JP2022150788A - 二次電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。ただし、本発明が以下の実施の形態に限定される訳ではない。また、説明を明確にするため、以下の記載及び図面は、適宜、簡略化されている。
正極に用いられる活物質は、リチウムイオンを吸蔵及び放出可能な材料であり、リチウムイオン二次電池に用いられ得る活物質を特に制限なく用いることができる。活物質は、例えば、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、リン酸鉄リチウム(LiFePO4)、ニッケルコバルトアルミニウム酸リチウム(NCA)、ニッケルコバルトマンガン酸リチウム(NCM)等を単独又はこれらを組み合わせて用いることができる。また、活物質には、他の金属元素が添加されていても良い。
導電材は、活物質で発生した電気を集電箔に伝達する機能を有する。合材層に導電材を混合することにより、活物質粒子間、並びに集電箔と活物質との間に導電パスを形成し、電極全体の導電性を向上させることができる。
結着剤は、合材層を構成する材料を互いに結着させて合材層を形成し、形成された合材層を集電箔上に結着させるものである。このような機能を有する結着剤は、後述する溶媒中に溶解又は分散する材料であれば、特に制限されない。結着剤としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエチレンオキサイド(PEO)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)等を用いることができる。
溶媒は、結着剤を均一に溶解又は分散することができれば、非水系溶媒及び水系溶媒を特に制限なく用いることができる。溶媒は、用いる結着剤に応じて適宜選択されるものである。溶媒としては、例えば、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、メチルエチルケトン(MEK)、ジメチルホルムアミド(DMF)、トルエン等の非水系溶媒、非水系溶媒を組み合わせた混合溶媒、水、水を主体とする混合溶媒等の水系溶媒を用いることができる。
実施例1~11及び比較例1~3の正極板は、共通の材料を用いて製造され、図1に示すフローのステップS2を除いて、共通の製造方法により製造されたものである。図2に示す製造条件は、ステップS2の造粒工程における撹拌子の回転数、磁場の印加方法、及び結着材液の滴下方法に関する条件を示している。
[回転数(rpm)]
回転数は、撹拌装置が備える撹拌子の回転数である。混合粉体に結着剤液を滴下する際に、撹拌なし、1000rpm、3000rpm、のうち何れか1つの撹拌条件を用いて造粒体を造粒した。回転数が大きい程、高速で撹拌を行うことができる。
磁場の印加方法は、混合粉体に結着剤を滴下する際に、電磁石に対する通電のON/OFFの切り替え状態に応じて、磁場の印加を行わない、磁場を連続的に印加する、磁場を断続的に印加する、の3つの方法に分類される。磁場の印加を行わない場合は、電磁石への通電をOFF状態として、磁場を発生させなかった。磁場を連続的に印加する場合は、電磁石への通電をON状態として、磁場の印加を連続的に行った。磁場を断続的に印加する場合は、電磁石への通電のON/OFFを1分間隔で繰り返すことにより、磁場の印加及び停止を断続的に行った。
結着剤液の滴下方法は、結着剤液を滴下するタイミングによって、連続的、磁場停止中、磁場印加中、の3つの方法に分類される。結着剤液を連続的に滴下する場合は、磁場の印加及び停止にかかわらず、30秒間かけて連続的に結着剤液を滴下した。結着剤液を磁場停止中に滴下する場合は、磁場の印加方法は断続的であって、磁場停止中には結着剤液の滴下を行い、磁場印加中には結着剤液の滴下を行わなかった。結着剤液を磁場停止中に滴下する場合、結着剤液の滴下時間は、磁場停止中の滴下時間の合計が30秒間となるように調整した。結着剤液を磁場印加中に滴下する場合は、磁場の印加方法は断続的であって、磁場印加中には結着剤液の滴下を行い、磁場停止中には結着剤液の滴下を行わなかった。結着剤液を磁場印加中に滴下する場合、結着剤液の滴下時間は、磁場印加中の滴下時間の合計が30秒間となるように調整した。
[正極材料]
正極活物質には、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2で表されるNCM粉末を用いた。導電材には、カーボンナノチューブ(CNT、平均繊維長1μm~100μm)粉末を用いた。結着剤としてPVdFを用い、溶媒としてNMPを用いて結着剤液を調製した。結着剤液中における結着剤の割合は、10質量%であった。集電箔には、アルミニウム箔(厚さ15μm)を用いた。なお、正極活物質のかさ密度は1.5g/cm3であり、導電材のかさ密度は0.1g/cm3であった。
一連の製造工程は、同一の撹拌装置を用いて実施した。撹拌装置の容器は、上端が開口した有底円筒形状を有し、その寸法は、φ260mm、高さ60mmであった。そして、磁場発生装置には、電磁石を用いた。
(実施例1)
図1に示すフローにしたがって実施例1の正極板を製造した。ステップS1では、撹拌装置の容器内に導電材を投入し、撹拌子の回転数3000rpmで60秒間撹拌することにより導電材を解砕した。続いて、容器内に正極活物質を投入し、5000Gの磁場を連続的に印加しながら、正極活物質と導電材とを撹拌子の回転数3000rpmで20秒間撹拌することにより混合粉末を得た。
ステップS2における磁場の印加方法が断続的であったことを除いて、実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2における磁場の印加方法は、断続的であった。また、結着剤の滴下方法は、磁場印加中に結着剤液の滴下を行う方法であった。これらを除いて、実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2における撹拌子の回転数を1000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で磁場の印加及び結着剤液の滴下を行ったことを除いて実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2における撹拌子の回転数を1000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で磁場の印加及び結着剤液の滴下を行った。また、磁場の印加方法は、断続的であった。これらを除いて実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2における撹拌子の回転数を1000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で磁場の印加及び結着剤液の滴下を行った。また、磁場の印加方法は、断続的であった。さらに、結着剤液の滴下方法は、磁場停止中に結着剤液の滴下を行う方法であった。これらを除いて実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2における撹拌子の回転数を1000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で磁場の印加及び結着剤液の滴下を行った。また、磁場の印加方法は、断続的であった。さらに、結着剤液の滴下方法は、磁場印加中に結着剤液の滴下を行う方法であった。これらを除いて実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2における撹拌子の回転数を3000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で磁場の印加及び結着剤液の滴下を行ったことを除いて実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2における撹拌子の回転数を3000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で磁場の印加及び結着剤液の滴下を行った。また、磁場の印加方法は、断続的であった。これらを除いて実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2における撹拌子の回転数を3000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で磁場の印加及び結着剤液の滴下を行った。また、磁場の印加方法は、断続的であった。さらに、結着剤液の滴下方法は、磁場停止中に結着剤液の滴下を行う方法であった。これらを除いて実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2において、撹拌子の回転数を3000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で磁場の印加及び結着剤液の滴下を行った。また、磁場の印加方法は、断続的であった。さらに、結着剤液の滴下方法は、磁場印加中に結着剤液の滴下を行う方法であった。これらを除いて実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2において、磁場の印加を行わなかったことを除いて、実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2において、撹拌子の回転数を1000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で結着剤液の滴下を行った。この際、磁場の印加を行わなかった。これらを除いて、実施例1と同様に正極板を製造した。
ステップS2において、撹拌子の回転数を3000rpmに設定し、混合粉体の撹拌下で結着剤液の滴下を行った。この際、磁場の印加を行わなかった。これらを除いて、実施例1と同様に正極板を製造した。
負極活物質には、天然黒鉛(C、平均粒子径10μm)を用いた。結着剤には、SBRを用いた。増粘剤として、CMCを用いた。溶媒には、イオン交換水を用いた。また、集電箔には銅箔(厚さ10μm)を用いた。
各正極板のそれぞれと、負極板とを、ポリオレフィン製の樹脂シートである2枚のセパレータを介して絶縁状態で積層し、捲回軸回りに捲回して捲回型の電極体を形成した。さらに、当該電極体及び非水電解液を直方体形状の電池ケース内に収容して、各評価用電池を構築した。
実施例1~11及び比較例1~3の正極板を用いて得られた各評価用電池について、出力性能を評価するため、IV抵抗を測定した。測定は、25℃において、SOC(State Of Charge)60%の充電状態から1C、3C、及び5Cの各電流値で放電を行った時の放電開始から10秒間のそれぞれの電圧降下量を測定し、この電圧降下量を対応する電流値で除することで抵抗値を算出し、3つの抵抗値の平均値(平均抵抗値)を求めた。
Claims (5)
- 磁性金属触媒を用いて合成され、前記磁性金属触媒を含む導電性の炭素材料に対して鉛直方向の下方に向かう磁場を印加しながら粉体状の活物質と混合して混合粉体を得るステップと、
前記混合粉体に対して鉛直方向の下方に向かう磁場を印加しながら結着剤が溶媒中に溶解又は分散された結着剤液を滴下して造粒体を得るステップと、
前記造粒体を圧延して集電箔上に合材層を形成するステップと、
を有し、
前記炭素材料のかさ密度は前記活物質のかさ密度より小さい二次電池用電極の製造方法。 - 前記混合粉体に対して断続的に磁場を印加する、
請求項1に記載の二次電池用電極の製造方法。 - 前記結着剤液を少なくとも磁場印加中に滴下する、
請求項1又は2に記載の二次電池用電極の製造方法。 - 前記炭素材料は、予め解砕して用いられる、
請求項1乃至3のいずれか1項に記載の二次電池用電極の製造方法。 - 前記合材層は、回転するロール対の間に前記造粒体を通して圧延し、圧延された前記造粒体を集電箔上に転写して形成される、
請求項1乃至4のいずれか1項に記載の二次電池用電極の製造方法。
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