JP2022144515A - マイクロ流体チップ、およびその製造方法 - Google Patents

マイクロ流体チップ、およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】マイクロ流体チップの電極を適切に保護する技術を提供する。【解決手段】マイクロ流体チップ１は、基板１０と、電極３１と、絶縁膜３３と、流体収容部２０とを有する。電極３１は、基板１０の上面に配置されている。絶縁膜３３は、電極３１の上面を覆っている。絶縁膜３３は、電極３１に含まれる金属を酸化させた酸化膜、または、電極３１に含まれる金属を窒化させた窒化膜で構成される。流体収容部２０は、絶縁膜３３の上側において流体を収容可能である。【選択図】図２

Description

本発明は、マイクロ流体チップ、およびその製造方法に関する。
再生医療分野では、細胞等の生体分子を分離し、捕捉する分取技術が重要視されており、その技術の一つとして、誘電泳動力を利用する分取装置が知られている（例えば、特許文献１）。この種の分取装置は、例えば、生体分子を、サンプル液（培養液など）とともに流す流路と、その生体分子を分取するための電極とを備えている。分取装置は、電極に交流電圧を印加することによって、流路内を流れる液体中に電界を発生させることによって、生体分子を電気的に分取する。
国際公開第２０１４／２０７６１７号
生体分子を移動させる程度の電圧を電極に印加した場合、電極を構成する金属と液界面との間で電気化学的反応が起こり、容易に電極が電気分解し得る。このため、電極を保護するため、成膜処理による絶縁保護膜が形成される場合がある。
しかしながら、絶縁保護膜は交流電圧下ではリアクタンス（疑似的な抵抗）として作用し、電極からの電圧出力レベルを下げてしまう。このため、絶縁保護膜を比較的厚く成膜した場合（例えば、電極膜厚を１００ｎｍ、絶縁保護膜を２００ｎｍとした場合）は、分取性能が著しく低下し得る。一方で、絶縁保護膜を薄く成膜した場合には（例えば１００ｎｍ以下）、成膜のばらつきによって、電極表面が露出し易く、特に、スパッタリング等の一方向成膜を行った場合には、電極の側壁部分が露出し易い。
本発明の目的は、マイクロ流体チップの電極を適切に保護する技術を提供することにある。
上記課題を解決するため、第１態様は、マイクロ流体チップであって、基板と、前記基板の一方側の表面に配置される電極と、前記電極の一方側の表面を覆っており、前記電極に含まれる金属を酸化させた酸化膜、または、前記金属を窒化させた窒化膜で構成される絶縁膜と、前記絶縁膜の前記一方側に流体を収容可能な流体収容部とを備える。
第２態様は、第１態様のマイクロ流体チップであって、前記流体収容部は、前記流体が前記絶縁膜に接触する状態で、前記流体を収容する。
第３態様は、第１態様または第２態様のマイクロ流体チップであって、前記電極は、前記一方側に向かって順に、導電性を有する第１金属を含む導電層と、前記第１金属とは異なる第２金属を含む表面層と、を含み、前記絶縁膜は、前記表面層に含まれる前記第２金属の酸化膜または窒化膜である。
第４態様は、第３態様のマイクロ流体チップであって、前記第２金属は、チタン、インジウム、スズ、銅、モリブデン、銀、クロム、タンタル、タングステン、ケイ素、または、それらからなる金属化合物である。
第５態様は、第１態様から第４態様のいずれか１つのマイクロ流体チップであって、前記流体収容部は、前記流体が流れる流路、を有し、前記流路が前記絶縁膜の前記一方側に位置する。
第６態様は、第５態様のマイクロ流体チップであって、前記流路は、第１端部および第２端部を有し、前記第１端部から前記第２端部へ向けて前記流体が流れる主流路と、前記主流路の前記第２端部に接続されており、前記流体が流れる複数の副流路、を有し、前記電極は、前記主流路を流れる前記流体中の粒子を、前記複数の副流路のいずれかに分離するための電圧を印加する。
第７態様は、マイクロ流体チップの製造方法であって、ａ）一方側の表面に電極を有する基板を準備する工程と、ｂ）前記基板における前記電極に含まれる金属を酸化または窒化させることによって、前記電極の前記一方側の表面に、酸化膜または窒化膜である絶縁膜を形成する工程と、ｃ）前記工程ｂ）の後、前記絶縁膜の一方側に流体を収容可能な流体収容部を形成する工程とを含む。
第８態様は、第７態様のマイクロ流体チップの製造方法であって、前記工程ｂ）は、熱酸化法または湿式酸化法により、前記絶縁膜を形成する工程である。
第９態様は、第７態様または第８態様のマイクロ流体チップの製造方法であって、前記電極は、前記一方側に向かって順に、導電性を有する第１金属を含む導電層と、前記第１金属とは異なる第２金属を含む表面層と、を有し、前記工程ｂ）は、前記表面層の前記第２金属を酸化または窒化させることによって、前記絶縁膜を形成する工程である。
第１態様のマイクロ流体チップによると、電極表面の酸化処理または窒化処理で絶縁膜を形成できる。このため、成膜処理によって絶縁膜を形成する場合と比べて、容易に電極を保護できる。
第２態様のマイクロ流体チップによると、電極と流体収容部との間に成膜処理によって保護膜を形成する場合と比較して、低コストかつ少ない工程で、電極を適切に保護できる。
第３態様のマイクロ流体チップによると、第１金属の導電層によって電極の導電性を確保できるため、第２金属を酸化膜または窒化膜の形成に適したものを選択できる。
第４態様のマイクロ流体チップによると、第２金属の酸化膜または窒化膜で電極を有効に保護できる。
第５態様のマイクロ流体チップによると、流路に流体を流しつつ、電極に電圧を印加することによって、流体に電圧を印加できる。
第６態様のマイクロ流体チップによると、電極が主流路を流れる流体中の粒子を複数の副流路のいずれかに分離するための電圧を印加する。これにより、流体中の粒子を分取できる。
第７態様のマイクロ流体チップの製造方法によると、電極表面の酸化処理または窒化処理で絶縁膜を形成できる。このため、成膜処理によって絶縁膜を形成する場合と比べて、容易に電極を保護できる。
第８態様のマイクロ流体チップの製造方法によると、電極の表面を容易に酸化できるため、絶縁膜を容易に形成できる。
第９態様のマイクロ流体チップの製造方法によると、第１金属の導電層によって電極の導電性を確保できるため、第２金属を酸化膜または窒化膜の形成に適したものを選択できる。
実施形態に係るマイクロ流体チップの平面図である。 図１に示すマイクロ流体チップの電圧印加部を示す平面図および断面図である。 電極の表面に絶縁膜を形成する様子を概念的に示す図である。 絶縁膜および保護膜の有無による、インピーダンスの変化を示す図である。 絶縁膜の有無による、キャパシタンスの変化を示す図である。 耐久試験が行われた電極を示す平面図である。
以下、添付の図面を参照しながら、本発明の実施形態について説明する。なお、この実施形態に記載されている構成要素はあくまでも例示であり、本発明の範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではない。図面においては、理解容易のため、必要に応じて各部の寸法や数が誇張又は簡略化して図示されている場合がある。
図１は、実施形態に係るマイクロ流体チップ１の平面図である。マイクロ流体チップ１は、流体に電圧を印加する装置である。マイクロ流体チップ１は、例えば、細胞などの生体分子を分離し、捕捉するセルソータである。マイクロ流体チップ１は、基板１０と、流体収容部２０と、電圧印加部３０とを有する。以下、マイクロ流体チップ１の各構成について説明する。
基板１０は、例えば、石英などで構成されるガラス基板である。流体収容部２０は、流体（生体分子を含む液体など）を収容することが可能な構造を有しており、樹脂または石英ガラスなどで構成されている。流体収容部２０は、基板１０の上側に配置されている（図２参照）。流体収容部２０は、側壁部２１と天井部２３（図２参照）とを有する。側壁部２１および天井部２３は、流体が収容される空間を仕切る部分であり、基板１０の表面に対して起立する壁を構成している。天井部２３は、流体が収容される空間の上側を塞ぐ部分である。
図１に示すように、流体収容部２０は、流体が流れる流路を構成している。具体的には、流体収容部２０は、主流路２５と、２つの副流路２７とを有する。主流路２５は、第１端部２５１と第２端部２５２とを有する。第１端部２５１には、液体を供給することが可能となっている。第１端部２５１に供給された液体は、第２端部２５２へ向けて流れる。
２つの副流路２７の端部は、主流路２５の第２端部２５２にそれぞれ接続されている。主流路２５と２つの副流路２７とは、液体が流通できるように連結されている。
電圧印加部３０は、櫛歯状に並べられた複数の電極３１を有する。図２に示すように、複数の電極３１は、流体収容部２０の主流路２５を横断するように延びている。
電圧印加部３０の各電極３１には、液体中の生体分子を分離するための交流電圧が印加される。交流電圧が印加されると、各電極３１の周囲に、分取用の電界が発生する。この分取用の電界が、主流路２５を流れる液体中の生体分子に作用することで、液体中の生体分子を、２つの副流路２７のうちのいずれかに送ることができる。
図２は、図１に示すマイクロ流体チップ１の電圧印加部３０を示す平面図および断面図である。図２に示すように、電圧印加部３０の電極３１は、基板１０の上面に配置されている。電極３１は、導電性を有する金属で構成されている。なお、ここでいう金属とは、合金も含む概念である。
図２に示す電極３１は、多層構造であって、下側（基板１０側）から上側に向かって、順に、接着層３１１、導電層３１３、表面層３１５を有する。接着層３１１は、基板１０の表面と電極３１とを密着させるために設けられた層であり、例えば、チタンを含む。導電層３１３は、導電性を有する金属（アルミニウムなど）で構成されている。表面層３１５は、電極３１の最上部に位置しており、例えば、チタンを含む。電極３１の多層構造は、例えば、真空蒸着による成膜によって形成される。電極３１の各層の膜厚は、特に限定されないが、接着層３１１の膜厚を１０ｎｍ、導電層３１３の膜厚を１００ｎｍ、表面層３１５の膜厚を１０ｎｍとし得る。
電極３１において、基板１０に接触する接着層３１１をチタンで構成することによって、電極３１を基板１０に密着させることができる。特に、基板１０がガラス基板である場合、基板１０に対して電極３１を良好に密着させることができる。電極３１の表面層３１５は、後述する絶縁膜３３を形成するために設けられている。導電層３１３の金属（第１金属）は、好ましくは、表面層３１５の金属（第２金属）および接着層３１１の金属よりも導電性が高い。表面層３１５の金属として、チタンの他にも、アルミニウム、インジウム、スズ、銅、モリブデン、銀、クロム、タンタル、タングステン、ケイ素、または、それらからなる金属化合物を採用し得る。
なお、電極３１は、多層であることは必須ではなく、単層であってもよい。また、電極３１が金属を２種類以上含んでいることは必須ではなく、電極３１が金属を１種類のみ含んでいるようにしてもよい。１種類の金属で構成する場合、例えば、アルミニウム、チタン、インジウム、スズ、銅、モリブデン、銀、クロム、タンタル、タングステン、ケイ素、または、それらからなる金属化合物を採用し得る。
図２に示すように、電極３１の上面は、絶縁膜３３で覆われている。絶縁膜３３は、電極３１を構成する金属を酸化させた酸化膜、または、電極３１を構成する金属を窒化させた窒化膜で構成されている。すなわち、電極金属の元素記号を「Ｍ」とした場合、絶縁膜３３は、酸化膜であればＭＸＯＹ、窒化膜であればＭＸＮＹ（Ｘ，Ｙは元素数）で表される。
図３は、電極３１の表面に絶縁膜３３を形成する様子を概念的に示す図である。図３に示すように、電極３１の表面層３１５に対して、酸化処理または窒化処理を施すことによって、電極３１の表面に絶縁膜３３を形成できる。表面層３１５を酸化する場合には、例えば、熱酸化法（乾式熱酸化法または水熱酸化法）、または湿式酸化法を適用し得る。例えば、電極３１の表面層３１５が１０ｎｍ厚のチタンで構成されている場合、オートクレーブを用いて、オートクレーブの内容積に対する水の充填率を５～１０％、温度を１３０～１４０℃として、２時間処理することにより、表面層３１５のチタンを酸化できる。また、表面層３１５を窒化する場合には、表面層３１５を高温下の窒化雰囲気に暴露させる窒化処理が採用され得る。
図２に示すように、絶縁膜３３が形成された電極３１を含む基板１０の表面は、保護膜４０で覆われていてもよい。保護膜４０は、例えば、スパッタリングにより成膜されるシリコン酸化膜（ＳｉＯＸ膜）である。保護膜４０の膜厚は、好ましくは、２００ｎｍ以下である。図２に示すように、保護膜４０は、流体収容部２０が形成する流路の底面を構成している。すなわち、保護膜４０の上面は、流体収容部２０を流れる液体に接触する面をなしている。絶縁膜３３がチタンの酸化膜（ＴｉＯＸ）である場合、絶縁膜３３と保護膜４０（シリコン酸化膜）との間の密着性を高めることができる。
なお、マイクロ流体チップ１が保護膜４０を備えていることは必須ではない。すなわち、マイクロ流体チップ１は、保護膜４０を備えていなくてもよい。この場合、基板１０の表面、および、電極３１の表面に位置する絶縁膜３３が、流体収容部２０の底面を構成する。したがって、流体収容部２０が液体を収容した場合、基板１０の表面、および、絶縁膜３３が液体に接触することとなる。保護膜４０がない場合であっても、絶縁膜３３によって電極３１が液体と直に接触することが抑制される。したがって、電圧印加時に電極３１が電気分解されることを抑制できる。このように、成膜処理によって保護膜４０を形成しない場合には、保護膜４０の形成に係るコストおよび工程数を省略できるため、低コストかつ少ない工程数で、マイクロ流体チップ１を作製できる。
流体収容部２０は、電極３１の表面に絶縁膜３３が形成された後、基板１０の上面に取り付けられる。これにより、絶縁膜３３の上側に、流体収容部２０が配置される。なお、基板１０の上面に保護膜４０が形成される場合には、流体収容部２０は、保護膜４０が形成された後、基板１０の上面に取り付けられるとよい。
＜絶縁膜による電気的特性の変化＞
次に、絶縁膜３３および保護膜４０の有無による、マイクロ流体チップ１の電気的特性の変化について図４および図５を参照しつつ説明する。
図４は、絶縁膜３３および保護膜４０の有無による、インピーダンスの変化を示す図である。図４において、縦軸はインピーダンス、横軸は周波数を示す。また、図５は、絶縁膜３３の有無による、キャパシタンスの変化を示す図である。図５において、縦軸はキャパシタンス、横軸は周波数を示す。図４および図５は、ＬＣＲメータを用いて、電極３１に交流電圧を印加することにより、マイクロ流体チップ１の電気的特性（インピーダンスおよびキャパシタンス）を測定した結果を示している。なお、測定値に対する液体の影響を０に近づけるため、流体収容部２０に収容されるサンプル液として、高伝導率液体が用いられている。
図４中、グラフＧ１１は、絶縁膜３３なし、保護膜４０なしの場合の測定結果を示している。図４中、グラフＧ１２は、絶縁膜３３あり、保護膜４０なしの場合の測定結果を示している。図４中、グラフＧ１３は、絶縁膜３３なし、保護膜４０（ＳｉＯＸ膜、膜厚２００ｎｍ）ありの場合の測定結果を示している。なお、グラフＧ１１，Ｇ１２，Ｇ１３に対応する装置Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３の断面構造を、図４において概念的に示している。また、図５中、グラフＧ２１は、絶縁膜３３および保護膜４０がない場合の測定結果を示している。図５中、グラフＧ２２は、絶縁膜３３があり、保護膜４０がない場合の測定結果を示している。
図４に示すように、保護膜４０ありの場合（グラフＧ１３）、保護膜４０なしの場合（グラフＧ１１，Ｇ１２）と比較して、インピーダンスが高周波側へとシフトしている。このシフトは、交流電圧を印加した際に生じる電流が低下することによって、リアクタンスが高くなっていることを示している。すなわち、保護膜４０のリアクタンスが高いことによって、保護膜４０で電圧降下が生じるため、液体中に効率的に電圧を掃引することが困難となる。したがって、効率的に電圧を掃引するためには、保護膜４０の厚みはできるだけ薄くするか、もしくは保護膜４０を設けないことが好ましい。
また、図４に示すように、絶縁膜３３なし（グラフＧ１１）では、電極３１と溶液界面で形成される電気二重層９１の大きな容量が主体となることでリアクタンスが低下し、低インピーダンスとなる。一方、絶縁膜３３ありの場合（グラフＧ１２）では、インピーダンスが高周波側にシフトしている。これは、絶縁膜３３由来の容量成分が形成されていることを示すが、上述の電気二重層９１との合成容量が、絶縁膜３３なし場合と比較して、小さくなるためである。すなわち、絶縁膜３３由来の容量成分が小容量であるため、リアクタンスが高くなり、高インピーダンスとなる。
図５に示すように、絶縁膜３３なしの場合（グラフＧ２１）、直流成分が現れ始める低周波領域において、キャパシタンスの増加が見られる。この増加は、電極31が液体に露出していることによって、電気分解が発生し、それによる電流増加に起因すると考えられる。一方、絶縁膜３３ありの場合（グラフＧ２２）、周波数に関係なく、キャパシタンス成分がほぼ一定値を示すようになっている。すなわち、絶縁膜３３があることによって、電極３１の電気分解が抑えられていると考えられる。
図６は、耐久試験が行われた電極３１を示す平面図である。耐久試験では、流体収容部２０に飽和食塩水を貯留した状態で、電極３１に所定の交流電圧（２Ｖ，１０Ｈｚ）を印加した。図６中、左側は、絶縁膜３３なしの電極３１を示しており、右側は、絶縁膜３３ありの電極３１を示している。なお、いずれの場合も、保護膜４０は設けられていない。
図６に示すように、絶縁膜３３なしの場合（左）、絶縁膜３３ありの場合（右）と比較して、電極３１が大きく損傷していることがわかる。この結果から明らかなように、電極３１の表面に絶縁膜３３を形成することによって、液体との接触による電極３１の電気分解を適切に抑制できる。
上記実施形態では、電極３１が、主流路２５を移動する生体分子を２つの副流路２７のいずれかに分離する力を発生させるように配置されている。しかしながら、電極の用途は、これに限定されるものではない。例えば、電極が、液体中の粒子の電気的特性（誘電スペクトルなど）を測定できるように配置されていてもよい。
この発明は詳細に説明されたが、上記の説明は、すべての局面において、例示であって、この発明がそれに限定されるものではない。例示されていない無数の変形例が、この発明の範囲から外れることなく想定され得るものと解される。上記各実施形態及び各変形例で説明した各構成は、相互に矛盾しない限り適宜組み合わせたり、省略したりすることができる。
１ マイクロ流体チップ
１０ 基板
２０ 流体収容部
２５ 主流路
２７ 副流路
３１ 電極
３３ 絶縁膜
２５１ 第１端部
２５２ 第２端部
３１３ 導電層
３１５ 表面層

Claims (9)

  1. マイクロ流体チップであって、
    基板と、
    前記基板の一方側の表面に配置される電極と、
    前記電極の一方側の表面を覆っており、前記電極に含まれる金属を酸化させた酸化膜、または、前記金属を窒化させた窒化膜で構成される絶縁膜と、
    前記絶縁膜の前記一方側に流体を収容可能な流体収容部と、
    を備える、マイクロ流体チップ。
  2. 請求項１に記載のマイクロ流体チップであって、
    前記流体収容部は、前記流体が前記絶縁膜に接触する状態で、前記流体を収容する、マイクロ流体チップ。
  3. 請求項１または請求項２に記載のマイクロ流体チップであって、
    前記電極は、前記一方側に向かって順に、
    導電性を有する第１金属を含む導電層と、
    前記第１金属とは異なる第２金属を含む表面層と、
    を含み、
    前記絶縁膜は、前記表面層に含まれる前記第２金属の酸化膜または窒化膜である、マイクロ流体チップ。
  4. 請求項３に記載のマイクロ流体チップであって、
    前記第２金属は、チタン、インジウム、スズ、銅、モリブデン、銀、クロム、タンタル、タングステン、ケイ素、または、それらからなる金属化合物である、マイクロ流体チップ。
  5. 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のマイクロ流体チップであって、
    前記流体収容部は、前記流体が流れる流路、を有し、
    前記流路が前記絶縁膜の前記一方側に位置する、マイクロ流体チップ。
  6. 請求項５に記載のマイクロ流体チップであって、
    前記流路は、
    第１端部および第２端部を有し、前記第１端部から前記第２端部へ向けて前記流体が流れる主流路と、
    前記主流路の前記第２端部に接続されており、前記流体が流れる複数の副流路、
    を有し、
    前記電極は、前記主流路を流れる前記流体中の粒子を、前記複数の副流路のいずれかに分離するための電圧を印加する、マイクロ流体チップ。
  7. マイクロ流体チップの製造方法であって、
    ａ）一方側の表面に電極を有する基板を準備する工程と、
    ｂ）前記基板における前記電極に含まれる金属を酸化または窒化させることによって、前記電極の前記一方側の表面に、酸化膜または窒化膜である絶縁膜を形成する工程と、
    ｃ）前記工程ｂ）の後、前記絶縁膜の一方側に流体を収容可能な流体収容部を形成する工程と、
    を含む、マイクロ流体チップの製造方法。
  8. 請求項７に記載のマイクロ流体チップの製造方法であって、
    前記工程ｂ）は、熱酸化法または湿式酸化法により、前記絶縁膜を形成する工程である、マイクロ流体チップの製造方法。
  9. 請求項７または請求項８に記載のマイクロ流体チップの製造方法であって、
    前記電極は、前記一方側に向かって順に
    導電性を有する第１金属を含む導電層と、
    前記第１金属とは異なる第２金属を含む表面層と、
    を有し、
    前記工程ｂ）は、前記表面層の前記第２金属を酸化または窒化させることによって、前記絶縁膜を形成する工程である、マイクロ流体チップの製造方法。
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