてより多くのピクセルを占める可能性があり、これにより、検出器の飽和がさらに回避される。
結晶の分子構造は、第１の回折傾斜シリーズおよび第２の回折傾斜シリーズに基づいて取得され得る。分子構造は、分子の３Ｄ電子ポテンシャルマップとして明らかにされ得る。一例では、第１の回折傾斜シリーズに基づいて高分解能データセットが取得され、第２の回折傾斜シリーズに基づいて低分解能のデータセットが取得される。高分解能データセットおよび低分解能データセットは逆格子空間でマージされる。結晶の分子構造は、マージされたデータセットに基づいて決定される。高分解能データセットおよび低分解能データセットは、各々、それぞれの回折傾斜シリーズ、および結晶の既知の構造特性（対称性および形状など）に基づいて生成されたソートされた反射のリストが含まれる。逆格子空間で高分解能データセットと低分解能データセットとを組み合わせると、同じ入射角で取得されたＥＤパターンを足し合わせることによって回折傾斜シリーズを直接マージする場合と比較して有利である。なぜなら、異なる傾斜シリーズからのＥＤパターンをマージするための、画像補正およびレジストレーションなどの複雑な画像処理手順を回避できるからである。また、異なる回折傾斜シリーズからのＥＤパターンは異なる入射角に対応し得る。
図１を参照すると、透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）システム１００が、異なる動作モードで示されている。ＴＥＭシステム１００は、光軸１１０に沿ってコンデンサ光学系１２に向かって電子ビーム１１を放出する電子源１０を含む。電子源１０は、高エネルギー電子、すなわち、約１０ｋｅＶ～１，０００ｋｅＶの典型的なエネルギーを有する電子を生成し得る。一部の実施形態では、コンデンサ光学系１２は、１つ以上のコンデンサレンズおよび１つ以上のアパーチャを含み得る。コンデンサ光学系１２の下流に位置決めされたデフレクタ１９は、光軸１１０に対して電子ビームをシフトおよび／または傾斜させる。デフレクタ１９の下流に位置決めされたサンプル前対物レンズ１６は、電子ビームをコリメートし、電子ビームをサンプル１４に方向付ける。サンプル１４は、試料平面１１１内のサンプルステージ１３によって保持され得る。一部の例では、サンプルは、サンプルステージに取り付けられたＴＥＭグリッド上に位置決めされる。サンプルステージ１３は、光軸に対してサンプルを傾斜させることによって、および／または試料平面内でサンプルを並進させることによって、サンプル位置を調整し得る。サンプル１４を透過した散乱電子は、サンプル後対物レンズ１２３およびプロジェクタシステム２１を順次通過し、電子源１０に対してサンプル１４の反対側に位置決めされた検出器２５によって収集される。投影システム２１は、撮像モードおよび回折モードにおいて、異なる動作を行う。検出器２５は、受け取った電子を検出し、信号を画像プロセッサ２４に送って画像を形成し得る。検出器２５は、信号を画像プロセッサ２４に送る前に信号を増幅するための増幅器を含み得る。一例では、検出器２５は、ＣＣＤカメラまたはＣＭＯＳカメラであり得る。一部の実施形態では、回折パターン取得およびサンプル画像取得のために異なる検出器が使用され得る。
図１は、ＳＡ撮像モードおよびＳＡ回折モードで動作するＴＥＭシステム１００を示している。破線４１は、ＳＡ回折モードでのサンプル１４から検出器２５までの散乱電子のビーム経路を示している。ＳＡ回折モードでは、プロジェクタシステム２１は、サンプル後対物レンズ１２３の後焦点面４３を検出器２５に撮像する。散乱されていないビームを遮断するために、ビームストッパ１７が光軸１１０に挿入される。破線４２は、ＳＡ撮像モードでのサンプル１４から検出器２５までの散乱電子のビーム経路を示している。ＳＡ撮像モードでは、試料平面１１１はＳＡ平面４４に撮像され、プロジェクタシステム２１は、ＳＡ平面４４を検出器２５に撮像する。ビームストッパ１７は、光軸１１０から退縮される。一例では、ＳＡアパーチャが、ビーム経路内に挿入され得る。ＳＡアパーチャは、ＳＡ平面４４内に位置決めされ得る。代替的に、コンデンサ光学系１２内のＳＡアパーチャは、ビーム制限アパーチャとして機能し得る。別の例では、画像デフレクタが、サンプルと検出器との間に位置決めされて、ビーム傾斜中にＥＤパターンが、検出器の中心に留まり、ビームシフト中に画像が検出器の中心に留まるように、サンプルを透過した電子をシフトおよび傾斜させて光軸に戻し得る。画像デフレクタ４５は、後焦点面４３とＳＡ平面４４との間に位置決めされ得る。一部の実施形態では、ＴＥＭシステムはビームストッパを含まず、検出器は、散乱されていないビームを受け取る。
コントローラ３０は、オペレータの命令に応答して手動で、または非一時的メモリ（またはコンピュータ可読媒体）３２に格納されたコンピュータ可読命令に従って自動で、ＴＥＭシステム１００の動作を制御し得る。コントローラ３０は、プロセッサを含み、本明細書で説明する方法のいずれかを実施するために、コンピュータ可読命令を実行して、ＴＥＭシステム１００の様々な構成要素を制御するように構成され得る。例えば、コントローラは、アパーチャ１８、対物レンズ１２３の強さ、ビームストッパ１７、およびプロジェクタシステム２１のうちの１つ以上を調整することによって、異なるモードで動作するようにＴＥＭシステムを調整し得る。コントローラ３０は、デフレクタ１９を調整することによって、サンプルに対するビーム位置および／またはビーム入射角を調整することができる。コントローラ３０は、照明光学系の設定、検出器によって取得された各フレームの露光時間、およびビーム傾斜／サンプル回転の角速度のうちの１つ以上を調整することによって、各ＥＤパターンの電子線量を調整し得る。コントローラ３０は、プロジェクタシステム２１を調整することによって倍率を調整し得る。コントローラ３０は、通知および／または検出器２５によって検出された信号を表示するためにディスプレイ３１にさらに結合され得る。コントローラ３０は、ユーザ入力デバイス３３からユーザ入力を受信し得る。ユーザ入力デバイス３３は、キーボード、マウス、またはタッチスクリーンを含み得る。コントローラは、３Ｄ ＥＤ回折パターンに基づいて結晶の分子構造を解くように構成され得る。
ＴＥＭシステムが例として説明されているが、サンプル画像および回折パターンは、他の荷電粒子顕微鏡システムを用いて取得され得ることを理解されたい。別の例として、荷電粒子顕微鏡システムは、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）システムである。サンプル画像は，走査型ＳＴＥＭモードで作成され得、回折画像は（準）平行ビームを用いて取得することができる。ＴＥＭシステムの本考察は、単に１つの好適な撮像モダリティの例として提供されている。
図２は、３００ｋＶの電子エネルギーでＳＡ回折モードで取得されたＥＤパターンの例を示している。比較的大きな分離（粗い細部／構造）を有する結晶格子面は、回折パターンの中心のより近くに位置するより低い分解能の回折スポットをもたらし、結晶の、間隔が狭い格子面（より細かい細部／構造）は、回折パターンの中心からより遠くに位置するより高い分解能の回折スポットをもたらした。回折パターンの中心にある影２０４は、ビームストッパ（図１のビームストッパ１７など）によって投影された影である。低分解能回折スポット２０１、２０２、２０３は、より高い分解能の回折スポット（回折スポット２０５、２０６など）が弱い場合でも飽和する。さらに、一部の例では、低分解能回折スポットは、ビームストッパの影２０４によって遮断され、ＥＤパターン内に記録されない可能性がある。
図３は、異なる電子線量の回折傾斜シリーズに基づいて結晶構造を決定するための例示的な方法３００を示している。サンプルは１つ以上の結晶を含み得る。ＥＤパターン取得のための結晶を識別した後、選択された結晶の各々の位置で、第１の複数のＥＤパターンが第１の電子線量で取得される。次に、同じ選択された結晶に対して第２の複数のＥＤパターンが取得される。第１および第２の複数のＥＤパターンの各々を取得している間、入射角はビームの傾斜および／またはサンプルの回転によって調整される。第１および第２の回折傾斜シリーズは、対応する電子線量に基づいて選択された結晶のＥＤパターンから構築される。次いで、２つの回折傾斜シリーズに基づいて結晶構造が決定される。
３０２において、顕微鏡システムのパラメータが設定される。パラメータは、ビーム電流、第１および第２の電子線量、第１および第２の倍率、傾斜パラメータのうちの１つ以上を含み得る。第１および第２の電子線量の設定は、電子線量率および検出器のフレーム時間の設定を含み得る。第１の電子線量は、結晶の放射線損傷閾値に基づいて決定され得る。ＥＤパターンを取得した後、より高い分解能のスポットが生成された構造が破壊されるか、またはほぼ破壊されるように、第１の電子線量は高く設定される。傾斜パラメータの設定は、ビーム傾斜および／またはサンプル回転の角度ステップサイズおよび／または角速度の設定を含み得る。第１および第２の倍率は、ビームストッパのサイズおよび／またはユニットセルのサイズに関する事前の知識に基づいて決定され得る。例えば、第２の倍率は、３Ｄポテンシャルマップを解くために必要な回折スポットがビームストッパによって遮断されないように選択される。一例では、第２の倍率は第１の倍率の５倍である。
３０４において、サンプルの関心領域（ＲＯＩ）の１つ以上のサンプル画像が取得される。サンプル画像は，撮像モードで取得される。サンプル画像は、結晶のサイズおよび形状を決定することができる分解能を有し得る。ＲＯＩの面積が単一のサンプル画像の視野よりも大きい場合、ＲＯＩをカバーするために、複数のサンプル画像が、つなぎ合わされ得る。
３０６において、ＲＯＩ内の１つ以上の結晶が選択される。結晶は、３０４において取得されたサンプル画像内の結晶のサイズ、分布、形態、および画像コントラストのうちの１つ以上に基づいて選択され得る。一部の例では、サンプル画像内の１つ以上の粒子を回折モードでプローブすることで、粒子が結晶であるか否かが決定され得る。回折パターンが明確な回折スポットを示さない場合、粒子は結晶ではない可能性がある。非回折粒子は、選択された結晶から除外される。さらに、サンプル画像に基づいて、選択された結晶の位置または座標も決定され得る。
３０８において、電子ビームは、試料平面内でのビームシフトおよび／またはサンプルステージシフトを介して、選択された結晶のうちの１つに方向付けられる。電子ビームは、選択された結晶の座標に基づいて結晶に方向付けられ得る。電子ビームまたはサンプルステージは、代替的にまたは追加的に、リアルタイムサンプル撮像によってガイドされ得る。
３１０において、顕微鏡システムは、第１のより高い電子線量に調整される。倍率も、より低い第１の倍率に調整され得る。複数の第１のＥＤパターンは、異なるプロービングスキームを使用して異なる入射角で取得される。一例では、ＥＤパターンは、サンプルステージを介してサンプルを連続的またはインクリメント的に回転させながら取得される。結晶はサンプルステージのユーセントリック中心に位置決めされる。別の例では、ＥＤパターンは、ビームデフレクタを介して電子ビームを傾斜させることによって取得される。さらに別の例では、ＥＤパターンは、ビーム傾斜とサンプル回転とを組み合わせて取得される。例えば、大きな角度ステップごとにサンプルを回転させた後、電子ビームを傾斜させて、より細かい角度ステップをカバーするＥＤパターンが取得する。第１の複数のＥＤパターンを取得している間、サンプルシフトは、例えば、撮像モードで取得されたサンプル画像に基づいて修正され得る。
３１２において、顕微鏡システムは、第２のより低い電子線量に調整される。倍率は、第２のより高い倍率に調整され得る。第２の倍率は、ビームストッパのサイズ、第１の倍率、およびサンプル特性に関する事前知識に基づいて決定され得る。サンプル特性には、ユニットセルサイズの範囲、および可能性のある回折スポット分布が含まれ得る。複数の第２のＥＤパターンは、３１０と同じプロービングスキームを使用して、異なる入射角で取得される。第１および第２の回折傾斜シリーズのデータ取得時間は、同じであってもよい。第２の回折傾斜シリーズの線量率は、第１の回折傾斜シリーズよりも低くてもよい。第１および第２の回折傾斜シリーズの走査パラメータは、同じであってもよい。
図４Ａおよび４Ｂは、同じ結晶のＥＤパターンの径方向強度分布を示している。ｙ軸は、強度であり、ｘ軸は、ＥＤパターンの中心からの距離である。図４Ａは、より高い電子線量およびより低い倍率で取得された第１のＥＤパターンに対応する。図４Ｂは、より低い電子線量およびより高い倍率で取得された第２のＥＤパターンに対応する。より低い倍率では、より高い分解能の回折ピーク４０４を、図４Ａに捕捉することができる。しかしながら、高電子線量に起因して、より低い分解能のピーク４０６は、図４Ａでは飽和している。倍率が下がると、回折ピーク４０８は、ＥＤパターンの中心から遠ざかる。回折ピーク４０８の強度もまた、電子線量の減少とともに減少する。ＥＤパターンがビームストッパ４０２を用いて取得されたＳＡ回折パターンである場合、より低い分解能の回折ピーク４０６は、第１のＥＤパターン内に捕捉することができない。倍率を上げることにより、図４Ｂでは、より低い分解能のピーク４０６はビームストッパ４０２によって遮断されなくなる。また、電子線量の減少に伴い、図４Ｂでは、より低い分解能のピーク４０６は飽和していない。同じ結晶の第１および第２のＥＤパターンの両方を取得することにより、大きなダイナミックレンジの強度および分解能分布で回折スポットを捕捉することができる。
図３に戻ると、３１４において、方法３００は、選択されたすべての結晶のＥＤパターンが取得されたかどうかをチェックする。答えがいいえである場合、電子ビームは３０８で次の選択された結晶に方向付けられる。そうでなければ、方法３００は３１６に進む。
３１６において、選択された結晶の第１の複数のＥＤパターンおよび第２の複数のＥＤパターンに基づいて、第１および第２の回折傾斜シリーズが構築される。一例では、第１の回折傾斜シリーズは、第１の線量で取得されたすべての第１の複数のＥＤパターンを含み、第２の回折傾斜シリーズは、第２の線量で取得されたすべての第２の複数のＥＤパターンを含む。第１および第２の回折傾斜シリーズに基づいて、高分解能データセットおよび低分解能データセットが生成される。傾斜シリーズ内の各ＥＤパターンについて、ユニットセルパラメータおよび／または強度の相関を比較することで、これらのパターン（の一部）が有用なデータとみなされるべきか、もしくは外れ値とみなされるべきかが決定され得る。例えば、損傷した結晶からのＥＤパターン、および／または隣接する傾斜角度から取得されたＥＤパターンからあまりに大きく異なるＥＤパターンは、回折傾斜シリーズから削除される。データセットの取得は、回折傾斜シリーズ内の各回折スポットの強度を３Ｄ積分することと、電子線量に基づいて、積分された強度をスケーリングすることと、補正（例えば、ローレンツ因子、吸収補正）を適用することと、積分された強度および結晶の既知の構造特性（対称性および形状など）に基づいて、ソートされた反射のリストを生成することと、を含み得る。例えば、各反射は、インデックス（ｈ、ｋ、ｌ）、強度、および強度の標準偏差を有する。
３１８において、高分解能および低分解能データセットに基づいて結晶構造が決定される。一例では、３２０において、高分解能および低分解能データセットに基づいてマージされたデータセットが取得される。高分解能および低分解能データセットは、補正後、異なる測定値（例えば、異なる傾斜シリーズ）からの同一の反射（すなわち、同じインデックスを有する反射）間の強度差、およびすべてのそれらの対称性関連同等物が最小化されるようにスケーリングされ得る。
３２２において、従来の結晶構造解析ソフトウェアパッケージを使用して、マージされたデータセットに基づいて、結晶構造が決定され得る。３２４において、従来の結晶構造解析ソフトウェアパッケージを使用して、例えばディスオーダーおよび双晶を表すために他のパラメータのフィッティングを行いつつ、原子位置を最適化するために、マージされたデータセットを使用して結晶構造が改良される。
図５は、異なる電子線量で取得された回折傾斜シリーズに基づいて結晶構造を決定するための別の例示的な方法５００を示している。ＲＯＩ内の複数の選択された結晶が、異なる電子線量で複数回、走査される。各走査において、同じ電子線量で各結晶から１つ以上のＥＤパターンが取得される。次の結晶に移る前に１つの結晶をプロービングしながら電子線量が調整される方法３００とは異なり、方法５００は、第１の電子線量で複数の結晶のＥＤパターンを取得し、次に第２の電子線量で複数の結晶のＥＤパターンを取得する。
５０２において、システムパラメータが設定される。方法３００の３０２と同様に、システムパラメータは、ビーム電流、第１および第２の電子線量、第１および第２の倍率、ならびに傾斜パラメータのうちの１つ以上を含み得る。
５０４および５０６では、方法３００の３０４および３０６と同様に、サンプル画像が取得され、サンプル画像に基づいて１つ以上の結晶が選択される。
５０８において、第１のより高い電子線量でＥＤパターンを取得するように顕微鏡システムが設定される。顕微鏡システムはまた、第１のより低い倍率に調整され得る。電子ビームは、ビームシフトおよび／または試料平面内でのサンプルステージの並進を介して１つ以上の選択された結晶に方向付けられ、結晶の１つ以上のＥＤパターンが取得される。
５１０において、第２のより低い電子線量でＥＤパターンを取得するように顕微鏡システムが設定される。顕微鏡システムはまた、第２のより高い倍率に調整され得る。電子ビームは、ビームシフトおよび／または試料平面内でのサンプルステージの並進を介して１つ以上の選択された結晶に方向付けられ、結晶の１つ以上のＥＤパターンが取得される。５０８および５１０でプローブされる結晶は、選択された結晶の異なるサブセットに属する可能性がある。
５１２において、第１および第２の傾斜シリーズが構築される。第１の傾斜シリーズは、５０８で取得されたＥＤパターンに基づいて構築され得、第２の傾斜シリーズは、５１０で取得されたＥＤパターンに基づいて構築され得る。さらに、それぞれ第１および第２の傾斜シリーズに基づいて、高分解能データセットおよび低分解能データセットが生成される。
５１４において、方法３００の３１８と同様に、高分解能および低分解能データセットに基づいて結晶構造が決定される。
このようにして、広範囲の強度および分解能を有する回折スポットを捕捉することができる。マルチ線量および／またはマルチ倍率の回折傾斜シリーズに基づいて、複雑な結晶構造が正確に決定され得る。
異なる線量で同じ結晶のＥＤパターンを取得することの技術的効果は、捕捉された信号強度のダイナミックレンジが検出器のダイナミックレンジよりも大きくなり得ることである。異なる倍率で同じ結晶のＥＤパターンを取得することの技術的効果は、空間分解のより高い分解能およびより低い分解能の回折スポットを取得することができることである。さらに、ビームストッパによって遮断された回折スポットを捕捉され得る。逆格子空間で高分解能データセットおよび低分解能データセットを解くことの技術的効果は、より高い分解能およびより低い分解能のＥＤパターンを直接マージするための複雑な撮像処理手順を回避することができることである。
１００ 透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）システム
２４ 画像プロセッサ
３０ コントローラ
３１ ディスプレイ
３２ メモリ
３３ ユーザ入力デバイス

Claims (15)

  1. 方法であって、
    サンプルの第１の回折傾斜シリーズを取得することであって、前記第１の回折傾斜シリーズ内の各回折パターンが、第１の電子線量および第１の倍率を有する、取得することと、
    前記サンプルの第２の回折傾斜シリーズを取得することであって、前記第２の回折傾斜シリーズ内の各回折パターンが、第２の電子線量および第２の倍率を有する、取得することと、
    前記第１の回折傾斜シリーズおよび前記第２の回折傾斜シリーズに基づいて結晶の分子構造を解くことと、を含む、方法。
  2. 前記第１の電子線量が、前記第２の電子線量よりも高く、前記第１の倍率が、前記第２の倍率よりも低い、請求項１に記載の方法。
  3. 前記第１の回折傾斜シリーズおよび前記第２の回折傾斜シリーズの取得中に、ビームストッパが使用され、前記方法が、前記ビームストッパのサイズに基づいて、前記第１の倍率を前記第２の倍率に調整することをさらに含む、請求項１または２のいずれか一項に記載の方法。
  4. ユニットセルサイズに基づいて、前記第１の倍率を前記第２の倍率に調整することをさらに含む、請求項１または２のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記第１の回折傾斜シリーズおよび前記第２の回折傾斜シリーズに基づいて結晶の分子構造を解くことが、前記第１の回折傾斜シリーズに基づいて、より高い分解能のデータセットを取得することと、前記第２の回折傾斜シリーズに基づいてより低い分解能のデータセットを取得することと、逆格子空間において前記より高い分解能のデータセットを前記より低い分解能のデータセットと組み合わせることによって、マージされたデータセットを取得することと、前記マージされたデータセットに基づいて分子構造を解くことと、を含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記第１の回折傾斜シリーズを取得することが、前記サンプルの第１の結晶と電子ビームとの間の角度を調整することによって、前記第１の電子線量で前記第１の結晶の複数の回折パターンを取得することを含み、前記第２の回折傾斜シリーズを取得することが、前記第１の結晶と前記電子ビームとの間の前記角度を調整することによって、前記第２の電子線量で前記第１の結晶の複数の回折パターンを取得することを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記第２の回折傾斜シリーズが、前記第１の回折傾斜シリーズを取得した後に取得される、請求項６に記載の方法。
  8. 前記第１の結晶と前記電子ビームとの間の前記角度が、前記電子ビームを傾斜させることによって、および／または前記サンプルを保持するためのサンプルステージを回転させることによって調整される、請求項６に記載の方法。
  9. 前記第１の回折傾斜シリーズを取得することが、前記サンプルの第２の結晶と前記電子ビームとの間の角度を調整することによって、前記第１の電子線量で前記第２の結晶の複数の回折パターンを取得することをさらに含み、前記第２の回折傾斜シリーズを取得することが、前記第２の結晶と前記電子ビームとの間の前記角度を調整することによって、前記第２の電子線量で前記第２の結晶の複数の回折パターンを取得することをさらに含む、請求項６に記載の方法。
  10. 前記サンプルが、複数の結晶を含み、前記第１の回折傾斜シリーズを取得することが、電子ビームを前記複数の結晶のうちの１つ以上に方向付け、前記複数の結晶の各々について１つ以上の回折パターンを取得することを含み、前記第２の回折傾斜シリーズを取得することが、前記電子ビームを前記複数の結晶のうちの１つ以上に方向付け、前記複数の結晶の各々について１つ以上の回折パターンを取得することを含む、請求項１に記載の方法。
  11. 前記第１の回折傾斜シリーズのデータ取得時間が、前記第２の回折傾斜シリーズのデータ取得時間と同じである、請求項１に記載の方法。
  12. 方法であって、
    第１の電子線量で結晶の１つ以上の第１の回折パターンを取得することと、
    第２の電子線量で前記結晶の１つ以上の第２の回折パターンを取得することと、
    前記第１の回折パターンに基づいて、高分解能データセットを取得することと、
    前記第２の回折パターンに基づいて、低分解能データセットを取得することと、
    逆格子空間において前記高分解能データセットと前記低分解能データセットとを組み合わせることによって、マージされたデータセットを生成することと、
    前記マージされたデータセットに基づいて、前記結晶の分子構造を解くことと、を含む、方法。
  13. システムであって、
    光軸に沿って電子ビームを生成するための電子源と、
    サンプルを保持するための、およびサンプル位置を調整するためのサンプルステージと、
    前記サンプルを透過した電子を検出するための検出器と、
    コンピュータ可読命令を記憶するための非一時的メモリを含むコントローラと、を含み、前記コンピュータ可読命令を実行することによって、前記コントローラが、
    前記サンプルの第１の回折傾斜シリーズを取得することであって、前記第１の回折傾斜シリーズ内の各回折パターンが、第１の電子線量および第１の倍率を有する、取得することと、
    前記サンプルの第２の回折傾斜シリーズを取得することであって、前記第２の回折傾斜シリーズの各回折パターンが、第２の電子線量および第２の倍率を有する、取得することと、
    前記第１の回折傾斜シリーズおよび前記第２の回折傾斜シリーズに基づいて前記サンプルの結晶の分子構造を解くことと、を行うように構成される、システム。
  14. 前記第１の電子線量が、前記第２の電子線量よりも高く、前記第１の倍率が、前記第２の倍率よりも低い、請求項１３に記載のシステム。
  15. 前記第１の回折傾斜シリーズおよび前記第２の回折傾斜シリーズが、同じ回転速度で前記電子ビームに対して前記サンプルステージを回転させることによって取得される、請求項１３または１４のいずれか一項に記載のシステム。
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