JP2022110909A - 鋼の水素拡散係数の導出方法、及び鋼の耐水素脆化特性評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
C0=1.318×J×L/D ……(式1)
(1)本発明の一態様に係る鋼の水素拡散係数の導出方法は、鋼の水素拡散係数を、電気化学的水素透過法を用いて測定する工程を有し、前記測定において、ビルドアップ後の水素透過係数を0.3μA/cm以下とし、前記測定において得られる前記水素拡散係数を、前記ビルドアップ後の前記水素透過係数が適用された前記鋼における固有の値とみなす。
(2)上記(1)に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法では、前記測定を、0.3μA/cm以下の範囲内の複数の水素透過係数を前記ビルドアップに適用しながら複数回行い、次いで、前記鋼の前記水素拡散係数と前記ビルドアップ後の前記水素透過係数との関係を近似する関数を得てもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法では、前記測定において、前記ビルドアップ後の前記水素透過係数を0.2μA/cm以下としてもよい。
(4)上記(1)~(3)のいずれか一項に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法では、前記鋼の引張強さを1100MPa以上としてもよい。
(5)上記(1)~(4)のいずれか一項に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法では、前記測定において、鋼の水素侵入側に配される溶液がアルカリ溶液であってもよい。
(6)本発明の別の態様に係る鋼の耐水素脆化特性評価方法は、鋼の限界拡散性水素濃度を測定する工程を有し、前記測定において、上記(1)~(5)のいずれか一項に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法によって得られた水素拡散係数を用いて、水素添加後の均一化処理時間を同定する。
・侵入側溶液:約1NのNaOH
・引抜側溶液:約1NのNaOH(ただし、通常の電気化学的水素透過法における溶液を用いても良い)
・試験片厚み0.5mm、侵入側の表面は電解研磨仕上げとして加工層を除く
・ビルドアップ電位:-1.10V
また、初期の透過電流値を安定させるために、-1.00Vで5時間予備電解を実施してもよい。予備電解後の透過電流値は、測定におけるバックグラウンドと考えることができる。試験片の引抜側の表面には、予めNiめっきを実施することが好ましい。本発明者らの測定においては、Niめっき厚を200nmにすることを目標として、試験片に電気めっきを実施した。
まず、図1に示すように、2つの電解セルの間に試料の板材を挟みこむ。図1における試料の左側のセルでは、陰極電解チャージ法により、試料左側の表面(試験面)に強制的に水素を発生させる。図1における試料の右側のセルでは、試料右側の表面(検出面)を陽極に分極することによって、右側に透過してきた水素が水素イオンに酸化された際の電流値を読み取る。試料の左側では、ガルバノ・ポテンショスタット111で電位を一定制御する。試料の右側では、例えばAg/AgClを参照電極として、ポテンショスタット112で電位を一定制御する。
水素発生量を一定にしながら上述の測定を実施すると、透過電流密度Jは徐々に上昇し、やがて平衡状態に達する。透過電流密度Jの平衡値を、試験結果として記録する。
この透過電流密度Jの飽和値に試験片の板厚をかけた値が0.3μA/cm以下である場合、この値を、本実施形態に係る鋼の水素拡散係数の導出方法に適用する。即ち、第1の測定において測定対象とされた鋼と同一の鋼に対し、水素拡散係数の測定を、電気化学的水素透過法を用いて行う。ここで、ビルドアップ後の水素透過係数を、第1の測定で得られた透過電流密度Jの平衡値に試験片の板厚Lをかけた値とみなす。これにより得られた水素拡散係数を、第1の測定で得られた透過係数J×Lの平衡値における鋼の固有の値とみなす。
第1の測定における鋼の板厚L、第1の測定で得られた透過電流密度Jの平衡値、及び第2の測定で得られた水素拡散係数Dを、下記式2に代入することにより、鋼の表面水素濃度C0を算出する。
C0=1.318×J×L/D ……(式2)
技術常識によれば、水素拡散係数Dは、水素透過係数J×Lには依存しないとされている。また、技術常識によれば、水素拡散係数Dを測定する際にはビルドアップ後の透過係数を大きくすることが好ましいとされている。従って通常は、第2の測定を行う場合には、第1の測定において得られた透過電流密度Jの平衡値よりもはるかに大きい値に基づいてビルドアップ後の透過係数が設定されるはずである。しかしながら、本実施形態に係る拡散係数の測定方法を用いる場合は、第1の測定において得られた透過電流密度Jの平衡値に基づいて第2の測定を行い、これにより得られた拡散係数を用いてC0を算出する。これにより、水素透過係数が低い測定条件におけるC0の確度が一層向上するものと考えられる。なお、上述した鋼の水素拡散係数とビルドアップ後の水素透過係数との関係を近似する関数を予め得ている場合は、第2の測定を省略することができる。
(1)試験片に水素をチャージする工程と、
(2)水素がチャージされた試験片の表面をめっきする工程と、
(3)めっきされた試験片における水素濃度を均一化する工程(均一化処理工程)と、
(4)均一化処理された試験片に、所定時間の間、応力を付加する工程と、
(5)所定時間の間、応力が付加された後の試験片において、破断が生じているか否かを判断する工程と、
(6)破断が生じなかった試験片の平均水素濃度を昇温脱離法により測定する工程と
を含む。試験片の表面をめっきするのは、試験片にチャージされた水素を試験片内に封じ込めるためである。試験片に均一化処理をする理由は、測定精度を向上させるためである。均一化処理前の試験片の内部には、水素の濃淡が存在している。水素が濃化した領域は、破断しやすい。しかしながら、試験片を破断させた後で測定される水素量は、試験片に含まれる水素量の合計値である。従って、均一化処理されていない試験片は、均一化処理された試験片よりも破断しやすく、耐水素脆化特性が低いと判断されてしまう。
厚さ2mmの板形状のJIS SCM435鋼に対し、900℃から油焼入れを行い、500℃で焼戻すことで引張強さを1208MPaとした鋼材を用いた。両面研削かつ電解研磨仕上げで所定の板厚に加工した。ビルドアップ透過係数を0.3μA/cm以下として、Half-rise time法により鋼の水素拡散係数を導出した。測定条件は下表の通りとした。
実施例1と同様に、ビルドアップ透過係数を0.3μA/cm以下として、鋼の水素拡散係数を導出した。ただし、測定対象となる鋼の種類は、JIS SCM440鋼に0.3質量%のVを添加したものに、900℃から油焼入れを行い、600℃で焼戻すことで引張強さを1427MPaとしたものである。測定条件は下表の通りとした。
112 ポテンショスタット
113 溶液
114 溶液
115 チャージ側サンプル
116 引抜側サンプル
117 対極
118 参照電極
A 試料
Claims (6)
- 鋼の水素拡散係数を、電気化学的水素透過法を用いて測定する工程を備え、
前記測定において、ビルドアップ後の水素透過係数を0.3μA/cm以下とし、
前記測定において得られる前記水素拡散係数を、前記ビルドアップ後の前記水素透過係数が適用された前記鋼における固有の値とみなす
鋼の水素拡散係数の導出方法。 - 前記測定を、0.3μA/cm以下の範囲内の複数の水素透過係数を前記ビルドアップに適用しながら複数回行い、次いで、前記鋼の前記水素拡散係数と前記ビルドアップ後の前記水素透過係数との関係を近似する関数を得ることを特徴とする請求項1に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法。
- 前記測定において、前記ビルドアップ後の前記水素透過係数を0.2μA/cm以下とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法。
- 前記鋼の引張強さを1100MPa以上とすることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法。
- 前記測定において、鋼の水素侵入側に配される溶液がアルカリ溶液であることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法。
- 鋼の限界拡散性水素濃度を測定する工程を備え、
前記測定において、請求項1~5のいずれか一項に記載の鋼の水素拡散係数の導出方法によって得られた水素拡散係数を用いて、水素添加後の均一化処理時間を同定する
鋼の耐水素脆化特性評価方法。
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